RU2650836C1 - Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования - Google Patents
Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования Download PDFInfo
- Publication number
- RU2650836C1 RU2650836C1 RU2016148952A RU2016148952A RU2650836C1 RU 2650836 C1 RU2650836 C1 RU 2650836C1 RU 2016148952 A RU2016148952 A RU 2016148952A RU 2016148952 A RU2016148952 A RU 2016148952A RU 2650836 C1 RU2650836 C1 RU 2650836C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample holder
- sample
- block
- holder according
- intended
- Prior art date
Links
- 238000005259 measurement Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000011197 physicochemical method Methods 0.000 title abstract 2
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 title abstract 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 12
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims description 4
- 229920003223 poly(pyromellitimide-1,4-diphenyl ether) Polymers 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 abstract description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000011835 investigation Methods 0.000 abstract 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 9
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- 238000000235 small-angle X-ray scattering Methods 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000000333 X-ray scattering Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000004320 controlled atmosphere Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 238000000399 optical microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Заявленное изобретение относится к научному приборостроению, а именно к приспособлениям для фиксации образцов при проведении исследований. Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования, представляет собой металлический корпус, в котором установлен нагревательный элемент, закрепленный на керамическом экране, и снабженный съемной верхней крышкой, оборудованной окошком для обеспечения проведения УФ-облучения исследуемого образца, и гибкими подводами для соединения с электронным блоком устройства контроля температуры. Дополнительно на данном блоке держателя образца реализована возможность подключения системы продувки для создания атмосферы над образцом с определенными параметрами, такими как влажность, насыщенные пары растворителей с различной полярностью. Технический результат заключается в расширении возможности применения методов исследования структурных параметров материала и обеспечении надежной фиксации образца в необходимом положении. 5 з.п. ф-лы, 4 ил.
Description
Настоящее изобретение относится к научному приборостроению и представляет собой блок держателя образца, состоящее из двух конструктивных частей - корпуса и крышки для создания герметичной атмосферы. Блок держателя образца предназначено для использования в приборах, обеспечивающих проведение in-situ исследований структурных свойств материалов различного типа (образцов), например, на дифрактометрах, оборудованных X-Y-Z движителями (столиками) для размещения заявляемого блока держателя образца. Крышка необходима для создания герметичной атмосферы вокруг образца с возможностью осуществления контроля параметров окружающей среды, таких как температура, влажность, УФ-излучение и насыщенные пары растворителей. Конструкция блока держателя образца предполагает использование нагревательного элемента. Он помимо своей основной функции выполняет роль держателя образца (крепления исследуемого материала в горизонтальной плоскости).
В качестве наиболее близких аналогов известны высоко- и низкотемпературные столики входящие в состав экспериментальных систем LTS420, THMS600 и TST350 фирмы Linkam. LTS420, THMS600 и TST350 системы состоят из столика, в котором размещается образец, температурного контроллера и программного обеспечения для управления системой и мониторинга. Температурный столик ТНМ8350 системы способен обеспечивать изменение температуры образца в диапазоне от -196°C до 350°C со скоростями нагрева и охлаждения от 0,01°C/мин до 60°C/мин. Данный прибор сконструирован таким образом, что исследуемый образец не должен превышать 26 мм в длину, 22 мкм в длину и 2 мм в высоту. В состав LTS420 системы входит температурный столик с температурным диапазоном от -196°C до 420°C и скоростями нагрева от 0,01°C/мин до 50°C/мин. THMS600 система содержит температурный столик, который способен варьировать температуру образца в диапазоне от -196°C до 600°C со скоростями нагрева до 150°C/мин и охлаждения до 100°C/мин упомянутые температурные столики оснащены откидными крышками, позволяющие проводить замену образца. Нагревательные элементы выполнены из серебра для осуществления хорошей теплопроводности. В корпус столика встроены два внутренних электрических разъема для подключения внешних электронных устройств. Кроме того, приведенные примеры систем позволяют осуществлять контроль влажности внутри температурного столика с помощью специального контроллера влажности RН95, производимого фирмой Linkam. Температурные столики данных систем предназначены для использования только в прямых микроскопах, где объектив расположен над образцом. Данный факт чрезвычайно ограничивает область предполагаемых экспериментов.
Заявляемый блок держателя образца является универсальным, его конструкция позволяет использовать данный прибор в любых устройствах, основанных на применении таких методов исследования как оптическая микроскопия, спектрофотометрия и рентгеновская дифракция. Предусмотрена работа с УФ-лампой UV-8S/L, выпускаемой компанией Herolab, с целью обеспечения УФ-облучения изучаемого материала. Кроме того, дополнительные разъемы-коннекторы для подключения системы продувки, также используемые для контроля влажности атмосферы над образцом, могут быть использованы для создания атмосферы насыщенных паров растворителей с различной полярностью. Горизонтальная ориентация образца в блоке держателя образца позволяет проводить исследования с использованием рентгеновского излучения, генерируемого при помощи самых различных генераторов от трубки Крукса до синхротрона, позволяет получать широкий набор данных о внутренней структуре вещества. Предлагаемая конструкция блока держателя образца может быть использована на протяжении многочисленных экспериментах в разумных условиях эксплуатации.
Задачей настоящего изобретения является создание герметичного блока держателя образца, которое может быть интегрировано в большинство приборов для измерения структурных параметров образцов. Уникальность данного блока держателя образца заключается в возможности одновременного проведения исследования влияния различных факторов, таких как температура, влажность, насыщенные пары растворителей и УФ-облучения на фазовое и структурное поведения образца.
Техническим результатом изобретения является расширение возможности применения методов исследования структурных параметров материала, за счет реализации контроля и обеспечения герметичной атмосферы над образцом на протяжении всего эксперимента. Кроме того, в изобретении обеспечивается надежная фиксация образца, в заявляемом блоке держателя образца в необходимом положении.
Поставленная задача решается тем, что корпус блока держателя образца представляет собой параллелепипедный металлический каркас с утолщенным основанием и двумя боковыми стенками, в которые интегрированы разъемы для нагревательного элемента, а также гнезда для подключения системы контроля температуры и разъем для фиксации кюветы с растворителем. Предполагается, что упомянутый нагревательный элемент будет расположен параллельно нижней стенке корпуса, благодаря такому расположению он может быть использован в качестве держателя образца. Кроме того, нагревательный элемент с керамическим тепловым экраном имеет толщину не более 15 мм. Более того, корпус оснащен подводами-коннекторами для подключения системы продувки. Данные подводы-коннекторы возможно использовать для продувки образца насыщенными парами растворителей с разнообразной полярностью, с целью изменения фазового поведения исследуемого образца. Данная особенность конструкции позволяет осуществлять контроль и непосредственное изменение атмосферы над образцом, что увеличивает область возможных экспериментальных исследований. На двух взаимно противоположных боковых стенках корпуса расположены специальные окошки для пропускания излучения различного рода, например рентгеновского. Такая ориентация позволяет проводить УФ-облучение образца с помощью УФ-лампы через окошко, расположенное на верхней стенке корпуса, во время осуществления экспериментов по изучению структурных свойств исследуемого материала. Кроме того, герметичность атмосферы внутри корпуса обеспечивается благодаря возможности плотного крепления верхней крышки при помощи 26 винтов M1 к металлическому каркасу блока держателя образца. Дополнительно, каждое отверстие будет экранировано листами из каптоновой ленты, являющейся прозрачной для рентгеновского излучения, что не будет препятствовать проведению измерений рентгеновской дифракции. Блок держателя образца может быть снабжен специальным зажимом, установленным на нижней стенке блока держателя образца, для крепления всей конструкции в горизонтальном положении в используемой для проведения измерений аппаратуре. Размеры корпуса следующие: 30 мм×50 мм×27 мм, а общий вес блока держателя образца не превышает 500 граммов.
Заявляемый блок держателя образца обеспечивает закрепление образца в активной области сканирования прибора, например дифрактометра. Одним из преимуществ данного блока держателя образца является то, что при установке заявляемого столика в устройстве для измерения параметров образца не требуется дополнительного учета особенностей используемых методов измерения.
Кроме того, сконструированный блок держателя образца обладает компактными размерами для возможности использования различных высокоточных движителей, а также дифрактометров различных конструкций и мощностей. Также особенности его конструкции, а именно горизонтальная ориентация образца и прозрачные окошки для пропускания излучения, расположенные на боковых стенках, обеспечивают возможность работы в геометрии SAXS (малоугловое рассеяние рентгеновских лучей- small-angleX-rayscattering), WAXS (рассеяние рентгеновских лучей под большими углами - wide-angleX-rayscattering), GSAXS (малоугловое рассеяние рентгеновских лучей в скользящем пучке- Grazing-IncidenceSmall-AngleX-rayscattering) и GWAXS (большеугловое рассеяние рентгеновских лучей в скользящем пучке- Grazing-IncidenceWide-AngleX-rayscattering).
Изобретение поясняется чертежами.
На фиг. 1 изображен общий вид блока держателя образца.
На фиг. 2 представлен чертеж вида сверху блока держателя образца.
На фиг. 3 представлен чертеж сечения блока держателя образца.
На фиг. 4 изображен общий вид блока держателя образца в сборе. Позициями на чертежах обозначены: 1 - съемная верхняя крышка, 2, 7 и 10 - каптоновые экраны, 3 - корпус блока держателя образца, 4 - кювета для растворителя, 5 - нагревательный элемент с отверстием для прохождения экспериментального излучения, 6 и 8 - керамические тепловые экраны, 9 - боковой фланец, 11 - окно верхней крышки для пропускания УФ-облучения, 12 и 13 - боковое окно для пропускания экспериментального излучения, 14 и 15 - отверстия для винтов для присоединения зажима.
Одной из главных целей создания данного изобретения является создание контролируемой атмосферы вокруг экспериментального образца, в особенности в процессе пространственного передвижения держателя образца, а также возможность осуществления одновременного изменения нескольких параметров влияющих на структуру и фазовое поведение образца. Доказательством реализации такого результата является сохранение определенных условий внутри экспериментальной ячейки на протяжении длительного времени.
Также обеспечивается параллельность плоскостей держателя образца и падающего излучения, что дает возможность проведения экспериментов SAXS, WAXS, GSAXS, GWAXS для исследований структуры. Различная конструкция X-Y-Z движителей, используемых в рентгеновских дифрактометрах требует универсальности крепления модульного держателя. Также для реализации экспериментов с различной геометрией размеры модульного держателя должны быть минимальны. Также важны материалы, используемые в конструкции корпуса модульного держателя, они должны быть максимально прочными, легкими и инертными.
Заявляемый блок держателя образца адаптирован для любых пространственных X-Y-Z движителей различных дифрактометров и позволяет проводить необходимые работы с использованием микроманипуляторов. Таким образом, удалось решить задачу, связанную с разработкой универсального блока держателя образца, предназначенного для размещения в приборах для измерения структурных параметров изучаемых образцов, например в дифрактометрах, основанных на классическом методе рентгеновской дифракции, или любых других устройствах, обеспечивающих измерение упомянутых параметров образца. Заявляемый блок держателя образца позволяет проводить качественные измерения данных характеристик образцов, посредством обеспечения устойчивого положения держателя перемещении столика в процессе измерения перечисленных выше параметров образца, а также и обеспечения герметичности атмосферы вокруг исследуемого образца. При этом максимальная высота окошка, пропускающего экспериментальное излучение не меньше чем 4 см, что максимально облегчает процесс подготовки эксперимента и измерений при помощи рентгеновских дифрактометров любой конструкции (например, облегчает юстировку пучка устройства, для которого предназначено заявляемый блок держателя образца, и позиционирование образца в рентгеновском пучке). Вес заявляемого блока держателя образца составляет менее 500 г, что позволяет работать с высокоточными движителями без необходимости постоянной калибровки.
Корпус блока держателя образца представляет собой металлический каркас размерами 30 мм×50 мм×27 мм, специальными отверстиями, расположенными на нижней стенке каркаса, для присоединения зажима, предназначенного для крепления столика к горизонтальной поверхности X-Y-Z движителя дифрактометра при помощи винтов M3. Размеры зажима позволяют монтировать блок держателя образца на большинство известных на сегодняшний день различных конструкций рентгеновских дифрактометров, оборудованных X-Y-Z движителями.
Claims (6)
1. Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования, содержащий металлический корпус, в котором установлен нагревательный элемент, закрепленный на керамическом тепловом экране, и снабженный съемной верхней крышкой, оборудованной окошком для возможности осуществления УФ-облучения образца, и гибкими подводами для соединения с электронным блоком устройства контроля температуры.
2. Блок держателя образца по п. 1, отличающийся тем, что его металлический корпус содержит специальный разъем для закрепления кюветы с растворителем.
3. Блок держателя образца по п. 1, характеризующийся тем, что он снабжен интегрированными подводами-коннекторами для системы продувки, контролируемой внешним устройством.
4. Блок держателя образца по п. 1, характеризующийся тем, что окна на боковых сторонах каркаса размещены в области активной зоны экспериментального излучения и экранированы листами из каптоновой ленты, прозрачной для рентгеновского излучения.
5. Блок держателя образца по п. 1, характеризующийся тем, что нагревательный элемент с керамическим тепловым экраном имеет толщину не более 15 мм.
6. Блок держателя образца по п. 1, характеризующийся тем, что общий вес не превышает 500 граммов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016148952A RU2650836C1 (ru) | 2016-12-14 | 2016-12-14 | Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016148952A RU2650836C1 (ru) | 2016-12-14 | 2016-12-14 | Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2650836C1 true RU2650836C1 (ru) | 2018-04-17 |
Family
ID=61976472
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016148952A RU2650836C1 (ru) | 2016-12-14 | 2016-12-14 | Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2650836C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU211395U1 (ru) * | 2021-12-29 | 2022-06-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Универсальная платформа для проведения комбинированных in situ измерений теплофизических, спектроскопических и структурных параметров образца |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1994024547A1 (en) * | 1993-04-15 | 1994-10-27 | Torrisi Angelo M | Safety ring for double open-ended sample holder cell for spectroscopic analysis |
WO2000023795A1 (en) * | 1998-10-21 | 2000-04-27 | Glaxo Group Limited | Environmentally controllable sample holder for x-ray diffractometer (xrd) |
US6495838B1 (en) * | 1998-07-23 | 2002-12-17 | Hitachi, Ltd. | Sample heating holder, method of observing a sample and charged particle beam apparatus |
JP2010286323A (ja) * | 2009-06-10 | 2010-12-24 | Honda Motor Co Ltd | X線回析計測用の試料ホルダ及びx線回析計測方法 |
RU2593209C2 (ru) * | 2014-12-30 | 2016-08-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Блок держателя нанокалориметрического сенсора устройства для измерения теплофизических и/или структурных параметров образца |
-
2016
- 2016-12-14 RU RU2016148952A patent/RU2650836C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1994024547A1 (en) * | 1993-04-15 | 1994-10-27 | Torrisi Angelo M | Safety ring for double open-ended sample holder cell for spectroscopic analysis |
US6495838B1 (en) * | 1998-07-23 | 2002-12-17 | Hitachi, Ltd. | Sample heating holder, method of observing a sample and charged particle beam apparatus |
WO2000023795A1 (en) * | 1998-10-21 | 2000-04-27 | Glaxo Group Limited | Environmentally controllable sample holder for x-ray diffractometer (xrd) |
JP2010286323A (ja) * | 2009-06-10 | 2010-12-24 | Honda Motor Co Ltd | X線回析計測用の試料ホルダ及びx線回析計測方法 |
RU2593209C2 (ru) * | 2014-12-30 | 2016-08-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Блок держателя нанокалориметрического сенсора устройства для измерения теплофизических и/или структурных параметров образца |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU211395U1 (ru) * | 2021-12-29 | 2022-06-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Универсальная платформа для проведения комбинированных in situ измерений теплофизических, спектроскопических и структурных параметров образца |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US11530994B2 (en) | X-ray imaging system containing x-ray apparatus having gratings and object housing for setting environmental condition independent of external environment | |
US9459219B2 (en) | Temperature control chamber for compact X-ray machine | |
Coburn et al. | Design, characterization, and performance of a hard x-ray transmission microscope at the National Synchrotron Light Source II 18-ID beamline | |
CN206671422U (zh) | 一种电阻框架测试夹具以及电阻框架测试系统 | |
Carbone et al. | Design and performance of a dedicated coherent X-ray scanning diffraction instrument at beamline NanoMAX of MAX IV | |
Kelly et al. | An environmental sample chamber for reliable scanning transmission x-ray microscopy measurements under water vapor | |
CN104502367A (zh) | 一种可进行热化学气相沉积的原位测试平台 | |
RU2650836C1 (ru) | Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования | |
JP2006258810A (ja) | 促進耐候性試験装置用高設ブラックパネル | |
US9618461B2 (en) | X-ray analysis apparatus | |
JP7162206B2 (ja) | X線解析用セル、及びx線解析装置 | |
RU2620028C1 (ru) | Термостатирующее устройство для нанокалориметрических измерений на чипе со сверхбыстрыми скоростями нагрева и охлаждения | |
CN107228871B (zh) | 一种便携式x射线分析装置 | |
JPH0548415B2 (ru) | ||
CN108535578A (zh) | 一种用于元器件电离辐照测试的装置 | |
RU2677486C1 (ru) | Универсальный автоматизированный рентгенофлуоресцентный анализатор | |
RU2593209C2 (ru) | Блок держателя нанокалориметрического сенсора устройства для измерения теплофизических и/или структурных параметров образца | |
CN208888121U (zh) | 原位变温紫外可见红外光谱测试样品架 | |
RU205420U1 (ru) | Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере | |
CN208283479U (zh) | 一种用于元器件电离辐照测试的装置 | |
RU2627985C2 (ru) | Камера для совместных климатических и электромагнитных воздействий на биологический объект | |
RU205232U1 (ru) | Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере | |
RU2707665C1 (ru) | Термостатирующее устройство для проведения нанокалориметрических измерений в контролируемой атмосфере | |
RU2711563C1 (ru) | Термостатирующее устройство для проведения нанокалориметрических измерений | |
CN114002457A (zh) | 粒子图像测速装置 |