CN111366626B - 用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池 - Google Patents

用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池 Download PDF

Info

Publication number
CN111366626B
CN111366626B CN202010306107.4A CN202010306107A CN111366626B CN 111366626 B CN111366626 B CN 111366626B CN 202010306107 A CN202010306107 A CN 202010306107A CN 111366626 B CN111366626 B CN 111366626B
Authority
CN
China
Prior art keywords
detachable cover
pyramid
light
horizontal
electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010306107.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111366626A (zh
Inventor
逯乐慧
李扬
任晓燕
孙琪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Original Assignee
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS filed Critical Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority to CN202010306107.4A priority Critical patent/CN111366626B/zh
Publication of CN111366626A publication Critical patent/CN111366626A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111366626B publication Critical patent/CN111366626B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6428—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N2021/0389—Windows

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，包括聚四氟乙烯溶液池，装载于水平段的水平池和交叉段的观测通道；水平池包括防震加厚底座，第一拆卸盖和第二拆卸盖；所述观测通道装载于电化学池上部，包含入射光通路，反射光通路及棱锥石英窗口；第一拆卸盖和第二拆卸盖装配有三个电极固定块，分别放置工作电极，参比电极及对电极进而形成三电极体系；第二拆卸盖内置通光孔，使工作电极可以接受荧光光谱打光；交叉段内置光路转换装置将工作电极反射的信号光以水平方向到达信号接收器；本发明克服了常规原位电化学池与荧光测试体系不兼容，因溶液重力、密封性不足导致的电化学池漏液或不适用于水氧敏感体系测试等问题。

Description

用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池
技术领域
本发明电化学技术领域，具体涉及一种用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池。
背景技术
电化学研究如今已经达到分子水平，但是单纯通过电化学工作站只能获得体系的间接信息，这些信息反映的是体系的整体性质，不能提供体系局部或者反应过程中物质组成和结构方面的数据。荧光光谱分析法是一种先进的分析方法，具备分析灵敏度高、选择性强和使用简便的特点。荧光分析法的高灵敏度，使其对某些物质的微量分析可以检测到克数10-10级。并且其具备很高的选择性，特别是对有机化合物而言，可以弥补电化学工作站的不足，是研究电化学反应的理想工具。将原位荧光光谱与电化学石英晶体微天平联用可深入研究电极过程，探究反应机理。然而，荧光光谱信号采集线路以及石英晶体微天平采集信息易受干扰等原因使得原位电化学池的设计受到诸多限制。
现有的结合荧光光谱和电化学石英晶体微天平的电化学池存在如下主要问题：
(1)现有石英晶体微天平适配的水平电化学池无法与荧光光谱仪器适配，入射光无法定位到附着在石英晶体片的样品上；
(2)电解液无法定量：电解液的用量通常无法在电化学池中被标定；
(3)吸附及反应物种无法判定：石英晶体微天平具有极高的灵敏度，电化学池溶液本身的重力对其测量结果影响很大，且物理吸附与化学反应所产生的的重力变化无法区分；
(4)常规电化学池不符合对水和氧气敏感体系的测试要求；
(5)常规电化学池无法避免有机电解液腐蚀化学池主体。
鉴于现有技术中存在的诸多问题，需要对结合荧光光谱和电化学石英晶体微天平的原位电化学池进行电极的合理设计和布局，以便于荧光光谱分析时入射光能够准确地聚焦到芯片需要测试的位置，同时避免电化学石英晶体微天平采集信息受到干扰。
发明内容
本发明要解决现有技术中的技术问题，提供一种用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池。本发明的原位电化学池能够在荧光光谱分析时使入射光准确地聚焦到芯片需要测试的位置，同时避免电化学石英晶体微天平采集信息受到干扰。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
本发明提供一种用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，包括：聚四氟乙烯溶液池；
所述聚四氟乙烯溶液池包括成垂直连接的聚四氟乙烯溶液池水平段和聚四氟乙烯溶液池交叉段，二者内部腔体相通；
所述聚四氟乙烯溶液池水平段内部装载有水平池，所述水平池包括水平的第一拆卸盖和第二拆卸盖；所述第二拆卸盖用于固定对电极和参比电极，第一拆卸盖用于固定工作电极；
所述聚四氟乙烯溶液池交叉段内部装载有观测通路，所述观测通路包括入射光通路，反射光通路，中空的棱锥石英窗口，和中空的第三拆卸盖；所述入射光通路和反射光通路呈直角，所述棱锥石英窗口与所述聚四氟乙烯溶液池的水平池连接，所述棱锥石英窗口底部设置所述第三拆卸盖，所述第三拆卸盖平面上装有第二固定孔道，与第二拆卸盖对应位置内置螺纹进而可使第三拆卸盖与第二拆卸盖形成紧固联接，二者之间同时装配有第一垫片；
所述入射光通路将光线引入棱锥石英窗口聚焦于电极表面，并通过反射光通路将信号光传输至信号接收器；
所述第一垫片置于所述第二拆卸盖的通光孔上方，第三拆卸盖置于所述第一垫片上方，棱锥石英窗口底面四边形中心，通光孔中心与第一垫片内置方形孔中心在同一竖直线上；通过第二固定孔道将第二拆卸盖，第一垫片，第三拆卸盖固定相连，实现电化学石英晶体微天平与荧光光谱的联用。
在上述技术方案中，所述入射光通路包括第一水平伸缩轴，第一通光空腔和第一反射镜；所述反射光通路包括第二水平伸缩轴，第二通光空腔和第二反射镜；
所述入射光通路将光线通过第一反射镜反射后引入棱锥石英窗口聚焦于电极表面，并通过反射光通路的第二反射镜将信号光进行收集处理后传输至信号接收器；所述第一水平伸缩轴，第二水平伸缩轴可分别将第一通光空腔，第二通光空腔固定适配于荧光光谱测试仪器。
在上述技术方案中，所述入射光通路还包括截面为等腰三角形的三棱柱第一平筒和第一曲筒；所述反射光通路还包括截面为等腰三角形的三棱柱第二平筒和第二曲筒；所述第一水平伸缩轴与第二水平伸缩轴分别内置第一卡夹与第二卡夹，通过第一卡夹和第二卡夹使第一平筒与第一曲筒及第二平筒与第二曲筒分别连接。
在上述技术方案中，所述第二拆卸盖上固定有对电极固定块和参比电极固定块，所述第一拆卸盖上固定有工作电极固定块，分别用于固定对电极、参比电极及工作电极，构成三电极体系；所述三电极体系位于第二拆卸盖内部的第二空腔内；第二拆卸盖上通光孔与工作电极以及第一垫片三者的中心在同一垂直线上。
在上述技术方案中，工作电极以芯片作为载体。
在上述技术方案中，第一拆卸盖内部装配第一内置密封圈凹槽；第二拆卸盖内部装配第二内置密封圈凹槽；其中所述第一拆卸盖还包括第一固定孔道，所述第一固定孔道与第二拆卸盖对应位置内置螺纹，使第二拆卸盖与第一拆卸盖之间形成螺纹紧固连接，连接后形成第一空腔；第一空腔包括头部和尾部，头部为工作电极固定块，尾部用于导线进出；所述第一空腔内部具有第一密封橡胶圈与第二密封橡胶圈分别固定在第一拆卸盖内部的第一内置密封圈凹槽及第二拆卸盖内部的第二内置密封圈凹槽处。
在上述技术方案中，所述水平池还包括加厚防震卡座，用于固定所述第一拆卸盖和第二拆卸盖。
在上述技术方案中，所述棱锥石英窗口包括：棱锥石英窗口第一面、棱锥石英窗口第二面、棱锥石英窗口第三面、及棱锥石英窗口第四面；所述棱锥石英窗口第一面与棱锥石英窗口第二面作为光路可穿透窗口、分别与第一通光空腔和第二通光空腔相连，所述棱锥石英窗口第三面、及棱锥石英窗口第四面作为目测样品窗口。
本发明的有益效果是：
(1)相对于现有的原位电化学池，本发明的创新点主要体现在设置有适配于荧光光谱监测的光路通道(观测通路)，实现荧光光谱变道打光到工作电极表面，这就解决了荧光光谱对于检测样品放置的限制。
(2)本发明通过在观测通路中设置水平伸缩轴，可精细地调节水平池在样品仓中的位置，使该电化学池更广泛地适配于不同的荧光光谱仪器。
(3)本发明通过合理布局电化学池的结构以及三电极的摆放位置，结合透明的石英窗口，能够全方位观测工作电极的表面状态，从而极大地方便了测试前聚焦和测量过程的观测。
(4)本发明通过使用双胶圈和垫片密封避免了电解液漏液，保证了装置的整体密封性，防止测量过程中研究体系与外界接触，有效避免了电解液渗漏，水氧环境被破坏等问题。
(5)本发明通过加载加厚防震卡座平台，防止因测试时的微小震动导致电化学石英晶体微天平测试的信噪增加。
(6)本发明提供的原位电化学池可用于实时监测电化学反应过程中电极材料荧光性质变化，并且能保证体系在特定气氛、电场调控等条件下实时观测体系电极材料局部质量以及性质变化。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明的原位电化学池纵向剖视图。
图2为本发明的原位电化学池的第一拆卸盖俯视图。
图3为本发明的原位电化学池的第一拆卸盖底部俯视图。
图4为本发明的原位电化学池的第二拆卸盖俯视图。
图5为本发明的原位电化学池三维透视图。
图中的附图标记表示为：
1-聚四氟乙烯溶液池；
101-聚四氟乙烯溶液池水平段；
102-聚四氟乙烯溶液池交叉段；
2-加厚防震卡座；
3-第一拆卸盖；
4-第二拆卸盖；
5-第一内置密封圈凹槽；
6-第二内置密封圈凹槽；
7-第一固定孔道；
8-第一空腔；
9-工作电极固定块；
10-对电极固定块；
11-参比电极固定块；
12-第二空腔；
13-通光孔；
14-第一垫片；
15-入射光通路；
16-反射光通路；
17-棱锥石英窗口；
1701-棱锥石英窗口第一面；
1702-棱锥石英窗口第二面；
1703-棱锥石英窗口第三面；
1704-棱锥石英窗口第四面。
18-第三拆卸盖；
19-第二固定孔道；
20-第一水平伸缩轴；
21-第一通光空腔；
22-第一反射镜；
23-第二水平伸缩轴；
24-第二通光空腔；
25-第二反射镜；
26-第一卡夹；
27-第二卡夹；
28-第一平筒；
29-第一曲筒；
30-第二平筒；
31-第二曲筒；
A-水平池；
B-观测通路。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。为叙述方便，下文中所称的“左”、“右”、“上”、“下”与附图本身的左、右、上、下一致，但并不对本发明的结构起限定作用。
结合附图1-5具体说明本发明提供的用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，包括：聚四氟乙烯溶液池1；
所述聚四氟乙烯溶液池1包括成垂直连接的聚四氟乙烯溶液池水平段101和聚四氟乙烯溶液池交叉段102，二者内部腔体相通；
所述聚四氟乙烯溶液池水平段101内部装载有水平池A，所述水平池A包括水平的第一拆卸盖3和第二拆卸盖4；所述第二拆卸盖4用于固定对电极和参比电极，第一拆卸盖3用于固定工作电极；
所述聚四氟乙烯溶液池交叉段102内部装载有观测通路B，所述观测通路B包括入射光通路15，反射光通路16，中空的棱锥石英窗口17，和中空的第三拆卸盖18；所述入射光通路15和反射光通路16呈直角，所述棱锥石英窗口17与所述聚四氟乙烯溶液池1的水平池A连接，所述棱锥石英窗口17底部设置所述第三拆卸盖18；所述第三拆卸盖18平面上装有第二固定孔道19，与第二拆卸盖4对应位置内置螺纹进而可使第三拆卸盖18、第二拆卸盖4及两者中间装配的第一垫片14，可通过第二固定孔道19装配螺丝紧固联接；
所述入射光通路15将光线引入棱锥石英窗口17聚焦于电极表面，并通过反射光通路16将信号光传输至信号接收器；
所述第一垫片14置于所述第二拆卸盖4的通光孔13上方，第三拆卸盖18置于所述第一垫片14上方，棱锥石英窗口17底面四边形中心，通光孔13中心与第一垫片14内置方形孔中心在同一竖直线上；通过第二固定孔道19将第二拆卸盖4，第一垫片14，第三拆卸盖18固定相连，实现电化学石英晶体微天平与荧光光谱的联用。
在上述方案中，所述水平池A为本发明原位电化学池的主体，用于电化学测试；所述观测通路B用于调节入射光与反射光角度及电极聚焦位置调整时对电极材料荧光性质进行观测。
作为优选的方案，所述入射光通路15包括第一水平伸缩轴20，第一通光空腔21和第一反射镜22；所述反射光通路16包括第二水平伸缩轴23，第二通光空腔24和第二反射镜25；所述入射光通路15将光线通过第一反射镜22反射后引入棱锥石英窗口17聚焦于电极表面，并通过反射光通路16的第二反射镜25将信号光进行收集处理后传输至信号接收器；所述第一水平伸缩轴20，第二水平伸缩轴23可分别将第一通光空腔21，第二通光空腔24固定适配于荧光光谱测试仪器。
作为优选的方案，所述入射光通路15还包括截面为等腰三角形的三棱柱第一平筒28和第一曲筒29；所述反射光通路16还包括截面为等腰三角形的三棱柱第二平筒30和第二曲筒31；所述第一水平伸缩轴20与第二水平伸缩轴23分别内置第一卡夹26与第二卡夹27，通过第一卡夹26和第二卡夹27使第一平筒28与第一曲筒29及第二平筒30与第二曲筒31分别连接。
作为优选的方案，所述第一拆卸盖3包括第一内置密封圈凹槽5，第一固定孔道7；第二拆卸盖4内部装配第二内置密封圈凹槽6；所述第一固定孔道7具有内螺纹，与所述第二拆卸盖4通过螺丝紧固连接在一起，使第二拆卸盖4与第一拆卸盖3之间形成螺纹紧固连接，紧密相连的两拆卸盖之间形成第一空腔8；第一空腔8包括头部和尾部，所述第一空腔8的头部为工作电极固定块9，安装芯片作为工作电极，尾部为导线进出块；所述第一空腔8内部具有第一密封橡胶圈与第二密封橡胶圈分别固定在第一拆卸盖3内部的第一内置密封圈凹槽5及第二拆卸盖4内部的第二内置密封圈凹槽6处。所述第二拆卸盖4还包括对电极固定块10，参比电极固定块11，分别安装对电极与参比电极，所述第一拆卸盖3还包括工作电极固定块9，安装工作电极，组成三电极体系；所述三电极体系位于第二拆卸盖4内部的第二空腔12内；所述第二拆卸盖4置有第二密封胶圈，与第一密封胶圈平行对称；所述第二拆卸盖4装载有通光孔13，该通光孔13的中心与所述工作电极以及第一垫片14三者的中心在同一竖直线上，能够实现荧光光谱水平打光到所述工作电极上，进而观察工作电极上的物质性质变化。
作为优选的方案，所述水平池A还包括加厚防震卡座2，用于固定所述第一拆卸盖3和第二拆卸盖4。
作为优选的方案，所述棱锥石英窗口17包括：棱锥石英窗口第一面1701、棱锥石英窗口第二面1702、棱锥石英窗口第三面1703、及棱锥石英窗口第四面1704；所述棱锥石英窗口第一面1701与棱锥石英窗口第二面1702作为光路可穿透窗口、分别与第一通光空腔21和第二通光空腔24相连，所述棱锥石英窗口第三面1703、及棱锥石英窗口第四面1704作为目测样品窗口。
以下对对发明的原位电化学池的组装及测试过程进行详细说明。
图1是本发明原位电化学池的纵向剖视图。所测体系对水和氧气敏感，需要在惰性气氛保护下装液并密封好。
1、电化学池的组装与固定
(1)结合附图(图2第一拆卸盖俯视图，图3第一拆卸盖底部俯视图，图4第二拆卸盖俯视图)，本发明的原位电化学池三电极体系的安装位置和安装方式进行说明如下：
将Φ＝6mm的石英晶体电极作为工作电极WE，将电极主体轻放于第一拆卸盖3中第一内置密封圈凹槽5中，使电极表面贴合在第一密封胶圈上；将第二拆卸盖4轻轻盖于电极上表面，使第一内置密封圈凹槽5，第二内置密封圈凹槽6，石英晶体片三者的中心在同一直线上；通过第一固定孔道7将第一拆卸盖3与第二拆卸盖4由四枚螺丝固定相连。
将棒状的对电极CE和参比电极RE分别穿过聚四氟乙烯溶液池水平段101上Φ＝2mm的孔并固定于对电极固定块10和参比电极固定块11上，由此在第一空腔8内部可形成三电极体系；
将两根外导线一端与棒状的对电极CE和参比电极RE分别相连，将外导线与电化学工作站相连；与将工作电极导线插入工作电极右侧尾端接线处并由第一空腔8引出与电化学工作站连接，形成三电极体系；
将螺旋紧固的第一拆卸盖3和第二拆卸盖4放置于加厚防震卡座2中；
步骤(1)中将固定有棱锥石英窗口17的第三拆卸盖18与第一垫片14、第二拆卸盖4相固定，三者对应位置具有螺孔及内螺纹，通过四枚第二固定螺丝可形成紧固连接并且有效保证了体系的密闭性；将第一拆卸盖3固定放置于适配的加厚防震卡座2上，从而规避噪声、震动等对精密实验产生的影响；本发明原位电化学池的三电极体系，通过合理布局电化学池的结构以及三电极的摆放位置，避免了测量过程中研究体系与外界接触，聚四氟乙烯溶液池1内标记刻度可规避电解液用量不均对实验结果造成的影响；同时，由于采用透明的棱锥石英窗口17，能够有效观测工作电极的表面状态，从而极大地方便了聚焦和测量过程的观测。
(2)将第一垫片14放置于第二拆卸盖4通光孔13上方，将第三拆卸盖18放置于第一垫片14上方，棱锥石英窗口17底面四边形中心，通光孔13中心与第一垫片14内置方形孔中心在同一竖直线上；通过第二固定孔道19将第二拆卸盖4，第一垫片14，第三拆卸盖18由四枚螺丝固定相连，实现电化学石英晶体微天平与荧光光谱的联用；
步骤(2)中安装于棱锥石英窗口17上的入射光通路15将光线引入棱锥石英窗口17聚焦于电极表面，并通过反射光通路16将信号光传输至信号接收器；第一水平伸缩轴20，第二水平伸缩轴23可分别将第一通光空腔21，第二通光空腔24固定适配于各种荧光光谱测试仪器。
2、电化学池的装液与密封
在惰性气氛保护下通过第二拆卸盖4上的通光孔13向聚四氟乙烯溶液池1第二空腔12内注入电解液，根据第二空腔12内所标记刻度加入液体，之后将聚四氟乙烯溶液池水平段101安装在第一拆卸盖3上进而封闭整个电化学池。
本发明的原位电化学池通过聚四氟乙烯溶液池1和第一拆卸盖3、第二拆卸盖4的结合保证了装置的整体密封性，通过第一垫片14、第一、第二密封圈的作用有效避免了电解液渗漏，水氧环境被破坏等问题。
3、测试过程
测试过程在常温常压下进行，将装好电解液的原位电化学池通过第一水平伸缩轴20、第二水平伸缩轴23固定在荧光光谱配套的水平移动架上，发射光通过第一反射镜22透过棱锥石英窗口17聚焦到石英晶体电极上进行数据采集，并通过第二反射镜25将信号光进行收集处理，可用于实时监测电化学反应过程中电极表面的物质组成及结构变化，并且能保证体系在惰性气氛、电场调控等条件下观测体系局部质量以及物质组成和结构的变化。
以上所述的具体实施例，是对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，包括：聚四氟乙烯溶液池(1)；
其特征在于，
所述聚四氟乙烯溶液池(1)包括成垂直连接的聚四氟乙烯溶液池水平段(101)和聚四氟乙烯溶液池交叉段(102)，二者内部腔体相通；
所述聚四氟乙烯溶液池水平段(101)内部装载有水平池(A)，所述水平池(A)包括水平的第一拆卸盖(3)和第二拆卸盖(4)；所述第二拆卸盖(4)用于固定对电极和参比电极，第一拆卸盖(3)用于固定工作电极；
所述聚四氟乙烯溶液池交叉段(102)内部装载有观测通路(B)，所述观测通路(B)包括入射光通路(15)，反射光通路(16)，中空的棱锥石英窗口(17)，和中空的第三拆卸盖(18)；所述入射光通路(15)和反射光通路(16)呈直角，所述棱锥石英窗口(17)与所述聚四氟乙烯溶液池(1)的水平池(A)连接，所述棱锥石英窗口(17)底部设置所述第三拆卸盖(18)，所述第三拆卸盖(18)平面上装有第二固定孔道(19)，与第二拆卸盖(4)对应位置内置螺纹进而可使第三拆卸盖(18)与第二拆卸盖(4)形成紧固联接，二者之间同时装配有第一垫片(14)；
所述入射光通路(15)将光线引入棱锥石英窗口(17)聚焦于电极表面，并通过反射光通路(16)将信号光传输至信号接收器；
所述第一垫片(14)置于所述第二拆卸盖(4)的通光孔(13)上方，第三拆卸盖(18)置于所述第一垫片(14)上方，棱锥石英窗口(17)底面四边形中心，通光孔(13)中心与第一垫片(14)内置方形孔中心在同一竖直线上；通过第二固定孔道(19)将第二拆卸盖(4)，第一垫片(14)，第三拆卸盖(18)固定相连，实现电化学石英晶体微天平与荧光光谱的联用。
2.根据权利要求1所述的用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，其特征在于，所述入射光通路(15)包括第一水平伸缩轴(20)，第一通光空腔(21)和第一反射镜(22)；所述反射光通路(16)包括第二水平伸缩轴(23)，第二通光空腔(24)和第二反射镜(25)；
所述入射光通路(15)将光线通过第一反射镜(22)反射后引入棱锥石英窗口(17)聚焦于电极表面，并通过反射光通路(16)的第二反射镜(25)将信号光进行收集处理后传输至信号接收器；所述第一水平伸缩轴(20)，第二水平伸缩轴(23)可分别将第一通光空腔(21)，第二通光空腔(24)固定适配于荧光光谱测试仪器。
3.根据权利要求2所述的用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，其特征在于，所述入射光通路(15)还包括截面为等腰三角形的三棱柱第一平筒(28)和第一曲筒(29)；所述反射光通路(16)还包括截面为等腰三角形的三棱柱第二平筒(30)和第二曲筒(31)；所述第一水平伸缩轴(20)与第二水平伸缩轴(23)分别内置第一卡夹(26)与第二卡夹(27)，通过第一卡夹(26)和第二卡夹(27)使第一平筒(28)与第一曲筒(29)及第二平筒(30)与第二曲筒(31)分别连接。
4.根据权利要求1所述的用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，其特征在于，所述第二拆卸盖(4)上固定有对电极固定块(10)和参比电极固定块(11)，所述第一拆卸盖(3)上固定有工作电极固定块(9)，分别用于固定对电极、参比电极及工作电极，构成三电极体系；所述三电极体系位于第二拆卸盖(4)内部的第二空腔(12)内；第二拆卸盖(4)上通光孔(13)与工作电极以及第一垫片(14)三者的中心在同一垂直线上。
5.根据权利要求1所述的用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，其特征在于，工作电极以芯片作为载体。
6.根据权利要求1所述的用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，其特征在于，第一拆卸盖(3)内部装配第一内置密封圈凹槽(5)；第二拆卸盖(4)内部装配第二内置密封圈凹槽(6)；其中所述第一拆卸盖(3)还包括第一固定孔道(7)，所述第一固定孔道(7)与第二拆卸盖(4)对应位置内置螺纹，使第二拆卸盖(4)与第一拆卸盖(3)之间形成螺纹紧固连接，连接后形成第一空腔(8)；第一空腔(8)包括头部和尾部，头部为工作电极固定块(9)，尾部用于导线进出；所述第一空腔(8)内部具有第一密封橡胶圈与第二密封橡胶圈分别固定在第一拆卸盖(3)内部的第一内置密封圈凹槽(5)及第二拆卸盖(4)内部的第二内置密封圈凹槽(6)处。
7.根据权利要求1所述的用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，其特征在于，所述水平池(A)还包括加厚防震卡座(2)，用于固定所述第一拆卸盖(3)和第二拆卸盖(4)。
8.根据权利要求1所述的用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池，其特征在于，所述棱锥石英窗口(17)包括：棱锥石英窗口第一面(1701)、棱锥石英窗口第二面(1702)、棱锥石英窗口第三面(1703)、及棱锥石英窗口第四面(1704)；所述棱锥石英窗口第一面(1701)与棱锥石英窗口第二面(1702)作为光路可穿透窗口、分别与第一通光空腔(21)和第二通光空腔(24)相连，所述棱锥石英窗口第三面(1703)、及棱锥石英窗口第四面(1704)作为目测样品窗口。
CN202010306107.4A 2020-04-17 2020-04-17 用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池 Active CN111366626B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010306107.4A CN111366626B (zh) 2020-04-17 2020-04-17 用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010306107.4A CN111366626B (zh) 2020-04-17 2020-04-17 用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111366626A CN111366626A (zh) 2020-07-03
CN111366626B true CN111366626B (zh) 2020-12-01

Family

ID=71209477

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010306107.4A Active CN111366626B (zh) 2020-04-17 2020-04-17 用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111366626B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112557368A (zh) * 2020-11-26 2021-03-26 上海化工院检测有限公司 交叉式照射测定微量样品的拉曼光谱装置
CN113607774B (zh) * 2021-07-15 2023-07-04 华东理工大学 一种标记荧光量子点散斑的电极应变场原位监测装置及方法
CN114674744A (zh) * 2022-03-21 2022-06-28 西南石油大学 一种可用于荧光光谱工况实验的三相反应池

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101303323A (zh) * 2008-06-14 2008-11-12 西北师范大学 用于石英晶体微天平/电化学石英晶体微天平的电解池
WO2010130775A1 (en) * 2009-05-12 2010-11-18 Insplorion Ab Combination of electrodeless quartz crystal microbalance and optical measurements
CN103443624A (zh) * 2007-03-26 2013-12-11 纳米系统公司 形成受控单分子层的方法和装置
CN107576646A (zh) * 2017-08-22 2018-01-12 中国科学院过程工程研究所 用于电化学石英晶体微天平与拉曼光谱联用的原位电解池

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103443624A (zh) * 2007-03-26 2013-12-11 纳米系统公司 形成受控单分子层的方法和装置
CN101303323A (zh) * 2008-06-14 2008-11-12 西北师范大学 用于石英晶体微天平/电化学石英晶体微天平的电解池
WO2010130775A1 (en) * 2009-05-12 2010-11-18 Insplorion Ab Combination of electrodeless quartz crystal microbalance and optical measurements
CN107576646A (zh) * 2017-08-22 2018-01-12 中国科学院过程工程研究所 用于电化学石英晶体微天平与拉曼光谱联用的原位电解池

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Dynamic measurement of the surface stress induced by the attachment and growth of cells on Au electrode with a quartz crystal microbalance;Liang Tan et al;《Biosensors and Bioelectronics》;20080822;第24卷;1603-1609 *
电化学石英晶体微天平的应用;魏晓妍 等;《化学进展》;20180817;第30卷(第11期);1701-1721 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111366626A (zh) 2020-07-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111366626B (zh) 用于电化学石英晶体微天平与荧光光谱联用的原位电化学池
US6413474B1 (en) Measuring device
CN102110704B (zh) 图像传感器、制造图像传感器的方法以及传感器设备
KR20090029681A (ko) 다수의 샘플을 신속하게 스크리닝하는 가스 수착 테스터
CN109828124B (zh) 一种广配激光头的聚焦高度可调的多探针扫描探测装置
CN103471950A (zh) 多通道石英晶体微天平检测装置
CN107576646B (zh) 用于电化学石英晶体微天平与拉曼光谱联用的原位电解池
CN112114169B (zh) 一种用于微区电化学测试的双电解池装置及其使用方法
CN105758797A (zh) 一种适用于液膜法对腐蚀性液体进行红外光谱分析的样品池
KR20120061102A (ko) 강판 수소 투과 시험 장치
CN101581693B (zh) 光纤光谱电化学多功能传感复合探头装置
CN214472735U (zh) 一种吸收光谱仪
US20110024291A1 (en) Support for a thin element, quartz microbalance including such a support and a sample holder including such a support
CN211505563U (zh) 一种呋喃它酮代谢物快速检测卡
CN201408166Y (zh) 投入式快速水质分析仪
CN113533403A (zh) 一种同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置与方法
CN209991963U (zh) 单裂隙微米级隙宽测量结构
CN212646384U (zh) 便携式碳酸盐含量测试仪
CN214225014U (zh) 一种用于光学溶解氧电极的保湿护套装置
CN114839169A (zh) 用于荧光共聚焦与拉曼光谱测试的多功能原位在线检测电化学池
CN212931808U (zh) 一种车载镜头防水性测试治具
US20230055246A1 (en) Operando chemical and/or electrochemical testing cell
RU2786374C1 (ru) Устройство для измерения концентрации растворенного кислорода в водных растворах и суспензиях биологических объектов с использованием оптико-волоконного кислородного сенсора
CN219552262U (zh) 一种用于溶解氧在线分析仪的防气泡可更换膜帽结构
CN220542920U (zh) 测试装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant