CN112577598A - 基于铋烯纳米片的光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于铋烯纳米片的光电探测器及其制备方法，包括工作电极，所述工作电极包括基底和设置在所述基底表面的铋烯纳米片层，所述铋烯纳米片层中铋烯纳米片横向尺寸范围为20‑140nm，平均尺寸为100nm。所述光电探测器不仅具有良好的环境稳定性，并且具有优异的光电探测性能。本发明还提供了一种光电探测器的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及光电领域，具体涉及基于锗纳米片的光电探测器及其制备方法。
背景技术
光电探测器是一种能够将光信号转换为电信号的装置，其在诸多领域都有着广泛的应用。当厚度减薄到原子级，二维原子晶体呈现出光与物质较强的相互作用、优异的机械柔韧性和易于多功能集成等优点，使其成为未来光电探测器件领域最有潜力的一类材料。
基于二维材料的光电探测创新研究等已被国外大量研究报道，但可应用的光电探测器件种类比较少，限制比较多。为了丰富我国光电探测器件选择使用的范围，有必要提供更多全新的光电探测器以达到满足不同应用场景下的应用，摆脱应用束缚。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于铋烯纳米片的光电探测器及其制备方法。
第一方面，本发明提供了一种基于铋烯纳米片的光电探测器，包括工作电极、参比电极和碱性电解液，所述工作电极和所述参比电极均置于所述碱性电解液中，所述工作电极包括基底和设置在所述基底表面的铋烯纳米片层，所述铋烯纳米片层中铋烯纳米片的横向尺寸范围为20-140nm，平均尺寸为100nm。
优选的，所述铋烯纳米片层的厚度为2-10nm。
优选的，所述光电探测器还包括对电极，所述工作电极、参比电极和对电极均置于所述电解液中以形成三电极系统。
第二方面，本发明提供了一种光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
制备铋烯纳米片：将铋单质粉末加入溶剂中，在水浴和惰性氛围下超声12-60h；所述水浴超声完成后，将所得上清液转移入反应釜，在200度下高温反应24h；等反应完毕后，将反应釜自然降至室温，随后进行离心和真空干燥，得到铋烯纳米片，所述铋烯纳米片横向尺寸范围为20-140nm，平均尺寸为100nm；
制备工作电极：将所述铋烯纳米片分散在分散剂中，得到含有铋烯纳米片的分散液，将所述含有铋烯纳米片的分散液涂布在基底表面，干燥后，得到工作电极；
制备光电探测器：提供参比电极，将所述工作电极和所述参比电极置于电解液中，组装得到所述光电探测器。
本发明有益效果包括以下几个方面：
1、本发明的采用铋烯纳米片制得的光电探测器不仅具有良好的环境稳定性，并且具有优异的光电探测性能；
2、本发明光电探测器的制备方法简单易操作，制得的光电探测器在光电探测性能和稳定性能方面取得重大突破。
附图说明
为更清楚地阐述本发明的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。
图1为本发明一实施方式提供的铋烯纳米片的制备方法及表征数据图；
图2为实施例3制得的光电探测器的测试平台示意图；
图3实施例3制得的光电探测器在不同激光光强以及不同激光波长下的光电探测信号；
图4为实施例3制得的光电探测器的稳定性测试结果图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
本发明第一方面提供了一种光电探测器，包括工作电极、参比电极和电解液，所述工作电极和参比电极均置于所述电解液中，所述工作电极包括基底和设置在所述基底表面的铋烯纳米片层，所述铋烯纳米片层中的铋烯纳米片横向尺寸范围为20-140nm，平均尺寸为100nm，形状为不规则片状。
本发明实施方式中，所述铋烯纳米片层的厚度为2.5nm。可选地，所述铋烯纳米片层的厚度为2-10nm。光电探测器进行探测时，光垂直照射在铋烯纳米片的表面。
本发明实施方式中，所述基底包括ITO透明导电玻璃(铟锡氧化物透明导电玻璃)或FTO透明导电玻璃(掺杂氟的SnO2透明导电玻璃)。可选地，所述铋烯纳米片层设置在表面镀有ITO或FTO导电层的玻璃一面。
本发明实施方式中，所述参比电极为饱和甘汞电极。
本发明实施方式中，所述电解液的pH可以为7.4-14，所述电解液为碱性电解液。可选地，所述碱性电解液为氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液。可选地，所述电解液的浓度为0.1-1.0M。进一步可选地，所述电解液的浓度为0.5-1.0M。进一步可选地，所述电解液的浓度为0.1-0.5M。可选地，所述电解液容置于电解液槽中，所述电解槽的透明度较高，可以为玻璃等材质。
本发明实施方式中，所述光电探测器可连接电流检测装置，以检测光电探测器产生的电流变化。可选地，所述电流检测装置可包括万用表或电流表等。
本发明实施方式中，所述光电探测器可外加电压，如通过外接电源提供电压。
本发明实施方式中，所述工作电极和所述参比电极形成回路。可选地，所述工作电极和所述参比电极与所述电流检测装置连接。
本发明实施方式中，所述光电探测器还包括对电极，所述工作电极、所述参比电极和所述对电极均置于所述电解液中并组装成三电极系统。可选地，所述对电极的材质为金属铂。
本发明实施方式中，所述工作电极、参比电极和对电极分别与电化学工作站连接，所述电化学工作站一方面可以提供外加电压，另一方面可以检测光电流等。
本发明实施方式中，所述光电探测器可探测紫外、可见以及红外范围内的混合或单一光。可选地，所述光电探测器的探测波长范围可为350nm-475nm。
本发明提供的光电探测器，其中工作电极上设有铋烯纳米片。工作过程中，所述光电探测器在光照下，产生电流响应信号，根据电流响应信号可以实现对光的探测。
本发明的光电探测器中含有铋烯纳米片，所述铋烯纳米片基光电探测器不仅具有良好的环境稳定性，并且具有优异的光电探测性能。
本发明第二方面提供了一种光电探测器的制备方法，包括制备铋烯纳米片步骤：本发明所制备的铋烯纳米片横向尺寸范围为20-140nm，平均尺寸为100nm。具体制备过程及所得纳米片的表征参数如下。
通过结合超声辅助的液相剥离法和溶剂热法制备了铋烯纳米片(BiNS)。如图1a所示，铋烯晶体单质粉末在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中先后进行水浴超声处理和高温反应后，水浴过程中采用惰性氛围。再通过梯度离心法获得目标形态的铋晶体单质。通过透射电子显微镜(TEM，图1b)，高分辨率TEM(HRTEM，图1c)和原子力显微镜(AFM，图1d)对BiNS结构的微观形貌进行了表征。如图1b所示，获得的TEM图像显示铋烯纳米片横向尺寸范围为20-140nm，平均尺寸为100nm。如图1c所示，晶格间距为0.32nm，对应着Bi(012)晶面。如图1d所示，通过原子力显微镜(AFM)在敲击模式下估算的样品厚度小至2.5nm。为进一步验证BiNS的质量，我们使用元素的能量色散X射线能谱(EDS)映射测试了扫描透射电子显微镜(STEM)，图1e结果表明，Bi元素和O元素与其微观形态很好地共定位。图1f的紫外线-可见(UV-vis)光谱表明BiNS在200-800nm的紫外-可见光范围内有相当大的吸收。此外，我们通过拉曼光谱分析了这些样品，如图1g表明BiNS具备分别位于65.6和91cm-1处的，源于铋单质内的Bi-Bi键的Eg和A1g谐振模的强拉曼特征峰。
本发明实施方式中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
本发明实施方式中，铋烯晶体单质粉末在溶剂中的浓度为0.5-2mg/mL。
本发明实施方式中，惰性氛围为氮气气氛或氩气气氛。
本发明实施方式中，水浴超声的时间为24h。
本发明实施方式中，水浴超声功率为300-500W。更优选地，水浴超声功率为400W。
本发明实施方式中，水浴超声的时间为24h。更优选地，水浴超声时间为48h。
本发明实施方式中，水浴超声的温度保持10℃以下。
本发明实施方式中，超声结束后进行离心，离心的操作包括：首先采用3000rpm的离心速率进行离心，离心时间为20min，取上清液；然后将上清液采用18000rpm的离心速率继续离心20min，得到沉淀，将沉淀真空干燥后，得到铋烯纳米片。
制备工作电极步骤：将所述铋烯纳米片分散在分散剂中，得到含有铋烯纳米片的分散液，将所述含有铋烯纳米片的分散液涂布在基底表面，干燥后，得到工作电极。优选的，所述含有铋纳米片的分散液中的铋烯纳米片的浓度为0.2-0.5mg/mL。
制备光电探测器步骤：提供参比电极，将所述工作电极和所述参比电极置于电解液中，组装得到所述光电探测器。
本发明实施方式中，所述工作电极是通过将所得到的铋烯纳米片的分散液涂布在基底表面制备得到，如可以采用滴涂的方法均匀涂布在所述基底表面。进一步可选地，所述含有铋烯纳米片的分散液中的分散剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或无水乙醇。
本发明实施方式中，将所述含有铋烯纳米片的分散液均匀涂布在所述基底表面后，进行干燥，所述干燥为真空干燥。可选地，所述真空干燥温度为65-85℃，所述真空度为1×10-3MPa。具体地，将所述含有铋烯纳米片的分散液在真空干燥箱中滴涂在所述基底表面，然后关闭真空箱，开始抽真空并升温干燥，得到工作电极。
本发明实施方式中，所述光电探测器还包括对电极，将所述工作电极、所述参比电极和所述对电极均置于所述电解液中并组装成三电极系统，得到所述光电探测器。可选地，所述三电极系统的组装方式可根据实际情况进行选择。可选地，所述对电极的材质为金属铂。
本发明提供了基于铋烯纳米片的光电探测器的制备方法，该制备方法简单易操作，可大量自动化制备，制得的光电探测器在光电探测性能和稳定性能方面取得重大突破。
实施例1：
一种铋烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将400mg的铋晶体单质粉末加入300mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，冰浴氮气氛围下水浴超声24h，超声功率为200W。接着将所得上清液转移入反应釜，在200度下高温反应24h；
(2)超声完成后通过离心收集铋纳米片。离心的操作包括：首先采用3000rpm的离心速率，离心时间为20min，取上清液；接着将此上清液采用18000rpm的离心速率继续离心20min，得到沉淀。将所得沉淀进行真空干燥后即得铋烯纳米片。
实施例2：
一种光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
制备铋烯纳米片：见实施例1
制备工作电极：取实施例1中的铋烯纳米片，将其分散在DMF中，得到含有铋烯纳米片的分散液，将含有铋烯纳米片的分散液均匀地滴涂在镀有ITO的玻璃表面上，真空干燥后制备得到工作电极。镀有ITO的玻璃表面的铋烯纳米片层的厚度为100μm左右。
制备光电探测器：提供饱和甘汞电极和铂电极，将工作电极、饱和甘汞电极(即参比电极)和铂电极(即对电极)置于0.5M的KOH水溶液(即电解液)中并组装成三电极系统，得到基于铋烯纳米片的光电探测器。
为了测试光电探测器的性能，还提供了电化学工作站、模拟光源和光学斩波器。其中，三电极系统与电化学工作站连接以进行电化学测试。模拟光源用来模拟太阳光或特定波长的光源，可以提供紫外可见以及红外范围内的混合或单一激光，波长范围可为200-2000nm。光学斩波器用来将连续光调制成一定频率的周期性连续光，其频率调制范围0.2Hz。具体如图2所示，图2为实施例2制得的光电探测器的测试示意图。图2中，W代表工作电极，R代表铂电极，C代表饱和甘汞电极，这三个电极置于电解液3中，形成三电极系统，其中，电解液3是容置在电解液槽2中，1代表光学斩波器。模拟光源发射出的光经过光学斩波器1调制成一定频率的周期性连续光，其频率调制范围0.2Hz。经过光学斩波器调制的光进入电解液槽2中，三电极系统与电化学工作站连接，电化学工作站可与电脑显示屏连接，并可以通过电脑显示屏得知光电探测信号变化。
图3为实施例3制得的光电探测器在1.0M KOH(图3a)、0.5M KOH(图3b)、0.25M(图3c)和0.1M(图3d)的KOH电解液下，不同激光光强(从左往右共五个显示框，分别对应0、26.2、53.0、83.1和118mW/cm2)以及不同激光波长(从上往下共八条曲线，分别对应：350、365、380、400、475、550、600和650nm)下的光电探测信号图。由图可知本发明光电探测器对350～475nm范围的波长具有较好的光电响应，而且响应电流随光强的增强而加强。
如图4所示，在0.5M KOH水溶液中的光电探测信号稳定性测试图。将新制的铋烯纳米片样品制得的光电探测器进行光电探测，光电探测结束后，将新制的铋烯纳米片样品在0.5M KOH电解液中静置30天后，再测试其光电探测器的性能。其中图4a上方的响应峰为初始测量结果，图4a下方的响应峰为30天后测试的响应结果。结果如图4所示(图4b为图4a曲线在第9000-9500秒时的放大图)，在0.5M KOH水溶液中，铋烯纳米片基光电探测器具有优异的稳定性能，即使在30天后，其损失也仅有约6.1％，且光电探测信号仍很强，这主要由极弱的电化学反应以及少量的铋烯纳米片样品掉落导致。由此说明本发明的铋烯纳米片基光电探测器具有优异的稳定性能，可应用于光电探测，具有实际应用价值。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.基于铋烯纳米片的光电探测器，其特征在于，包括工作电极、参比电极和碱性电解液，所述工作电极和所述参比电极均置于所述碱性电解液中，所述工作电极包括基底和设置在所述基底表面的铋烯纳米片层，所述铋烯纳米片层中的铋烯纳米片横向尺寸范围为20-140nm，平均尺寸为100nm。
2.如权利要求1所述的光电探测器，其特征在于，所述铋烯纳米片层的厚度为2-10nm。
3.如权利要求1所述的光电探测器，其特征在于，所述光电探测器还包括对电极，所述工作电极、参比电极和对电极均置于所述电解液中以形成三电极系统。
4.一种光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备铋烯纳米片：将铋单质粉末加入溶剂中，在水浴和惰性氛围下超声12-60h；所述水浴超声完成后，将所得上清液转移入反应釜，在200度下高温反应24h；等反应完毕后，将反应釜自然降至室温，随后进行离心和真空干燥，得到铋烯纳米片，所述铋烯纳米片横向尺寸范围为20-140nm，平均尺寸为100nm；
制备工作电极：将所述铋烯纳米片分散在分散剂中，得到含有铋烯纳米片的分散液，将所述含有铋烯纳米片的分散液涂布在基底表面，干燥后，得到工作电极；
制备光电探测器：提供参比电极，将所述工作电极和所述参比电极置于电解液中，组装得到所述光电探测器。
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