JPH01260353A - 単結晶ｘ線回折用高温炉 - Google Patents
単結晶ｘ線回折用高温炉Info
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- JPH01260353A JPH01260353A JP63088210A JP8821088A JPH01260353A JP H01260353 A JPH01260353 A JP H01260353A JP 63088210 A JP63088210 A JP 63088210A JP 8821088 A JP8821088 A JP 8821088A JP H01260353 A JPH01260353 A JP H01260353A
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- Japan
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- single crystal
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は単結晶Ｘ線回折用高温炉に関するものである。
［従来の技術］
従来、Ｘ線回折用高温炉は、試料が粉末もしくは多結晶
体のものが多く、このため熱源は電熱線または電熱線に
よって熱せられた金属板が使用されていた。またハロゲ
ンランプを利用した多結晶体用高温炉も、［ジャーナル
・オブ・アプライド・クリスタログラフイＪ １９７６
年刊行、９巻、４６６頁に報告されている。単結晶用の
ものとしては、検出器がＸ線カメラのものが、［ミネラ
ロジカル・ジャーナルＪ １９８３年刊行、１１巻、５
号、２３２頁に報告されている。
体のものが多く、このため熱源は電熱線または電熱線に
よって熱せられた金属板が使用されていた。またハロゲ
ンランプを利用した多結晶体用高温炉も、［ジャーナル
・オブ・アプライド・クリスタログラフイＪ １９７６
年刊行、９巻、４６６頁に報告されている。単結晶用の
ものとしては、検出器がＸ線カメラのものが、［ミネラ
ロジカル・ジャーナルＪ １９８３年刊行、１１巻、５
号、２３２頁に報告されている。
［発明が解決しようとする課題］
上記従来のＸ線回折用高温炉のうち、多結晶体用のもの
は、結晶の方位を調整する機能を持たないため、単結晶
体用のものに利用することができず、従って詳しい正確
な構造解析に用いることはできない。また単結晶体用の
ものは、検出器が高温炉内部に設置され、かつカメラフ
ィルムが用いられているために定量的解析はできず、こ
れもまた詳しい構造解析には不向きである。
は、結晶の方位を調整する機能を持たないため、単結晶
体用のものに利用することができず、従って詳しい正確
な構造解析に用いることはできない。また単結晶体用の
ものは、検出器が高温炉内部に設置され、かつカメラフ
ィルムが用いられているために定量的解析はできず、こ
れもまた詳しい構造解析には不向きである。
本発明の目的は、このような従来の課題を解決し、単結
晶体の方位を自由に調整することができ、かつシンチレ
ーション検出器を使用でき、高角度に回折Ｘ線を検出す
ることができる単結晶Ｘ線回折用高温炉を提供すること
におる。
晶体の方位を自由に調整することができ、かつシンチレ
ーション検出器を使用でき、高角度に回折Ｘ線を検出す
ることができる単結晶Ｘ線回折用高温炉を提供すること
におる。
［課題を解決するための手段］
本発明は、楕円球状の長軸上に２つの焦点を有゛する反
射鏡が中空内面に形成され、その中空内へＸ線を通過さ
せる開口部分を備えた箱体と、前記焦点の１つに単結晶
試料を位置決めし、単結晶方位を所望の回折角に設定す
る３軸ゴニオメータと、前記焦点の別な１つに配設され
たハロゲンランプとで構成されることを特徴とする単結
晶Ｘ線回折用高温炉である。
射鏡が中空内面に形成され、その中空内へＸ線を通過さ
せる開口部分を備えた箱体と、前記焦点の１つに単結晶
試料を位置決めし、単結晶方位を所望の回折角に設定す
る３軸ゴニオメータと、前記焦点の別な１つに配設され
たハロゲンランプとで構成されることを特徴とする単結
晶Ｘ線回折用高温炉である。
し作用１
楕円が長軸上に２つの円中心を持ち得ることは公知であ
る。球体は当然これに準じ、本発明は箱体の内部を中空
の楕円球状にし、その内面を反射鏡に形成することによ
り、２つの焦点を得る。
る。球体は当然これに準じ、本発明は箱体の内部を中空
の楕円球状にし、その内面を反射鏡に形成することによ
り、２つの焦点を得る。
方位調整、軸立て可能なゴニオメータに、セラミックス
試料ホルダに取り付けられた単結晶をセットする。この
試料位置が箱体の内面反射鏡の焦点になるように、反射
鏡を形成し、もう一方の焦点位置にハロゲンランプをセ
ットする。この箱体は上下２つに分れており、これらは
２本の細い柱で連結されてあり、この柱以外は開口部分
に形成されている。また単結晶方位はゴニオメータによ
って自由に調整することができ、大きく広角度に開いた
開口部分によりシンチレーション検出器の検出範囲を広
く設定することができる。
試料ホルダに取り付けられた単結晶をセットする。この
試料位置が箱体の内面反射鏡の焦点になるように、反射
鏡を形成し、もう一方の焦点位置にハロゲンランプをセ
ットする。この箱体は上下２つに分れており、これらは
２本の細い柱で連結されてあり、この柱以外は開口部分
に形成されている。また単結晶方位はゴニオメータによ
って自由に調整することができ、大きく広角度に開いた
開口部分によりシンチレーション検出器の検出範囲を広
く設定することができる。
［実施例］
以下、第１図から第４図を参照して、本発明の実施例に
ついて詳細に説明する。
ついて詳細に説明する。
第１図は、本発明の一実施例の縦断面図であって、三軸
ゴニオメータ１にセットされた試料２の様子を示してい
る。試料２は、円筒状セラミックス棒で形成された試料
ホルダ３に接着材で固定され、この試料ホルダ３はゴニ
オメータ１の中心軸上に取りつけられる。温度測定のた
めの熱電対４がセラミックス棒の中空内部を貫通し、そ
の先端は試料下部に直接接触するようにセットされる。
ゴニオメータ１にセットされた試料２の様子を示してい
る。試料２は、円筒状セラミックス棒で形成された試料
ホルダ３に接着材で固定され、この試料ホルダ３はゴニ
オメータ１の中心軸上に取りつけられる。温度測定のた
めの熱電対４がセラミックス棒の中空内部を貫通し、そ
の先端は試料下部に直接接触するようにセットされる。
第２図は、試料２をセットされた三軸ゴニオメータ１が
高温炉内にセットされた様子を示す縦断面図である。同
図において、ハロゲンランプ５は、内面が反射鏡に形成
された箱体６および７の焦点位置に配設されている。ま
た試料２はもう一方の焦点位置にセットされている。試
料２の単結晶の方位出し、軸立てのために三軸ゴニオメ
ータ１を動作させても、高温炉全体は動かず、常に同一
場所にセットされたままで、入射Ｘ線、回折入射をさえ
ぎることはない。箱体６および７の全体は、水冷パイプ
８により冷却されている。箱体の上部６と下部７とは、
分離しているが側面に付設された２本の柱９で連結され
ていて、この柱９以外の部分がオープンになっているこ
とによりＸ線は何ものにもさえぎられない。第３図は前
記応用例の平面図で２本の柱９、水冷パイプ８およびハ
ロゲンランプ５の取り付は位置が示されている。第４図
はＸ線の波長がｉ、ｏ入、試料がＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７，
Ｂの単結晶の場合に、この高温炉によって得られた８０
０°Ｃと、室温での回折ピークの変化を示す比較グラフ
である。
高温炉内にセットされた様子を示す縦断面図である。同
図において、ハロゲンランプ５は、内面が反射鏡に形成
された箱体６および７の焦点位置に配設されている。ま
た試料２はもう一方の焦点位置にセットされている。試
料２の単結晶の方位出し、軸立てのために三軸ゴニオメ
ータ１を動作させても、高温炉全体は動かず、常に同一
場所にセットされたままで、入射Ｘ線、回折入射をさえ
ぎることはない。箱体６および７の全体は、水冷パイプ
８により冷却されている。箱体の上部６と下部７とは、
分離しているが側面に付設された２本の柱９で連結され
ていて、この柱９以外の部分がオープンになっているこ
とによりＸ線は何ものにもさえぎられない。第３図は前
記応用例の平面図で２本の柱９、水冷パイプ８およびハ
ロゲンランプ５の取り付は位置が示されている。第４図
はＸ線の波長がｉ、ｏ入、試料がＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７，
Ｂの単結晶の場合に、この高温炉によって得られた８０
０°Ｃと、室温での回折ピークの変化を示す比較グラフ
である。
同図かられかるように、試料は室温では２つのピークが
認められるが（第４図（ａ））、８００℃では結晶構造
が変化してシフトし、１つのピークとなっている（第４
図（ｂ））。このようにして単結晶試料の回折Ｘ線の温
度変化を定量的に測定することができた。
認められるが（第４図（ａ））、８００℃では結晶構造
が変化してシフトし、１つのピークとなっている（第４
図（ｂ））。このようにして単結晶試料の回折Ｘ線の温
度変化を定量的に測定することができた。
［発明の効果］
本発明によれば、単結晶を試料とした高温での構造研究
をする場合に、炉を動かすことなく、高角度に回折Ｘ線
を定量的に測定することが可能なＸ線回折用高温炉を提
供することができる。
をする場合に、炉を動かすことなく、高角度に回折Ｘ線
を定量的に測定することが可能なＸ線回折用高温炉を提
供することができる。
第１図は本発明の一実施例に用いられる三軸ゴニオメー
タに設置された試料の縦断面図、第２図は本発明の一実
施例の縦断面図、第３図は本発明の一実施例の平面図、
第４図は回折ピーク変化の比較グラフである。 １・・・ゴニオメータ ２・・・試料 ３・・・試料ホルダ ４・・・熱電対 ５・・・ハロゲンランプ ６．７・・・箱体 ８・・・水冷パイプ ９・・・柱
タに設置された試料の縦断面図、第２図は本発明の一実
施例の縦断面図、第３図は本発明の一実施例の平面図、
第４図は回折ピーク変化の比較グラフである。 １・・・ゴニオメータ ２・・・試料 ３・・・試料ホルダ ４・・・熱電対 ５・・・ハロゲンランプ ６．７・・・箱体 ８・・・水冷パイプ ９・・・柱
Claims (1)
- （１）楕円球状の長軸上に２つの焦点を有する反射鏡が
中空内面に形成され、その中空内へＸ線を通過させる開
口部分を備えた箱体と、前記焦点の１つに単結晶試料を
位置決めし、単結晶方位を所望の回折角に設定する３軸
ゴニオメータと、前記焦点の別な１つに配設されたハロ
ゲンランプとで構成されることを特徴とする単結晶Ｘ線
回折用高温炉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63088210A JPH01260353A (ja) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | 単結晶ｘ線回折用高温炉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63088210A JPH01260353A (ja) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | 単結晶ｘ線回折用高温炉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01260353A true JPH01260353A (ja) | 1989-10-17 |
Family
ID=13936541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63088210A Pending JPH01260353A (ja) | 1988-04-12 | 1988-04-12 | 単結晶ｘ線回折用高温炉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01260353A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102778468A (zh) * | 2012-08-03 | 2012-11-14 | 丹东浩元仪器有限公司 | X射线衍射仪用低温附件 |
| CN104458780A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种原位测试样品平台 |
| JP2019090672A (ja) * | 2017-11-14 | 2019-06-13 | 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 | Ｘ線解析用セル、及びｘ線解析装置 |
-
1988
- 1988-04-12 JP JP63088210A patent/JPH01260353A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102778468A (zh) * | 2012-08-03 | 2012-11-14 | 丹东浩元仪器有限公司 | X射线衍射仪用低温附件 |
| CN104458780A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-03-25 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种原位测试样品平台 |
| JP2019090672A (ja) * | 2017-11-14 | 2019-06-13 | 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 | Ｘ線解析用セル、及びｘ線解析装置 |
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