RU205232U1 - Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере - Google Patents
Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере Download PDFInfo
- Publication number
- RU205232U1 RU205232U1 RU2020139798U RU2020139798U RU205232U1 RU 205232 U1 RU205232 U1 RU 205232U1 RU 2020139798 U RU2020139798 U RU 2020139798U RU 2020139798 U RU2020139798 U RU 2020139798U RU 205232 U1 RU205232 U1 RU 205232U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- holder
- samples
- sample
- holder according
- containers
- Prior art date
Links
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 title abstract description 7
- 229920003223 poly(pyromellitimide-1,4-diphenyl ether) Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 238000011160 research Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 13
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010926 purge Methods 0.000 abstract description 3
- 230000005469 synchrotron radiation Effects 0.000 abstract description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 38
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 10
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 210000002445 nipple Anatomy 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 241000191291 Abies alba Species 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052768 actinide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001255 actinides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 239000003251 chemically resistant material Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000004320 controlled atmosphere Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229940083668 ketek Drugs 0.000 description 1
- 239000006101 laboratory sample Substances 0.000 description 1
- 239000003562 lightweight material Substances 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 231100000289 photo-effect Toxicity 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- LJVAJPDWBABPEJ-PNUFFHFMSA-N telithromycin Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](C)C(=O)[C@@H](C)C(=O)O[C@@H]([C@]2(OC(=O)N(CCCCN3C=C(N=C3)C=3C=NC=CC=3)[C@@H]2[C@@H](C)C(=O)[C@H](C)C[C@@]1(C)OC)C)CC)[C@@H]1O[C@H](C)C[C@H](N(C)C)[C@H]1O LJVAJPDWBABPEJ-PNUFFHFMSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Заявленная полезная модель относится к научному приборостроению, а именно к приспособлениям для фиксации образцов при регистрации спектров рентгеновского поглощения. Держатель представляет собой металлическую прямоугольную пластину, в которой имеется 6 отверстий с резьбой диаметром 30 мм с возможностью вкручивания (соединения) химически стойких втулок с разным объемом исследуемого образца, оснащенных каптоновыми (т.е. состоящими из поли(4,4'-оксидифенилен-пиромеллитимида) съёмными пленками и прижимной пластиной для герметичности втулки. Дополнительно на данном держателе образца реализована возможность подключения системы продувки для создания инертной атмосферы. Технический результат заключается в расширении возможностей применения методов исследования: автоматизация смены образцов, находящихся в разном агрегатном состоянии, расширении концентрационного диапазона исследуемых жидких образцов за счёт варьирования длины оптического пути, возможность измерения образцов в бескислородной атмосфере и обеспечении надежной фиксации образцов в держателе. Полезная модель относится к научному приборостроению и является универсальной, её конструкция позволяет использовать держатель образцов в приборах или на линиях синхротронного излучения, оборудованных моторизированными x-y-z трансляторами для размещения данного держателя.
Description
Область техники
Заявленная полезная модель относится к научному приборостроению, а именно к приспособлениям для фиксации образцов при регистрации спектров рентгеновского поглощения.
Уровень техники
Несмотря на то, что приспособления для фиксации образцов при различных исследованиях рентгеновскими методами широко известны, на данный момент нет опубликованных сведений о держателях для исследования дифракции рентгеновских лучей, разработанных с учётом специфики измерения радиоактивных образцов.
В общем случае, держатель образца должен быть, с одной стороны, адаптирован к экспериментальной установке, а с другой - гарантировать стабильность физических и химические свойств образца при проведении измерения. Из-за возможного коррозионного воздействия кислот или щелочей предпочтительно использовать химически стойкие материалы, такие как тефлон или капролон.
При проведении измерений с целью стабилизации химического состояния измеряемого объекта (элемента) важно обеспечение поддержки инертной атмосферы, особенно при исследовании соединений актинидов – класса элементов, не имеющих стабильных аналогов и обладающих высокой реакционной способностью по отношению к кислороду воздуха под действием внешнего рентгеновского излучения.
Известен держатель образцов, используемый в устройстве для исследования кристаллической решетки образцов в форме порошка посредством анализа дифракции рентгеновских лучей от кристалла. Держатель представляет собой пластину, с множеством канавок для размещения образцов в виде порошка, причем канавка может быть выполнено в любой форме: полусферической, цилиндрической или многоугольной (WO2010/044544).
Известен держатель образцов, включающий пластину для размещения флаконов с образцами и окружающую рамку, где пластина держателя образца сконструирована из многослойного материала малой массы, а окружающая рама изготовлена из легкого материала с высокой теплопроводностью, например алюминия. Пластина снабжена, по меньшей мере, тремя крючками, направленными в отверстие флакона, причем каждый крючок образует контактную поверхность с флаконом образца, при этом расстояние между крючками позволяет флакону образца свободно перемещаться между крючками (WO2015/047157).
Известен лабораторный держатель образцов для проведения порошковой рентгеновской дифракции и других методов анализа (US2006/0821). Держатель включает в себя кварцевый корпус, выполненный в виде пластины и синтетический кварцевый лист. Плоские нижняя и верхняя поверхности выполнены со сквозными цилиндрическими отверстиями. Синтетический кварцевый лист припаян к нижней поверхности пластины, закрывая собой отверстия в нижней ее поверхности и образуя тем самым выемки для размещения образца. Цилиндрические отверстия и, соответственно, выемки имеют размеры, обеспечивающие исследование образца методами порошковой рентгеновской дифракции, а также микроскопии и спектроскопии.
Недостатком вышеперечисленных держателей является отсутствие подключения к газовым линиям (системам) для создания в объёме образца инертной атмосферы. Это ограничивает использование таких держателей для образцов, чувствительных к измерению вне инертной атмосферы вследствие окисления кислородом воздуха.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является держатель (US5390230A) образца переменного объема с контролируемой атмосферой для рентгеновского дифрактометра. Держатель предназначен для дифракционного анализа и защиты образцов, чувствительных к воздуху или влаге. Держатель состоит из алюминиевого корпуса со сквозным отверстием, поршня, установленного в сквозном отверстии с возможностью перемещения вдоль оси и чашеобразного колпачка, установленного на верхней части корпуса. Для минимизации фонового шума верхняя поверхность корпуса держателя и верхняя поверхность поршня изготовлены из кварца или алюминия. Колпачок изготовлен из тонкого пластика для предотвращения влияния на падающий рентгеновский луч.
Недостатками данного держателя являются:
1. Наличие поршня из кварца в предлагаемой конструкции делает ее достаточно сложной в изготовлении и повышает риск поломок, что, в свою очередь, повышает стоимость изготовления данного держателя. Если же поршень выполнен из металла, то это повышает риск адсорбции на поверхностях держателя молекул измеряемых образцов, что, в свою очередь, может привести к искажению результатов эксперимента.
2. В данном держателе конструктивно отсутствует возможность загрузки для проведения исследований более одного образа и автоматической смены образцов, находящихся в разном агрегатном состоянии.
3. Представленный держатель образцов находит применение только для регистрации рентгеновской дифракции, что ограничивает количество используемых методов исследования.
Технической проблемой, на решение которой направлена заявляемая полезная модель, является создание универсального держателя для проведения измерений структурных параметров как жидких, так и порошковых радиоактивных образцов, и способного быть интегрированным в большинство приборов без загрязнения самих приборов.
Раскрытие полезной модели
Технический результат заключается в создании универсального держателя с конструктивными элементами, выполненными из определенных материалов, обеспечивающих повышение качества исследований одного и более образцов за счет устранения отрицательного влияния атмосферных газов на образцы в процессе их исследований. Полезная модель обеспечивает получение более точных результатов измерений, т.к. цилиндрические емкости для образцов изготавливаются из капролона, обладающего хорошей устойчивостью к разным химическим соединениям, высокой прочностью, низким коэффициентом теплопроводности и легко поддающегося обработке. Также к преимуществам капролона стоит отнести его небольшую массу и устойчивость к коррозии, а также радиационную стойкость. (Белякович С. А., Головина Е. А. РАДИАЦИОННАЯ СТОЙКОСТЬ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ //Фундаментальное и прикладное материаловедение. – 2017. – С. 26-30).
Технический результат достигается держателем радиоактивных образцов для проведения исследований, включающим цилиндрическую емкость для размещения радиоактивного образца, снабженную защитной крышкой, выполненной из материала, пропускающего рентгеновское излучение, состоящего из корпуса, выполненного с возможностью размещения нескольких цилиндрических емкостей, при этом корпус снабжен посадочными местами (ячейками) для неподвижной установки в них емкостей, защитной пластиной с обеспечением герметичности корпуса, и отверстиями для коннекторов, предназначенных для подачи в корпус инертного газа; корпус и каркас держателя выполнены из алюминиевого сплава, защитные крышки емкостей и защитная пластина корпуса выполнены из каптона, а цилиндрические емкости – из капролона. Корпус держателя представляет собой основание с бортиком, имеющим высоту не менее высоты выступающей части цилиндрической емкости при размещении в посадочном месте, при этом посадочные места расположены в основании, а отверстия для коннекторов размещены в бортике, при этом отверстия для коннекторов выполнены в бортике с противоположных сторон корпуса. Неподвижная установка цилиндрических емкостей в посадочных местах корпуса реализована посредством резьбового соединения, при этом цилиндрическая емкость снабжена наружной резьбой в нижней части емкости, а посадочное место – внутренней резьбой. Для обеспечения герметичности держатель снабжен прижимной рамкой для фиксации защитной пластины и прижимными кольцами для фиксации защитных крышек цилиндрических емкостей. Цилиндрические емкости выполнены с различным внутренним объемом.
Полезная модель позволяет проводить исследования в бескислородной атмосфере нескольких образцов в различных количествах и находящихся в разном агрегатном состоянии. Полезная модель обеспечивает надежную фиксацию цилиндрических емкостей с образцами в корпусе держателя.
Заявляемая полезная модель относится к научному приборостроению и является универсальной, её конструкция позволяет использовать держатель образцов в приборах или на линиях синхротронного излучения, оборудованных моторизированными x-y-z трансляторами для размещения данного держателя.
В конкретном варианте реализации держатель представляет собой металлическую прямоугольную пластину, в которой выполнено 6 отверстий с резьбой диаметром 40 мм для вкручивания (соединения) химически стойких цилиндрических емкостей с разным объемом исследуемого образца, оснащенных каптоновыми (т.е. состоящими из поли(4,4'-оксидифенилен-пиромеллитимида) съёмными пленками и прижимной пластиной для обеспечения герметичности цилиндрической емкости.
Краткое описание чертежей
Изобретение поясняется чертежами.
На фиг. 1 изображен вид разнесенных компонентов держателя. Позициями на чертеже обозначены:
1 – коннекторы (штуцера) 1/8” x 6 мм «елка» для подключения газовой системы;
2 – посадочное место для цилиндрической емкости;
3 - цилиндрическая емкость;
4 - винты для прижимного кольца к цилиндрической емкости;
5, 7 - каптоновые пленки для пропускания рентгеновского излучения;
6 - кольцо для прижима каптоновой пленки к цилиндрической емкости;
8 – прижимная рамка для каптоновой пленки, предназначенной для герметичности объема внутри полости держателя при подключении к газовой системе;
9 - винты для прижима каптоновой пленки;
10 – бортик на основании держателя;
11 - отверстия М6 для прижимной пластины;
12 – отверстия для подключения штуцера 1/8” x 6 мм;
13 – отверстие для загрузки образца, и пропускание рентгеновского излучения;
14 – отверстие М3 для прижимного кольца;
15 – основание держателя.
На фиг. 2 изображен вид держателя в сборе.
На фиг. 3 изображен общий вид держателя образцов.
На фиг. 4 представлен продольный и поперечный разрезы держателя образцов.
На фиг. 5 представлен вид сверху, сбоку и общий вид цилиндрической емкости для образца.
На фиг. 6 представлен чертеж цилиндрических емкостей с разным фиксированным объемом.
На фиг. 7 спектры рентгеновского поглощения для твёрдого образца (p4) и жидкого образца (p5), xμ(E) – нормированное рентгеновское поглощение.
На фиг 8. спектры рентгеновского поглощения для образца, снятого в инертной атмосфере (p6) и в воздушной атомосфере (p7), xμ(E) – нормированное рентгеновское поглощение.
Осуществление полезной модели
Заявляемый держатель образцов предназначен для использования в приборах или на линиях синхротронного излучения, обеспечивающих исследование и определение физико-химического состояния (тип, степень окисления, локальное окружение) элементов в различных химических соединениях образцов, оборудованных моторизированными линейными x-y-z трансляторами для размещения данного держателя. В нем конструктивно предусмотрена загрузка более одного образца, а также реализована возможность подключения системы продувки для изоляции образцов от влияния атмосферных газов, в первую очередь, кислорода, сохранения вокруг образца требуемой инертной атмосферы. При этом измеряемые образцы могут находиться в разном агрегатном состоянии. Предлагаемая конструкция держателя образцов может быть использована для проведения многочисленных экспериментов при условии разумной эксплуатации держателя.
Химически стойкие цилиндрические емкости выполнены из капролона и закреплены в держателе (пластине) посредством резьбового соединения. Корпус держателя рассчитан для одновременного размещения 6 цилиндрических емкостей (втулок) (фиг. 1-4). Пленки, закрывающие отверстия цилиндрических емкостей, и пластина выполнены из слабо поглощающего рентгеновское излучение материала, например, из термо- и механически стойкой полимерной пленки каптона (поли(4,4'-оксидифенилен-пиромеллитимида)) толщиной от 8 мкм до 50 мкм. Толщина выбирается в зависимости от исследуемого материала и важна при определении радиоактивных образцов, в случае альфа- бета-минус излучающих радионуклидов, для защиты от излучения. Оценка толщины производится согласно формулам, предложенным в источнике: Vapirev E. et al. Variations of the absorption coefficients in experiments with beta particles //Bulgarian Journal of Physics. – 1996. – Т. 23. – №. 1-2. – С. 17-26.
Дополнительно по бокам на данном держателе установлены коннекторы (штуцера) размером 1/8” x 6 мм «елка» для подключения системы продувки и изоляции образца от влияния атмосферных газов, в первую очередь, от кислорода, сохранения вокруг образца инертной атмосферы (фиг. 6, №1).
В заявляемом решении возможно также использование цилиндрических емкостей с разным объемом (фиг. 5-6). Диапазон объема цилиндрических емкостей варьирует от 0,7 до 14 миллилитров. Для получения наилучшего соотношения сигнал/шум для образцов разного размера необходимо использовать цилиндрические емкости разного объема. Выбор размера (объема) цилиндрической емкости определяется: 1) концентрацией исследуемого элемента (образца); 2) значением энергии края поглощения – то есть энергией, на которой происходит фотоэффект. Оба эти параметра влияют на поглощение рентгеновского излучения. Полное поглощение или же незначительное поглощение не дают информативных спектров, и поэтому подбор условий является важной методической составляющий эксперимента по регистрации рентгеновского излучения. Наличие цилиндрических емкостей с разным объёмом расширяет рабочий диапазон по концентрации элемента в исследуемом образце, край (энергия рентгеновского облучения, на которой наблюдается фотоэффект и, соответственно, фотопик в регистрируемом спектре) поглощения которого измеряется в ходе эксперимента.
Держатель образцов выполнен горизонтально ориентированным, что позволяет проводить исследования с использованием рентгеновского излучения, генерируемого при помощи самых различных генераторов - от трубки до синхротрона, позволяет получать широкий набор данных о физико-химическом состоянии (тип, степень окисления, локальное окружение) вещества.
Размеры держателя подбираются в зависимости от моторизированной линейной платформы, установленной в измерительном приборе, с учетом диапазона перемещения.
Пример конкретного выполнения
В качестве опытного образца для подтверждения технической возможности его реализации, а также подтверждения возможности достижения технического результата изготовлена был изготовлен держатель, состоящий из алюминиевой пластины размером 160x200, по периметру которой сделан бортик (каркас) из того же материала размером 137x190 толщиной 10 мм и высотой 20 мм. На боковых стенках каркаса выполнены два отверстия (разъёма), в которые были установлены коннекторы (штуцера) размером 1/8” x 6 мм «елка». Заполнение объема держателя газом осуществляли из газовых баллонов (аргон, азот), предварительно отрегулировав скорость (давление) по манометру для обеспечения проточной работы держателя. Герметичность держателя была обеспечена выполнением по всему периметру каркаса отверстий М6 на расстоянии 30 мм друг от друга для прижимной рамки, которая прижимала большую каптоновую пленку. На лицевой стороне пластины, внутри каркаса, выполнено 6 отверстий, диаметром 40 мм, расположенных в 2 ряда – высота между рядами 65 мм, а расстояние между отверстиями одного ряда 60 мм, в которые были вкручены капролоновые цилиндрические емкости с образцами, оснащённые каптоновыми съёмными пленками и прижимной капролоновой пластиной с отверстиями по периметру под винты М3 для герметичности цилиндрической емкости.
Образец органического комплексного соединения UO2(C22H20Cl2N4O2)(NO3)2 в виде порошка и раствора в метанитробензотрифториде помещали в инертный перчаточный бокс, обеспечивающий защиту образца от влияния атмосферного воздуха. Перчаточный бокс заполняли высокочистым инертным газом или азотом с небольшим избыточным давлением. Порошок прессовали в таблетку диаметром 30 мм, толщиной 35 мкм. Порошок и раствор помещали в две химически стойкие цилиндрические емкости объемом 0,7 миллилитров (высота цилиндрической емкости 35 мм, высота до резьбы – 14 мм), снабженными наружной резьбой в нижней части емкости. Объем цилиндрической емкости для образцов подобрали с учетом пути поглощения, при котором происходит ослабление интенсивности рентгеновского излучения в e раз для UO2 составляет 32,7 мкм. Далее отверстие заполненных емкостей закрыли каптоновыми окнами и прижали кольцами на винты М3. Далее емкости с образцами вкручивали в посадочное место держателя для образцов, который так же закрывали большой каптоновой пленкой. Для герметичности объема внутри полости держателя пленку накрывали прижимной рамкой, в которую по периметру вкручивали винты М6 через каждые 30 мм.
Затем перемещали держатель из инертного перчаточного бокса к спектрометру и подключали к газовой системе через штуцера размером 1/8” x 6 мм «елка». Заполнение объема держателя газом осуществляли из 40 литрового азотного газового баллона. По манометру устанавливали давление примерно 0,1 MПа и выжидали примерно 5 минут для полного вытеснения воздуха. Далее проводили измерения спектров рентгеновского поглощения в режиме флуоресценции с помощью лабораторного рентгеновского спектрометра с высоким разрешением, который состоит из рентгеновской стеклянной трубки, материал анода серебро (Ag). Размер оптического фокусного пятна под углом 6 градусов: 0.4 мм х 0.8 мм (пятно) и 0.04 мм х 8 мм (полоса/линия). Для монохроматизации и фокусировки полихроматических рентгеновских лучей использовали анализаторы сферически изогнутых кристаллов (SBCA), предоставленные ESRF Crystal Analyzer Laboratory, имеющих радиус изгиба 0,5 м и диаметр 100 мм. Для измерения использовали детектор AXAS-D с длиной пальца 100 мм и диаметром активной области 50 мм2 фирмы KETEK. Диапазон двигателей в используемом измерительном приборе XZ составляет +-75 мм (150 мм) и Z +-40 мм (80 мм). Таким образом, принимая во внимание диапазон перемещения, общая ширина рабочего поля (участок основания, ограниченный бортиком), на котором расположены отверстия для размещения образцов, не должна превышать 120 мм по горизонтали и 65 мм по вертикали. Поэтому отверстия выполнены в 2 ряда по 3 шт.
В качестве сравнения был проанализирован образец органического комплексного соединения UO2(C22H20Cl2N4O2)(NO3)2 в виде порошка, размещенного цилиндрической емкости без крышки и без подключения держателя к газовой системе.
Полученные результаты представлены на фиг. 7 и фиг. 8, где отражены полученные спектры рентгеновского поглощения. На фиг. 7 представлены зарегистрированные спектры для образцов, содержащих одно и то же соединение, находящееся в разных агрегатных состояниях. Видно, что полученные спектры идентичны – совпадают все характерные черты обеих зависимостей нормированного поглощения рентгеновского излучения от энергии. На фиг. 8 наблюдается существенная разница в тонкой структуре протяженной части спектра (часть спектра правее фотопика, с энергий 17160 эВ), которая указывает на химические изменения образца в ходе регистрации спектра в присутствии атмосферного воздуха. Этого не наблюдается при регистрации спектра в инертной атмосфере, что иллюстрирует достижение результата.
Таким образом, предлагаемая полезная модель держателя образцов при помещении ее в лабораторный спектрометр позволяет проводить анализ спектров образцов, обладающих высокой реакционной способностью по отношению к кислороду под действием внешнего рентгеновского излучения.
Claims (8)
1. Держатель радиоактивных образцов для проведения исследований, включающий цилиндрическую емкость для размещения радиоактивного образца, снабженную защитной крышкой, выполненной из материала, пропускающего рентгеновское излучение, отличающийся тем, что содержит корпус, выполненный с возможностью размещения нескольких цилиндрических емкостей, при этом корпус снабжен посадочными местами для неподвижной установки в них емкостей, защитной пластиной с обеспечением герметичности корпуса и отверстиями для коннекторов, предназначенных для подачи в корпус инертного газа; корпус выполнен из алюминиевого сплава, защитные крышки емкостей и защитная пластина корпуса выполнены из каптона, а цилиндрическиее емкости – из капролона.
2. Держатель по п.1, отличающийся тем, что неподвижная установка цилиндрических емкостей в посадочных местах корпуса реализована посредством резьбового соединения.
3. Держатель по п.2, отличающийся тем, что цилиндрическая емкость снабжена наружней резьбой в нижней части емкости, а посадочное место – внутренней резьбой.
4. Держатель по п.1, отличающийся тем, что корпус представляет собой основание с бортиком, имеющим высоту не менее высоты выступающей части цилиндрической емкости при размещении в посадочном месте, при этом посадочные места расположены в основании, а отверстия для коннекторов размещены в бортике.
5. Держатель по п.4, отличающийся тем, что выполнено два отверстия для коннекторов, размещенных в бортике с противоположных сторон корпуса.
6. Держатель по п.1, отличающийся тем, что он снабжен прижимной рамкой для фиксации защитной пластины для обеспечения герметичности корпуса.
7. Держатель по п.1, отличающийся тем, что для обеспечения герметичности цилиндрические емкости снабжены прижимными кольцами.
8. Держатель по п.1, отличающийся тем, что цилиндрические емкости выполнены с различным внутренним объемом.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020139798U RU205232U1 (ru) | 2020-12-03 | 2020-12-03 | Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020139798U RU205232U1 (ru) | 2020-12-03 | 2020-12-03 | Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU205232U1 true RU205232U1 (ru) | 2021-07-05 |
Family
ID=76756226
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020139798U RU205232U1 (ru) | 2020-12-03 | 2020-12-03 | Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU205232U1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115267880A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-11-01 | 大连海事大学 | 一种用于道尔期线虫空间辐射暴露的样品盒 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1763958A1 (ru) * | 1990-07-05 | 1992-09-23 | Московский Геологоразведочный Институт Им.Серго Орджоникидзе | Держатель образца дл проведени рентгенофлуоресцентного анализа жидких проб |
| US5390230A (en) * | 1993-03-30 | 1995-02-14 | Valence Technology, Inc. | Controlled atmosphere, variable volume sample holder for x-ray diffractomer |
| US6718008B1 (en) * | 2002-04-22 | 2004-04-06 | Bruker Axs, Inc. | X-ray diffraction screening system with retractable x-ray shield |
| RU2308024C2 (ru) * | 2003-08-01 | 2007-10-10 | Ригаку Индастриал Корпорейшн | Держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, способ рентгеновского флуоресцентного анализа и рентгеновский флуоресцентный спектрометр с использованием такого держателя |
| WO2015047157A1 (en) * | 2013-09-30 | 2015-04-02 | Symcel Sverige AB | Sample holder adapted to parallel sample isothermal calorimetry |
-
2020
- 2020-12-03 RU RU2020139798U patent/RU205232U1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1763958A1 (ru) * | 1990-07-05 | 1992-09-23 | Московский Геологоразведочный Институт Им.Серго Орджоникидзе | Держатель образца дл проведени рентгенофлуоресцентного анализа жидких проб |
| US5390230A (en) * | 1993-03-30 | 1995-02-14 | Valence Technology, Inc. | Controlled atmosphere, variable volume sample holder for x-ray diffractomer |
| US6718008B1 (en) * | 2002-04-22 | 2004-04-06 | Bruker Axs, Inc. | X-ray diffraction screening system with retractable x-ray shield |
| RU2308024C2 (ru) * | 2003-08-01 | 2007-10-10 | Ригаку Индастриал Корпорейшн | Держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, способ рентгеновского флуоресцентного анализа и рентгеновский флуоресцентный спектрометр с использованием такого держателя |
| WO2015047157A1 (en) * | 2013-09-30 | 2015-04-02 | Symcel Sverige AB | Sample holder adapted to parallel sample isothermal calorimetry |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115267880A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-11-01 | 大连海事大学 | 一种用于道尔期线虫空间辐射暴露的样品盒 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2713383C (en) | Apparatus and method for x-ray fluorescence analysis of a mineral sample | |
| US7065174B2 (en) | Measurement arrangement for X-ray fluoresence analysis | |
| Sibbens et al. | Preparation of radioactive sources for radionuclide metrology | |
| RU205232U1 (ru) | Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере | |
| CN111366626B (zh) | 用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池 | |
| RU205420U1 (ru) | Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере | |
| US20040225457A1 (en) | Method and apparatus for measuring the rate of permeation of gases and vapours through materials | |
| US5181233A (en) | Specimen holder | |
| JP7656677B2 (ja) | ガス透過セル、試料固定治具、ガス透過度測定装置、及びガス透過度測定方法 | |
| KR20000071648A (ko) | 미량시료분석장치 | |
| US20120155612A1 (en) | Low-background scattering x-ray diffractometer devices, systems, and methods | |
| Rink et al. | Hermetic sample housing for X-ray diffraction studies | |
| Huart et al. | A microfluidic dosimetry cell to irradiate solutions with poorly penetrating radiations: a step towards online dosimetry for synchrotron beamlines | |
| CN209296621U (zh) | 直接测定样品中痕量铝、硅、磷、硫、氯含量的分析装置 | |
| RU87257U1 (ru) | Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор | |
| Pettersson et al. | A total-reflection X-ray fluorescence spectrometer using a rotating anode | |
| WO2021213559A1 (en) | A spacer for a cuvette, use thereof and a method of analysing a sample | |
| US20230063359A1 (en) | Sample cell, loading station, measuring device, methods for examining and for producing a flat crystal, use of a sample cell | |
| Schlenoff et al. | Hermetic Sample Housing for X-ray Diffraction Studies | |
| RU234990U1 (ru) | Ячейка для определения структуры водных растворов неорганических и органических веществ по характеристикам малоуглового рентгеновского рассеяния | |
| JP7412794B2 (ja) | 蛍光ｘ線分析装置 | |
| CN117269213A (zh) | 流动试样用试样盒、荧光x射线分析装置以及方法 | |
| Gandhi et al. | An electrochemical route to prepare planar 204Tl sources for the calibration of beta surface contamination monitors | |
| US3230364A (en) | Surface area measurements | |
| Beckhoff | SI traceable characterisation of nanomaterials by X-ray spectrometry |