JP2000251819A - 試料冷却ホルダー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明の課題は、電子顕微鏡の試料冷却ホルダ
ーの液体ヘリウム等の寒剤の消費量をできるだけ少なく
することにある。 【解決手段】試料台または熱交換器に寒剤を供給吐出す
る流通管に入る伝導熱と輻射熱を低減するために、寒剤
供給吐出管を二重管で構成し、低温の供給管を内側、高
温の吐出管を外側に配設して、この外側の吐出管と熱シ
ールド間をつないで支持する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子顕微鏡に関わ
るもので、試料を極低温まで冷却して試料を観察するこ
とに好適な試料冷却ホルダーに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、母材表面を観察する為に使用され
ていた電子顕微鏡は、最近、高温超伝導の発見が引き金
となって低温状態で母材の観察が行われるようになって
きている。このため、試料を低温に冷却するホルダーの
開発も進められてきている。

【０００３】また、最近では、細胞の構造を解析するた
めに、透過型電子顕微鏡を用い細胞の試料を極低温まで
冷却した状態で観察するようになってきた。この従来の
技術として、『MULITIPLE SPECIMEN CRYOTRANSFER HOLD
ER FOR ELECTORON MICROSCOPES』US Patent Nu
mber 4797261と『SPECIMEN COOLING HOLDER FOR ENTRY
TRANMISSION ELECTRON MICROSCPES』US Patent Number
4950901 及び『電子顕微鏡等の試料冷却ホルダ』特開
平6−76777号公報に記述されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来は、電子顕微鏡で
試料を冷却するために高熱伝導体の試料台と寒剤容器と
を高熱伝導体で熱的に連結する構成を取っていた。ま
た、寒剤として、液体窒素（約−２００℃）を使用して
いた。このときの問題は、試料の温度が液体ヘリウム温
度より高く、使用者の希望とする温度（−２９６℃）を
十分満足するものではなかった。

【０００５】本発明の課題は、電子顕微鏡の試料を液体
窒素温度より低い液体ヘリウム温度に冷却できる装置の
開発にある。

【０００６】従来の試料冷却手法は、伝導型冷却であ
る。この伝導型冷却では、伝導体の熱伝導特性が特に重
要となる。高熱伝導体の材質として一般的なものは、銅
である。しかしながら、銅は−２６０℃程度の極低温で
は、熱伝導率が室温時より低下してしまう。また、電子
顕微鏡のほぼ中心部に設置する試料台と寒剤容器の距離
は、構成上長くならざるをえない。したがって、寒剤の
沸点と試料台との温度差が大きくなってしまう欠点が生
じる。

【０００７】そこで、試料台を冷却するために、寒剤容
器から試料台と熱的に連結された熱交換器へ液を供給す
る手法がある。これら手法の問題は、液体窒素ならびに
液体ヘリウムは、熱を受けると蒸発してなくなってしま
う。このため、電子顕微鏡による観察時間が制限されて
しまう問題を抱えている。このため、液体ヘリウムの消
費量をできるだけ少なくすることが本発明の課題であ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】課題を解決するための一
つの手段として、試料台または熱交換器に寒剤を供給吐
出する流通管に入る伝導熱と輻射熱を低減するために、
寒剤供給吐出管を二重管で構成し、低温の供給管を内
側，高温の吐出管を外側に配設して、この外側の吐出用
流通管と熱シールド間を接合する方法を取っている。

【０００９】第二の手段は、試料台及び熱交換器に入る
輻射熱を低減するため、二重管の外側の吐出管と熱的に
連結した高熱伝導のコンタミネータで試料台，熱交換器
の一部を包囲している。

【００１０】第三の手段は、できるだけ少ない寒剤量で
試料台及び熱交換器の温度を低下させるため熱交換器近
傍に着脱可能な他の第二熱交換器を設けた。この第二熱
交換器は寒剤の供給管と吐出管を熱的に連結したもので
ある。

【００１１】第四の手段は、試料台及び熱交換器への輻
射熱を低減するために第三の手段で述べた熱交換器にア
ンチコンタミネータを取り付けている。

【００１２】第五の手段は、試料台を支持している支持
体から試料台への伝導熱量を低減するため、寒剤吐出管
に低熱伝導率の支持体を設けている。

【００１３】

【発明の実施の形態】図１から図１２を使って本発明の
個々の実施形態を説明する。尚、図１から図１２におい
て、同一または同等部分については同一符号を付けて示
す。図１は、試料冷却ホルダーの断面図である。１は、
液体窒素または液体ヘリウム等の寒剤１ａを入れる寒剤
容器である。この寒剤容器１の外周には外部容器３が設
置されている。この外部容器３は、内部を真空に保持し
て真空容器として使用されるものである。

【００１４】寒剤容器１は、大気圧，飽和温度が十分低
い寒剤１ａを収納保持するために、寒剤容器１の外周面
はアルミニウムで蒸着された高分子膜で被覆し、輻射熱
を遮蔽している。２は、室温の外部容器３から寒剤容器
１に入る輻射熱を遮蔽するためのシールドである。２ａ
は、シールドに巻き付けられている積層断熱材で、アル
ミニウムを蒸着した高分子膜を多重に積層したものであ
る。

【００１５】４は、寒剤容器１の底板から熱交換器５に
寒剤１ａを供給するための寒剤流通管である。５は、銅
等の高熱伝導材料で作られた熱交換器である。また、熱
交換器５には、寒剤または蒸発したガスが大気中に吐出
されるように、寒剤流通管４が外部容器３を貫通して接
続されている。６はベローズである。

【００１６】注液管７は、寒剤が蒸発したガスを大気に
放出する配管の働きも兼ねている。注液管７は注液管７
の軸長の約半分の位置にシールド２と熱的に接続された
シールドネック３ｂが接続されている。シールドネック
３ｂは、寒剤流通管４内部の蒸発したガスの顕熱で冷却
されて室温と寒剤の温度の中間温度を示す。シールド２
はシールドネック３ｂと接続されているのでシールド２
の温度も寒剤の沸点と室温の中間温度に保たれる。

【００１７】８は、熱交換器５と熱的に結合された試料
台である。９は、注液管に接続された流量調整弁であ
る。１０は、寒剤容器１に液を溜めるときに生じた蒸発
ガスを大気中に吐出するための吐出口であり、寒剤が溜
まったときには閉じられる。

【００１８】１１は、熱収縮緩和ベローズである。

【００１９】図２は、図１の試料台８の近傍の拡大断面
図である。１２は、ストッパーで試料台８の位置を決定
する部材の一つである。１３は、熱交換器５，試料台８
及び寒剤流通管４を保護するための室温のガードであ
る。１４は、電子顕微鏡のレンズの焦点を試料台８に位
置合わせするためのピボットである。このピボットは、
電子顕微鏡に取り付けられたピボット受け（図示無し）
に常に接している。

【００２０】以下、本発明の動作について説明する。試
料冷却ホルダーの目的は試料を長時間に渡り、一定の低
温に保つことにある。しかも、その温度は、液体ヘリウ
ム温度、約−２００℃以下の低温である。

【００２１】試料の温度を低温にするために、試料台８
を冷却する熱交換器５の内部に寒剤１ａを供給してい
る。試料台８は、熱交換器５の一部を加工して得られる
他、試料台８を熱交換器５とはんだ付けまたは銀ろう付
け等によって熱的に結合することで得られる。試料台８
の温度をできるだけ低い温度に維持するには、試料台８
と熱交換器５との熱抵抗を小さくすることが必要であ
り、試料台８と熱交換器５は銅等の熱伝導率の高い材質
が望ましい。

【００２２】寒剤１ａを熱交換器５に供給する手法は、
図１の流量調整弁９により寒剤容器１の内部の圧力を大
気圧より少し高めにして、寒剤１ａを圧送することによ
って熱交換器５へ供給される。この流量調整弁９を締め
切った場合には、寒剤流通管４の吐出口から寒剤１ａが
流出する。これは、必要以上に寒剤容器１の内圧を高め
たことによるもので、試料台８の冷却する効果は少な
く、寒剤１ａの浪費となる。従って、試料台８の温度を
低温にするには、この流量調整弁９の最適な開度があ
る。

【００２３】また、寒剤１ａの消費量を少なくすため
に、低温の寒剤容器１，シールド２，寒剤流通管４，熱
交換器５、そしてベローズ６等は高真空に保持して断熱
している。

【００２４】図３は、図２の寒剤流通管の部分を拡大し
た図である。４ａは供給用寒剤流通管で４ｂは吐出用寒
剤流通管である。熱交換器５に低温の寒剤を供給するた
め、供給用寒剤流通管４ａは吐出用寒剤流通管の内側に
設けて、外側の吐出用寒剤流通管４ｂとシールド２を連
結することで吐出用寒剤流通管４ｂは支持される。

【００２５】また、供給用寒剤流通管４ａは、熱交換器
５を介して間接的に吐出用寒剤流通管４ｂに支持されて
いる。シールド２と連結された吐出用寒剤流通管４ｂの
熱は、熱交換器５から吐出された寒剤により奪われる。
このため、供給用寒剤流通管４ａには熱が入らないの
で、少ない寒剤量でも熱交換器５及び試料台８の温度を
下げることが可能となる。ベローズ６は、試料台８を軸
線にそって押すことで試料台８を固定する働きがある。

【００２６】図４は本発明の他の実施形態である。図４
は図３の吐出用寒剤流通管４ｂとシールドの接合部から
熱交換器５，試料台８の一部を包囲したコンタミネータ
１５を取り付けたものである。このコンタミネータ１５
の温度は、寒剤として液体ヘリウムを使用した場合約５
Ｋになる。このため、大気中に存在する水分を始め窒
素，酸素等のガス及び真空容器内の母材のアウトガスが
このコンタミネータ１５によって吸着されるので電子顕
微鏡として外乱のない鮮明な映像が得られる。また、輻
射熱も遮蔽されるので侵入熱が低減できる。図５は、図
４のＡ−Ａ断面図である。試料台８の上下の部分が開い
ているのは電子線が透過する窓の働きがある。

【００２７】図６は本発明の他の実施形態である。図６
は、これまで述べてきた図１から図５の熱交換器５近傍
の寒剤流通管４と異なり、吐出用寒剤流通管４ｂと供給
用寒剤流通管４ａが平行に熱交換器５に接続されてい
る。１６は、第二熱交換器であり、図６には第二熱交換
器が２個ある場合の例を示したものである。第二熱交換
器１６の数は必要に応じて増減できるようにボルトナッ
ト機構で着脱可能になっている。

【００２８】図７は、図６のＢ−Ｂ断面を示したもので
ある。第二熱交換器１６は、銅またはアルミニウム等の
高熱伝導率部材から成りサンドイッチのように寒剤流通
管４を挟み付けて構成される。１７と１８のボルトとネ
ジ溝は、第二熱交換器１６の着脱及び固定を可能にして
いる。寒剤流通管４と第二熱交換器１６との接触面を広
げる目的で、その接触面にグリースを塗布するかまたは
平面状のインジュウムを取り付けても良い。

【００２９】図８は、図６の第二熱交換器１６にアンチ
コンタミネータ１９を取り付けたものである。このアン
チコンタミネータ１９は銅及びアルミニウム等の高熱伝
導率部材でできているので低温の第二熱交換器１６とほ
ぼ等しい温度になる。図９は、図８のＣ−Ｃ断面図であ
る。熱交換器５及び試料台８の上下の部分はアンチコン
タミネータが削除されており、電子顕微鏡の電子線が透
過できるようになっている。このアンチコンタミネータ
１９の働きについては前述した通りである。

【００３０】図１０から図１２は、本発明の他の実施形
態である。図１０は図８に示した第二熱交換器１６の替
わりにステンレス鋼または高分子複合材等の低熱伝導率
部材から成る支持体２０を吐出用寒剤流通管４ｂとスト
ッパー１２に接続して、熱交換器５及び試料台８を動か
ないように固定している。

【００３１】図１１は図１０のＤ−Ｄ断面図である。こ
の支持体２０は、供給用寒剤流通管４ａと接触しないよ
うに供給用寒剤流通管４ａの周りの支持体２０と供給用
寒剤流通管４ａ間に間隙を設けている。供給用寒剤流通
管４ａは、室温のガード１３からの伝導熱を受けないた
め、熱交換器５には低温の寒剤が供給できるので少量の
寒剤量で熱交換器５および試料台８を低温に冷却でき
る。

【００３２】また、支持体２０が低熱伝導率の部材から
できているので吐出用寒剤流通管４ｂへの侵入熱が少な
いこと、そしてこの侵入熱が無駄に捨てられる寒剤の顕
熱で冷却されるので熱交換器への侵入熱に依存しない利
点を持つ。図１２は図１０のＥ−Ｅ断面図である。スト
ッパー１２は支持体２０に固定されるので熱交換器５及
び試料台８の支持剛性が高くなる。

【００３３】

【発明の効果】本発明によれば、試料冷却ホルダーの試
料台温度を冷却するための寒剤量を少なくできるので試
料の観察及び撮像時間が長くなり作業効率が向上する。
また、伝導熱量の少ない支持体により試料台近傍の位置
を室温のガードに固定できるので耐振性が高くなるた
め、電子顕微鏡の映像が鮮明になる。さらに、試料冷却
ホルダーにアンチコンタミネータを設けることでコンタ
ミの無い鮮明な画像が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態である試料冷却ホルダーの
断面図。

【図２】図１の試料台近傍の拡大断面図。

【図３】図２の寒剤流通管近傍の拡大断面図。

【図４】本発明の一実施形態である試料台の断面図。

【図５】図４のＡ−Ａ断面図。

【図６】本発明の他の実施形態である試料台の断面図。

【図７】図６のＢ−Ｂ断面図。

【図８】本発明の他の実施形態である試料台の断面図。

【図９】図８のＣ−Ｃ断面図。

【図１０】本発明の他の実施形態である試料台の断面
図。

【図１１】図１０のＤ−Ｄ断面図。

【図１２】図１０のＥ−Ｅ断面図。

【符号の説明】

１…寒剤容器、２…シールド、３…外部容器、４…寒剤
流通管、４ａ…供給用寒剤流通管、４ｂ…吐出用寒剤流
通管、５…熱交換器、６…ベローズ、７…注液管、８…
試料台、１１…熱収縮緩和ベローズ、１２…ストッパ
ー、１３…ガード、１４…ピボット、１５…コンタミネ
ータ、１６…第二熱交換器、２０…支持体。

フロントページの続き (72)発明者 小林 弘幸 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内 Ｆターム(参考） 5C001 AA01 BB02 CC01

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】寒剤を注入する寒剤容器１と、該寒剤容器
   １から前記寒剤を供給する寒剤流通管４ａによって冷却
   される熱交換器５と熱的に連結された試料台８と、該熱
   交換器５から前記寒剤を排出する寒剤流通管４ｂを有
   し、また、前記寒剤容器１の外周に輻射熱を遮蔽する熱
   シールド２が寒剤流通管４と熱的に連結された試料冷却
   ホルダーにおいて、 前記熱交換器５から寒剤を吐出する寒剤流通管４ｂの一
   部が寒剤を前記熱交換器５に供給する寒剤流通管４ａの
   外周に、同心状または偏心状に設け、さらに該寒剤流通
   管４ｂを前記熱シールド２と連結したことを特徴とする
   試料冷却ホルダー。