CN113345784B - 一种低温原位样品杆 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低温原位样品杆，该低温原位样品杆的后端连接冷源而前端承载样品，所述低温原位样品杆包括：外壳，其内部被构造成真空状态；低温杆芯，其延伸穿过所述外壳内部且其后端用于连接所述冷源而前端用于承载所述样品，其中所述低温杆芯的中间部段经由第一减振件支承而真空间隔设置在所述外壳的中间部段内侧，所述低温杆芯的前端部经由第二减振件支承而真空间隔设置在所述外壳的前端部，以减轻从所述冷源传递到所述样品的振动且降低从所述低温杆芯传递到所述外壳外侧的热量。

Description

一种低温原位样品杆

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜配件及原位测量研究技术领域，尤其涉及一种低温原位样品杆。

背景技术

透射电子显微镜可以看到光学显微镜下无法看清的、小于0.2微米的细微结构，因此被广泛应用于材料科学、生物学、工业质量检测等领域，以获取材料的形貌、结构、位向等信息。其中，原位电子显微镜测量技术是一种通过原位样品杆对样品施加外部激励如力、热、电、磁等，并用电子显微镜实时观测样品的形貌、结构等动态变化过程的技术。在低温应用中，低温原位样品杆可以通过低温液体如液化气体制冷来将所测样品冷却到所需的低温程度(如-170℃)，以减小样品可能在电子束辐照下可能受到的碳污染和破坏，并且可在低温段如-170℃～+100℃范围内开展低温段的原位研究。然而，低温液体在制冷过程中通常易气化而产生振动，从而使样品杆继而使样品产生振动，从而导致测量结果不够可靠。

因此，本领域对一种减轻样品处振动的低温原位样品杆存在需求。

发明内容

本发明旨在提供至少能解决上述部分技术问题的低温原位样品杆。

根据本发明的一个方面，提供了一种低温原位样品杆，该低温原位样品杆的后端连接冷源而前端承载样品，所述低温原位样品杆包括：外壳，其内部被构造成真空状态；低温杆芯，其延伸穿过所述外壳内部且其后端用于连接所述冷源而前端用于承载所述样品，其中所述低温杆芯的中间部段经由第一减振件支承而真空间隔设置在所述外壳的中间部段内侧，所述低温杆芯的前端部经由第二减振件支承而真空间隔设置在所述外壳的前端部，以减轻从所述冷源传递到所述样品的振动且降低从所述低温杆芯传递到所述外壳外侧的热量。

与现有技术相比，本实施例低温原位样品杆分别将第一减振件和第二减振件设置在低温杆芯的中间部段和前端部段，不仅可依次在低温杆芯的中间部段和前端部段减轻来自冷源的振动，从而减轻位于低温杆芯的前端的样品处的振动，而且可将低温杆芯和外壳真空间隔开，有效降低从低温杆芯传递到外壳外侧环境的热量传递，提高了隔热性。

优选地，所述第一减振件被构造成弹性连接所述外壳和所述低温杆芯。

优选地，所述第二减振件被构造成连接所述低温杆芯和所述外壳的三角形减振结构。

优选地，所述第一减振件和所述第二减振件均间隔连接所述外壳。

优选地，所述第一减振件被构造成包括沿所述低温杆芯的轴向延伸且由所述低温杆芯穿过的薄管、周向间隔分布在所述薄管两端且径向向内延伸成卡紧所述低温杆芯的多个第一弹性件和周向间隔分布在所述薄管外周上的多个第二弹性件，其中所述外壳和所述薄管之间被所述多个第一弹性件真空间隔开，所述薄管与所述低温杆芯之间被所述多个第二弹性件真空间隔开。

优选地，位于所述薄管的同一端部的多个所述第二弹性件被构造成沿所述薄管的轴向延伸的截头圆锥体。

优选地，所述第二减振件被构造成包括连接所述低温杆芯的前端部的三角框架部和位于所述外壳的前端部内侧且两端分别连接所述三角框架部和所述外壳的前端部的连接部。

优选地，其中所述三角形框架部被构造成镂空状。

优选地，所述连接部被构造成环状。

优选地，所述低温杆芯的前端连接有样品承载件。

本发明的其它特征和优点的一部分将会是本领域技术人员在阅读本申请后显见的，另一部分将在下文的具体实施方式中结合附图描述。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施例，其中：

图1是根据本发明的实施例的低温原位样品杆的截面示意图；

图2是根据本发明的实施例的低温原位样品杆的第一减振件的示意图；

图3是根据本发明的实施例的低温原位样品杆的第一减振件的端视图；

图4是根据本发明的实施例的低温原位样品杆的第二减振件的示意图；

图5是根据本发明的实施例的低温原位样品杆的第二减振件的连接示意图。

附图标记：

1-低温原位样品杆；11-外壳；12-低温杆芯；13-第一减振件；131-薄管；132-第一弹性件；133-第二弹性件；14-第二减振件；141-三角框架部；142-连接部；1421-结合部；1422-接触部；143-支撑杆；15-样品承载件。

具体实施方式

现参考附图，详细说明本发明所公开的低温原位样品杆的示意性方案。尽管提供附图是为了呈现本发明的一些实施方式，但附图不必按具体实施方案的尺寸绘制，并且某些特征可被放大、移除或局剖以更好地示出和解释本发明的公开内容。附图中的部分构件可在不影响技术效果的前提下根据实际需求进行位置调整。在说明书中出现的短语“在附图中”或类似用语不必参考所有附图或示例。

在下文中被用于描述附图的某些方向性术语，例如“内”、“外”、“上方”、“下方”和其它方向性术语，将被理解为具有其正常含义并且指正常看附图时所涉及的那些方向。除另有指明，本说明书所述方向性术语基本按照本领域技术人员所理解的常规方向。其中，在本实施例中将靠近样品的一端称为前端，而将远离样品的一端称为后端。

本发明所使用的术语“第一”、“第一个”、“第二”、“第二个”及其类似术语，在本发明中并不表示任何顺序、数量或重要性，而是用于将一个部件与其它部件进行区分。

参照图1至图5，示出了根据本发明的实施例的低温原位样品杆1，其包括外壳11、低温杆芯12和支承在外壳11和低温杆芯12之间的第一减振件13和第二减振件14，如图1所示。

具体地，外壳11的后端可与冷源如内置液化气体如液氦或液氮等的低温容器的壳体外侧密封连接，前端可插入透射电子显微镜内部，并在连接槽处与透射电子显微镜的壳体密封连接，从而使透射电子显微镜内部、外壳11内部和低温容器形成连通的空间。在低温原位样品杆1、透射电子显微镜和低温容器安装完毕后，透射电子显微镜内可抽真空，将透射电子显微镜、外壳11和低温容器连通的空间构造成真空状态。

其中，从外壳11的内部穿过的低温杆芯12的后端延伸进入低温容器内部并与低温容器内的液化气体接触，低温杆芯12的连接有样品承载件15的前端也延伸进入透射电子显微镜内，以将低温容器内的液化气体的冷量传递给样品承载件15进而传递给样品承载件15上的所测样品，保证样品冷却到所需的低温程度并由透射电子显微镜进行观察。由于液化气体极易气化而产生振动，因此与液化气体接触的低温杆芯12的后端易产生振动。

在本实施例中，低温杆芯12的中间部段经由第一减振件13支承而真空间隔设置在外壳11的中间部段内侧，以将低温杆芯12的中间部段与外壳11的中间部段相固定且真空间隔开。而低温原位样品杆1通常为细长结构，因此低温杆芯12和外壳11也为细长结构，因此在低温杆芯12的端部设置第二减振件14以将低温杆芯12的前端部与外壳11的前端部相固定，以保证低温杆芯12自后端至前端同轴地容置在外壳11内且真空间隔开。由于外壳11与透射电子显微镜的外壳11的壳体连接，因此外壳11可保证良好的刚性和稳定性而不会轻易运动。因此，来自低温杆芯12的后端的振动经由第一减振件13和第二减振件14减轻后，到达低温杆芯12的前端处的振动极小甚至消除，从而避免了低温杆芯12的前端处的样品承载件15上承载的样品的振动，保证原位测量的结果的可靠性。此外，低温杆芯12和外壳11通过第一减振件13和第二减振件14二真空间隔开，可极大地减轻从低温杆芯12到外壳11外侧的热量传递，提高了低温原位样品杆1的隔热性。优选地，外壳11、低温杆芯12、第一减振件13和第二减振件14由具有低导热材料的材料制成。

可选地，第一减振件13可被构造成弹性连接外壳11和低温杆芯12，从而利用第一减振件13的弹性来缓冲从低温杆芯12的后端传递到低温杆芯12的中间部段的振动。其中，第一减振件13可与外壳11和低温杆芯12间隔连接，以尽量减小第一减振件13与外壳11和低温杆芯12的接触面积，从而减小从低温杆芯12到外壳11的热传导。优选地，第一减振件13与外壳11和低温杆芯12等间隔弹性连接，以为低温杆芯12提供周向的平衡力，从而在低温杆芯12无论朝任何一个方向运动均可提供抵抗力以抵抗低温杆芯12的运动来保证低温杆芯12的稳定。此外，第一减振件13优选由薄壁结构制成，以尽量避免占用低温杆芯12和外壳11之间的真空层，进而保证低温杆芯12和外壳11之间的隔热性。

示例性地，如图2和图3所示，第一减振件13被构造成包括沿低温杆芯12的轴向延伸且由低温杆芯12穿过的薄管131、周向间隔分布在薄管131两端且径向向内延伸以压紧低温杆芯12的多个第一弹性件132和周向间隔分布在薄管131外周上的多个第二弹性件133。其中薄管131的内径大于低温杆芯12的直径而小于外径小于外壳11的内径，因此分别在多个第一弹性件132和多个第二弹性件133的作用下与低温杆芯12和外壳11间隔开。而外壳11内被构造成真空状态，因此，薄管131与低温杆芯12和外壳11均为真空间隔开，保证低温杆芯12和外壳11外侧之间的隔热性。可选地，第一弹性件132和第二弹性件133均可为弹片，以进一步减小占用低温杆芯12和外壳11之间的真空层。

更具体地，位于薄管131的同一端部的多个第一弹性件132可被构造成沿薄管131的轴向向前侧或后侧延伸成截头圆锥体，且第一弹性片的远离薄管131端部的端面在自然状态即未穿过低温杆芯12的状态下直径小于低温杆芯12的直径，在扩张状态下即穿过低温杆芯12的状态下直径等于低温杆芯12的直径，因此，在扩张状态下的多个第一弹性件132均在自身回复力的作用下在低温杆芯12的外周上施加力，从而将低温杆芯12卡紧在位于多个第一弹性件132之间。第二弹性件133可被构造成在第一弹性件132处于扩张状态下时恰好抵接在外壳11的内侧而不受力，在低温杆芯12的中间部段振动的情况下被拉伸或压缩以抵抗薄管131进而抵抗低温杆芯12运动。优选地、低温杆芯12、第一弹性件132、薄管131、第二弹性件133和外壳11共轴布置。

可选地，第二减振件14可被构造成连接低温杆芯12和外壳11的前端部内侧的三角形减振结构。可以理解地，三角形相较于其它多边形具有更高的稳定性，因此经由第二减振件14与外壳11连接的低温杆芯12的前端部可以更好地抵抗从低温杆芯12的中间部段传来的振动，从而提高低温原位样品杆1的抵抗振动的能力。

示例性地，如图4和图5所示，第二减振件14可被构造成包括三角框架部141和连接部142，三角框架部141的前端部经由支撑杆143与低温杆芯12的前端部连接，连接部142大致位于外壳11的前端部内侧且其两端分别与三角框架部141的后端和外壳11的前端部内侧连接。其中三角框架部141可被构造成镂空状而由两两均成三角形的三个子支架组成，以降低从低温杆芯12到连接部142的热传导。各子支架经由支撑杆143与低温杆芯12的前端部的外侧连接，支撑杆143可贯穿低温杆芯12的前端部，也可将低温杆芯12的前端部的外侧与三角框架部141的前端内侧连接。可选地，支撑杆143可由薄的硬质材料制成，以进一步降低从低温杆芯12到三角框架部141的热传导。此外，各子支架可与低温杆芯12通过两个支撑杆143连接，以提高三角框架部141与低温杆芯12的紧固性，进而提高低温杆芯12的前端部抵抗运动的能力。

可选地，连接部142可被构造成便于与三角框架部141连接的结合部1421和分别与结合部1421和外壳11的内侧连接的接触部1422。其中，结合部1421可与外壳11不接触，而接触部1422被构造成与外壳11接触，以尽量减小第一减振件13与外壳11的接触区域，而降低热传导。因此，接触部1422的后端可优选被设置呈垛口状，以进一步减小与外壳11的接触面积。此外，结合部1421和接触部1422均被构造成环状，以与低温杆芯12真空间隔开，降低从低温杆芯12到外壳11外侧的热量传递。

可选地，样品承载件15可包括用于承载样品的样品台和自低温杆芯12的前端部向前侧延伸出的探针，该样品台上用于承载样品，而探针可用于对该样品施加外界激励，进而通过透射电子显微镜观察样品在改外界激励下的动态变化过程。可选地，该样品台可用于夹持样品或放置样品等。

应当理解，虽然本说明书是按照各实施例来描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其它实施方式。

以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非想要限定本发明的范围。任何本领域的技术人员在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作的等同变化、修改与结合均应属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种低温原位样品杆(1)，该低温原位样品杆(1)的后端连接冷源而前端承载样品，其特征在于，所述低温原位样品杆(1)包括：

外壳(11)，其内部被构造成真空状态；

低温杆芯(12)，其延伸穿过所述外壳(11)内部且其后端用于连接所述冷源而前端用于承载所述样品，其中所述低温杆芯(12)的中间部段经由第一减振件(13)支承而真空间隔设置在所述外壳(11)的中间部段内侧，所述低温杆芯(12)的前端部经由第二减振件(14)支承而真空间隔设置在所述外壳(11)的前端部，以减轻从所述冷源传递到所述样品的振动且降低从所述低温杆芯(12)传递到所述外壳(11)外侧的热量。

2.根据权利要求1所述的低温原位样品杆(1)，其特征在于，所述第一减振件(13)被构造成弹性连接所述外壳(11)和所述低温杆芯(12)。

3.根据权利要求1所述的低温原位样品杆(1)，其特征在于，所述第二减振件(14)被构造成连接所述低温杆芯(12)和所述外壳(11)的三角形减振结构。

4.根据权利要求2或3所述的低温原位样品杆(1)，其特征在于，所述第一减振件(13)和所述第二减振件(14)均间隔连接所述外壳(11)。

5.根据权利要求4所述的低温原位样品杆(1)，其特征在于，所述第一减振件(13)被构造成包括沿所述低温杆芯(12)的轴向延伸且由所述低温杆芯(12)穿过的薄管(131)、周向间隔分布在所述薄管(131)两端且径向向内延伸成卡紧所述低温杆芯(12)的多个第一弹性件(132)和周向间隔分布在所述薄管(131)外周上的多个第二弹性件(133)，其中所述外壳(11)和所述薄管(131)之间被所述多个第一弹性件(132)真空间隔开，所述薄管(131)与所述低温杆芯(12)之间被所述多个第二弹性件(133)真空间隔开。

6.根据权利要求5所述的低温原位样品杆(1)，其特征在于，位于所述薄管(131)的同一端部的多个所述第二弹性件(133)被构造成沿所述薄管(131)的轴向延伸的截头圆锥体。

7.根据权利要求4所述的低温原位样品杆(1)，其特征在于，所述第二减振件(14)被构造成包括连接所述低温杆芯(12)的前端部的三角框架部(141)和位于所述外壳(11)的前端部内侧且两端分别连接所述三角框架部(141)和所述外壳(11)的前端部的连接部(142)。

8.根据权利要求7所述的低温原位样品杆(1)，其特征在于，其中所述三角框架部被构造成镂空状。

9.根据权利要求7所述的低温原位样品杆(1)，其特征在于，所述连接部(142)被构造成环状。

10.根据权利要求1所述的低温原位样品杆(1)，其特征在于，所述低温杆芯(12)的前端连接有样品承载件(15)。

Images