JP5208449B2 - 試料キャリア及び試料ホルダ - Google Patents

Description

本発明は、試料の取り付けが可能なように備えられている試料キャリア及び試料ホルダの共同複合構造に関する。前記試料キャリア及び試料ホルダは真空中で用いられるように備えられている。当該共同複合構造は：
前記試料キャリアに取り外し可能な状態で取り付けできるように備えられている端部を有する試料ホルダとして実装されている第1部分；及び
前記試料を取り付けることができるように備えられていて、前記試料ホルダに取り外し可能な状態で取り付けできるように備えられている試料キャリアとして実装されている第2部分；
を有する。

当該共同複合構造に係る取り外し可能な状態で取り付ける機能は、弾性素子による固定によって実現される。

本発明はまた、そのような共同複合構造を取り外し可能な状態で取り付けかつ取り外す方法にも関する。

そのような共同複合構造は特許文献1から既知である。

そのような共同複合構造はたとえば、生物学又は材料科学研究及び製薬産業で、たとえば透過型電子顕微鏡(TEM)によって試料を検査する際に用いられる。そのような共同複合構造はまた、たとえば半導体産業においては半導体から切り出されたような試料を検査する際にも用いられる。

たとえばTEMでは、たとえば300keVエネルギーを有する平行な高エネルギー電子ビームが試料に照射される。電子と試料との相互作用の結果、ビーム中の電子はたとえば偏向され、エネルギーを解放し、又は吸収される。それによって、試料に関する情報が供される。たとえば蛍光スクリーン及び/又はCCDカメラに正しく衝突するように電子ビームを備えることによって、その情報は可視化される。

試料もまた、試料上にわたって移動する集束ビームによって照射されて良い。このTEM動作モード、所謂走査透過型電子顕微鏡モード（STEMモード）では、位置に依存した情報が2次粒子の形式で生成される。2次粒子とはたとえば2次電子及びX線である。

TEMによる検査の場合、非常に高い分解能が実現できる。今日、0.1nmよりも良好な分解能が実現可能である。それに加えて、たとえばTEMでX線分析を行うことによって材料の組成に関する位置依存情報を得ることも可能である。

電子と材料とが強く相互作用するので、TEM用の試料は非常に薄くなければならない。試料が厚すぎる場合、電子は試料を（ほとんど）通過しない。試料の適切な厚さはたとえば100nm未満で、50nm未満であることが好ましい。

たとえば100nm未満の厚さを有するTEM用試料は、壊れやすいためマニピュレータで操作できず、大抵の場合、3.05mmの直径でかつたとえば20μm未満の厚さを有する薄い円形ホイル上にマウントされている。そのようなホイルの中心部分は金網(gauze)として実装されている。それにより、電子は、ホイル材料によって吸収されることなく試料及び金網中の穴を進行することができる。従って、このホイル-所謂グリッド-は試料ホルダの穴中にマウントされ、それに続いてその試料ホルダはTEMのマニピュレータに取り付けられる。そのようなグリッドは市販されていて、様々な材料で作られ、様々な金網のメッシュサイズ及び約15μmの厚さを有する。

試料について適切な研究を可能にするためには、その試料に対する電子ビームの位置設定が必要なだけでなく、大抵の場合、角度をつけてその試料を検査できることも必要である。この目的のため、マニピュレータが試料ホルダ-つまり試料も-を電子ビームに垂直なx-y平面内で移動させるだけではなく、たとえばx-y平面内にある試料ホルダの長手軸に対して回転することもできる（所謂αチルト）。試料ホルダはまた、試料が上にマウントされている試料ホルダ端部もまたx-y平面内に位置し、かつαチルトに垂直な傾斜方向-所謂βチルト-に傾斜することもできるように備えられても良い。しかもこの方法によって、試料中心部は同一位置、所謂ユーセントリック位置、に留まることが保証される。

TEMのレンズの磁極片間での利用可能な空間は非常に限られているため、この試料ホルダはすべて非常に狭い空間に収まらなければならない。傾いていない状態での試料ホルダ端部は、たとえば直径5mmの円筒の範囲内に収まらなければならないことに留意すべきである。

たとえばTEMによって到達可能である0.1nm未満の分解能を考慮すると、試料ホルダもまた機械的に非常に安定でなければならない。試料ホルダ端部は、傾斜運動を可能にするために必要な設備と共に真空中で動作しなければならないこと、及び試料ホルダには、たとえば潤滑油及びプラスチックの利用に制約があることにも留意すべきである。最後に、非常に低い温度（たとえば液体ヘリウム温度）又は非常に高い温度（たとえば500℃）での動作が可能でなければならない試料ホルダが存在することにも留意すべきである。

従って試料ホルダは大抵の場合、非常に特殊な形態を有する、高価でかつ壊れやすい部品である。

たとえば厚さ50nmの試料を与えることを可能にするため、試料は、TEMで調査される前に薄くされなければならない。これはたとえば、真空状態である別な装置内で試料にイオンビームを照射することによって実行されて良い。それにより、所謂イオンミリングが起こる。

よく用いられる方法では、試料は最初にTEMグリッド上に設けられ、その後試料ホルダは、走査電子顕微鏡(SEM)の電子光学系及び集束イオンビーム(FIB)の電子光学系の両方を有する装置に導入される。そのような装置は市販されている。たとえば米国ヒルスボロ市にあるFEIカンパニ(FEI Company)社のデュアルビーム(DualBeam)（商標）装置がそうである。

当該デュアルビーム（商標）装置では、試料は最初に、SEM電子光学系によってグリッド上で局所的に位置設定され、その後続いて、試料はFIB電子光学系を用いて所望の薄さにされる。そのとき、SEM電子光学系によって薄くする動作の進行状況は監視されている。

この方法を実行するときには、わずか約10μmの厚さである非常に壊れやすいグリッドは一度で試料ホルダにマウントされなければならないようにすることが好ましい。試料ホルダからグリッドを取り外し、続いて別な試料ホルダに再マウントすることで、大きな時間のロスとなる。それにより、グリッド及びその上にマウントされる試料が損傷する重大な危険性がさらに存在することになる。しかし、たとえばデュアルビーム（商標）装置の試料ホルダ及びマニピュレータは、TEMの試料ホルダ及びマニピュレータとは異なる形態を有する。その理由はとりわけ、デュアルビーム（商標）装置での運動の自由度がTEMでの運動の自由度よりもはるかに大きいからである。

たとえばX線分析装置、オージェ分光器又はSIMS（2次イオン試料分光）装置のような、TEM以外の装置で試料の調査がすることが望ましいと考えられることにも留意すべきである。これらの装置は大抵の場合、TEMで用いられている試料ホルダ及びマニピュレータとは異なる試料ホルダ及びマニピュレータを有する。しかしこの場合でも、壊れやすいグリッドは一度でマウントされなければならないことが好ましい。一般的に、TEMでは試料ホルダの大きさについて最も強い制約が課される。

特許文献1から既知となっている、試料ホルダ及び試料キャリアの共同複合構造は、試料の交換性を改善することを目的としている。この目的のため、試料は最初にグリッド上に設けられ、その後グリッドは薄いプレートの形態をとる試料キャリア上にマウントされる。その試料キャリアは試料ホルダに取り付けることができる。このプレートは、異なる装置間で容易に交換できるほど十分に強固である。

既知の共同複合構造は、図1で概略的に図示されている。その既知の共同複合構造の動作についてここで論じる。

試料を取り付けることが可能なグリッド14は試料キャリア12の穴13内部に設置され、続いて押圧ねじ15を用いてその位置に固定される。

試料キャリア12は、穴16を有する端部12aを表している。試料ホルダ11は端部11aを有し、該端部11aはその上にピン17を有する。試料ホルダはまた、端部11aにわたって閉じる弾性素子19をも表す。弾性力に反して弾性素子19を開けることによって、試料ホルダ12の端部12aは、試料ホルダ11の端部11a上に設けられて良い。そのように試料ホルダ12の端部12aが設けられることで、穴16は試料ホルダ内でピン17へ倒れかかるようにしてはまる。ここで弾性素子19を解放することによって、この弾性素子は試料キャリア12の端部12aにわたって閉じる。その結果試料キャリア12は、弾性素子19と試料ホルダ11の端部11aとの間で固定される。

既知の共同複合構造は、多くの部品を有する複雑な構成である。これに関連して、たとえば傾けるために、TEM内で十分なゆとりを有するため、試料キャリア及び試料ホルダの両方の最大幅はわずか数mmしか許されないことに留意しなければならない。グリッドを試料キャリア上にマウントさせるねじは、壊れやすい部品であり、アセンブリ中での取り扱いが難しい。試料キャリア中のねじ山もまた壊れやすく、不注意な取り扱いをすると、ねじ及び/又は試料キャリアは容易に損傷を受ける。ねじ及びねじ山の製造には、精密な機械的技術が要求されるため、高コストになってしまう。

弾性素子がそれ自身を閉めるのに利用する回転機構の心棒は小さいため壊れやすい。弾性力を与えるばねは非常に小さいので、小さな空間内に閉じこめられていなければならない。そのため弾性素子の故障は容易に起こる恐れがあり、その結果弾性素子は閉まらなくなり、かつ、ばね、弾性素子又は心棒への損傷が容易に生じてしまう。真空で使用するという点を考慮すると、（ほとんど）潤滑油が使用できないことに留意すべきである。

上述の壊れやすさ及び真空中で摩擦が増大する結果、既知の共同複合構造は真空中で試料ホルダに試料キャリアをマウントするのに適さなくなる。従ってその既知の共同複合構造は、真空中での自動試料交換に適さない。
特開平4-206333号明細書 欧州特許第0423877号明細書

本発明は、既知の共同複合構造よりも単純でかつ強固な組成を有する、試料キャリア及び試料ホルダの共同複合構造の提供を目的とする。

この目的のため、本発明に従った共同複合構造は、弾性素子が試料ホルダの一部であることを特徴とする。

本発明は、最初に試料がグリッド上にマウントされ（これまで数十年の間に発展してきた方法である）、続いてこのグリッドが試料キャリア上にマウントされ、かつそれに続いて試料キャリアが試料ホルダと結合する、方法が必要以上に複雑化しないという知見に基づいている。それに加えて、上記方法の結果としての構造は必要以上に複雑かつ壊れやすくならない。従来のTEMグリッドは、ねじの接続によって、試料キャリア上のある位置に固定されなければならない。

試料を試料キャリア上に直接マウントすることによって、試料キャリア上に壊れやすいグリッドをマウントするという困難な動作が不必要になる。

本発明はまた、試料キャリアが、クランプを介することによって試料キャリアに固定することのできる弾性部分を有するようにして、試料キャリアの端部及び試料ホルダの端部の形態を単純にできるという知見にも基づいている。これはたとえば、たとえば試料ホルダ内の穴に入る、弾性材料からなる曲がった突出部を一の端部で有する試料キャリアを実装することによって実現可能である。この方法では、試料ホルダの端部は相互に可動する別個の部品を有していない。試料ホルダもまた、相互に可動する別個の部品を有していない。そのような別個の部品が存在しない結果、構造は従来よりも、より強固になる。

本発明に従った共同複合構造の一実施例では、試料キャリアは単一体として形成される。

試料キャリアを単一体として形成することによって、試料キャリアはより強固になる。

付随する利点は、本発明の試料キャリアが、既知である特許文献1に係る試料キャリアよりも安価な試料キャリアとなることである。

本発明に従った共同複合構造の別な実施例では、試料キャリアは、変形可能なように備えられている。そのように変形することによって、（ほとんど）力をかけることなく、試料ホルダに試料キャリアを取り付ける/試料ホルダから試料キャリアを取り外すことができる。取り付け又は取り外し中に試料キャリアを試料ホルダに固定するのに利用される力を減少させることによって、つまり試料ホルダと試料キャリアとが互いに接していて、かつ相互に対して変動しなければならないときにおける力を減少させることによって、たとえば試料ホルダの摩耗は減少する。円滑にする手段がないことに起因した意図しない部品の故障が起こらないように、真空中で取り付け又は取り外しを行うこともまた可能である。

この取り付け又は取り外し法は、たとえば試料ホルダ上に試料キャリアをマウントしたときに、（ほとんど）力をかけることなく試料キャリアを試料ホルダに加えることができるように試料キャリアの弾性部分を押圧することによって実現されて良い。

本発明に従った共同複合構造のさらに別な実施例では、試料キャリア及び試料ホルダは、試料キャリアが試料ホルダに取り付けられるとき、少なくとも5の自由度が再現可能なように固定されるように形成される。

自由度を再現可能なように固定することによって、試料ホルダに対する所与の試料キャリア位置がより明確になる。このことは、所与の関心領域を有する試料が上に設けられている試料キャリアが試料ホルダに固定されているときには利点である。この理由は、試料キャリアと試料ホルダとの間で少なくとも5の自由度-2の並進ベクトル及び3の角度依存性-が固定されているときには、試料キャリアのほんの一部分のみを調べれば良いからである。

たとえ全自由度が再現可能なように固定されていなくても、一旦試料キャリアが試料ホルダに取り付けられると、2つの部分を互いに固定する弾性力の結果として生じる摩擦力によってそれらの部分の相互運動は防止される。

本発明に従った共同複合構造のさらに別な実施例では、2つの部分間の接触面、一の部分内の隆起部及び他の部分の溝の組み合わせを用いることによって、自由度の数は再現可能なように固定される。

この組み合わせを用いることによって、回転自由度（隆起部の長手方向での）及び並進自由度（隆起部に対して横方向の）は原則的に再現可能なように固定される。（固定された結果）試料キャリアと試料ホルダとの間の接触面での接触に係る要件が加わることで、5の自由度は再現可能なように固定される。5の自由度とは全回転自由度及び3の並進自由度の内の2つである。

本発明に従った共同複合構造のさらに別な実施例では、2つの部分間の接触面、一の部分内の球状突起及び他の部分の穴を用いることによって、自由度の数は再現可能なように固定される。

球及び穴の組み合わせを用いることによって、2つの並進自由度は原則的に固定される。（固定された結果）試料キャリアと試料ホルダとの間の接触面での接触に係る要件が加わることで、5の自由度は再現可能なように固定される。5の自由度とは全並進自由度及び3の回転自由度の内の2つである。

本発明に従った共同複合構造のさらに別な実施例では、試料キャリアは、従来のTEMグリッドがその上にマウントできるように備えられている。

一般的に従来のTEMグリッドを利用する他の装置の試料ホルダとの互換性を得るため、従来のTEMグリッドがマウントできるように、試料キャリアを実装することが望ましい。このような実装はたとえば、グリッドと試料キャリアとを取り付けるため、グリッドの各箇所で折り曲げることのできる突出部を試料キャリアに備えることによって実現されて良い。

本発明に従った共同複合構造の別な実施例では、試料キャリアは、その上にマウントされている従来のTEMグリッドが取り外せるように備えられている。

従来のTEMグリッドが、本発明に従った試料キャリア上にマウントされた後において、このグリッドが本発明に従った試料キャリアを取り扱えない装置内で再利用される場合には、TEMグリッドを再度取り外すせることが望ましい。これはたとえば、グリッドを試料キャリアに取り付けるため、適切な穴開け器を用いて、試料にわたって折り曲げられる試料キャリアの突出部から切り離すことによって実現されて良い。それにより、グリッドは試料キャリアから分離される。

本発明に従った共同複合構造の別な実施例では、試料キャリアは端部で試料を取り付けるように備えられている。この実施例は、特に半導体産業における半導体ウエハから取り出された試料を取り付けるときに魅力的である。そのような試料はイオンビームによって半導体ウエハから切り取られる。試料を支持している試料ホルダを保持し、かつ試料付近にガスを導入することによって、ガスに由来する材料は、集束電子ビーム又は集束イオンビームを用いることによって（電子ビーム誘起堆積法(EBID)及びイオンビーム誘起堆積法(IBID)）、試料及び試料キャリア上に堆積可能となる。この堆積の結果、試料は試料キャリアに接合される。この接合は、試料キャリアの（突起）端部で実現されるのが最良であると考えられる。なぜなら試料キャリアは最良の方法で操作されうるからである。

本発明に従った共同複合構造のさらに別な実施例では、試料キャリアは金属を含む。

試料キャリアは、荷電粒子の照射による試料及び試料キャリアの帯電を避けるため、導電性材料で作られるべきである。さもなければそのような帯電は、たとえば電子ビーム又は2次電子に関して意図しない影響を引き起こす恐れがある。

試料キャリアはまた弾性材料で作られているべきである。金属を用いることによって、容易にこれらの要件を満たすことができる。

試料キャリア全体が同一材料で作られている必要はなく、たとえば試料をマウントできる部分は導電性プラスチックで作られて良いし、又は薄いカーボン層で構成されても良いことに留意すべきである。

本発明に従った共同複合構造のさらに別な実施例では、試料キャリアは、Mo、Cu、C、及び/又はSiを有する。

ベリリウム又は炭素からなる端部を有する試料キャリア、又はこれらの材料で少なくとも端部がコーティングされている試料キャリアを利用すること自体は既知で、試料に電子を照射した結果放出されるX線放射線の研究を含むそれらの状況で利用されている。ベリリウム及び炭素は核内にわずかな数の陽子しか含まない材料なので、ほとんどX線放射線を発生しない。ベリリウム及び炭素はまた良好な導電性材料なので、帯電は防止される。

モリブデンを利用することは、たとえば半導体試料を研究するときに魅力的である。その理由は、半導体試料は大抵の場合モリブデンを含まないからである。従ってモリブデンから検出されるすべての放射線は無視することが可能で、試料キャリア中に存在するモリブデンに起因すると考えることが可能だからである。モリブデンもまた弾性を有し、かつ良好な導電性材料なので、帯電は防止される。銅合金を利用することは魅力的である。その理由は、当該合金は大抵の場合弾性を有し、かつ良好な導電性材料で、容易に処理することが可能だからである。

半導体産業において半導体ウエハから取り出された試料を、たとえばX線分析を用いて検査するときには、シリコンを利用するのが圧倒的に魅力的である。この理由は、これらの試料はほとんどSiで構成されている一方、検査対象である構造物はたとえば金属で構成されているからである。よってシリコンの存在はX線分析では無視できる。

本発明に従った共同複合構造のさらに別な実施例では、試料キャリアは穴の開いた部分を表している。その上に試料をマウントすることができる。

その穴の開いた部分によって、従来のTEMグリッドを利用することで既知となっている方法で試料を取り付けることが可能となる。

本発明に従った共同複合構造のさらに別な実施例では、その穴の開いた部分は最大でも50μmの厚さしか有していない。

その穴の開いた部分の位置で試料キャリアをたとえば50μm以下の薄さにすることによって、その穴の開いた部分はまた、その棒による所与の間隔について、試料が傾けられたとき、良好な透過性を示す。それにより、試料キャリア上の穴の開いた部分の上にマウントされた試料は傾いた状態で調査可能となる。

本発明に従った共同複合構造の別な実施例では、試料キャリアは結合ツールを有する試料ホルダに取り付けられている。試料キャリアのサイズが非常に小さいことを考慮すると、結合ツールを利用することで重大な利点が得られる。

本発明に従った共同複合構造の別な実施例では、結合ツールは自動結合ツールである。

自動結合ツールによって処理の自動化が可能となる。また真空中で試料キャリアを試料ホルダに取り付けることも可能となる。後者は、所謂低温での用途において特に重要である。所謂低温での用途では、すでに予め冷やされた試料キャリアが、たとえば液体窒素又は液体ヘリウム温度周辺である極低温で試料ホルダに取り付けられなければならない。

本発明に従った共同複合構造の別な実施例では、試料ホルダは位置設定ユニットと協働するように備えられている。たとえばゴニオメータのような位置設定ユニットと協働することによって、たとえば、試料を薄くするためにイオンビームに対する共同複合構造の位置設定、又は試料を調査するために電子ビームに対する共同複合構造の位置設定を行うことが可能となる。

本発明に従った共同複合構造のさらに別な実施例では、試料キャリアには識別コードが供される。

識別コードの存在によって、たとえこれらの試料キャリアが同一に見えるとしても、各異なる試料を有する各異なる試料キャリア間での区別が容易になる。

本発明の方法態様では、試料キャリアは試料ホルダと結合する。当該方法は：
ツールを用いて試料キャリアを受け取る手順；
挿入中に、弾性素子の弾性力の結果生じる、一の部分によって他の部分に及ぼされる力を大きく減少させるような方法で試料キャリアを変形させる手順；
試料ホルダと試料キャリアが相互に近づくように互いを変動させる手順；
試料キャリアを試料ホルダに結合する手順；及び
ツールから試料キャリアを解放する手順；
を有する。

本発明に従った別な方法では、試料キャリアは試料ホルダから取り外される。当該方法は：
前記試料ホルダと結合する前記試料キャリアにツールを用いる手順；
取り外し中に、弾性素子の弾性力の結果生じる、一の部分によって他の部分に及ぼされる力を大きく減少させるような方法で試料キャリアを変形させる手順；
試料ホルダから試料キャリアを取り外す手順；
試料ホルダと試料キャリアが相互に遠ざかるように互いを変動させる手順；及び
ツールから試料キャリアを解放する手順；
を有する。

本発明に従った別な方法では、試料ホルダへの試料キャリアの結合又は、試料ホルダからの試料キャリアの取り外しは真空中で行われる。

本発明に従ったさらに別な方法では、真空とは、透過型電子顕微鏡(TEM)、走査透過型電子顕微鏡(STEM)、走査型電子顕微鏡(SEM)、電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)、集束イオンビーム(FIB)装置、オージェ分光器、2次イオン質量分析(SIMS)、走査プローブ顕微鏡(SPM)、X線分析器、スパッタコーター、プラズマクリーナー又は蒸着ユニットの一部である。

本発明に従った別な方法では、試料キャリアを液状又は粉末材料で少なくとも部分的にコーティングすることによって、試料は試料キャリアに取り付けられる。

本発明に従ったさらに別な方法では、試料を試料キャリアに取り付けるのに先立って、試料キャリアの少なくとも一部には粘着層が供される。その後試料はその粘着層に接合される。

ここで本発明について、図に基づいて説明する。ここで同一参照番号は類似する構造物を指す。

図2は、本発明に従った試料キャリアの前面（図2A）及び上面（図2B）を概略的に図示している。

たとえば幅28を有するモリブデンの薄片21から形成される試料キャリア20は折り曲がった部分22で折り曲げられ、かつ隆起部23を示す。この細片21の端部24には金網状部分25が供される。この端部は細片21の他の部分と同一の厚さを有して良いが、図示されているように前記他の部分よりも薄くても良い。

端部の横には、識別コードが与えられた識別領域26が細片上に存在する。

押しつけられていない状態では、試料キャリアは高さ27を有する。

ここで点X及び点X’を互いに近づくように変動させることによって、高さ27は減少し、弾性力が生じる。その弾性力によって試料キャリアを試料ホルダに固定することができる。

“側面”、“上面”及び“前面”という意味は、TEM中の電子ビームに対して定義されることに留意すべきである。大抵の場合、このビームは、たとえば従来のTEM用グリッド又は本発明に従った試料キャリアのような試料キャリアの金網状部分へ上から入射する。

図3は、本発明に従った試料ホルダの端部の側面（図3A）、上面（図3B）及び前面（図3C）を概略的に図示している。試料ホルダ端部は、幅32及び高さ33の空洞31を有する。押しつけられていない状態では、幅32は試料キャリア20の幅よりも多少広く、高さ33は試料キャリアの高さ27よりも多少低い。幅36である2つの穴も存在する。図5から分かるように、試料キャリア20を試料ホルダ30と結合させる/試料ホルダ30から取り外すため、幅36を有するこれらの穴35によって、幅36よりも多少狭い端部での幅で結合ツールを利用することが可能となる。さらに、試料ホルダ30は接触面37を示す。

図4は、互いが結合している、本発明に従った試料キャリア及び試料ホルダを概略的に図示している。

上に試料1を有する試料キャリア20は試料ホルダ30へスライドして入り込む。試料キャリアは試料ホルダ30の接触面37上に存在し、試料キャリアの隆起部23は試料ホルダの穴35のうちの1つに入り込む。押しつけられていない状態では、試料ホルダの高さ33が試料キャリアの高さ27よりも少し低いので、試料ホルダ30内で試料キャリア20が固定される。

試料キャリア20が接触面37上に存在する結果、及び隆起部23が穴35のうちの1つに入り込むため、試料キャリア20を試料ホルダ30へ取り付けることができる6の自由度のうちの5の自由度が再現可能なように固定される。隆起部23の長手方向での試料ホルダに対する試料キャリアの位置のみが固定されない。

たとえ隆起部23の長手方向での試料ホルダに対する試料キャリアの位置が固定されなくても、固定された結果生じる摩擦が相互の変動を妨げるため、試料ホルダ及び試料キャリアが相互に変動することはできないことに留意すべきである。

隆起部が試料ホルダ30内に作られ、かつ溝が試料キャリア20内に作られる実施例もまた可能であることに留意すべきである。

図5は、本発明に従った結合ツール及び試料キャリアを概略的に図示している。

結合ツール50は、2つのかみ合わせ部53及び54を有する弾性体51、及び停止部52で構成される。図示されているように、試料1を有する試料キャリア20は結合ツールへスライドして入り込むことができる。

通常結合ツールは、押しつけられていない状態では、かみ合わせ部53とかみ合わせ部54との間の距離55が試料キャリア20の高さ27よりも高いので、少し開いた状態である。ここでかみ合わせ部53とかみ合わせ部54とを互いに近づけるように押すつけることによって、結合ツール内に位置する試料キャリアは押しつけられる。停止部52は、結合ツールが押しつけられることで最大量を制限する。押しつけの最大量は、試料ホルダ30の高さ33よりも少し低い高さで、高さ27が停止部52によって制限される量である。この方法では、試料ホルダ30に接触することなく試料ホルダ30に挿入できるように試料キャリア20を押さえつけることが可能である。

かみ合わせ部53及びかみ合わせ部54は、試料ホルダ30の穴35内部に収まるように狭められる。この目的のため、かみ合わせ部53及び54の幅は、試料ホルダ30内の穴35の幅36よりも多少狭い。

たとえば電気モータを用いることによってかみ合わせ部の運動が可能となるような結合ツールの実施例もまた可能であることに留意すべきである。当該結合ツールはたとえばTEMの一部であって良く、制御ユニットの制御下で結合及び取り外しが行われる自動結合ツールとして実装されて良い。

当該自動結合ツールによって試料の結合及び取り外しを行うことは真空中でも可能である。

図6は、本発明に従った、結合ツール、試料キャリア、及び試料ホルダを概略的に図示している。

この図では、どのようにして結合ツール50のかみ合わせ部53及び54が試料ホルダ30の穴35に入り込むのかを理解することができる。

図7は、本発明に従った、従来のTEMグリッドの運搬に適する試料キャリアの実施例を概略的に図示している。

この実施例では、試料キャリア20は、折り曲げ可能な4つの突出部70を示す。上に試料1がマウントされている従来のTEMグリッド71を試料キャリア上に設け、かつそれに続いて突出部70を折り曲げることによって、グリッド71は試料キャリア20に取り付けられる。

たとえば輪郭72に沿って試料キャリア20を貫通する穴開け器で突出部70を切り取ることによって、上に試料1が設けられているグリッド71は再度解放される。グリッド71はたとえば再度従来のTEM用試料ホルダに取り付けることが可能となる。

図8は、本発明に従った、端部で試料を取り付けるのに適する試料ホルダの実施例を概略的に図示している。

複数の突起部80が存在する結果、この実施例は、たとえばイオン蒸着又は粘着性物質を用いることによって、たとえば半導体試料2のような試料が試料キャリアに接合するのに役立つ。

図9は、本発明に従った、液状又は粉末試料を固定させるのに適した試料キャリアの実施例を概略的に図示している。

たとえば石油化学産業では、揮発性液体を有する溶液中に存在する材料を調査する必要がある。試料キャリアの端部90を溶液に侵浸させ、続いて揮発性液体の蒸発を可能にすることによって、調査対象である材料は試料キャリア上に残る。揮発性液体を適切に選択することによって、調査対象である材料は試料キャリア上に接合する。

最初に試料キャリアの端部90を粘着層でコーティングし、その後たとえば粉末材料のような調査対象である材料が試料キャリアに接合可能となる。

この実施例は電子に対して透明ではない試料キャリアを示すので、試料は粒子ビームによって照射されないことに留意すべきである。しかし一般的には、金網状部分の存在は多くの調査方法の要件ではない。

金網状部分を必要としない調査方法はたとえば、オージェ分光法、SEM及びX線分析である。

図9の試料キャリアと同様だが、電子に対して透明な試料キャリアを作ることも可能であることにも留意すべきである。そのような試料キャリアは、たとえば炭素又はシリコン窒化物の薄膜として端部90を実装することによって作ることができ、その際金網状のものを用いた局所的補強はされても良いし、又はされなくても良い。

たとえ前述の説明が、試料キャリアが試料ホルダの穴の内部で固定されているような試料キャリアと試料ホルダとの組み合わせについて説明しているとしても、発明者は、試料キャリアが試料ホルダ周辺で固定される実施例もあることを知っている。

本実施例、並びに当業者が導くことのできる他の実施例及び方法も保護される。

既知の共同複合構造の上面を概略的に図示している。 本発明に従った試料キャリアを概略的に図示している。 本発明に従った試料キャリアの端部を概略的に図示している。 互いが結合している、本発明に従った試料キャリア及び試料ホルダを概略的に図示している。 本発明に従った試料キャリアを内部に有する結合ツールを概略的に図示している。 本発明に従った、結合ツール、試料キャリア、及び試料ホルダを概略的に図示している。 本発明に従った、従来のTEMグリッドの運搬に適する試料キャリアの実施例を概略的に図示している。 本発明に従った、端部で試料を取り付けるのに適する試料ホルダの実施例を概略的に図示している。 本発明に従った、液状又は粉末試料を固定させるのに適した試料キャリアの実施例を概略的に図示している。

符号の説明

11 試料ホルダ
11a 試料ホルダ端部
12 試料キャリア
12a 試料キャリア端部
13 穴
14 グリッド
15 押圧ねじ
16 穴
17 ピン
18 軸
19 弾性素子
20 ばね
20 試料キャリア
21 薄片
22 折り曲げ部分
23 隆起部
24 端部
25 金網状部分
26 識別領域
27 高さ
28 幅
30 試料ホルダ
32 幅
33 高さ
34 奥行き
35 穴
36 幅
37 接触面
50 結合ツール
51 弾性体
52 停止部
53 かみ合わせ部
54 かみ合わせ部
55 距離
70 突出部
71 TEMグリッド
72 輪郭
80 突起部
90 端部

Claims (23)

1. 試料の取り付けが可能なように備えられている試料キャリア及び試料ホルダの共同複合構造であって：
   前記試料キャリアに取り外し可能な状態で取り付けできるように備えられている端部を有する試料ホルダとして実装されている第1部分；及び
   前記試料を取り付けることができるように備えられていて、前記試料ホルダに取り外し可能な状態で取り付けできるように備えられている試料キャリアとして実装されている第2部分；
   を有し、
   前記試料キャリア及び試料ホルダは真空中で用いられるように備えられていて、
   前記第2部分に係る取り外し可能な状態で取り付ける機能は、弾性素子による固定によって実現され、
   前記弾性素子は前記試料ホルダと一体化し、
   前記試料キャリアは単一体として形成され、
   前記試料キャリアは変形可能なように備えられていて、それにより、力をかけることなく又はほとんど力をかけることなく、前記試料ホルダに前記試料キャリアを取り付ける、又は前記試料ホルダから前記試料キャリアを取り外すことができる、
   共同複合構造。
2. 前記試料キャリア及び試料ホルダは、相互に取り付けられるときに、少なくとも5の自由度が再現可能なように固定されることで形成される、請求項1に記載の共同複合構造。
3. 2つの部分である前記試料キャリアと前記試料ホルダとの間の接触面、前記2つの部分のうちの一の部分中の隆起部及び他の部分中の溝を組み合わせて利用することによって、5の自由度が再現可能なように固定される、請求項2に記載の共同複合構造。
4. 前記2つの部分間の接触面、前記2つの部分のうちの一の部分中の球状突起部及び他の部分中の穴を組み合わせて利用することによって、5の自由度が再現可能なように固定される、請求項2に記載の共同複合構造。
5. 従来のTEMグリッドがマウントできるように前記試料キャリアが備えられている、請求項1乃至4のうちのいずれかに記載の共同複合構造。
6. マウントしている従来のTEMグリッドを取り外すことができるように前記試料キャリアが備えられている、請求項1乃至5のうちのいずれかに記載の共同複合構造。
7. 前記試料キャリアが端部で試料を取り付けるように備えられている、請求項1乃至6のうちのいずれかに記載の共同複合構造。
8. 前記試料キャリアが金属を含む、請求項1乃至7のうちのいずれかに記載の共同複合構造。
9. 前記試料キャリアがMo、Cu、Be、C、及び/又はSiを含む、請求項1乃至8のうちのいずれかに記載の共同複合構造。
10. 前記試料キャリアが穴の開いた部分を示し、該穴の開いた部分上には試料がマウントできる、請求項1乃至9のうちのいずれかに記載の共同複合構造。
11. 前記穴の開いた部分は、最大でも50μmの厚さしか有していない、請求項10に記載の共同複合構造。
12. 前記試料キャリアが、結合ツールによって前記試料ホルダに取り付けられる、請求項1乃至11のうちのいずれかに記載の共同複合構造。
13. 前記結合ツールが自動結合ツールである、請求項12に記載の共同複合構造。
14. 前記試料ホルダが位置設定ユニットと協働するように備えられている、請求項1乃至13のうちのいずれかに記載の共同複合構造。
15. 前記試料キャリアに識別コードが供される、請求項1乃至14のうちのいずれかに記載の共同複合構造。
16. 請求項1乃至15のうちのいずれかに記載の共同複合構造で利用される試料キャリア。
17. 請求項1乃至16のうちのいずれかに記載の共同複合構造で利用される試料ホルダ。
18. 請求項1乃至17のうちのいずれかに記載の、試料キャリアと試料ホルダからなる共同複合構造を結合させて作る方法であって：
    ツールを用いて前記試料キャリアを受け取る手順；
    挿入中に、前記2つの部分が互いに及ぼし合う力を大きく減少させるような方法で前記試料キャリアを変形させる手順；
    前記試料ホルダと前記試料キャリアが相互に近づくように互いを変動させる手順；
    前記試料キャリアを前記試料ホルダに結合する手順；及び
    前記ツールから前記試料キャリアを解放する手順；
    を有する方法。
19. 請求項1乃至18のうちのいずれかに記載の、互いに接続している試料キャリアと試料ホルダからなる共同複合構造を取り外す方法であって：
    前記試料ホルダと結合する前記試料キャリアにツールを用いる手順；
    取り外し中に、前記2つの部分が互いに及ぼし合う力を大きく減少させるような方法で前記試料キャリアを変形させる手順；
    前記試料ホルダから前記試料キャリアを取り外す手順；
    前記試料ホルダと前記試料キャリアが相互に遠ざかるように互いを変動させる手順；及び
    前記ツールから前記試料キャリアを解放する手順；
    を有する方法。
20. 前記方法が真空中で実行される、請求項18又は19に記載の方法。
21. 前記真空が、TEM、STEM、SEM、FIB、オージェ分光器、SPM、X線分析器、スパッタコーター、プラズマクリーナー、蒸着ユニット、SIMS又は顕微鏡の一部である、請求項20に記載の方法。
22. 前記試料キャリアを液状又は粉末材料で少なくとも部分的にコーティングすることによって、前記試料が前記試料キャリアに取り付けられる、請求項18乃至21のいずれかに記載の方法。
23. 前記試料を前記試料キャリアに取り付けるのに先立って、前記試料キャリアの少なくとも一部には粘着層が供され、その後前記試料は前記粘着層に接合される、請求項18乃至22のいずれかに記載の方法。

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