RU205420U1 - Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере - Google Patents

Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере Download PDF

Info

Publication number
RU205420U1
RU205420U1 RU2020144100U RU2020144100U RU205420U1 RU 205420 U1 RU205420 U1 RU 205420U1 RU 2020144100 U RU2020144100 U RU 2020144100U RU 2020144100 U RU2020144100 U RU 2020144100U RU 205420 U1 RU205420 U1 RU 205420U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
holder
samples
holder according
sample
containers
Prior art date
Application number
RU2020144100U
Other languages
English (en)
Inventor
Даниил Андреевич НОВИЧКОВ
Петр Игоревич МАТВЕЕВ
Степан Николаевич Калмыков
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова" (МГУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова" (МГУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова" (МГУ)
Priority to RU2020144100U priority Critical patent/RU205420U1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU205420U1 publication Critical patent/RU205420U1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials

Abstract

Заявленная полезная модель относится к научному приборостроению, а именно к приспособлениям для фиксации образцов при регистрации спектров рентгеновского поглощения. Держатель представляет собой металлическую прямоугольную пластину, в которой имеется 6 отверстий с резьбой диаметром 30 мм с возможностью вкручивания (соединения) химически стойких втулок с разным объемом исследуемого образца, оснащенных каптоновыми (т.е. состоящими из поли(4,4'-оксидифенилен-пиромеллитимида) съёмными пленками и прижимной пластиной для герметичности втулки. Дополнительно на данном держателе образца реализована возможность подключения системы продувки для создания инертной атмосферы. Технический результат заключается в расширении возможностей применения методов исследования: в автоматизации смены образцов, находящихся в разном агрегатном состоянии, расширении концентрационного диапазона исследуемых жидких образцов за счёт варьирования длины оптического пути, в возможности измерения образцов в бескислородной атмосфере и обеспечении надежной фиксации образцов в держателе. Полезная модель является универсальной, её конструкция позволяет использовать держатель образцов в приборах или на линиях синхротронного излучения, оборудованных моторизированными x-y-z трансляторами для размещения данного держателя.

Description

Область техники
Заявленная полезная модель относится к научному приборостроению, а именно к приспособлениям для фиксации образцов при регистрации спектров рентгеновского поглощения.
Уровень техники
Несмотря на то, что приспособления для фиксации образцов при различных исследованиях рентгеновскими методами широко известны, на данный момент отсутствуют опубликованные сведения о держателях для исследования дифракции рентгеновских лучей, разработанных с учётом специфики измерения радиоактивных образцов.
В общем случае, держатель образца должен быть, с одной стороны, адаптирован к экспериментальной установке, а с другой - гарантировать стабильность физических и химических свойств образца при проведении измерения. Из-за возможного коррозионного воздействия кислот или щелочей предпочтительно использовать химически стойкие материалы, такие как тефлон или капролон.
При проведении измерений с целью стабилизации химического состояния измеряемого объекта (элемента) важно обеспечить поддержание инертной атмосферы, особенно при исследовании соединений актинидов – класса элементов, не имеющих стабильных аналогов и обладающих высокой реакционной способностью по отношению к кислороду воздуха под действием внешнего рентгеновского излучения.
Известен держатель образцов, используемый в устройстве для исследования кристаллической решетки образцов в форме порошка посредством анализа дифракции рентгеновских лучей от кристалла. Держатель представляет собой пластину, с множеством канавок для размещения образцов в виде порошка, причем канавка может быть выполнена в любой форме: полусферической, цилиндрической или многоугольной (WO2010/044544).
Известен держатель образцов, включающий пластину для размещения флаконов с образцами и окружающую рамку, где пластина держателя образца сконструирована из многослойного материала малой массы, а окружающая рама изготовлена из легкого материала с высокой теплопроводностью, например, алюминия. Пластина снабжена, по меньшей мере, тремя крючками, направленными в отверстие флакона, причем каждый крючок образует контактную поверхность с флаконом образца, при этом расстояние между крючками позволяет флакону образца свободно перемещаться между крючками (WO2015/047157).
Известен лабораторный держатель образцов для проведения порошковой рентгеновской дифракции и других методов анализа (US2006/0821). Держатель включает в себя кварцевый корпус, выполненный в виде пластины и синтетический кварцевый лист. Плоские нижняя и верхняя поверхности выполнены со сквозными цилиндрическими отверстиями. Синтетический кварцевый лист припаян к нижней поверхности пластины, закрывая собой отверстия в нижней ее поверхности и образуя тем самым выемки для размещения образца. Цилиндрические отверстия и, соответственно, выемки имеют размеры, обеспечивающие исследование образца методами порошковой рентгеновской дифракции, а также микроскопии и спектроскопии.
Недостатком вышеперечисленных держателей является отсутствие подключения к газовым линиям (системам) для создания в объёме образца инертной атмосферы. Это ограничивает использование таких держателей для образцов, чувствительных к измерению вне инертной атмосферы вследствие окисления кислородом воздуха.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является держатель (US5390230A) образца переменного объема с контролируемой атмосферой для рентгеновского дифрактометра. Держатель предназначен для дифракционного анализа и защиты образцов, чувствительных к воздуху или влаге. Держатель состоит из алюминиевого корпуса со сквозным отверстием, поршня, установленного в сквозном отверстии с возможностью перемещения вдоль оси и чашеобразного колпачка, установленного на верхней части корпуса. Для минимизации фонового шума верхняя поверхность корпуса держателя и верхняя поверхность поршня изготовлены из кварца или алюминия. Колпачок изготовлен из тонкого пластика для предотвращения влияния на падающий рентгеновский луч.
Недостатками данного держателя являются следующие аспекты:
1. Наличие поршня из кварца в известной конструкции усложняет процесс его изготовления и повышает риск неисправностей, что, в свою очередь, отражается на стоимости изготовления данного держателя. В случае выполнения поршня из металла, повышается риск адсорбции на поверхностях держателя молекул измеряемых образцов, что, в свою очередь, может привести к искажению результатов эксперимента.
2. В данном держателе конструктивно отсутствует возможность загрузки для проведения исследований более одного образа и автоматической смены образцов, находящихся в разном агрегатном состоянии.
3. Представленный держатель образцов находит применение только для регистрации рентгеновской дифракции, что ограничивает количество используемых методов исследования.
4. Известный держатель образцов не обеспечивает возможности проведения исследования образца в режиме изменения температурного режима, что является важным при прогнозировании химического поведения, фазовых переходов, структурных изменениях, а также окислительно-восстановительных свойствах образцов.
Технической проблемой, на решение которой направлена заявляемая полезная модель, является необходимость создания универсального держателя для проведения измерений структурных параметров как жидких, так и порошковых радиоактивных образцов при изменении температуры, и при этом такого держателя, который имеет возможность интеграции в большинство приборов с предотвращением загрязнения самих приборов.
Раскрытие полезной модели
Технически результат заключается в расширении арсенала технических средств, позволяющих проводить измерение структурных параметров как жидких, так и порошковых радиоактивных образцов при изменении температуры.
Преимуществом заявляемой полезной модели является ее универсальность. Конструктивные элементы выполнены из материалов, которые обеспечивают повышение качества исследований одного и более образцов за счет устранения отрицательного влияния атмосферных газов на образцы в процессе их исследований и при этом дают возможность использования режима изменения температуры образца. А именно, полезная модель обеспечивает получение более точных результатов измерений в широком диапазоне температур – при нагреве образца от 20 до 300°С, т.к. цилиндрические емкости для образцов изготавливаются из капролона, обладающего хорошей устойчивостью к разным химическим соединениям, высокой прочностью, низким коэффициентом теплопроводности и легко поддающегося обработке. Также к преимуществам капролона стоит отнести его небольшую массу и устойчивость к коррозии, а также радиационную стойкость (Белякович С. А., Головина Е. А. РАДИАЦИОННАЯ СТОЙКОСТЬ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ //Фундаментальное и прикладное материаловедение. – 2017. – С. 26-30).
Технический результат достигается тем, что держатель радиоактивных образцов для проведения исследований, включающий цилиндрическую емкость для размещения радиоактивного образца, снабженную защитной крышкой, выполненной из материала, пропускающего рентгеновское излучение, содержит корпус, выполненный с возможностью размещения нескольких цилиндрических емкостей, при этом корпус снабжен посадочными местами (ячейками) для неподвижной установки в них емкостей, защитной пластиной с обеспечением герметичности корпуса, и отверстиями для коннекторов, предназначенных для подачи в корпус инертного газа; корпус и каркас держателя выполнены из алюминиевого сплава, защитные крышки емкостей и защитная пластина корпуса выполнены из каптона, а цилиндрические емкости – из капролона. Корпус держателя представляет собой основание с бортиком, имеющим высоту не менее высоты выступающей части цилиндрической емкости при размещении в посадочном месте, при этом посадочные места расположены в основании, а отверстия для коннекторов размещены в бортике, при этом отверстия для коннекторов выполнены в бортике с противоположных сторон корпуса. Неподвижная установка цилиндрических емкостей в посадочных местах корпуса реализована посредством резьбового соединения, при этом цилиндрическая емкость снабжена наружной резьбой в нижней части емкости, а посадочное место – внутренней резьбой. Для обеспечения герметичности держатель снабжен прижимной рамкой для фиксации защитной пластины и прижимными кольцами для фиксации защитных крышек цилиндрических емкостей. Цилиндрические емкости могут быть выполнены с различным внутренним объемом.
Полезная модель позволяет проводить исследования в бескислородной атмосфере нескольких образцов в различных количествах и находящихся в разном агрегатном состоянии. Полезная модель обеспечивает надежную фиксацию цилиндрических емкостей с образцами в корпусе держателя.
Заявляемая полезная модель является универсальной, её конструкция позволяет использовать держатель образцов в приборах или на линиях синхротронного излучения, оборудованных моторизированными x-y-z трансляторами для размещения данного держателя.
В конкретном варианте реализации держатель представляет собой металлическую прямоугольную пластину, в которой выполнено 6 отверстий с резьбой диаметром 40 мм для вкручивания (соединения) химически стойких цилиндрических емкостей с разным объемом исследуемого образца, оснащенных каптоновыми (т.е. состоящими из поли(4,4'-оксидифенилен-пиромеллитимида) съёмными пленками и прижимной пластиной для обеспечения герметичности цилиндрической емкости.
Краткое описание чертежей
Изобретение поясняется чертежами.
На фиг. 1 изображен вид разнесенных компонентов держателя. Позициями на чертеже обозначены:
1 – коннекторы (штуцеры) 1/8” x 6 мм «елка» для подключения газовой системы;
2 – посадочное место для цилиндрической емкости;
3 - цилиндрическая емкость;
4 - винты для прижимного кольца к цилиндрической емкости;
5, 7 - каптоновые пленки для пропускания рентгеновского излучения;
6 - кольцо для прижима каптоновой пленки к цилиндрической емкости;
8 – прижимная рамка для каптоновой пленки, предназначенной для герметичности объема внутри полости держателя при подключении к газовой системе;
9 - винты для прижима каптоновой пленки;
10 – бортик на основании держателя;
11 - отверстия М6 для прижимной пластины;
12 – отверстия для подключения штуцера 1/8” x 6 мм;
13 – отверстие для загрузки образца, и пропускание рентгеновского излучения;
14 – отверстие М3 для прижимного кольца;
15 – основание держателя.
На фиг. 2 изображен вид держателя в сборе.
На фиг. 3 изображен общий вид держателя образцов.
На фиг. 4 представлен продольный и поперечный разрезы держателя образцов.
На фиг. 5 представлен вид держателя, где отмечено отверстие для размещения термопары (19).
На фиг. 6 представлен вид держателя сзади.
На фиг. 7 представлен вид держателя с пластиной (крышкой -17), где отмечена полость для размещения нагревательного элемента (16), отверстия для закрепления пластины (18).
На фиг. 8 представлен вид сверху, сбоку и общий вид цилиндрической емкости для образца.
На фиг. 9 представлен чертеж цилиндрических емкостей с разным фиксированным объемом.
На фиг. 10 показаны спектры рентгеновского поглощения для твёрдого образца (p4) и жидкого образца (p5), xμ(E) – нормированное рентгеновское поглощение.
На фиг. 11 показаны спектры рентгеновского поглощения для образца, снятого в инертной атмосфере (p6) и в воздушной атмосфере (p7), xμ(E) – нормированное рентгеновское поглощение.
Осуществление полезной модели
Заявляемый держатель образцов предназначен для использования в приборах, оборудованных моторизированными линейными x-y-z трансляторами для размещения данного держателя или на линиях синхротронного излучения, обеспечивающих исследование и определение физико-химического состояния (тип, степень окисления, локальное окружение) элементов в различных химических соединениях образцов. В нем конструктивно предусмотрена загрузка более одного образца, а также реализована возможность подключения системы продувки для изоляции образцов от влияния атмосферных газов, в первую очередь, кислорода, для сохранения вокруг образца требуемой инертной атмосферы. При этом измеряемые образцы могут находиться в разном агрегатном состоянии. Предлагаемая конструкция держателя образцов может быть использована для проведения многочисленных экспериментов при условии разумной эксплуатации держателя.
Химически стойкие цилиндрические емкости выполнены из капролона и закреплены в держателе (пластине) посредством резьбового соединения. Корпус держателя рассчитан для одновременного размещения 6 цилиндрических емкостей (втулок) (фиг. 1-4). Пленки, закрывающие отверстия цилиндрических емкостей, и пластина выполнены из материала, слабо поглощающего рентгеновское излучение, например, из термо- и механически стойкой полимерной пленки каптона (поли(4,4'-оксидифенилен-пиромеллитимида)) толщиной от 8 мкм до 50 мкм. Толщина выбирается в зависимости от исследуемого материала и важна при определении радиоактивных образцов, в случае альфа- бета-минус излучающих радионуклидов, для защиты от излучения. Оценка толщины производится согласно формулам, предложенным в источнике: Vapirev E. et al. Variations of the absorption coefficients in experiments with beta particles //Bulgarian Journal of Physics. – 1996. – Т. 23. – №. 1-2. – С. 17-26.
Дополнительно по бокам на данном держателе установлены коннекторы (штуцера) размером 1/8” x 6 мм «елка» для подключения системы продувки и изоляции образца от влияния атмосферных газов, в первую очередь, от кислорода, сохранения вокруг образца инертной атмосферы (фиг. 6, №1).
Устройство также включает нагревательный элемент, обеспечивающий нагрев измеряемых образцов до 300°С с целью исследования влияния температуры на фазовое и структурное поведения образца. Предпочтительно в качестве нагревательного элемента использование тэна трубчатой формы, выполненного в виде змеевика, обеспечивающего равномерный нагрев корпуса. Для размещения нагревательного элемента в корпусе со стороны его задней поверхности выполнены пазы (фиг.7), форма которых соответствует форме тэна. При этом тэн огибает гнезда для цилиндрических емкостей для их равномерного нагрева. Для фиксации нагревательного элемента задняя часть корпуса снабжена соответствующей пластиной (тепловым экраном, крышкой -17), выполненной из любого теплопроводного материала, выдерживающего нагрев до 300°С без деформации, например, из нержавеющей стали. Крепление фиксирующей пластины (теплового экрана, крышки) обеспечивают при помощи винтов M1 к металлическому корпусу держателя образца. В торце корпуса выполнено гнездо (отверстие) для подключения датчика температуры для обеспечения контроля температуры нагрева образцов (фиг. 5-7).
Держатель образцов подключают к электрическим контактам измерительной аппаратуры (на фигурах не показана), в качестве которой может быть использован терморегулятор, который имеет диапазон измерения температуры: от -30 С до 300°С точностью ±1 градус. Напряжение питания: ~ 220 В.
В заявляемом решении возможно также использование цилиндрических емкостей с разным объемом (фиг. 5-6). Диапазон объема цилиндрических емкостей варьирует от 0,7 до 14 миллилитров. Для получения наилучшего соотношения сигнал/шум для образцов разного размера необходимо использовать цилиндрические емкости разного объема. Выбор размера (объема) цилиндрической емкости определяется: 1) концентрацией исследуемого элемента (образца); 2) значением энергии края поглощения – то есть энергией, на которой происходит фотоэффект. Оба эти параметра влияют на поглощение рентгеновского излучения. Полное поглощение или же незначительное поглощение не дают информативных спектров, и поэтому подбор условий является важной методической составляющий эксперимента по регистрации рентгеновского излучения. Наличие цилиндрических емкостей с разным объёмом расширяет рабочий диапазон по концентрации элемента в исследуемом образце, край (энергия рентгеновского облучения, на которой наблюдается фотоэффект и, соответственно, фотопик в регистрируемом спектре) поглощения которого измеряется в ходе эксперимента.
Держатель образцов выполнен горизонтально ориентированным, что позволяет проводить исследования с использованием рентгеновского излучения, генерируемого при помощи самых различных генераторов - от трубки до синхротрона, позволяет получать широкий набор данных о физико-химическом состоянии (тип, степень окисления, локальное окружение) вещества.
Размеры держателя подбираются в зависимости от моторизированной линейной платформы, установленной в измерительном приборе, с учетом диапазона перемещения.
Пример конкретного выполнения
В качестве опытного образца для подтверждения технической возможности его реализации, а также подтверждения возможности достижения технического результата был изготовлен держатель, состоящий из алюминиевой пластины размером 160x200, по периметру которой сделан бортик (каркас) из того же материала размером 137x190 толщиной 10 мм и высотой 20 мм. На боковых стенках каркаса выполнены два отверстия (разъёма), в которые были установлены коннекторы (штуцера) размером 1/8” x 6 мм «елка». Заполнение объема держателя газом осуществляли из газовых баллонов (аргон, азот), предварительно отрегулировав скорость (давление) по манометру для обеспечения проточной работы держателя. Герметичность держателя была обеспечена выполнением по всему периметру каркаса отверстий М6 на расстоянии 30 мм друг от друга для прижимной рамки, которая прижимала большую каптоновую пленку. На лицевой стороне пластины, внутри каркаса, выполнено 6 отверстий, диаметром 40 мм, расположенных в 2 ряда, с высотой между рядами 65 мм, а расстояние между отверстиями одного ряда 60 мм, в которые были вкручены капролоновые цилиндрические емкости с образцами, оснащённые каптоновыми съёмными пленками и прижимной капролоновой пластиной с отверстиями по периметру под винты М3 для герметичности цилиндрической емкости. На задней стороне корпуса держателя закреплен гибкий нагревательный тэн (https://polymernagrev.ru/catalog/gibkie-nagrevateli/gibkie-teny/), диаметром 6,5 мм, который зафиксирован пластиной (крышкой), выполненной из нержавеющей стали марки 304. Главная особенность данной стали – большая массовая доля никеля и хрома (от 10% и 18% соответственно). Эти элементы и обеспечивают высокие показатели стойкости к коррозии и прочность материала. Теплопроводность данной стали 16,2 Вт / (м·К) а коэффициент теплового расширения при 300 градусов 17,8 мкм/(м·К). На левой стороне корпуса выполнено отверстие для термопары (https://termopara.org/pribor/preobrazovateli-termoelektricheskie-tha-2288-thk-2288), работа нагревателя регулировалась с помощью терморегулятора (https://elemag-tpk.ru/product/rc-114m/). При измерении спектров EXAFS на лабораторном спектрометре образец нагревали до 300°С и проводили измерения каждые 100°С. На спектре наблюдалось изменение, что обусловлено фазовым переходом в образце.
Образец органического комплексного соединения UO2(C22H20Cl2N4O2)(NO3)2 в виде порошка и раствора в метанитробензотрифториде помещали в инертный перчаточный бокс, обеспечивающий защиту образца от влияния атмосферного воздуха. Перчаточный бокс заполняли высокочистым инертным газом или азотом с небольшим избыточным давлением. Порошок прессовали в таблетку диаметром 30 мм, толщиной 35 мкм. Порошок и раствор помещали в две химически стойкие цилиндрические емкости объемом 0,7 миллилитров (высота цилиндрической емкости 35 мм, высота до резьбы – 14 мм), снабженными наружной резьбой в нижней части емкости. Объем цилиндрической емкости для образцов подобрали с учетом пути поглощения, при котором происходит ослабление интенсивности рентгеновского излучения в e раз, для UO2 составляет 32,7 мкм. Далее отверстие заполненных емкостей закрыли каптоновыми окнами и прижали кольцами на винты М3. Далее емкости с образцами вкручивали в посадочное место держателя для образцов, который так же закрывали большой каптоновой пленкой. Для герметичности объема внутри полости держателя пленку накрывали прижимной рамкой, в которую по периметру вкручивали винты М6 через каждые 30 мм.
Затем перемещали держатель из инертного перчаточного бокса к спектрометру и подключали к газовой системе через штуцера размером 1/8” x 6 мм «елка». Заполнение объема держателя газом осуществляли из 40 литрового азотного газового баллона. По манометру устанавливали давление примерно 0,1 MПа и выжидали примерно 5 минут для полного вытеснения воздуха. Далее проводили измерения спектров рентгеновского поглощения в режиме флуоресценции с помощью лабораторного рентгеновского спектрометра с высоким разрешением, который состоит из рентгеновской стеклянной трубки, материал анода серебро (Ag). Размер оптического фокусного пятна под углом 6 градусов: 0.4 мм х 0.8 мм (пятно) и 0.04 мм х 8 мм (полоса/линия). Для монохроматизации и фокусировки полихроматических рентгеновских лучей использовали анализаторы сферически изогнутых кристаллов (SBCA), предоставленные ESRF Crystal Analyzer Laboratory, имеющих радиус изгиба 0,5 м и диаметр 100 мм. Для измерения использовали детектор AXAS-D с длиной пальца 100 мм и диаметром активной области 50 мм2 фирмы KETEK. Диапазон двигателей в используемом измерительном приборе XZ составляет +-75 мм (150 мм) и Z +-40 мм (80 мм). Таким образом, принимая во внимание диапазон перемещения, общая ширина рабочего поля (участок основания, ограниченный бортиком), на котором расположены отверстия для размещения образцов, не должна превышать 120 мм по горизонтали и 65 мм по вертикали. Поэтому отверстия выполнены в 2 ряда по 3 шт.
В качестве сравнения был проанализирован образец органического комплексного соединения UO2(C22H20Cl2N4O2)(NO3)2 в виде порошка, размещенного в цилиндрической емкости без крышки и без подключения держателя к газовой системе.
Полученные результаты представлены на фиг. 7 и фиг. 8, где отражены полученные спектры рентгеновского поглощения. На фиг. 7 представлены зарегистрированные спектры для образцов, содержащих одно и то же соединение, находящееся в разных агрегатных состояниях. Видно, что полученные спектры идентичны – совпадают все характерные черты обеих зависимостей нормированного поглощения рентгеновского излучения от энергии. На фиг. 8 наблюдается существенная разница в тонкой структуре протяженной части спектра (часть спектра правее фотопика, с энергий 17160 эВ), которая указывает на химические изменения образца в ходе регистрации спектра в присутствии атмосферного воздуха. Этого не наблюдается при регистрации спектра в инертной атмосфере, что иллюстрирует достижение результата.
Таким образом, предлагаемая полезная модель держателя образцов при помещении ее в лабораторный спектрометр позволяет проводить анализ спектров образцов, обладающих высокой реакционной способностью по отношению к кислороду под действием внешнего рентгеновского излучения.

Claims (12)

1. Держатель радиоактивных образцов для проведения исследований, включающий цилиндрическую емкость для размещения радиоактивного образца, снабженную защитной крышкой, выполненной из материала, пропускающего рентгеновское излучение, отличающийся тем, что содержит корпус, выполненный из алюминиевого сплава с возможностью размещения нескольких цилиндрических емкостей и его нагрева в процессе проведения исследований, при этом корпус снабжен посадочными местами для неподвижной установки в них емкостей, датчиком температуры для обеспечения контроля температуры нагрева образца, защитной пластиной, размещенной с передней стороны корпуса с обеспечением его герметичности, и отверстиями для коннекторов, предназначенных для подачи в корпус инертного газа; защитные крышки емкостей и защитная пластина корпуса выполнены из каптона, а цилиндрические емкости – из капролона.
2. Держатель по п.1, отличающийся тем, что для обеспечения нагрева образца корпус снабжен нагревательным элементом, закрепленным со стороны его задней поверхности.
3. Держатель по п.2, отличающийся тем, что в качестве нагревательного элемента использован тэн, выполненный в виде трубчатого змеевика, при этом корпус снабжен пазами для его размещения.
4. Держатель по п.1, отличающийся тем, что в качестве датчика температуры использована термопара.
5. Держатель по п.1, отличающийся тем, что датчик температуры размещен в стенке корпуса.
6. Держатель по п.1, отличающийся тем, что неподвижная установка цилиндрических емкостей в посадочных местах корпуса реализована посредством резьбового соединения.
7. Держатель по п.6, отличающийся тем, что цилиндрическая емкость снабжена наружной резьбой в нижней части емкости, а посадочное место – внутренней резьбой.
8. Держатель по п.1, отличающийся тем, что корпус представляет собой основание с бортиком, имеющим высоту не менее высоты выступающей части цилиндрической емкости при размещении в посадочном месте, при этом посадочные места расположены в основании, а отверстия для коннекторов размещены в бортике.
9. Держатель по п.8, отличающийся тем, что выполнено два отверстия для коннекторов, размещенных в бортике с противоположных сторон корпуса.
10. Держатель по п.1, отличающийся тем, что для обеспечения герметичности корпуса он снабжен прижимной рамкой для фиксации защитной пластины.
11. Держатель по п.1, отличающийся тем, что для обеспечения герметичности цилиндрические емкости снабжены прижимными кольцами.
12. Держатель по п.1, отличающийся тем, что цилиндрические емкости выполнены с различным внутренним объемом.
RU2020144100U 2020-12-30 2020-12-30 Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере RU205420U1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020144100U RU205420U1 (ru) 2020-12-30 2020-12-30 Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020144100U RU205420U1 (ru) 2020-12-30 2020-12-30 Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU205420U1 true RU205420U1 (ru) 2021-07-14

Family

ID=77020278

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020144100U RU205420U1 (ru) 2020-12-30 2020-12-30 Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU205420U1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11474054B2 (en) * 2018-10-22 2022-10-18 Equistar Chemicals, Lp Temperature control apparatuses and methods

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1763958A1 (ru) * 1990-07-05 1992-09-23 Московский Геологоразведочный Институт Им.Серго Орджоникидзе Держатель образца дл проведени рентгенофлуоресцентного анализа жидких проб
US5390230A (en) * 1993-03-30 1995-02-14 Valence Technology, Inc. Controlled atmosphere, variable volume sample holder for x-ray diffractomer
US6718008B1 (en) * 2002-04-22 2004-04-06 Bruker Axs, Inc. X-ray diffraction screening system with retractable x-ray shield
RU2308024C2 (ru) * 2003-08-01 2007-10-10 Ригаку Индастриал Корпорейшн Держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, способ рентгеновского флуоресцентного анализа и рентгеновский флуоресцентный спектрометр с использованием такого держателя
WO2015047157A1 (en) * 2013-09-30 2015-04-02 Symcel Sverige AB Sample holder adapted to parallel sample isothermal calorimetry

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1763958A1 (ru) * 1990-07-05 1992-09-23 Московский Геологоразведочный Институт Им.Серго Орджоникидзе Держатель образца дл проведени рентгенофлуоресцентного анализа жидких проб
US5390230A (en) * 1993-03-30 1995-02-14 Valence Technology, Inc. Controlled atmosphere, variable volume sample holder for x-ray diffractomer
US6718008B1 (en) * 2002-04-22 2004-04-06 Bruker Axs, Inc. X-ray diffraction screening system with retractable x-ray shield
RU2308024C2 (ru) * 2003-08-01 2007-10-10 Ригаку Индастриал Корпорейшн Держатель образца для рентгеновского флуоресцентного анализа, способ рентгеновского флуоресцентного анализа и рентгеновский флуоресцентный спектрометр с использованием такого держателя
WO2015047157A1 (en) * 2013-09-30 2015-04-02 Symcel Sverige AB Sample holder adapted to parallel sample isothermal calorimetry

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11474054B2 (en) * 2018-10-22 2022-10-18 Equistar Chemicals, Lp Temperature control apparatuses and methods

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ilavsky et al. Development of combined microstructure and structure characterization facility for in situ and operando studies at the Advanced Photon Source
CN108508052B (zh) 基于参考元素的x射线荧光薄层质量厚度测量系统及方法
CA2713383C (en) Apparatus and method for x-ray fluorescence analysis of a mineral sample
US7983386B2 (en) X-ray analysis instrument
RU205420U1 (ru) Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере
WO2006026342A1 (en) Flow-through, thermal-expansion-compensated cell for light spectroscopy
JP6001067B2 (ja) 放射線ベースの分析装置用のサンプル保持装置
Sibbens et al. Preparation of radioactive sources for radionuclide metrology
RU205232U1 (ru) Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере
Ménesguen et al. CASTOR, a new instrument for combined XRR‐GIXRF analysis at SOLEIL
GB2399422A (en) Measuring the rate of permeation of gases through a sample
JP7162206B2 (ja) X線解析用セル、及びx線解析装置
van Bokhoven et al. Design and construction on an in situ cell for catalytic studies on elements with 12< Z< 20
Nagy et al. Cell design for in situ x‐ray scattering studies of metal/solution interfaces under electrochemical control
Huart et al. A microfluidic dosimetry cell to irradiate solutions with poorly penetrating radiations: a step towards online dosimetry for synchrotron beamlines
Price et al. Determination of minor elements in rocks by thin film X-ray fluorescence techniques
JP2007024614A (ja) 試料ホルダー
Rink et al. Hermetic sample housing for X-ray diffraction studies
JP2000266698A (ja) X線による表面観察法および装置
RU180097U1 (ru) Ячейка для лабораторной ик- и рентгеноспектральной диагностики
Røren et al. Controlled sample environment for studying solid–gas interactions by in situ powder X-ray diffraction
WO2023053630A1 (ja) 劣化促進試験装置
Alcock et al. A Furnace for High-temperature X-ray Powder Cameras
Hayashi et al. Highly Resolved Mn K β Emission: A Potential Probe in Laboratory for Analysis of Ligand Coordination around Mn Atoms in Gels and Solutions
JP7102746B2 (ja) 液体試料の蛍光x線分析法