CN112436204A - 一种可原位测试x射线衍射和质谱分析的电池装置与方法 - Google Patents

一种可原位测试x射线衍射和质谱分析的电池装置与方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可原位测试X射线衍射和质谱分析的电池装置与方法，主基体作为测试腔体装有离子电池，离子电池与气体管路座之间夹有不锈钢弹簧，上盖作为测试窗口装有测试窗口片，用于X射线照射阳极材料，下盖螺纹连接主基体并通过密封牙套卡住带有进气管道、出气管道和导线穿孔的气体管路座，出气管道用于连通出气管并与质谱仪相连通；由于采用了上端开窗以利用X射线照射阳极材料进行原位XRD，下端开孔以通气并连通质谱仪，结合能够对封闭空间中的离子电池进行充放电，实现了离子电池在某个电压区间或某个连续充放电过程中的电极材料本身结构变化信息的实时监测，以及实时了解所伴随的气体生成种类与含量等信息，且结构简单、组装方便。

Description

一种可原位测试X射线衍射和质谱分析的电池装置与方法
技术领域
本发明涉及X射线衍射测试装置领域，尤其涉及的是一种X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件。
背景技术
离子电池(例如锂离子电池、钠离子电池和钾离子电池)在工作时，伴随着离子电池的充放电过程，其电极材料的几何结构和电子结构都将发生巨大改变，如何从微观尺度对其电池材料在平衡态与非平衡态过程的电子结构、晶体结构、微观形貌、化学组成、物理性质的演化进行研究，对于理解锂离子电池、钠离子电池和钾离子电池等离子电池中各类构效关系至关重要。
原位X射线衍射（即X-ray diffraction，简称XRD）是分析材料微观结构、化学组成的重要表征手段，在离子电池充放电过程中，采用原位XRD表征手段对其电极材料的结构变化进行实时监测，并凭此分析电极材料的物相变化，从而可了解离子电池电极材料脱锂和嵌锂的机理。
此外，离子电池在充电过程中，电池的内部还会产生少量气体，例如，随着电极电位的变化以及SEI(solid electrolyte interphase，固体电解质界面)膜（即钝化层）的形成，就会有各种气体在电池内部产生；这些气体可能来自于电极材料本身的氧气释放，也可能来自有机电解液的分解，这些气体作为电极反应的产物，可以用来合理推测电极反应的过程，相应地，而如何鉴别这些气体出气相产物，并分析催化反应的过程，则有利于准确鉴别在电势循坏下电极材料的结构变化和电解液的稳定性。
因此，如何设计出一种针对离子电池进行X射线衍射（XRD）与质谱联用的测试装置，实现实时监测离子电池在某个电压区间或某个连续充放电过程中的电极材料本身结构变化信息，以及所伴随的气体生成种类与含量等信息，以用来评价各种锂离子电池、钠离子电池、钾离子等离子电池的电极、电解液及隔膜等部件的电化学性能，都需要在充放电原位状态下对离子电池内部发生的反应进行深入研究。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，可实时观察某个电压区间或某个连续充放电状态下离子电池的电极材料本身结构变化信息，充放电产物、组动态变化过程，且结构简单、组装方便。
本发明的技术方案如下：一种X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，设置在X射线衍射仪的样品台中，用于在离子电池的充放电过程中，对其进行原位XRD与质谱分析的联合测试；该离子电池测试部件包括上盖、测试窗口片、主基体、下盖、密封牙套、气体管路座；其中，
上盖采用导电材料制作，其顶面的中心沿其轴向向下设置有通孔作为离子电池的测试窗口；上盖底面的中心沿其轴向向上设置有内径大于测试窗口内径的沉孔，用于在装配后装入导电材料制作的测试窗口片并卡在主基体的上端；
主基体采用非导电材料制作，其顶部带有法兰盘，法兰盘顶面的中心沿主基体轴向向上一体延伸出凸台，用于在装配后卡入上盖底面的沉孔中；凸台顶面的中心向下同轴设置有通孔作为离子电池的测试腔体；测试腔体的下孔口设置有适配装入锥台状密封牙套上半部的外喇叭孔；主基体下半部外壁上设置有外螺纹槽柱，用于螺纹连接下盖；
下盖底面的中心沿其轴向向上设置有适配气体管路座穿过的过孔，下盖顶面的中心沿其轴向向下设置有适配主基体下半部外螺纹槽柱螺纹连接的内螺纹槽孔；与内螺纹槽孔底面相连接的过孔的孔口处设置有适配装入锥台状密封牙套下半部的牙套直孔，且牙套直孔的内径与锥台状密封牙套的大端外径相适配；牙套直孔的底部还连通设置有牙套斜孔，用于容纳并承托圆锥台状密封牙套的底部；
气体管路座采用导电材料制作，其顶面向下间隔设置有与其轴心线相平行的进气管道和出气管道，进气管道用于连通进气管向测试腔体内通入气体，出气管道用于连通出气管并与质谱仪相连通；
测试腔体内用于放置离子电池，离子电池从上到下依次由电极材料片、含有电解液的隔膜片、对电极片和多孔集流体片叠置而成；多孔集流体片采用不锈钢片制作，在离子电池的底面与气体管路座的顶面之间还设置有不锈钢弹簧，用于夹在多孔集流体片与气体管路座之间，并使离子电池的电极材料片顶触在测试窗口片的底面。
所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其中：所述凸台的顶面还同轴设置有一圈密封圈凹槽，密封圈凹槽的横断面呈半圆形，用于嵌装O型密封圈，用于装配后紧贴在测试窗口片的底面。
所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其中：所述上盖设置有用于鳄鱼夹夹住以引出离子电池正极的正极夹缝；所述气体管路座设置有用于鳄鱼夹夹住以引出离子电池负极的负极夹缝；正极夹缝和负极夹缝分别通过各自的外接导线连接到电化学工作站的充放电测试仪上。
所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其中：所述密封牙套采用PP或PTFE材料制作。
所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其中：所述密封牙套为Swagelok密封牙套。
所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其中：所述测试窗口片为石墨纸。
所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其中：所述测试窗口片为金属铍箔片，且在金属铍箔片的下表面贴附金属铝箔片。
所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其中：所述上盖和气体管路座均采用不锈钢材料棒或铜、钛、铝金属材料棒制作。
所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其中：所述主基体采用聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯或尼龙材料棒制作。
所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其中：所述离子电池为锂离子电池、钠离子电池或者钾离子电池。
本发明所提供的一种X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，由于采用了上端开窗以利用X射线照射阳极材料进行原位XRD，下端开孔以通气并连通质谱仪，结合能够对封闭空间中的离子电池进行充放电，实现了离子电池在某个电压区间或某个连续充放电过程中的电极材料本身结构变化信息的实时监测，以及实时了解所伴随的气体生成种类与含量等信息，且结构简单、组装方便。
附图说明
在此描述的附图仅用于解释目的，而非意图以任何方式来限制本发明公开的范围；图中各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本发明的理解，并非是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸；本领域的技术人员在本发明的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。
图1是本发明离子电池测试部件所用X射线衍射仪与质谱仪的连接示意图；
图2是本发明X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件实施例的立体爆炸结构放大图；
图3是本发明X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件实施例的俯视结构放大图；
图4是本发明图3的A-A剖视图；
图5是本发明X射线衍射与质谱分析联用的离子电池实施例的立体爆炸结构放大图；
图中各标号汇总：离子电池100、电极材料片101、含有电解液的隔膜片102、对电极片103、多孔集流体片104、不锈钢弹簧110、离子电池测试部件200、上盖210、测试窗口211、沉孔212、正极夹缝213、螺钉孔214、测试窗口片220、主基体230、法兰盘231、凸台232、测试腔体233、密封圈凹槽234、外喇叭孔235、外螺纹槽柱236、螺钉过孔237、下盖240、过孔241、内螺纹槽孔242、牙套直孔243、牙套斜孔244、密封牙套250、气体管路座260、进气管道261、出气管道262、内螺纹孔263、负极夹缝264、O型密封圈280、X射线衍射仪300、样品台310、发射器320、接收器330、进气管341、出气管342、质谱仪400。
具体实施方式
以下将结合附图，对本发明的具体实施方式和实施例加以详细说明，所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并非用于限定本发明的具体实施方式。
如图1所示，图1是本发明离子电池测试部件所用X射线衍射仪与质谱仪的连接示意图，图1中并未示出电化学工作站的充放电测试仪，本发明的离子电池测试部件200在测试时放于X射线衍射仪300的样品台310中，利用X射线衍射仪300的发射器320对充放电过程中的离子电池100的阳极(或正极)材料进行X射线照射，并利用X射线衍射仪300的接收器330进行接收以分析晶体结构；同时，将进气管341与离子电池测试部件200相连通以便于通入气体，并采用出气管342将离子电池100在充放电过程中所产生的气体经进气管341所通入的气体引入质谱仪400(例如四极杆质谱仪、在线质谱仪等)进行分析，由此对充放电过程中的离子电池100进行原位XRD与质谱分析联用的实时测试，以得到各种离子电池100电极材料在充放电过程中的化学反应，并实时检测充其放电结构变化信息和伴随的气体产物；需要说明的是，用于测试的离子电池100包括但不限于锂离子电池、钠离子电池或者钾离子电池。
结合图2、图3和图4所示，图2是本发明X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件实施例的立体爆炸结构放大图，图3是本发明X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件实施例的俯视结构放大图，图4是本发明图3的A-A剖视图；以圆柱形柱状空腔作为离子电池100的测试腔体为例，本发明X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件200包括上盖210、测试窗口片220、主基体230、下盖240、密封牙套250、气体管路座260；其中：
上盖210呈盘状，并采用导电材料制作，上盖210顶面的中心沿其轴向向下设置有圆形通孔作为离子电池100的测试窗口211，测试窗口211的上孔口可设置有倒斜线角或倒曲线角；上盖210底面的中心沿其轴向向上设置有内径大于测试窗口211内径的圆形沉孔212，用于在装配后装入测试窗口片220并卡在主基体230的上端；上盖210的顶面设置有正极夹缝213，在测试期间可采用市面上或网络上所售卖的带绝缘套的鳄鱼夹夹住，用于引出离子电池100的正极，并通过外接导线连接到电化学工作站的充放电测试仪上；该正极夹缝213的形状和结构即两个平行间隔设置的长圆沉孔结构，单个长圆沉孔的长度、宽度和深度以及两长圆沉孔之间的距离均与所用鳄鱼夹的规格相适配；
测试窗口片220呈圆片状，也采用导电材料制作，以便于将上盖210与离子电池100的电极材料相导通，进而利用上盖210引出离子电池100的正极；
主基体230呈顶部带有法兰盘231的圆柱状，并采用非导电材料制作，以绝缘离子电池100的正极和负极，法兰盘231顶面的中心沿主基体230轴向向上一体延伸出圆柱形凸台232，用于在装配后卡入上盖210底面的圆形沉孔212中；圆柱形凸台232顶面的中心向下同轴设置有圆形通孔作为离子电池100的测试腔体233，测试腔体233的上孔口可设置有倒斜角或倒圆角；较好的是，圆柱形凸台232的顶面上还同轴设置有一圈密封圈凹槽234，密封圈凹槽234的横断面也呈半圆形，用于嵌装O型密封圈280；
O型密封圈280在装配后用于紧贴在测试窗口片220的下面，并起到密封测试腔体233上端的作用；
测试腔体233的下孔口设置有适配装入圆锥台状密封牙套250上半部(即小端)的外喇叭孔235；主基体230下半部圆柱状外壁上设置有外螺纹槽柱236，用于螺纹连接下盖240；
下盖240呈柱状，可采用导电材料制作，也可采用非导电材料制作，下盖240底面的中心沿其轴向向上设置有适配气体管路座260穿过的圆形过孔241，下盖240顶面的中心沿其轴向向下设置有适配主基体230下半部外螺纹槽柱236螺纹连接的内螺纹槽孔242；与内螺纹槽孔242底面相连接的圆形过孔241的孔口处设置有适配装入圆锥台状密封牙套250下半部(即大端)的牙套直孔243，且牙套直孔243的内径与圆锥台状密封牙套250的大端外径相适配；牙套直孔243的底部还连通设置有牙套斜孔244，用于容纳并承托圆锥台状密封牙套250的底部；
密封牙套250在装配后用于紧贴在气体管路座260的外壁上，并起到密封测试腔体233下端的作用；
气体管路座260呈圆柱状，并采用导电材料制作，气体管路座260的顶面向下间隔设置有与其轴心线相平行的进气管道261和出气管道262，进气管道261和出气管道262的上孔口均可设置有倒斜角或倒圆角，进气管道261和出气管道262的下孔口均设置有内螺纹孔263，分别用于与图1中的进气管341和出气管342的管接头螺纹密封连接；气体管路座260外侧壁的下部设置有负极夹缝264，在测试期间可采用市面上或网络上所售卖的带绝缘套的鳄鱼夹夹住，用于引出离子电池100的负极，并通过外接导线连接到电化学工作站的充放电测试仪上；该负极夹缝264的形状和结构也即两个平行间隔设置的长圆沉孔结构，单个长圆沉孔的长度、宽度和深度以及两长圆沉孔之间的距离均与所用鳄鱼夹的规格相适配。
结合图5所示，图5是本发明X射线衍射与质谱分析联用的离子电池实施例的立体爆炸结构放大图；具体的，用于测试的离子电池100从上到下依次由电极材料片101、含有电解液的隔膜片102、对电极片103(例如锂(Li)片等)以及多孔集流体片104叠置而成；多孔集流体片104采用不锈钢片制作，除了用于承载其上面的三种材料片，均布在多孔集流体片104上的多个小孔还用于引出离子电池100在充放电过程中所产生的气体；同时，为了保证X射线始终能够顺利照射到离子电池100的电极材料片101上并顺利反射，在多孔集流体片104的底面与气体管路座260的顶面之间还可设置有不锈钢弹簧110，以使离子电池100的电极材料片101的顶面与测试窗口片220的底面相紧密接触，由此，离子电池100的正极经导电的测试窗口片220和上盖210导出，而离子电池100的负极则经导电的多孔集流体片104、不锈钢弹簧110和气体管路座260导出；且不锈钢弹簧110的内部空间也利于测试腔体233的进气和出气。
返回图1所示，在测试之前，将按照图2和图3装配好的离子电池测试部件200放置在X射线衍射仪300的样品台310中并固定，将进气管341接通至气体管路座260中的进气管道261，将出气管342连通在质谱仪400与气体管路座260中的出气管道262之间；同时，采用两根市面上或网络上所售卖的两端均带有鳄鱼夹及其绝缘套的外接导线，分别将离子电池100的正极和负极与电化学工作站的充放电测试仪(图未示出)电性连接，并通过相应的计算机软件设置离子电池100的充放电参数；然后关闭实验设备的舱门，开启充放电测试仪、质谱仪400和X射线衍射仪300，即可进行相关测试，以实时观察某个电压区间或某个连续充放电状态下离子电池电极材料本身的结构变化信息、充放电产物和组动态变化过程等。
在本发明X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件的具体实施方式中，如图2所示，较好的是，下盖240在外形上呈外六角的螺母状，主基体230的法兰盘231呈六边形，以便于使用扳手等工具将下盖240与主基体230拧紧；相应的，结合图3所示，上盖210在外形上也呈与主基体230法兰盘231大小相适配的六边形，以使上盖210与主基体230在外形上相协调；在主基体230法兰盘231的六个边角处各设置有一个螺钉过孔237，如图2和图3所示，对应的，在上盖210的六个边角处各设置有一个螺钉孔214，用于通过螺钉将上盖210与主基体230拧紧。
具体的，制作上盖210、下盖240和气体管路座260的导电材料，均可采用不锈钢、铜、钛、铝等导电金属材料棒，优选不锈钢材料棒；而制作主基体230和下盖240的非导电材料可采用聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚醚酮(PEEK)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、尼龙等任何工程塑胶、绝缘塑料材料棒，优选聚四氟乙烯(PTFE) 材料棒；连接上盖210和主基体230的螺钉可采用不锈钢螺钉或者钛金属螺钉，也可采用聚四氟乙烯(PTFE)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、尼龙等任何工程塑胶、绝缘塑料材料棒制作。
具体的，制作测试窗口片220的导电材料，既可采用金属铍(Be)箔片，也可采用石墨纸；若采用金属铍(Be)箔片，则须在金属铍(Be)箔片的下表面贴附一层防护层，以防止离子电池100的电解液侵蚀金属铍(Be)箔片，防护层可采用金属铝(Al)箔片。
具体的，O型密封圈280可采用直径40mm规格的O型全氟橡胶圈。
具体的，制作密封牙套250的材料，既可采用PP或PTFE材料自制，也可直接采用市面上或网络上所售卖的相应规格的Swagelok密封牙套，相应的，主基体230中的外喇叭孔235和气体管路座260中的牙套直孔243和牙套斜孔244在加工时都需要与购买的Swagelok密封牙套相匹配。
具体的，进气管341和出气管342的管接头可采用市面上或网络上所售卖的相应规格的Swagelok螺纹管接头，相应的，气体管路座260下端的内螺纹孔263在加工时也需要与购买的Swagelok螺纹管接头相匹配。
基于上述各个实施例的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，本发明还提出了一种可原位测试X射线衍射和质谱分析的测试方法，在对离子电池100进行充放电的过程中，同时对该离子电池100进行原位XRD测试和质谱分析，以得到各种离子电池电极材料在充放电过程中的化学反应，并检测充放电结构变化信息和伴随的气体产物。
应当理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不足以限制本发明的技术方案，对本领域普通技术人员来说，在本发明的精神和原则之内，可以根据上述说明加以增减、替换、变换或改进，而所有这些增减、替换、变换或改进后的技术方案，都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，设置在X射线衍射仪的样品台中，用于在离子电池的充放电过程中，对其进行原位XRD与质谱分析的联合测试；其特征在于，该离子电池测试部件包括上盖、测试窗口片、主基体、下盖、密封牙套、气体管路座；其中，
上盖采用导电材料制作，其顶面的中心沿其轴向向下设置有通孔作为离子电池的测试窗口；上盖底面的中心沿其轴向向上设置有内径大于测试窗口内径的沉孔，用于在装配后装入导电材料制作的测试窗口片并卡在主基体的上端；
主基体采用非导电材料制作，其顶部带有法兰盘，法兰盘顶面的中心沿主基体轴向向上一体延伸出凸台，用于在装配后卡入上盖底面的沉孔中；凸台顶面的中心向下同轴设置有通孔作为离子电池的测试腔体；测试腔体的下孔口设置有适配装入锥台状密封牙套上半部的外喇叭孔；主基体下半部外壁上设置有外螺纹槽柱，用于螺纹连接下盖；
下盖底面的中心沿其轴向向上设置有适配气体管路座穿过的过孔，下盖顶面的中心沿其轴向向下设置有适配主基体下半部外螺纹槽柱螺纹连接的内螺纹槽孔；与内螺纹槽孔底面相连接的过孔的孔口处设置有适配装入锥台状密封牙套下半部的牙套直孔，且牙套直孔的内径与锥台状密封牙套的大端外径相适配；牙套直孔的底部还连通设置有牙套斜孔，用于容纳并承托圆锥台状密封牙套的底部；
气体管路座采用导电材料制作，其顶面向下间隔设置有与其轴心线相平行的进气管道和出气管道，进气管道用于连通进气管向测试腔体内通入气体，出气管道用于连通出气管并与质谱仪相连通；
测试腔体内用于放置离子电池，离子电池从上到下依次由电极材料片、含有电解液的隔膜片、对电极片和多孔集流体片叠置而成；多孔集流体片采用不锈钢片制作，在离子电池的底面与气体管路座的顶面之间还设置有不锈钢弹簧，用于夹在多孔集流体片与气体管路座之间，并使离子电池的电极材料片顶触在测试窗口片的底面。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其特征在于：所述凸台的顶面还同轴设置有一圈密封圈凹槽，密封圈凹槽的横断面呈半圆形，用于嵌装O型密封圈，用于装配后紧贴在测试窗口片的底面。
3.根据权利要求1所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其特征在于：所述上盖设置有用于鳄鱼夹夹住以引出离子电池正极的正极夹缝；所述气体管路座设置有用于鳄鱼夹夹住以引出离子电池负极的负极夹缝；正极夹缝和负极夹缝分别通过各自的外接导线连接到电化学工作站的充放电测试仪上。
4.根据权利要求1所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其特征在于：所述密封牙套采用PP或PTFE材料制作。
5.根据权利要求1所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其特征在于：所述密封牙套为Swagelok密封牙套。
6.根据权利要求1所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其特征在于：所述测试窗口片为石墨纸。
7.根据权利要求1所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其特征在于：所述测试窗口片为金属铍箔片，且在金属铍箔片的下表面贴附金属铝箔片。
8.根据权利要求1所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其特征在于：所述上盖和气体管路座均采用不锈钢材料棒或铜、钛、铝金属材料棒制作。
9.根据权利要求1所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其特征在于：所述主基体采用聚四氟乙烯、聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯或尼龙材料棒制作。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的X射线衍射与质谱分析联用的离子电池测试部件，其特征在于：所述离子电池为锂离子电池、钠离子电池或者钾离子电池。
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