CN107102041B - 一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽 - Google Patents
一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于原位锂电池电化学测试的装置，属于锂电池材料评价技术领域。本专利公开了一种锂电池原位电化学测试的叠压式三电极电解槽，其包含工作电极底座、参比电极圆环固定座和对电极顶盖三部分，该装置结构模拟CR20系列不同厚度的纽扣型电池，降低了电解槽内阻，并在结构中增加了参比电极，从而有效地监测充放电过程中测试电极的结构和性能变化，实现全方位、多角度地观测电化学过程。所发明的装置可以准确、有效地评价锂电池电极、电解液及隔膜等部件的电化学及电池性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽，属于锂电池评价测试装置技术领域。
背景技术
相对于铅酸电池、镉镍电池和金属氢镍电池而言，锂电池具有高的工作电压，长的循环寿命，较好的功率密度和能量密度，并且环境友好，因此锂电池已经作为主要的二次电池被广泛应用。但是，随着锂电池的广泛应用，人们对锂电池的要求不断提高，新型电极材料和电解液的研发广泛开展。一种能够用于电极材料和电解液电化学性能评价的构成简单、操作方便电解池成为目前业界的迫切需要。
目前，锂电池电化学评价方法主要有两种方法，即CR20系列纽扣型电池和电解液浸没式三电极电解槽。CR20系列纽扣型电池为两电极体系，因此只可以进行充放电性能的测试，难于精确控制工作电极的电位，不可以准确地用于循环伏安和阻抗性能测试；电解液浸没式三电极电解槽一般采用塑料制品的容器，利用电极材料作为工作电极，金属锂作为参比电极和对电极，并用橡皮塞封口，由于电极间距离较大，因此电解槽接触电阻较大，与CR20系列纽扣型电池测试结果存在一定的偏差；并且电解槽的密封性直接影响电化学性能测定的准确性。
本发明所述的用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽可以模拟CR20系列纽扣型电池，降低了电解槽内阻，并在结构中增加了参比电极，从而有效地监测充放电过程中电极结构及电极性能变化，全方位、多角度观测电化学过程。可以准确、有效地评价锂电池构成材料的电化学性能变化。
发明内容
本发明主要解决目前广泛使用的CR20系列纽扣型电池无法进行三电极体系评价的问题和目前广泛使用的电解液浸没式三电极简易电解槽内阻较大和密封的问题，提供一种结构与CR20系列纽扣型电池结构相似、内阻较小且可以同时用于两电极和三电极测试的电解槽装置。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽，其特征在于，包含：工作电极底座、参比电极圆环固定座和对电极顶盖3个部分；
所述工作电极底座部分由工作电极底座及聚四氟乙烯圆环形薄片组成，工作电极底座与极片接触，同时利用聚四氟乙烯圆环形薄片将工作电极底座与参比电极圆环固定座隔离；
所述参比电极圆环固定座由金属片状圆环、参比电极引线、参比电极引线固定螺丝、参比电极引线固定挡板，以及具有固定参比电极及兼有连接工作电极底座部分和对电极顶盖部分作用的绝缘高分子圆环筒组成，金属片状圆环为片状导电圆环，与导线焊接，同时利用绝缘高分子圆环筒与工作电极底座和对电极顶盖部分隔离；
所述对电极顶盖部分包括对电极接触圆块、防滑固定栓、对电极顶盖和接线柱；
本发明所述的原位锂电池电化学测试用叠压式三电极电解槽，在进行电池充放电测试时，将工作电极、对电极与充放电测试仪相连；在进行循环伏安、电化学交流阻抗等测试时，将工作电极、参比电极和对电极与电化学工作站相连接。
在上述技术方案中，工作电极底座的材质为无磁性的奥氏体型不锈钢、铝、铜中的一种，在其壁上设置用于连接接线夹的孔洞。
在上述技术方案中，聚四氟乙烯圆环形薄片的外径与工作电极底座内径一致，圆环宽度大于金属片状圆环。
在上述技术方案中，所述金属片状圆环材质为无磁性的奥氏体型不锈钢、铝、铜等高电导率金属中的一种，一面设置有助于金属锂带参比电极附着的沟槽（13），外径和宽度均略小于绝缘高分子圆环筒，且镶嵌在该绝缘高分子圆环筒底部。
在上述技术方案中，绝缘高分子圆环筒的材质为聚四氟乙烯、聚醚醚酮、亚克力中的一种。
在上述技术方案中，参比电极引线从绝缘高分子圆环筒内部穿过，利用导电引线固定螺丝及引线固定挡板紧固形成参比电极接线柱。
在上述技术方案中，对电极顶盖部分的总高度大于绝缘高分子圆环筒，依次安装对电极接触圆块、防滑固定栓、对电极顶盖和接线柱。
在上述技术方案中，对电极顶盖部分的对电极顶盖上端设有螺纹孔，用于连接接线柱；下端设有圆柱形内凹槽，通过防滑固定栓与对电极接触圆块相连接。
在上述技术方案中，对电极顶盖部分的对电极接触圆块的直径大于极片。
在上述技术方案中，工作电极底座、参比电极圆环固定座和对电极顶盖3个部分之间通过螺纹连接、紧固。
一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽，具体测试工步包括以下步骤：
a. 工作电极的制备
按一定比例称量活性物质、粘结剂和导电碳黑，利用碾压、对辊等方法制备极片膜，然后利用冲片机制备直径为12mm的电极片并将其压至集流体上，制得工作电极；
b. 电化学测量装置组装
将制备好的工作电极、含浸电解液用玻璃纸和聚四氟乙烯圆环形薄片分别顺序安放在工作电极底座中央和边缘，叠压整齐，滴加适量电解液，使其淹没工作电极和附着在金属片状圆环上的环形锂片，然后将隔膜安放在正对着工作电极的玻璃纸表面，同时在与工作电极相对的位置放置与工作电极大小一致的锂片，将作为参比电极引线的导线的一端与参比电极金属圆环通过点焊连接，另一端插入绝缘高分子圆环筒的孔内，并将作为参比电极的环状锂带薄片紧密附着在参比电极圆环具有沟槽的一侧，将参比电极固定座圆环筒安装在工作电极底座上、旋紧螺纹，然后安装对电极接触圆块、防滑固定栓及对电极顶盖，旋紧螺纹；
c. 电化学性能测试
将组装好的电化学测量装置叠压式三电极电解槽的工作电极、参比电极及对电极分别与电化学工作站的相应接线柱相连接，进行三电极体系条件下的电化学测试，如交流阻抗、循环伏安等；将工作电极、对电极分别与充放电测试仪的相应接线柱相连接，进行充放电测试。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽模拟CR20系列纽扣型电池，并在电池结构中添加参比电极，可以有效地同时进行两电极充放电测试和三电极循环伏安、电化学交流阻抗的测试，有效地监测充放电过程中的电化学过程。
2、本发明提供的用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽，其结构简单，操作方便，减小活性物质的使用。
3、本发明提供的用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽可以准确、有效地评价活性电极物质的电化学性能，有利于电极活性物质的综合性能评价。
附图说明
图1 本发明的结构示意图；
图2 工作电极底座示意图，上：俯视图，下：主视图；
图3聚四氟乙烯圆环形薄片示意图，上：俯视图，下：主视图；
图4 参比电极圆环固定座示意图，左：主视图，右上：俯视图，右下：仰视图；
图5参比电极片状导电圆环示意图，左：主视图，右：仰视图；
图6电极顶盖部分示意图，左：主视图，右：仰视图。
图中的附图标记表示为：
1-工作电极底座、2-聚四氟乙烯圆环形薄片、3-金属片状圆环、4-参比电极引线、5-参比电极引线固定螺丝、6-参比电极引线固定挡板、7-绝缘高分子圆环筒、8-对电极接触圆块、9-防滑固定栓、10-对电极顶盖、11-接线柱、12-工作电极接线孔、13-环形金属锂带参比电极附着沟槽。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明做以下详细说明。
实施例1
a. 工作电极的制备
按7:1:2质量比称量石墨、PTFE乳液和导电碳黑，利用碾压、对辊等方法制备极片膜，然后利用冲片机制备直径为12mm的电极片并将其压至镍网上，制得石墨工作电极；
b. 电化学测量装置组装
将制备好的工作电极、含浸电解液用玻璃纸和聚四氟乙烯圆环形薄片分别顺序安放在工作电极底座中央和边缘，叠压整齐，滴加适量电解液，使其淹没工作电极和附着在金属片状圆环上的环形锂片，然后将PP/PE多孔隔膜安放在正对着工作电极的玻璃纸表面，同时在与工作电极相对的位置放置与工作电极大小一致的锂片，将作为参比电极引线的导线的一端与参比电极金属圆环通过点焊连接，另一端插入绝缘高分子圆环筒的孔内，并将作为参比电极的环状锂带薄片紧密附着在参比电极圆环具有沟槽的一侧，将参比电极固定座圆环筒安装在工作电极底座上、旋紧螺纹，然后安装对电极接触圆块、防滑固定栓及对电极顶盖，旋紧螺纹；
c. 电化学性能测试
将组装好的电化学测量叠压式三电极电解槽的工作电极、参比电极及对电极分别与电化学工作站的相应接线柱相连接，进行三电极体系条件下的电化学测试，如交流阻抗、循环伏安等；将工作电极、对电极分别与充放电测试仪的相应接线柱相连接，进行充放电测试。
在上述实施例中所述聚四氟乙烯薄膜还可以替换为聚醚醚酮或其他化学和电化学稳定性良好、耐高温的高分子膜材料，所述工作电极的集流体还可以采用碳布或金属网等，所述电极形状可以为圆形、方形等，这里不再一一例举。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明如何应用本发明装置所作的一项举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽，其特征在于，包含：工作电极底座、参比电极圆环固定座和对电极顶盖3个部分；
所述工作电极底座部分由工作电极底座(1)及聚四氟乙烯圆环形薄片(2)组成，工作电极底座(1)与极片接触，同时利用聚四氟乙烯圆环形薄片(2)将工作电极与参比电极圆环固定座上的金属锂带参比电极隔离；
所述参比电极圆环固定座由金属片状圆环(3)、参比电极引线(4)、参比电极引线固定螺丝(5)、参比电极引线固定挡板(6)，以及具有固定参比电极及兼有连接工作电极底座部分和对电极顶盖部分作用的绝缘高分子圆环筒(7)组成，金属片状圆环(3)为片状导电圆环，与导线(4)焊接，同时利用绝缘高分子圆环筒(7)与工作电极底座(1)和对电极顶盖部分隔离；参比电极引线(4)从绝缘高分子圆环筒(7)内部穿过，利用导电引线固定螺丝(5)及引线固定挡板(6)紧固形成参比电极接线柱；
所述对电极顶盖部分包括对电极接触圆块(8)、防滑固定栓(9)、对电极顶盖(10)和接线柱(11)；对电极顶盖部分的总高度大于绝缘高分子圆环筒(7)，依次安装对电极接触圆块(8)、防滑固定栓(9)、对电极顶盖(10)和接线柱(11)；对电极顶盖部分的对电极顶盖(10)上端设有螺纹孔，用于连接接线柱(11)；下端设有圆柱形内凹槽，通过防滑固定栓(9)与对电极接触圆块(8)相连接；
其中，所述金属片状圆环(3)材质为无磁性的奥氏体型不锈钢、铝、铜高电导率金属中的一种，一面设置有助于金属锂带参比电极附着的沟槽(13)，圆环的外径和宽度均略小于绝缘高分子圆环筒(7)，且镶嵌在该绝缘高分子圆环筒底部；沟槽(13)为圆环结构；
所述叠压式三电极电解槽在进行电池充放电测试时，将工作电极、对电极与充放电测试仪相连；在进行循环伏安、电化学交流阻抗测试时，将工作电极、参比电极和对电极与电化学工作站相连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽，其特征在于，工作电极底座(1)的材质为无磁性的奥氏体型不锈钢、铝、铜中的一种，在其壁上设置用于连接接线夹的孔洞(12)。
3.根据权利要求1所述的一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽，其特征在于，聚四氟乙烯圆环形薄片(2)的外径与工作电极底座(1)内径一致，圆环宽度大于金属片状圆环(3)。
4.根据权利要求1所述的一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽，其特征在于，绝缘高分子圆环筒(7)的材质为聚四氟乙烯、聚醚醚酮、亚克力中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽，其特征在于，对电极顶盖部分的对电极接触圆块(8)的直径大于极片。
6.根据权利要求1所述的一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽，其特征在于，工作电极底座、参比电极圆环固定座和对电极顶盖3个部分之间通过螺纹连接、紧固。
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