JP4700766B2 - ガスチャージ容器、アトムプローブ装置、及び材料中の水素位置分析方法 - Google Patents
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Description
本願は、2008年6月24日に、日本国に出願された特願2008−164619号と、2009年5月12日に、日本国に出願された特願2009−115426号とに基づき優先権を主張し、これらの内容をここに援用する。
また、非特許文献4に記載されている水素マイクロプリント法では、鉄鋼材料の表面から放出される水素を、臭化銀との酸化還元反応によって、銀粒子として間接的に捕えることが可能である。
しかし、これらのいずれにおいても乳剤を用いるため、0.1μm以下の空間分解能はない。そのため、鉄鋼材料のどの部分に水素が存在しているかの判定はできなかった。
(1)本発明のガスチャージ容器は、針状材料を熱接触させて保持する試料ホルダーと;
前記試料ホルダーとともに前記針状材料を冷却する冷却手段と;
この試料ホルダーに保持された前記針状材料に重水素ガスをチャージする重水素ガス供給手段と;
前記針状材料に前記重水素ガスをチャージする際に、前記試料ホルダーに冷却状態で保持された前記針状材料の先端部を加熱するとともに当該加熱を遮断可能な加熱手段と;
を有し、
前記加熱手段により前記針状材料の先端部を加熱した後、この加熱手段による加熱を遮断することにより、前記針状材料の先端部を前記冷却手段により冷却するように構成される。
(2)上記(1)に記載のガスチャージ容器では、前記加熱手段により前記針状材料を加熱した後、この加熱手段を前記試料ホルダーから遠ざけることにより、前記針状材料を冷却する構成を採用してもよい。
(3)上記(1)に記載のガスチャージ容器では、前記加熱手段が光学的加熱手段であり;この光学的加熱手段により前記針状材料を加熱した後、この光学的加熱手段を停止させることにより、前記針状材料を冷却する;構成を採用してもよい。
(4)上記(1)に記載のガスチャージ容器では、前記試料ホルダーに保持された前記針状材料を、前記加熱手段による加熱後の温度から10秒以内に−50℃以下に冷却する構成を採用してもよい。
(5)また、本発明のアトムプローブ装置は、上記(1)に記載のガスチャージ容器と;前記試料ホルダーに保持された前記針状材料に対してアトムプローブ測定を行う分析容器と;前記ガスチャージ容器から前記分析容器内の分析位置まで前記試料ホルダーを搬送する搬送手段と;を有する。
(6)また、本発明のアトムプローブ装置は、上記(1)に記載のガスチャージ容器と;前記試料ホルダーに保持された前記針状材料に対してアトムプローブ測定を行う分析容器と;これらガスチャージ容器及び分析容器間を連結するバルブと;を有する。
(7)また、本発明は、アトムプローブ装置を用いて材料中の水素位置を分析する方法であって、上記(1)に記載のガスチャージ容器内で、前記重水素ガス供給手段から供給される前記重水素ガスを含む雰囲気中にて、前記材料である前記針状材料を保持した前記試料ホルダーを−100℃以下に冷却する工程と;前記加熱手段により前記針状材料の温度を100℃以上に上昇させて保持する工程と;前記冷却手段によって前記針状材料を10秒以内に−50℃以下に冷却する工程と;前記ガスチャージ容器内を真空排気してから、前記針状材料を−50℃以下に保持した状態で、前記試料ホルダーを前記ガスチャージ容器内から前記分析容器まで前記搬送手段を用いて真空雰囲気中を運搬し、前記分析容器内の分析位置に前記試料ホルダーを設置する工程と;前記針状材料中の重水素のアトムプローブ測定を行う工程と;を有する。
そして、トランスファーロッド111によって試料保管容器102からガスチャージ容器103内にさらに移動することができ、ここで、所定の条件でガスチャージし、冷却することが可能である。さらに、試料保管容器102を経て分析容器101内の所定位置に移動することができる。各容器間にはバルブ105がそれぞれ設けられており、各容器内を個別に真空排気することができる。
分析容器101内の所定位置に針状材料109及び試料ホルダー118を配置し、針状材料109を冷却し、分析容器101内を高真空に保ち、針状材料109に高電圧を印加する。その結果、針状材料109の表面構成原子を個々、電界蒸発イオン化させることができる。通常は、正のDC電圧に正のパルス電圧を重畳させることによって、制御性良くイオン化できる。また、針状試料に正のDC電圧を印加し、針状試料の先に設けたリング状電極に負のパルスを印加することによっても制御性良くイオン化できる。3次元アトムプローブでは、飛行したイオンの飛行時間と検出器面の位置とを測定できる。また、1次元アトムプローブでは、飛行時間を測定することが可能である。図1〜図3に、イオンの飛行軌跡110を示す。図1及び図2のアトムプローブ装置では、質量分解能を向上させるために、飛行イオンを、リフレクトロン106を介して検出器で捕えるのに対し、図3のアトムプローブ装置では直接捕えている。
この図8に示すアトムプローブ装置は、図1〜図3に示したものとは異なり、ガスチャージ容器103がバルブ105を介して分析容器101の隣に配置されている。そのため、ガスチャージ容器103内で針状材料109に重水素をチャージした後、ガスチャージ容器103に接続したトランスファーロッド111により、いち早く、分析容器101に針状材料109を搬送し、冷却することが可能となる。図1〜図3に示したアトムプローブ装置では、針状材料109をガスチャージ容器103から、一旦、試料保管容器102に移動させた後、分析容器101に導入することになる。一方、図8のアトムプローブ装置では、この経路が省略される分だけ、針状材料109の移動に費やす時間が短くなり、チャージした重水素が針状材料109から逸脱するのを抑えることができる。なお、通常、アトムプローブ装置は水素分析のみに用いられるものではないが、図8のような構成の場合は、水素分析以外の分析には不都合となる。従って、アトムプローブ装置の構成を図8のような構成とするという発想は、通常はあり得ない。
試料温度は、100℃以上より好ましくは200℃以上が好ましい。一方で、試料温度が高過ぎる場合は、試料の組織が変化する虞がある。これを避けるための上限温度は試料の素材によって異なるが、通常は400℃程度である。また、保持時間は、針状材料109に重水素を十分にチャージさせるための時間であり、温度、圧力、材料によって異なるが、1分〜20分の間の範囲がこのましい。1分以内では、十分な量の重水素がチャージされず、また20分を超えると、重水素によるエッチング等の効果によって、試料の表面形状が変化する可能性がある。
すなわち、事前に針状材料109の試料ホルダー118を前記窒素デュア又は冷凍機121に熱接触させておき、重水素ガスを含む雰囲気中にて、試料ホルダー118を冷却手段によって、好ましくは−100℃以下、より好ましくは−150℃以下に冷却する。そして、この状態で、上記加熱手段によって、針状材料109の先端部のみを加熱して所定の温度に上昇させて保持する。その後、ヒーターを針状材料109から離すか、レーザーを止めることで、針状材料109を試料ホルダー118からの熱伝導によって10秒以内に−50℃以下、好ましくは−100℃以下に急速冷却することができる。
冷却に費やす時間は、短いほど好ましく、実際の装置内において、加熱した針状材料109を瞬時に冷却することは容易ではなく、実質的に10秒以内であれば、チャージした重水素の観察が可能となる。また、このときの冷却到達温度は、チャージした重水素が針状材料109中から逸脱しにくくするために低いほど好ましいが、冷却にかける時間を長くするとそれだけ逸脱する頻度が増加するため、これに要する時間は1分以内とするのが好ましい。
移動中の針状材料109の表面に汚れが付着しないようにするために、移動前の状態で、ガスチャージ容器103内の真空度を1×10−7Torr(1.3×10−5Pa)以下、試料保管容器102内の真空度を1×10−8Torr(1.3×10−6Pa)以下、分析容器101内の真空度を2×10−10Torr(2.6×10−8Pa)以下にすることが好ましい。これらの真空度が悪いと、針状材料109の表面にコンタミが付着し、アトムプローブ測定の際にこれを除去する必要が生じ、針状材料109の破壊やノイズの原因となり、チャージ重水素を捕えることが難しくなる。
飛行時間は、イオンの質量電荷比によって決まるため、材料中に含まれる全ての元素種を決定することができる。原子の到達順に深さ位置を決め、検出器上の到達座標から、針状材料109の蒸発位置を決めることができる。10万原子以上の多数のイオンを計測し、例えば、POSAPやIVAS等の3次元構築ソフトウェアを用いてコンピューターで計算処理することで、目的とする3次元元素分布を得ることができる。この方法については、例えば、文献「ふぇらむ 4 (1999) 474−481」に詳しく述べられている。
ガス分析容器101内の雰囲気は熱容量が大きいため、針状材料109は直ぐに冷却される。なお、ガスチャージ容器103内における針状材料109の加熱方法は特に限定せず、ヒーター方式でもレーザー方式でもかまわない。また、ガス分析容器101内における針状材料109の冷却方法についても方法を特に限定しない。
このような方法で作製した針状材料109を、アルコール等で洗浄した後、上述の方法で試料ホルダー118に固定し、本発明の装置に導入する。通常は、試料導入容器104内を十分真空排気させた後、トランスファーロッド111等で、ガスチャージ容器103に移動する。ガスチャージ容器103内に重水素ガスを導入し、針状材料109の先端部の温度を上昇させることで、針状材料109内に重水素をチャージする。その後、針状材料109を急速冷却することで重水素を閉じ込める。そして、この針状材料109を冷却したままの状態で、分析容器101まで移動させ、所定の温度にてアトムプローブ分析を行う。分析結果を、専用ソフトウェアで3次元マップ化することより、重水素位置を原子間隔の空間分解能で可視化することができる。
重水素チャージ中の針状材料109の温度を調べるために、図4に示すガスチャージ容器103を用いて、実際の針状材料109及び試料ホルダー118に合わせて、試料ホルダー118から10mm離した位置に熱電対の先端を位置させるように、針状材料109を模擬した計測用の試料ホルダー118を準備し、温度計測を行った。図4に示したガスチャージ容器103内をポンプによって真空排気ライン117から2×10−8Torr(2.6×10−6Pa)に真空排気した。
この状態で、液体窒素を液体窒素容器120に注ぎ、コールドフィンガー119とそれに接触させている試料ホルダー118及び針状材料109を冷却した。冷却開始から約40分後、針状材料109の針先端の温度は−115℃となった。重水素ガス導入ライン116から重水素ガスを300Torr(3.99×104Pa)になるように導入し、針状材料ヒーター115を、針状材料109を覆うように近づけた。針状材料ヒーター115を加熱して3分で、針状材料109の針先端の温度を約230℃に上昇させ、この温度に10分間保持させた。針状材料ヒーター115を切ると同時に、針状材料ヒーター115を針状材料109から引き離し、温度変化を調べた。その結果を図6に黒丸で示す。針状材料109の針先端の温度は、230℃から−70℃まで10秒以内に急速に低下した。これは、試料ホルダー118及びコールドフィンガー119が十分に冷えている状態で針状材料109の針先端のみが加熱されていたため、熱容量の大きい試料ホルダー118への熱伝導によって前記針先端が急速に冷えたものと思われる。この方法によって、ガスチャージ容器103内での急速冷却が可能となった。加熱される部分は針状材料109の針先端のみであるため、雰囲気ガス圧には殆ど変化がなかった。また、この計測用に試料ホルダー118を用い、移動中における前記針先端の温度変化も調べたが、経由する試料保管容器102が1×10−8Torr(1.3×10−6Pa)の高真空度を維持し、しかも1分以内で移動するため、温度の上昇は+20℃に満たなかった。このような実験を基に、針状材料ヒーター115の出力、時間等から、実際の前記針先端の温度を推測することができた。なお、ガスチャージ容器103内の圧力は、圧力計126により測定し、バルブ105により調整した。これは、以下の実施例及び比較例についても同様である。
実施例1と同様に、重水素チャージ中の針状材料109の温度を調べるため、図4に示したガスチャージ容器103を用いて実際の針状材料109及び試料ホルダー118に合わせて、試料ホルダー118から10mm離した位置に、熱電対が先端に配置された、針状材料109を模擬した計測用の試料ホルダー118を準備し、温度計測を行った。
図4に示したガスチャージ容器103内を、ポンプによって真空排気ライン117から真空排気した。試料ホルダー118を冷却せずに、重水素ガス導入ライン116から重水素ガスを290Torr(3.86×104Pa)の圧力になるように導入し、針状材料ヒーター115を、針状材料109を覆うように近づけた。針状材料ヒーター115を加熱し、3分で前記針先端の温度を約220℃に上昇させ、この温度に保持させた。針状材料ヒーター115を切ると同時に、針状材料ヒーター115を針状材料109から引き離した。さらに、液体窒素を液体窒素容器120に注ぎ、コールドフィンガー119とこれに接触させている試料ホルダー118及び針状材料109を冷却して、前記針先端の温度変化を調べた。結果を図6の白丸に示す。前記針先端の温度は、230℃から150℃まで急速に低下したが、その後の温度低下は非常に遅く、1分経過しても50℃程度であった。
前記針先端の曲率半径を50nmに加工した伸線パーライト鋼からなる針状材料109を、図4に示すように試料ホルダー118に取り付けて、上記実施例1で使用した試料導入容器104内に導入した。そして、試料ホルダー118を、トランスファーロッド111を用いて、図4に示すガスチャージ容器103内に針状材料109と共に移動させ、針状材料ヒーター115を針状材料109の近傍に配置させた。
真空排気ライン117によってガスチャージ容器103内を2×10−8Torr(2.6×10−6Pa)の高真空に排気する。その後、試料ホルダー118に液体窒素を導入した液体窒素容器120のコールドフィンガー119を接触させ、試料ホルダー118を−180℃まで冷却した。この状態で、重水素ガス導入ライン116から重水素ガスを200Torr(2.66×104Pa)の圧力に至るまで導入し、針状材料109を覆う形状の針状材料ヒーター115により針状材料109の針先端の温度を210℃に上昇させ、5分間保持することで、針状材料109に重水素をチャージした。5分経過後、針状材料ヒーター115を止めるとともに、針状材料109の位置から離し、針状材料109の針先端の温度を10秒間で−100℃まで急速冷却した。
測定条件は、パルス比20%、印加電圧DC10kV〜12kV、パルス電圧2kV〜2.4kVである。測定データをPOSAPソフトウェアによって解析し、質量電荷比スペクトルを求めた。分析容器101内の残留水素のイオン化による水素イオン(H+)は、質量電荷比1のピークとして現れているのに対し、質量電荷比2には重水素イオン(D+)のチャージ重水素のピークが現れた。これを基に、3次元元素マップを描いた結果を図7に示す。伸線加工したパーライト鋼中にチャージされた重水素原子が、セメンタイトラメラの界面位置近傍にて観察され(図7中、小さい丸点が炭素原子位置を示し、大きな丸点が重水素原子位置を示す)、針状材料109中の水素存在位置を原子レベルの空間分解能で可視化、観察することができた。
前記針先端の曲率半径を60nmに加工した析出物分散鋼からなる針状材料109を試料ホルダー118に取り付けて、本発明の装置の試料導入容器104内に導入した。そして、試料ホルダー118を、トランスファーロッド111を用いて、図5に示すガスチャージ容器103内に針状材料109と共に移動させることで、針状材料109の加熱位置に針状材料109を配置した。
真空排気ライン117によってガスチャージ容器103内を高真空に排気した後、冷凍機121を稼動させて冷却したコールドフィンガー119に試料ホルダー118をねじ込み、試料ホルダー118を−200℃まで冷却した。
この状態で、重水素ガス導入ライン116から重水素ガスを600Torr(7.98×104Pa)まで導入し、ガスチャージ容器103外に置いた連続発振型のYAGレーザー122を起動させ、ミラー113、レンズ123、ガラス窓付きフランジ124を経てガスチャージ容器103内にレーザー光Lを取り込み、針状材料109の針先端に照射してこの針先端の温度を180℃に上昇させ、20分間保持することで、針状材料109に重水素をチャージした。到達温度については、実施例1で述べたように、計測用の熱電対付きの前記試料ホルダーを用いて事前に調べ、レーザー出力と時間との関係から割り出した。20分経過後、YAGレーザー122を止め、針状材料109の温度を10秒間で−150℃まで急速冷却させた。
測定条件は、パルス比20%、印加電圧DC12kV〜14kV、パルス電圧2.4kV〜2.8kVである。測定データをPOSAPソフトウェアによって解析し、質量電荷比スペクトルを求めた。質量電荷比2にはD+のチャージ重水素のピークが明確に現れた。この分布位置を調べることにより、析出物の界面付近に重水素が濃化している様子が可視化された。
前記針先端の曲率半径を46nmに加工した伸線パーライト鋼からなる針状材料109を試料ホルダーに取り付け、上記特許文献1に記載の装置を模したアトムプローブ装置のガス分析容器内の測定位置に取り付けた。
真空排気ラインによってガス分析容器内を高真空に排気した後、加熱ヒーターにて針状材料109の温度を200℃に上昇させた。この状態で、ガスラインから重水素ガスを300Torr(3.99×104Pa)の圧に至るまで導入し、10分間保持することで、針状材料109に重水素をチャージした。
この状態で加熱ヒーターを止め、冷凍機121を稼動させて針状材料109を冷却した、それと同時にガス分析容器内の重水素ガスを真空排気した。針状材料109の温度は40分間で−220℃に到達した。また、その時のガス分析容器内における残留ガス圧は3×10−10Torr(3.99×10−8Pa)であった。
前記針先端の曲率半径を50nmに加工した析出物分散鋼からなる針状材料109を図8の試料ホルダー118に取り付けて、試料導入容器104に導入した。そして、試料ホルダー118を、トランスファーロッド111を用いて、図8および図9に示すガスチャージ容器103に針状材料109と共にを移動させ、針状材料ヒーター115を針状材料109の近傍に配置した。
真空排気ライン117を介してガスチャージ容器103内を2×10−8Torr(2.6×10−6Pa)の高真空に排気した。その後、試料ホルダー118に液体窒素を導入した液体窒素容器120のコールドフィンガー119を試料ホルダー118に接触させ、試料ホルダー118を−180℃まで冷却した。
この状態で、重水素ガス導入ライン116から重水素ガスをガスチャージ容器103内に300Torr(4.0×104Pa)に至るまで導入し、針状材料109を覆う形状の針状材料ヒーター115にて針状材料109の温度を180℃に上昇させ、10分間保持することで、針状材料109に重水素をチャージした。10分経過後、針状材料ヒーター115を止めて針状材料109から離し、液体窒素容器120に接続したコールドフィンガー119により針状材料109の温度を10秒間で−120℃まで急速冷却させた。
測定条件は、パルス比20%、印加電圧DC7kV〜10kV、パルス電圧1.4kV〜2.0kVである。測定データをPOSAPソフトウェアによって解析し、質量電荷比スペクトルを求めた。分析容器101内の残留水素のイオン化による水素イオン(H+)が質量電荷比1のピークとして現れているのに対し、質量電荷比2には重水素イオン(D+)のチャージ重水素のピークが現れた。これを基に、3次元元素マップを描いた結果、微細な析出物界面付近にチャージした重水素が濃化しており、その重水素濃度は実施例3よりも高かった。これは、実施例3よりも針状材料109の移動時間が短いため、重水素の逸脱がより抑えられたことを示す。よって本発明により、針状材料中にチャージした重水素の水素存在位置を、原子レベルの空間分解能で可視化、観察することができた。
102 試料保管容器(試料保管チャンバー)
103 ガスチャージ容器
104 試料導入容器
105 バルブ
106 リフレクトロン(エネルギー補償器)
107 位置座標検出器
108 FIMスクリーン
109 針状材料
110 イオン飛行軌跡
111 トランスファーロッド
112 プローブホール付FIMスクリーン
113 ミラー
114 イオン検出器
115 針状材料ヒーター
116 重水素ガス導入ライン
117 真空排気ライン
118 試料ホルダー
119 コールドフィンガー
120 液体窒素容器
121 冷凍機(クライオスタット)
122 YAGレーザー(レーザー発振器)
123 レンズ
124 ガラス窓付フランジ
125 レーザー光路
126 圧力計
Claims (7)
- 針状材料を熱接触させて保持する試料ホルダーと;
前記試料ホルダーとともに前記針状材料を冷却する冷却手段と;
この試料ホルダーに保持された前記針状材料に重水素ガスをチャージする重水素ガス供給手段と;
前記針状材料に前記重水素ガスをチャージする際に、前記試料ホルダーに冷却状態で保持された前記針状材料の先端部を加熱するとともに当該加熱を遮断可能な加熱手段と;
を有し、
前記加熱手段により前記針状材料の先端部を加熱した後、この加熱手段による加熱を遮断することにより、前記針状材料の先端部を前記冷却手段により冷却するように構成された
ことを特徴とするガスチャージ容器。 - 前記加熱手段により前記針状材料を加熱した後、この加熱手段を前記試料ホルダーから遠ざけることにより、前記針状材料を冷却する
ことを特徴とする請求項1に記載のガスチャージ容器。 - 前記加熱手段が光学的加熱手段であり;
この光学的加熱手段により前記針状材料を加熱した後、この光学的加熱手段を停止させることにより、前記針状材料を冷却する;
ことを特徴とする請求項1に記載のガスチャージ容器。 - 前記試料ホルダーに保持された前記針状材料を、前記加熱手段による加熱後の温度から10秒以内に−50℃以下に冷却する
ことを特徴とする請求項1に記載のガスチャージ容器。 - 請求項1に記載のガスチャージ容器と;
前記試料ホルダーに保持された前記針状材料に対してアトムプローブ測定を行う分析容器と;
前記ガスチャージ容器から前記分析容器内の分析位置まで前記試料ホルダーを搬送する搬送手段と;
を有することを特徴とするアトムプローブ装置。 - 請求項1に記載のガスチャージ容器と;
前記試料ホルダーに保持された前記針状材料に対してアトムプローブ測定を行う分析容器と;
これらガスチャージ容器及び分析容器間を連結するバルブと;
を有することを特徴とするアトムプローブ装置。 - アトムプローブ装置を用いて材料中の水素位置を分析する方法であって、
請求項1に記載のガスチャージ容器内で、前記重水素ガス供給手段から供給される前記重水素ガスを含む雰囲気中にて、前記材料である前記針状材料を保持した前記試料ホルダーを−100℃以下に冷却する工程と;
前記加熱手段により前記針状材料の温度を100℃以上に上昇させて保持する工程と;
前記冷却手段によって前記針状材料を10秒以内に−50℃以下に冷却する工程と;
前記ガスチャージ容器内を真空排気してから、前記針状材料を−50℃以下に保持した状態で、前記試料ホルダーを前記ガスチャージ容器内から前記分析容器まで前記搬送手段を用いて真空雰囲気中を運搬し、前記分析容器内の分析位置に前記試料ホルダーを設置する工程と;
前記針状材料中の重水素のアトムプローブ測定を行う工程と;
を有することを特徴とする、材料中の水素位置分析方法。
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