JP7162206B2 - X線解析用セル、及びx線解析装置 - Google Patents
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Description
試料のX線回折及びX線吸収微細構造を、同時に、前記試料の同視野で測定可能なX線解析用セルであって、
前記試料が保持される空間を備え、前記試料を加熱する焦点型加熱器を有する炉と、
前記炉に設けられ、前記試料に照射されるX線が入射する第一窓と、
前記炉に設けられ、前記試料に照射されたX線が出射する第二窓と、
前記炉に設けられ、前記試料を視認するとともに前記試料より放射された蛍光X線を通す第三窓と、
前記空間に前記試料を位置決めするホルダとからなり、
さらに、
前記空間が、2つの回転楕円体を回転軸方向に合体した形状で、かつ前記2つの回転楕円体のそれぞれ2つの焦点の内の1つの焦点を前記2つの回転楕円体で共有する形状の空間で、その内面に赤外線を反射するミラーが備えられ、共有された焦点位置に前記試料が配置され、共有されない他方のそれぞれの焦点に前記焦点型加熱器である第一、第二加熱装置の赤外線ランプがそれぞれ配置され、
前記空間に連通し、前記空間にガスをフローするためのガス注入部と、前記ガスを排出するガス排出部を備え、
前記試料を1000℃以上の超高温に加熱した状態で、
前記第二窓の外で前記試料のX線回折を、前記第三窓から前記試料のX線吸収微細構造を、同時に測定可能にすることを特徴とするX線解析用セル。
(2)
前記ホルダが、前記炉に挿抜可能なことを特徴とする請求項1に記載のX線解析用セル。
(3)
前記炉内に、前記炉を冷却する流体が流れる流路を備えることを特徴とする請求項1に記載のX線解析用セル。
(4)
前記ホルダが、前記試料を載置し、前記空間に位置するステージと、
前記ステージに接続する中空のセラミック製の棒と、
前記棒の前記ステージの反対側に接続し、前記炉に嵌着するアダプタと、
前記棒内部に配線され、前記ステージに接続する熱電対とからなり、
前記ステージを前記棒とともに回転可能な温接点とすることを特徴とする請求項1に記載のX線解析用セル。
(5)
請求項1~請求項4の何れか1項に記載のX線解析用セルと、X線回折検出器と、X線吸収微細構造測定用検出器とからなり、X線回折及びX線吸収微細構造を同時に測定することを特徴とするX線解析装置。
とした。
図1-5に示すように、本発明であるX線解析用セル1は、炉2と、炉2に設けられた第一窓6、第二窓7、第三窓8と、炉2内の空間3aに試料20を位置決めするホルダ10とからなり、試料20(材料)のX線回折及びX線吸収微細構造を同時に、試料20の同視野で測定可能にする。
チャンネル5eは、試料20を頂点として、四角の第三窓8まで四角柱状の空間である。第三窓8は光軸9に対して、平面において、90°の方向に位置するのが最も測定精度が高い(S/N(S/B)がよくなる)。なお、第三窓8は、X線吸収微細構造測定用検出器50の受光面積を考慮しつつ、試料20を見込む立体角度を備えればよい。
図3-4に示すように、本発明であるX線解析装置30は、X線解析用セル1と、第二窓7の外に位置し、試料20に照射されたX線の回折を検出するX線回折検出器40と、第三窓8の後方に位置し、X線が照射された試料20のX線吸収スペクトルを検出するX線吸収微細構造測定用検出器50とからなる。
ここで、X線は、使用するX線は、シンクロトロン放射(以下、放射光)、実験室用X線発生装置(X線管球等)からのX線のいずれも使用可能であるが、XAFSの測定には放射光の使用が望ましい。X線が光軸9にくるように、X線解析用セル1は配置される。
試料20から放射される蛍光X線を、第三窓8を通して蛍光検出器で検出することによりXAFSスペクトルを測定することができる。他方、光軸9方向に回折されるX線を、第二窓7を通して角度分解検出器等を用いて検出することによりXRDを測定することができる。
以下、Yb2Si2O7焼結体(8×8×0.5mm)を試料20として、設定温度1500℃として、加熱し、XRDおよびXAFSの測定を行った。
2 炉
3 加熱部
3a 空間
3b 容器
3c 第一基部
3d 第二基部
3e サービスポート
3f ミラー
4 焦点型加熱器
4a 第一加熱装置
4b 第二加熱装置
5 窓保持部
5a 第一ブロック
5b 第二ブロック
5c 貫通孔
5d スリット
5e チャンネル
5f 受け
6 第一窓
7 第二窓
8 第三窓
9 光軸
10 ホルダ
10a ステージ
10b 棒
10c アダプタ
10d Oリング
10e 冶具
10f パッキン
10g 押さえ
10h ネジ
10i 熱電対
11 流体注入部
11a 流路
12 ガス注入部
12a 貫通孔
20 試料
30 X線解析装置
40 X線回折検出器
50 X線吸収微細構造測定用検出器
Claims (5)
- 試料のX線回折及びX線吸収微細構造を、同時に、前記試料の同視野で測定可能なX線解析用セルであって、
前記試料が保持される空間を備え、前記試料を加熱する焦点型加熱器を有する炉と、
前記炉に設けられ、前記試料に照射されるX線が入射する第一窓と、
前記炉に設けられ、前記試料に照射されたX線が出射する第二窓と、
前記炉に設けられ、前記試料を視認するとともに前記試料より放射された蛍光X線を通す第三窓と、
前記空間に前記試料を位置決めするホルダとからなり、
さらに、
前記空間が、2つの回転楕円体を回転軸方向に合体した形状で、かつ前記2つの回転楕円体のそれぞれ2つの焦点の内の1つの焦点を前記2つの回転楕円体で共有する形状の空間で、その内面に赤外線を反射するミラーが備えられ、共有された焦点位置に前記試料が配置され、共有されない他方のそれぞれの焦点に前記焦点型加熱器である第一、第二加熱装置の赤外線ランプがそれぞれ配置され、
前記空間に連通し、前記空間にガスをフローするためのガス注入部と、前記ガスを排出するガス排出部を備え、
前記試料を1000℃以上の超高温に加熱した状態で、
前記第二窓の外で前記試料のX線回折を、前記第三窓から前記試料のX線吸収微細構造を、同時に測定可能にすることを特徴とするX線解析用セル。 - 前記ホルダが、前記炉に挿抜可能なことを特徴とする請求項1に記載のX線解析用セル。
- 前記炉内に、前記炉を冷却する流体が流れる流路を備えることを特徴とする請求項1に記載のX線解析用セル。
- 前記ホルダが、前記試料を載置し、前記空間に位置するステージと、
前記ステージに接続する中空のセラミック製の棒と、
前記棒の前記ステージの反対側に接続し、前記炉に嵌着するアダプタと、
前記棒内部に配線され、前記ステージに接続する熱電対とからなり、
前記ステージを前記棒とともに回転可能な温接点とすることを特徴とする請求項1に記載のX線解析用セル。 - 請求項1~請求項4の何れか1項に記載のX線解析用セルと、X線回折検出器と、X線吸収微細構造測定用検出器とからなり、X線回折及びX線吸収微細構造を同時に測定することを特徴とするX線解析装置。
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