KR101861124B1 - 수분을 함유하고 있는 샘플을 tem에서 관찰할 수 있도록 tem 홀더에 장착되는 미세장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 생물, 광물 등과 같이 수분을 함유하고 있는 시료를 그 상태로 TEM에서 관찰할 수 있도록 하는, TEM 홀더에 장착되는 미세장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 그리드안착부와 그리드안착부에 장착되는 그리드를 고정하는 고정수단을 가진 통상의 TEM 홀더의 그리드안착부에 장착되는 것으로서, (A) 직경이 상기 홀더의 그리드안착부 내경보다 작고, 중앙부에 소정 개수의 관통공이 형성되어 있는 지지판과, 상기 지지판의 관통공을 모두 덮도록 상기 지지판의 일면에 안착되는 윈도우필름으로 이루어진 윈도우장착판(windowed-plate) 한 쌍-이때 상기 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)은 윈도우필름이 대면하고 상기 관통공이 수직으로 일치되도록 대향됨; (B) 상기 대향된 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate) 사이의 외주변에 개재되어 상기 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate) 사이의 간격을 유지하면서 내부를 밀폐하는 밀폐디스크;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 수분을 함유하고 있는 샘플을 TEM에서 관찰할 수 있도록 하는 미세장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 생물, 광물 등과 같이 수분을 함유하고 있는 시료를 그 상태로 TEM에서 관찰할 수 있도록 하는, TEM 홀더에 장착되는 미세장치에 관한 것이다.
투과전자현미경(TEM)에 의한 관찰은 고진공 상태에서 이루어지기 때문에 TEM 내부에 장착되는 시료는 고진공 분위기에 노출되어 시료 중에 수분이 있다면 즉시 증발하게 된다. 따라서 통상의 TEM 장비에서 수분을 함유하고 있는 생물, 광물 등의 시료를 자연 상태 그대로 관찰하는 것은 불가능하다. 예를 들면, 수분을 포함한 암석인 경우 내부 결정구조 분석 시 고진공 및 전자빔에 의한 영향으로 수분이 급속도로 증발하면서 내부 구조가 변형된다(도 1 참조).
종래 생물 등 수분을 포함한 물질을 TEM 관찰하고자 할 때는 준비과정이 복잡하고 고도의 숙련을 요구하는 cryo법을 사용하고 있으나, 이는 동결된 상태의 시료를 관찰하는 것이므로 자연 상태의 시료와는 다를 수 밖에 없다.
이러한 문제를 해결하기 위해서 몇몇 특수한 구조의 TEM용 시료홀더가 알려져 있다.
일본등록특허 JP 2781320에는, 시료대를 가지는 시료홀더로서, 박막 밀봉재가 붙어있는 한 쌍의 시트 메쉬 사이에 시료를 내장하고 있고 상기 시료대에 올려지는 시료메쉬, 상기 시료메쉬를 위에서 눌러주는 메쉬지지구 및 시트메쉬주변부-시료대, 시트메쉬-메쉬지지구 및 시료대-메쉬 지지구 사이를 밀봉하는 밀봉부재로 이루어진 시료홀더를 개시하고 있다(도 5, 도 6 참조).
상기 일본등록특허에 의하면 액상 또는 기상 상태를 유지할 수 있으므로 수분이 함유된 상태 그대로의 생물, 광물 등의 시료를 TEM 관찰할 수 있게 된다. 그러나 이에 의하면 시트메쉬의 제작이 어렵고(종래기술 문헌 문단0009 ; 구멍의 크기가 100㎛ 정도의 금속성의 시트메쉬에 구멍 지름이 수㎛ 정도의 프로그래머블컴퓨터 지지판을 붙이고, 그 위에 폴리비닐 박막소자를 얹고 카본를 증착하여 제작) 시료를 홀더에 밀봉하여 장착하는 구조가 복잡하고(도 5 참조) 무엇보다도 특수한 전용홀더(도 6 참조)를 사용해야 하는 어려움이 있다.
미국특허 US 7807979는, 전자빔이 통과하는 부위(관찰창)를 얇게 제작한 기판 한쌍을 마주보게 배치하고 그 사이의 주변부에 간극재 및 밀봉재를 개재시켜 내부에 시료를 내장할 수 있도록 한 시료용키트를 개시하고 있다(도 7, 도 8 참조).
이에 의하면 전술한 일본등록특허보다 편리하고 간단하게 액상 또는 기상 상태를 유지할 수 있게 된다. 그러나 관찰창을 가지는 특수한 구조의 기판이 필수적이기 때문에 범용성이 없다는 단점이 있다.
본 발명은 손쉽게 입수할 수 있고 저렴한 범용의 재료를 이용하여 액상 또는 기상 상태를 유지할 수 있도록 하여 시료의 수분을 유지시켜 주면서도, 통상(범용)의 TEM용 홀더에 바로 장착하여 사용할 수 있도록 하는 미세장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 그리드안착부와 그리드안착부에 장착되는 그리드를 고정하는 고정수단을 가진 통상의 TEM 홀더의 그리드안착부에 장착되는 것으로서, (A) 직경이 상기 홀더의 그리드안착부 내경보다 작고, 중앙부에 소정 개수의 관통공이 형성되어 있는 지지판과, 상기 지지판의 관통공을 모두 덮도록 상기 지지판의 일면에 안착되는 윈도우필름으로 이루어진 윈도우장착판(windowed-plate) 한 쌍-이때 상기 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)은 윈도우필름이 대면하고 상기 관통공이 수직으로 일치되도록 대향됨; (B) 상기 대향된 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate) 사이의 외주변에 개재되어 상기 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate) 사이의 간격을 유지하면서 내부를 밀폐하는 밀폐디스크;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 수분을 함유하고 있는 샘플을 TEM에서 관찰할 수 있도록 하는 미세장치에 관한 것이다.
이상과 같이 본 발명에 의하면, 수분을 함유하고 있는 생물, 광물 등의 시료를 공기 분위기 또는 물 분위기가 유지되는 자연 상태 그대로, 간단하면서 경제적으로 TEM 장비에서 관찰하는 것이 가능하게 된다.
또한 본 발명에 의하면, TEM 관찰시에 통상적으로 사용하는 재료(지지판TEM 관찰용 copper grid) 및 시중에서 쉽게 구입할 수 있는 재료(윈도우필름의 예를 들면 다소 딱딱한 투명필름, 밀폐디스크의 예를 들면 양면접착식 에폭시 테이프를 도넛 형태로 자른 것)를 사용하여 간편하고 신속하게 시료세트(시료가 장착된 본 발명에 의한 미세장치)를 제작한 후 이를 통상의 TEM용 홀더에 장착하여 관찰할 수 있게 된다.
도 1은 수분이 함유된 gibbsite(one of the mineral forms of aluminium hydroxide)의 TEM 관찰에서 시간경과(수분증발)에 따른 구조변화를 보여주는 사진.
도 2, 도 3은 각각 본 발명에서의 윈도우장착판(windowed-plate) 사시도와, 본 발명에 의한 미세장치의 부분단면 사시도.
도 4는 몇 가지 예에 의한 본 발명에 의한 미세장치가 홀더에 장착되어 고정된 상태의 단면도.
도 5, 도 6은 선행기술에 의한 시료홀더의 밀봉된 상태의 구조를 보여주는 단면도와, 시료홀더의 전체 구성을 보여주는 단면도.
도 7, 도 8은 또 다른 선행기술에 의한 시료용키트의 사시도와 단면도.
------------------------- 부호의 설명 ----------------------------
10. 지지판
11. 관통공
21. 윈도우필름 22. 밀폐디스크
30. 윈도우장착판(windowed-plate) (10+21)
50. TEM 홀더
51. 그리드안착부 52. 고정수단
도 2, 도 3은 각각 본 발명에서의 윈도우장착판(windowed-plate) 사시도와, 본 발명에 의한 미세장치의 부분단면 사시도.
도 4는 몇 가지 예에 의한 본 발명에 의한 미세장치가 홀더에 장착되어 고정된 상태의 단면도.
도 5, 도 6은 선행기술에 의한 시료홀더의 밀봉된 상태의 구조를 보여주는 단면도와, 시료홀더의 전체 구성을 보여주는 단면도.
도 7, 도 8은 또 다른 선행기술에 의한 시료용키트의 사시도와 단면도.
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10. 지지판
11. 관통공
21. 윈도우필름 22. 밀폐디스크
30. 윈도우장착판(windowed-plate) (10+21)
50. TEM 홀더
51. 그리드안착부 52. 고정수단
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 또한 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.
전술하였듯이 본 발명은, 그리드안착부(51)와 그리드안착부(51)에 장착되는 그리드를 고정하는 고정수단(52)을 가진 통상의 TEM 홀더(50)의 그리드안착부에 장착되는 미세장치로서, 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)(30)과 그 사이에 개재되는 밀폐디스크(22)를 포함하여 구성되는, 내부에 시료가 안착되는 밀폐된 수용공간이 형성되어 있는 장치이다. 도 2에 본 발명에서의 윈도우장착판(windowed-plate)(30) 사시도와, 도 3에 본 발명에 의한 미세장치의 부분단면 사시도를 첨부하였다.
본 발명에서 윈도우장착판(windowed-plate)(30)은, 지지판(10)과, 그에 접(접면)하여 있는 윈도우필름(21)으로 이루어진다.
지지판(10)은, 직경이 상기 홀더의 그리드안착부(51) 내경보다 작고, 중앙부에 소정 개수의 관통공(11)이 형성되어 있다. 지지판(10)의 재질로는 구리(Copper), 금(Gold), 니켈(Nickel), Aluminum, Molybdenum, Titanum, Beryllium, Carbon 또는 이들의 혼합물이나 합금처럼 전도성이며 비자성인 특성을 가진 것이면 족하며, TEM에서 통상 사용되는 구리 재질인 것이 바람직하다. 지지판의 직경은 통상 3.0㎜ 전후, 두께는 50㎛ 정도인 것이 바람직하다(참조 : http://www.tedpella.com/grids_html/Pelco-TEM-Grids.htm).
관통공(11)의 수는 큰 제한이 없으나 전자빔이 통과할 수 있는 영역인 중앙부에 형성된다. 관통공(11)의 직경은 진공압에 의해 내부의 윈도우필름(21)이 빨려나가지 않을 정도로 작고, 전자빔의 직진성에 영향을 주지 않을 정도로 작아야 하는데 대략 100㎛ 전후인 것이 바람직하다.
한편, 상기 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)(30)에서 지지판(10)의 직경은 반드시 동일할 필요는 없다.
윈도우필름(21)은 지지판(10)과 접해 있으면서 전자빔은 통과하고 미세장치 내부의 공기나 수분의 누출을 방지하는 기능을 함과 동시에, 윈도우필름(21)의 내면(지지판(10)과 접하는 반대면)에 시료를 안착(부착)시키는 기능을 하는 것이다. 윈도우필름(21)으로는 전자빔의 직진성에 영향을 주지 않는 다양한 종류의 합성수지 필름을 적용할 수 있다. 필름의 두께는 큰 제한이 없으며, 대략 5~10㎛ 정도의 것으로 충분하다. 윈도우필름(21)은 지지판(10)에 형성된 관통공(11) 모두를 충분히 덮을 수 있을 정도의 크기 이상이다. 도 2와 도 3에서는 윈도우필름(21)이 관통공(11)을 모두 덮지만 밀폐디스크(22)와는 접하지 않는 크기로 예시되어 있지만, 더 커도 관계없음은 명백하다.
본 발명에 의한 미세장치가 TEM용 홀더에 장착되어 관찰될 때, 외부(전자현미경 경통)가 진공이므로 지지판(10)과 윈도우필름(21)에 강한 밀착력이 자연스럽게 발생한다. 따라서 본 발명에서 지지판(10)과 윈도우필름(21)은 굳이 접착제 등으로 접착될 필요는 없고 미세장치 조립과정에서 분리되지 않을 정도로만 밀착되어 있으면 충분하다.
본 발명에서 상기 밀폐디스크(22)는 대향된 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)(30) 사이의 외주변에 개재되어 상기 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)(30) 사이의 간격을 유지하면서 내부를 밀폐하는 기능을 한다. 상기 밀폐디스크(22)는 도면에서 볼 수 있듯이, 지지판(10)의 관통공(11) 부분이 개방되어 있는 링형상인 것이 바람직하다. 밀폐디스크(22)의 두께는 결국 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)(30) 사이의 간격(시료가 안착되는 공간의 높이)을 결정하게 되는데, 조립작업의 편의성을 위해 50~150㎛ 정도의 두께인 것이 좋다.
밀폐디스크(22)는 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)(30)이 압착되면 내부외 외부를 밀폐하는 기능을 하므로 다소간의 탄성이 있는 재질이면 충분하다. 예를 들면, 양면접착식 에폭시 테이프를 도넛 형태로 자른 것을 밀폐디스크(22)로 사용할 수도 있고, 단면이 원형 또는 사각형인 O-링을 사용할 수도 있을 것이다.
한편, 본 발명에 의한 미세장치 조립시 밀폐성을 더욱 증가시키기 위해, 상기 밀폐디스크(22)의 상면과 하면에 점착성이 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 미세장치에서 상기 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)(30)은, 그들의 윈도우필름(21)이 대면하면서 상기 관통공(11)이 수직으로 일치되어 전자빔이 두 개의 지지판(10)에 형성된 관통공(11)을 통과할 수 있도록 대향 결합되어 있다.
본 발명에 의한 구성요소들은 매우 미세한 크기(가장 큰 지지판(10)이 대략 3㎜ 정도)이므로 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)(30)을 대향결합 시킬 때 관통공(11)을 수직으로 일치시키는 것이 용이하지 않을 수 있다. 이러한 불편함을 해소하기 위해, 상기 한 쌍의 윈도우장착판(windowed-plate)(30)에서 상기 관통공(11)이 수직으로 일치되어 대면할 수 있도록, 상기 지지판(10)에 소정의 위치(방향)결정수단[도시 생략]을 형성해 두는 것도 좋다. 예를 들면 지지판(10)의 외주연 전부 또는 일부를 직선이 되도록 하거나, 외주연에 홈을 두어 미세장치 조립시 지지판(10)들의 위치(방향)결정을 용이하게 할 수 있는 것이다.
이상과 같은 구성요소로 이루어진 본 발명에 의한 미세장치는, 예를 들면, 다음과 같은 과정을 거쳐 시료가 안착된 상태로 조립될 수 있다.
먼저 (A) 증류수 등의 액체 위에 상기 윈도우필름(21)을 띄운 상태에서, (B) 포셉 등으로 지지판(10)을 홀딩한 상태로 아래에서 위로 상기 윈도우필름(21)을 건져 올려 지지판(10) 위에 윈도우필름(21)을, 관통공(11)이 모두 덮혀지도록 안착시키고 건조하여 윈도우장착판(windowed-plate)(30)을 만든다. 이어서 (C) 밀폐디스크(22)를 하나의 윈도우장착판(windowed-plate)(30)의 윈도우필름(21)이 안착된 면에 부착하하고, (D) 상기 윈도우장착판(windowed-plate)(30)의 윈도우필름(21) 표면에 수분을 함유하고 있는 샘플을 로딩한다. 이때 단계 (C) (D)는 순서를 바꿀 수도 있다. 이어서 (E) 안착되어 있는 상기 밀폐디스크(22) 위에 다른 하나의 윈도우장착판(windowed-plate)(30)을, 윈도우필름(21)이 안착된 면이 밀폐디스크(22)를 향하면서 두 지지판(10)의 관통공(11)이 수직으로 일치되도록 대향결합시킨다. 이렇게 조립된 상태의 부분단면사시도가 도 3에 예시되어 있다[시료 도시 생략].
이렇게 조립된 본 발명에 의한 미세장치는, 궁극적으로 TEM 홀더(50)의 그리드안착부(51)에 삽입장착된 다음 그리드를 고정하는 고정수단(52)에 의해 고정된 후에 TEM의 경통에 삽입되어 관찰에 이용되는 것이다. 몇 가지 예시적인 본 발명에 의한 미세장치가 TEM 홀더(50)에 다양한 방식으로 삽입고정된 상태의 부분단면도를 도 4에 도시하였다.
도 4에서 TEM 홀더(50)는 도면상에서 볼 때 좌우 영역이 생략된 상태로 도시되어 있다. 도시된 예에서 TEM 홀더(50)의 그리드안착부(51)와 고정수단(52)은 나사체결 방식에 의해 내부의 미세장치를 고정하는 것으로 하였다. 나사결합부위의 구체적 도시를 생략하였다.
Claims (5)
- 그리드안착부(51)와 그리드안착부(51)에 장착되는 그리드를 고정하는 고정수단(52)을 가진 통상의 TEM 홀더(50)의 그리드안착부(51)에 장착되는 것으로서,
(A) 직경이 상기 홀더의 그리드안착부(51) 내경보다 작고, 중앙부에 소정 개수의 관통공(11)이 형성되어 있는 지지판(10)과, 상기 지지판(10)의 관통공(11)을 모두 덮도록 상기 지지판(10)의 일면에 안착되는 윈도우필름(21)으로 이루어진 윈도우장착판(windowed-plate)(30) 한 쌍-이때 상기 한 쌍의 윈도우장착판(30)은 윈도우필름(21)이 대면하고 상기 관통공(11)이 수직으로 일치되도록 대향됨;
(B) 상기 대향된 한 쌍의 윈도우장착판(30) 사이의 외주변에 개재되어 상기 한 쌍의 윈도우장착판(30) 사이의 간격을 유지하면서 내부를 밀폐하는, 상면과 하면이 점착성인 밀폐디스크(22);를
포함하는 것을 특징으로 하는, 수분을 함유하고 있는 샘플을 TEM에서 관찰할 수 있도록 하는 미세장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 한 쌍의 윈도우장착판(30)에서 상기 관통공(11)이 수직으로 일치되어 대면할 수 있도록, 상기 지지판(10)에는 소정의 위치(방향)결정수단이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는, 수분을 함유하고 있는 샘플을 TEM에서 관찰할 수 있도록 TEM 홀더(50)에 장착되는 미세장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 한 쌍의 윈도우장착판(30)에서 지지판(10)의 직경이 서로 다른 것을 특징으로 하는, 수분을 함유하고 있는 샘플을 TEM에서 관찰할 수 있도록 TEM 홀더(50)에 장착되는 미세장치. - 삭제
- 제 1 항 또는 제 2 항에 의한 미세장치의 조립방법으로서,
(A) 액체 위에 상기 윈도우필름(21)을 띄우는 단계;
(B) 상기 지지판(10)을 상기 윈도우필름(21)의 하부로부터 위로 건져 올려 지지판(10) 위에 윈도우필름(21)을 안착시키고 건조하여 윈도우장착판(30)을 만드는 단계;
(C) 상기 밀폐디스크(22)를 하나의 윈도우장착판(30)의 윈도우필름(21)이 안착된 면에 부착하는 단계;
(D) 상기 윈도우장착판(30)의 윈도우필름(21) 표면에 수분을 함유하고 있는 샘플을 로딩하는 단계;
(E) 안착되어 있는 상기 밀폐디스크(22) 위에 다른 하나의 윈도우장착판(30)을, 윈도우필름(21)이 안착된 면이 밀폐디스크(22)를 향하면서 두 지지판(10)의 관통공(11)이 수직으로 일치되도록 대향결합하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세장치의 조립방법.
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