CN111650093B - 一种原位加载条件下金属微区氢渗透定量检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位加载条件下金属微区氢渗透定量检测装置,包括微区氢渗透检测单元、可电化学充氢或模拟各种腐蚀环境的氢渗透发生单元、气氛和pH值可调的溶液缓冲罐和可升降载物台,所述微区氢渗透检测单元包括可移动支撑架和毛细管微电解池,片状拉伸试样氢检测部位与毛细管微电解池相连,对应的氢渗入部位与氢渗透发生单元相连,所述氢渗透发生单元包括与溶液缓冲罐连接的充氢槽,所述充氢槽上设有辅助电极,所述溶液缓冲罐放置在可升降载物台上,腐蚀介质存放于溶液缓冲罐中。本发明与现有技术相比优点在于:实现在原位加载过程中,对局部特定面积可控微区进行电化学充氢或模拟各种气氛、pH可调腐蚀环境条件下多次充氢和放氢的定量检测。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料特定局部微区在电化学充氢或模拟腐蚀环境下的氢渗透定量检测实验装置,具体是指一种原位加载条件下金属微区氢渗透定量检测装置。
背景技术
氢致开裂HIC和应力腐蚀开裂SCC是石油运输管线等材料结构服役失效的主要形式。氢渗入材料后对金属材料力学性能及服役安全损害严重,而氢渗透定量测量是研究氢在金属材料中的扩散、捕获和富集行为的重要方法,尤其是在应力集中、非金属夹杂物或孔洞等局部区域,氢的捕获和聚集到一定程度,氢压增大到一定程度就会引发裂纹,因此,定量测量金属微区局部氢渗透量对于确定应力集中、非金属夹杂物或孔洞等局部区域能承受的最大氢浓度是具有重大意义的。
目前,国内外学者基于Devanathan-Stachurski双面电解池原理,设计了多种电化学氢渗透装置,如中国专利201510202110.0“一种研究金属氢渗透行为的装置及方法”,中国专利201520287079.0“一种用于钢材腐蚀试验的硫化氢氢渗透测试装置”,中国专利201810287092.4“模拟深海氢渗透的测试装置及方法”等,但此类测试装置和方法,测试范围为厘米级,属于宏观测量,无法用于研究测量不同微观组织、不同焊缝区、应力集中区域等局部微区的氢渗透测量。虽然有专利201310286355.6“金属局部区域氢渗透行为实验装置”进行了改进,可以测量局部区域的氢渗透曲线,但无法实现对所要测量的微区进行精准定位,也无法实现渗氢介质pH值、气氛的原位调节,也无法同时实现电化学充氢和模拟腐蚀环境下的自发充氢。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷,提供一种可与拉伸机或疲劳机联用的原位测量微米级局部区域氢渗透通量的金属微区氢渗透定量检测装置。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案为:一种原位加载条件下金属微区氢渗透定量测量装置,包括微区氢渗透检测单元、气氛和pH值可调的氢渗透发生单元、可实时监控和调节pH值、气氛的溶液缓冲罐、可升降载物台和片状拉伸试样,所述微区氢渗透检测单元包括可移动支撑架和毛细管微电解池,所述片状拉伸试样一面的检测部位与毛细管微电解池相连,与检测部位对应的另一面氢渗透发生部位与氢渗透发生单元相连,所述氢渗透发生单元包括通过带止水夹的软管道与溶液缓冲罐连接的充氢槽,所述充氢槽上设有辅助电极,所述溶液缓冲罐放置在可升降载物台上,腐蚀介质存放于溶液缓冲罐中,通过升降载物台,控制腐蚀介质是否与片状拉伸试样接触,实现原位加载过程中微区氢渗透定量检测。
进一步的,所述微区氢渗透检测单元、氢渗透发生单元、溶液缓冲罐、可升降载物台和片状拉伸试样放置于载荷机上,所述片状拉伸试样两端与载荷机相连。
进一步的,所述氢渗透发生单元包括充氢槽与辅助电极,所述充氢槽的顶部开口处设有下定位装置,所述下定位装置上方居中连接设有橡胶密封圈,所述下定位装置上方位于橡胶密封圈的两侧设有上定位金属垫片,所述上定位金属垫片与下定位装置之间放置片状拉伸试样,所述上定位金属垫片与下定位装置上对应设有定位孔,所述定位孔内设有螺栓,所述螺栓的端部连接设有螺母,所述辅助电极与片状拉伸试样组成电解池,实现电化学充氢。
进一步的,所述溶液缓冲罐上设有恒压漏斗和pH计,所述溶液缓冲罐上还设有进气孔和排气孔,所述溶液缓冲罐与充氢槽之间通过软管连接,所述软管上设有止水夹。
进一步的,所述可移动支撑架上设有旋转盘,所述旋转盘上两侧分别夹持毛细管微电解池和显微镜镜头,所述毛细管微电解池是内径约2cm玻璃管一、内置装有Ag/AgCl或Ag/AgO参比电极丝的直径约900μm玻璃管二和缠绕在玻璃管二上的直径约100μm左右铂丝辅助电极,所述玻璃管一底端拉细为毛细管结构,所述毛细管微电解池上设有用于添加氢渗透检测溶液的玻璃管三,所述铂丝辅助电极和Ag/AgCl或Ag/AgO参比电极丝与片状拉伸试样一起组成三电极体系,与电化学工作站连接。
本发明的优点在于:
[1]本发明使用范围广,氢渗透发生单元中氢的产生既可以采用电化学方法,也可以是模拟各种腐蚀环境自发充氢。
[2]因充氢槽是密封装置,与之相连接的缓冲罐有进气孔和排气孔,可以通入各种气体,甚至有毒气体,如H2S,SO2,CO2等。
[3]与充氢槽相连的缓冲罐内置恒压漏斗和pH计,可实现充氢介质pH的原位调节。另外,缓冲罐放置在升降台上,能实现充氢槽内液面的自动调节,不仅可实现充氢测量,还可完成多次充、放氢过程。
[4]片状拉伸试样上定位金属垫片、下定位装置的设置可快捷、方便、准确实现充氢局部氢检测区域和充氢区域的对应。
[5]毛细管微电解池尖端面积大小可控,可根据需要实现氢检测区域面积自由控制。
[6]本发明装置中的片状拉伸试样可以直接连接水平加载试验机,实现“原位”加载下微区域氢渗透的定量检测。
附图说明
图1是本发明一种原位加载条件下金属微区氢渗透定量检测装置结构示意图。
图2是本发明氢渗透发生单元及溶液缓冲罐装置结构示意图。
图3是本发明微区氢渗透检测单元及毛细管微电解池结构示意图。
图4是应用常规手段测试的不受力、硫化氢环境充氢条件下的X70钢宏观氢渗透充放氢曲线。
图5是应用本发明在不受力、硫化氢环境充氢条件下氧化铝夹杂处微区氢渗透充放氢曲线。
图6是应用本发明在受交变应力、硫化氢环境充氢条件下氧化铝夹杂处微区氢渗透充放氢曲线。
如图所示:1、微区氢渗透检测单元,2、氢渗透发生单元,3、溶液缓冲罐,4、可升降载物台,5、可移动支撑架,6、毛细管微电解池,7、片状拉伸试样,8、止水夹,9、软管,10、载荷机,11、电化学工作站;
2.1、充氢槽,2.2、辅助电极;2.3、下定位装置,2.4、橡胶密封圈,2.5、上定位金属垫片,2.6、定位孔,2.7、螺栓,2.8、螺母;
3.1、恒压漏斗,3.2、pH计,3.3、进气孔,3.4、排气孔;
5.1、旋转盘,5.2、显微镜镜头;
6.1、玻璃管一,6.2、玻璃管二,6.3、参比电极丝,6.4铂丝辅助电极,6.5、玻璃管三,6.6、704硅胶。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。
结合图1-3所示,一种原位加载条件下金属微区氢渗透定量检测装置,包括放置于载荷机10上的微区氢渗透检测单元1、可电化学充氢或模拟各种腐蚀环境条件充氢的氢渗透发生单元2、气氛和pH值可调的溶液缓冲罐3、可升降载物台4和片状拉伸试样7,所述微区氢渗透检测单元1包括可移动支撑架5和毛细管微电解池6,所述氢渗透发生单元2与溶液缓冲罐3之间通过带止水夹8的软管9连接,所述溶液缓冲罐3放置在可升降载物台4上,片状拉伸试样7连接于载荷机10上,微区氢渗透检测单元1和氢渗透发生单元2分别位于片状拉伸试样7上方和下方。
所述氢渗透发生单元2包括充氢槽2.1和辅助电极2.2,所述充氢槽2.1的顶部开口处设有下定位装置2.3,所述下定位装置2.3上方居中连接设有橡胶密封圈2.4,所述下定位装置2.3上方位于橡胶密封圈2.4的两侧设有上定位金属垫片2.5,所述上定位金属垫片2.5与下定位装置2.3之间放置片状拉伸试样7,所述上定位金属垫片2.5与下定位装置2.3上对应设有定位孔2.6,所述定位孔2.6内设有螺栓2.7,所述螺栓2.7的端部连接设有螺母2.8,所述溶液缓冲罐3上设有恒压漏斗3.1和pH计3.2,所述溶液缓冲罐3上还设有进气孔3.3和排气孔3.4,首先初步选择试样宏观待测区域,将充氢槽2.1置于片状拉伸试样7下端,通过可升降载物台4调节高度,使下定位装置2.3与片状拉伸试样7接触,再使用螺栓2.7螺母2.8将片状拉伸试样7紧固并密封于上定位金属垫片2.5和下定位装置2.3之间。当开始充氢实验时,打开止水夹8,控制溶液缓冲罐3高度,使溶液进入充氢槽2.1并与片状拉伸试样7下表面接触。当充氢实验结束时,可通过降低溶液缓冲罐3高度,使充氢槽2.1液面下降,停止充氢。在溶液缓冲罐3中,可以根据研究的充氢环境不同进行制备不同条件的腐蚀溶液介质。以硫化氢环境为例,首先可将Na2S+NaCl溶液按比例配置于溶液缓冲罐3内,将HCl+CH3COOH溶液置于恒压漏斗3.1中,当实验开始时可通过开关将恒压漏斗3.1中溶液混入溶液缓冲罐3内,产生H2S气体进行模拟。恒压漏斗3.1中装上HCl或NaOH溶液用于调节pH值。pH计3.2监测溶液pH值,也可将pH计3.2换成温度、溶解氧探头等进行相应的指标参数监测。也可将充氢槽2.1和辅助电极2.2组成电解池实现电化学充氢。
所述可移动支撑架5上设有旋转盘5.1,所述旋转盘5.1上两侧分别夹持毛细管微电解池6和显微镜镜头5.2,所述毛细管微电解池6为内径约2cm的玻璃管一6.1,底端拉为毛细管结构,所述毛细管微电解池6内置直径约900μm玻璃管二6.2,玻璃管二6.2内置直径约100μm Ag/AgCl或Ag/AgO参比电极丝,铂丝辅助电极6.4缠绕在玻璃管二6.2外面,铂丝卷成螺旋形增加表面积;所述毛细管微电解池6上设有玻璃管三6.5用于添加溶液。所述铂丝辅助电极6.4和Ag/AgCl或Ag/AgO参比电极丝与片状拉伸试样7一起组成三电极体系,与电化学工作站11连接,使用显微镜镜头5.2对片状拉伸试样7进行观察,确定需要测量的局部微区,通过旋转盘5.1将显微镜镜头5.2切换为毛细管微电解池6。将毛细管微电解池6下移,使玻璃管一6.1尖端至片状拉伸试样7表面后,用704硅胶6.6将两者密封。通过玻璃管三6.5向毛细管微电解池6中加入0.1M NaOH溶液,将Ag/AgCl或Ag/AgO参比电极丝、铂丝辅助电极6.4和片状拉伸试样7分别与电化学工作站11的参比电极、辅助电极和工作电极接口连接,形成三电极体系电解池,通过电化学工作站11给待测片状拉伸试样7施加Ecorr+250mV的氧化电位,并监测电流,获得时间-电流氢渗透曲线。
本发明在具体实施时:
1、将片状拉伸试样7制备好后用绝缘螺栓安装在载荷机上;
2、通过上定位金属垫片2.5和下定位装置2.3将充氢槽2.1安装在片状拉伸试样7下端;
3、通过显微镜镜头5.2确定需要测量的微区位置;
4、转动旋转盘5.1,将显微镜镜头5.2更换为毛细管微电解池6;
5、将毛细管微电解池6尖端与片状拉伸试样7待检测微区相连,用704硅胶6.6密封;
6、Ag/AgCl或Ag/AgO参比电极丝和铂丝辅助电极6.4与电化学工作站11相连,并通过电化学工作站11给片状拉伸试样7施加Ecorr+250mV的氧化电位,监测电流,获得氢渗透时间-电流曲线;
7、通过可升降载物台4控制溶液缓冲罐3的高低,从而控制充氢槽2.1内液面高低,使充氢溶液与片状拉伸试样7充氢面接触或者分离,分别进行充氢和放氢实验。
8、通过图4-6,可以看出,在硫化氢环境下充氢获得的微区氢渗透充放氢曲线与宏观标准氢渗透充放氢曲线变化规律一致:充氢阶段,氢氧化电流逐渐增大并趋于稳态,曲线呈现上升并达到平台,当充氢达到稳态后可停止充氢并监测放氢曲线,电流迅速衰减,曲线呈下降趋势。虽然由于微区充放氢曲线所反映的是微米级区域电流,即使电流信号发生较小的波动也可在曲线中表现出来,而宏观曲线获得的是平均信号,对局部信号波动不敏感,与宏观氢渗透充放氢曲线相比,微区氢渗透充放氢曲线,尤其是在受交变应力条件下的氢渗透充放氢曲线波动比较大,但微区氢渗透充放氢曲线具有同样的变化规律,仍然能够反映出具体微区的氢扩散行为,可实现原位特定微区的充放氢曲线测量。
以上对本发明及其实施方式进行了描述,这种描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性设计出的与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种原位加载条件下金属微区氢渗透定量检测装置,其特征在于:包括微区氢渗透检测单元(1)、氢渗透发生单元(2)、溶液缓冲罐(3)、可升降载物台(4)和片状拉伸试样(7),所述微区氢渗透检测单元(1)包括可移动支撑架(5)和毛细管微电解池(6),所述片状拉伸试样(7)一面的氢渗透检测部位与毛细管微电解池(6)相连,与检测部位对应的另一面氢渗透发生部位与氢渗透发生单元(2)相连,所述氢渗透发生单元(2)包括通过带止水夹(8)的软管(9)与溶液缓冲罐(3)连接的充氢槽(2.1),所述充氢槽(2.1)上设有配合片状拉伸试样(7)实现电化学充氢的辅助电极(2.2),所述溶液缓冲罐(3)放置在可升降载物台(4)上;
所述氢渗透发生单元(2)包括充氢槽(2.1)与辅助电极(2.2),所述充氢槽(2.1)的顶部开口处设有下定位装置(2.3),所述下定位装置(2.3)上方居中连接设有橡胶密封圈(2.4),所述下定位装置(2.3)上方位于橡胶密封圈(2.4)的两侧设有上定位金属垫片(2.5),所述上定位金属垫片(2.5)与下定位装置(2.3)之间放置片状拉伸试样(7),所述上定位金属垫片(2.5)与下定位装置(2.3)上对应设有定位孔(2.6),所述定位孔(2.6)内设有螺栓(2.7),所述螺栓(2.7)的端部连接设有螺母(2.8),所述辅助电极(2.2)与片状拉伸试样(7)组成电解池;
所述可移动支撑架(5)上设有旋转盘(5.1),所述旋转盘(5.1)上两侧分别夹持毛细管微电解池(6)和显微镜镜头(5.2),所述毛细管微电解池(6)是玻璃管一(6.1)、内置装有参比电极丝(6.3)的玻璃管二(6.2)和缠绕在玻璃管二(6.2)上的铂丝辅助电极(6.4),所述玻璃管一(6.1)底端拉细为毛细管结构,所述毛细管微电解池(6)上设有用于添加氢渗透检测溶液的玻璃管三(6.5),所述参比电极丝(6.3)、铂丝辅助电极(6.4)与片状拉伸试样(7)一起组成三电极体系,与电化学工作站(11)连接
所述微区氢渗透检测单元(1)、氢渗透发生单元(2)、溶液缓冲罐(3)、可升降载物台(4)和片状拉伸试样(7)放置于载荷机上(10),所述片状拉伸试样(7)两端与载荷机(10)相连;所述溶液缓冲罐(3)上设有恒压漏斗(3.1)和pH计(3.2),所述溶液缓冲罐(3)上还设有进气孔(3.3)和排气孔(3.4)。
2.根据权利要求1所述的一种原位加载条件下金属微区氢渗透定量检测装置,其特征在于:所述参比电极丝(6.3)为Ag/AgCl参比电极丝或Ag/AgO参比电极丝。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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