JP3663056B2

JP3663056B2 - 電子顕微鏡用試料加熱ホルダ及び試料観察方法

Info

Publication number: JP3663056B2
Application number: JP20755698A
Authority: JP
Inventors: 紀恵矢口; 武夫上野; 正弘富田; 貴志夫日高
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1998-07-23
Filing date: 1998-07-23
Publication date: 2005-06-22
Anticipated expiration: 2018-07-23
Also published as: JP2000040483A; US6495838B1

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子顕微鏡内で試料を加熱し、加熱による試料変化を観察するのに用いられる電子顕微鏡用試料加熱ホルダに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の試料加熱ホルダには、実開昭５８−１７３１５９号公報に記載されているような、加熱炉の中に試料を固定するタイプのものがある。この加熱炉タイプの試料加熱ホルダは加熱炉の大きさの分、試料ホルダが厚い構造である。また、試料を固定する試料台には高融点金属のＰｔが使われていることが多い。
【０００３】
一方、加熱炉タイプ以外の試料加熱ホルダとして、例えば特開平６−４４９３６号公報には、コイル状に巻回してそれを横にした加熱ヒータを用い、試料をそのコイル内に直接設置、あるいは試料を微粉末にしてヒ−タに直接ふりかけ加熱するタイプのものが示されている。この場合、小電流で試料を高温加熱できる。また、直接加熱であり、試料やヒータサイズが小さいため、昇温してから短時間で一定温度が得られ、高温での高分解能観察が可能である。また、ＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray Analyzer）分析の際、Ｘ線の検出を妨げる構造物がなく、室温でのＥＤＸ分析を可能としている。ヒータは、脱着可能である。
【０００４】
特開平６−６８８２８号公報には、加熱ヒータとして平板型のセラミックヒータを用いたものが記載されている。この場合、試料の加熱温度は約２００℃程度であり、試料台に二軸傾斜機構を持たせている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記加熱炉タイプの試料加熱ホルダでは、加熱炉を通した間接加熱であるため試料への熱伝導が遅く、また、加熱によって試料が試料台に溶着するなどの問題があった。また、加熱炉の底部に試料を設置する構造であり、試料のＥＤＸ分析については考慮されていなかった。加熱温度にも制限があった。上記コイルに直接試料を載せるタイプの試料加熱ホルダでは、試料を粉体あるいはリボン状にする必要がある等の制限があった。上記平板型のセラミックヒータを用いたものは、金属試料台を通して加熱するため、昇温後一定温度に安定するまで時間を要し、加熱温度にも制限があった。
【０００６】
触媒、火力・原子力材料などは、１０００℃以上の高温での材料の特性、あるいは、その変化過程を捉えるための原子レベルでの構造解析が必要とされているが、上記従来技術では変化過程を観察するのは困難であった。そのため、従来は、各温度で処理された材料をそれぞれ電子顕微鏡用に薄膜化処理を行い、処理温度ごとの解析を行っていた。
【０００７】
また、同一加熱条件で、薄膜でのプロセスとバルク状態での加熱によるプロセスでの変化が同じであるかどうかを確認することにより、薄膜試料に生じる現象と実際の材料で発生する現象とが同じであるかどうかを確認することができる。しかし、従来技術では、加熱後の同一試料バルク部分を再度加工するためには、試料上下に接触したヒータを取り外して試料を取り出し、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）加工装置用ホルダに装着し加工しなければならない。そのため、加熱により脆くなった材料は、取扱いの際に破損する恐れがあり、観察したい場所が無くなる可能性がある。
【０００８】
本発明は、このような従来技術の問題点に鑑みてなされたもので、試料の形状によらず、短時間で加熱によるドリフトを押さえ、小電流で１０００℃以上の高温での試料の高分解能観察が可能な電子顕微鏡用試料加熱ホルダを提供することを目的とする。本発明は、また、試料加熱観察後、ＦＩＢ加工装置による同一試料のバルク部分の再加工及び電子顕微鏡による再観察が可能であり、加熱によるバルク部分の内部観察及び薄膜部分との比較検証が可能な電子顕微鏡用試料ホルダ及びそのホルダを用いた試料観察方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、加熱ヒータとして外表面にセラミックコーティングをした高融点金属線を用い、試料の上面と下面を直接加熱ヒータに接触させる構造の試料加熱ホルダを試作した。この試作ホルダは、試料を約１８００℃まで直接に加熱することができるが、ヒータの熱膨張に起因する試料ドリフトの問題が新たに発生することが判明した。原子レベルでの高分解能観察には通常０．１〜０．５ｎｍ間隔の格子像を識別する必要があるが、高温で熱平衡条件に到達し、高分解能観察可能な状態に安定するまでに長時間を要した。また、熱の発散による試料加熱温度のロスがあり、加熱効率が低いという問題があった。
【００１０】
本発明は、このような検討の結果、電子顕微鏡の試料加熱ホルダの試料を取り囲んだヒータの周囲に、更に表面にカーボンコーティングを施した断熱かつ絶縁性ヒータ包囲体を装着すると、加熱時の熱膨張及び熱発散を防止することができ、短時間で高温での試料の安定性が得られることを見出してなされたものである。
【００１１】
また、前記他の目的は、試料のＦＩＢによる加工が可能なように、電子顕微鏡用試料加熱ホルダのヒータ包囲体側面部及びホルダ外枠側面部にＦＩＢが入射するための開口を設けることにより達成される。加熱観察した試料が取り付けられた試料加熱ホルダをそのままＦＩＢ加工装置に装着し、この開口を通して試料の未加工バルク部分を加工し、加工後、加工された試料が取り付けられている試料加熱ホルダを再度電子顕微鏡に装着して試料観察することが可能となり、加熱によるバルク部分の内部観察及び薄膜部分との比較検証を行うことができる。
【００１２】
すなわち、本発明による電子顕微鏡用試料加熱ホルダは、ホルダ本体と、試料に直接接触して試料を加熱するヒータと、ヒータを覆って熱の発散を防止する断熱・絶縁性ヒータ包囲体とを含み、ヒータ包囲体は少なくとも外表面を含む表面にカーボンコーティングが施されており、ヒータはヒータ包囲体に固定されていることを特徴とする。
【００１３】
ヒータ包囲体は、熱効率を向上させる機能と共に、ヒータを固定して束縛する機能、すなわちヒータの熱膨張に伴う試料ドリフトを防止する機能を有する。耐熱性及び低熱膨張率の観点から、ヒータ包囲体はセラミックス製とするのが好ましい。ヒータ包囲体にヒータからの熱の発散を防止して加熱効率を向上させる機能を持たせるに当たり、ヒータ包囲体は必ずしもヒータを全方位から完全に覆う必要はない。ヒータ包囲体へのヒータの固定は、例えば高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤を用いて行うことができる。また、試料をヒータに高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤を用いて固定することにより、試料ドリフト防止効果を更に高めることができる。
【００１４】
また、蒸着などの方法でヒータ包囲体をカーボンコーティングしたことにより、ヒータ包囲体に導電性を付与してチャージアップを防止するとともに、常温でのＥＤＸ分析においてヒータ包囲体に入射する散乱電子によるヒータ包囲体からのノイズの発生を防止できる。
ヒータ包囲体をホルダ本体に対して回動可能に装着する構造とすることにより、ホルダ本体の長軸の回りへの回動と合わせて二軸傾斜機構を実現することができ、観察する結晶の方位を変えることが可能になる。また、ヒータ包囲体はホルダ本体に対して着脱自在とするのが好ましい。
【００１５】
ヒータ包囲体には、電子線が通過するための開口と、電子線照射によって試料から放出されたＸ線を取出すための開口と、試料を出し入れするすための開口など、必要な開口が設けられる。開口は、穴状であっても、スロット状であっても、ヒータ包囲体の解放縁部から延びる切り欠き状であってもよく、その形状は問わない。ヒータ包囲体に設けられたこれらの開口を介して試料の電子顕微鏡観察、Ｘ線分析を行うことができ、加熱、観察、分析後の試料の取り外しが可能になる。
【００１６】
また、ヒータ包囲体は、側面部に試料加工用の集束イオンビームを通過させる開口を有するものとすることができる。このヒータ包囲体によると、内部のヒータに試料が固定されたヒータ包囲体をホルダ本体から取り外してＦＩＢ加工装置のホルダに固定し、側面部に設けた開口からＦＩＢを入射させて試料のバルク部分を加工することができる。
【００１７】
更に、ヒータ包囲体の側面部に試料加工用の集束イオンビームを通過させる開口を設けると共に、ホルダ本体にも、ヒータ包囲体の側面部に設けられた開口に重なる位置に開口を設けることができる。この試料加熱ホルダによると、内部に試料が固定されたヒータ包囲体をホルダ本体ごと電子顕微鏡から取り出してＦＩＢ加工装置に装着し、ホルダ本体の開口と、それに重なるヒータ包囲体の側面部の開口を通して試料にＦＩＢを照射することで、試料の未加工バルク部分を加工することができる。試料の加工が終わると、ヒータ包囲体の取り付けられたホルダ本体をＦＩＢ加工装置から取り出して電子顕微鏡に装着し、加工された試料バルク部分の電子顕微鏡観察を行うことができる。
【００１８】
本発明による試料観察方法は、前述のＦＩＢ加工用の開口が設けられたヒータ包囲体を備える電子顕微鏡用試料加熱ホルダ、あるいはＦＩＢ加工用の開口がヒータ包囲体とホルダ本体の両方に設けられた電子顕微鏡用試料加熱ホルダを用い、そのヒータに固定された試料を加熱して電子顕微鏡で観察するステップと、電子顕微鏡から電子顕微鏡用試料加熱ホルダを取り出し、試料をヒータから外すことなく試料の未加工バルク部分を集束イオンビーム加工装置で加工するステップと、加工された試料を保持する電子顕微鏡用試料加熱ホルダを電子顕微鏡に装着し、前記ステップで加工された試料部分を電子顕微鏡で観察するステップとを含むことを特徴とする。ヒータへの試料の固定は、高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤を用いて行うことができる。
【００１９】
本発明の試料加熱ホルダによると、短時間で加熱によるドリフトを押さえ、小電流で１０００℃以上の高温での試料の高分解能観察を行うことができる。また、本発明の試料観察方法によると、加熱中に薄膜部で起きた現象とバルク部分で起きた現象を比較検証することができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。図１は本発明による電子顕微鏡用試料加熱ホルダの先端部の一例の分解斜視図、図２はヒータ包囲体の一例を示す平面図、側面図及び断面図、図３はヒータと試料の位置関係の説明図、図４は試料、ヒータ及びヒータ包囲体をホルダ外枠に取り付けた状態のホルダ先端部の平面図、図５は図４に相当する斜視図である。
【００２１】
ホルダ先端部は、ヒータ包囲体１、ヒータ２、ホルダ外枠部３からなる。ここに例示したヒータ包囲体１は、底部に側面下端から内側に突出する鍔状の部分１６を有した底のない箱形の形状をしているが、ヒータ包囲体には底を設けてもよいし、底を全く設けなくてもよい。ヒータ包囲体１の上面には、試料を観察及び分析するための電子線及びＸ線が通過するための穴１１が設けられている。ヒータ包囲体１の一方の側部にはホルダ外枠部３に設けられた押さえバネ４の受け部１３が設けられ、その反対側の側部にはロッド７の受け部１４が設けられている。ロッド受け部１４の横には、ヒータ２の引き出し線をヒータ包囲体１の外部に導出するための穴１５が設けられている。ヒータ包囲体１の他の２つの側面にはピボットネジ５ａ，５ｂの先端が入る凹部１２ａ，１２ｂが設けられている。一方の凹部１２ａの側方には、試料を再度加工するためのイオンビームを入射させるための開口１７が設けられている。
【００２２】
ヒータ２は二段のコイル状をなし、ヒータ包囲体１内に収納され、引き出し線のみヒータ包囲体１の穴１５から外部に出される。ヒータ２は、高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤、例えば「スミセラム」（朝日化学工業）を用いてヒータ包囲体１の内部に接着固定される。試料８は、この二段のヒータ２の間に設置され、高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤、例えば「スミセラム」（朝日化学工業）を用いてヒータ２に接着固定される。間に試料８を固定したヒータ２は、ピボットネジ５ａ，５ｂによって、ヒータ包囲体１ごとホルダ外枠部３にセットされる。
【００２３】
ホルダ外枠部３には、ヒータ包囲体固定のための押さえバネ４、ピボットネジ５ａ，５ｂ、ヒータ２の引き出し線を固定するためのネジ６、試料の再加工のためにＦＩＢを入射することができるスロット２０が設けられている。スロット２０は、ホルダ外枠部３にセットしたヒータ包囲体１の側部に設けられた開口１７と重なる位置に設けられている。また、試料ホルダの軸方向には、ヒータ包囲体１の固定、二軸傾斜、及び通電のためのロッド７が延びている。ロッド７は、図示しない駆動手段によって、ピボットネジ５ａ，５ｂを結ぶ方向（図４の矢印２１方向）に移動可能になっている。
【００２４】
図２の側面図（ａ）に示すように、ヒータ包囲体１は、一方の側部に設けられた押さえバネ受け部１３の位置で開口しており、この開口部１８は試料を挿入するための挿入口として用いられる。また、側面図（ｃ）に示すように、ロッド受け入れ部１４は底面が斜面となっており、この斜面にロッド７の先端部が接触する。なお、図２（ｄ）は図２（ｂ）のＡＡ断面図である。
【００２５】
図４の平面図に示すように、ヒータ包囲体１はピボットネジ５ａ，５ｂによって回動自在に軸支され、押さえバネ４によって一方の側部が下方に付勢されて回動しようとするが、他方の側部に設けられたロッド受け入れ部１４に接触するロッド７によってその運動が阻止される。ヒータ包囲体１のピボットネジ５ａ，５ｂの回りへの回転角は、ロッド受け入れ部１４の斜面のどの位置にロッド７が接触するかによって、すなわちロッド７のピボットネジ５ａ，５ｂを結ぶ方向（図４の矢印２１方向）の位置を変更することによって調整可能である。また、ホルダ本体は、図４に矢印１９で示すように、軸の回りに回転可能である。したがって、本発明の試料加熱ホルダは、ホルダ本体の軸の回りの回転と、ヒータ包囲体１のピボットネジ５ａ，５ｂの回りの回転による二軸傾斜機能を有する。ヒータ包囲体１の側部に設けられた穴１５から取り出されたヒータ２の引き出し線は、一方がネジ６ａによってホルダ外枠３に固定され、他方はネジ６ｂによってロッド７に固定され、直流電源９に接続されている。
【００２６】
図３は、ヒータ２と試料８の位置関係の説明図である。ヒータ２は渦巻き状で二段に連結された形状を有し、その間にＦＩＢ加工装置で加工して一部を薄膜とした試料８を配置する。試料８は、高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤、例えば「スミセラム」（朝日化学工業）を用いて直接ヒータ２に固定する。実際には、ヒータ２の間隔は図３に示した間隔より狭く、より試料８に接触する距離となり、またヒータ２はヒータ包囲体１の内部に固定されているため、ヒータ２への試料８の取り付けはヒータ包囲体１の開口部１８から行う。試料８は、薄くＦＩＢ加工した部分がヒータ包囲体１の開口１７及びホルダ外枠３のスロット２０がある側を向くよう配置される。図６は、ヒータ２に試料８が取り付けられたヒータ包囲体１の側面図である。ヒータ包囲体１の側部の開口１７からは、試料８の未加工バルク部が見えている。
【００２７】
図７は、本発明の試料加熱ホルダを用いて試料を観察する方法の手順を示すフローチャートである。まず、ヒータ包囲体１に固定されているヒータ２の間に、ＦＩＢ加工装置で薄膜加工した試料８を固定する（Ｓ１１）。次に、試料８を固定したヒータ包囲体１を、図４のようにホルダ外枠３に固定する（Ｓ１２）。ピボット５ａ，５ｂはネジ式になっており、ホルダ外枠部３へのヒータ包囲体１の固定は、先端を引っ込めた状態でヒータ包囲体１をホルダ外枠部３に挿入して押さえバネ４とロッド７を各々の受け部１３，１４に取り付け、その後ピボットネジ５ａ，５ｂの先端をヒータ包囲体１の側部の凹部１２ａ，１２ｂに押し込んで最終的に固定することで行う。
【００２８】
次に、ホルダをＴＥＭに挿入し、加熱電源９と接続する（Ｓ１３）。その後、ヒータ２に電流を流し、試料を加熱しながら透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscopy：ＴＥＭ）観察、及びＥＤＸ分析を行う（Ｓ１４）。図８は、試料８に対し、観察時に電子線が入射する方向ａと、後述のステップ１８においてＦＩＢ加工する場合にイオンビームが入射する方向ｂを示す模式図である。ステップ１４におけるＴＥＭ観察時、ＴＥＭ内ではａの方向に電子線が入射し、透過した電子線を結像し、その透過像を観察する。ヒータ２に直流電流を流し、加熱による試料８の変化を観察することができる。この際、試料８は両面から加熱され、更にセラミックス製のヒータ包囲体１により熱の発散が防がれるため、短時間で高温に到達し、ヒータ２がヒータ包囲体１に固定され、試料もヒータ２に固定されているため昇温による熱ドリフトを抑制でき、高温での原子レベルでの観察が可能となる。試料８の傾斜が必要な場合には、ホルダ軸全体を回転させるか、または、ヒータ包囲体１に対するロッド７の位置を変えることにより行う。
【００２９】
試料８の加熱観察が終了後、加熱を停止し（Ｓ１５）、試料８をホルダごとＴＥＭから取り出し（Ｓ１６）、ＦＩＢ装置の中に挿入する（Ｓ１７）。ＦＩＢ装置内では、集束イオンビームが試料８に対して図８に示した矢印ｂの方向から、ホルダ外枠部３のスロット２０及びヒータ包囲体１の開口１７を抜けて試料８に入射するように、ホルダの向きをセットする。スロット２０内には、試料８の未加工のバルク部分が見えており、その部分をＦＩＢでスパッタすることにより、新しい観察視野を得る（Ｓ１８）。
【００３０】
ＦＩＢ加工終了後、ホルダをＦＩＢ加工装置から取り出し（Ｓ１９）、バルク部分を加工された試料８をホルダごと再びＴＥＭに挿入し（Ｓ２０）、観察・分析を行う（Ｓ２１）。このような手順により、加熱後、試料８の未加工部分を再度加工し、バルク部分の加熱による変化と薄膜部の変化を比較検証（Ｓ２２）することが可能である。
【００３１】
本発明による試料加熱ホルダと、従来の加熱炉タイプの試料ホルダとで、設定温度までの到達時間及び試料ドリフトの経時変化を比較した。本発明の試料加熱ホルダに装着する試料としては、厚さ約０．３〜０．４ｍｍのＳｉウエハから切り出した３ｍｍ×２ｍｍ×０．４ｍｍのＳｉの一部をＦＩＢ加工して厚さ約０．１μｍとしたものを用い、その試料を前述のようにしてヒータに固定した。
【００３２】
図９は、従来の加熱炉タイプの試料ホルダの断面模式図である。この試料ホルダは、ホルダ本体４０に設けられた穴４１中にタンタル製の加熱炉５０を配置し、その回りにヒータ５１を配置したものである。試料５５は、加熱炉５０の段部に設置した後、固定ネジ５２によって縁部を押さえて固定される。ヒータ５１には引き出し線５３が接続されている。また、加熱炉の温度をモニターするための熱電対５４が配置されている。試料５５は、直径３ｍｍ、厚さ約２０μｍのＳｉのディスクをイオンシニングによって薄膜加工したもので、ＴＥＭ観察する部分は数ｎｍと極めて薄くなっている。
【００３３】
図１０は、設定温度を１０００℃として、２つの試料加熱ホルダの設定温度到達時間を比較して示したものである。従来の試料ホルダは、間接加熱のためヒータから試料に熱が伝わるのに時間がかかり、設定温度に到達するのに２０分を要した。これに対して、本発明の試料加熱ホルダは、５分程度の時間で設定温度に到達することができた。
【００３４】
図１１は、２つの試料加熱ホルダで発生する試料ドリフトの経時変化を比較して示したものである。従来の試料ホルダは、間接加熱のため全体が安定するのに時間がかかり、１秒間当たりのドリフト量が０．２ｎｍに落ち着くまで１２０分を要した。これに対して、本発明の試料ホルダは、ヒータによる直接加熱である上に、ヒータがヒータ包囲体に固定され、試料もヒータに固定されているため、ドリフト量は２０分程度で１秒間当たり０．２ｎｍに落ち着いた。
【００３５】
図１２は、本発明の試料加熱ホルダを用いて得た試料の薄膜部のＴＥＭ像と、加熱後にその試料のバルク部分をＦＩＢ加工して得たＴＥＭ像の例である。図１２（ａ）はＦＩＢ加工により薄片化してから約１５００℃に加熱したＳｉＣの結晶格子像であり、図１２（ｂ）は図１２の（ａ）のＴＥＭ像を観察した後、再度バルク部分をＦＩＢ加工して観察したＳｉＣの結晶格子像である。この例の場合には、バルク部分の結晶格子像と薄膜部分の結晶格子像が同じような多形構造を示している。したがって、図７のステップ２２における比較では、加熱の過程で試料の薄膜部分に生じた変化、すなわちＴＥＭで観察された変化がバルク部分に生じた変化と同じであると推定されることになる。
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、電子顕微鏡を用いて、試料の形状によらず、また、電子線に対する試料の方位によらず、熱によるドリフトを押さえ、高い熱効率で高温での試料の高分解能観察が可能である。また、試料加熱観察後、集束イオンビーム加工装置による試料の再加工及び、電子顕微鏡の再観察が可能であり、加熱によるバルク部分の内部観察及び薄膜部分との比較検証が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による電子顕微鏡用試料加熱ホルダの先端部の一例の分解斜視図。
【図２】ヒータ包囲体の一例を示す平面図、側面図及び断面図。
【図３】ヒータと試料の位置関係の説明図。
【図４】試料、ヒータ及びヒータ包囲体をホルダ外枠に取り付けた状態のホルダ先端部の平面図。
【図５】図４に相当する斜視図。
【図６】ヒータに試料が取り付けられたヒータ包囲体の側面図。
【図７】本発明の試料加熱ホルダを用いて試料を観察する方法の手順を示すフローチャート。
【図８】試料に対し、観察時に電子線が入射する方向ａと、ＦＩＢ加工する場合にイオンビームが入射する方向ｂを示す模式図。
【図９】従来の加熱炉タイプの試料ホルダの断面模式図。
【図１０】本発明の試料加熱ホルダと、従来の試料加熱ホルダの設定温度到達時間を比較して示した図。
【図１１】本発明の試料加熱ホルダと、従来の試料加熱ホルダによる試料ドリフトの経時変化を比較して示した図。
【図１２】本発明の試料加熱ホルダを用いて得た試料の薄膜部のＴＥＭ像と、加熱後にその試料のバルク部分をＦＩＢ加工して得たＴＥＭ像の例を示す顕微鏡写真。
【符号の説明】
１…ヒータ包囲体、２…ヒータ、３…ホルダ外枠、４…押えバネ、５ａ，５ｂ…ピボットネジ、６ａ，６ｂ…ネジ、７…ロッド、８…試料、９…電源、１１…電子線及びＸ線通過穴、１３…押さえバネ受け部、１４…ロッド受け部、１５…ヒータ引き出し線取り出し穴、１６…鍔状部分、１７…開口、１８…開口（試料挿入口）、２０…スロット、４０…ホルダ本体、４１…穴、５０…加熱炉、５１…ヒータ、５２…固定ネジ、５３…引き出し線、５４…熱電対、５５…試料

Claims

ホルダ本体と、試料に直接接触して試料を加熱するヒータと、前記ヒータを覆って熱の発散を防止する断熱・絶縁性ヒータ包囲体とを含み、
前記ヒータ包囲体は表面にカーボンコーティングが施されており、前記ヒータは前記ヒータ包囲体に固定されていることを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。
請求項１記載の電子顕微鏡用試料加熱ホルダにおいて、前記ヒータ包囲体はセラミックスであることを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。
請求項１又は２記載の電子顕微鏡用試料加熱ホルダにおいて、前記ヒータ包囲体は前記ホルダ本体に対して回動可能に装着されていることを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。
請求項１〜３のいずれか１項記載の電子顕微鏡用試料加熱ホルダにおいて、前記ヒータ包囲体は前記ホルダ本体に対して着脱自在であることを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。
請求項１〜４のいずれか１項記載の電子顕微鏡用試料加熱ホルダにおいて、前記ヒータ包囲体は、電子線が通過するための開口と、電子線照射によって試料から放出されたＸ線を取出すための開口と、試料を出し入れするすための開口とを有することを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。
請求項１〜５のいずれか１項記載の電子顕微鏡用試料加熱ホルダにおいて、前記ヒータ包囲体は、側面部に試料加工用の集束イオンビームを通過させる開口を有することを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。
請求項６記載の電子顕微鏡用試料加熱ホルダにおいて、前記ホルダ本体は、前記ヒータ包囲体の側面部に設けられた開口に重なる位置に開口を有することを特徴とする電子顕微鏡用試料加熱ホルダ。
請求項６又は７記載の電子顕微鏡用試料加熱ホルダを用い、そのヒータに固定された試料を加熱して電子顕微鏡で観察するステップと、
電子顕微鏡から電子顕微鏡用試料加熱ホルダを取り出し、試料を前記ヒータから外すことなく試料の未加工バルク部分を集束イオンビーム加工装置で加工するステップと、
加工された試料を保持する電子顕微鏡用試料加熱ホルダを電子顕微鏡に装着し、前記ステップで加工された試料部分を電子顕微鏡で観察するステップとを含むことを特徴とする試料観察方法。
請求項１〜７のいずれか１項記載の電子顕微鏡用試料加熱ホルダを用い、高温硬化の液体状無機質耐熱性接着剤を用いて試料をヒータに固定することを特徴とする試料観察方法。