JP2726319B2 - 試料冷却ステージ - Google Patents
試料冷却ステージInfo
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- JP2726319B2 JP2726319B2 JP30318989A JP30318989A JP2726319B2 JP 2726319 B2 JP2726319 B2 JP 2726319B2 JP 30318989 A JP30318989 A JP 30318989A JP 30318989 A JP30318989 A JP 30318989A JP 2726319 B2 JP2726319 B2 JP 2726319B2
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- cooling
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、電子顕微鏡の中で試料を冷却して観察す
るための試料冷却ステージに関するものである。
るための試料冷却ステージに関するものである。
電子顕微鏡によって試料を観察する場合、試料を冷却
することにより試料に与えられる照射損傷が低減された
り、試料の電気的光学的性質の詳細が観察できるように
なるなどの利点がある。さらに、近年研究が盛んになっ
てきた高温超伝導体の観察に試料の冷却は不可欠であ
る。。このため、電子顕微鏡内で試料を冷却できる装置
（以後冷却ステージと呼ぶ）が開発され、用いられてき
た。冷却用の冷媒は当初液体窒素が用いられていたが、
極低温まで冷却できる液体ヘリウムが最近は多用される
ようになった。液体窒素の場合には、冷却の一部に冷媒
を溜める形式が採用されていたが、液体ヘリウムの場合
には蒸発速度が高いため、冷媒を試料近傍までフローさ
せ冷却する形式が採用され、新たな技術が必要となっ
た。
することにより試料に与えられる照射損傷が低減された
り、試料の電気的光学的性質の詳細が観察できるように
なるなどの利点がある。さらに、近年研究が盛んになっ
てきた高温超伝導体の観察に試料の冷却は不可欠であ
る。。このため、電子顕微鏡内で試料を冷却できる装置
（以後冷却ステージと呼ぶ）が開発され、用いられてき
た。冷却用の冷媒は当初液体窒素が用いられていたが、
極低温まで冷却できる液体ヘリウムが最近は多用される
ようになった。液体窒素の場合には、冷却の一部に冷媒
を溜める形式が採用されていたが、液体ヘリウムの場合
には蒸発速度が高いため、冷媒を試料近傍までフローさ
せ冷却する形式が採用され、新たな技術が必要となっ
た。
従来の冷却ステージは、第９図に示すように試料の冷
却台１および冷媒を採取し輸送する管（以後輸送管３）
からなり、輸送管３と冷却台１との接合部４付近に回転
機構を付加し、液体ヘリウム等の冷媒６を冷媒保冷容器
５から冷却台１へ供給する構造のものが多い。これは冷
却台１を電子顕微鏡内部へ導入する際に、冷却台１の回
転が必要な構造を採用している電子顕微鏡が多いためで
ある。すなわち、予備排気室で排気したのち高真空で保
たれている電子顕微鏡本体へ試料を導入するが、このと
き予備排気室と本体との真空仕切り弁を開くため、挿入
方向を回転軸として冷却台１を回転する。ところが、輸
送管３には通常、可撓性を有するチューブと呼ばれる曲
げ可能なものが用いられているが、この輸送管３はその
軸を回転軸とするねじりに対する自由度を持たない。こ
のため、冷却台１の回転によるねじれ応力を回避する機
構が冷却ステージに必要である。
却台１および冷媒を採取し輸送する管（以後輸送管３）
からなり、輸送管３と冷却台１との接合部４付近に回転
機構を付加し、液体ヘリウム等の冷媒６を冷媒保冷容器
５から冷却台１へ供給する構造のものが多い。これは冷
却台１を電子顕微鏡内部へ導入する際に、冷却台１の回
転が必要な構造を採用している電子顕微鏡が多いためで
ある。すなわち、予備排気室で排気したのち高真空で保
たれている電子顕微鏡本体へ試料を導入するが、このと
き予備排気室と本体との真空仕切り弁を開くため、挿入
方向を回転軸として冷却台１を回転する。ところが、輸
送管３には通常、可撓性を有するチューブと呼ばれる曲
げ可能なものが用いられているが、この輸送管３はその
軸を回転軸とするねじりに対する自由度を持たない。こ
のため、冷却台１の回転によるねじれ応力を回避する機
構が冷却ステージに必要である。
以上の理由によって、このねじれを避けるため、従来
の冷却ステージでは冷却台１と輸送管３との接合部４を
回転可能にすることにより行っている。
の冷却ステージでは冷却台１と輸送管３との接合部４を
回転可能にすることにより行っている。
上記接合部４を持つ冷却ステージには、以下のような
問題点があった。
問題点があった。
通常、極低温の液体ヘリウムの輸送は室温からの熱の
遮蔽なしに行うことは困難である。このため、輸送管３
の内部構造はヘリウムの通路の周囲を真空に排気した断
熱構造をしている。しかし、接合部４では真空断熱が困
難なため、ここでのヘリウムの蒸発は避けられない。こ
のため、従来の冷却ステージには冷却台１の冷却下限温
度が10K以下には下がりにくいという問題があった。
遮蔽なしに行うことは困難である。このため、輸送管３
の内部構造はヘリウムの通路の周囲を真空に排気した断
熱構造をしている。しかし、接合部４では真空断熱が困
難なため、ここでのヘリウムの蒸発は避けられない。こ
のため、従来の冷却ステージには冷却台１の冷却下限温
度が10K以下には下がりにくいという問題があった。
従来の冷却ステージ、特に液体ヘリウム冷却ステージ
は上記問題の対策のため複雑な構造をもたせたため高価
となり、半導体および超伝導体ならびに生体などの低温
観察が不可欠あるいは有効な材料研究の進展にとって大
きな足かせとなっていた。
は上記問題の対策のため複雑な構造をもたせたため高価
となり、半導体および超伝導体ならびに生体などの低温
観察が不可欠あるいは有効な材料研究の進展にとって大
きな足かせとなっていた。
この発明は、上記の問題点を解決するためになされた
もので、冷媒を通すのにベローズ型フレキシブルチュー
ブを用い、これを折り曲げるだけで、先端に取付けた冷
却台が回動できるようにした試料冷却ステージを提供す
ることを目的とする。
もので、冷媒を通すのにベローズ型フレキシブルチュー
ブを用い、これを折り曲げるだけで、先端に取付けた冷
却台が回動できるようにした試料冷却ステージを提供す
ることを目的とする。
この発明に係る試料冷却ステージは、冷媒保冷容器と
冷却台との間を曲げの角度に応じて先端が回転する内部
に冷媒を通すベローズ型フレキシブルチューブで連結し
たものである。
冷却台との間を曲げの角度に応じて先端が回転する内部
に冷媒を通すベローズ型フレキシブルチューブで連結し
たものである。
この発明においては、輸送管がベローズ型フレキシブ
ルチューブであるので、軸を回転軸とするねじれに対す
る自由度はないが、曲げることにより先端部が回転する
という性質が見出された。この性質は従来の冷却ステー
ジではまったく利用されていなかったが、この発明では
この性質を積極的に利用したことにより、曲げる角度に
応じて冷却台が回転する。
ルチューブであるので、軸を回転軸とするねじれに対す
る自由度はないが、曲げることにより先端部が回転する
という性質が見出された。この性質は従来の冷却ステー
ジではまったく利用されていなかったが、この発明では
この性質を積極的に利用したことにより、曲げる角度に
応じて冷却台が回転する。
第１図はこの発明の原理説明図で、冷却台１とベロー
ズ型フレキシブルチューブ（以下、単にフレキシブルチ
ューブという）２をXY平面上に配置した図である。第１
図（ａ）はフレキシブルチューブ２が直線状の場合の図
で、冷却台１はＹ軸の正の方向となるように配置されて
いる。ここで、冷却台１の上面はXY平面に平行に配置し
た。第１図（ｂ）は冷却台１をＹ軸の正の方向から観察
した図である。冷却台１をＹ軸を回転軸とした時計回り
の回転は、第２図（ａ）に示すようにフレキシブルチュ
ーブ２の先端を正のＸ軸の方向に曲げることにより達成
される。第２図（ｂ）は冷却台１をＸ軸の正の方向へ曲
げた状態でＸ軸の正の方向から観察した図である。冷却
台１がXY平面に垂直になり、90度回転していることが分
る。
ズ型フレキシブルチューブ（以下、単にフレキシブルチ
ューブという）２をXY平面上に配置した図である。第１
図（ａ）はフレキシブルチューブ２が直線状の場合の図
で、冷却台１はＹ軸の正の方向となるように配置されて
いる。ここで、冷却台１の上面はXY平面に平行に配置し
た。第１図（ｂ）は冷却台１をＹ軸の正の方向から観察
した図である。冷却台１をＹ軸を回転軸とした時計回り
の回転は、第２図（ａ）に示すようにフレキシブルチュ
ーブ２の先端を正のＸ軸の方向に曲げることにより達成
される。第２図（ｂ）は冷却台１をＸ軸の正の方向へ曲
げた状態でＸ軸の正の方向から観察した図である。冷却
台１がXY平面に垂直になり、90度回転していることが分
る。
第３図，第４図はフレキシブルチューブ２の構成の詳
細を示す一部を破断した斜視図と、その縦断面図であ
る。これらの図において、21,22は円筒状の接続具であ
り、これらはフレキシブルチューブ本体23の両端に固着
されている。フレキシブルチューブ本体23は、第４図に
よく示されるように、１枚の弾力性の板体を交互に大径
部分と小径部分に連続させて形成し、いわゆるベローズ
型に構成してある。材料は金属体でも合成樹脂でもよ
い。その寸法の一例を示すと、称呼径25のもので、内径
が25.5,肉厚が0.2mm,外径35.5,最小曲げ半径40mm,繰り
返し曲げ半径200mm程度である。そして、基端を固定
し、曲げることにより先端が回動する原理は明らかでは
ないが、曲げにより離間した側の隣接相互間にずれが生
じ、それが累積させて曲げに応じた回転量になるものと
推定されるが、この現象は本発明者により見出されたも
のである。
細を示す一部を破断した斜視図と、その縦断面図であ
る。これらの図において、21,22は円筒状の接続具であ
り、これらはフレキシブルチューブ本体23の両端に固着
されている。フレキシブルチューブ本体23は、第４図に
よく示されるように、１枚の弾力性の板体を交互に大径
部分と小径部分に連続させて形成し、いわゆるベローズ
型に構成してある。材料は金属体でも合成樹脂でもよ
い。その寸法の一例を示すと、称呼径25のもので、内径
が25.5,肉厚が0.2mm,外径35.5,最小曲げ半径40mm,繰り
返し曲げ半径200mm程度である。そして、基端を固定
し、曲げることにより先端が回動する原理は明らかでは
ないが、曲げにより離間した側の隣接相互間にずれが生
じ、それが累積させて曲げに応じた回転量になるものと
推定されるが、この現象は本発明者により見出されたも
のである。
第５図は冷却台１とフレキシブルチューブ２との取付
け部分の詳細を示す図である。第５図において、接続具
21に冷却筒24が固着され、この冷却筒24の先端に適宜の
手段によって冷却台１の基部が固着される。25は往路の
チューブ、26は復路のチューブで、両者は一体のもので
冷却筒24内で折り返されており、チューブ25は冷媒保冷
容器（図示せず）に接続され、冷媒が供給され、チュー
ブ26の出口27から冷媒が排出される。
け部分の詳細を示す図である。第５図において、接続具
21に冷却筒24が固着され、この冷却筒24の先端に適宜の
手段によって冷却台１の基部が固着される。25は往路の
チューブ、26は復路のチューブで、両者は一体のもので
冷却筒24内で折り返されており、チューブ25は冷媒保冷
容器（図示せず）に接続され、冷媒が供給され、チュー
ブ26の出口27から冷媒が排出される。
第６図は冷却台１の軸回りの回転角とＸ軸方向へのフ
レキシブルチューブ２の曲げ角との関係を示す。冷却台
１に90度の回転が必要なときは、フレキシブルチューブ
２を90度曲げれば良いことがわかる。反時計方向の回転
はフレキシブルチューブ２をＸ軸の負の方向に曲げるこ
とで生じ、この場合の回転角と曲げ角との関係は第３図
の第３象限に示されている。ここでは、フレキシブルチ
ューブ２の曲率が比較的大きい場合を示したが、チュー
ブの保護のため徐々に湾曲した場合でもまったく同じ作
用を得ることができる。
レキシブルチューブ２の曲げ角との関係を示す。冷却台
１に90度の回転が必要なときは、フレキシブルチューブ
２を90度曲げれば良いことがわかる。反時計方向の回転
はフレキシブルチューブ２をＸ軸の負の方向に曲げるこ
とで生じ、この場合の回転角と曲げ角との関係は第３図
の第３象限に示されている。ここでは、フレキシブルチ
ューブ２の曲率が比較的大きい場合を示したが、チュー
ブの保護のため徐々に湾曲した場合でもまったく同じ作
用を得ることができる。
第７図（ａ），（ｂ）は実際に作製した冷却ステージ
を電子顕微鏡７に導入する手順を示している。この電子
顕微鏡７では、冷却台１を垂直に立てた状態で予備排気
室８に挿入した後、90度回転し電子顕微鏡７に導入する
構造を持っている。第７図（ａ）は冷却台１を予備排気
室８へ挿入する際の冷却台1,フレキシブルチューブ２お
よび液体ヘリウムの冷媒保冷容器５の位置関係を示す。
第７図（ｂ）は予備排気が終了し、冷却台１を90度回転
し電子顕微鏡７へ導入した時の冷却台1,フレキシブルチ
ューブ２および冷媒保冷容器５の位置関係を示す。この
ように、冷媒保冷容器５の位置を移動することにより、
冷却台１に必要な回転を与えることができる。
を電子顕微鏡７に導入する手順を示している。この電子
顕微鏡７では、冷却台１を垂直に立てた状態で予備排気
室８に挿入した後、90度回転し電子顕微鏡７に導入する
構造を持っている。第７図（ａ）は冷却台１を予備排気
室８へ挿入する際の冷却台1,フレキシブルチューブ２お
よび液体ヘリウムの冷媒保冷容器５の位置関係を示す。
第７図（ｂ）は予備排気が終了し、冷却台１を90度回転
し電子顕微鏡７へ導入した時の冷却台1,フレキシブルチ
ューブ２および冷媒保冷容器５の位置関係を示す。この
ように、冷媒保冷容器５の位置を移動することにより、
冷却台１に必要な回転を与えることができる。
第８図はこの冷却台１の冷却時間と冷却台１の温度の
関係を示す。1,2気圧のガスヘリウムによる加圧輸送方
式によって、6Kにまで10分間で冷却されていることが分
かる市販品の下限温度は通常20K程度であり、この発明
による一体化した冷却ステージの冷却能力が高いことが
分かる。温度の時間的な変動も少ないことも分かる。
関係を示す。1,2気圧のガスヘリウムによる加圧輸送方
式によって、6Kにまで10分間で冷却されていることが分
かる市販品の下限温度は通常20K程度であり、この発明
による一体化した冷却ステージの冷却能力が高いことが
分かる。温度の時間的な変動も少ないことも分かる。
この発明による試料冷却ステージは、以上のように、
冷媒保冷容器と冷却台との間を曲げの角度に応じて先端
が回転する内部に冷媒を通すベローズ型フレキシブルチ
ューブで連結したので、以下の効果を持つ。
冷媒保冷容器と冷却台との間を曲げの角度に応じて先端
が回転する内部に冷媒を通すベローズ型フレキシブルチ
ューブで連結したので、以下の効果を持つ。
・冷媒の輸送抵抗が著しく低減されているため、従来は
不可欠であった冷媒の加圧輸送用の高圧ヘリウムガスボ
ンベや吸引輸送用の油回転ポンプなどの付帯装置が不必
要である。
不可欠であった冷媒の加圧輸送用の高圧ヘリウムガスボ
ンベや吸引輸送用の油回転ポンプなどの付帯装置が不必
要である。
・輸送抵抗が低く温度変動がないため、試料のドリフト
がほとんどない。
がほとんどない。
・冷媒の蒸発が少ないため、冷媒の使用量が少なく長時
間連続して試料の冷却ができる。
間連続して試料の冷却ができる。
・軽量なため、従来は不可欠であったステージを支持す
る機構を電子顕微鏡に取り付ける必要はなく、取扱いも
容易である。
る機構を電子顕微鏡に取り付ける必要はなく、取扱いも
容易である。
・複雑な回転機構を必要としないため、精密加工が不要
となり作成が簡単で工期が短時間で済み、このため低価
格で故障も少ない。
となり作成が簡単で工期が短時間で済み、このため低価
格で故障も少ない。
第１図（ａ），（ｂ）および第２図（ａ），（ｂ）はこ
の発明による冷却台の先端の回転の様子を説明する原理
図、第３図，第４図はこの発明に用いるベローズ型フレ
キシブルチューブの構成例を示す一部を破断した斜視図
および縦断面図、第５図は冷却台とフレキシブルチュー
ブとの取付部分の詳細を示す要部の断面図、第６図は輸
送管チューブの曲げ角と試料の回転角の関係を示す図、
第７図（ａ）および（ｂ）は冷却台を電子顕微鏡の内部
へ導入する際の冷却台と保冷容器との位置関係を示す
図、第８図はこの発明による冷却台の冷却曲線を示す
図、第９図は従来の冷却ステージの一例を示す図であ
る。 図中、１は冷却台、２はベローズ型フレキシブルチュー
ブ、21,22は接続具、23はフレキシブルチューブ本体、
３は輸送管、５は冷媒保冷容器、６は冷媒、７は電子顕
微鏡、８は予備排気室である。
の発明による冷却台の先端の回転の様子を説明する原理
図、第３図，第４図はこの発明に用いるベローズ型フレ
キシブルチューブの構成例を示す一部を破断した斜視図
および縦断面図、第５図は冷却台とフレキシブルチュー
ブとの取付部分の詳細を示す要部の断面図、第６図は輸
送管チューブの曲げ角と試料の回転角の関係を示す図、
第７図（ａ）および（ｂ）は冷却台を電子顕微鏡の内部
へ導入する際の冷却台と保冷容器との位置関係を示す
図、第８図はこの発明による冷却台の冷却曲線を示す
図、第９図は従来の冷却ステージの一例を示す図であ
る。 図中、１は冷却台、２はベローズ型フレキシブルチュー
ブ、21,22は接続具、23はフレキシブルチューブ本体、
３は輸送管、５は冷媒保冷容器、６は冷媒、７は電子顕
微鏡、８は予備排気室である。
Claims (1)
- 【請求項１】冷媒保冷容器からの冷媒を試料近傍の冷却
器へ流すことにより試料を冷却する試料冷却ステージに
おいて、前記冷媒保冷容器と冷却台との間を曲げの角度
に応じて先端が回転する内部に冷媒を通すベローズ型フ
レキシブルチューブで連結したことを特徴とする試料冷
却ステージ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30318989A JP2726319B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 試料冷却ステージ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30318989A JP2726319B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 試料冷却ステージ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03165434A JPH03165434A (ja) | 1991-07-17 |
| JP2726319B2 true JP2726319B2 (ja) | 1998-03-11 |
Family
ID=17917955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30318989A Expired - Fee Related JP2726319B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | 試料冷却ステージ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2726319B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003297274A (ja) * | 2002-03-28 | 2003-10-17 | Nippon Light Metal Co Ltd | 試料保持装置 |
-
1989
- 1989-11-24 JP JP30318989A patent/JP2726319B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03165434A (ja) | 1991-07-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |