RU180097U1 - Ячейка для лабораторной ик- и рентгеноспектральной диагностики - Google Patents
Ячейка для лабораторной ик- и рентгеноспектральной диагностики Download PDFInfo
- Publication number
- RU180097U1 RU180097U1 RU2017145634U RU2017145634U RU180097U1 RU 180097 U1 RU180097 U1 RU 180097U1 RU 2017145634 U RU2017145634 U RU 2017145634U RU 2017145634 U RU2017145634 U RU 2017145634U RU 180097 U1 RU180097 U1 RU 180097U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- cell
- cell according
- possibility
- container
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 6
- 239000003826 tablet Substances 0.000 claims description 5
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 239000007891 compressed tablet Substances 0.000 claims description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 12
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 abstract description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 18
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 10
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000007420 reactivation Effects 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical class O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000012625 in-situ measurement Methods 0.000 description 2
- 229920003223 poly(pyromellitimide-1,4-diphenyl ether) Polymers 0.000 description 2
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000441 X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003251 chemically resistant material Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000004320 controlled atmosphere Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000012621 metal-organic framework Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001073 sample cooling Methods 0.000 description 1
- 238000012883 sequential measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/42—Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Использование: для измерения инфракрасных и рентгеновских спектров поглощения материалов. Сущность полезной модели заключается в том, что ячейка для спектральной диагностики материалов включает внутреннюю емкость с возможностью снабжения ее держателем исследуемого образца, а также с возможностью подвижного соединения ее с внешней емкостью большего диаметра и большего размера по длине, выполненной с возможностью соединения ее с вакуумной или газовой системой и снабженной двумя парами противоположно расположенных друг другу внутри отверстий с возможностью их герметичного закрытия материалами. Технический результат: обеспечение возможности создания ячейки для ИК-спектральной и рентгеноспектральной диагностики в лабораторных условиях, позволяющей осуществлять как охлаждение, так и нагрев исследуемого образца в процессе измерения. 13 з.п. ф-лы, 5 ил.
Description
Полезная модель относится к области анализа структуры и состава материалов в контролируемых условиях, а именно к ячейкам для измерения инфракрасных и рентгеновских спектров поглощения материалов, которые выполняют функцию изоляции образца от влияния атмосферных газов (в первую очередь кислорода и паров воды), сохранения вокруг образца требуемой атмосферы (инертной или иной), охлаждения образца во время проведения измерений, также служат для пробоподготовки образцов перед измерениями, включающей в себя нагрев или охлаждение их до необходимой температуры в требуемой атмосфере или вакууме, создаваемых посредством подключения ячейки с образцом к совместимой вакуумной или газовой линии.
Известна ячейка для измерения рентгеновских спектров, позволяющая осуществлять вакуумирование и напуск газов при комнатной температуре (патент на полезную модель RU №173869, МПК G01N 23/083, 2016 г.), которая может использоваться и для измерения ИК-спектров. Данная ячейка представляет собой сосуд, изготовленный из термостойких и химически инертных материалов (к примеру, кварцевого стекла) с прозрачными в требуемом диапазоне окнами (например, из бромида калия (KBr) для измерения ИК-спектров или каптона в случае рентгеноспектральных измерений). Образец (массой порядка 25 мг), спрессованный в тонкую таблетку, помещается в ячейку таким образом, чтобы располагаться между окнами. В процессе измерения через окна и образец проходит излучение, таким образом, осуществляется измерение в режиме на пропускание. В подобных ячейках также возможно проводить пробоподготовку образца перед измерением путем изменения температуры и/или напуска газов и газовых смесей. Ячейка позволяет сохранять созданную атмосферу в течение эксперимента.
Однако, существенным недостатком ячейки является отсутствие возможности изменять температуру образца в течение процесса измерения, что ограничивает возможности измерения спектров и получения информации, в частности, в ходе протекания процессов абсорбции газов пористыми структурами и исключает проведение in situ измерений с изменяемой температурой (например, невозможно в процессе измерения спектров провести охлаждение образца от комнатной температуры до 20°K).
Другим известным устройством и наиболее близким аналогом предлагаемой полезной модели является ячейка для ИК-спектральной диагностики, позволяющая охлаждать исследуемый образец в условиях вакуума до или в процессе измерения ИК-спектров.
К недостаткам данной модели можно отнести принципиальную невозможность нагрева образца внутри данной ячейки в силу конструкционных особенностей - в данной ячейке отсутствует место для активации образца как таковое. Это в значительной степени осложняет проведение пробоподготовки образца в заданной атмосфере (например, смеси О2/He или вакууме). Другим существенным недостатком данной модели является использование нержавеющей стали в качестве основного конструкционного материала, что ограничивает область применения данной ячейки из-за адсорбции молекул газа на внутренней металлической поверхности ячейки, приводящей к загрязнению объема ячейки. Последнее обстоятельство приводит к тому, что данную ячейку нежелательно использовать в экспериментах по напуску газов на образцы, что ограничивает ее применение охлаждением и вакуумированием образцов.
Еще одним существенным недостатком является отсутствие возможности измерения рентгеновских спектров (так как в рентгеновском диапазоне используемые окна являются непрозрачными) что делает ячейку узкоспециализированной и лишает ее многофункциональности. (JPS №59120830 (А), МПК G01N 23/083 1984 г.).
Техническим результатом является ячейка, для ИК-спектральной и рентгеноспектральной диагностики в лабораторных условиях, позволяющая осуществлять в контролируемой атмосфере охлаждение исследуемого образца в процессе измерения и его нагрев перед измерением.
Технический результат достигается тем, что ячейка для спектральной диагностики материалов, включает емкость (внутреннюю емкость) с возможностью снабжения ее держателем исследуемого образца, а также с возможностью подвижного соединения ее, с другой емкостью большего диаметра и большего размера по длине (внешней емкостью) и снабженной двумя парами противоположно расположенных друг другу внутри пары отверстий (окон), с возможностью их герметичного закрытия материалами.
Отверстия (окна) расположены предпочтительно у дна емкости.
Для возможности измерения ИК-спектра материал, закрывающий одну пару отверстий выполнен из прозрачного в ИК-диапазоне материала к примеру, из бромида калия (KBr), а для возможности измерения рентгеновского спектра материал, закрывающий другую пару отверстий выполнен из слабо поглощающего рентгеновское излучение материала, например из термо- и механически стойкой полимерной пленки (например, каптона).
Входное отверстие емкости с меньшим диаметром (внутренней емкости) может быть выполнено в виде воронки для удобства заполнения ее хладагентом, например, жидким азотом.
Длина емкости с большим диаметром (внешней емкости) предпочтительно составляет 250-400 мм. Геометрические размеры емкости, как и ячейки в целом, являются величиной, специально подбираемой под конкретные приборы, на которых предполагается проведение спектральных измерений.
Предпочтительным материалом для изготовления емкостей ячейки является термостойкий и химически инертный материал, например, кварцевое стекло.
Внутренняя емкость ячейки выполнена с возможностью подвижного соединения ее с другой емкостью большего диаметра и большего размера по длине (внешней емкостью), для возможности ориентации соответствующей пары окон одновременно и к исследуемому образцу и спектрометру.
Соединение двух емкостей может быть осуществлено посредством шлифов для создания плотного соприкосновения, необходимого для сохранения созданной во внешней емкости атмосферы или вакуума.
Емкости могут быть подвижно соединены между собой через переходную зону, соединяющую внешнюю емкость с вакуумной или газовой системами.
Соединение внешней емкости с вакуумной или газовой системой может быть осуществлено посредством крана.
Образец может быть выполнен в виде спрессованной таблетки. Диаметр таблетки предпочтительно составляет 13-18 мм.
Образец предпочтительно размещен в упаковке. Упаковка предпочтительно выполнена в виде конверта из термически стойкого и химически инертного материала, например, из золота или свинца. Использование свинца оправдано, в частности, в экспериментах по измерению рентгеновских спектров, при которых образец не нагревается выше 300°С (температура плавления свинца 327.5°С).
Внешняя емкость может содержать углубление, в котором может находиться образец в конверте-упаковке для его нагрева непосредственно до измерения.
Держатель образца предназначен для удержания образца у охлажденной внутренней емкости и предпочтительно выполнен из металла с высокой теплопроводностью, например, меди, поскольку должен выполнить и роль теплоотвода. Держатель образца может быть выполнен в виде насадки на емкость (стеклянную трубку), имеющей на противоположном от крепления к емкости (трубке) конце часть для приема образца в виде наклонной пластины с бортами, которая позволяет ему путем наклона ячейки перемещаться из области для активации у конечной части ячейки в зону для размещения образца (для измерения и охлаждения), а также обратно без разборки ячейки. Часть для приема образца переходит в зону для размещения образца с выступом, препятствующим выпадению образца, и двумя отверстиями, расположенными на уровне окон, через которые проходит луч электромагнитного излучения, используемого при исследовании образца.
На фиг. 1 и 2 представлены чертежи внешней и внутренней емкостей ячейки в двух проекциях. На фиг. 2 отдельно вынесен держатель образца. На фиг. 3 представлен общей вид ячейки, где совмещены внутренняя (2) и внешняя (1) емкости. На чертежах: 1а - область для подготовки и нагрева образца, 1б и 1в - пары отверстий, через которые проходит облучение образца, 2а - воронка с трубкой для заполнения хладогентом, 2б - держатель образца и теплоотвод, 2в - часть держателя для приема образцов, 2г - выступ держателя, 2д - отверстия в держателе, 3а - вакуумный кран, 3б - переходная зона, 1г и 3в - шлифы для соединения внешней емкости с переходной зоной.
На чертежах показан вариант неподвижного и герметичного соединения переходной зоны с внутренней емкостью и подвижного их соединения с внешней емкостью. Ячейка может быть выполнена с неподвижным герметичным соединением крана (с переходной зоной или без нее) с внешней емкостью и подвижным соединением внешней и внутренней емкостями непосредственно друг с другом.
Отличием предлагаемой ячейки от наиболее близкой по выполнению является то, что:
* Ячейка по прототипу не имеет области для нагрева образцов, имеет только область для охлаждения. Предлагаемая модель имеет как область для охлаждения образца в держателе на внутренней емкости, так и область для нагрева у дна внешней емкостей.
* Предлагаемая ячейка в отличие от наиболее близкой по выполнению имеет 2 пары отверстий, закрытых попарно материалами, прозрачными в разных диапазонах (ИК- и рентгеновском диапазоне), что делает полезную модель многофункциональной, обеспечивая возможность последовательного измерения образца на разных измерительных приборах без его извлечения и дополнительной пробоподготовки или реактивации.
Порядок работы с ячейкой заключается в следующем:
1) Образец - тонкую спрессованную пластинку-таблетку (массой порядка 25 мг) помещают в конверт-упаковку из термически и химически стойкого материала с вырезанным окном; конверт с образцом помещают в нижнюю часть внешней емкости ячейки (область для нагрева).
2) Внутренняя емкость ячейки соединяется с внешней емкостью.
3) Ячейка подключается к внешней вакуумной линии и помещается в нагревательную печь.
4) С помощью вакуумной линии и нагревательного элемента осуществляется активация образца (например, удаление воды при одновременном вакуумировании и нагреве образца в ячейке).
5) С помощью крана внешней емкости ячейки внутренний объем ячейки отделяется от вакуумной линии, печь снимается и ячейка (с герметичным внутренним объемом, в котором находится образец в конверте, отрезанным от внешней среды) отсоединяется от вакуумной линии.
6) Образец перемещают путем наклона и легкого встряхивания ячейки в держатель образца.
7) Производится измерение спектра фона на измерительном приборе (например, ИК-спектрометр Bruker Vertex 70).
8) Ячейка помещается в измерительный прибор так, что через окно конверта с образцом может проходить излучение.
9) Ячейка подсоединяется к вакуумной или газовой линии. Производится вакуумирование внутреннего объема ячейки.
10) С помощью газовой линии осуществляется напуск газа, адсорбция которого на данном образце является объектом изучения.
11) В воронку внутренней емкости наливается хладагент (жидкий азот).
12) Производится измерение спектров в процессе напуска газов и/или охлаждения образца.
13) С помощью внешней вакуумной линии производится вакуумирование образца в ячейке, при параллельном измерении спектров.
14) Перекрывается кран ячейки, ячейка отсоединяется от вакуумной или газовой линии.
15) Образец путем наклона ячейки и легкого встряхивания перемещается в область для нагрева.
16) Производятся действия, аналогичные указанным в п. 3-6
17) Путем поворота внешней части ячейки относительно внутренней производится смена используемых окон и режима использования ячейки на рентгеноспектральный.
18) Образец помещается в рентгеновский спектрометр (например, Rigaku R-XAS)
19) Производятся действия, аналогичные указанным в п. 8-14.
20) Внутренняя емкость ячейки отсоединяется от внешней емкости (путем откручивания), образец вынимается из держателя образца.
Пример осуществления изобретения.
Образец порошка меднозамещенного цеолита Cu-SSZ-13 44Е массой 25 мг прессуют с помощью лабораторного пресса и специальной пресс-формы в тонкую пластинку-таблетку и помещают ее в золотой конверт-упаковку с вырезанным окном. Конверт с образцом помещают во внешнюю емкость ячейки, в область для нагрева (нижняя часть внешней емкости). Внутренняя емкость ячейки соединяется с внешней емкостью (используется вакуумная смазка для максимально плотной притирки деталей).
Затем производится подключение к внешней вакуумной линии, где внутренний объем ячейки откачивают до высокого вакуума (давление порядка 10-4 торр). При этом ячейка помещается в печь (печь надевается на ячейку) и производится нагрев образца до 200°С в течение 2 ч, таким образом образец активируется (производится удаление воды и адсорбированных молекул). Далее, с помощью крана на внешней части ячейки внутренний объем ячейки отделяется от вакуумной линии, печь снимается и ячейка (с герметичным внутренним объемом, в котором находится образец в конверте, отрезанным от внешней среды) отсоединяется от вакуумной линии. Образец перемещают путем наклона и легкого встряхивания ячейки в держатель образца. Таким образом, совершается подготовка (активация) образца.
Далее, в зависимости от целей эксперимента, производится измерение либо ИК-спектров поглощения в режиме на пропускание, либо измерение рентгеновских спектров поглощения (как в режиме на пропускание, так и в режиме измерения флуоресценции). Рассмотрим далее сначала измерение ИК-спектров поглощения.
Предварительно проводится измерение спектра фона (без образца на пути ИК-сигнала). Затем ячейка помещается в ИК-спектрометр так, чтобы через окно конверта с образцом мог проходить инфракрасный сигнал (амплитуда сигнала не менее 3000 имп.). Ячейка подсоединяется к вакуумной линии, производится вакуумирование. С помощью газовой линии осуществляется напуск 40 торр азота, адсорбция которого на каталитически активных медных центрах образца является объектом изучения. В воронку внутренней емкости наливается хладагент (жидкий азот). Производится in situ измерение ИК-спектров (в диапазоне 400-4000 см-1) в процессе охлаждения образца от комнатной температуры до температуры близкой к температуре кипения жидкого азота (~77°К). По мере испарения жидкого азота в емкость добавляют новые порции жидкого азота. После того, как достигнуто максимальная адсорбция азота на образце (достигнута максимальная величина поглощения в пике на спектре, соответствующему данному колебанию), охлаждение прекращают и производят вакуумирование образца. С помощью внешней вакуумной линии производится вакуумирование образца в ячейке, при параллельном измерении спектров в ходе процесса десорбции. Таким образом, осуществляется процесс in situ измерения ИК-спектров поглощения при изменении температуры.
Пример ИК-спектров поглощения, полученных данным способом в ходе адсорбции N2 на помещенный в низкотемпературную ячейку активированный образец меднозамещенного цеолита Cu-SSZ-13 44Е приведен на фиг. 4.
На данном рисунке показаны спектры, полученные при комнатной температуре (пунктиром), спектр при температуре -160°С (сплошной) и спектры при промежуточной температуре (точками). Пики поглощения, соответствующие адсорбции азота на позиции одновалентной меди Cu(I), находящейся в структурной позиции 8-членного кольца и позиции 6-членного кольца, приходится на 2292 см-1 и 2299 см-1 соответственно. Полученные результаты находятся в хорошем согласии с литературными данными [A. Martini et al., Chem. Sci, 2017, 8, 6836-6815]. Аналогичным образом может производится измерение адсорбции при разном давлении напускаемого газа при постоянной (низкой) температуре.
После осуществления ИК-измерений, кран ячейки перекрывается, ячейка отсоединяется от вакуумной линии. Образец путем наклона ячейки и легкого встряхивания перемещается в область для нагрева. Производится повторная активация (реактивация) образца для дальнейших измерений.
В зависимости от дальнейших целей эксперимента либо сохраняется предыдущая ориентация окон относительно держателя образца (повторное измерение ИК-спектров), либо путем поворота внешней части ячейки относительно внутренней производится смена используемых окон и режима использования ячейки на рентгеноспектральный. Далее образец помещается в рентгеновский спектрометр (например, Rigaku R-XAS), где осуществляется измерение рентгеновских спектров активированного образца в ячейке на K-краю меди. Затем к ячейке подключается внешняя вакуумная и/или газовая линия и производится напуск азота, и осуществляется охлаждение ячейки (аналогично описанной ранее методике). При этом производится измерение рентгеновских спектров поглощения.
Пример полученных подобным образом рентгеновских спектров поглощения приведен на фиг. 5. На рисунке приведены рентгеновские спектры поглощения за К-краем никеля в металлоорганической каркасной структуры CPO-27-Ni в разных атмосферах: в вакууме (сплошная линия), в атмосфере СО (пунктирная линия) и в парах воды (штриховая линия).
По окончании экспериментов внутренняя трубка ячейки отсоединяется от внешней трубки (путем откручивания), образец вынимается из держателя образца.
Таким образом, предлагаемая ячейка позволяет проводить ИК- и рентгеноспектральную диагностику с нагреванием и охлаждением исследуемого образца без его извлечения из ячейки.
Claims (14)
1. Ячейка для спектральной диагностики материалов, характеризующаяся тем, что включает внутреннюю емкость с возможностью снабжения ее держателем исследуемого образца, а также с возможностью подвижного соединения ее с внешней емкостью большего диаметра и большего размера по длине, выполненной с возможностью соединения ее с вакуумной или газовой системой и снабженной двумя парами противоположно расположенных друг другу внутри отверстий с возможностью их герметичного закрытия материалами.
2. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что отверстия расположены у дна емкостей.
3. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что материал, закрывающий одну пару отверстий, выполнен из прозрачного в ИК-диапазоне материала, а закрывающий другую пару отверстий выполнен из слабо поглощающего рентгеновское излучение материала.
4. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что отверстие емкости с меньшим диаметром выполнено в виде воронки.
5. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что длина емкости с большим диаметром составляет 250-400 мм.
6. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что изготовлена из термостойкого и химически инертного материала, например кварцевого стекла.
7. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что соединение двух емкостей осуществляется посредством шлифов.
8. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что соединение внешней емкости с вакуумной или газовой системой осуществляется посредством крана через переходную зону или без нее.
9. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что образец выполнен в виде спрессованной таблетки.
10. Ячейка по п. 9, характеризующаяся тем, что размер таблетки составляет 13-18 мм.
11. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что образец размещен в упаковке.
12. Ячейка по п. 11, характеризующаяся тем, что упаковка выполнена в виде конверта из золота или свинца.
13. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что внешняя емкость содержит углубление для размещения образца.
14. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что держатель выполнен из металла с высокой теплопроводностью в виде насадки на емкость, имеющей на противоположном от крепления к емкости конце часть для приема образца в виде наклонной пластины с бортами, которая переходит в зону для размещения образца с выступом и двумя отверстиями.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017145634U RU180097U1 (ru) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | Ячейка для лабораторной ик- и рентгеноспектральной диагностики |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2017145634U RU180097U1 (ru) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | Ячейка для лабораторной ик- и рентгеноспектральной диагностики |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU180097U1 true RU180097U1 (ru) | 2018-06-04 |
Family
ID=62561325
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2017145634U RU180097U1 (ru) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | Ячейка для лабораторной ик- и рентгеноспектральной диагностики |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU180097U1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU190702U1 (ru) * | 2019-04-23 | 2019-07-09 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" | Ячейка для спектральной диагностики |
RU2791994C1 (ru) * | 2021-12-28 | 2023-03-15 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" | Ячейка для рентгеноспектральной диагностики жидкофазных образцов в контролируемой атмосфере при высоких давлениях и температурах в режиме operando |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1087852A1 (ru) * | 1982-07-19 | 1984-04-23 | Ростовский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет | Рентгеновский спектрометр |
JPS59120830A (ja) * | 1982-12-27 | 1984-07-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 赤外スペクトル測定用低温冷却装置 |
RU2451285C1 (ru) * | 2010-11-12 | 2012-05-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Оптосенс" | Газоанализатор и оптический блок, используемый в нем |
CN103884725A (zh) * | 2012-12-21 | 2014-06-25 | 中国科学院高能物理研究所 | X射线吸收谱的原位加热装置 |
CN104215598A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-17 | 北京卫星环境工程研究所 | 航天器材料放气成分在线式红外吸收光谱检测系统 |
RU173869U1 (ru) * | 2016-11-30 | 2017-09-15 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" | Ячейка для лабораторной рентгеноспектральной диагностики |
-
2017
- 2017-12-25 RU RU2017145634U patent/RU180097U1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1087852A1 (ru) * | 1982-07-19 | 1984-04-23 | Ростовский Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет | Рентгеновский спектрометр |
JPS59120830A (ja) * | 1982-12-27 | 1984-07-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 赤外スペクトル測定用低温冷却装置 |
RU2451285C1 (ru) * | 2010-11-12 | 2012-05-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Оптосенс" | Газоанализатор и оптический блок, используемый в нем |
CN103884725A (zh) * | 2012-12-21 | 2014-06-25 | 中国科学院高能物理研究所 | X射线吸收谱的原位加热装置 |
CN104215598A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-17 | 北京卫星环境工程研究所 | 航天器材料放气成分在线式红外吸收光谱检测系统 |
RU173869U1 (ru) * | 2016-11-30 | 2017-09-15 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" | Ячейка для лабораторной рентгеноспектральной диагностики |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU190702U1 (ru) * | 2019-04-23 | 2019-07-09 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" | Ячейка для спектральной диагностики |
RU2791994C1 (ru) * | 2021-12-28 | 2023-03-15 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" | Ячейка для рентгеноспектральной диагностики жидкофазных образцов в контролируемой атмосфере при высоких давлениях и температурах в режиме operando |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Nakai et al. | Crystallinity and physical characteristics of microcrystalline cellulose | |
Kittaka et al. | Enthalpy and interfacial free energy changes of water capillary condensed in mesoporous silica, MCM-41 and SBA-15 | |
Fortes | Accurate and precise lattice parameters of H2O and D2O ice Ih between 1.6 and 270 K from high-resolution time-of-flight neutron powder diffraction data | |
Sheppard et al. | Changes in the infra-red spectra of molecules due to physical adsorption | |
Rosenberg | Rapid, precise measurements of krypton adsorption and the surface area of coarse particles1 | |
Kawaguchi et al. | Fast continuous measurement of synchrotron powder diffraction synchronized with controlling gas and vapour pressures at beamline BL02B2 of SPring-8 | |
RU180097U1 (ru) | Ячейка для лабораторной ик- и рентгеноспектральной диагностики | |
CN104267133A (zh) | 一种测定气固表面吸附等温线的方法 | |
GB1315986A (en) | Apparatus for adsorption m'surement | |
CN109752442A (zh) | 一种基于吸附富集原理的高压气体微量组份检测装置及方法 | |
CN112326554A (zh) | 一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池 | |
Salas-Colera et al. | Design and development of a controlled pressure/temperature set-up for in situ studies of solid–gas processes and reactions in a synchrotron X-ray powder diffraction station | |
Bottomley et al. | The isothermals of benzene vapour between 22 and 70 C | |
Roberts | An optical absorption cell for use at low temperatures | |
WO2012051011A1 (en) | Apparatus for synthesis and assaying of materials with temperature control enclosure assembly | |
Barrer et al. | The interaction of hydrogen with micro-crystalline charcoal—I | |
RU205420U1 (ru) | Держатель образцов для регистрации спектров рентгеновского поглощения в инертной атмосфере | |
Price et al. | Determination of minor elements in rocks by thin film X-ray fluorescence techniques | |
RU173869U1 (ru) | Ячейка для лабораторной рентгеноспектральной диагностики | |
CN213275239U (zh) | 一种测量材料碘吸附性能的实验室装置 | |
Turner et al. | On apparatus for studying catalysts and catalytic processes using neutron scattering | |
CN109799163B (zh) | 一种用于物理吸附仪的制冷装置及无需使用制冷剂的物理吸附仪 | |
EP4177599A1 (en) | Adsorption chamber with removable sample holders for x-ray measurements | |
KR101890404B1 (ko) | 셀타입 가스인증표준물질 제조방법, 제조장치 및 용기 | |
Cooney et al. | The determination of the surface area of silica by laser Raman spectroscopy |