CN105390762A - 锂离子电池的原位测试装置、组装支架及其装配方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池的原位测试装置、组装支架及其装配方法,所述装置包括依次设置的出光口封装盖、第一薄膜、电极片、隔膜、锂片、锂片支撑底座、内部加压部件、电极连接板、第一密封圈、承载台、电极引线、第二密封圈、第二薄膜和入光口封装盖。本发明采用透射式结构,且第一薄膜与第二薄膜具有X射线透过率好的优点,可满足用一个装置实现透射式X射线衍射和透射式X射线吸收谱研究的需要,简化了实验过程,消除了不同样品所造成的测量误差。本装置的组装过程采取带有可拆卸外支架的内外共加压方式,消除了组装过程的压力不均匀性并增加了测试装置与光学测量仪器的兼容性。

Description

锂离子电池的原位测试装置、组装支架及其装配方法
技术领域
本发明实施例涉及光学测试装置,尤其涉及一种锂离子电池的原位测试装置、组装支架及其装配方法。
背景技术
锂离子电池由于其环境友好、能量密度大、输出电压高等优点近年来在笔记本电脑、手机等电子产品中有着广泛的应用,近十年来,通过电化学测试结合X射线谱学(如X射线吸收谱)和结构表征技术(如X射线衍射)原位观测锂离子电池循环过程中元素价态及电极材料结构的变化过程,从循环机理研究出发寻找进一步提高锂离子电池循环性能的方法,是目前该领域主要的研究方法之一。
目前,国际上存在数种可进行相关原位测试的测试装置,如M.Morcrette等人提出的Swagelok构型装置,其结构较为简单,但由于装置背面被电极占据,所以只能做反射式X射线衍射,测试时技术难度较大。同时,其采用的Be窗毒性较大,不利于人的健康。KevinJ.Rhodes等人采用的扣式电池构型从结构上非常接近实际的电池,但需要将电极材料用溅射的方法生长在Capton膜上,制备较为不便,也难以做到装置的重复利用。AniruddhaDeb等人利用CF35法兰作为基底设计了可用于X射线吸收谱的锂电池原位测试装置,其密封性良好可实现长时间工作,且采用了小窗口设计,压力比较均匀。但该装置体积过大,装配结构较复杂。另一种常用的构型称为coffeebag(咖啡包)模型,C.Villevieille等人近年来将其进一步改进,解决了传统装置压力不足所导致的极化过大的问题,是目前性能最好的装置之一,但其不能重复利用,而且装置较大,不能满足在真空腔体内传样后进行谱学研究的需要。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的在于提供一种锂离子电池的原位测试装置、组装支架及其装配方法,用于解决现有技术中存在的原位测试装置不能同时兼顾X射线吸收谱和透射式X射线衍射实验、不能兼顾可重复使用和安装简便的特点及因结构或者体积的原因不能满足在真空腔体中传样的需要等问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种锂离子电池的原位测试装置,所述锂离子电池的原位测试装置包括:出光口封装盖、第一薄膜、电极片、隔膜、锂片、锂片支撑底座、内部加压部件、电极连接板、第一密封圈、承载台、电极引线、第二密封圈、第二薄膜和入光口封装盖;
所述承载台的上表面由中心区域至外围依次设有内层槽、外层槽及第一环形槽;所述承载台的下表面设有第二环形槽;所述承载台的侧面设有连通所述内层槽的引线孔;
所述第一密封圈位于所述第一环形槽内;所述第二密封圈位于所述第二环形槽内;所述电极连接板、所述内部加压部件、所述锂片支撑底座及所述锂片由下至上依次叠置于所述内层槽内;所述隔膜及所述电极片由下至上依次叠置于所述外层槽内,且所述电极片的正面与所述隔膜的上表面相接触;
所述第一薄膜贴置于所述出光口封装盖的内表面,并与所述出光口封装盖一起固定于所述承载台的上表面;所述第二薄膜贴置于所述入光口封装盖的内表面,并与所述入光口封装盖一起固定于所述承载台的下表面;
所述电极引线一端与所述电极连接板电连接,另一端经由所述引线孔延伸至所述承载台的外部。
作为本发明的锂离子电池的原位测试装置的一种优选方案,所述承载台为聚醚醚酮树脂圆柱体,所述内层槽底部设有一以所述承载台自身的几何中心为中心的上下贯通的第一通孔。
作为本发明的锂离子电池的原位测试装置的一种优选方案,所述出光口封装盖内设有一凹糟及第二通孔;所述凹槽的形状为圆台状,所述圆台状凹槽的直径自所述出光口封装盖的上表面向下逐渐减小;所述第二通孔自所述凹槽的底部延伸至所述出光口封装盖的下表面。
作为本发明的锂离子电池的原位测试装置的一种优选方案,所述第一薄膜包括X射线窗口薄膜及集流体,所述集流体位于所述X射线窗口薄膜的表面;所述X射线窗口薄膜未设有所述集流体的一面贴置于所述出光口封装盖的内表面。
作为本发明的锂离子电池的原位测试装置的一种优选方案,所述第一薄膜包括相连的圆形区域及矩形区域,且圆形区域的未闭合的圆周与矩形区域对应连接。
作为本发明的锂离子电池的原位测试装置的一种优选方案,所述内部加压部件为弹簧片,所述弹簧片的表面沿其周向呈波浪状。
作为本发明的锂离子电池的原位测试装置的一种优选方案,所述电极连接板的边缘设有切边,所述切边与所述电极连接板的直径相垂直。
作为本发明的锂离子电池的原位测试装置的一种优选方案,所述出光口封盖内设有第一螺纹通孔,所述入光口封盖内设有第二螺纹通孔,所述承载台内设有第三螺纹通孔,所述第三螺纹通孔分别与所述第一螺纹通孔及所述第二螺纹通孔相对应;所述出光口封盖及所述入光口封盖分别通过螺钉固定于所述承载台上。
本发明还提供一种组装支架,适于组装上述任一方案中所述的锂离子电池的原位测试装置,所述组装支架包括:加压板、加压锥及支架底座;
所述加压板固定于所述加压锥及所述支架底座的表面;
所述加压锥与所述出光口封装盖配合连接;
所述支架底座内设有与所述承载台对应的圆槽、与所述第一薄膜和所述电极引线对应的第一切槽及第二切槽。
作为本发明的组装支架的一种优选方案,所述加压锥由上至下依次包括第一圆柱体、圆台及第二圆柱体,所述圆台的直径自所述第一圆柱体至所述第二圆柱体逐渐减小,且所述圆台的最大直径与所述第一圆柱体的直径相同,所述圆台的最小直径与所述第二圆柱体的直径相同。
作为本发明的组装支架的一种优选方案,所述加压板、所述加压锥及所述支架底座内均设有第四螺纹通孔,所述加压板通过螺钉固定于所述加压锥及所述支架底座的表面。
本发明还提供一种上述任一种方案中所述的锂离子电池的原位测试装置的装配方法,包括以下步骤:
将所述第二薄膜贴于所述入光口封装盖的内表面;
将所述第二密封圈置于所述承载台的下表面的所述第二环形槽内;
将贴有所述第二薄膜的所述入光口封装盖置于所述第二密封圈上,并将所述入光口封装盖与所述承载台用螺钉固定连接;
将与所述电极引线电连接的所述电极连接板置于所述内层槽内,且将所述电极引线从所述承载台的所述引线孔中穿出,所述电极引线和所述引线孔之间间隙用真空密封胶填充;
将所述第一密封圈置于所述承载台的上表面的所述第一环形槽内;
依次将所述内部加压部件、所述锂片支撑底座及所述锂片放置于所述内层槽中;
将所述隔膜放入所述外层槽中,并滴入预设体积的电解液,将所述电极片正面向下放置于所述隔膜上,且所述电极片的正面与所述隔膜的上表面接触;
将所述第一薄膜贴于所述出光口封装盖的内表面,将所述出光口封装盖置于所述电极片上方,将所述出光口封装盖与所述承载台用螺钉固定连接。
作为本发明的的锂离子电池的原位测试装置的装配方法的一种优选方案,所述锂离子电池的原位测试装置的装配方还包括如下步骤:
提供如上述任一方案中所述的组装支架;
在将与所述电极引线电连接的所述电极连接板置于所述内层槽内之后,将所述第一密封圈置于所述承载台的上表面的所述第一环形槽内之前,将所述承载台以入光口封装盖的外表面朝下的方式放置于所述支架底座的圆槽内;
在将所述出光口封装盖与所述承载台固定连接之后,将预先连接的加压板与加压锥设置于所述出光口封装盖的上方,且所述加压锥与所述出光口封装盖配合连接;
将所述加压板与所述支架底座固定连接,使所述加压板的下表面和所述支架底座的上表面接触;
静置预设的时间长度后,拆除所述加压板、所述加压锥和所述支架底座,将原位测试装置从所述支架圆槽内取出,完成所述装置的装配。
本发明的一种锂离子电池的原位测试装置、组装支架及其装配方法具有以下有益效果:
1)通过装置的入光口和出光口实现透射式结构,且第一薄膜与第二薄膜具有X射线透过率好的优点,可满足用一个装置实现透射式X射线衍射和透射式X射线吸收谱研究的需要,简化了实验过程;
2)采用X射线透过率很好的高分子膜作为窗口,兼顾了透射式X射线吸收谱的研究,做到用一个装置进行两种实验,消除了不同样品所造成的测量误差;
3)在探测面采用圆锥面设计,通过计算获得满足X射线衍射所需探测面大小的最小孔径,减少了电池组装过程中的压力不均匀性。同时增加了外部加压装置,采用内外同时加压的方式来增加电池各层之间接触,进一步消除了因封装时压力不均匀所导致的实验误差;
4)采用软对软密封圈密封方式,全程冷封装,密封性好,不会对电池结构造成破坏,也最接近商业扣式电池的封装过程;
5)主体直径仅25mm,小于目前主流腔体传样管道的内径38mm,完全满足传样需要,可采用传递杆机构进行传递;
6)采用两套定位系统进行定位:内部采用双层槽的设计,既避免了电极片和锂片的接触短路,又起到了定位的作用;外部采取特殊设计的可拆卸组装支架替代传统的孔和插销结构,利用装置外框架定位从外部消除了封装过程中的错位现象,安装过程简单。安装完成时,外部支架可拆除,保证了测试装置的小体积;
7)采取高分子软材料则难以避免因操作失误等引起的弯折等损伤。本装置采用具有优异的化学稳定性、可加工性和电绝缘性的聚醚醚酮(PEEK)作为主体材料,避免了上述不利影响的同时简化了器件结构;
8)本发明的锂离子电池的原位测试装置在试验结束后可通过拆分、清洗、替换电极材料等步骤做到多次重复使用,不仅降低了成本,也增强了实验的可重复性。
附图说明
图1显示为本发明实施例一中提供的锂离子电池的原位测试装置的爆炸示意图。
图2显示为本发明实施例一中提供的锂离子电池的原位测试装置的组装示意图。
图3显示为本发明实施例一中提供的锂离子电池的原位测试装置中出光口封装盖的结构示意图。
图4至图5显示为本发明实施例一中提供的锂离子电池的原位测试装置中承载台的结构示意图;其中,图4为显示所述承载台上表面的结构示意图,图5为显示所述承载台下表面的结构示意图。
图6是60μm锂片的X射线透过率随光子能量的变化图;
图7是50μm聚酰亚胺膜的X射线透过率随光子能量的变化图;
图8是0.2μm铝膜的X射线透过率随光子能量的变化图。
图9显示为本发明实施例一中提供的锂离子电池的原位测试装置的工作状态示意图。
图10显示为本发明实施例二中提供的组装支架的爆炸示意图。
图11显示为本发明实施例一中提供的锂离子电池的原位测试装置与实施例二中提供组装支架的组装示意图。
图12显示为本发明实施例三中提供的锂离子电池的原位测试装置的装配方法的流程图。
元件标号说明
1锂离子电池的原位测试装置
101平头螺钉
102出光口封装盖
1021凹槽
1022第二通孔
1023第一螺纹通孔
103第一薄膜
104电极片
105隔膜
106锂片
107锂片支持底座
108内部加压部件
109电极连接板
110第一密封圈
111承载台
1111内层槽
1112外层槽
1113第一环形槽
1114引线孔
1115第一通孔
1116第三螺纹通孔
1117第二环形槽
112电极引线
113第二密封圈
114第二薄膜
115入光口封装盖
1151第二螺纹通孔
2组装支架
21加压板
22加压锥
221第一圆柱体
222圆台
223第二圆柱体
23支架底座
231圆槽
232第一切槽
233第二切槽
24第四螺纹通孔
25内六角螺钉
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1至图12。需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,虽图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例一
请参阅图1及图5,本发明提供一种锂离子电池的原位测试装置,所述锂离子电池的原位测试装置1包括:出光口封装盖102、第一薄膜103、电极片104、隔膜105、锂片106、锂片支撑底座107、内部加压部件108、电极连接板109、第一密封圈110、承载台111、电极引线112、第二密封圈113、第二薄膜114和入光口封装盖115;
所述承载台111的上表面由中心区域至外围依次设有内层槽1111、外层槽1112及第一环形槽1113;所述承载台111的下表面设有第二环形槽1117;所述承载台111的侧面设有连通所述内层槽111的引线孔1114;
所述第一密封圈110的形状与所述第一环形槽1113的形状相对应,且位于所述第一环形槽1113内;所述第二密封圈113的形状与所述第二环形槽1117的形状相对应,且位于所述第二环形槽1117内;所述电极连接板109、所述内部加压部件108、所述锂片支撑底座107及所述锂片106与所述内层槽1111相对应,且由下至上依次叠置于所述内层槽1111内;所述隔膜105及所述电极片104与所述外层槽1112相对应,且由下至上依次叠置于所述外层槽1112内,且所述电极片104的正面与所述隔膜105的上表面相接触;
所述第一薄膜103贴置于所述出光口封装盖102的内表面,并与所述出光口封装盖102一起固定于所述承载台111的上表面,且所述第一薄膜103位于所述出光口封装盖102与所述承载台111之间;所述第二薄膜114贴置于所述入光口封装盖115的内表面,并与所述入光口封装盖115一起固定于所述承载台111的下表面,且所述第二薄膜114位于所述入光口封装盖115与所述承载台111之间;
所述电极引线112的一端与所述电极连接板109电连接,另一端经由所述引线孔1114延伸至所述承载台111的外部,所述电极引线和所述引线孔之间间隙用真空密封胶填充。
请参阅图3,所述出光口封装盖102内设有一凹糟1021及第二通孔1022;所述凹槽1021的形状为圆台状,所述圆台状凹槽的直径自所述出光口封装盖102的上表面向下逐渐减小;所述第二通孔1022自所述凹槽1021的底部延伸至所述出光口封装盖102的下表面。
作为示例,所述出光口封装盖102的材料可以选择现有的耐腐蚀的材料,优选地,本实施例中,所述出光口封装盖102的材料为不锈钢,型号为316L;所述出光口封装盖102的尺寸根据用户需要设计,优选地,本实施例中,所述出光口封装盖102的直径为25mm,厚度为2.5mm。
作为示例,圆台状的所述凹槽1021的最大直径可以为但不仅限于11.66mm,最小直径可以为但不仅限于3mm,锥面张开角度可以为但不仅限于120°。所述第二通孔1022以所述凹槽1021的直径最小的底面为起始面延伸至所述出光口封装盖102的下表面,所述第二通孔1022的形状为圆形,其直径可以为但不仅限于3mm,深度可以为但不仅限于0.5mm。所述测试装置在探测面采用圆锥面设计(即在所述出光口封装盖102内部有呈圆台状的所述凹槽1021),可以通过计算获得满足X射线衍射所需探测面大小的最小孔径,减少了电池组装过程中的压力不均匀性。
作为示例,所述出光口封盖102内设有第一螺纹通孔1023,所述第一螺纹通孔1023的数量可以根据实际需要设定,优选地,本实施例中,所述第一螺纹通孔1023的数量为四个;所述第一螺纹通孔1023与固定所使用的螺钉相匹配,此处所使用的螺钉为平头螺钉101;优选地,本实施例中,所述第一螺纹通孔1023的中心直径可以为但不仅限于19mm。
作为示例,所述第一薄膜103包括X射线窗口薄膜(未示出)及集流体(未示出),所述集流体位于所述X射线窗口薄膜的表面;所述X射线窗口薄膜未设有所述集流体的一面贴置于所述出光口封装盖102的内表面。所述第一薄膜103为X射线透过率好的薄膜材料,优选地,所述第一薄膜103为透光率为60%以上的薄膜材料,且所述薄膜材料根据实际应用中不同电池体系进行相应的调整。更为优选地,本实施例中,所述第一薄膜103的材料可以为但不仅限于聚酰亚胺或聚四氟乙烯。所述第一薄膜103包括相连的圆形区域及矩形区域,且圆形区域的未闭合的圆周与矩形区域对应连接,所述圆形区域的直径可以为但不仅限于16mm,所述矩形区域的宽度可以为但不仅限于4mm,所述矩形区域的长度可以为但不仅限于7mm;所述第一薄膜103的厚度可以为但不仅限于50μm。所述第一薄膜103的下表面蒸镀有铝(Al)膜或金(Au)膜作为集流体,所述铝膜或金膜的厚度可以为但不仅限于200nm。请参阅图7及图8,其中,图7为100μm聚酰亚胺膜的X射线透过率随光子能量的变化图,图8为0.2μm铝膜的X射线透过率随光子能量的变化图;由图7及图8可知,铝膜及聚酰亚胺膜均具有较高的X射线透过率,相比采用厚铝膜和钛板等材料的传统原位测试装置,采用X射线透过率很好的高分子膜作为窗口,兼顾了采用较低能量X射线(5~8keV)进行的透射式X射线吸收谱研究,做到用一个装置进行两种实验,消除了不同样品所造成的测量误差。
作为示例,所述电极片104包括基底(未示出)和位于所述基底下表面的锂离子电池电极材料(未示出);所述基底可以为但不仅限于铝箔,所述基底的形状可以为圆形,所述基底的厚度可以为18μm,直径可以为10mm;所述锂离子电池电极材料通过涂膜工艺涂覆在所述基底的下表面,其厚度为20μm~40μm。
作为示例,所述隔膜105可以为具有一定可压缩性的圆片,优选地,本实施例中,所述隔膜105为聚乙烯或玻璃纤维圆片,所述隔膜105的直径可以为但不仅限于10mm,厚度可以为但不仅限于10μm~30μm。
作为示例,所述锂片106的形状及尺寸可以根据实际需要设定,优选地,本实施例中,所述锂片106为纯金属锂(Li)圆片,所述锂片106的直径可以为但不仅限于8mm,厚度可以为但不仅限于50μm~60μm。请参阅图6,图6为60μm锂片的X射线透过率随光子能量的变化图,由图6可知,所述锂片106具有较高的X射线透过率。本装置采用透射式结构,且第一薄膜与第二薄膜具有X射线透过率好的优点,可满足用一个装置实现透射式X射线衍射和透射式X射线吸收谱研究的需要,简化了实验过程。
作为示例,所述锂片支撑底座107与所述锂片106的形状及尺寸相匹配,优选地,本实施例中,所述锂片支撑底座107可以为外直径为8mm、内直径为1mm、厚度为1mm的不锈钢环形圆片。
作为示例,所述内部加压部件108为具有弹性形变及恢复能力的部件,优选地,所述内部加压部件108可以为弹簧片,更为优选地,本实施例中,所述内部加压部件108为不锈钢环形弹片;所述内部加压部件108的可以为内直径为3mm、外直径为7.8mm、厚度为0.2mm的环形弹片;所述内部加压部件108的表面沿其圆周方向分布呈现波浪状起伏,起伏最高点和最低点之间距离可以为2mm。
作为示例,所述电极连接板109的材料为耐腐蚀材料,形状可以根据实际需要设计,优选地,所述电极连接板109可以为不锈钢环形圆片,所述不锈钢环形圆片的外直径为8mm,内直径为1mm,厚度为0.5mm。
作为示例,所述电极连接板109的边缘有沿径向深入切边,所述切边与电极连接板109的直径垂直,且所述切边沿径向深入的尺寸可以为0.5mm。
作为示例,所述第一密封圈110的尺寸与所述第一薄膜103相配合,优选地,所述第一密封圈110可以为外直径为16mm、内直径为12mm、厚径为2mm的O型橡胶圈;所述第一密封圈110的材料可以为氟橡胶(Viton)。采用软对软密封圈密封方式,全程冷封装,无需加热和熔化高分子材料密封,密封性好,不会对电池结构造成破坏,也最接近商业扣式电池的封装过程。
请参阅图4及图5,所述承载台111的材料可以为但不仅限于聚醚醚酮(PEEK)树脂,其尺寸根据实际需要进行变化;优选地,本实施例中,所述承载台111的主体可以为直径为25mm、高度为6mm的圆柱。所述承载台111上表面的所述第一环形槽1113的形状及尺寸与所述第一密封圈110的形状及尺寸相对应,优选地,本实施例中,所述第一环形槽1113可以为外直径为16mm、内直径为12mm、深度为1.6mm的环形槽。所述内层槽1111与所述电极连接板109、所述内部加压部件108、所述锂片支撑底座107及所述锂片106相对应,优选地,本实施例中,所述内层槽1111的直径为8.1mm、深度为3.5mm。所述外层槽1112与所述隔膜105及电极片104相对应,优选地,本实施例中,所述外层槽1112的直径为10.1mm,深度为0.5mm。所述承载台111的下表面的所述第二环形槽1117的形状及尺寸与所述第二密封圈113的形状及尺寸相对应,优选地,本实施例中,所述第二环形槽1117可以为外直径为16mm、内直径为12mm、深度为1.6mm的环形槽。所述承载台111内设有8个第三螺纹通孔1116,其中4个所述第三螺纹通孔1116与所述第一螺纹通孔1023相对应,另外4个所述第三螺纹通孔1116与后续的第二螺纹通孔1151相对应;优选地,所述8个第三螺纹通孔1116均匀地分布在沿距离所述承载台111中心直径19mm的圆周上。所述引线孔1114位于所述承载台111的侧面,且位于相邻两个所述第三螺纹通孔1116之间22.5°夹角处,所述引线孔1114可以为圆形孔,其直径可以为但不仅限于1mm;所述引线孔1114的中心距离所述承载台111的上表面的距离可以为但不仅限于3.25mm。所述承载台111采用具有优异的化学稳定性、可加工性和电绝缘性的聚醚醚酮(PEEK)树脂作为主体材料,避免了金属架构或者高分子软材料作为装置主体造成的不利影响的同时简化了器件结构。所述承载台111内部采用双层槽的设计,即避免了所述电极片104与所述锂片106的接触短路,又起到了定位的作用。
作为示例,所述内层槽1111底部设有一以所述承载台111自身的几何中心为中心的上下贯通的第一通孔1115,所述第一通孔1115可以为圆形孔,其直径可以为但不仅限于1mm。
作为示例,所述电极引线112可以为但不仅限于不锈钢引线或银线,所述电极引线112的尺寸可以根据实际需要选择,优选地,本实施例中,所述电极引线112为直径为0.4mm、长度为约20mm的不锈钢引线。
作为示例,所述第二密封圈113的尺寸与所述第二薄膜114相配合,优选地,所述第二密封圈113可以为外直径为16mm、内直径为12mm、厚径为2mm的O型橡胶圈;所述第二密封圈113的材料可以为氟橡胶(Viton)。采用软对软密封圈密封方式,全程冷封装,无需加热和熔化高分子材料密封,密封性好,不会对电池结构造成破坏,也最接近商业扣式电池的封装过程。
作为示例,所述第二薄膜114为X射线透过率好的薄膜材料,优选的,所述第二薄膜114为透光率为60%以上的薄膜材料,且所述薄膜材料根据实际应用中不同电池体系进行相应的调整。更为优选地,本实施例中,所述第二薄膜114的材料可以为但不仅限于聚酰亚胺或聚四氟乙烯;所述第二薄膜114的形状可以为圆面,所述第二薄膜114的直径为16mm,厚度为50μm。请继续参阅图7,由图7可知聚酰亚胺膜均具有较高的X射线透过率,相比采用厚铝膜和钛板等材料的传统原位测试装置,采用X射线透过率很好的高分子膜作为窗口,兼顾了采用较低能量X射线(5~8keV)进行的透射式X射线吸收谱研究,做到用一个装置进行两种实验,消除了不同样品所造成的测量误差。
作为示例,所述入光口封装盖115的材料可以选择现有的耐腐蚀的材料,优选地,本实施例中,所述入光口封装盖115的材料可以为不锈钢,型号为316L。所述入光口盖板的尺寸根据用户需要设计,优选地,本实施例中,所述入光口封装盖115的形状为圆形,其直径可以为25mm,厚度为2mm。所述入光口封装盖115内设有第二螺纹通孔1151,所述第二螺纹通孔1151的数量可以根据实际需要设定,优选地,本实施例中,所述第二螺纹通孔1151的数量为四个;所述第二螺纹通孔1151与固定所使用的螺钉相匹配,此处所使用的螺钉为平头螺钉101;优选地,本实施例中,所述第二螺纹通孔1151的中心直径可以为但不仅限于19mm。所述入光口封装盖115的中心设有一直径为1mm的第三通孔。
作为示例,本发明的所述锂离子电池的原位测试装置1可应用于锂离子电池的原位测试实验,所述锂离子电池的原位测试装置1的工作状态示意图如图9所示,测试步骤可以为:
1.在测试装置的入光口中心1mm直径小孔周围涂上少许荧光粉,以方便调节光轴;
2.将测试装置通过传递杆机构传入测试腔体,入光口正对X射线方向,通过测试样品架的移动来使光轴穿过入光口小孔,开始实验。
本发明的所述锂离子电池的原位测试装置1通过装置的入光口和出光口实现透射式结构,且第一薄膜与第二薄膜具有X射线透过率好的优点,可满足用一个装置实现透射式X射线衍射和透射式X射线吸收谱研究的需要,简化了实验过程;采用X射线透过率很好的高分子膜作为窗口,兼顾了透射式X射线吸收谱的研究,做到用一个装置进行两种实验,消除了不同样品所造成的测量误差;在探测面采用圆锥面设计,通过计算获得满足X射线衍射所需探测面大小的最小孔径,减少了电池组装过程中的压力不均匀性;采用软对软密封圈密封方式,全程冷封装,密封性好,不会对电池结构造成破坏,也最接近商业扣式电池的封装过程;主体直径仅25mm,小于目前主流腔体传样管道的内径38mm,完全满足传样需要,可采用传递杆机构进行传递;内部采用双层槽的设计,既避免了电极片和锂片的接触短路,又起到了定位的作用;采用具有优异的化学稳定性、可加工性和电绝缘性的PEEK作为主体材料,避免了上述不利影响的同时简化了器件结构;在实验结束后可通过拆分、清洗、替换电极材料等步骤做到多次重复使用,不仅降低了成本,也增强了实验的可重复性。
实施例二
请参阅图10,本发明还提供一种组装支架2,所述组装支架2适于组装实施例一中所述的锂离子电池的原位测试装置1,所述组装支架2包括:加压板21、加压锥22及支架底座23;所述加压板21可以固定于所述加压锥22及所述支架底座23的表面;所述加压锥22与所述出光口封装盖102配合连接,且所述加压锥22的形状与所述出光口封装盖102内的所述凹槽1021的形状相匹配;所述支架底座23内设有与所述承载台111对应的圆槽231及与所述第一薄膜103、所述电极引线112对应的第一切槽232及第二切槽233。其中,所述加压板21与所述加压锥22组装构成组装加压板。
作为示例,所述加压板21的材料可以为不锈钢,长度可以为60mm,宽可以为8mm,厚度可以为2mm;所述加压板21的宽面有三个第四螺纹通孔24,所述第四螺纹通孔24的直径可以为4mm,孔中心分别位于加压板21中心以及与中心相距21mm的位置,且左右两个所述第四螺纹通孔24相对所述组装支架中轴对称。所述第四螺纹通孔24与固定的螺钉相匹配,优选地,本实施例中,此处所述螺钉为M4内六角螺钉25。
作为示例,所述加压锥22的材料可以为聚醚醚酮树脂,所述加压锥22由上至下依次包括第一圆柱体221、圆台222及第二圆柱体223,所述圆台222的直径自所述第一圆柱体221至所述第二圆柱体223逐渐减小,且所述圆台222的最大直径与所述第一圆柱体221的直径相同,所述圆台222的最小直径与所述第二圆柱体223的直径相同。所述第一圆柱体221的直径可以为12mm,高度可以为4.9mm,所述圆台222的高度可以为2.6mm;所述第二圆柱体223的直径可以为3mm,高度可以为0.5mm。所述加压锥22中所述第一圆柱体221的上表面设有所述第四螺纹通孔24,所述第四螺纹通孔24位于所述第一圆柱体221的中心,所述第四螺纹通孔24的深度可以为4.5mm;所述第四螺纹通孔24与固定的螺钉相匹配,优选地,本实施例中,此处所述螺钉为M4内六角螺钉25。
作为示例,所述支架底座23的材料可以为聚醚醚酮(PEEK)树脂,总体为直径60mm,高30mm的圆柱。所述支撑底座23的上表面有2个4.5mm深的第四螺纹通孔24,所述第四螺纹通孔24的中心与所述支架底座23的中心的距离可以为21mm,所述第四螺纹通孔24与固定的螺钉相匹配,优选地,本实施例中,此处所述螺钉为内六角螺钉25。所述支架底座23的中心有与所述承载台111相对应的圆槽231,所述圆槽231的直径可以为25.2mm,深度可以为16.1mm。所述第二切槽233为方形切槽,数量为两个,位于与2个所述第四螺纹通孔24的中心连线相垂直方向,且两个所述第二切槽233相对设置,所述第二切槽233的宽度可以为20mm,深度可以为8.05mm;所述第一切槽232为方形切槽,位于沿所述支架底座23的一边,所述第一切槽232的顶部与所述第二切槽233的底部相平齐,所述第一切槽232的宽度可以为10mm,深度可以为16.1mm;所述第一切槽232与所述电极引线112相对应,以便所述组装支架2与所述锂离子电池的原位测试装置组装在一起时所述电极引线112的引出,所述锂离子电池的原位测试装置1与所述组装支架2的组装示意图如图11所示。
本发明通过设置可拆卸的所述组装支架2替代传统的孔和插销结构,利用装置外框架定位从外部消除了封装过程中的错位现象,安装过程简单;安装完成时,外部的组装支架2可拆除,保证了测试装置的小体积;同时,在使用所述组装所述锂离子电池的原位测试装置时,所述组装支架2中的所述加压锥22起到外部加压的作用,采用内外同时加压的方式来增加电池各层之间接触,进一步消除了因封装时压力不均匀所导致的实验误差。
实施例三
请接合图1至图4至图5参阅图12,本发明还提供一种如实施例一中所述的锂离子电池的原位测试装置的装配方法,所述方法在充有氦气的手套箱中进行,所述装配方法包括以下步骤:
S1:将所述第二薄膜贴于所述入光口封装盖的内表面;
S2:将所述第二密封圈置于所述承载台的下表面的所述第二环形槽内;
S3:将贴有所述第二薄膜的所述入光口封装盖置于所述第二密封圈上,并将所述入光口封装盖与所述承载台固定连接;其中,可以采用平头螺钉进行固定连接,所述平头螺钉的材料为不锈钢,螺钉长度为6mm,螺钉头部有十字交叉或者一字凹槽,本领域技术人员可以预知所述固定连接部件可以根据实际情况进行变化;
S4:将与所述电极引线电连接的所述电极连接板置于所述内层槽内,且将所述电极引线从所述承载台的所述引线孔中穿出,用真空密封胶封住所述电极引线和所述引线孔之间的缝隙,等待密封胶凝固;
S5:将所述第一密封圈置于所述承载台的上表面的所述第一环形槽内;
S6:依次将所述内部加压部件、所述锂片支撑底座及所述锂片放置于所述内层槽中;
S7:将所述隔膜放入所述外层槽中,并滴入预设体积的电解液,将所述电极片正面向下放置于所述隔膜上,且所述电极片的正面与所述隔膜的上表面接触;其中,滴入外层槽的电解液的体积根据实际应用中不同电池体系进行相应的调整;
S8:将所述第一薄膜贴于所述出光口封装盖的内表面,且所述第一薄膜具有电池集流体的表面朝下,将所述出光口封装盖置于所述电极片上方,使所述电极片的上表面与所述第一薄膜相接触,将所述出光口封装盖与所述承载台固定连接;此时应确保出光口封装盖和入光口封装盖所对应的四个平头螺钉处于所述承载台的不同的螺纹通孔中。
本实施例还提供一种如实施例一中所述的锂离子电池的原位测试装置的装配方法,所述装配方法借助如实施例二中所述的组装支架实现,具体包括以下步骤:
S1:将所述第二薄膜贴于所述入光口封装盖的内表面;
S2:将所述第二密封圈置于所述承载台的下表面的所述第二环形槽内;
S3:将贴有所述第二薄膜的所述入光口封装盖置于所述第二密封圈上,并将所述入光口封装盖与所述承载台固定连接;其中,可以采用平头螺钉进行固定连接,所述平头螺钉的材料为不锈钢,螺钉长度为6mm,螺钉头部有十字交叉或者一字凹槽,本领域技术人员可以预知所述固定连接部件可以根据实际情况进行变化;
S4:将与所述电极引线电连接的所述电极连接板置于所述内层槽内,且将所述电极引线从所述承载台的所述引线孔中穿出,用真空密封胶封住所述电极引线和所述引线孔之间的缝隙,等待密封胶凝固;
S5:将所述承载台以入光口封装盖的外表面朝下的方式放置于所述支架底座的圆槽内;
S6:将所述第一密封圈置于所述承载台的上表面的所述第一环形槽内;
S7:依次将所述内部加压部件、所述锂片支撑底座及所述锂片放置于所述内层槽中;
S8:将所述隔膜放入所述外层槽中,并滴入预设体积的电解液,将所述电极片正面向下放置于所述隔膜上,且所述电极片的正面与所述隔膜的上表面接触;其中,滴入外层槽的电解液的体积根据实际应用中不同电池体系进行相应的调整;
S9:将所述第一薄膜贴于所述出光口封装盖的内表面,且所述第一薄膜具有电池集流体的表面朝下,将所述出光口封装盖置于所述电极片上方,使所述电极片的上表面与所述第一薄膜相接触,将所述出光口封装盖与所述承载台固定连接;此时应确保出光口封装盖和入光口封装盖所对应的四个平头螺钉处于所述承载台的不同的螺纹通孔中;
S10:将预先连接的加压板与加压锥设置于所述出光口封装盖的上方,且所述加压锥与所述出光口封装盖配合连接;优选地,用四个平台头螺钉固定所述出光口封装盖不移位,无需上紧,然后将已用内六角螺钉和加压板固定的高加压锥置于所述出光口封装盖上方对齐中心孔;
S11:将所述加压板与所述支架底座固定连接,使所述加压板的下表面和所述支架底座的上表面接触;优选地,用两个内六角螺钉将加压板固定在支架底座上,用内六角扳手将其均匀上紧,确保加压板和支架底座上平面刚好接触。随后用螺丝刀将出光口封装盖上的平头螺钉拧紧,将整个测试装置静置片刻;
S12:静置预设的时间长度后,拆除所述加压板、所述加压锥和所述支架底座,完成所述装置的装配。静置预设的时间后,松开固定在支架底座上的内六角螺钉,将加压板和加压锥部分移开,小心将装配好的所述原位测试装置取出,完成整个装配过程。
本装置的组装过程采取带有可拆卸外支架的内外共加压方式,消除了组装过程的压力不均匀性并增加了测试装置与光学测量仪器的兼容性。
综上所述,本发明提供一种锂离子电池的原位测试装置、组装支架及其装配方法,所述锂离子电池的原位测试装置包括:出光口封装盖、第一薄膜、电极片、隔膜、锂片、锂片支撑底座、内部加压部件、电极连接板、第一密封圈、承载台、电极引线、第二密封圈、第二薄膜和入光口封装盖;所述承载台的上表面由中心区域至外围依次设有内层槽、外层槽及第一环形槽;所述承载台的下表面设有第二环形槽;所述承载台的侧面设有连通所述内层槽的引线孔;所述第一密封圈位于所述第一环形槽内;所述第二密封圈位于所述第二环形槽内;所述电极连接板、所述内部加压部件、所述锂片支撑底座及所述锂片由下至上依次叠置于所述内层槽内;所述隔膜及所述电极片由下至上依次叠置于所述外层槽内,且所述电极片的正面与所述隔膜的上表面相接触;所述第一薄膜贴置于所述出光口封装盖的内表面,并与所述出光口封装盖一起固定于所述承载台的上表面;所述第二薄膜贴置于所述入光口封装盖的内表面,并与所述入光口封装盖一起固定于所述承载台的下表面;所述电极引线一端与所述电极连接板电连接,另一端经由所述引线孔延伸至所述承载台的外部。本发明的一种锂离子电池的原位测试装置、组装支架及其装配方法具有以下有益效果:1)通过装置的入光口和出光口实现透射式结构,且第一薄膜与第二薄膜具有X射线透过率好的优点,可满足用一个装置实现透射式X射线衍射和透射式X射线吸收谱研究的需要,简化了实验过程;2)采用X射线透过率很好的高分子膜作为窗口,兼顾了透射式X射线吸收谱的研究,做到用一个装置进行两种实验,消除了不同样品所造成的测量误差;3)在探测面采用圆锥面设计,通过计算获得满足X射线衍射所需探测面大小的最小孔径,减少了电池组装过程中的压力不均匀性。同时增加了外部加压装置,采用内外同时加压的方式来增加电池各层之间接触,进一步消除了因封装时压力不均匀所导致的实验误差;4)采用软对软密封圈密封方式,全程冷封装,密封性好,不会对电池结构造成破坏,也最接近商业扣式电池的封装过程;5)主体直径仅25mm,小于目前主流腔体传样管道的内径38mm,完全满足传样需要,可采用传递杆机构进行传递;6)采用两套定位系统进行定位:内部采用双层槽的设计,既避免了电极片和锂片的接触短路,又起到了定位的作用;外部采取特殊设计的可拆卸组装支架替代传统的孔和插销结构,利用装置外框架定位从外部消除了封装过程中的错位现象,安装过程简单。安装完成时,外部支架可拆除,保证了测试装置的小体积;7)采取高分子软材料则难以避免因操作失误等引起的弯折等损伤。本装置采用具有优异的化学稳定性、可加工性和电绝缘性的PEEK作为主体材料,避免了上述不利影响的同时简化了器件结构;8)本发明的锂离子电池的原位测试装置在试验结束后可通过拆分、清洗、替换电极材料等步骤做到多次重复使用,不仅降低了成本,也增强了实验的可重复性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (13)

1.一种锂离子电池的原位测试装置,其特征在于,包括:出光口封装盖、第一薄膜、电极片、隔膜、锂片、锂片支撑底座、内部加压部件、电极连接板、第一密封圈、承载台、电极引线、第二密封圈、第二薄膜和入光口封装盖;
所述承载台的上表面由中心区域至外围依次设有内层槽、外层槽及第一环形槽;所述承载台的下表面设有第二环形槽;所述承载台的侧面设有连通所述内层槽的引线孔;
所述第一密封圈位于所述第一环形槽内;所述第二密封圈位于所述第二环形槽内;所述电极连接板、所述内部加压部件、所述锂片支撑底座及所述锂片由下至上依次叠置于所述内层槽内;所述隔膜及所述电极片由下至上依次叠置于所述外层槽内,且所述电极片的正面与所述隔膜的上表面相接触;
所述第一薄膜贴置于所述出光口封装盖的内表面,并与所述出光口封装盖一起固定于所述承载台的上表面;所述第二薄膜贴置于所述入光口封装盖的内表面,并与所述入光口封装盖一起固定于所述承载台的下表面;
所述电极引线一端与所述电极连接板电连接,另一端经由所述引线孔延伸至所述承载台的外部。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池的原位测试装置,其特征在于:所述承载台为聚醚醚酮树脂圆柱体,所述内层槽底部设有一以所述承载台自身的几何中心为中心的上下贯通的第一通孔。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池的原位测试装置,其特征在于:所述出光口封装盖内设有一凹糟及第二通孔;所述凹槽的形状为圆台状,所述圆台状凹槽的直径自所述出光口封装盖的上表面向下逐渐减小;所述第二通孔自所述凹槽的底部延伸至所述出光口封装盖的下表面。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池的原位测试装置,其特征在于:所述第一薄膜包括X射线窗口薄膜及集流体,所述集流体位于所述X射线窗口薄膜的表面;所述X射线窗口薄膜未设有所述集流体的一面贴置于所述出光口封装盖的内表面。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池的原位测试装置,其特征在于:所述第一薄膜包括相连的圆形区域及矩形区域,且圆形区域的未闭合的圆周与矩形区域对应连接。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池的原位测试装置,其特征在于:所述内部加压部件为弹簧片,所述弹簧片的表面沿其周向呈波浪状。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池的原位测试装置,其特征在于:所述电极连接板的边缘设有切边,所述切边与所述电极连接板的直径相垂直。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池的原位测试装置,其特征在于:所述出光口封盖内设有第一螺纹通孔,所述入光口封盖内设有第二螺纹通孔,所述承载台内设有第三螺纹通孔,所述第三螺纹通孔分别与所述第一螺纹通孔及所述第二螺纹通孔相对应;所述出光口封盖及所述入光口封盖分别通过螺钉固定于所述承载台上。
9.一种组装支架,其特征在于,适于组装如权利要求1至8中任一项所述的锂离子电池的原位测试装置,包括:加压板、加压锥及支架底座;
所述加压板固定于所述加压锥及所述支架底座的表面;
所述加压锥与所述出光口封装盖配合连接;
所述支架底座内设有与所述承载台对应的圆槽及与所述第一薄膜、所述电极引线对应的第一切槽及第二切槽。
10.根据权利要求9所述的组装支架,其特征在于:所述加压锥由上至下依次包括第一圆柱体、圆台及第二圆柱体,所述圆台的直径自所述第一圆柱体至所述第二圆柱体逐渐减小,且所述圆台的最大直径与所述第一圆柱体的直径相同,所述圆台的最小直径与所述第二圆柱体的直径相同。
11.根据权利要求9所述的组装支架,其特征在于:所述加压板、所述加压锥及所述支架底座内均设有第四螺纹通孔,所述加压板通过螺钉固定于所述加压锥及所述支架底座的表面。
12.一种如权利要求1至8中任一项所述的锂离子电池的原位测试装置的装配方法,其特征在于,包括以下步骤:
将所述第二薄膜贴于所述入光口封装盖的内表面;
将所述第二密封圈置于所述承载台的下表面的所述第二环形槽内;
将贴有所述第二薄膜的所述入光口封装盖置于所述第二密封圈上,并将所述入光口封装盖与所述承载台用螺钉固定连接;
将与所述电极引线电连接的所述电极连接板置于所述内层槽内,且将所述电极引线从所述承载台的所述引线孔中穿出,所述电极引线和所述引线孔之间间隙用真空密封胶密封;
将所述第一密封圈置于所述承载台的上表面的所述第一环形槽内;
依次将所述内部加压部件、所述锂片支撑底座及所述锂片放置于所述内层槽中;
将所述隔膜放入所述外层槽中,并滴入预设体积的电解液,将所述电极片正面向下放置于所述隔膜上,且所述电极片的正面与所述隔膜的上表面接触;
将所述第一薄膜贴于所述出光口封装盖的内表面,将所述出光口封装盖置于所述电极片上方,将所述出光口封装盖与所述承载台用螺钉固定连接。
13.根据权利要求12所述的锂离子电池的原位测试装置的装配方法,其特征在于:还包括如下步骤:
提供如权利要求9至11中任一项所述的组装支架;
在将与所述电极引线电连接的所述电极连接板置于所述内层槽内之后,将所述第一密封圈置于所述承载台的上表面的所述第一环形槽内之前,将所述承载台以入光口封装盖的外表面朝下的方式放置于所述支架底座的圆槽内;
在将所述出光口封装盖与所述承载台固定连接之后,将预先连接的加压板与加压锥设置于所述出光口封装盖的上方,且所述加压锥与所述出光口封装盖配合连接;
将所述加压板与所述支架底座固定连接,使所述加压板的下表面和所述支架底座的上表面接触;
静置预设的时间长度后,拆除所述加压板、所述加压锥和所述支架底座,将原位测试装置从圆槽内取出,完成所述装置的装配。
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