CN117630126A - 一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置 - Google Patents

一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，该装置包括电解池腔体、上层盖和下层盖；其中，电解池腔体、上层盖和下层盖的四角均设置有螺纹孔，并通过四个螺丝将三部分垂直连接；上层盖在与电解池腔体连接的下端设置有第一缺口来安装工作电极，上层盖的中心位置由第一孔洞贯穿以透射光；电解池腔体内部包括空腔，空腔用于保存电解液，并使设置于电解池腔体内部的对电极与参比电极在灌满电解液的空腔中进行光解水制氢的电化学反应；下层盖包括第二孔洞，第二孔洞用于连接质谱分析仪的膜进样口：该装置可以同时捕捉催化剂材料产生的微量气体质谱检测信号和光电化学数据，更有利于多尺度分析光催化反应的机理。

Description

一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置
技术领域
本发明涉及电化学检测技术领域，特别是涉及一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置。
背景技术
在现代实验测试手段中，原位测试可以得到分子中的重要信息，有利深入了解和认识化学反应的机理，已经应用到了许多科研领域，尤其适用于电化学反应的研究。化学反应中微量气体在线收集及检测系统需要集成光源，反应器及取样系统，真空环境和成分分析等多种设计技术和制造技术，以完成高能量密度光照、反应、气体在线连续取样、分析的科研工作，在一定程度上促进我国的能源、材料等战略性研究的不断发展。
瞬态质谱可以准确定量电化学反应体系在反应过程中消耗和生成的气体，是研究电池的可逆主反应和不可逆副反应的重要手段。例如锂离子电池发生副反应时通常伴随着气体的产生，如H2、CO、CO2等，所以测定气体种类和含量，并结合电量计算和同位素跟踪，可以进一步明确正、负极材料、电解液或SEI膜在锂离子电池运行中时的变化。光解水制氢是一个重要研究的光催化反应，催化剂活性的提高和选择性的提高对于光解水制氢的现实应用有重要意义。
目前常规手段只能得到光催化反应之后的一系列信息，不能实时分析瞬态的光催化反应产物和电化学信号，从而难以保证反应气体产生到检测过程的真空性和一致性，以及微量反应气体在线监测的准确性；因此，亟需一种方案来解决上述问题。
发明内容
本发明提供一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，可达到在光催化的过程中实现微量反应气体的原位在线检测，在线分析光照条件下的电极界面气体产物的目的。
为达到上述目的，本发明提供一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，所述装置包括电解池腔体、上层盖和下层盖；所述电解池腔体、所述上层盖和所述下层盖的四角均设置有螺纹孔，所述装置通过四个螺丝将所述上层盖、所述电解池腔体和所述下层盖连接；其中，
所述上层盖在与所述电解池腔体连接的下端设置有第一缺口，所述上层盖通过所述第一缺口安装工作电极；所述上层盖的中心位置由第一孔洞贯穿，所述上层盖通过第一孔洞透射光；
所述电解池腔体的四面设置有圆形管道，四条圆形管道分别为电解液进液口、对电极槽、参比电极槽和电解液出液口，所述电解液进液口与所述电解液出液口相对设置，所述对电极槽和所述参比电极槽相对设置；所述电解池腔体内部还包括空腔；所述空腔用于保存电解液，并使设置于所述对电极槽的对电极与设置于所述参比电极槽的参比电极在灌满电解液的空腔中进行光解水制氢的电化学反应；
所述下层盖由第二孔洞贯穿，所述第二孔洞与所述第一孔洞相对设置，所述第二孔洞用于连接质谱分析仪的膜进样口。
进一步地，所述下层盖在与所述电解池腔体连接的上端设置有第二缺口，所述下层盖通过所述第二缺口安装疏水透气膜，所述疏水透气膜与所述质谱分析仪的真空系统连接，所述疏水透气膜用于将电化学反应产生的气体运输至所述质谱分析仪中。
进一步地，所述工作电极为导电玻璃或在导电玻璃上沉积的金镀层。
进一步地，所述参比电极为氯化银电极、氧化汞电极或可逆氢电极。
进一步地，所述对电极为铂丝电极、镍网电极、石墨棒电极或碳网电极。
进一步地，所述膜进样口为含有微孔的PTFE薄膜；所述膜进样口包括多孔不锈钢支撑片、第一密封圈及导气管。
进一步地，所述光解水制氢的电化学反应所需催化剂涂敷或直接沉积在所述工作电极上。
进一步地，所述电解池腔体的上下两面均设置有凹槽，所述凹槽用于放置第二密封圈，以使所述电解池腔体通过所述螺丝和第二密封圈完成密封。
进一步地，所述参比电极通过第一螺母和第三密封圈完成密封；所述对电极膜通过第二螺母和第四密封圈完成密封；所述电解液进液口通过第三螺母和第五密封圈完成密封；所述电解液出液口通过第四螺母和第六密封圈完成密封。
进一步地，所述第一密封圈、所述第二密封圈、所述第三密封圈、所述第四密封圈、所述第五密封圈和所述第六密封圈均为氟橡胶圈。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果在于：
本发明提供一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，该装置实现了光电化学分析和瞬态质谱技术的联用，通过三电极电化学测试体系和离子质谱分析可以在光照反应条件下同时捕捉电化学信号和质谱信号，分辨率高、响应时间短，并且装置组装简单且坚固，适用范围广，操作简单，对于研究光催化反应的机理具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明某一实施例提供的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置的示意图；
图2是本发明某一实施例提供的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置构造的爆炸图；其中，(a)为主视图，(b)为侧视图，(c)为俯视图；
图3是本发明某一实施例提供的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置中上层盖的示意图；
图4是本发明某一实施例提供的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置中电解池腔体的示意图；
图5是本发明某一实施例提供的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置中下层盖的示意图；
附图说明：1、螺丝；2、上层盖；3、工作电极；4、第二密封圈(上)；5、电解池腔体；6、第三密封圈；7、第一螺母；8、第四密封圈；9、第二螺母；10、第五密封圈；11、第三螺母；12、第六密封圈；13、第四螺母；14、第二密封圈(下)；15、疏水透气膜；16、不锈钢foam体；17、下层盖。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，文中所使用的步骤编号仅是为了方便描述，不对作为对步骤执行先后顺序的限定。
应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
请参阅图1-图5，在一实施例中，本发明提供一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，该装置的结构示意图如图1所示，包括上层盖2、电解池腔体5和下层盖17；电解池腔体5、上层盖2和下层盖17的四角均设置有螺纹孔，装置通过四个螺丝1将上层盖2、电解池腔体5和下层盖17连接。此处对螺丝的种类不做限制，可以是六角螺丝；螺丝和螺纹孔的搭配设计实质上是使上层盖2、电解池腔体5和下层盖17纵向连接，并使其成为一个密封的整体装置；若能达到该目的，其他方式也可。
请参阅图1、图2和图3，上层盖2在与电解池腔体5连接的下端设置有第一缺口，上层盖2通过第一缺口安装工作电极3；上层盖2的中心位置由第一孔洞贯穿，上层盖2通过第一孔洞透射光；其中，工作电极3为导电玻璃或在导电玻璃上沉积的金镀层，光解水制氢的电化学反应所需催化剂涂敷或直接沉积在工作电极3上；而导电玻璃应具有高透光性，使得光能通过第一孔洞精准的照在催化剂表面，使得光催化反应能够进行。
请参阅图1、图2和图4，电解池腔体5的四面设置有圆形管道，四条圆形管道分别为电解液进液口、对电极槽、参比电极槽和电解液出液口，电解液进液口与电解液出液口相对设置，对电极槽和参比电极槽相对设置；电解池腔体5内部还包括空腔；空腔用于保存电解液，并使设置于对电极槽的对电极与设置于参比电极槽的参比电极在灌满电解液的空腔中进行光解水制氢的电化学反应；其中，参比电极为氯化银电极、氧化汞电极或可逆氢电极；对电极为铂丝电极、镍网电极、石墨棒电极或碳网电极；电解池腔体5的液流方向如下：电解液从电解液进液口流入，浸满整个空腔，最后从电解液出液口流出，使得工作电极3、对电极和参比电极充分浸泡的电解液中，电化学反应得以在内部迅速反应，同时液体的流动保证反应物能够随着电解液源源不断的流入，使得反应能够持续进行，随着反应的不断进行，能得到电化学反应信号和质谱测试信号。
请参阅图1、图2和图5，下层盖17由第二孔洞贯穿，第二孔洞与第一孔洞相对设置，第二孔洞用于连接质谱分析仪的膜进样口；其中，下层盖17在与电解池腔体5连接的上端设置有第二缺口，下层盖17通过第二缺口安装疏水透气膜15和不锈钢foam体16，疏水透气膜15与质谱分析仪的真空系统连接，疏水透气膜15用于将电化学反应产生的气体运输至质谱分析仪中；膜进样口为含有微孔的PTFE薄膜；膜进样口包括多孔不锈钢支撑片、第一密封圈及导气管；该装置通过瞬态质谱在光催化的过程中实现微量反应气体的原位在线检测，并在线分析光照条件下的电极界面气体产物。
在一具体实施例中，电解池腔体5的上下两面均设置有凹槽，凹槽用于放置第二密封圈，以使电解池腔体5通过螺丝和第二密封圈完成密封；其中，第二密封圈包括第二密封圈(上)4和第二密封圈(下)14，第二密封圈(上)4设置于工作电极3与电解池腔体5之间，实现上层盖2和电解池腔体5之间的密封；第二密封圈(下)14设置于疏水透气膜15与电解池腔体5之间，实现下层盖17和电解池腔体5之间的密封。电解池腔体5具有良好的收集效率和有利的电极配置，其中流槽设计便于监测连续的法拉第反应，可以在测定反应产物的形成速率和转换频率时控制流体动力学。
该装置的每个结构均有密封圈保证密封，上层盖2、腔体和下层盖17由螺栓固定和密封圈保证密封。在一具体实施例中，参比电极通过第一螺母7和第三密封圈6完成密封；对电极膜通过第二螺母9和第四密封圈8完成密封；电解液进液口通过第三螺母11和第五密封圈10完成密封；电解液出液口通过第四螺母13和第六密封圈12完成密封；密封圈和螺母的组合设置密封整个电解池腔体5。第一密封圈、第二密封圈、第三密封圈6、第四密封圈8、第五密封圈10和第六密封圈12均为氟橡胶圈；而直接通过橡胶圈密封，装置简单，光学路程有效缩短，更有助于光催化反应的进行。
该装置的具体使用方法，包括以下步骤：
组装顶部光路系统，为光催化反应提供光照来源，保证光路正常使用；
组装三电极：根据催化剂种类的不同将催化剂涂敷或沉积在工作电极3的表面后，将其固定于上层盖2的第一缺口上；参比电极和对电极分别安装在电解池腔体5预留的两个电极槽中，并使用密封氟橡胶圈和相应的带孔螺丝旋紧保证密封；
组装电池和连接质谱进样口：将上层盖2、电解池腔体5和下层盖17组装到一起，并用两个密封氟橡胶圈分别密封，然后用螺丝拧紧保证密封性；同时用卡套及密封氟橡胶圈将下层盖17卡紧在质谱分析仪的膜进样口上；
组装液流系统：将流通电解液的管道接入电解池腔体5预设的电解液进出口中，并使用密封氟橡胶圈和相应的带孔螺丝旋紧保证密封，然后打开蠕动泵，调节液体流速，使液体能够均匀的流入并浸满整个电解池腔体5的空腔，保证三电极体系全部浸没在电解液中；
系统测试：连接电化学工作站、原位质谱分析仪，先用质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，并打开发光器，采用动电位或恒电位或恒电流的工作方式，当光照射在催化剂表面时，催化剂开始工作，电解液中发生电化学反应，三电极体系会输出电信号，同时反应产生的微量气体产物会在电解液中扩散至下层盖17，下层盖17装有多孔疏水性薄膜，会将气体产物选择性的过滤过去并将水阻拦住，多孔疏水性薄膜的另一侧连接质谱仪的真空系统，通过薄膜的气体会被真空装置运输到质谱中进行分析，得到质谱信号。液体的流动带来了源源不断的反应物，使得反应能够持续进行，随着反应的不断进行，能够同时得到电化学反应信号和质谱测试信号。
本申请实施例中基于目前常规手段只能得到光催化反应之后的一系列信息，不能实时分析瞬态的光催化反应产物和电化学信号，从而难以保证反应气体产生到检测过程的真空性和一致性，以及微量反应气体在线监测的准确性的问题，设计了一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，该装置包括电解池腔体、上层盖和下层盖；其中，电解池腔体、上层盖和下层盖的四角均设置有螺纹孔，并通过四个螺丝将三部分垂直连接；上层盖在与电解池腔体连接的下端设置有第一缺口来安装工作电极，上层盖的中心位置由第一孔洞贯穿以透射光；电解池腔体内部包括空腔，空腔用于保存电解液，并使设置于电解池腔体内部的对电极与参比电极在灌满电解液的空腔中进行光解水制氢的电化学反应；下层盖包括第二孔洞，第二孔洞用于连接质谱分析仪的膜进样口：该装置可以同时捕捉催化剂材料产生的微量气体质谱检测信号和光电化学数据，更有利于多尺度分析光催化反应的机理。
综上，本发明提供一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，该装置实现了光电化学分析和瞬态质谱技术的联用，通过三电极电化学测试体系和离子质谱分析可以在光照反应条件下同时捕捉电化学信号和质谱信号，分辨率高、响应时间短，并且装置组装简单且坚固，适用范围广，操作简单，对于研究光催化反应的机理具有重要意义。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例直接相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。需要说明的是，上述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述装置包括电解池腔体、上层盖和下层盖；所述电解池腔体、所述上层盖和所述下层盖的四角均设置有螺纹孔，所述装置通过四个螺丝将所述上层盖、所述电解池腔体和所述下层盖连接；其中，
所述上层盖在与所述电解池腔体连接的下端设置有第一缺口，所述上层盖通过所述第一缺口安装工作电极；所述上层盖的中心位置由第一孔洞贯穿，所述上层盖通过第一孔洞透射光；
所述电解池腔体的四面设置有圆形管道，四条圆形管道分别为电解液进液口、对电极槽、参比电极槽和电解液出液口，所述电解液进液口与所述电解液出液口相对设置，所述对电极槽和所述参比电极槽相对设置；所述电解池腔体内部还包括空腔；所述空腔用于保存电解液，并使设置于所述对电极槽的对电极与设置于所述参比电极槽的参比电极在灌满电解液的空腔中进行光解水制氢的电化学反应；
所述下层盖由第二孔洞贯穿，所述第二孔洞与所述第一孔洞相对设置，所述第二孔洞用于连接质谱分析仪的膜进样口。
2.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述下层盖在与所述电解池腔体连接的上端设置有第二缺口，所述下层盖通过所述第二缺口安装疏水透气膜，所述疏水透气膜与所述质谱分析仪的真空系统连接，所述疏水透气膜用于将电化学反应产生的气体运输至所述质谱分析仪中。
3.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述工作电极为导电玻璃或在导电玻璃上沉积的金镀层。
4.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述参比电极为氯化银电极、氧化汞电极或可逆氢电极。
5.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述对电极为铂丝电极、镍网电极、石墨棒电极或碳网电极。
6.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述膜进样口为含有微孔的PTFE薄膜；所述膜进样口包括多孔不锈钢支撑片、第一密封圈及导气管。
7.根据权利要求1所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述光解水制氢的电化学反应所需催化剂涂敷或直接沉积在所述工作电极上。
8.根据权利要求6所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述电解池腔体的上下两面均设置有凹槽，所述凹槽用于放置第二密封圈，以使所述电解池腔体通过所述螺丝和第二密封圈完成密封。
9.根据权利要求8所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述参比电极通过第一螺母和第三密封圈完成密封；所述对电极膜通过第二螺母和第四密封圈完成密封；所述电解液进液口通过第三螺母和第五密封圈完成密封；所述电解液出液口通过第四螺母和第六密封圈完成密封。
10.根据权利要求9所述的一种用于光电催化和瞬态质谱分析的电解池测试装置，其特征在于，所述第一密封圈、所述第二密封圈、所述第三密封圈、所述第四密封圈、所述第五密封圈和所述第六密封圈均为氟橡胶圈。
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