CN104597064A - 一种x射线衍射用电化学分析原位池及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种X射线衍射用电化学分析原位池及测试方法，能够实现X射线衍射仪和电池充放电测试仪的联用。该原位池包括：固定连接的上法兰和下法兰，由下法兰中部形成的腔体，伸入腔体内的对电极柱，以及与对电极柱连接的定位装置；上法兰中间开孔，该孔上覆盖铍片，形成铍窗口；腔体内设有电极片、隔膜和对电极片；上法兰接有电极引线，对电极柱接有对电极引线。利用本发明装置，X射线衍射仪产生的X-光束通过铍窗口，对正极材料的晶体结构进行实时检测分析，有效地解决了电池材料在充放电过程中，晶体结构变化难以实时检测的问题，装置设计巧妙，操作简单，成本低。
Description
技术领域
本技术属于锂离子电池原位X-ray衍射分析测试技术，特别适用于研究锂离子电池充放电过程中正负极材料的晶体结构变化，该装置是研究锂离子电池性能不可缺少的装置。
背景技术
人们对移动电子设备的需求越来越高，进而要求锂离子电池具有更高容量、长寿命、高安全性，因此不断提升研究锂离子电池的分析测试技术水平势在必行。众所周知X-ray衍射仪能够分析材料的晶体结构，从原子结构层面解析材料的性能。锂离子电池充放电测试仪是评测电池电性能的关键设备之一，锂离子电池中正负极材料尤其是正极材料是决定电池容量、寿命、安全性能的关键因素之一。如果能实现X-ray衍射仪和锂离子电池充放电测试仪的联用，就能够分析测试电池性能和关键材料原子结构之间的相关性，从而为研究锂离子电池性能提供强有力的分析测试技术。
很多科学工作者尝试采用半原位的方法，即通过拆解不同充放电状态下的电池得到正负极极片，然后用X-ray衍射仪扫描极片得到衍射谱图，该方法操作复杂、耗时，不能原位反应极片在电池中的状态，如拆解电池时短路、电池内组份会与水分子、氧气反应等，容易造成衍射谱图不准确。为此，本发明提供了X射线衍射仪和纽扣电池充放电测试仪联用的测试装置。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种实现X射线衍射仪和纽扣电池充放电测试仪联用的测试装置，称为原位池。利用这种原位池，X射线衍射仪产生的X-光束通过铍窗口，对正极材料的晶体结构进行实时检测分析，有效地解决了电池材料在充放电过程中，晶体结构变化难以实时检测的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种X射线衍射用电化学分析原位池，包括：固定连接的上法兰和下法兰，由下法兰中部形成的腔体，伸入腔体内的对电极柱，以及与对电极柱连接的定位装置；上法兰中间开孔，该孔上覆盖铍片，形成铍窗口；腔体内设有电极片、隔膜和对电极片；上法兰接有电极引线，对电极柱接有对电极引线。
进一步地，铍片与法兰之间、铍窗口与腔体之间、腔体与对电极柱之间密封，进一步优选地采用密封圈进行密封。
进一步地，所述铍片的直径为15～20mm，厚度为0.2～0.3mm。
进一步地，所述定位装置通过螺纹与所述腔体的外壳固定连接，使对电极柱压紧对电极极片。
进一步地，所述腔体内靠近对电极柱一侧还设有垫片和弹簧片。
一种采用上述原位池实现的X射线衍射仪和电池充放电测试仪联用的测试方法，其步骤包括：
1)将原位池放置于X射线粉末衍射仪的样品台上，将连接有电池充放电测试仪(例如蓝电测试仪)的引线分别与原位池的电极引线和对电极引线相连；
2)确保电池充放电测试仪、原位池、XRD测试软件的正确连接，在电池充放电测试仪的系统中设置电池的启动条件，然后启动X射线衍射仪；
3)利用WIZARD等编程软件，依据电池充放电条件进行测试程序编程，然后同时启动电池测试及编程测试。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明是实现X射线衍射仪和纽扣电池充放电测试仪联用的测试装置，采用具有较高X射线穿透性的铍膜，能够增强检测的信号强度；在铍窗口和对电极柱采用密封垫圈处理，保证了此装置的密闭优良；此外该装置设计巧妙，操作简单，成本低。
附图说明
图1A和图1B是实施例中X射线衍射用电化学分析原位池的结构示意图，其中图1A是俯视图，图1B是图1A中剖面A-A的剖视图。
图2A和图2B是实施例中X射线衍射用电化学分析原位池的整体外观示意图，其中图2A表示对电极柱未压紧对电极极片的状态，图2B表示对电极柱压紧对电极极片的状态。
图3是具体实施例1中电池材料在充放电过程的相转变的XRD图谱。
图4是具体实施例2中电池材料在充放电过程的相转变的XRD图谱。
图5是具体实施例3中电池材料在充放电过程的相转变的XRD图谱。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步说明。
图1A和图1B是X射线衍射用电化学分析原位池的结构示意图，其中图1A是俯视图，图1B是图1A中剖面A-A的剖视图。该原位池主要由上法兰、下法兰、腔体、对电极柱、定位装置、密封圈、Be窗口、固定螺栓组成。电池组装顺序：被检测电池极片放到铍窗，滴加适量电解液，放上隔膜并滴加适量电解液，在隔膜上放上对电极片，滴适量电解液，用对电极柱压紧对电极极片。
上法兰和下法兰通过螺栓固定连接，上法兰中间开有适当尺寸的圆孔，该圆孔上放置铍片形成铍窗口，Be窗口具有较高的X-ray可穿透性，Be窗口的尺寸大小依据电池尺寸而定。本实施例中铍片的直径为20mm，厚度为0.3mm。在Be片上放置密封垫圈，以对Be窗口与腔体的连接处进行密封处理，用固定螺栓对铍片加以固定。本装置的法兰采用与X-ray衍射仪的测量杯一致的尺寸，以方便测量。
下法兰为中空状，与上法兰围成腔体，即腔体的外壳是下法兰的一部分，腔体内可设置衬套。腔体内设有电极片、隔膜、对电极片、垫片和弹簧片，其中垫片与弹簧片起辅助支撑作用，不是必需的。腔体内的衬套采用聚四氟乙烯材料，在腔体上部采用螺纹扣和密封垫圈的方式进行密封和绝缘。
对电极柱的一端伸入腔体内，对电极柱的另一端安装有定位装置。定位装置采用螺纹密封装置固定，用于固定腔体外壳与上法兰，并使对电极柱压紧对电极极片。图2A和图2B是该装置的整体外观示意图，其中图2A表示对电极柱未压紧对电极极片的状态，图2B表示对电极柱压紧对电极极片的状态。
上法兰的顶部接有正极导线；本实施例中对电极柱的直径为16mm，在对电极柱的顶端连接有导线，作为对电极引线。
本装置中，腔体内的衬套主要采用绝缘且耐腐蚀的材料，不限于聚四氟乙烯材料；此外，上下法兰及对电极柱为导电良好且耐腐蚀性材料，不限于不锈钢材料；固定装置目的在于使电极柱压紧对电极极片，该装置不限于不锈钢材料。
本装置采用的铍片(铍膜)具有较为优越的X射线穿透性，从而能够增加仪器检测的信号强度；在Be窗口与腔体的连接处采用密封胶圈进行密封处理，在对电极柱的顶端也进行了密封处理，起到防止电解液的渗漏和绝缘的作用此外，铍片与法兰之间采用平面密封，进一步保证该装置的密封性。
具体实施例1：研究LiFePO4电池材料在充放电过程的相转变
组装电池步骤：首先将Be片固定好，将原位池倒置，在铍窗口放上LiFePO4阴极极片，隔膜、对电极片、电解液、对电极柱，采用绝缘镊子防止原位池的短路。装配过程中，注意分装顺序。
将原位池放置于X射线粉末衍射仪的样品台上并连接好电极及对电极引线。原位池的启动条件：分别按照相应的倍率进行充放电，放电完毕后进行采点，采点过程中电池静止7min。X射线粉末衍射仪测试条件：Cu靶，电压40Kv，电流40mA，扫描范围：28-42°，扫描速率：2°/min，采用自动采点编程软件，采点时间为7min。
上面所测试的数据为采用本原位池测试，研究LiFePO4电池材料在充放电过程的相转变，从图3所示的XRD图谱可以看出，当充放电倍率≤2.0C时，LiFePO4材料能够实现晶相的可逆相变，但是当充放电倍率≥2.0C时，将有部分FePO4不能够转变为LiFePO4；通过对2C和5C的充放电曲线比较可知，倍率越大，不能转换的FePO4含量越高。该原位池测试数据信号强度较好，峰型分辨清晰，能实现充放电过程中，对材料物相和晶体结构的研究。
具体实施例2：研究三元素电池材料在充放电过程的相转变
原位池的启动条件：0.2C进行充放电，分别充放到相应的电压，静止且时间为17min，进行测试。X射线粉末衍射仪测试条件：Cu靶，电压40Kv，电流40mA，扫描范围：35-70°，扫描速率：2°/min，采用自动采点编程软件，每隔45min进行采点，采点时间为17min。
上面所测试的数据为采用本原位池测试，研究NCM电池材料在充放电过程的相转变，测试结果如图4所示，该结果表明，NCM能够实现晶相的可逆转变，在充电过程中，H1相逐渐向H2相转变，在电压为4.5V时，开始出现H3相；此外，在充电过程中有尖晶石晶型(S(440)出现；在放电过程中，H2相逐渐向H1相转变，当放电结束时，H2相已完全转回为H1相。这表明该装置能够实现NCM电池材料在充放电过程相转变的研究。
具体实施例3：研究高电压LCO电池材料充放电过程的相转变
原位池的启动条件：0.2C进行充放电，分别充放到相应的电压并静止，静止时间为17min。X射线粉末衍射仪测试条件：Cu靶，电压40Kv，电流40mA，扫描范围：35-70°，扫描速率：2°/min，采用自动采点编程软件，每隔45min进行采点，采点时间为17min。
上面所测试的数据为采用本原位池测试，研究LCO电池材料高电压充放电过程的相转变，测试结果如图5所示，该结果表明，当电压高于4.5V后，在充电过程中，LCO材料会出现O1a和O1晶相，这些晶相的出现不利于材料的层状结构，在放电过程中，LCO晶相完全回到了H2晶相，这表明在经历一次充放电过程后，LCO在高电压下，能够实现晶相间的可逆转变。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，本发明的保护范围应以权利要求所述为准。
Claims (8)
1.一种X射线衍射用电化学分析原位池，其特征在于，包括：固定连接的上法兰和下法兰，由下法兰中部形成的腔体，伸入腔体内的对电极柱，以及与对电极柱连接的定位装置；上法兰中间开孔，孔上覆盖铍片，形成铍窗口；腔体内设有电极片、隔膜和对电极片；上法兰接有电极引线，对电极柱接有对电极引线。
2.如权利要求1所述的X射线衍射用电化学分析原位池，其特征在于：铍片与法兰之间、铍窗口与腔体之间、腔体与对电极柱之间密封。
3.如权利要求2所述的X射线衍射用电化学分析原位池，其特征在于：采用密封圈进行所述密封。
4.如权利要求1所述的X射线衍射用电化学分析原位池，其特征在于：所述铍片的直径为15～20mm，厚度为0.2～0.3mm。
5.如权利要求1所述的X射线衍射用电化学分析原位池，其特征在于：所述定位装置通过螺纹与所述腔体的外壳固定连接，使对电极柱压紧对电极极片。
6.如权利要求1所述的X射线衍射用电化学分析原位池，其特征在于：所述腔体内靠近对电极柱一侧还设有垫片和弹簧片。
7.如权利要求1所述的X射线衍射用电化学分析原位池，其特征在于：所述腔体内设有衬套，该衬套采用绝缘且耐腐蚀的材料；所述上下法兰及对电极柱采用导电良好且耐腐蚀的材料。
8.一种采用权利要求1所述原位池实现的X射线衍射仪和电池充放电测试仪联用的测试方法，其步骤包括：
1)将原位池放置于X射线粉末衍射仪的样品台上，将连接有电池充放电测试仪的引线分别与原位池的电极引线和对电极引线相连；
2)在电池充放电测试仪的系统中设置电池的启动条件，然后启动X射线衍射仪；
3)利用编程软件并依据电池充放电条件进行测试程序编程，然后同时启动电池测试及编程测试。
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