JP2000040483A - 電子顕微鏡用試料加熱ホルダ及び試料観察方法 - Google Patents
電子顕微鏡用試料加熱ホルダ及び試料観察方法Info
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- JP2000040483A JP2000040483A JP10207556A JP20755698A JP2000040483A JP 2000040483 A JP2000040483 A JP 2000040483A JP 10207556 A JP10207556 A JP 10207556A JP 20755698 A JP20755698 A JP 20755698A JP 2000040483 A JP2000040483 A JP 2000040483A
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- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/20—Means for supporting or positioning the objects or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support
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- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/20—Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
- H01J2237/2001—Maintaining constant desired temperature
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 加熱によるドリフトを押さえ、短時間かつ小
電流で１０００℃以上の高温での試料の高分解能観察を
行う。 【解決手段】 試料を取り囲むヒータ２の周囲に、表面
にカーボンコーテイングを施したセラミックス製のヒー
タ包囲体１を装着する。ヒータ包囲体１は、ピボットネ
ジ５ａ，５ｂの回りに回動可能であり、試料をホルダに
装着したままＦＩＢ加工できるように、ヒータ包囲体１
及びホルダ外枠部３には、ＦＩＢが入射可能なスロット
１７，２０を有する。
電流で１０００℃以上の高温での試料の高分解能観察を
行う。 【解決手段】 試料を取り囲むヒータ２の周囲に、表面
にカーボンコーテイングを施したセラミックス製のヒー
タ包囲体１を装着する。ヒータ包囲体１は、ピボットネ
ジ５ａ，５ｂの回りに回動可能であり、試料をホルダに
装着したままＦＩＢ加工できるように、ヒータ包囲体１
及びホルダ外枠部３には、ＦＩＢが入射可能なスロット
１７，２０を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子顕微鏡内で試
料を加熱し、加熱による試料変化を観察するのに用いら
れる電子顕微鏡用試料加熱ホルダに関する。
料を加熱し、加熱による試料変化を観察するのに用いら
れる電子顕微鏡用試料加熱ホルダに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の試料加熱ホルダには、実開昭５８
−１７３１５９号公報に記載されているような、加熱炉
の中に試料を固定するタイプのものがある。この加熱炉
タイプの試料加熱ホルダは加熱炉の大きさの分、試料ホ
ルダが厚い構造である。また、試料を固定する試料台に
は高融点金属のＰｔが使われていることが多い。
−１７３１５９号公報に記載されているような、加熱炉
の中に試料を固定するタイプのものがある。この加熱炉
タイプの試料加熱ホルダは加熱炉の大きさの分、試料ホ
ルダが厚い構造である。また、試料を固定する試料台に
は高融点金属のＰｔが使われていることが多い。
【０００３】一方、加熱炉タイプ以外の試料加熱ホルダ
として、例えば特開平６−４４９３６号公報には、コイ
ル状に巻回してそれを横にした加熱ヒータを用い、試料
をそのコイル内に直接設置、あるいは試料を微粉末にし
てヒ−タに直接ふりかけ加熱するタイプのものが示され
ている。この場合、小電流で試料を高温加熱できる。ま
た、直接加熱であり、試料やヒータサイズが小さいた
め、昇温してから短時間で一定温度が得られ、高温での
高分解能観察が可能である。また、ＥＤＸ（Energy Dis
persive X-ray Analyzer）分析の際、Ｘ線の検出を妨げ
る構造物がなく、室温でのＥＤＸ分析を可能としてい
る。ヒータは、脱着可能である。
として、例えば特開平６−４４９３６号公報には、コイ
ル状に巻回してそれを横にした加熱ヒータを用い、試料
をそのコイル内に直接設置、あるいは試料を微粉末にし
てヒ−タに直接ふりかけ加熱するタイプのものが示され
ている。この場合、小電流で試料を高温加熱できる。ま
た、直接加熱であり、試料やヒータサイズが小さいた
め、昇温してから短時間で一定温度が得られ、高温での
高分解能観察が可能である。また、ＥＤＸ（Energy Dis
persive X-ray Analyzer）分析の際、Ｘ線の検出を妨げ
る構造物がなく、室温でのＥＤＸ分析を可能としてい
る。ヒータは、脱着可能である。
【０００４】特開平６−６８８２８号公報には、加熱ヒ
ータとして平板型のセラミックヒータを用いたものが記
載されている。この場合、試料の加熱温度は約２００℃
程度であり、試料台に二軸傾斜機構を持たせている。
ータとして平板型のセラミックヒータを用いたものが記
載されている。この場合、試料の加熱温度は約２００℃
程度であり、試料台に二軸傾斜機構を持たせている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記加熱炉タ
イプの試料加熱ホルダでは、加熱炉を通した間接加熱で
あるため試料への熱伝導が遅く、また、加熱によって試
料が試料台に溶着するなどの問題があった。また、加熱
炉の底部に試料を設置する構造であり、試料のＥＤＸ分
析については考慮されていなかった。加熱温度にも制限
があった。上記コイルに直接試料を載せるタイプの試料
加熱ホルダでは、試料を粉体あるいはリボン状にする必
要がある等の制限があった。上記平板型のセラミックヒ
ータを用いたものは、金属試料台を通して加熱するた
め、昇温後一定温度に安定するまで時間を要し、加熱温
度にも制限があった。
イプの試料加熱ホルダでは、加熱炉を通した間接加熱で
あるため試料への熱伝導が遅く、また、加熱によって試
料が試料台に溶着するなどの問題があった。また、加熱
炉の底部に試料を設置する構造であり、試料のＥＤＸ分
析については考慮されていなかった。加熱温度にも制限
があった。上記コイルに直接試料を載せるタイプの試料
加熱ホルダでは、試料を粉体あるいはリボン状にする必
要がある等の制限があった。上記平板型のセラミックヒ
ータを用いたものは、金属試料台を通して加熱するた
め、昇温後一定温度に安定するまで時間を要し、加熱温
度にも制限があった。
【０００６】触媒、火力・原子力材料などは、１０００
℃以上の高温での材料の特性、あるいは、その変化過程
を捉えるための原子レベルでの構造解析が必要とされて
いるが、上記従来技術では変化過程を観察するのは困難
であった。そのため、従来は、各温度で処理された材料
をそれぞれ電子顕微鏡用に薄膜化処理を行い、処理温度
ごとの解析を行っていた。
℃以上の高温での材料の特性、あるいは、その変化過程
を捉えるための原子レベルでの構造解析が必要とされて
いるが、上記従来技術では変化過程を観察するのは困難
であった。そのため、従来は、各温度で処理された材料
をそれぞれ電子顕微鏡用に薄膜化処理を行い、処理温度
ごとの解析を行っていた。
【０００７】また、同一加熱条件で、薄膜でのプロセス
とバルク状態での加熱によるプロセスでの変化が同じで
あるかどうかを確認することにより、薄膜試料に生じる
現象と実際の材料で発生する現象とが同じであるかどう
かを確認することができる。しかし、従来技術では、加
熱後の同一試料バルク部分を再度加工するためには、試
料上下に接触したヒータを取り外して試料を取り出し、
集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）加工装
置用ホルダに装着し加工しなければならない。そのた
め、加熱により脆くなった材料は、取扱いの際に破損す
る恐れがあり、観察したい場所が無くなる可能性があ
る。
とバルク状態での加熱によるプロセスでの変化が同じで
あるかどうかを確認することにより、薄膜試料に生じる
現象と実際の材料で発生する現象とが同じであるかどう
かを確認することができる。しかし、従来技術では、加
熱後の同一試料バルク部分を再度加工するためには、試
料上下に接触したヒータを取り外して試料を取り出し、
集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）加工装
置用ホルダに装着し加工しなければならない。そのた
め、加熱により脆くなった材料は、取扱いの際に破損す
る恐れがあり、観察したい場所が無くなる可能性があ
る。
【０００８】本発明は、このような従来技術の問題点に
鑑みてなされたもので、試料の形状によらず、短時間で
加熱によるドリフトを押さえ、小電流で１０００℃以上
の高温での試料の高分解能観察が可能な電子顕微鏡用試
料加熱ホルダを提供することを目的とする。本発明は、
また、試料加熱観察後、ＦＩＢ加工装置による同一試料
のバルク部分の再加工及び電子顕微鏡による再観察が可
能であり、加熱によるバルク部分の内部観察及び薄膜部
分との比較検証が可能な電子顕微鏡用試料ホルダ及びそ
のホルダを用いた試料観察方法を提供することを目的と
する。
鑑みてなされたもので、試料の形状によらず、短時間で
加熱によるドリフトを押さえ、小電流で１０００℃以上
の高温での試料の高分解能観察が可能な電子顕微鏡用試
料加熱ホルダを提供することを目的とする。本発明は、
また、試料加熱観察後、ＦＩＢ加工装置による同一試料
のバルク部分の再加工及び電子顕微鏡による再観察が可
能であり、加熱によるバルク部分の内部観察及び薄膜部
分との比較検証が可能な電子顕微鏡用試料ホルダ及びそ
のホルダを用いた試料観察方法を提供することを目的と
する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、加熱ヒー
タとして外表面にセラミックコーティングをした高融点
金属線を用い、試料の上面と下面を直接加熱ヒータに接
触させる構造の試料加熱ホルダを試作した。この試作ホ
ルダは、試料を約１８００℃まで直接に加熱することが
できるが、ヒータの熱膨張に起因する試料ドリフトの問
題が新たに発生することが判明した。原子レベルでの高
分解能観察には通常０．１〜０．５ｎｍ間隔の格子像を
識別する必要があるが、高温で熱平衡条件に到達し、高
分解能観察可能な状態に安定するまでに長時間を要し
た。また、熱の発散による試料加熱温度のロスがあり、
加熱効率が低いという問題があった。
タとして外表面にセラミックコーティングをした高融点
金属線を用い、試料の上面と下面を直接加熱ヒータに接
触させる構造の試料加熱ホルダを試作した。この試作ホ
ルダは、試料を約１８００℃まで直接に加熱することが
できるが、ヒータの熱膨張に起因する試料ドリフトの問
題が新たに発生することが判明した。原子レベルでの高
分解能観察には通常０．１〜０．５ｎｍ間隔の格子像を
識別する必要があるが、高温で熱平衡条件に到達し、高
分解能観察可能な状態に安定するまでに長時間を要し
た。また、熱の発散による試料加熱温度のロスがあり、
加熱効率が低いという問題があった。
【００１０】本発明は、このような検討の結果、電子顕
微鏡の試料加熱ホルダの試料を取り囲んだヒータの周囲
に、更に表面にカーボンコーティングを施した断熱かつ
絶縁性ヒータ包囲体を装着すると、加熱時の熱膨張及び
熱発散を防止することができ、短時間で高温での試料の
安定性が得られることを見出してなされたものである。
微鏡の試料加熱ホルダの試料を取り囲んだヒータの周囲
に、更に表面にカーボンコーティングを施した断熱かつ
絶縁性ヒータ包囲体を装着すると、加熱時の熱膨張及び
熱発散を防止することができ、短時間で高温での試料の
安定性が得られることを見出してなされたものである。
【００１１】また、前記他の目的は、試料のＦＩＢによ
る加工が可能なように、電子顕微鏡用試料加熱ホルダの
ヒータ包囲体側面部及びホルダ外枠側面部にＦＩＢが入
射するための開口を設けることにより達成される。加熱
観察した試料が取り付けられた試料加熱ホルダをそのま
まＦＩＢ加工装置に装着し、この開口を通して試料の未
加工バルク部分を加工し、加工後、加工された試料が取
り付けられている試料加熱ホルダを再度電子顕微鏡に装
着して試料観察することが可能となり、加熱によるバル
ク部分の内部観察及び薄膜部分との比較検証を行うこと
ができる。
る加工が可能なように、電子顕微鏡用試料加熱ホルダの
ヒータ包囲体側面部及びホルダ外枠側面部にＦＩＢが入
射するための開口を設けることにより達成される。加熱
観察した試料が取り付けられた試料加熱ホルダをそのま
まＦＩＢ加工装置に装着し、この開口を通して試料の未
加工バルク部分を加工し、加工後、加工された試料が取
り付けられている試料加熱ホルダを再度電子顕微鏡に装
着して試料観察することが可能となり、加熱によるバル
ク部分の内部観察及び薄膜部分との比較検証を行うこと
ができる。
【００１２】すなわち、本発明による電子顕微鏡用試料
加熱ホルダは、ホルダ本体と、試料に直接接触して試料
を加熱するヒータと、ヒータを覆って熱の発散を防止す
る断熱・絶縁性ヒータ包囲体とを含み、ヒータ包囲体は
少なくとも外表面を含む表面にカーボンコーティングが
施されており、ヒータはヒータ包囲体に固定されている
ことを特徴とする。
加熱ホルダは、ホルダ本体と、試料に直接接触して試料
を加熱するヒータと、ヒータを覆って熱の発散を防止す
る断熱・絶縁性ヒータ包囲体とを含み、ヒータ包囲体は
少なくとも外表面を含む表面にカーボンコーティングが
施されており、ヒータはヒータ包囲体に固定されている
ことを特徴とする。
【００１３】ヒータ包囲体は、熱効率を向上させる機能
と共に、ヒータを固定して束縛する機能、すなわちヒー
タの熱膨張に伴う試料ドリフトを防止する機能を有す
る。耐熱性及び低熱膨張率の観点から、ヒータ包囲体は
セラミックス製とするのが好ましい。ヒータ包囲体にヒ
ータからの熱の発散を防止して加熱効率を向上させる機
能を持たせるに当たり、ヒータ包囲体は必ずしもヒータ
を全方位から完全に覆う必要はない。ヒータ包囲体への
ヒータの固定は、例えば高温硬化の液体状無機質耐熱性
接着剤を用いて行うことができる。また、試料をヒータ
に高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤を用いて固定す
ることにより、試料ドリフト防止効果を更に高めること
ができる。
と共に、ヒータを固定して束縛する機能、すなわちヒー
タの熱膨張に伴う試料ドリフトを防止する機能を有す
る。耐熱性及び低熱膨張率の観点から、ヒータ包囲体は
セラミックス製とするのが好ましい。ヒータ包囲体にヒ
ータからの熱の発散を防止して加熱効率を向上させる機
能を持たせるに当たり、ヒータ包囲体は必ずしもヒータ
を全方位から完全に覆う必要はない。ヒータ包囲体への
ヒータの固定は、例えば高温硬化の液体状無機質耐熱性
接着剤を用いて行うことができる。また、試料をヒータ
に高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤を用いて固定す
ることにより、試料ドリフト防止効果を更に高めること
ができる。
【００１４】また、蒸着などの方法でヒータ包囲体をカ
ーボンコーティングしたことにより、ヒータ包囲体に導
電性を付与してチャージアップを防止するとともに、常
温でのＥＤＸ分析においてヒータ包囲体に入射する散乱
電子によるヒータ包囲体からのノイズの発生を防止でき
る。ヒータ包囲体をホルダ本体に対して回動可能に装着
する構造とすることにより、ホルダ本体の長軸の回りへ
の回動と合わせて二軸傾斜機構を実現することができ、
観察する結晶の方位を変えることが可能になる。また、
ヒータ包囲体はホルダ本体に対して着脱自在とするのが
好ましい。
ーボンコーティングしたことにより、ヒータ包囲体に導
電性を付与してチャージアップを防止するとともに、常
温でのＥＤＸ分析においてヒータ包囲体に入射する散乱
電子によるヒータ包囲体からのノイズの発生を防止でき
る。ヒータ包囲体をホルダ本体に対して回動可能に装着
する構造とすることにより、ホルダ本体の長軸の回りへ
の回動と合わせて二軸傾斜機構を実現することができ、
観察する結晶の方位を変えることが可能になる。また、
ヒータ包囲体はホルダ本体に対して着脱自在とするのが
好ましい。
【００１５】ヒータ包囲体には、電子線が通過するため
の開口と、電子線照射によって試料から放出されたＸ線
を取出すための開口と、試料を出し入れするすための開
口など、必要な開口が設けられる。開口は、穴状であっ
ても、スロット状であっても、ヒータ包囲体の解放縁部
から延びる切り欠き状であってもよく、その形状は問わ
ない。ヒータ包囲体に設けられたこれらの開口を介して
試料の電子顕微鏡観察、Ｘ線分析を行うことができ、加
熱、観察、分析後の試料の取り外しが可能になる。
の開口と、電子線照射によって試料から放出されたＸ線
を取出すための開口と、試料を出し入れするすための開
口など、必要な開口が設けられる。開口は、穴状であっ
ても、スロット状であっても、ヒータ包囲体の解放縁部
から延びる切り欠き状であってもよく、その形状は問わ
ない。ヒータ包囲体に設けられたこれらの開口を介して
試料の電子顕微鏡観察、Ｘ線分析を行うことができ、加
熱、観察、分析後の試料の取り外しが可能になる。
【００１６】また、ヒータ包囲体は、側面部に試料加工
用の集束イオンビームを通過させる開口を有するものと
することができる。このヒータ包囲体によると、内部の
ヒータに試料が固定されたヒータ包囲体をホルダ本体か
ら取り外してＦＩＢ加工装置のホルダに固定し、側面部
に設けた開口からＦＩＢを入射させて試料のバルク部分
を加工することができる。
用の集束イオンビームを通過させる開口を有するものと
することができる。このヒータ包囲体によると、内部の
ヒータに試料が固定されたヒータ包囲体をホルダ本体か
ら取り外してＦＩＢ加工装置のホルダに固定し、側面部
に設けた開口からＦＩＢを入射させて試料のバルク部分
を加工することができる。
【００１７】更に、ヒータ包囲体の側面部に試料加工用
の集束イオンビームを通過させる開口を設けると共に、
ホルダ本体にも、ヒータ包囲体の側面部に設けられた開
口に重なる位置に開口を設けることができる。この試料
加熱ホルダによると、内部に試料が固定されたヒータ包
囲体をホルダ本体ごと電子顕微鏡から取り出してＦＩＢ
加工装置に装着し、ホルダ本体の開口と、それに重なる
ヒータ包囲体の側面部の開口を通して試料にＦＩＢを照
射することで、試料の未加工バルク部分を加工すること
ができる。試料の加工が終わると、ヒータ包囲体の取り
付けられたホルダ本体をＦＩＢ加工装置から取り出して
電子顕微鏡に装着し、加工された試料バルク部分の電子
顕微鏡観察を行うことができる。
の集束イオンビームを通過させる開口を設けると共に、
ホルダ本体にも、ヒータ包囲体の側面部に設けられた開
口に重なる位置に開口を設けることができる。この試料
加熱ホルダによると、内部に試料が固定されたヒータ包
囲体をホルダ本体ごと電子顕微鏡から取り出してＦＩＢ
加工装置に装着し、ホルダ本体の開口と、それに重なる
ヒータ包囲体の側面部の開口を通して試料にＦＩＢを照
射することで、試料の未加工バルク部分を加工すること
ができる。試料の加工が終わると、ヒータ包囲体の取り
付けられたホルダ本体をＦＩＢ加工装置から取り出して
電子顕微鏡に装着し、加工された試料バルク部分の電子
顕微鏡観察を行うことができる。
【００１８】本発明による試料観察方法は、前述のＦＩ
Ｂ加工用の開口が設けられたヒータ包囲体を備える電子
顕微鏡用試料加熱ホルダ、あるいはＦＩＢ加工用の開口
がヒータ包囲体とホルダ本体の両方に設けられた電子顕
微鏡用試料加熱ホルダを用い、そのヒータに固定された
試料を加熱して電子顕微鏡で観察するステップと、電子
顕微鏡から電子顕微鏡用試料加熱ホルダを取り出し、試
料をヒータから外すことなく試料の未加工バルク部分を
集束イオンビーム加工装置で加工するステップと、加工
された試料を保持する電子顕微鏡用試料加熱ホルダを電
子顕微鏡に装着し、前記ステップで加工された試料部分
を電子顕微鏡で観察するステップとを含むことを特徴と
する。ヒータへの試料の固定は、高温硬化の液体状無機
質耐熱性接着剤を用いて行うことができる。
Ｂ加工用の開口が設けられたヒータ包囲体を備える電子
顕微鏡用試料加熱ホルダ、あるいはＦＩＢ加工用の開口
がヒータ包囲体とホルダ本体の両方に設けられた電子顕
微鏡用試料加熱ホルダを用い、そのヒータに固定された
試料を加熱して電子顕微鏡で観察するステップと、電子
顕微鏡から電子顕微鏡用試料加熱ホルダを取り出し、試
料をヒータから外すことなく試料の未加工バルク部分を
集束イオンビーム加工装置で加工するステップと、加工
された試料を保持する電子顕微鏡用試料加熱ホルダを電
子顕微鏡に装着し、前記ステップで加工された試料部分
を電子顕微鏡で観察するステップとを含むことを特徴と
する。ヒータへの試料の固定は、高温硬化の液体状無機
質耐熱性接着剤を用いて行うことができる。
【００１９】本発明の試料加熱ホルダによると、短時間
で加熱によるドリフトを押さえ、小電流で１０００℃以
上の高温での試料の高分解能観察を行うことができる。
また、本発明の試料観察方法によると、加熱中に薄膜部
で起きた現象とバルク部分で起きた現象を比較検証する
ことができる。
で加熱によるドリフトを押さえ、小電流で１０００℃以
上の高温での試料の高分解能観察を行うことができる。
また、本発明の試料観察方法によると、加熱中に薄膜部
で起きた現象とバルク部分で起きた現象を比較検証する
ことができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明する。図１は本発明による電子顕微鏡用
試料加熱ホルダの先端部の一例の分解斜視図、図２はヒ
ータ包囲体の一例を示す平面図、側面図及び断面図、図
３はヒータと試料の位置関係の説明図、図４は試料、ヒ
ータ及びヒータ包囲体をホルダ外枠に取り付けた状態の
ホルダ先端部の平面図、図５は図４に相当する斜視図で
ある。
施の形態を説明する。図１は本発明による電子顕微鏡用
試料加熱ホルダの先端部の一例の分解斜視図、図２はヒ
ータ包囲体の一例を示す平面図、側面図及び断面図、図
３はヒータと試料の位置関係の説明図、図４は試料、ヒ
ータ及びヒータ包囲体をホルダ外枠に取り付けた状態の
ホルダ先端部の平面図、図５は図４に相当する斜視図で
ある。
【００２１】ホルダ先端部は、ヒータ包囲体１、ヒータ
２、ホルダ外枠部３からなる。ここに例示したヒータ包
囲体１は、底部に側面下端から内側に突出する鍔状の部
分１６を有した底のない箱形の形状をしているが、ヒー
タ包囲体には底を設けてもよいし、底を全く設けなくて
もよい。ヒータ包囲体１の上面には、試料を観察及び分
析するための電子線及びＸ線が通過するための穴１１が
設けられている。ヒータ包囲体１の一方の側部にはホル
ダ外枠部３に設けられた押さえバネ４の受け部１３が設
けられ、その反対側の側部にはロッド７の受け部１４が
設けられている。ロッド受け部１４の横には、ヒータ２
の引き出し線をヒータ包囲体１の外部に導出するための
穴１５が設けられている。ヒータ包囲体１の他の２つの
側面にはピボットネジ５ａ，５ｂの先端が入る凹部１２
ａ，１２ｂが設けられている。一方の凹部１２ａの側方
には、試料を再度加工するためのイオンビームを入射さ
せるための開口１７が設けられている。
２、ホルダ外枠部３からなる。ここに例示したヒータ包
囲体１は、底部に側面下端から内側に突出する鍔状の部
分１６を有した底のない箱形の形状をしているが、ヒー
タ包囲体には底を設けてもよいし、底を全く設けなくて
もよい。ヒータ包囲体１の上面には、試料を観察及び分
析するための電子線及びＸ線が通過するための穴１１が
設けられている。ヒータ包囲体１の一方の側部にはホル
ダ外枠部３に設けられた押さえバネ４の受け部１３が設
けられ、その反対側の側部にはロッド７の受け部１４が
設けられている。ロッド受け部１４の横には、ヒータ２
の引き出し線をヒータ包囲体１の外部に導出するための
穴１５が設けられている。ヒータ包囲体１の他の２つの
側面にはピボットネジ５ａ，５ｂの先端が入る凹部１２
ａ，１２ｂが設けられている。一方の凹部１２ａの側方
には、試料を再度加工するためのイオンビームを入射さ
せるための開口１７が設けられている。
【００２２】ヒータ２は二段のコイル状をなし、ヒータ
包囲体１内に収納され、引き出し線のみヒータ包囲体１
の穴１５から外部に出される。ヒータ２は、高温硬化の
液体状無機質耐熱性接着剤、例えば「スミセラム」（朝
日化学工業）を用いてヒータ包囲体１の内部に接着固定
される。試料８は、この二段のヒータ２の間に設置さ
れ、高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤、例えば「ス
ミセラム」（朝日化学工業）を用いてヒータ２に接着固
定される。間に試料８を固定したヒータ２は、ピボット
ネジ５ａ，５ｂによって、ヒータ包囲体１ごとホルダ外
枠部３にセットされる。
包囲体１内に収納され、引き出し線のみヒータ包囲体１
の穴１５から外部に出される。ヒータ２は、高温硬化の
液体状無機質耐熱性接着剤、例えば「スミセラム」（朝
日化学工業）を用いてヒータ包囲体１の内部に接着固定
される。試料８は、この二段のヒータ２の間に設置さ
れ、高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤、例えば「ス
ミセラム」（朝日化学工業）を用いてヒータ２に接着固
定される。間に試料８を固定したヒータ２は、ピボット
ネジ５ａ，５ｂによって、ヒータ包囲体１ごとホルダ外
枠部３にセットされる。
【００２３】ホルダ外枠部３には、ヒータ包囲体固定の
ための押さえバネ４、ピボットネジ５ａ，５ｂ、ヒータ
２の引き出し線を固定するためのネジ６、試料の再加工
のためにＦＩＢを入射することができるスロット２０が
設けられている。スロット２０は、ホルダ外枠部３にセ
ットしたヒータ包囲体１の側部に設けられた開口１７と
重なる位置に設けられている。また、試料ホルダの軸方
向には、ヒータ包囲体１の固定、二軸傾斜、及び通電の
ためのロッド７が延びている。ロッド７は、図示しない
駆動手段によって、ピボットネジ５ａ，５ｂを結ぶ方向
（図４の矢印２１方向）に移動可能になっている。
ための押さえバネ４、ピボットネジ５ａ，５ｂ、ヒータ
２の引き出し線を固定するためのネジ６、試料の再加工
のためにＦＩＢを入射することができるスロット２０が
設けられている。スロット２０は、ホルダ外枠部３にセ
ットしたヒータ包囲体１の側部に設けられた開口１７と
重なる位置に設けられている。また、試料ホルダの軸方
向には、ヒータ包囲体１の固定、二軸傾斜、及び通電の
ためのロッド７が延びている。ロッド７は、図示しない
駆動手段によって、ピボットネジ５ａ，５ｂを結ぶ方向
（図４の矢印２１方向）に移動可能になっている。
【００２４】図２の側面図（ａ）に示すように、ヒータ
包囲体１は、一方の側部に設けられた押さえバネ受け部
１３の位置で開口しており、この開口部１８は試料を挿
入するための挿入口として用いられる。また、側面図
（ｃ）に示すように、ロッド受け入れ部１４は底面が斜
面となっており、この斜面にロッド７の先端部が接触す
る。なお、図２（ｄ）は図２（ｂ）のＡＡ断面図であ
る。
包囲体１は、一方の側部に設けられた押さえバネ受け部
１３の位置で開口しており、この開口部１８は試料を挿
入するための挿入口として用いられる。また、側面図
（ｃ）に示すように、ロッド受け入れ部１４は底面が斜
面となっており、この斜面にロッド７の先端部が接触す
る。なお、図２（ｄ）は図２（ｂ）のＡＡ断面図であ
る。
【００２５】図４の平面図に示すように、ヒータ包囲体
１はピボットネジ５ａ，５ｂによって回動自在に軸支さ
れ、押さえバネ４によって一方の側部が下方に付勢され
て回動しようとするが、他方の側部に設けられたロッド
受け入れ部１４に接触するロッド７によってその運動が
阻止される。ヒータ包囲体１のピボットネジ５ａ，５ｂ
の回りへの回転角は、ロッド受け入れ部１４の斜面のど
の位置にロッド７が接触するかによって、すなわちロッ
ド７のピボットネジ５ａ，５ｂを結ぶ方向（図４の矢印
２１方向）の位置を変更することによって調整可能であ
る。また、ホルダ本体は、図４に矢印１９で示すよう
に、軸の回りに回転可能である。したがって、本発明の
試料加熱ホルダは、ホルダ本体の軸の回りの回転と、ヒ
ータ包囲体１のピボットネジ５ａ，５ｂの回りの回転に
よる二軸傾斜機能を有する。ヒータ包囲体１の側部に設
けられた穴１５から取り出されたヒータ２の引き出し線
は、一方がネジ６ａによってホルダ外枠３に固定され、
他方はネジ６ｂによってロッド７に固定され、直流電源
９に接続されている。
１はピボットネジ５ａ，５ｂによって回動自在に軸支さ
れ、押さえバネ４によって一方の側部が下方に付勢され
て回動しようとするが、他方の側部に設けられたロッド
受け入れ部１４に接触するロッド７によってその運動が
阻止される。ヒータ包囲体１のピボットネジ５ａ，５ｂ
の回りへの回転角は、ロッド受け入れ部１４の斜面のど
の位置にロッド７が接触するかによって、すなわちロッ
ド７のピボットネジ５ａ，５ｂを結ぶ方向（図４の矢印
２１方向）の位置を変更することによって調整可能であ
る。また、ホルダ本体は、図４に矢印１９で示すよう
に、軸の回りに回転可能である。したがって、本発明の
試料加熱ホルダは、ホルダ本体の軸の回りの回転と、ヒ
ータ包囲体１のピボットネジ５ａ，５ｂの回りの回転に
よる二軸傾斜機能を有する。ヒータ包囲体１の側部に設
けられた穴１５から取り出されたヒータ２の引き出し線
は、一方がネジ６ａによってホルダ外枠３に固定され、
他方はネジ６ｂによってロッド７に固定され、直流電源
９に接続されている。
【００２６】図３は、ヒータ２と試料８の位置関係の説
明図である。ヒータ２は渦巻き状で二段に連結された形
状を有し、その間にＦＩＢ加工装置で加工して一部を薄
膜とした試料８を配置する。試料８は、高温硬化の液体
状無機質耐熱性接着剤、例えば「スミセラム」（朝日化
学工業）を用いて直接ヒータ２に固定する。実際には、
ヒータ２の間隔は図３に示した間隔より狭く、より試料
８に接触する距離となり、またヒータ２はヒータ包囲体
１の内部に固定されているため、ヒータ２への試料８の
取り付けはヒータ包囲体１の開口部１８から行う。試料
８は、薄くＦＩＢ加工した部分がヒータ包囲体１の開口
１７及びホルダ外枠３のスロット２０がある側を向くよ
う配置される。図６は、ヒータ２に試料８が取り付けら
れたヒータ包囲体１の側面図である。ヒータ包囲体１の
側部の開口１７からは、試料８の未加工バルク部が見え
ている。
明図である。ヒータ２は渦巻き状で二段に連結された形
状を有し、その間にＦＩＢ加工装置で加工して一部を薄
膜とした試料８を配置する。試料８は、高温硬化の液体
状無機質耐熱性接着剤、例えば「スミセラム」（朝日化
学工業）を用いて直接ヒータ２に固定する。実際には、
ヒータ２の間隔は図３に示した間隔より狭く、より試料
８に接触する距離となり、またヒータ２はヒータ包囲体
１の内部に固定されているため、ヒータ２への試料８の
取り付けはヒータ包囲体１の開口部１８から行う。試料
８は、薄くＦＩＢ加工した部分がヒータ包囲体１の開口
１７及びホルダ外枠３のスロット２０がある側を向くよ
う配置される。図６は、ヒータ２に試料８が取り付けら
れたヒータ包囲体１の側面図である。ヒータ包囲体１の
側部の開口１７からは、試料８の未加工バルク部が見え
ている。
【００２７】図７は、本発明の試料加熱ホルダを用いて
試料を観察する方法の手順を示すフローチャートであ
る。まず、ヒータ包囲体１に固定されているヒータ２の
間に、ＦＩＢ加工装置で薄膜加工した試料８を固定する
（Ｓ１１）。次に、試料８を固定したヒータ包囲体１
を、図４のようにホルダ外枠３に固定する（Ｓ１２）。
ピボット５ａ，５ｂはネジ式になっており、ホルダ外枠
部３へのヒータ包囲体１の固定は、先端を引っ込めた状
態でヒータ包囲体１をホルダ外枠部３に挿入して押さえ
バネ４とロッド７を各々の受け部１３，１４に取り付
け、その後ピボットネジ５ａ，５ｂの先端をヒータ包囲
体１の側部の凹部１２ａ，１２ｂに押し込んで最終的に
固定することで行う。
試料を観察する方法の手順を示すフローチャートであ
る。まず、ヒータ包囲体１に固定されているヒータ２の
間に、ＦＩＢ加工装置で薄膜加工した試料８を固定する
（Ｓ１１）。次に、試料８を固定したヒータ包囲体１
を、図４のようにホルダ外枠３に固定する（Ｓ１２）。
ピボット５ａ，５ｂはネジ式になっており、ホルダ外枠
部３へのヒータ包囲体１の固定は、先端を引っ込めた状
態でヒータ包囲体１をホルダ外枠部３に挿入して押さえ
バネ４とロッド７を各々の受け部１３，１４に取り付
け、その後ピボットネジ５ａ，５ｂの先端をヒータ包囲
体１の側部の凹部１２ａ，１２ｂに押し込んで最終的に
固定することで行う。
【００２８】次に、ホルダをＴＥＭに挿入し、加熱電源
９と接続する（Ｓ１３）。その後、ヒータ２に電流を流
し、試料を加熱しながら透過電子顕微鏡（Transmission
Electron Microscopy：ＴＥＭ）観察、及びＥＤＸ分析
を行う（Ｓ１４）。図８は、試料８に対し、観察時に電
子線が入射する方向ａと、後述のステップ１８において
ＦＩＢ加工する場合にイオンビームが入射する方向ｂを
示す模式図である。ステップ１４におけるＴＥＭ観察
時、ＴＥＭ内ではａの方向に電子線が入射し、透過した
電子線を結像し、その透過像を観察する。ヒータ２に直
流電流を流し、加熱による試料８の変化を観察すること
ができる。この際、試料８は両面から加熱され、更にセ
ラミックス製のヒータ包囲体１により熱の発散が防がれ
るため、短時間で高温に到達し、ヒータ２がヒータ包囲
体１に固定され、試料もヒータ２に固定されているため
昇温による熱ドリフトを抑制でき、高温での原子レベル
での観察が可能となる。試料８の傾斜が必要な場合に
は、ホルダ軸全体を回転させるか、または、ヒータ包囲
体１に対するロッド７の位置を変えることにより行う。
９と接続する（Ｓ１３）。その後、ヒータ２に電流を流
し、試料を加熱しながら透過電子顕微鏡（Transmission
Electron Microscopy：ＴＥＭ）観察、及びＥＤＸ分析
を行う（Ｓ１４）。図８は、試料８に対し、観察時に電
子線が入射する方向ａと、後述のステップ１８において
ＦＩＢ加工する場合にイオンビームが入射する方向ｂを
示す模式図である。ステップ１４におけるＴＥＭ観察
時、ＴＥＭ内ではａの方向に電子線が入射し、透過した
電子線を結像し、その透過像を観察する。ヒータ２に直
流電流を流し、加熱による試料８の変化を観察すること
ができる。この際、試料８は両面から加熱され、更にセ
ラミックス製のヒータ包囲体１により熱の発散が防がれ
るため、短時間で高温に到達し、ヒータ２がヒータ包囲
体１に固定され、試料もヒータ２に固定されているため
昇温による熱ドリフトを抑制でき、高温での原子レベル
での観察が可能となる。試料８の傾斜が必要な場合に
は、ホルダ軸全体を回転させるか、または、ヒータ包囲
体１に対するロッド７の位置を変えることにより行う。
【００２９】試料８の加熱観察が終了後、加熱を停止し
（Ｓ１５）、試料８をホルダごとＴＥＭから取り出し
（Ｓ１６）、ＦＩＢ装置の中に挿入する（Ｓ１７）。Ｆ
ＩＢ装置内では、集束イオンビームが試料８に対して図
８に示した矢印ｂの方向から、ホルダ外枠部３のスロッ
ト２０及びヒータ包囲体１の開口１７を抜けて試料８に
入射するように、ホルダの向きをセットする。スロット
２０内には、試料８の未加工のバルク部分が見えてお
り、その部分をＦＩＢでスパッタすることにより、新し
い観察視野を得る（Ｓ１８）。
（Ｓ１５）、試料８をホルダごとＴＥＭから取り出し
（Ｓ１６）、ＦＩＢ装置の中に挿入する（Ｓ１７）。Ｆ
ＩＢ装置内では、集束イオンビームが試料８に対して図
８に示した矢印ｂの方向から、ホルダ外枠部３のスロッ
ト２０及びヒータ包囲体１の開口１７を抜けて試料８に
入射するように、ホルダの向きをセットする。スロット
２０内には、試料８の未加工のバルク部分が見えてお
り、その部分をＦＩＢでスパッタすることにより、新し
い観察視野を得る（Ｓ１８）。
【００３０】ＦＩＢ加工終了後、ホルダをＦＩＢ加工装
置から取り出し（Ｓ１９）、バルク部分を加工された試
料８をホルダごと再びＴＥＭに挿入し（Ｓ２０）、観察
・分析を行う（Ｓ２１）。このような手順により、加熱
後、試料８の未加工部分を再度加工し、バルク部分の加
熱による変化と薄膜部の変化を比較検証（Ｓ２２）する
ことが可能である。
置から取り出し（Ｓ１９）、バルク部分を加工された試
料８をホルダごと再びＴＥＭに挿入し（Ｓ２０）、観察
・分析を行う（Ｓ２１）。このような手順により、加熱
後、試料８の未加工部分を再度加工し、バルク部分の加
熱による変化と薄膜部の変化を比較検証（Ｓ２２）する
ことが可能である。
【００３１】本発明による試料加熱ホルダと、従来の加
熱炉タイプの試料ホルダとで、設定温度までの到達時間
及び試料ドリフトの経時変化を比較した。本発明の試料
加熱ホルダに装着する試料としては、厚さ約０．３〜
０．４ｍｍのＳｉウエハから切り出した３ｍｍ×２ｍｍ
×０．４ｍｍのＳｉの一部をＦＩＢ加工して厚さ約０．
１μｍとしたものを用い、その試料を前述のようにして
ヒータに固定した。
熱炉タイプの試料ホルダとで、設定温度までの到達時間
及び試料ドリフトの経時変化を比較した。本発明の試料
加熱ホルダに装着する試料としては、厚さ約０．３〜
０．４ｍｍのＳｉウエハから切り出した３ｍｍ×２ｍｍ
×０．４ｍｍのＳｉの一部をＦＩＢ加工して厚さ約０．
１μｍとしたものを用い、その試料を前述のようにして
ヒータに固定した。
【００３２】図９は、従来の加熱炉タイプの試料ホルダ
の断面模式図である。この試料ホルダは、ホルダ本体４
０に設けられた穴４１中にタンタル製の加熱炉５０を配
置し、その回りにヒータ５１を配置したものである。試
料５５は、加熱炉５０の段部に設置した後、固定ネジ５
２によって縁部を押さえて固定される。ヒータ５１には
引き出し線５３が接続されている。また、加熱炉の温度
をモニターするための熱電対５４が配置されている。試
料５５は、直径３ｍｍ、厚さ約２０μｍのＳｉのディス
クをイオンシニングによって薄膜加工したもので、ＴＥ
Ｍ観察する部分は数ｎｍと極めて薄くなっている。
の断面模式図である。この試料ホルダは、ホルダ本体４
０に設けられた穴４１中にタンタル製の加熱炉５０を配
置し、その回りにヒータ５１を配置したものである。試
料５５は、加熱炉５０の段部に設置した後、固定ネジ５
２によって縁部を押さえて固定される。ヒータ５１には
引き出し線５３が接続されている。また、加熱炉の温度
をモニターするための熱電対５４が配置されている。試
料５５は、直径３ｍｍ、厚さ約２０μｍのＳｉのディス
クをイオンシニングによって薄膜加工したもので、ＴＥ
Ｍ観察する部分は数ｎｍと極めて薄くなっている。
【００３３】図１０は、設定温度を１０００℃として、
２つの試料加熱ホルダの設定温度到達時間を比較して示
したものである。従来の試料ホルダは、間接加熱のため
ヒータから試料に熱が伝わるのに時間がかかり、設定温
度に到達するのに２０分を要した。これに対して、本発
明の試料加熱ホルダは、５分程度の時間で設定温度に到
達することができた。
２つの試料加熱ホルダの設定温度到達時間を比較して示
したものである。従来の試料ホルダは、間接加熱のため
ヒータから試料に熱が伝わるのに時間がかかり、設定温
度に到達するのに２０分を要した。これに対して、本発
明の試料加熱ホルダは、５分程度の時間で設定温度に到
達することができた。
【００３４】図１１は、２つの試料加熱ホルダで発生す
る試料ドリフトの経時変化を比較して示したものであ
る。従来の試料ホルダは、間接加熱のため全体が安定す
るのに時間がかかり、１秒間当たりのドリフト量が０．
２ｎｍに落ち着くまで１２０分を要した。これに対し
て、本発明の試料ホルダは、ヒータによる直接加熱であ
る上に、ヒータがヒータ包囲体に固定され、試料もヒー
タに固定されているため、ドリフト量は２０分程度で１
秒間当たり０．２ｎｍに落ち着いた。
る試料ドリフトの経時変化を比較して示したものであ
る。従来の試料ホルダは、間接加熱のため全体が安定す
るのに時間がかかり、１秒間当たりのドリフト量が０．
２ｎｍに落ち着くまで１２０分を要した。これに対し
て、本発明の試料ホルダは、ヒータによる直接加熱であ
る上に、ヒータがヒータ包囲体に固定され、試料もヒー
タに固定されているため、ドリフト量は２０分程度で１
秒間当たり０．２ｎｍに落ち着いた。
【００３５】図１２は、本発明の試料加熱ホルダを用い
て得た試料の薄膜部のＴＥＭ像と、加熱後にその試料の
バルク部分をＦＩＢ加工して得たＴＥＭ像の例である。
図１２（ａ）はＦＩＢ加工により薄片化してから約１５
００℃に加熱したＳｉＣの結晶格子像であり、図１２
（ｂ）は図１２の（ａ）のＴＥＭ像を観察した後、再度
バルク部分をＦＩＢ加工して観察したＳｉＣの結晶格子
像である。この例の場合には、バルク部分の結晶格子像
と薄膜部分の結晶格子像が同じような多形構造を示して
いる。したがって、図７のステップ２２における比較で
は、加熱の過程で試料の薄膜部分に生じた変化、すなわ
ちＴＥＭで観察された変化がバルク部分に生じた変化と
同じであると推定されることになる。
て得た試料の薄膜部のＴＥＭ像と、加熱後にその試料の
バルク部分をＦＩＢ加工して得たＴＥＭ像の例である。
図１２（ａ）はＦＩＢ加工により薄片化してから約１５
００℃に加熱したＳｉＣの結晶格子像であり、図１２
（ｂ）は図１２の（ａ）のＴＥＭ像を観察した後、再度
バルク部分をＦＩＢ加工して観察したＳｉＣの結晶格子
像である。この例の場合には、バルク部分の結晶格子像
と薄膜部分の結晶格子像が同じような多形構造を示して
いる。したがって、図７のステップ２２における比較で
は、加熱の過程で試料の薄膜部分に生じた変化、すなわ
ちＴＥＭで観察された変化がバルク部分に生じた変化と
同じであると推定されることになる。
【００３６】
【発明の効果】本発明によれば、電子顕微鏡を用いて、
試料の形状によらず、また、電子線に対する試料の方位
によらず、熱によるドリフトを押さえ、高い熱効率で高
温での試料の高分解能観察が可能である。また、試料加
熱観察後、集束イオンビーム加工装置による試料の再加
工及び、電子顕微鏡の再観察が可能であり、加熱による
バルク部分の内部観察及び薄膜部分との比較検証が可能
となる。
試料の形状によらず、また、電子線に対する試料の方位
によらず、熱によるドリフトを押さえ、高い熱効率で高
温での試料の高分解能観察が可能である。また、試料加
熱観察後、集束イオンビーム加工装置による試料の再加
工及び、電子顕微鏡の再観察が可能であり、加熱による
バルク部分の内部観察及び薄膜部分との比較検証が可能
となる。
【図１】本発明による電子顕微鏡用試料加熱ホルダの先
端部の一例の分解斜視図。
端部の一例の分解斜視図。
【図２】ヒータ包囲体の一例を示す平面図、側面図及び
断面図。
断面図。
【図３】ヒータと試料の位置関係の説明図。
【図４】試料、ヒータ及びヒータ包囲体をホルダ外枠に
取り付けた状態のホルダ先端部の平面図。
取り付けた状態のホルダ先端部の平面図。
【図５】図４に相当する斜視図。
【図６】ヒータに試料が取り付けられたヒータ包囲体の
側面図。
側面図。
【図７】本発明の試料加熱ホルダを用いて試料を観察す
る方法の手順を示すフローチャート。
る方法の手順を示すフローチャート。
【図８】試料に対し、観察時に電子線が入射する方向ａ
と、ＦＩＢ加工する場合にイオンビームが入射する方向
ｂを示す模式図。
と、ＦＩＢ加工する場合にイオンビームが入射する方向
ｂを示す模式図。
【図９】従来の加熱炉タイプの試料ホルダの断面模式
図。
図。
【図１０】本発明の試料加熱ホルダと、従来の試料加熱
ホルダの設定温度到達時間を比較して示した図。
ホルダの設定温度到達時間を比較して示した図。
【図１１】本発明の試料加熱ホルダと、従来の試料加熱
ホルダによる試料ドリフトの経時変化を比較して示した
図。
ホルダによる試料ドリフトの経時変化を比較して示した
図。
【図１２】本発明の試料加熱ホルダを用いて得た試料の
薄膜部のＴＥＭ像と、加熱後にその試料のバルク部分を
ＦＩＢ加工して得たＴＥＭ像の例を示す顕微鏡写真。
薄膜部のＴＥＭ像と、加熱後にその試料のバルク部分を
ＦＩＢ加工して得たＴＥＭ像の例を示す顕微鏡写真。
１…ヒータ包囲体、２…ヒータ、３…ホルダ外枠、４…
押えバネ、５ａ，５ｂ…ピボットネジ、６ａ，６ｂ…ネ
ジ、７…ロッド、８…試料、９…電源、１１…電子線及
びＸ線通過穴、１３…押さえバネ受け部、１４…ロッド
受け部、１５…ヒータ引き出し線取り出し穴、１６…鍔
状部分、１７…開口、１８…開口（試料挿入口）、２０
…スロット、４０…ホルダ本体、４１…穴、５０…加熱
炉、５１…ヒータ、５２…固定ネジ、５３…引き出し
線、５４…熱電対、５５…試料
押えバネ、５ａ，５ｂ…ピボットネジ、６ａ，６ｂ…ネ
ジ、７…ロッド、８…試料、９…電源、１１…電子線及
びＸ線通過穴、１３…押さえバネ受け部、１４…ロッド
受け部、１５…ヒータ引き出し線取り出し穴、１６…鍔
状部分、１７…開口、１８…開口（試料挿入口）、２０
…スロット、４０…ホルダ本体、４１…穴、５０…加熱
炉、５１…ヒータ、５２…固定ネジ、５３…引き出し
線、５４…熱電対、５５…試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上野 武夫 茨城県ひたちなか市堀口字長久保832番地 ２ 日立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 富田 正弘 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 日高 貴志夫 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内 Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA11 CA03 FA15 GA01 GA06 JA04 KA12 MA05 PA02 QA02 QA10 RA03 RA04 SA01 5C001 AA01 BB01 CC03 CC05
Claims (9)
- 【請求項１】 ホルダ本体と、試料に直接接触して試料
を加熱するヒータと、前記ヒータを覆って熱の発散を防
止する断熱・絶縁性ヒータ包囲体とを含み、 前記ヒータ包囲体は表面にカーボンコーティングが施さ
れており、前記ヒータは前記ヒータ包囲体に固定されて
いることを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。 - 【請求項２】 請求項１記載の電子顕微鏡用試料加熱ホ
ルダにおいて、前記ヒータ包囲体はセラミックスである
ことを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の電子顕微鏡用試料
加熱ホルダにおいて、前記ヒータ包囲体は前記ホルダ本
体に対して回動可能に装着されていることを特徴とする
電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項記載の電子
顕微鏡用試料加熱ホルダにおいて、前記ヒータ包囲体は
前記ホルダ本体に対して着脱自在であることを特徴とす
る電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか１項記載の電子
顕微鏡用試料加熱ホルダにおいて、前記ヒータ包囲体
は、電子線が通過するための開口と、電子線照射によっ
て試料から放出されたＸ線を取出すための開口と、試料
を出し入れするすための開口とを有することを特徴とす
る電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１項記載の電子
顕微鏡用試料加熱ホルダにおいて、前記ヒータ包囲体
は、側面部に試料加工用の集束イオンビームを通過させ
る開口を有することを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱
ホルダ。 - 【請求項７】 請求項６記載の電子顕微鏡用試料加熱ホ
ルダにおいて、前記ホルダ本体は、前記ヒータ包囲体の
側面部に設けられた開口に重なる位置に開口を有するこ
とを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。 - 【請求項８】 請求項６又は７記載の電子顕微鏡用試料
加熱ホルダを用い、そのヒータに固定された試料を加熱
して電子顕微鏡で観察するステップと、 電子顕微鏡から電子顕微鏡用試料加熱ホルダを取り出
し、試料を前記ヒータから外すことなく試料の未加工バ
ルク部分を集束イオンビーム加工装置で加工するステッ
プと、 加工された試料を保持する電子顕微鏡用試料加熱ホルダ
を電子顕微鏡に装着し、前記ステップで加工された試料
部分を電子顕微鏡で観察するステップとを含むことを特
徴とする試料観察方法。 - 【請求項９】 請求項１〜７のいずれか１項記載の電子
顕微鏡用試料加熱ホルダを用い、高温硬化の液体状無機
質耐熱性接着剤を用いて試料をヒータに固定することを
特徴とする試料観察方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20755698A JP3663056B2 (ja) | 1998-07-23 | 1998-07-23 | 電子顕微鏡用試料加熱ホルダ及び試料観察方法 |
| US09/354,633 US6495838B1 (en) | 1998-07-23 | 1999-07-16 | Sample heating holder, method of observing a sample and charged particle beam apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20755698A JP3663056B2 (ja) | 1998-07-23 | 1998-07-23 | 電子顕微鏡用試料加熱ホルダ及び試料観察方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000040483A true JP2000040483A (ja) | 2000-02-08 |
| JP3663056B2 JP3663056B2 (ja) | 2005-06-22 |
Family
ID=16541701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20755698A Expired - Lifetime JP3663056B2 (ja) | 1998-07-23 | 1998-07-23 | 電子顕微鏡用試料加熱ホルダ及び試料観察方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6495838B1 (ja) |
| JP (1) | JP3663056B2 (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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