CN103149192B - 一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置 - Google Patents
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Abstract
一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置，涉及一种原位电化学光谱测试。提供可以获得硫电极充放电过程结构与组成的变化信息，便于深入理解材料的储锂机制和储锂性质，进一步设计与优化材料的一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置。设有金属池体上盖、绝缘不导电池体下盖、工作电极接线柱、双O型圈、弹簧、电池；所述金属池体上盖中间镂空并以石英玻璃作为窗片，金属池体上盖通过工作电极接线柱与电化学测试仪器的工作电极相连接；所述绝缘不导电池体下盖内部留有空腔，作为对电极导线的弹簧设在空腔内，电池设在弹簧顶部，金属池体上盖和绝缘不导电池体下盖通过双O型圈密封形成一封闭电解池体系。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位电化学光谱测试，尤其是涉及一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置。
背景技术
常规电化学研究方法主要是通过电信号作为检测手段，通过测量电流、电位和电量等参数来获得有关电极/电解质界面的结构、电极过程的机理和动力学性质。由于其高的灵敏度，可以探测到电化学界面上的亚单原子（分子）层的变化。但是，传统电化学方法有一定的局限性，例如它无法通过分子的指纹信息表征具体的分子，无法适应深入至微观研究的要求。在复杂的多物种体系中，常规电化学方法仅能提供电极反应的各种微观信息的总和，难以准确地鉴别电极上的各反应物、中间物和产物，从而影响电化学反应机理的解释。总之，传统的电化学技术难以胜任当代电化学日益扩大和复杂化的研究对象的需要。
拉曼光谱技术通过检测分子的振动，不仅可以获得物质组成与结构，而且可直接在反应过程中得到电极反应界面层物质的组成与结构信息。通过合理的实验设计，拉曼光谱技术可以对电化学体系进行原位检测分析，为深入、全面认识电极过程提供分子水平的信息。锂硫电池是新一代高比能化学电源，但其反应机理复杂，目前对这一体系的认识尚不清晰。
发明内容
本发明的目的在于提供可以获得硫电极充放电过程结构与组成的变化信息，便于深入理解材料的储锂机制和储锂性质，进一步设计与优化材料的一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置。
本发明设有金属池体上盖、绝缘不导电池体下盖、工作电极接线柱、双O型圈、弹簧、电池；所述金属池体上盖中间镂空并以石英玻璃作为窗片，金属池体上盖通过工作电极接线柱与电化学测试仪器的工作电极相连接；所述绝缘不导电池体下盖内部留有空腔，作为对电极导线的弹簧设在空腔内，电池设在弹簧顶部，金属池体上盖和绝缘不导电池体下盖通过双O型圈密封形成一封闭电解池体系。
所述电池可采用扣式电池。
本发明的突出优点和技术效果可归纳如下：
1）本发明不同于传统电化学拉曼测试体系，它可以测试电化学反应物种在非水体系中发生电化学反应时实时检测其中间物种的变化以及确定种类。
2）本发明克服了传统电化学拉曼测试体系用于非水体系繁琐的装置结构，可以保证电化学反应物种在极少量的电解液中发生良好的电化学反应并获得良好的拉曼检测信号。
3）本发明的金属池体部分和绝缘池体部分的密封方式采用双O型圈螺旋密封，可以达到无水无氧体系电化学反应所需的条件。
4）采用扣式电池结构的设计，将工作电极和对电极局限在有限空间内，工作电极和对电极之间用绝缘隔膜隔开，扣式电池结构中加入有限的电解液，从而可以达到薄液层反应的顺利进行。
附图说明
图1为本发明实施例的结构组成示意图。
图2为本发明实施例在锂硫电池中的充放电曲线。在图2中，横坐标为放电比容量Specific capacity/mAh g-1，纵坐标为电压Voltage/V；曲线a为理论曲线，曲线b为实际曲线。
图3为本发明实施例的锂硫电池放电过程中拉曼光谱图。在图3中，横坐标为拉曼位移Raman shift/cm-1；曲线a为2.35V，b为2.36V，c为2.38V，d为2.45V。
图4为本发明实施例的锂硫电池充电过程中拉曼光谱图。在图4中，横坐标为拉曼位移Raman shift/cm-1；曲线a为2.61V，b为2.36V，c为2.33V，d为2.31V，e为2.26V，f为2.25V。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
参见图1，本发明实施例设有金属池体上盖2、绝缘不导电池体下盖4、工作电极接线柱3、双O型圈5、弹簧6、扣式电池7；所述金属池体上盖2中间镂空并以石英玻璃1作为窗片，金属池体上盖2通过工作电极接线柱3与电化学测试仪器的工作电极相连接；所述绝缘不导电池体下盖4内部留有空腔41，作为对电极导线的弹簧6设在空腔41内，扣式电池7设在弹簧6顶部，金属池体上盖2和绝缘不导电池体下盖4通过双O型圈5密封形成一封闭电解池体系。
将所要测定的硫活性物质与导电剂、粘结剂通过一定比较混合、球磨调浆，然后涂覆于金属不锈钢网上。将涂有活性物质硫的工作电极一面与隔膜、金属锂对电极和电解液层叠一起封装进扣式电池7中，扣式电池7的工作电极一侧有一窗口。将扣式电池7放入光谱装置池体内腔中，通过弹簧4使其紧贴于金属池体上盖2。通过原位电化学拉曼光谱测试装置上下池体的工作电极接线柱3和弹簧4对电极接线柱与电化学工作站相连接进行电化学性能测试，并在此过程中原位采集拉曼信号。
图2给出该原位电化学拉曼光谱测试装置用于测试硫正极的放充放电工作曲线。可以看出该原位电化学拉曼光谱测试装置可以实现硫的放电比容量高达1380mAh/g，接近于硫的理论放电比容量（1675mAh/g），说明该装置可以实现电化学反应物种发生良好的电化学反应。
图3为以硫作为工作电极时，该原位电化学拉曼光谱测试装置所获得的放电过程中拉曼光谱信号，可以明显看出随着电位的变化，拉曼位移也发生变化，通过拉曼位移的变化从而判定电化学反应过程中的中间物种。
图4为以硫作为工作电极时，该原位电化学拉曼光谱测试装置所获得的充电电过程中拉曼光谱信号，可以明显看出随着电位的变化，拉曼位移也发生变化，通过拉曼位移的变化从而判定电化学反应过程中的中间物种。
所述金属导体网的功能为收集电极反应时产生的电流，材料为电子良导体（例如金属网材料或碳网材料）。
所述锂离子电池活性物质可为正极材料和负极材料，正极活性材料可选自硫、亚磷酸铁锂（LiFePO4）、钴酸锂（LiCoO2）、锰酸锂（LiMn2O4）、三元材料等中的至少一种，负极可选自碳、金属锂、氧化物、钛酸锂、金属合金等中的至少一种。
所述导电剂可选自碳材料、导电聚合物等。
所述电解液可选自非水（有机）溶液、无机熔融盐或有机熔融盐等。
所述隔离膜可选自多孔膜、均相阴离子交换膜、非均相阴离子交换膜、均相阳离子交换膜、非均相阳离子交换膜等中的一种；所述隔离膜的厚度可为2～0.01mm。
所述隔离膜具有阻隔正极电极和负极电极的能力，同时允许电解质溶液的离子顺利通过。
Claims (2)
1.一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置，其特征在于设有金属池体上盖、绝缘不导电池体下盖、工作电极接线柱、双O型圈、弹簧、电池；所述金属池体上盖中间镂空并以石英玻璃作为窗片，金属池体上盖通过工作电极接线柱与电化学测试仪器的工作电极相连接；所述绝缘不导电池体下盖内部留有空腔，作为对电极导线的弹簧设在空腔内，电池设在弹簧顶部，金属池体上盖和绝缘不导电池体下盖通过双O型圈密封形成一封闭电解池体系。
2.如权利要求1所述一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置，其特征在于所述电池采用扣式电池。
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