CN111721752A - 一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置及方法。电解池装置包括工作电极、参比电极、对电极、拉曼电解池以及质谱进样管；拉曼电解池包括法兰基体、光学窗口、法兰盖、气液分离膜、多孔金属支撑片以及法兰底；法兰基体中心设有贯穿的通孔，顶部由下到上依次固定有光学窗口以及法兰盖，底部由上到下依次固定有气液分离膜、多孔金属支撑片以及法兰底；参比电极、对电极分别固定在法兰基体的两侧，工作电极固定在气液分离膜与法兰基体之间；法兰底中心处开有贯穿侧壁的L型通孔或贯穿底面的垂直通孔，质谱进样管安装在L型通孔内或垂直通孔内。本发明能实现拉曼和质谱联用，能同时捕捉电化学信号、拉曼信号以及质谱信号。
Description
技术领域
本发明涉及电化学检测技术领域，特别涉及一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置及方法。
背景技术
随着电化学反应的不断发展，人们对电化学反应机理的研究越来越深入，其中，采用原位方法的研究由于对整个反应可以实时监测，得到了格外的关注。原位电化学拉曼光谱反映了被测样品分子振动和转动等方面信息，用于分子结构的研究分析，而原位电化学质谱能够分析动态的生成物、中间产物或者少到单层数量吸附物随电极电位和时间的变化情况。因此，将原位拉曼和原位质谱相结合测定电化学反应机理是一种可预见的理想方法。
然而现阶段国内外能够同时实现拉曼和质谱联用的检测设备，一般适用的电解池都是单一的进行原位拉曼或原位质谱测试，测试装置结构复杂，组装困难，难以进行反应后的后续表征，这严重阻碍了人们对电化学反应中间过程机理的探索。
目前，未见有原位拉曼和原位质谱相联用的报道，因此，开发一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，对于研究电化学反应的机理具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供了一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，该装置实现了拉曼光谱分析仪和质谱分析仪连用，在电化学反应条件下可以同时捕捉电化学信号、拉曼信号以及质谱信号。
本发明的另一个目的在于提供了一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置的使用方法。
本发明的目的可以通过如下技术方案实现：一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，包括工作电极、参比电极、对电极、拉曼电解池以及质谱进样管；
所述拉曼电解池包括法兰基体、光学窗口、法兰盖、气液分离膜、多孔金属支撑片以及法兰底；所述法兰基体中心设有贯穿的通孔，顶部由下到上依次固定有光学窗口以及法兰盖，底部由上到下依次固定有气液分离膜、多孔金属支撑片以及法兰底；所述参比电极、对电极分别固定在法兰基体的两侧，所述工作电极固定在气液分离膜与法兰基体之间；
所述法兰底中心处开有贯穿侧壁的L型通孔或贯穿底面的垂直通孔，所述质谱进样管安装在L型通孔内或垂直通孔内。
进一步地，所述参比电极通过第一固定螺杆固定在法兰基体的一个侧面，所述对电极通过第二固定螺杆固定在法兰基体的另一个侧面。第一固定螺杆、第二固定螺杆中心设有通孔，四周设有螺纹，可与法兰基体侧面设置的螺纹孔配合。参比电极、对电极分别通过第一固定螺杆和第二固定螺杆伸入法兰基体内，并与其固定连接。
进一步地，在所述光学窗口与法兰基体之间设置有第一密封圈；在所述第一固定螺杆与法兰基体之间设置有第二密封圈；在所述第二固定螺杆与法兰基体之间设置有第三密封圈；在所述工作电极与法兰基体之间设置有第四密封圈。设置多个密封圈，可提高电解池装置的密封性能。
进一步地，所述第一密封圈、第二密封圈、第三密封圈以及第四密封圈为全氟醚橡胶密封圈或硅胶密封圈。
进一步地，所述光学窗口采用蓝宝石玻璃片、氟化钙或溴化钾材质。
进一步地，所述工作电极可以是涂覆了催化剂的碳纸电极、气体扩散电极或涂覆了催化剂的镀金聚四氟乙烯薄膜，所述参比电极可以使用氯化银电极、氧化汞电极或可逆氢电极，所述对电极可以使用铂丝电极、镍网电极、石墨棒电极或碳网电极。
进一步地，所述的气液分离膜为多孔聚四氟乙烯薄膜，膜孔的直径范围在0.2微米至10微米之间。
进一步地，所述法兰盖、法兰基体、法兰底的材质可以是耐腐蚀塑料或耐腐蚀金属。
本发明的另一个目的可以通过如下技术方案实现：一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置的使用方法，包括如下步骤：
将工作电极放置在气液分离膜、多孔金属支撑架的上部，将法兰底与法兰基体密封固定，将参比电极、对电极密封固定于法兰基体上；
在法兰基体内加入电解液，将光学窗口盖于法兰基体上部，并用法兰盖盖紧密封；
将质谱进样管安装于法兰底的L型通孔内或垂直通孔内；
将工作电极、参比电极、对电极连接电化学工作站，将质谱进样管连接质谱分析仪，在法兰盖顶部安装拉曼光谱分析仪；
先用拉曼光谱分析仪和质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，采用动电位或恒电位或恒电流的工作方式，同时得到电化学反应信号、质谱测试信号和拉曼光谱信号。
进一步地，所述电解液为酸溶液、碱溶液或有机溶液。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：本发明的电解池装置能够实现拉曼光谱分析仪和质谱分析仪的联用，在电化学反应条件下，能同时捕捉电化学信号、拉曼信号以及质谱信号。同时，本发明的电解池装置结构简单，组装方便，部件材料易得，密封性好，对于研究电化学反应机理具有重要意义。
附图说明
图1是本发明实施例一中电解池装置的结构爆炸图；
图2是图1的正面视图；
图3是本发明实施例一中电解池装置的剖视图；
图4是本发明实施例二中电解池装置的结构爆炸图；
图5是图4的正面视图；
图6是本发明实施例二中电解池装置的剖视图。
其中：1：法兰盖，2：光学窗口，3：第一密封圈，4：法兰基体，5：第一连接螺杆，6：第一连接螺帽，7：第二密封圈，8：第一固定螺杆，9：参比电极，10：第三密封圈，11：第二固定螺杆，12：对电极，13：第四密封圈，14：工作电极，15：气液分离膜，16：多孔金属支撑片，17：法兰底，18：第三固定螺杆，19：质谱进样管，20：第二连接螺杆，21：L型通孔，22：垂直通孔。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
如图1、2所示，一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，包括工作电极、参比电极、对电极、拉曼电解池以及质谱进样管。拉曼电解池包括法兰基体、光学窗口、法兰盖、气液分离膜、多孔金属支撑片以及法兰底。
法兰基体中心设有贯穿的通孔，顶部由下到上依次固定有光学窗口以及法兰盖。光学窗口采用蓝宝石玻璃片、氟化钙(CaF2)或溴化钾(KBr)等材质。安装于本实施例电解池装置顶部的拉曼光谱分析仪的光线可从光学窗口投射进法兰基体内部，并经过气液分离膜获得反射光线。在光学窗口与法兰基体之间设有第一密封圈，可对光学窗口进行密封。法兰盖盖于光学窗口之上，在法兰盖的四个角上设有四个通孔，第一连接螺杆穿过该四个通孔并与第一连接螺帽进行连接固定。
法兰基体底部由上到下依次固定有气液分离膜、多孔金属支撑片以及法兰底。气液分离膜为多孔聚四氟乙烯薄膜，膜孔的直径范围在0.2微米至10微米之间，能透过法兰基体内电解液电化学反应所产生的气体。多孔金属支撑片可支撑表面较软的气液分离膜，同时因为是多孔结构，也能透过气体。法兰底顶面中心处开有贯穿侧壁的L型通孔，顶部的开孔用于固定多孔金属支撑片，侧面的L型通孔用于固定质谱进样管。法兰底的底部四角设置有四个通孔，四个第二连接螺杆穿过这四个通孔连接法兰底与法兰基体。
法兰基体内还固定有工作电极、参比电极以及对电极。其中工作电极安装于气液分离膜与法兰基体之间，为了实现密封，在工作电极与法兰基体之间设置有第四密封圈。工作电极可以是涂敷了催化剂的碳纸电极、或各类气体扩散电极(如自支撑石墨烯电极片，自支撑碳纳米管电极等)、或涂覆了催化剂的镀金聚四氟乙烯薄膜等。参比电极通过第一固定螺杆安装在法兰基体的一个侧面，第一固定螺杆中心处设有通孔，四周设有螺纹，可与法兰基体侧壁上的螺纹孔配合。参比电极穿过第一固定螺杆伸入法兰基体内部，为了实现密封，在第一固定螺杆与法兰基体之间设有第二密封圈。参比电极可以使用氯化银电极(Ag/AgCl)、氧化汞电极(Hg/HgO)或可逆氢电极等各类商业化参比电极。对电极通过第二固定螺杆设置在法兰基体的另一个侧壁上。第二固定螺杆与第一固定螺杆相同，中心设有通孔，四周设有螺纹。同样的，为了实现密封，在第二固定螺杆与法兰基体之间设有第三密封圈。对电极可以使用铂丝电极、镍网电极、石墨棒电极、或碳网电极等。
第一密封圈、第二密封圈、第三密封圈以及第四密封圈为全氟醚橡胶密封圈或硅胶密封圈。设置多个密封圈，可以提高电解池装置的密封性能。
法兰盖、法兰基体、法兰底的材质可以是各类耐腐蚀塑料，如聚四氟乙烯(PTFE)、尼龙、聚醚醚酮(PEEK)等、或耐腐蚀金属，如钛、不锈钢或者其他耐腐蚀材质。
为了实现拉曼光谱分析仪与质谱分析仪联用，如图3所示，在法兰底的L型通孔内固定有质谱进样管，质谱进样管通过第三固定螺杆进行固定，第三固定螺杆中心设有通孔，端部四周设有螺纹，能与L型通孔进行螺纹配合。法兰基体内的电解液经过电化学反应的气体，经过气液分离膜、多孔金属支架、L型通孔、质谱进样管可进入与质谱进样管连接的质谱分析仪内。
本实施例中，一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置的使用方法，包括如下步骤：
(1)组装三电极系统：将工作电极制备完成后，放置在气液分离膜的上部，保证工作电极表面平整并通过第四密封圈和第二连接螺杆保证法兰底与法兰基体固定密封。然后组装参比电极和对电极，参比电极通过第二密封圈和第一固定螺杆与法兰基体密封固定。对电极通过第三密封圈和第二固定螺杆与法兰基体密封固定。
(2)固定拉曼电解池：在法兰基体内加入电解液，在法兰基体顶部自下到上分别加上第一密封圈、光学窗口和法兰盖，并通过第一连接螺杆和第一连接螺帽保证法兰盖和法兰基体固定密封。
(3)连接质谱进样管：质谱进样管通过第三固定螺杆与L型通孔连接固定。
(4)系统测试：将工作电极、参比电极、对电极连接电化学工作站，将质谱进样管连接原位质谱分析仪，在法兰盖顶部安装拉曼光谱分析仪。先用拉曼光谱分析仪和质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，采用动电位或恒电位或恒电流的工作方式，同时得到电化学反应信号、质谱测试信号和拉曼光谱信号。
(5)待测试结束后，关闭仪器，关闭电源，结束试验。
实施例二
本实施例中，法兰底顶部中心处开有垂直底部的垂直通孔，为了实现拉曼与质谱联用，如图4、5、6所示，在法兰底的垂直通孔内固定有质谱进样管，质谱进样管通过第三固定螺杆进行固定，第三固定螺杆中心设有通孔，端部四周设有螺纹，能与垂直通孔进行螺纹配合。法兰基体内的电解液经过电化学反应的气体，经过气液分离膜、多孔金属支架、垂直通孔、质谱进样管可进入与质谱进样管连接的质谱分析仪内。
本实施例中其他未提及部分，同实施例一。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，其特征在于，包括工作电极、参比电极、对电极、拉曼电解池以及质谱进样管；
所述拉曼电解池包括法兰基体、光学窗口、法兰盖、气液分离膜、多孔金属支撑片以及法兰底；所述法兰基体中心设有贯穿的通孔，顶部由下到上依次固定有光学窗口以及法兰盖，底部由上到下依次固定有气液分离膜、多孔金属支撑片以及法兰底；所述参比电极、对电极分别固定在法兰基体的两侧，所述工作电极固定在气液分离膜与法兰基体之间；
所述法兰底中心处开有贯穿侧壁的L型通孔或贯穿底面的垂直通孔，所述质谱进样管安装在L型通孔内或垂直通孔内。
2.根据权利要求1所述的一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，其特征在于，所述参比电极通过第一固定螺杆固定在法兰基体的一个侧面，所述对电极通过第二固定螺杆固定在法兰基体的另一个侧面。
3.根据权利要求2所述的一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，其特征在于，在所述光学窗口与法兰基体之间设置有第一密封圈；在所述第一固定螺杆与法兰基体之间设置有第二密封圈；在所述第二固定螺杆与法兰基体之间设置有第三密封圈；在所述工作电极与法兰基体之间设置有第四密封圈。
4.根据权利要求3所述的一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，其特征在于，所述第一密封圈、第二密封圈、第三密封圈以及第四密封圈为全氟醚橡胶密封圈或硅胶密封圈。
5.根据权利要求1所述的一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，其特征在于，所述光学窗口采用蓝宝石玻璃片、氟化钙或溴化钾材质。
6.根据权利要求1所述的一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，其特征在于，所述工作电极可以是涂覆了催化剂的碳纸电极、气体扩散电极或涂覆了催化剂的镀金聚四氟乙烯薄膜，所述参比电极可以使用氯化银电极、氧化汞电极或可逆氢电极，所述对电极可以使用铂丝电极、镍网电极、石墨棒电极或碳网电极。
7.根据权利要求1所述的一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，其特征在于，所述的气液分离膜为多孔聚四氟乙烯薄膜，膜孔的直径范围在0.2微米至10微米之间。
8.根据权利要求1所述的一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置，其特征在于，所述法兰盖、法兰基体、法兰底的材质可以是耐腐蚀塑料或耐腐蚀金属。
9.一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
将工作电极放置在气液分离膜、多孔金属支撑架的上部，将法兰底与法兰基体密封固定，将参比电极、对电极密封固定于法兰基体上；
在法兰基体内加入电解液，将光学窗口盖于法兰基体上部，并用法兰盖盖紧密封；
将质谱进样管安装于法兰底的L型通孔内或垂直通孔内；
将工作电极、参比电极、对电极连接电化学工作站，将质谱进样管连接质谱分析仪，在法兰盖顶部安装拉曼光谱分析仪；
先用拉曼光谱分析仪和质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，采用动电位或恒电位或恒电流的工作方式，同时得到电化学反应信号、质谱测试信号和拉曼光谱信号。
10.根据权利要求9所述的一种拉曼与质谱联用的原位检测密封电解池装置的使用方法，其特征在于，所述电解液为酸溶液、碱溶液或有机溶液。
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