CN112114169B - 一种用于微区电化学测试的双电解池装置及其使用方法 - Google Patents

一种用于微区电化学测试的双电解池装置及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于微区电化学测试的双电解池装置及其使用方法，装置包括充氢机构、微区电化学测试机构和集气机构，充氢机构包括充氢池、观察镜、入液口、顶板、充氢孔、辅助电极、参比电极、下密封圈、上密封圈，在下密封圈与上密封圈之间安装有试样，在充氢池内装有充氢溶液，充氢溶液与试样下表面接触；微区电化学测试机构包括电化学工作站、检测池、检测孔、微型参比电极和铂电极探针；检测池固定在顶板上，检测池的充氢孔与检测池的检测孔正对布置；试样充氢时集气机构排出试样下表面的气泡。本发明采用双电解池结构，简化实验样品制备和安装流程，实现对试样进行充氢及原位微区电化学测试，拓展扫描电化学显微镜在氢渗透研究领域的应用。

Description

一种用于微区电化学测试的双电解池装置及其使用方法
技术领域
本发明属于金属腐蚀与防护技术领域，尤其是涉及一种用于微区电化学测试的双电解池装置及其使用方法。
背景技术
扫描电化学显微镜(SECM)基于电化学原理工作，可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流，获得基底表面微区形貌、表面微区电化学活性分布、表面微区阻抗、功函数等信息，目前可达到的最高分辨率约为几十纳米；适用于金属、表面涂层、修饰膜界面、导电聚合物膜、高分子、柔软性生物材料的表面电化学行为探测，包括：电化学腐蚀行为探测：金属局部腐蚀(如点蚀、开裂、表面应力腐蚀)、焊接材料腐蚀、薄液膜下金属腐蚀等；生物活性监测：活细胞的细胞活性研究、生物酶活性的分布和测定等；其他行为探测：绝缘体的吸附/脱附、晶体溶解、晶界原位表征等、燃料电池组合库的表征、溶胶凝胶涂层表面改性、多晶硅表面光伏分析等。
环境中的氢或含氢氛围下的氢会通过各种渠道进入金属材料，使得材料的抗腐蚀性能和力学性能发生恶化。目前，常用的扫描电化学显微镜有国产CHI900以及进口Bio-Logic M470等设备，在研究金属材料氢渗透行为以及金属局部腐蚀等微区电化学问题时，发现使用设备标配的电解池存在以下缺点或不足：(1)样品制备复杂，需要使用环氧树脂密封，并且按照电解池底部的标准接口尺寸制备试样；(2)试样安装过程难以保证试样与电解池之间的密封性，容易造成溶液泄漏，影响实验进程；(3)样品采用环氧树脂密封，测试完毕后无法再进行其他的微观测试分析，样品利用率低；(4)单个电解池无法实现金属材料氢渗透与微区腐蚀电化学测试的有效切换，限制了扫描电化学显微镜在氢渗透研究中的应用。
因此，有必要设计一种用于微区电化学测试的双电解池装置来解决现有扫描电化学显微镜存在的上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种用于微区电化学测试的双电解池装置及其使用方法，以解决扫描电化学显微镜实验样品制备困难、利用率低、电解池密封性差、应用范围受限的问题，进而实现简便快速地样品制备和安装，拓展扫描电化学显微镜在氢渗透研究领域的应用。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于微区电化学测试的双电解池装置，包括充氢机构、微区电化学测试机构和集气机构，
所述的充氢机构包括充氢池、设于充氢池底板的观察镜、设于充氢池开放端的入液口、设于充氢池封闭端的顶板、设于顶板中心的充氢孔、设于入液口的辅助电极和参比电极以及设于充氢孔上方的下密封圈和上密封圈，在下密封圈与上密封圈之间安装有试样，在充氢池内装有充氢溶液，充氢溶液与试样下表面接触；
所述的微区电化学测试机构包括电化学工作站、设于上密封圈上方的检测池、设于检测池底板中心的检测孔、设于检测池中的微型参比电极和设于试样上方的铂电极探针；所述的检测池固定在顶板上，所述充氢池的充氢孔与检测池的检测孔正对布置；
充氢前所述试样、辅助电极、参比电极通过导线与电化学工作站连接；充氢完成后，断开辅助电极、参比电极与电化学工作站之间的连接，将微型参比电极和铂电极探针通过导线与电化学工作站连接；
试样充氢时，所述的集气机构排出试样下表面的气体。
进一步的，所述集气装置包括针头、集气管、集气单向阀、三通、注射器、排液单向阀和排液管，针头的一端水平插入下密封圈内与充氢池连通，另一端依次连接集气管、集气单向阀和三通，所述三通与注射器和排液单向阀连通，所述排液单向阀和排液管连通，所述排液管插入充氢溶液中。
进一步的，所述集气单向阀仅允许气液相从集气管向注射器方向流动，所述排液单向阀仅允许液相由注射器向排液管方向流动。
进一步的，所述充氢池为半封闭结构，采用无色透明PC板制作，一侧为封闭端，一侧为开放端，封闭端液面与试样下表面接触，开放端液面略高于封闭端液面。
进一步的，所述观察镜为平面反射镜。
进一步的，所述检测池采用无色透明PC板制作，在检测池内装有氯化钠溶液，所述微型参比电极置于氯化钠溶液中。
进一步的，所述试样为圆形薄片状，厚度为0.3-0.5mm。
进一步的，所述铂电极探针直径为10-100μm。
进一步的，在检测池底板的四周的开设有通孔，相应的在顶板的四周开设有盲螺孔，通孔和盲螺孔一一对应，且通过螺杆与螺帽将充氢池和检测池连接。
一种用于微区电化学测试的双电解池装置的使用方法，包括如下步骤：
步骤S1、试样安装：
(a)将试样与充氢孔对齐，水平夹持在充氢池和检测池中间，并用通过下密封圈和上密封圈进行密封；
(b)安装螺杆与螺帽，将充氢池和检测池固定在一起；
(c)通过入液口向充氢池中加入充氢溶液，直至入液口的液面高于试样上表面；
(d)通过观察镜观察试样下表面是否有气泡残留，并通过调节注射器将气体排尽；
步骤S2、电化学充氢过程：
(a)将参比电极和辅助电极用导线与电化学工作站连接；
(b)设置实验所需的充氢参数，并对试样进行充氢，充氢过程中部分氢原子穿透试样，部分氢原子在试样下表面聚集生成氢气泡；
(c)在充氢过程中，通过观察镜观察试样下表面的气泡附着情况，若气泡聚集长大，此时需要通过注射器将气体及时排出；
(d)充氢完成后，断开参比电极、辅助电极与电化学工作站的连接；
步骤S3、微区电化学测试过程：
(a)将试样、微型参比电极、铂电极探针用导线与电化学工作站连接；
(b)向检测池中注入氯化钠溶液，使溶液淹没微型参比电极和铂电极探针；
(c)将铂电极探针移动到待检测微区，并纵向逼近试样表面；
(d)对所选择待检测微区进行微区电化学测试；
步骤S4、重复步骤S2和步骤S3，改变充氢参数，对试样进行多次充氢，然后对试样待检测微区进行原位电化学测试，从而获取不同充氢条件下试样待检测微区的电化学信息变化情况。
相对于现有技术，本发明所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置及其使用方法具有以下优势：
1、采用密封圈夹持的方式固定试样，省去了传统电化学测试中用环氧树脂封样的环节，进一步地，在测试完成后，可以方便的取出试样并用于其他微观测试分析，简化了实验流程，使用方便；
2、采用双电解池结构，实现了对试样进行充氢，同时，无需更换检测池中的溶液，无需改变探针的位置，保持了溶液和探针的原始状态，减小了微区电化学测试的实验误差；
3、可通过改变充氢参数，对试样进行多次充氢，然后对试样微区进行原位电化学测试，从而获取不同充氢条件下试样微区的电化学信息变化情况。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置的结构示意图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为充氢池和检测池的立体结构示意图。
附图标记说明：
1-充氢池，2-观察镜，3-入液口，4-顶板，5-充氢孔，6-盲螺孔，7-辅助电极，8-参比电极，9-下密封圈，10-上密封圈，11-试样，12-电化学工作站，13-检测池，14-检测孔，15-通孔，16-螺杆，17-螺帽，18-微型参比电极，19-铂电极探针，20-充氢溶液，21-针头，22-集气管，23-集气单向阀，24-三通，25-注射器，26-排液单向阀，27-排液管，28-氯化钠溶液。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1-图3所示，一种用于微区电化学测试的双电解池装置，包括充氢机构、微区电化学测试机构和集气机构，
所述的充氢机构包括充氢池1、设于充氢池1底板的观察镜2、设于充氢池1开放端的入液口3、设于充氢池1封闭端的顶板4、设于顶板4中心的充氢孔5、设于入液口3的辅助电极7和参比电极8以及设于充氢孔5上方的下密封圈9和上密封圈10，在下密封圈9与上密封圈10之间安装有试样11，在充氢池1内装有充氢溶液20，充氢溶液20与试样11下表面接触；
所述的微区电化学测试机构包括电化学工作站12、设于上密封圈10上方的检测池13、设于检测池13底板中心的检测孔14、设于检测池13中的微型参比电极18和设于试样11上方的铂电极探针19；所述的检测池13固定在顶板4上，所述充氢池1的充氢孔5与检测池13的检测孔14正对布置；
充氢前所述试样11、辅助电极7、参比电极8通过导线与电化学工作站12连接；充氢完成后，断开辅助电极7、参比电极8与电化学工作站12之间的连接，将微型参比电极18和铂电极探针19通过导线与电化学工作站12连接；
试样充氢时，所述的集气机构排出试样11下表面的气体。
集气装置包括针头21、集气管22、集气单向阀23、三通24、注射器25、排液单向阀26和排液管27，针头21的一端水平插入下密封圈9内与充氢池1连通，另一端依次连接集气管22、集气单向阀23和三通24，所述三通24与注射器25和排液单向阀26连通，所述排液单向阀26和排液管27连通，所述排液管27插入充氢溶液20中；集气单向阀23仅允许气液相从集气管22向注射器25方向流动，所述排液单向阀26仅允许液相由注射器25向排液管27方向流动。
充氢池1为半封闭结构，采用无色透明PC板制作，一侧为封闭端，一侧为开放端，开放端液面高于封闭端液面，在大气压的作用下使得试样11始终与充氢溶液20接触。
观察镜2为平面反射镜，用于观察试样11下表面氢气气泡附着情况。
检测池13采用无色透明PC板制作，在检测池13内装有低密度氯化钠溶液28，所述微型参比电极18置于氯化钠溶液28中。
试样11为圆形薄片状，厚度为0.3-0.5mm。铂电极探针19直径为10-100μm。
在检测池13底板的四周的开设有通孔15，相应的在顶板4的四周开设有盲螺孔6，通孔15和盲螺孔5一一对应，且通过螺杆16与螺帽17将充氢池和检测池连接，连接可靠。
一种用于微区电化学测试的双电解池装置的使用方法，包括如下步骤：
步骤S1、试样安装：
(a)将试样11与充氢孔5对齐，水平夹持在充氢池1和检测池13中间，并用通过下密封圈9和上密封圈10进行密封；
(b)安装螺杆16与螺帽17，将充氢池1和检测池13固定在一起；
(c)通过入液口3向充氢池1中加入充氢溶液20，直至入液口3的液面稍高于试样11上表面；
(d)通过观察镜2观察试样11下表面是否有气泡残留，并通过调节注射器25将气体排尽；
步骤S2、电化学充氢过程：
(a)将试样11、参比电极8和辅助电极7用导线与电化学工作站12连接；
(b)设置实验所需的充氢参数，并对试样11进行充氢，充氢过程中部分氢原子穿透试样11，部分氢原子在试样11下表面聚集生成氢气泡；
(c)在充氢过程中，通过观察镜2观察试样11下表面的气泡附着情况，若气泡聚集长大会影响系统的导电性，此时需要通过注射器25将气体及时排出；
(d)充氢完成后，断开参比电极8、辅助电极7与电化学工作站12的连接；
步骤S3、微区电化学测试过程：
(a)将微型参比电极18、铂电极探针19用导线与电化学工作站12连接；
(b)向检测池13中注入低密度氯化钠溶液28，使氯化钠溶液28淹没微型参比电极18和铂电极探针19；
(c)将铂电极探针19移动到待检测微区，并纵向逼近试样11表面；
(d)对所选择待检测微区进行电化学阻抗谱测试或扫描振动电极测试等微区电化学测试；
步骤S4、重复步骤S2和步骤S3，改变充氢参数，对试样11进行多次充氢，然后对试样11的待检测微区进行原位电化学测试，从而获取不同充氢条件下试样待检测微区的电化学信息变化情况。
本发明充氢机构和微区电化学测试机构组成一个上下结构的双电解池体系，通过集气装置收集充氢过程中剩余的氢，采用密封圈夹持的方式固定试样，简化了实验样品制备和安装流程，解决了样品制备困难、电解池密封性差的问题，采用双电解池结构，实现了对试样进行充氢及原位微区电化学测试，拓展扫描电化学显微镜在氢渗透研究领域的应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于微区电化学测试的双电解池装置，其特征在于：包括充氢机构、微区电化学测试机构和集气机构，
所述的充氢机构包括充氢池(1)、设于充氢池(1)底板的观察镜(2)、设于充氢池(1)开放端的入液口(3)、设于充氢池(1)封闭端的顶板(4)、设于顶板(4)中心的充氢孔(5)、设于入液口(3)的辅助电极(7)和参比电极(8)以及设于充氢孔(5)上方的下密封圈(9)和上密封圈(10)，在下密封圈(9)与上密封圈(10)之间安装有试样(11)，在充氢池(1)内装有充氢溶液(20)，充氢溶液(20)与试样(11)下表面接触；
所述的微区电化学测试机构包括电化学工作站(12)、设于上密封圈(10)上方的检测池(13)、设于检测池(13)底板中心的检测孔(14)、设于检测池(13)中的微型参比电极(18)和设于试样(11)上方的铂电极探针(19)；所述的检测池(13)固定在顶板(4)上，所述充氢池(1)的充氢孔(5)与检测池(13)的检测孔(14)正对布置；
充氢前所述试样(11)、辅助电极(7)、参比电极(8)通过导线与电化学工作站(12)连接；充氢完成后，断开辅助电极(7)、参比电极(8)与电化学工作站(12)之间的连接，将微型参比电极(18)和铂电极探针(19)通过导线与电化学工作站(12)连接；
试样充氢时，所述的集气机构排出试样(11)下表面的气体。
2.根据权利要求1所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置，其特征在于：所述集气机构包括针头(21)、集气管(22)、集气单向阀(23)、三通(24)、注射器(25)、排液单向阀(26)和排液管(27)，针头(21)的一端水平插入下密封圈(9)内与充氢池(1)连通，另一端依次连接集气管(22)、集气单向阀(23)和三通(24)，所述三通(24)与注射器(25)和排液单向阀(26)连通，所述排液单向阀(26)和排液管(27)连通，所述排液管(27)插入充氢溶液(20)中。
3.根据权利要求2所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置，其特征在于：所述集气单向阀(23)仅允许气液相从集气管(22)向注射器(25)方向流动，所述排液单向阀(26)仅允许液相由注射器(25)向排液管(27)方向流动。
4.根据权利要求1所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置，其特征在于：所述充氢池(1)为半封闭结构，采用无色透明PC板制作，一侧为封闭端，一侧为开放端，开放端液面高于封闭端液面。
5.根据权利要求1所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置，其特征在于：所述观察镜(2)为平面反射镜。
6.根据权利要求1所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置，其特征在于：所述检测池(13)采用无色透明PC板制作，在检测池(13)内装有氯化钠溶液(28)，所述微型参比电极(18)置于氯化钠溶液(28)中。
7.根据权利要求1所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置，其特征在于：所述试样(11)为圆形薄片状，厚度为0.3-0.5mm。
8.根据权利要求1所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置，其特征在于：所述铂电极探针(19)直径为10-100μm。
9.根据权利要求1所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置，其特征在于：在检测池(13)底板的四周的开设有通孔(15)，相应的在顶板(4)的四周开设有盲螺孔(6)，通孔(15)和盲螺孔(6)一一对应，且通过螺杆(16)与螺帽(17)将充氢池和检测池连接。
10.根据权利要求2或3所述的一种用于微区电化学测试的双电解池装置的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1、试样安装：
(a)将试样(11)与充氢孔(5)对齐，水平夹持在充氢池(1)和检测池(13)中间，并用通过下密封圈(9)和上密封圈(10)进行密封；
(b)安装螺杆(16)与螺帽(17)，将充氢池(1)和检测池(13)固定在一起；
(c)通过入液口(3)向充氢池(1)中加入充氢溶液(20)，直至入液口(3)的液面高于试样(11)上表面；
(d)通过观察镜(2)观察试样(11)下表面是否有气泡残留，并通过调节注射器(25)将气体排尽；
步骤S2、电化学充氢过程：
(a)将试样(11)、参比电极(8)和辅助电极(7)用导线与电化学工作站(12)连接；
(b)设置实验所需的充氢参数，并对试样(11)进行充氢，充氢过程中部分氢原子穿透试样(11)，部分氢原子在试样(11)下表面聚集生成氢气泡；
(c)在充氢过程中，通过观察镜(2)观察试样(11)下表面的气泡附着情况，若气泡聚集长大，此时需要通过注射器(25)将气体及时排出；
(d)充氢完成后，断开参比电极(8)、辅助电极(7)与电化学工作站(12)的连接；
步骤S3、微区电化学测试过程：
(a)将微型参比电极(18)、铂电极探针(19)用导线与电化学工作站(12)连接；
(b)向检测池(13)中注入氯化钠溶液(28)，使氯化钠溶液(28)淹没微型参比电极(18)和铂电极探针(19)；
(c)将铂电极探针(19)移动到待检测微区，并纵向逼近试样(11)表面；
(d)对所选择待检测微区进行微区电化学测试；
步骤S4、重复步骤S2和步骤S3，改变充氢参数，对试样(11)进行多次充氢，然后对试样(11)的待检测微区进行原位电化学测试，从而获取不同充氢条件下试样待检测微区的电化学信息变化情况。
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