JP2003123682A - 荷電粒子線装置 - Google Patents

荷電粒子線装置

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JP2003123682A
JP2003123682A JP2001320341A JP2001320341A JP2003123682A JP 2003123682 A JP2003123682 A JP 2003123682A JP 2001320341 A JP2001320341 A JP 2001320341A JP 2001320341 A JP2001320341 A JP 2001320341A JP 2003123682 A JP2003123682 A JP 2003123682A
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protective film
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Toshiya Watanabe
俊哉 渡辺
Koichi Kurosawa
浩一 黒澤
Hidemi Koike
英巳 小池
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Hitachi High Tech Corp
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Hitachi High Technologies Corp
Hitachi Science Systems Ltd
Hitachi High Tech Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】試料にダメージを与えない加工観察を行える荷
電粒子線装置を提供することにある。 【解決手段】試料室2内の試料4は、試料冷却機構3に
よって冷却される。保護膜用ガス銃5からは、デポジシ
ョン膜形成用ガスが試料4の表面に吹き付けられる。試
料冷却機構3によって冷却された試料表面に、保護膜用
ガス銃5からデポジション膜形成用ガスを吹き付けるこ
とにより、デポジション膜形成用ガスは試料表面にトラ
ップされ、試料表面に保護膜を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、集束イオンビーム
(FIB:Focused Ion beam)加工観察装置等の荷電粒
子線装置に係り、特に、材料系(レジストなど)や生物
系などのダメージを受け易い試料の加工観察に用いるに
好適な荷電粒子線装置に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、試料微細構造の特定および任意
個所の断面観察のための断面作成および観察には、集束
イオンビーム加工観察装置が用いられ、また、観察のみ
には、走査電子顕微鏡が用いられている。集束イオンビ
ーム加工観察装置においては、Gaなどのイオンを試料
に照射することで、物理的に試料を加工(スパッタリン
グ)し、観察断面を作製する。
【0003】通常、集束イオンビーム加工観察装置によ
る断面加工処理に際しては、試料表面に保護用の蒸着膜
やデポジション膜を成膜した後、イオンビームによる加
工処理を実施する。デポジション膜は、カーボンやタン
グステンなどで構成される膜で、試料表面の平滑化およ
び保護のために成膜される。試料表面の平滑化は、試料
の表面凹凸が激しい場合、断面作製時に加工面に与える
悪影響(加工方向にスジが出来る)を防ぐために行われ
る。試料表面の保護は、試料表面近傍に目的構造が存在
する場合、その断面がイオンビームのフレア(広がり)
によって鈍ることや表面が加工されることを抑止するた
めに行われる。
【0004】デポジション膜の成膜方法としては、カー
ボンおよびタングステンを含んだガスを真空内で試料面
近傍に供給し、目的とする加工個所上面にイオンビーム
を照射して、カーボンやタングステンの元素を堆積させ
ることにより、成膜される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法では、保護膜の成膜時に、試料への荷電粒子線照射
が必要であり、成膜初期には保護膜のない状態で試料表
面を照射するため、熱および物理ダメージを与えること
となる。また、荷電粒子により加工処理を行う際も、荷
電粒子線照射により加工面には熱が発生する。この時、
熱によりダメージ(変形や収縮等)を受け易い試料で
は、真の構造解析を妨げる結果となる。
【0006】近年、集束イオンビーム加工装置の普及に
伴い、加工対象範囲が広がり、特に材料分野(レジスト
膜,繊維など)および生物分野(細胞など)において、
加工ニーズが高まりつつある。しかし、材料分野ではそ
の組成や結合状態によって、生物分野では試料全般に渡
って熱ダメージを受け易いという問題があった。
【0007】また、従来の方法では、保護膜の成膜領域
は、数十μm程度と微小であり、比較的広領域(例えば
サブmm)の加工を要する場合は、加工処理前の前に、
数回以上の保護膜の繋ぎ合わせが必要となり多大な成膜
時間を要するという問題もあった。
【0008】本発明の目的は、試料にダメージを与えな
い加工観察を行える荷電粒子線装置を提供することにあ
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】(1)上記目的を達成す
るために、本発明は、荷電粒子線源と、この荷電粒子線
源から発生した荷電粒子線を照射しまた試料上に走査さ
せる光学系と、荷電粒子線照射により試料表面から発生
した信号を検出する検出装置とを有し、上記試料表面に
保護膜を形成する荷電粒子線装置において、上記試料を
冷却する試料冷却手段と、デポジション膜形成用ガスを
上記試料の表面に吹き付けるガス吹き付け手段とを備
え、上記試料冷却手段によって冷却された試料表面に、
上記ガス吹き付け手段によりデポジション膜形成用ガス
を吹き付けて、試料表面に保護膜を形成するようにした
ものである。かかる構成により、イオンビームを用いな
いため、試料にダメージを与えることなく、試料の加工
観察を行い得るものとなる。
【0010】(2)上記(1)において、好ましくは、
上記試料を回転させる試料回転機構を備え、この試料回
転機構により試料を回転させながら、デポジション膜形
成用ガスを試料に吹き付け、保護膜を成膜するようにし
たものである。
【0011】
【発明の実施の形態】以下に、図1〜図8を用いて、本
発明の一実施形態による荷電粒子線装置の構成について
説明する。最初に、図1及び図2を用いて、本実施形態
による荷電粒子装置の全体構成について説明する。な
お、本実施形態では、荷電粒子線装置として、集束イオ
ンビーム(FIB:Focused Ion beam)加工観察装置を
例にとって説明する。図1は、本発明の一実施形態によ
る荷電粒子装置の全体構成を示す側面断面図である。図
2は、本発明の一実施形態による荷電粒子装置による保
護膜の成膜状態を示す要部拡大斜視図ある。
【0012】最初に、保護膜の成膜手段の構成及び動作
について説明する。試料室2には、試料冷却機構3と、
保護膜用ガス銃5とを備えている。試料室2の内部は、
真空ポンプ1によって、高真空に保たれている。試料室
2の内部に収納された試料4は、試料冷却機構3によっ
て冷却されている。試料冷却機構3は、液体窒素などの
冷媒を用いるものや、ペルチェ素子などを用いた電子冷
却装置が用いられる。試料冷却機構3は、試料4を0℃
以下、例えば、−160℃まで冷却することができる。
冷却された試料4の表面には、ガス吹き付け手段である
保護膜用ガス銃5によって、デポジション膜形成用ガス
が供給される。保護膜用ガス銃5の先端には、ノズルが
設けられており、ノズルの途中にバルブ5Aが設けられ
ている。
【0013】デポジション膜形成用ガスは、従来、デポ
ジション膜を成膜するために用いられるカーボンおよび
タングステンを含んだガスと同じ物である。具体的に
は、カーボン元素を堆積させるためには、ピレンやセナ
トレン等が用いられる。また、タングステン元素を堆積
させるためには、タングステンヘキサカルボニル等が用
いられる。
【0014】保護膜用ガス銃5の内部には、ピレンやタ
ングステンヘキサカルボニルの粉体が収納され、ヒータ
ーで加熱(ピレンの場合、84℃以上、タングステンヘ
キサカルボニルの場合、54℃以上)すると、ピレンや
タングステンヘキサカルボニルが気化して、ガス状とな
る。保護膜用ガス銃5の内部はデポジション膜形成用ガ
スが充満しているため、大気圧以上の圧力となってい
る。一方、試料室2の内部は、高真空状態(例えば、1
−2〜10−4Pa)である。したがって、バルブ5A
を開くと、圧力差によって、保護膜用ガス銃5の内部の
デポジション膜形成用ガスは試料室2の内部に吸引さ
れ、試料4の表面に吹き付けられる。ノズル5Bの内径
は、0.2mmφ程度の微小なものである。ノズル5A
の先端から吹き付けられるデポジション膜形成用ガスの
流量は、40μL/分程度の微小流量である。
【0015】ここで、試料4の表面は、試料冷却機構3
によって冷却されているため、図2に示すように、ノズ
ル5Bの先端部から試料4の表面に吹き付けられたデポ
ジション膜形成用ガスGは試料4の表面に吸着・体積さ
れ、デポジション膜形成用ガス中のカーボンやタングス
テンの元素が、試料表面に保護膜Sとして成膜する。
【0016】すなわち、従来の方法では、デポジション
膜形成用ガスを試料面近傍に供給し、目的とする加工個
所上面にイオンビームを照射して、カーボンやタングス
テンの元素を堆積させることにより、成膜していたのに
対して、本実施形態では、冷却した試料表面にデポジシ
ョン膜形成用ガスを吹き付けるだけで成膜できるため、
イオンビームの照射が不要であり、試料に熱的ダメージ
を与えることを防止することができる。
【0017】保護膜用ガス銃5の先端のノズルから噴出
するデポジション膜形成用ガスは、試料4の表面に、長
径300〜400μmで、短径200〜300μmの長
円形状の吹き付けられる。この吹き付けられた長円形状
の部分に、カーボンやタングステンの保護膜を成膜する
ことができる。従来のイオンビームを照射する方法で
は、一度に成膜できる面積は、3μm×15μmと微小
面積であったのに対して、本実施形態では、一度に広い
面積に成膜することが可能となる。
【0018】近年、集束イオンビーム加工装置の普及に
伴い、加工対象範囲が広がり、特に材料分野(レジスト
膜,繊維など)および生物分野(細胞など)の加工ニー
ズが高まりつつある。これらの試料は比較的大きな面積
に対する保護膜形成が必要となる。例えば、繊維は、断
面積が30μmφ以上あり、紙の断面を観察する場合に
は100μm以上あり、レジスト膜の観察の際には、1
00μm以上あり、生物の細胞の場合には、100μm
以上ある。このような広い面積に保護膜を形成する場合
には、本実施形態は、特に有効なものである。
【0019】従来のイオンビームを照射する方法では、
3μm×15μmの面積に1μmの厚さの保護膜を形成
するのに要する時間は、約10分である。従って、例え
ば、200μm×200μmの範囲に成膜するために
は、3μm×15μmの面積への成膜を繰り返し行う必
要があり、約13時間必要であるのに対して、本実施形
態では、これを約10分という短時間で成膜することが
できる。すなわち、広い面積の成膜を従来よりも短時間
で行うことができる。従来の方法では、成膜に時間を要
するため、成膜中は、デポジション膜形成用ガスを供給
し続ける必要があり、ガス消費量も多くなるが、本実施
形態では、ガス消費量を低減することができる。
【0020】冷却機構3による冷却温度は、−100℃
付近が好適であった。成膜速度を速めるには、−160
℃が適当である。しかし、−160℃の条件で成膜する
と、デポジション膜形成用ガスが吹き付けられた箇所
に、カーボンやタングステンが成膜すると同時に、水蒸
気が冷却された試料の表面に霜として付着する。すなわ
ち、カーボンやタングステンと霜が混在した状態となる
ため、膜条件が低下することになる。
【0021】例えば、試料4の冷却温度が−100℃で
4分間デポジション膜形成用ガスを吹き付けると、1μ
mの厚さの保護膜を形成することができた。それに対し
て、試料4の冷却温度が−160℃で13分間デポジシ
ョン膜形成用ガスを吹き付けると、5μmの厚さの保護
膜を形成することができ、成膜速度は−160℃の時の
方が、−100℃のときよりも早いものである。しか
し、保護膜と同時に霜が付着することになる。それに対
して、−160℃で成膜した後、−100℃まで温度を
上昇させる(加熱する)と、霜が除去されて、カーボン
やタングステンの成膜を行うことができる。また、試料
4の冷却温度が約−100℃で17分間デポジション膜
形成用ガスを吹き付けると、3μmの厚さの保護膜を形
成することができた。また、冷却温度は、−20℃でも
成膜は可能であった。しかしながら、成膜速度は、−1
00℃の場合に比べて低下する。なお、成膜速度につい
ては、カーボンもタングステンも同様であった。
【0022】次に、加工手段の構成及び動作について説
明する。試料室4の上部には、イオン源5と、集束レン
ズ8と、対物レンズと、偏向器10とを備えている。イ
オン源5から発生したイオンビーム7は 集束レンズ8
および対物レンズ9により試料4の上に照射され、偏向
器10により走査することで、特定個所または任意形状
の加工ができる。
【0023】更に、イオンビーム7を照射した試料表面
から発生した二次電子11を二次電子検出器12で検出
することで、SIM(Scanning Ion Microscopy)の二
次電子像を得ることもできる。
【0024】次に、図3を用いて、本実施形態による荷
電粒子装置の要部の変形例について説明する。図3は、
本発明の一実施形態による荷電粒子装置の要部変形例の
構成を示す斜視図である。
【0025】本実施形態は、凹凸の激しい試料の場合に
おける成膜方法を示している。凹凸試料4Aは、試料台
16の上に固定されている。保護膜用ガス銃5の先端の
ノズル5B’の先端部は、二股ノズル5C1,5C2と
なっている。二股ノズル5C1,5C2の先端部から
は、2方向からデポジション膜形成用ガスGを凹凸試料
4Aに吹き付けることにより、廻りこみの良い保護膜の
形成が可能である。
【0026】また、試料台16を試料回転機構13の上
に設置することで、試料台16を回転し、凹凸試料4A
を回転しながら、デポジション膜形成用ガスGを吹き付
けることで、廻りこみの良い保護膜の形成が可能であ
る。
【0027】次に、図4〜図6を用いて、本実施形態に
よる荷電粒子装置を用いた繊維状試料の加工観察例につ
いて説明する。図4は、本発明の一実施形態による荷電
粒子装置を用いた繊維状試料の加工観察例を説明するた
めの斜視図であり、図5,図6は、図4のA矢視図であ
る。
【0028】繊維状試料4Bは、試料台16上に導電性
接着剤17により接着される。ここでの導電性接着剤1
7には、カーボン系および銀系のペーストなどが使用さ
れる。
【0029】一般的に試料が繊維状の場合、端面部を固
定し加工・観察するのは困難である。これは、端面部を
接着する際、毛細管現象により導電性ペーストが吸い上
げられ、端面部に付着または覆い被さり、後の加工視野
探しおよび加工に時間を要するためである。この現象は
繊維が微細なほど密集しているほど顕著に現れる。
【0030】そこで、図4に示すように、試料4Bの中
央部付近を接着剤17により固定している。しかし、繊
維状試料4Bの中央部を固定した場合、端面が浮いた状
態となる。一般に繊維状試料の加工部は、繊維の端部で
あるが、このような端面が浮いた状態で、端部側面に保
護膜を成膜している。しかし、従来の方法では、上面に
のみ成膜されるのが一般的である。
【0031】それに対して、本実施形態では、冷却され
た場所にガスを照射することでイオンビームの照射なし
に成膜が可能であり、図5に示すように、試料台16と
繊維状試料4Bの間の空隙を埋める形での成膜が可能で
ある。
【0032】そして、図6に示すように、試料4Bの端
部が試料台16に固定された状態で、矢印Bに示すよう
にイオンビームを照射して、端部の切断加工を行うこと
ができる。さらに、本実施形態では、図6に示すよう
に、加工後も繊維状試料15は試料台16に固定される
ため、高分解能観察を容易にする。この時、高分解能観
察には一般に走査電子顕微鏡が用いられる。
【0033】次に、図7及び図8を用いて、本実施形態
による荷電粒子装置を用いた半導体プロセスに多用され
るレジストの加工観察例について説明する。図7は、本
発明の一実施形態による荷電粒子装置を用いた半導体プ
ロセスに多用されるレジストの加工観察例を説明するた
めの斜視図であり、図8は、図7のC矢視図である。
【0034】通常ウェハ20上のレジスト18の断面観
察には割断による手法が用いられるが、割断では特定個
所の観察は困難である。FIBでの加工・観察において
も従来法では、保護膜作成初期に保護膜のない状態で試
料表面にイオンビームが照射されるため、保護膜の形成
された荷電粒子線照射領域ではダメージを受けるため、
レジスト18の形状が本来の形状から変形することにな
る。
【0035】それに対して、本実施形態では、イオンビ
ームの照射なしに成膜が可能なため、レジスト18は、
図8に示すように、本来の変形のない真の形状を保持し
たままの加工・観察が可能である。
【0036】なお、図3で説明したように、試料を回転
することにより、凹部への成膜も可能である。また、特
定位置を加工観察する際は、イオンビームを照射した個
所のみ保護膜14の形成を防ぐことが可能である。本実
施形態では、試料を冷却し、その冷却した試料にデポジ
ション膜形成用ガスを吹き付けることで成膜している
が、保護膜を形成したくない場所にイオンビームを照射
すると、その部分の温度が上昇するため、成膜しなくな
る。したがって、特定の箇所だけ保護膜形成を防止する
ことができる。保護膜形成を防止した箇所は、マーキン
グとして使用することができる。
【0037】本実施形態によれば、荷電粒子線の照射な
しで、すなわち、ダメージを与えることなく、試料の加
工観察が可能となる。したがって、特に、材料・生物分
野でのダメージに弱い試料の加工観察に有用なものであ
る。また、広範囲の保護膜作成を短時間で行うことがで
きる。
【0038】
【発明の効果】本発明によれば、試料にダメージを与え
ることなく、試料の加工観察を行えるものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態による荷電粒子装置の全体
構成を示す側面断面図である。
【図2】本発明の一実施形態による荷電粒子装置による
保護膜の成膜状態を示す要部拡大斜視図ある。
【図3】本発明の一実施形態による荷電粒子装置の要部
変形例の構成を示す斜視図である。
【図4】本発明の一実施形態による荷電粒子装置を用い
た繊維状試料の加工観察例を説明するための斜視図であ
る。
【図5】図4のA矢視図である。
【図6】図4のA矢視図である。
【図7】本発明の一実施形態による荷電粒子装置を用い
た半導体プロセスに多用されるレジストの加工観察例を
説明するための斜視図である。
【図8】図7のC矢視図である。
【符号の説明】
1…真空ポンプ 2…試料室 3…試料冷却機構 4,4A,4B…試料 5…保護膜用ガス銃 5A…ノズル 6…イオン源 7…イオンビーム 8…集束レンズ 9…対物レンズ 10…偏向器 11…二次電子 12…二次電子検出器 16…試料台 17…導電性接着剤 18…レジスト 20…ウェハ 53…試料回転機構 G…保護膜用ガス S…保護膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 黒澤 浩一 茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株 式会社日立サイエンスシステムズ内 (72)発明者 小池 英巳 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立ハイテクノロジーズ設計・製造統括 本部那珂事業所内 Fターム(参考) 2G001 AA05 BA06 BA07 CA05 HA09 LA11 PA12 PA17 QA01 QA10 2H025 AA13 AB20 DA01 DA02 5C001 AA08 BB02 BB06 CC04 CC08

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】荷電粒子線源と、この荷電粒子線源から発
    生した荷電粒子線を照射しまた試料上に走査させる光学
    系と、荷電粒子線照射により試料表面から発生した信号
    を検出する検出装置とを有し、上記試料表面に保護膜を
    形成する荷電粒子線装置において、 上記試料を冷却する試料冷却手段と、 デポジション膜形成用ガスを上記試料の表面に吹き付け
    るガス吹き付け手段とを備え、 上記試料冷却手段によって冷却された試料表面に、上記
    ガス吹き付け手段によりデポジション膜形成用ガスを吹
    き付けて、試料表面に保護膜を形成することを特徴とす
    る荷電粒子線装置。
  2. 【請求項2】請求項1記載の荷電粒子線装置において、 上記試料を回転させる試料回転機構を備え、 この試料回転機構により試料を回転させながら、デポジ
    ション膜形成用ガスを試料に吹き付け、保護膜を成膜す
    ることを特徴とする荷電粒子線装置。
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