JPS59500688A - 微量分析のための低温ステ−ジ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 微量分析のための低温ステージ 本発明は、Ｘ線スペクトル試験による透過型電子顕鏡における薄い試料の微量分 析において用いる低温試料ステージ（ｓｔａｇｅ　）に関する。

ＴＥＭＫおけるＸ線分析により生物試料を分析する場合には、溶解性の固定され てい々いイオンの運動を阻止するために、該試料を低温に準備すると共に、その 低温を分析作業中も維持することが必要である。そのため試料ステージは試料を 所定の低温に保たなければならず、しかもちニオメータ取付は部における動きを 可能にするためエラストマーのシールをほぼ室温におかなければならないので、 試料ステージの設計上そのことが問題となる。同時に、そのステージは、試料を 電子ビーム中に正確に一定に位置づけるために、機械的り性を備えていなければ ならない。

本発明の目的は、上記従来の問題を解決し、或は軽減することを目的とする。

本発明によれば、電子顕微鏡に使用する低温ステージは、本体と、試料マウント のホルダと、前記本体偶中の熱交換器掴と、前記熱交換器に冷媒を供給するため の通路手段と、前記熱交換器及び試料マウントホルダの間に伝熱路を形成するよ うに該熱交換器及び試料マウントホルダを相互連絡する比較的大断面積の比較的 高熱伝導性のバーと、前記試料マウントホルダ及び本体を相互連絡する比較的小 断面積の比較的低熱伝導性の支持部材とを備え、該支持部材は前記バーのまわり に配置されたほぼボックス形状の部材である。

前記バーが銅製で、前記支持部材がステンし・ススチールシート製であることが 好ましい。

好ましい実施態様では、前記支持部材と本体との間において前記ステージのまわ りに前記オーリングシールが配置され、前記本体内部に対する真空シールを形成 するための後部才一りυクシールが備えられ、該後部オーリングシールは、熱絶 縁材として作用する薄いシート材からなるチューブ状部材によって前記通路手段 に連結される。

液を保持するタンクと為該シールドとタンクとの間の伝熱路とを備えた電子顕微 鏡用汚染防止装置を提供する。

前記伝熱路はフし、＋シづル金属フォイルを含んでいることか望ましい。

以下に本発明の一実施例を図面を参照しつつ説明する。図面において、 第１図は本発明による試料ステージの断面図、第２図は第１図の２−２腺に沿う 拡大断面図、第３ａ図は第１図の試料ステージに使用される試料マウントホルダ を上方から見た斜面図、第３ｂ図は同マウントホルダを下から見た斜面図、第４ 図は試料マウントホルダの他の例を上から見た斜面図、 第５図は汚染防止装置の概略断面図である。

第１図から分かるように、ステージはｌ端に試料マウントホル５１ＩＯを備えて いる。ベアリン１）１２が溶融シリカチｌ−じンタ（ｔｕｂｉｎｙ　）　から形 成されており、ＴＥＭ製の円錐形状マウント（図示せず）に当接する球面を有し ている。約−１９０℃の窒素ガスが、インナ予１−プ１４を介して銅製熱交換器 １６へ供給され、同心配置のアウタチューブ１８を通って出て行く。

熱交換器１６の温度をｔニターするために熱電対（図示せず）が備えられる。熱 交換器１６は比較的大断面積の銅製バー２２によって試料マウントホルダ１０に 熱的結合されている。もう１つの熱電対（図示せず）が試料マウントそれ自身を 上２ターする。

ＴＥＭにおけるステージの真空シールが前部オーリング２４及び後部オーリング ２６により得られる。前部オーリ：／ジ■は、また、ｊニオメータ取シ付は部に おするステージの動きを可能にする。これらオーリジグは、その弾性を保ってシ ーリ：／シ性能を保持するためにほぼ室温に維持されねばならない。この目的、 のために、前部オーリングは、銅製バー　２２の周囲にボックス部を形成すると 共に機械的剛性部材として作用するステシレススチール部材２８により試料域か ら熱的に遮断されている。バー２２と絶縁部材２８との間の介在空間３０は真空 状態であることが好ましいであるう。・ 同様に、後部オーリング２６は薄いステンし、ススチール製の円筒状部材３２に よって窒素チューブ１４．１８から熱的に絶縁されており、該部材３２は、また 、機械的補強部材として作用する。

絶縁部材２８はチ１−プ状銅製部材３４に固定されている。

後部オーリング２６は真ちゅうリンク゛７０により支持されており、該リンクに は絶縁部材３２の前部が固定されている。オーリンク２６は熱的に誘発される動 きに対応できるように真ちゅうボディ７２の内面に摺動自在に接している。絶縁 部材３２の後部はチューブ１８上の真ちゅうリンク７４に固定されている。３つ のうち１つが７５で示されている等間隔配置のネジが摺動動作に対するストップ として作用するように調節されうる。

プラスチックカバー３６．７６．７８が＋ヤじティ８０を形成しており、この＋ ヤじティ内ヘアウタチューブ１８からの窒素が入り、それから開孔８２を通って 出て行く。斯くして牛ヤヒテイ８０は冷たく乾燥した状態に維持され、特に薄肉 壁ニッケルベローズの態様のガス供給用フし＋シづルコネクターの熱吸収及び箱 形成を防止する。ネオづり、シワッシ′ｐ８６は牛ヤじティ８０からの窒素の前 進を制限する。

斯かる装置を用いれば、試料が、−８０’Ｃから一■８０℃の温度範囲でオーリ ンクの品質低下無しに保持されることが確認された。

試料マウントホル４２１は第３図により詳細に示されている。

本体３７は銅製である。試料は標準的３酊グリツド又はシ：Ｊタルホールマウシ ト（図示せず）に載せられる。マウントは通常アルミニュウム製の薄い（約１０ ０μｍ　）金属プレート３８の下に支持される。これによって試料上方にはでき るだけ小さい固体材料が存することとなり、Ｘ線ディテクターの方向における影 を最小にする。

試料下のマウントホル５１１０のソリッド部分は、該試料により散乱せしめられ る電子にあたる金属量を最小にするために４０の位置で切除される。このマウン トホルダは、［ジエイ、マイクロスコウヒイ（Ｊ。

Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ　）　ｌ　ｌ　２５巻、１９８２年１月１日号２５〜４０ 頁に詳細に述べられている。

第４図は試料４２及びホル５１１Ｏ′の他の例を示している。ホル５１１Ｏ′は 銅製である。マウント４２はスプリングクリップ４４と係合するように溝付けさ れた対応する円柱状側壁を備えている。該マウント４２はアル三ニウム又は銅製 で、従来の試料マウントよりもずっと大きい。従って、熱容量は大きく、ホルタ ｌｏ′と良好な熱的接触を容易に得られる。また、マウントは上方から負荷を与 えられるので、試料の上方１０ｆ１以内にはいかなる部品も存在せず、Ｘ線分析 幾何学を改良することになる。

試料支持フィルムは直径０．８ＨＭが適当である中央孔上に直接伸ばされる。

本発明による試料ステージは第５図に示す汚染防止装置と結合して使用されるこ とが望ましい。これはＴＥＮ内で液体窒素の閉成タンク５ｏを用いる。液体窒素 はチューブ５２を介して導入され、窒素ガスはチ１−づ５４を介して排出される 。アルミニュウム製汚染防止シールド５８は銅チューブ６ｏ及びフし・牛シプル 銅フォイル６２を介してタンク５０に熱的に接続されている。

シールド５８及びチューブ６０は一珪酸ガラスチューブ６６によってし・ンズ架 ６４から熱的に遮断されていると共に該し５．、／ズ架によシ機械的に支持され ている。

斯くして汚染防止装置は標本及び周囲部品より低温に維持されることができ、汚 染源トラップとして作用する。タンク５０には装置を室温にする場合に窒素を除 去するためのし−９５６が備えられている。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　本体−と、試料マウントのホルタ叫と、前記本体（ロ）中の熱交換器ａＱと 、前記熱交換器に冷媒を供給するための通路手段（１４、＋８）　と、前記熱交 換器ｑＱ及び試料マウシトホルダα０の間に伝熱路を形成するように該熱交換器 ＱＱ及び試料マウントホル５１ａ０を相互連絡する比較的大断面積の比較的高熱 伝導性のバー（イ）と、前記試料マウントホルダａ０及び本体■を相互連絡する 比較的小断面積の比較的低熱伝導性の支持部材（ハ）とを備え、該支持部材（ハ ）が前記バーのまわりに配置されたほぼボックス形状の部材（ト）である電子顕 微鏡に使用する低温ステージ。 ２　前記へ−＠が銅製であり、前記支持部材＠がステニアＬ・ススチールシート 製である請求の範囲第１項記載のステージ。 ３　前記支持部材（ハ）と本体■との間において前記ステージのまわりに前部オ ーリンタシール（ハ）が配置され、前記本体（ロ）内部に対する真空シールを形 成するだめの後部オーリンクシール（ハ）が備えられ、該後部オーリ：Ｊタシー ル（ハ）は、熱絶縁材として作用する薄いシート材からなるチューブ状部材６の によって前記通路手段（１４，１８）に連結されている請求の範囲第１項又は第 ２項に記載のステージ。 今　金属製冷却用シールドμｓと、沸点に維持された冷却用液を保持するタンク （７）と、該シールド酸とタンク団との間の伝熱路−とを備えた電子顕微鏡用汚 染防止装置。 ５　前記伝熱路−がフレ＋シプル金属フォイル輪を含んでいる請求の範囲第４項 記載の汚染防止装置。