CN107389591B - 拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，其组装简单，密封性好。本发明还提供使用该拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池进行原位光检测的方法。本发明还提供该拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池用于进行原位光检测的用途。
Description
技术领域
本发明涉及拉曼和红外光谱检测领域，尤其是涉及一种拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池、使用其的方法及其用途。
背景技术
拉曼光谱的应用遍及物理、化学、生物学、环境科学和材料科学等众多领域，其反映了被测样品分子振动和转动等方面信息，用于分子结构的研究分析。红外光谱反应的是物质分子的红外吸收情况，用来检测被测物质的化学键和官能团，在有机化学中有广泛的应用。拉曼和红外光谱同属分子光谱，分子振动时，如果分子偶极矩改变，则产生红外吸收光谱而不产生拉曼光谱；如果分子极化率改变，则产生拉曼光谱而不产生红外吸收光谱。因此，拉曼和红外光谱在研究分子结构及振动光谱时是互相补充的，不可缺少的两种测试手段。
随着现代科学技术的发展，人们越来越重视化学反应过程中的中间物质产生和变化，应运而生的研究手段之一就是原位拉曼和红外测试表征。理想的拉曼光谱电解池一般要求组装简单易行、腔体密封性好、散热良好、溶液层较薄等。
基于拉曼和红外光谱在研究分子结构及振动光谱时是互相补充的，将原位拉曼和原位红外相结合测定反应机理是一种可预见的理想方法。然而现阶段国内外能够实现拉曼和红外联用检测设备，一般适用的电解池基本都是单一进行原位拉曼或原位红外检测，测试样品单一，且结构复杂，组装困难，难以进行反应后的后续的表征验证，尤其是针对需要惰性和密封气氛下的反应，这将阻碍人们对这类化学反应中间过程机理的研究和认识。
对于可以同时适用于拉曼和红外光谱原位检测的、组装简单并且性能良好的多用检测电解池，仍存在着需要。
发明内容
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明的一个方面提供了一种拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，所述拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池包括：
外壳部，所述外壳部包括圆筒部和底板，其中所述圆筒部的内壁具有圆筒部螺纹，所述底板中央具有底板阶梯孔，所述底板阶梯孔的下孔小于上孔；
窗体板，所述窗体板嵌入所述底板阶梯孔的上孔；
工作电极，所述工作电极紧密贴合在所述窗体板的上表面上；
工作电极引线，所述工作电极引线沿所述窗体板的上表面、所述底板的上表面以及所述圆筒部的内表面延伸，内端与所述工作电极电接触，外端暴露于所述外壳部的外部；
下环形垫圈，所述下环形垫圈设置在所述工作电极上；
内旋压圆柱体，所述内旋压圆柱体的外壁具有与所述圆筒部螺纹螺旋配合的内旋压圆柱体外壁螺纹，所述内旋压圆柱体中央具有内旋压圆柱体阶梯孔，所述内旋压圆柱体阶梯孔包括上孔和下孔，所述内旋压圆柱体阶梯孔的下孔大于所述下环形垫圈的内缘且小于所述下环形垫圈的外缘，所述内旋压圆柱体阶梯孔的上孔大于下孔且内壁具有上孔螺纹；
上环形垫圈，所述内旋压圆柱体阶梯孔的下孔大于所述上环形垫圈的内缘且小于所述上环形垫圈的外缘，
对电极片，所述对电极片大于所述上环形垫圈的内缘；
对电极引线，所述对电极引线沿所述内旋压圆柱体的所述内旋压圆柱体阶梯孔的上孔的台阶面、上孔壁、所述内旋压圆柱体的上表面以及所述圆筒部的内表面延伸，内端与所述对电极电接触，外端暴露于所述外壳部的外部；
密封旋压盖，所述密封旋压盖具有圆柱形旋入部，所述圆柱形旋入部具有与所述内旋压圆柱体的上孔螺纹螺旋配合的旋入部螺纹，
其中当将所述内旋压圆柱体旋紧到所述外壳部并且将所述密封旋压盖旋紧到所述内旋压圆柱体的上孔时，所述工作电极、所述下环形垫圈、所述内旋压圆柱体的下孔、所述上环形垫圈和所述对电极片围成密封电解液腔。
优选地，所述窗体板由CaF2制成。
优选地，所述窗体板的厚度为0.5mm-2mm。
优选地，所述工作电极引线和所述对电极引线中至少一种是电极引线胶带。
优选地，所述外壳部、所述内旋压圆柱体和所述密封旋压盖由聚四氟乙烯制成。
在一个实施方案中，所述工作电极是单层石墨烯、多层石墨烯或氧化石墨薄膜，且所述对电极是锂电极。
优选地，所述工作电极的厚度小于500nm。
优选地，所述对电极片大于所述上环形垫圈的外缘。
本发明另一方面提供了一种使用所述拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池进行原位光检测的方法，其特征在于，所述方法包括：
在窗体板上形成紧密贴合的工作电极，所述工作电极为待测物质，
将窗体板嵌入外壳部的底板阶梯孔的上孔，
安置工作电极引线，使其一端与工作电极接触，另一端暴露于外壳部的外部，
将下环形垫圈放置在工作电极上，
将内旋压圆柱体旋紧到外壳部，将下环形垫圈压紧在工作电极上，
向内旋压圆柱体阶梯孔的下孔中注入电解液，
将上环形垫圈放置在内旋压圆柱体阶梯孔的下孔上，
将对电极片放置在上环形垫圈上，
安置对电极引线，使其一端与对电极接触，另一端暴露于外壳部的外部，
将密封旋压盖旋紧至内旋压圆柱体的上孔，以形成密封电解池，
利用工作电极引线和对电极引线施加电压，进行电化学过程，并通过窗体板对所述工作电极进行原位光检测。
优选地，所述窗体板是透明的，所述原位光检测是可见光显微观察。
优选地，所述窗体板由CaF2制成，所述原位光检测是拉曼和红外光谱的双原位检测或拉曼和红外光谱的联用原位检测。
优选地，所述电解液是水系电解液、离子液体电解液或有机电解液。
优选地，所述对电极为金属离子负极材料，所述电解液是相应的金属离子电解液。
更优选地，所述对电极为锂金属，所述电解液是LiPF6。
优选地，在检测过程中，通过旋开密封旋压盖更换其中的电解液。
优选地，在检测过程中通过更换上环形垫圈和/或下环形垫圈，改变对电极和/或工作电极的反应面积。
优选地，在检测过程中，通过更换具有不同内旋压圆柱体阶梯孔下孔高度的内旋压圆柱体，改变电解液腔的体积。
优选地，所述对电极和所述工作电极由同种材料制成，使得所述原位光检测是对对称电容器的原位光检测。
本发明的另一方面包括所述拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池用于原位光检测的用途。
优选地，所述原位光检测是拉曼光谱原位检测。
优选地，所述原位光检测是红外光谱原位检测。
优选地，所述原位光检测是拉曼和红外光谱的双原位检测或拉曼和红外光谱的联用原位检测。
优选地，所述原位光检测是可见光检测。
本发明的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池的优点至少在于：同时适用于拉曼和红外光谱原位检测，组装简单，材料易得，密封性好，并且激发光不穿过溶液而直接照射在工作电极上，信号强度好，干扰小。
附图说明
图1是本发明的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池的剖面示意图；
图2左侧图是用于原位拉曼测试的示意图，中间图是用于原位红外测试的示意图，右侧图是原位拉曼和红外联用测试的示意图；
图3左图a)是单层石墨烯转移在CaF2衬底上，右图b)是单层石墨烯在电化学密封电解池内的光学显微图；
图4是实施例1对单层石墨烯首次脱嵌锂过程的原位拉曼谱图；
图5是实施例2对单层石墨烯首次脱嵌锂过程的原位红外谱图。
具体实施方式
本发明提供的一种拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，目的之一是实现电化学反应过程中的物质检测的拉曼和红外双原位分析或联用表征。该电解池不仅可以实现电化学测试和拉曼红外双原位或联用原位表征，同时由于拉曼和红外检测都是外反射模型，还极大降低了反应腔体溶液对拉曼和红外光谱采集的影响，并且，由于可以通过溅射、蒸镀、转移和其他方式将待测样品设置在光学窗口表面，测试样品并不单一，如单层和少层石墨烯、GO膜等，此外，根据装置简单和易于拆卸的特点，可以很方便进行其他的非原位的表征，为物质反应前后变化提供更多详尽的信息。
具体地，该拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池包括：
外壳部，所述外壳部包括圆筒部和底板，其中所述圆筒部的内壁具有圆筒部螺纹，所述底板中央具有底板阶梯孔，所述底板阶梯孔的下孔小于上孔；
窗体板，所述窗体板嵌入所述底板阶梯孔的上孔；
工作电极，所述工作电极紧密贴合在所述窗体板的上表面上；
工作电极引线，所述工作电极引线沿所述窗体板的上表面、所述底板的上表面以及所述圆筒部的内表面延伸，内端与所述工作电极电接触，外端暴露于所述外壳部的外部；
下环形垫圈，所述下环形垫圈设置在所述工作电极上；
内旋压圆柱体，所述内旋压圆柱体的外壁具有与所述圆筒部螺纹螺旋配合的内旋压圆柱体外壁螺纹，所述内旋压圆柱体中央具有内旋压圆柱体阶梯孔，所述内旋压圆柱体阶梯孔包括上孔和下孔，所述内旋压圆柱体阶梯孔的下孔大于所述下环形垫圈的内缘且小于所述下环形垫圈的外缘，所述内旋压圆柱体阶梯孔的上孔大于下孔且内壁具有上孔螺纹；
上环形垫圈，所述内旋压圆柱体阶梯孔的下孔大于所述上环形垫圈的内缘且小于所述上环形垫圈的外缘，
对电极片，所述对电极片大于所述上环形垫圈的内缘；
对电极引线，所述对电极引线沿所述内旋压圆柱体的所述内旋压圆柱体阶梯孔的上孔的台阶面、上孔壁、所述内旋压圆柱体的上表面以及所述圆筒部的内表面延伸，内端与所述对电极电接触，外端暴露于所述外壳部的外部；
密封旋压盖，所述密封旋压盖具有圆柱形旋入部，所述圆柱形旋入部具有与所述内旋压圆柱体的上孔螺纹螺旋配合的旋入部螺纹，
其中当将所述内旋压圆柱体旋紧到所述外壳部并且将所述密封旋压盖旋紧到所述内旋压圆柱体的上孔时，所述工作电极、所述下环形垫圈、所述内旋压圆柱体的下孔、所述上环形垫圈和所述对电极片围成密封电解液腔。
图1是本发明的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池的剖面示意图，其中的符号表示：1-工作电极引线、2-外壳部、3-下环形垫圈、4-工作电极、5-窗体板、6-对电极引线、7-密封旋压盖、8-对电极、9-上环形垫圈、10-内旋压圆柱体、11-电解液。
该电化学密封电解池可以实现对工作电极材料的原位光检测，特别是拉曼和红外光谱的双原位和联用原位光检测。该方法包括：
在窗体板上形成紧密贴合的工作电极，所述工作电极为待测物质，
将窗体板嵌入外壳部的底板阶梯孔的上孔，
安置工作电极引线，使其一端与工作电极接触，另一端暴露于外壳部的外部，
将下环形垫圈放置在工作电极上，
将内旋压圆柱体旋紧到外壳部，将下环形垫圈压紧在工作电极上，
向内旋压圆柱体阶梯孔的下孔中注入电解液，
将上环形垫圈放置在内旋压圆柱体阶梯孔的下孔上，
将对电极片放置在上环形垫圈上，
安置对电极引线，使其一端与对电极接触，另一端暴露于外壳部的外部，
将密封旋压盖旋紧至内旋压圆柱体的上孔，以形成密封电解池，
利用工作电极引线和对电极引线施加电压，进行电化学过程，并通过窗体板对所述工作电极进行原位光检测。
图2显示了原位测试的示意图。左侧图是用于原位拉曼测试的示意图，中间图是用于原位红外测试的示意图，右侧图是原位拉曼和红外联用测试的示意图。
本发明的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池同时适用于拉曼和红外光谱原位检测，组装简单，材料易得，密封性好，并且激发光不穿过溶液而直接照射在工作电极上，信号强度好，干扰小。此外，该电解池易于拆卸，可以方便地更换其中的电解液、对电极甚至工作电极，也可以方便地通过环形垫圈控制电极的反应面积，适于进行动力学研究。
外壳部具有圆筒部和底板。圆筒部用于与下文详述的内旋压圆柱体螺纹配合，以压紧下环形垫圈。底板上的阶梯孔可以是任何合适的形状的，只要上孔大于下孔即可。上孔用于容纳窗体板，下孔用于将窗体板定位并提供光线入射和出射通路。优选地，上下孔是同心的圆孔。
窗体板优选CaF2光学窗口，因为同时良好适用于拉曼光谱和红外光谱。窗体板也可以选用其他可同时适用于拉曼光谱和红外光谱的材料。应当注意，本发明的检测电解池也可用于单一的红外或拉曼光谱检测。因此窗体板也可以为例如红外光学窗口NaCl、ZnSe、ZnS、MgF2、BaF2等，考虑到电解液和测试样品的信号相互影响，可选择性使用光学窗口，其他如SiO2等窗口可用于拉曼检测的衬底。透明的光学窗口还可以用于可见光显微观察。
优选地，所述窗体板的厚度为0.5mm-2mm。可以根据样品的信噪比，考虑装置的易用性，改变光学窗口厚度。例如，工作电极的CaF2光学窗口的厚度可以为2mm。
优选地，所述工作电极引线和所述对电极引线中至少一种是电极引线胶带。利用引线胶带可以便利地将引线固定，并且不会影响电解池的拆装和密封。进一步地，可以适当地选择胶带材料。例如，对电极可以由铜镍胶带引出，工作电极可以由铜箔胶带引出。在胶带路径上，可以不设置螺纹。
内旋压圆柱体起到压紧下环形垫圈同时提供电解池侧壁的作用。
优选地，所述外壳部、所述内旋压圆柱体和所述密封旋压盖由聚四氟乙烯制成。聚四氟乙烯(PTFE)具有耐酸耐碱和抗各类有机溶剂特点。因此电解液不只限于实施例中所述的1M LiPF6(EC∶DEC＝1∶1Vol％)，其他如水系电解液、离子液体电解液、有机电解液均可。
工作电极的厚度取决于具体的光检测。一般地，其根据拉曼和红外光波长给出，不同激光下该厚度可以改变。优选地，工作电极的厚度小于500nm。工作电极的实例如单层石墨烯、多层石墨烯、GO膜及其他薄膜材料，便于拉曼激光和红外光透过检测。
优选地，所述对电极是锂电极，其可以与电解质如1M LiPF6配合研究锂离子电池。对电极也可以为钠片或其他金属离子负极材料，并与钠离子电解液或含其他相应金属离子的电解液配合研究钠离子电池或其他金属离子电池。
对电极和参比电极也可以为铂片等。
考虑到保证密封和操作上的易行性，对电极片优选大于上环形垫圈的外缘。
为了不同的检测和研究目的，在本发明的方法中，可以灵活地对电解池的部件进行调整。
注入电解液腔的电解液可以是任何适合的电解液。例如，1M LiPF6(EC∶DEC＝1∶1Vol％)。电解液不只限于1M LiPF6(EC∶DEC＝i∶1Vol％)，其他如水系电解液、离子液体电解液、有机电解液均可。
为了金属离子电池的电极材料的研究，对电极为金属离子负极材料，所述电解液是相应的金属离子电解液，例如，锂片与LiPF6，或者钠片与钠离子电解液。
可以通过旋开密封旋压盖容易地打开密封电解池，从而在检测过程中灵活地更换电解液等。
上下环形垫圈辅助电解液腔的密封，其可以为任何合适形状，优选用氟橡胶制成，例如O型氟橡胶圈。上下环形垫圈还通过其大小控制工作电极和对电极反应面积。换言之，本发明的电解池可以通过不同大小的上下环形垫圈灵活地设定电极反应面积。
可以通过简单的步骤组装电解池，并达到良好的密封性。一体化密封电解池，可整体移动和翻转，用于拉曼和红外的双原位电化学测试表征。由于本发明的电解池组装灵活，因此除了改变反应面积和更换电解液之外，反应腔体的体积也可以控制，因此，可用于对工作电极的动力学研究。具体地，通过将电解池拆卸后替换一个具有不同内旋压圆柱体阶梯孔下孔高度的内旋压圆柱体并再次组装，可以在工作电极不变的情况下，容易地改变反应腔体的体积。
通过简单地旋开密封旋压盖打开电解池，也可以更换对电极。
上述对电极反应面积、反应腔体体积、电解液和对电极的变更，都可以在对工作电极进行一定程度的电化学过程之后进行。对于灵活地研究样品在电化学过程中的变化特别有利。
本发明的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池可以用于原位光检测中的用途。该电解池可以用于电化学过程中对工作电极的各种合适的原位光检测。优选地，其中原位光检测可以是拉曼光谱原位检测、红外光谱原位检测。原位光检测电可以是可见光原位检测。优选地，原位光检测是拉曼和红外光谱的双原位检测或拉曼和红外光谱的联用原位检测。
本发明的电解池还可以放置在光学显微镜下，电极引线接入电化学工作站，可用于电化学反应过程中的原位光学观察。
具体地，电解池可整体移动和翻转，放置在拉曼显微镜载物台上或红外测试台上，用于拉曼和红外的双原位电化学测试表征。
或者在拉曼检测的间隙，可以同时进行红外检测，进而实现拉曼和红外的联用原位检测和分析。
另外，样品可以既是工作电极又是对电极，可适用于对称电容器的机理研究。也就是说，在此情况下，本发明的电解池形成了对称电容器的构造，可以看作是对称电容器。即本发明的电解池可以用于研究对称电容器的原位光检测。
本发明的有益效果包括但不限于：本发明提供的电化学密封电解池，可以进行拉曼和红外光谱的双原位检测。本发明提供的电化学密封电解池，可以实现拉曼和红外光谱的联用原位检测。本发明提供的电化学密封电解池，电解液不局限于LiPF6，水系电解液、离子液体电解液、有机电解液等均可实现检测。本发明提供的电化学密封电解池，对电极和参比电极可以更换为钠片或其他金属离子负极材料，电解液可更换为钠离子电解液或含其他相应金属离子的电解液，因此，可用于钠离子电池或其他金属离子电池的电极材料的研究。本发明提供的电化学密封电解池，电解液腔体积可以控制，电解液可以更换，因此，可用于对工作电极的动力学研究。本发明提供的电化学密封电解池，CaF2光学窗口可透过可见光，将该电解池放置在光学显微镜下，电极引线接入电化学工作站，可用于电化学反应过程中的原位光学观察。本发明提供的电化学密封电解池，拉曼和红外测试均是外反射模型，极大地降低了电解液腔溶液对拉曼和红外光谱的采集影响。本发明提供的电化学密封电解池，装置简单，方便拆卸和组装，便于样品测试前后的其他表征手段的进行。本发明提供的电化学密封电解池，进行的拉曼和红外光谱的双原位和联用原位检测，对于二维材料和薄膜材料的锂电池负极材料性能的研究有着重大意义，不仅可以检测工作电极作为锂电池负极材料时，反应过程中的物质变化，还可以通过红外光谱检测负极表面SEI膜的形成及变化，这对于人们认识制约着锂电池性能的负极材料反应过程的物质变化和表面SEI的产生及其调控有着深远的意义。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或等同替换，而又不脱离本发明技术方案的精神和范围的，均应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明的实施例通过以下具体步骤实施：
1)将工作电极设置在窗体板的上表面：可将厚度低于500nm的薄膜样品溅射、蒸镀或其他方式设置在窗体板的上表面，如实例中单层石墨烯通过湿化学法的转移；图3左图a)是单层石墨烯转移在CaF2衬底上，右图b)是单层石墨烯在电化学密封电解池内的光学显微图；
2)工作电极的极线引出：通过工作电极引线连接工作电极和电化学工作站的工作电极接线；
3)电解液的注入：将设置有工作电极的窗体板嵌入放置在底板阶梯孔的上孔，利用内旋压圆柱体通过螺纹旋转压紧工作电极，其中，下环形垫圈在工作电极和内旋压圆柱体之间，起到密封和控制反应面积的作用，将电解液通过移液枪注入内旋压圆柱体中间的电解液腔；
4)对电极引线的引出：通过对电极引线连接对电极锂片和电化学工作站的对电极接线；
5)电解池的密封：将对电极卡扣在柱状腔体上方，通过密封旋压盖旋压，将对电极和上环形垫圈压紧在电解液腔上表面，其中，上环形垫圈起到密封和控制反应面积的作用；
随后，进行
6)双原位测试：接通电化学工作站和拉曼光谱仪，先进行电化学测试前的拉曼光谱的采集，随后触发电化学工作站，在样品的电化学测试中，等电势间隔获取拉曼光谱，即可得到电化学测试过程中，拉曼光谱随不同电势的变化谱图；同样地，接通电化学工作站和红外光谱仪，电化学测试前进行红外光谱的背景采集，随后触发电化学工作站，等电势间隔进行红外光谱的采集，即可得到，红外光谱随不同电势的变化谱图。
或者
7)拉曼和红外联用原位测试：将电化学密封电解池放置在具有拉曼和红外检测的测试台上，其中红外检测光路固定，而用于拉曼检测的物镜可以上下和左右移动进行聚焦和检测。接通电化学工作站，测试前先进行拉曼光谱和红外光谱的背景采集，随后触发电化学工作站，等电势间隔采集拉曼光谱，而后即可进行红外光谱采集，期间可以通过控制采集时间来控制采集光谱时对应的电势。这样，即可得到样品电化学反应过程中的拉曼和红外联用的原位检测光谱。
一些本发明所用的工作条件如下。
所述电解液的注入、对电极引线的引出和电解池的密封均在氩气手套箱中进行，水压和氧压均低于1ppm。
所述光学窗口材料是CaF2，底直径为30mm，高2mm。
电解液是1M LiPF6(EC∶DEC＝1∶1Vol％)，电解液腔底直径为5mm，高为4mm。
对电极和参比电极为锂片(电池级)，厚度为0.6mm。
外壳部、内旋压圆柱体和密封旋压盖材质均为聚四氟乙烯。
拉曼激光波长为532nm，所述红外光波长为600-4000cm-1。
实施例1
单层石墨烯为工作电极的原位拉曼光谱检测与分析：
1)将采用CVD法在铜箔上生长的单层石墨烯，通过湿化学方法，转移至CaF2光学窗口上用作工作电极，用铜箔导电胶带引线引出；
2)在氩气手套箱中，按照所述具体实施步骤，将电化学电解池组装，而后进行拉曼光谱的原位检测；
3)将组装好的电解池接入电化学工作站，进行循环伏安法测试，扫描速度设置为0.5mV/s，电压窗口设置范围为0.001-3.0V。在电化学测试前，先进行样品初始拉曼光谱的采集，而后触发电化学工作站，按照0.25V的电势间隔进行拉曼光谱采集。其中，拉曼激光波长为532nm，考虑到信噪比问题，激光功率为100mW，光谱采集范围为1300-2800cm-1。随着电化学反应的进行，即可得到一系列拉曼光谱；
4)图4给出了不同电势下的样品在反应过程中的拉曼光谱。可以看出，单层石墨烯样品在1582cm-1处的G峰随电势下降逐渐蓝移至1599cm-1，而后在电势为0.001V时，G峰消失，这是由于单层石墨烯在嵌锂过程中造成的石墨烯电子掺杂和片层变小造成的；在脱锂过程中，1335cm-1处的D峰和1610cm-1处的D’峰出现，并逐渐增强，说明锂离子脱出造成了单层石墨烯的非晶化和缺陷增多。
实施例2
单层石墨烯为工作电极的原位红外光谱检测与分析：
1)将采用CVD法在铜箔上生长的单层石墨烯，通过湿化学方法，转移至CaF2光学窗口上用作工作电极，用铜箔导电胶带引线引出；
2)在氩气手套箱中，按照所述具体实施步骤，将电化学电解池组装，而后进行红外光谱的原位检测；
3)将组装好的电解池接入电化学工作站，进行循环伏安法测试，扫描速度设置为0.5mV/s，电压窗口设置范围为0.001-3.0V。在电化学测试前，先进行样品初始红外光谱的采集，而后触发电化学工作站，按照0.1V的电势间隔进行红外光谱采集。其中，红外光谱的采集时间间隔为200s，光谱采集范围为600-4000cm-1中红外区。随着电化学反应的进行，即可得到一系列红外光谱；
4)考虑到红外光谱变化主要集中在800-2000cm-1区域，图5给出了不同电势下的样品在反应过程中的红外光谱。1815cm-1和1780cm-1对应的官能团C＝O，以及1170cm-1对应的C-O是碳酸酯类的红外吸收，随着电势的逐渐降低，可以看出单层石墨烯表面碳酸酯类的变化规律：随着反应的进行，C＝O和C-O吸收强度先增强，说明碳酸酯先在石墨烯表面聚集；而后C＝O和C-O吸收强度变弱，说明碳酸酯被还原分解。由于SEI膜的形成主要是由电解液中的溶剂分子(碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC))和电解质(LiPF6)在负极石墨烯表面还原分解造成，因此，根据碳酸酯的变化可以直观的表现出SEI的形成和变化。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (19)
1.一种拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，所述拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池包括外壳部，所述外壳部包括圆筒部和底板，其特征在于：
其中所述圆筒部的内壁具有圆筒部螺纹，所述底板中央具有底板阶梯孔，所述底板阶梯孔的下孔小于上孔；并且
所述拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池还包括：
窗体板，所述窗体板嵌入所述底板阶梯孔的上孔；
工作电极，所述工作电极紧密贴合在所述窗体板的上表面上；
工作电极引线，所述工作电极引线沿所述窗体板的上表面、所述底板的上表面以及所述圆筒部的内表面延伸，内端与所述工作电极电接触，外端暴露于所述外壳部的外部；
下环形垫圈，所述下环形垫圈设置在所述工作电极上；
内旋压圆柱体，所述内旋压圆柱体的外壁具有与所述圆筒部螺纹螺旋配合的内旋压圆柱体外壁螺纹，所述内旋压圆柱体中央具有内旋压圆柱体阶梯孔，所述内旋压圆柱体阶梯孔包括上孔和下孔，所述内旋压圆柱体阶梯孔的下孔大于所述下环形垫圈的内缘且小于所述下环形垫圈的外缘，所述内旋压圆柱体阶梯孔的上孔大于下孔且内壁具有上孔螺纹；
上环形垫圈，所述内旋压圆柱体阶梯孔的下孔大于所述上环形垫圈的内缘且小于所述上环形垫圈的外缘，
对电极片，所述对电极片大于所述上环形垫圈的内缘；
对电极引线，所述对电极引线沿所述内旋压圆柱体的所述内旋压圆柱体阶梯孔的上孔的台阶面、上孔壁、所述内旋压圆柱体的上表面以及所述圆筒部的内表面延伸，内端与所述对电极电接触，外端暴露于所述外壳部的外部；
密封旋压盖，所述密封旋压盖具有圆柱形旋入部，所述圆柱形旋入部具有与所述内旋压圆柱体的上孔螺纹螺旋配合的旋入部螺纹，
其中当将所述内旋压圆柱体旋紧到所述外壳部并且将所述密封旋压盖旋紧到所述内旋压圆柱体的上孔时，所述工作电极、所述下环形垫圈、所述内旋压圆柱体的下孔、所述上环形垫圈和所述对电极片围成密封电解液腔。
2.根据权利要求1所述的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，其特征在于，所述窗体板由CaF2制成。
3.根据权利要求2所述的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，其特征在于，所述窗体板的厚度为0.5mm-2mm。
4.根据权利要求1所述的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，其特征在于，所述工作电极引线和所述对电极引线中至少一种是电极引线胶带。
5.根据权利要求1所述的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，其特征在于，所述外壳部、所述内旋压圆柱体和所述密封旋压盖由聚四氟乙烯制成。
6.根据权利要求1所述的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，其特征在于，所述工作电极是单层石墨烯、多层石墨烯或氧化石墨薄膜，且所述对电极是锂电极。
7.根据权利要求1所述的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，其特征在于，所述工作电极的厚度小于500nm。
8.根据权利要求1所述的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池，其特征在于，所述对电极片大于所述上环形垫圈的外缘。
9.一种使用根据权利要求1所述的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池进行原位光检测的方法，其特征在于，所述方法包括：
在窗体板上形成紧密贴合的工作电极，所述工作电极为待测物质，
将窗体板嵌入外壳部的底板阶梯孔的上孔，
安置工作电极引线，使其一端与工作电极接触，另一端暴露于外壳部的外部，
将下环形垫圈放置在工作电极上，
将内旋压圆柱体旋紧到外壳部，将下环形垫圈压紧在工作电极上，
向内旋压圆柱体阶梯孔的下孔中注入电解液，
将上环形垫圈放置在内旋压圆柱体阶梯孔的下孔上，
将对电极片放置在上环形垫圈上，
安置对电极引线，使其一端与对电极接触，另一端暴露于外壳部的外部，
将密封旋压盖旋紧至内旋压圆柱体的上孔，以形成密封电解池，
利用工作电极引线和对电极引线施加电压，进行电化学过程，并通过窗体板对所述工作电极进行原位光检测。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述窗体板是透明的，所述原位光检测是可见光显微观察。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述窗体板由CaF2制成，所述原位光检测是拉曼和红外光谱的双原位检测或拉曼和红外光谱的联用原位检测。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述电解液是水系电解液、离子液体电解液或有机电解液。
13.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述对电极为金属离子负极材料，所述电解液是相应的金属离子电解液。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述对电极为锂金属，所述电解液是LiPF6。
15.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在检测过程中，通过旋开密封旋压盖更换其中的电解液。
16.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在检测过程中，通过更换上环形垫圈和/或下环形垫圈，改变对电极和/或工作电极的反应面积。
17.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在检测过程中，通过更换具有不同内旋压圆柱体阶梯孔下孔高度的内旋压圆柱体，改变电解液腔的体积。
18.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述对电极和所述工作电极由同种材料制成，使得所述原位光检测是对对称电容器的原位光检测。
19.根据权利要求1所述的拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池用于原位光检测的用途。
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| CN111304675B (zh) * | 2020-03-31 | 2021-05-25 | 华东理工大学 | 一种多用途电化学二氧化碳还原电解池 |
| CN113394470B (zh) * | 2021-06-25 | 2022-05-10 | 天津力神电池股份有限公司 | 锂离子电池电解液配方快速优化方法 |
| CN113447546B (zh) * | 2021-06-28 | 2022-08-30 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种兼容真空的表面增强红外光谱电化学装置及应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6015479A (en) * | 1997-07-25 | 2000-01-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Thin-layer spectroelectrochemical cell |
| CN103149192A (zh) * | 2013-02-22 | 2013-06-12 | 厦门大学 | 一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置 |
| CN103399000A (zh) * | 2013-08-09 | 2013-11-20 | 厦门大学 | 一种适用于拉曼光谱原位表征的光谱电解池 |
| CN204405549U (zh) * | 2014-12-29 | 2015-06-17 | 东北大学 | 熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台和样品池 |
| CN104764780A (zh) * | 2015-04-23 | 2015-07-08 | 合肥工业大学 | 一种原位光谱分析用电池及其使用方法和应用 |
| CN104897639A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-09-09 | 同济大学 | 采用TiO2NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池及其应用 |
| RU2620022C1 (ru) * | 2015-12-18 | 2017-05-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Электрохимическая ячейка для in situ спектроскопии |
-
2017
- 2017-06-13 CN CN201710441766.7A patent/CN107389591B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6015479A (en) * | 1997-07-25 | 2000-01-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Thin-layer spectroelectrochemical cell |
| CN103149192A (zh) * | 2013-02-22 | 2013-06-12 | 厦门大学 | 一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置 |
| CN103399000A (zh) * | 2013-08-09 | 2013-11-20 | 厦门大学 | 一种适用于拉曼光谱原位表征的光谱电解池 |
| CN204405549U (zh) * | 2014-12-29 | 2015-06-17 | 东北大学 | 熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台和样品池 |
| CN104764780A (zh) * | 2015-04-23 | 2015-07-08 | 合肥工业大学 | 一种原位光谱分析用电池及其使用方法和应用 |
| CN104897639A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-09-09 | 同济大学 | 采用TiO2NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池及其应用 |
| RU2620022C1 (ru) * | 2015-12-18 | 2017-05-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Электрохимическая ячейка для in situ спектроскопии |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Cu，Zn -SOD 在银电极上的原位表面增强Raman光谱;杨海峰 等;《光散射学报》;20020731;第14卷(第2期);第106-110页 * |
| First In Situ Observation of the LiCoO2 Electrode/Electrolyte Interface by Total-Reflection X-ray Absorption Spectroscopy;Daiko Takamatsu et al;《Angew. Chem. Int. Ed.》;20121231;第51卷;第11597-11601页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107389591A (zh) | 2017-11-24 |
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