CN111304675B - 一种多用途电化学二氧化碳还原电解池 - Google Patents

一种多用途电化学二氧化碳还原电解池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多用途电化学二氧化碳还原电解池，包括依次连接的：自主模块、阴极室模块、阳极室模块和常规模块；阴极室模块和阳极室模块之间设有离子交换膜；自主模块和阴极室模块之间设有阴极材料，常规模块和阳极室模块之间设有阳极材料，阳极材料与电化学工作站的阳极连接；自主模块为用于多种测试条件的可替换模块。与现有技术相比，本发明可以针对不同的反应条件更换相应自主模块来满足测试要求，降低了整体制造测试成本，同时通过添加原位表征模块来观察催化剂在真实反应条件下的结构演变，从而为催化剂的开发和设计提供重要信息。

Description

一种多用途电化学二氧化碳还原电解池
技术领域
本发明涉及电化学电解池装置领域，尤其是涉及一种多用途电化学二氧化碳还原电解池。
背景技术
人类生产活动(如化石燃料燃烧、工业制氢等过程)排放大量的二氧化碳，使得大气中二氧化碳浓度逐年升高，造成一系列环境生态问题。二氧化碳电化学还原可以有效利用低品位电能作为能量来源，制备一系列高附加值产品，如一氧化碳、烯烃、碳氧化合物等，不仅可以缓解二氧化碳的排放，同时满足工业上对于化学品的需求。二氧化碳电还原催化剂作为该过程中的重要一环，已被科研工作者广泛的研究，而设计一套重复性高、稳定性好、功能多样化的评价装置尤为关键。
为了探究催化剂在测试过程中的构-效关系，实验者们采用了大量的动态现场原位表征技术，譬如原位红外、原位紫外、原位拉曼等。现有技术中用于原位表征的电化学电解池通常需要定制，且与性能测试所用电解池存在设计差异，这一方面增加了实验开发所需的固件成本，另一方面也给催化剂结构-反应性能间的耦合带来挑战。
CN108193225B公开了一种用于电催化还原二氧化碳电解池。包括阴极组件、阳极组件以及分割两者的隔膜。在阳极组件中，阳极端板、阳极集流板、阳极流体分配板、阳极流场板、与阳极电极板依次相连；在阴极组件中，电解质支撑层、溶液电极板、阴极气体扩散电极、阴极流场板、阴极流体分配板、阴极集流板以及阴极端板依次相连。该电解池可通过改变溶液电极板的厚度，降低CO2电还原用电解质的使用量。但上述装置无法满足二氧化碳电还原催化剂的测试及表征。
因此，亟需设计一套模块化的多用途电化学二氧化碳还原电解池来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术中存在的一系列缺陷而提供一种新型模块化电解池，即一种可以满足多种测试条件的多用途二氧化碳还原电解池，可用于测评电催化剂性能并开展动态现场原位光谱研究。其中采用模块化的连接结构，可以通过更换某一电化学装置模块，改变二氧化碳、电解液和催化剂三相的接触方式或添加光学部件，来满足不同的测试条件和表征要求。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明中的多用途电化学二氧化碳还原电解池，包括依次连接的：自主模块、阴极室模块、阳极室模块和常规模块；
所述的阴极室模块和阳极室模块之间设有离子交换膜；
所述的自主模块和阴极室模块之间设有阴极材料，阴极材料与电化学工作站的阴极连接；
所述的常规模块和阳极室模块之间设有阳极材料，阳极材料与电化学工作站的阳极连接；
所述的自主模块为用于多种测试条件的可替换模块。
进一步地，所述的阴极材料为负载有待测试催化剂的碳纸。
进一步地，所述的阴极材料通过导电铝箔与电化学工作站阴极相连；
所述的阳极材料通过导电铝箔与电化学工作站阳极相连。
进一步地，所述的阴极室模块包括：
阴极室本体；
阴极室电解液空腔，开设于所述的阴极室本体中部，其中装填有电解液；
阴极室流体出口通道，开设于阴极室本体顶部，并与阴极室电解液空腔连通；
阴极室参比电极通道，开设于阴极室本体底部，并与阴极室电解液空腔连通，其中设有参比电极，参比电极与电化学工作站连接；
阴极室流体入口通道，开设于阴极室本体底部，并与阴极室电解液空腔连通。
进一步地，所述的阳极室模块包括：
阳极室本体；
阳极室电解液空腔，开设于所述的阳极室本体中部，阳极室电解液空腔与阴极室电解液空腔之间通过离子交换膜间隔，其中装填有电解液；
阳极室流体通道，开设于阳极室本体顶部，并与阳极室电解液空腔连通。
进一步地，所述的常规模块为实心块体结构。
作为本发明的一种实施方式，所述的自主模块为贯流式模块，所述的贯流式模块包括：
贯流式模块本体；
贯流式模块气室，开设于贯流式模块本体内部，该气室通过阴极材料与阴极室电解液空腔连通；
气体入口，开设于贯流式模块本侧方并与所述的贯流式模块气室连通。
二氧化碳经过侧方气体入口进入贯流式模块气室，贯穿通过阴极材料后进入阴极室电解液空腔，而后从上端的阴极室流体出口通道流出。
作为本发明的一种实施方式，所述的自主模块为常规模块。
运行时，二氧化碳气体从阴极室模块底端气孔进入，上端气孔流出。
作为本发明的一种实施方式，所述的自主模块为薄层流动模块，所述的薄层流动模块包括：
薄层流动模块主体；
薄层流动模块气室，开设于薄层流动模块主体内部，该气室通过阴极材料与阴极室电解液空腔间隔；
薄层流动模块竖向流通通道，由下至上贯穿薄层流动模块主体并与薄层流动模块气室连通。
运行时，二氧化碳从竖向流通通道下方的入口进入薄层流动模块气室，之后一部分二氧化碳从薄层流动模块竖向流通通道上端流出，另一部分气体通过扩散到达阴极室阴极材料表面参与反应。
作为本发明的一种实施方式，所述的自主模块为原位拉曼模块，所述的原位拉曼模块包括：
原位拉曼模块本体；
原位拉曼模块气室，开设于原位拉曼模块本体内部，原位拉曼模块气室的一侧通过阴极材料与阴极室电解液空腔间隔，另一侧设有石英窗口；
原位拉曼模块竖向流通通道，由下至上贯穿原位拉曼模块本体并与原位拉曼模块气室连通。
运行时，二氧化碳从原位拉曼模块竖向流通通道下方的入口进入原位拉曼模块气室，之后一部分二氧化碳从原位拉曼模块竖向流通通道上端流出，另一部分气体通过扩散到达阴极室阴极材料表面参与反应。
进一步地，电解池四个模块通过O型橡胶圈及外部螺母施压来实现密封，O型圈材质可根据电解液性质选择。
进一步地，电解池四个模块材质为耐腐蚀耐高温的聚醚醚酮(PEEK)或聚四氟乙烯或聚碳酸酯。
进一步地，所述的O型橡胶圈材质为聚四氟乙烯或含有硅树脂外壳的聚四氟乙烯。
进一步地，所述的离子交换膜为阳离子交换膜或阴离子交换膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明将反应装置模块化，可以针对不同的测试条件即不同气液固三相接触条件选择合适的模块，探究不同体系下催化剂的反应性能，方便快捷。
2)本发明中构建了一种模块化的电解池，可根据不同测试条件针对性的更换相应的模块，无需更换整套测评装置，降低了电化学电解池的整体制造研究成本。
3)本发明中模块化的电解池，可通过引入满足原位表征条件的模块，可探究催化剂在真实反应条件下的结构变化，为催化剂的设计和制备提供有效的信息。
附图说明
图1为本发明中包含贯流式自主模块的多用途电化学二氧化碳还原电解池拆分图。
图2为本发明中常规模块的结构示意图。
图3为本发明中贯流式模块的结构示意图。
图4为本发明中薄层流动模块的结构示意图。
图5为本发明中原位拉曼模块的结构示意图。
图6为催化剂在反应条件下的交流阻抗谱图。
图7为不同电压下催化剂电催化二氧化碳还原的电流数据图。
图8为不同电压下催化剂电催化二氧化碳还原和一氧化碳选择性数据图。
1、气体入口，2、贯流式模块，3、气室，4、O型橡胶圈，5、阴极材料，6、导电铝箔；7、参比电极插口，8、阴极室模块，9、气体出口，10、离子交换膜，11、阳极室模块，12、阳极材料，13、常规模块，14、薄层流动模块，15、石英窗片，16、原位拉曼模块。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例中的多用途电化学二氧化碳还原电解池，包括依次连接的：自主模块、阴极室模块8、阳极室模块11和常规模块13，参见图1。
阴极室模块8和阳极室模块11之间设有离子交换膜10。自主模块和阴极室模块8之间设有阴极材料5，阴极材料5与电化学工作站的阴极连接。常规模块13和阳极室模块11之间设有阳极材料12，阳极材料12与电化学工作站的阳极连接。自主模块为用于多种测试条件的可替换模块，阴极材料5为负载有待测试催化剂的碳纸。阴极材料5通过导电铝箔6与电化学工作站阴极相连，阳极材料12通过导电铝箔与电化学工作站阳极相连。
阴极室模块8包括阴极室本体、阴极室电解液空腔、阴极室流体出口通道、阴极室参比电极通道、阴极室流体入口通道，其中阴极室电解液空腔开设于所述的阴极室本体中部，其中装填有电解液；阴极室流体出口通道开设于阴极室本体顶部，并与阴极室电解液空腔连通；阴极室参比电极通道开设于阴极室本体底部，并与阴极室电解液空腔连通，其中设有参比电极，参比电极与电化学工作站连接；阴极室流体入口通道开设于阴极室本体底部，并与阴极室电解液空腔连通。
阳极室模块11包括阳极室本体、阳极室电解液空腔、阳极室流体通道，其中阳极室电解液空腔开设于所述的阳极室本体中部，阳极室电解液空腔与阴极室电解液空腔之间通过离子交换膜10间隔，其中装填有电解液；阳极室流体通道开设于阳极室本体顶部，并与阳极室电解液空腔连通。
本实例中，带有贯流式模块的多用途电化学二氧化碳还原电解池如图1所示，所有模块的均为正方体构型，其主要材质为耐腐蚀耐高温的聚醚醚酮(PEEK)或聚四氟乙烯或聚碳酸酯，其中常规模块13边长53.34mm，厚度6.35mm，阴极室模块5、阳极室模块、自主模块边长53.34mm，厚度12.12mm。
各个模块间通过材质为聚四氟乙烯或含有硅树脂外壳的聚四氟乙烯的O型橡胶圈4以及外部螺母施压进行密封。阴极室模块和阳极室模块的圆形开孔面积，即有效的电极面积为1cm2，其空腔体积约为2cm3，贯流式模块气室为直径11.28mm，深度10.52mm的圆柱体。具体实施时，整套电解池实际体积和内部腔室体积可根据具体的测试条件进行缩放。
本实例中，以碳纳米管上负载的聚合酞箐钴(CoPPc-CNT)作为催化剂电催化二氧化碳还原为例，选用的自主模块为贯流式模块2，使用电解池进行反应测试，其中阴极室模块8和阳极室模块11由阳离子交换膜Nafion117隔开，阳极材料12选择铂电极，阴极材料5选择负载了一定量催化剂的碳纸，参比电极选用银/氯化银电极。正式测评前，向阴极室模块8和阳极室模块11中分别加入1.75ml碳酸氢钾溶液作为电解液，并接入流量为10ml/min的纯二氧化碳进行纯化，二氧化碳经由贯流式模块2侧方气体入口1进入气室，贯穿通过阴极材料5后进入阴极室模块8的固液界面发生反应，而后从上端的气体出口9流出。
通气10min后，将相应电极连接到电化学工作站上，进行交流阻抗测试，测试条件为常温常压，催化剂的交流阻抗谱如图6所示。而后，采用不用的输入电压对催化剂的电催化性能进行考评，时长2000s，且每隔8分钟将阴极室模块8上端流出的带有反应产物的二氧化碳气流引入色谱进行产物分析。
随着输入电压的增加，催化剂产生的电流也随之增加，且在一定时间范围内保持良好的稳定性。此外，在不同反应电压下催化剂能维持较高的目标产物CO选择性，参见图7与图8。
实施例2
本实施例中，区别于实施例1，本实施例中的自主模块选用常规模块13，运行时，二氧化碳气体从阴极室模块底端气孔进入，上端气孔流出。该模块适用于简单的H型电解池，其中参与反应的二氧化碳主要源于溶于电解液中的二氧化碳。
实施例3
本实施例中，区别于实施例1，本实施例中的自主模块选用薄层流动模块14。薄层流动模块14包括薄层流动模块主体、薄层流动模块气室、薄层流动模块竖向流通通道，其中薄层流动模块气室开设于薄层流动模块主体内部，薄层流动模块气室通过阴极材料5与阴极室电解液空腔间隔。薄层流动模块竖向流通通道由下至上贯穿薄层流动模块主体并与薄层流动模块气室。
运行时，二氧化碳从竖向流通通道下方的入口进入薄层流动模块气室，之后一部分二氧化碳从薄层流动模块竖向流通通道上端流出，另一部分气体通过扩散到达液固界面，即在阴极材料5表面参与反应。该模块适用于阴极材料包含气体扩散层的流动电解池，此类阴极材料可至于薄层流动模块和阴极室模块之间，二氧化碳通过阴极材料上的气体扩散层到达阴极室的阴极材料表面。
实施例4
本实施例中，区别于实施例1，本实施例中的自主模块选用原位拉曼模块16，
原位拉曼模块16包括原位拉曼模块本体、原位拉曼模块气室、原位拉曼模块竖向流通通道，其中原位拉曼模块气室开设于原位拉曼模块本体内部，原位拉曼模块气室的一侧通过阴极材料5与阴极室电解液空腔间隔，另一侧设有石英窗口15。原位拉曼模块竖向流通通道由下至上贯穿原位拉曼模块本体并与原位拉曼模块气室连通。
运行时，二氧化碳从原位拉曼模块竖向流通通道下方的入口进入原位拉曼模块气室，之后一部分二氧化碳从原位拉曼模块竖向流通通道上端流出，另一部分气体通过扩散到达阴极材料5表面参与反应。该模块可用于观察表面催化剂在反应过程中的结构变化，具体过程为拉曼激光透过石英窗片到达阴极材料表面，与催化剂发生作用后产生散射光，被仪器收集，从而产生结构信息。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多用途电化学二氧化碳还原电解池，其特征在于，包括依次连接的：自主模块、阴极室模块（8）、阳极室模块（11）和常规模块（13）；
相邻模块之间通过O型橡胶圈及外部螺母施压来实现密封；
所述的阴极室模块（8）和阳极室模块（11）之间设有离子交换膜（10）；
所述的自主模块和阴极室模块（8）之间设有阴极材料（5），阴极材料（5）与电化学工作站的阴极连接；
所述的常规模块（13）和阳极室模块（11）之间设有阳极材料（12），阳极材料（12）与电化学工作站的阳极连接；
所述的自主模块为用于多种测试条件的可替换模块，所述自主模块为贯流式模块（2）、常规模块（13）、薄层流动模块（14）、原位拉曼模块（16）中的一种；
所述的阴极材料（5）为负载有待测试催化剂的碳纸；
所述的阴极材料（5）、阳极材料（12）均通过导电铝箔（6）与电化学工作站阴极相连。
2.根据权利要求1所述的一种多用途电化学二氧化碳还原电解池，其特征在于，所述的阴极室模块（8）包括：
阴极室本体；
阴极室电解液空腔，开设于所述的阴极室本体中部，其中装填有电解液；
阴极室流体出口通道，开设于阴极室本体顶部，并与阴极室电解液空腔连通；
阴极室参比电极通道，开设于阴极室本体底部，并与阴极室电解液空腔连通，其中设有参比电极，参比电极与电化学工作站连接；
阴极室流体入口通道，开设于阴极室本体底部，并与阴极室电解液空腔连通。
3.根据权利要求2所述的一种多用途电化学二氧化碳还原电解池，其特征在于，所述的阳极室模块（11）包括：
阳极室本体；
阳极室电解液空腔，开设于所述的阳极室本体中部，阳极室电解液空腔与阴极室电解液空腔之间通过离子交换膜（10）间隔，阳极室电解液空腔中装填有电解液；
阳极室流体通道，开设于阳极室本体顶部，并与阳极室电解液空腔连通。
4.根据权利要求3中所述的一种多用途电化学二氧化碳还原电解池，其特征在于，所述的常规模块（13）为实心块体结构。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种多用途电化学二氧化碳还原电解池，其特征在于，所述的自主模块为贯流式模块（2），所述的贯流式模块（2）包括：
贯流式模块本体；
贯流式模块气室，开设于贯流式模块本体内部，贯流式模块气室通过阴极材料（5）与阴极室电解液空腔连通；
气体入口（1），开设于贯流式模块本体侧方并与所述的贯流式模块气室连通。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的一种多用途电化学二氧化碳还原电解池，其特征在于，所述的自主模块为常规模块（13）。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的一种多用途电化学二氧化碳还原电解池，其特征在于，所述的自主模块为薄层流动模块（14），所述的薄层流动模块（14）包括：
薄层流动模块主体；
薄层流动模块气室，开设于薄层流动模块主体内部，该室通过阴极材料（5）与阴极室电解液空腔间隔；
薄层流动模块竖向流通通道，由下至上贯穿薄层流动模块主体并与薄层流动模块气室连通。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的一种多用途电化学二氧化碳还原电解池，其特征在于，所述的自主模块为原位拉曼模块（16），所述的原位拉曼模块（16）包括：
原位拉曼模块本体；
原位拉曼模块气室，开设于原位拉曼模块本体内部，该气室的一侧通过阴极材料（5）与阴极室电解液空腔间隔，另一侧设有石英窗口（15）；
原位拉曼模块竖向流通通道，由下至上贯穿原位拉曼模块本体并与原位拉曼模块气室连通。
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