CN104535553A - 一种用于拉曼光谱的流动电解池 - Google Patents

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王晓东
叶嘉明
吕志荣
周海梦
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Abstract

本发明涉及一种电解池，所述电解池包括：金属底座，用于散热和支撑工作电极；腔体，通过螺母与底座封装在一起，保证了电解池的密封式；密封盖，用于密封电解液，防止液体蒸发而引起的拉曼信号丢失，密封盖的底部装有光学玻璃窗，激光垂直穿过此光学窗口，照射在工作电极表面，有助于拉曼信号的收集；溶液进出口，与蠕动泵相连接，保证电解池内溶液的即时更新。

Description

一种用于拉曼光谱的流动电解池
技术领域
本发明涉及一种电解池。特别地，本发明涉及一种用于拉曼光谱电解池。
背景技术
拉曼光谱分析法是一种强大的材料表征技术，能提供物质的分子结构信息，每个拉曼振动峰会和某一固定化学键相匹配，而且水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究固液界面电化学反应的理想工具。如果将拉曼光谱技术与电化学电极反应机理的研究相结合，可以用来测量溶液中电化学活性粒子的种类、浓度及其随时间、电极电势的变化，研究电极过程动力学和电极电解质溶液界面性质。
理想的拉曼光谱电解池应具有组装简单易行，腔体密封性好，具有很好的散热能力等特点，为尽量避免溶液信号的干扰，须采用薄层溶液(电极和窗片间距为0.1～1mm).这一点对于显微拉曼系统尤为重要，光学窗片或溶液层太厚会导致显微系统的光路改变，使表面拉曼信号的收集效率成倍地降低。常用的拉曼光谱电解池主要存在以下不足：一是电解池组装繁琐，而且密封性不好；二是在对电极表面样品摄谱时，由于激光的热效应，热量得不到及时扩散，而引起灼烧样品的情况普遍存在。鉴于此，开发出一种同时具备简单易行、具有高效散热模块的电解池很有必要，这在研究固液界面电化学反应领域具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种拉曼光谱电解池，从而解决现有技术中存在的上述问题，本发明的这种电解池应具有、体积小、便携性好，组装简单易行，具有高效散热模块，信号不易缺失等优点。
为实现上述目的，本发明所述电解池包括：
金属底座，腔体，密封盖，溶液进出口。
所述腔体和密封盖由CNC数控机床加工聚四氟乙烯材料制得。
所述金属底座由铜片制得，在圆心处做通孔处理，用于散热和支撑工作电极。
所述密封盖卡扣在电解池腔体上，防止液体蒸发而引起的拉曼信号损失。
典型的，密封盖呈内凹型，边侧开2个小孔，用于放置铂丝电极和参比电极，同时密封盖的底部中央装有光学玻璃窗，光学玻璃窗和工作电极间距为0.1～1mm，保证拉曼光谱信号的收集。
典型的，底座与腔体通过螺母封装在一起，保证了电解池的密封式。
所述工作电极为在云母片表面蒸镀或溅射的金属薄膜电极，工作电极通过导电胶带固定在金属底座中心位置并与之形成导电通路。
所述腔体两侧安装有溶液进出口，与蠕动泵相连接，保证电解池内溶液的即时更新和工作电极温度的控制。
附图说明
图1.是本发明的电解池剖面示意图。
图中：1、参比电极，2、密封盖，3、腔体，4、密封圈，5、底座，6、工作电极，7、铂丝电极，8、螺栓，9、工作电极电源连接线，10、密封盖玻璃窗口，11、溶液入口，12、溶液出口。
具体实施方案
实施例1
用真空蒸镀法在新鲜解离的云母片表面沉积一层厚度为100nm的金薄膜，随后在H2SO4 0.5M，苯胺0.15M的溶液中用电化学方法在金薄膜上沉积厚度为50nm的聚苯胺薄膜，将聚苯胺薄膜依次用pH 1和3的硫酸溶液冲洗干净，转移到光谱电解池中并注入K2SO4 0.01M，pH3的电解液，按照图1的方式组装光谱电解池：将经聚苯胺修饰过的电极放在铜底座中心，用导电铜胶带将电极与导电底座相连接，随后铜底座通过螺栓与聚四氟乙烯腔体固定在一起，最后将铂丝电极和Ag/AgC分别放入腔体作为对电极和参比电极，溶液的进口接蠕动泵，出口接废液池，调整注射泵转速使得流速达到10ml/min之后，分别在-0.1、-0.2、-0.3、-0.4V vs Ag/AgCl电压进行拉曼光谱表征测量。

Claims (8)

1.一种拉曼光谱电解池，其特征在于，所述拉曼光谱电解池包括：金属底座，腔体，密封盖，溶液进出口。
2.根据权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，腔体和密封盖由CNC数控机床加工聚四氟乙烯材料制得。
3.根据权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，密封盖卡扣在电解池腔体上，防止液体蒸发而引起的拉曼信号损失，密封盖的底部中央装有光学玻璃窗，保证拉曼光谱信号的收集。
4.根据权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，光学玻璃窗和工作电极间距为0.1～1mm。
5.根据权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，底座由圆形铜片制得，圆心做通孔处理。
6.按权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，密封盖呈内凹型，边侧开2个小孔，用于放置铂丝电极和参比电极。
7.按权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，工作电极为在云母片表面蒸镀或溅射的金属薄膜电极，工作电极通过导电胶带固定在金属底座中央并与之形成导电通路。
8.按权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，腔体两侧安装有溶液进出口，与蠕动泵相连接，保证电解池内溶液的即时更新和工作电极温度的控制。
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