CN116297770B - 反应器耗材以及单颗粒微电极测试系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种反应器耗材，耗材反应瓶具有反应内腔，反应内腔用于容纳电解液，耗材反应瓶开设有连通反应内腔的第一装配孔和第二装配孔，第一电极插接装配在第一装配孔内，第一电极相对于第一装配孔密封，第一电极的前端朝向耗材反应瓶的反应内腔，第一电极的前端用于装配单颗粒微电极，单颗粒微电极置于耗材反应瓶的反应内腔中，第二电极接装配在第二装配孔内，第二电极相对于第二装配孔密封，第二电极的前端朝向耗材反应瓶的反应内腔，第二电极的前端用于装配锂金属元件，锂金属元件置于耗材反应瓶的反应内腔中。反应器耗材由于在组装后就在反应器耗材的反应内腔中构建了惰性气体环境，既能够降低操作的繁琐程度，还能够降低测试的成本。

Description

反应器耗材以及单颗粒微电极测试系统

技术领域

本发明涉及微电极技术领域，特别是涉及反应器耗材以及单颗粒微电极测试系统。

背景技术

单颗粒微电极制备后需要进行测试，通常单颗粒微电极的测试可以采用玻璃反应器进行，测试过程中需要将玻璃反应器放置于充满惰性气体的环境中，以防止空气进入玻璃反应器的内腔中与玻璃反应器内的电解液以及锂金属发生反应，因此，测试的整个过程都需要持续构建并保持惰性气体环境，使得玻璃反应器放置在持续构建的惰性气体环境中进行测试操作，也就是在玻璃反应器的外部持续构建惰性气体环境。

但是，惰性气体环境构建起来非常繁琐，所需的实验器材会占据较大的体积，比如需要配备手套箱、惰性气体瓶以及气体循环系统等，所以，采用玻璃反应器进行单颗粒微电极制备后的测试时，不仅操作繁琐，而且会导致测试的成本较高。

发明内容

基于此，有必要针对单颗粒微电极测试过程中的操作繁琐以及成本高的技术问题，提供一种反应器耗材以及单颗粒微电极测试系统。

一种反应器耗材，所述反应器耗材包括：

耗材反应瓶，所述耗材反应瓶的材料采用为绝缘材料，所述耗材反应瓶具有反应内腔，所述反应内腔用于容纳电解液，所述耗材反应瓶开设有连通所述反应内腔的第一装配孔和第二装配孔；

第一电极，所述第一电极插接装配在所述第一装配孔内，且所述第一电极相对于所述第一装配孔密封，所述第一电极的前端朝向所述耗材反应瓶的反应内腔，所述第一电极的前端用于装配单颗粒微电极，使得所述单颗粒微电极置于所述耗材反应瓶的反应内腔中；

第二电极，所述第二电极接装配在所述第二装配孔内，且所述第二电极相对于所述第二装配孔密封，所述第二电极的前端朝向所述耗材反应瓶的反应内腔，所述第二电极的前端用于装配锂金属元件，使得所述锂金属元件置于所述耗材反应瓶的反应内腔中。

在其中一个实施例中，所述耗材反应瓶上设置有至少一个识别码。

在其中一个实施例中，所述第一装配孔和所述第二装配孔位于所述耗材反应瓶的相同一端，所述第一电极和所述第二电极插接装配在所述耗材反应瓶的相同一端；或者，

所述第一装配孔和所述第二装配孔分别位于所述耗材反应瓶的相对两端，所述第一电极和所述第二电极分别插接装配在所述耗材反应瓶的相对两端。

在其中一个实施例中，所述耗材反应瓶包括：

耗材瓶体，所述耗材瓶体具有所述反应内腔以及连通所述反应内腔的瓶口；

耗材瓶盖，所述耗材瓶盖密封封盖在所述耗材瓶体的瓶口，其中，所述耗材瓶盖上开设有所述第一装配孔和所述第二装配孔，所述第一电极和所述第二电极插接装配在所述耗材瓶盖上。

在其中一个实施例中，所述反应器耗材包括：

第一密封部件，所述第一电极通过所述第一密封部件密封装配在所述第一装配孔中；和/或，

第二密封部件，所述第二电极通过所述第二密封部件密封装配在所述第二装配孔中。

在其中一个实施例中，所述第一装配孔相对于所述耗材反应瓶的反应内腔密封隔离。

在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极具有探针以及所述探针的外部的一部分区域包覆的绝缘外层，所述探针的前端和后端裸露于所述绝缘外层，所述探针的前端连接颗粒体，所述绝缘外层的后端密封覆盖所述第一装配孔的前端的开口。

在其中一个实施例中，所述电解液由电解质与有机溶剂组成，其中，所述电解质采用为高氯酸锂、四氟硼酸锂和六氟磷酸锂中的至少一者，所述有机溶剂采用为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯中的至少一者。

一种单颗粒微电极测试系统，所述单颗粒微电极测试系统包括：

电化学工作站，所述电化学工作站具有测试腔室；

所述反应器耗材，所述反应器耗材用于在所述电化学工作站的测试腔室中进行测试。

在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极测试系统包括：

温控单元，所述温控单元设置在所述电化学工作站上，用于控制所述电化学工作站的测试腔室中的温度；和/或，

屏蔽罩，所述屏蔽罩设置在电化学工作站的测试腔室的外部；和/或，

防震台，所述电化学工作站设置在所述防震台上。

上述反应器耗材以及单颗粒微电极测试系统，反应器耗材由于在组装后就在反应器耗材的反应内腔中构建了惰性气体环境，所以，在测试的过程中就完全不需要在反应器耗材的外部再构建惰性气体环境了，所述第一电极相对于所述第一装配孔密封，所述第二电极相对于所述第二装配孔密封，在进行测试的过程中，反应内腔中就已经时刻保持着惰性气体环境，不再需要持续利用手套箱、惰性气体瓶以及气体循环系统等设备持续工作，既能够降低操作的繁琐程度，还能够降低测试的成本。而且，反应器耗材的成本低，不需要重复拆卸使用，可以用为一次性耗材，制作成封装好的可标准化使用的耗材产品，实现稳定易运输，满足即插即用的功能，方便实现并行高通量测试。

附图说明

图1为本申请一个实施例提供的反应器耗材的结构示意图；

图2为本申请另一个实施例提供的反应器耗材的结构示意图；

图3为本申请一个实施例提供的电化学工作站的结构示意图；

图4为本发明一个实施例中提供的探针的光学显微镜图；

图5为本发明一个实施例中提供的探针的尖端的光学显微镜图；

图6为本发明一个实施例中提供的探针的尖端和颗粒体导电连接的光学显微镜图。

附图标号：

100、电化学工作站；

100a、测试腔室；110、防震台；120、显微摄像装置；

1000、耗材反应瓶；2000、第一电极；3000、单颗粒微电极；4000、第二电极；5000、锂金属元件；6000、识别码；

1000a、反应内腔；1000b、第一装配孔；1000c、第二装配孔；1000d、第一密封部件；1000e、第一密封部件；1100、耗材瓶体；1200、耗材瓶盖；

3100、探针；3200、绝缘外层；3300、颗粒体。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

参阅图1和图2所示，本发明一实施例提供了一种反应器耗材，所述反应器耗材包括耗材反应瓶、第一电极和第二电极，所述耗材反应瓶的材料采用为绝缘材料，所述耗材反应瓶具有反应内腔，所述反应内腔用于容纳电解液，所述耗材反应瓶开设有连通所述反应内腔的第一装配孔和第二装配孔，所述第一电极插接装配在所述第一装配孔内，且所述第一电极相对于所述第一装配孔密封，所述第一电极的前端朝向所述耗材反应瓶的反应内腔，所述第一电极的前端用于装配单颗粒微电极，使得所述单颗粒微电极置于所述耗材反应瓶的反应内腔中，所述第二电极接装配在所述第二装配孔内，且所述第二电极相对于所述第二装配孔密封，所述第二电极的前端朝向所述耗材反应瓶的反应内腔，所述第二电极的前端用于装配锂金属元件，使得所述锂金属元件置于所述耗材反应瓶的反应内腔中。单颗粒微电极为“工作电极”，锂金属元件为“对电极”。

结合图1至图6所示，探针采用为可导电的金属探针，金属探针上包覆有绝缘层，探针的材质可以采用为易加工的硬质金属，如钨、钨钢合金、铍铜合金等材料，绝缘层可以采用为聚四氟乙烯、PFA、无定形氟树脂溶液等其他溶液。其中，探针的尖端露出，露出的尖端用于连接颗粒体，在其中一个实施例中，可以采用铂丝(直径10微米以上)作为金属探针，将聚四氟乙烯或者玻璃等绝缘材料包覆于铂丝上形成绝缘层，铂丝露出尖端，用来连接颗粒体。探针的尖端裸露长度越小，绝缘效果越好，例如，探针的尖端裸露长度L<100微米。颗粒体采用为商用电池材料，即待测电池的材料，颗粒体的粒径范围约为0.1-30μm。

在其中一个实施例中，所述耗材反应瓶上设置有至少一个识别码，识别码可以为方便扫描的条形码或二维码，识别码可以采用粘贴或喷涂的方式设置在耗材反应瓶上，因此颗粒体及电解液的信息能够实时流式入库，测试数据直接进入软件内置的解析流程，生产问题可溯源。同时也可以根据需要灵活提供电化学模块、控温模块、观测模块、原位表征等多种模块选择。

在其中一个实施例中，所述第一装配孔和所述第二装配孔位于所述耗材反应瓶的相同一端，所述第一电极和所述第二电极插接装配在所述耗材反应瓶的相同一端。或者，所述第一装配孔和所述第二装配孔分别位于所述耗材反应瓶的相对两端，所述第一电极和所述第二电极分别插接装配在所述耗材反应瓶的相对两端。尤其是，单颗粒微电极在测试过程中需要保证后端不接触电解液，单颗粒微电极中带颗粒体的前端可以接触电解液，所以当第一电极以及第一电极连接的单颗粒微电极处于耗材反应瓶的顶部时，耗材反应瓶的反应内腔中的电解液便不易接触到单颗粒微电极的后端。

所述耗材反应瓶需要采用为不与电解液反应的绝缘材料制成，例如，所述耗材反应瓶的材料采用为玻璃、聚丙烯酸或聚四氟乙烯，耗材反应瓶可以采用为圆柱形瓶体、棱柱形瓶体等，本领域技术人员可以根据需求选择，在此不做限定。所述第一装配孔和所述第二装配孔可以构建在耗材反应瓶的任意合适位置，因而使得所述第一电极和所述第二电极构建在耗材反应瓶的任意合适位置，例如在其中一个实施例中，所述耗材反应瓶包括耗材瓶体和耗材瓶盖，所述耗材瓶体具有所述反应内腔以及连通所述反应内腔的瓶口，所述耗材瓶盖密封封盖在所述耗材瓶体的瓶口，其中，所述耗材瓶盖上开设有所述第一装配孔和所述第二装配孔，所述第一电极和所述第二电极插接装配在所述耗材瓶盖上。

所述第一电极可以采用多种方式装配在所述第一装配孔中，以及所述第二电极也可以采用多种方式装配在所述第二装配孔中，例如，所述第一电极螺纹装配在所述第一装配孔中，所述第二电极螺纹装配在所述第二装配孔中。所述反应器耗材包括第一密封部件和第二密封部件，所述第一电极通过所述第一密封部件密封装配在所述第一装配孔中，所述第二电极通过所述第二密封部件密封装配在所述第二装配孔中，第一密封部件和第二密封部件可以采用为多种密封部件，例如第一密封部件和第二密封部件可以采用耐腐蚀的密封圈，例如橡胶材质的密封圈，密封圈的密封寿命更长，进而能够使得耗材反应瓶长时间反复使用，提高耗材反应瓶的使用寿命，除此之外，本领域技术人员还可以采用其他类型的密封部件，或者采用例如粘胶的形式实现密封装配，在此不做限定。

为了防止电解液通过毛细作用渗入所述第一装配孔中与第一电极以及单颗粒微电极的后端接触，在其中一个实施例中，所述第一装配孔相对于所述耗材反应瓶的反应内腔密封隔离。密封隔离可以采用多种方式，例如粘接密封、密封材料填充密封等，在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极具有探针以及所述探针的外部的一部分区域包覆的绝缘外层，所述探针的前端和后端裸露于所述绝缘外层，所述探针的前端连接颗粒体，所述绝缘外层的后端密封覆盖所述第一装配孔的前端的开口，此时，参阅图1所示，可以限定第一装配孔的直径小于绝缘外层的后端的直径，因而使得绝缘外层的后端能够覆盖住第一装配孔的开口，进而防止电解液通过毛细作用渗入所述第一装配孔中与第一电极以及单颗粒微电极的后端接触。

商用锂离子电池的电解液由电解质与有机溶剂组成，例如电解质有高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂等，尤其是六氟磷酸锂是当前最常用的电解质材料，是日常测试的常用类型，有机溶剂有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)等。因此，在其中一个实施例中，所述电解液由电解质与有机溶剂组成，其中，所述电解质采用为高氯酸锂、四氟硼酸锂和六氟磷酸锂中的至少一者，所述有机溶剂采用为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯中的至少一者。

现有玻璃反应器并不具备高度密封性，相比于现有技术中采用玻璃反应器进行测试过程中，必须要在玻璃反应器的外部持续构建并保持惰性气体环境而言，本身请提供的反应器耗材由于在组装后就在反应器耗材的反应内腔中构建了惰性气体环境，所以，在测试的过程中就完全不需要在反应器耗材的外部再构建惰性气体环境了，所述第一电极相对于所述第一装配孔密封，所述第二电极相对于所述第二装配孔密封，在进行测试的过程中，反应内腔中就已经时刻保持着惰性气体环境，不再需要持续利用手套箱、惰性气体瓶以及气体循环系统等设备持续工作，既能够降低操作的繁琐程度，还能够降低测试的成本。而且，反应器耗材的成本低，不需要重复拆卸使用，可以用为一次性耗材，制作成封装好的可标准化使用的耗材产品，实现稳定易运输，满足即插即用的功能，方便实现并行高通量测试。

在一个具体的实施例中，反应器耗材的组装步骤如下：

将制作好的单颗粒微电极转移至手套箱，同时准备锂金属元件、具有反应内腔的反应器耗材、第一电极、第二电极、电解液等。手套箱中充满氩气或其他种类的惰性气体，水和氧气的含量一般需小于0.5ppm。

将锂金属元件与单颗粒微电极组装在反应器耗材的反应内腔中，并向反应器耗材的反应内腔中注入电解液，完毕后，将反应器耗材从手套箱取出，即可连接电化学工作站进行电化学测试。反应器耗材在手套箱内进行组装后，便可以实现在非惰性氛围下对单颗粒微电极的基本电化学测试功能，不需要在整个测试过程中持续构建并保持惰性气体环境。

一种单颗粒微电极测试系统，所述单颗粒微电极测试系统包括电化学工作站和所述反应器耗材，所述电化学工作站具有测试腔室，电化学工作站控制单颗粒的充电、放电、倍率性能、电化学阻抗谱等电化学测试，所述反应器耗材用于在所述电化学工作站的测试腔室中进行测试。在其中一个实施例中，所述单颗粒微电极测试系统包括温控单元，所述温控单元设置在所述电化学工作站上，用于控制所述电化学工作站的测试腔室中的温度。所述单颗粒微电极测试系统还可以包括屏蔽罩，所述屏蔽罩设置在电化学工作站的测试腔室的外部。所述单颗粒微电极测试系统还可以包括防震台，所述电化学工作站设置在所述防震台上。除此之外，单颗粒微电极测试系统的电化学工作站还可以集成有显微摄像装置以及其他控制模块，例如耦合控温模块、原位观测模块等，本领域技术人员可以根据需求设置，在此不做限定。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种反应器耗材，其特征在于，所述反应器耗材包括：

耗材反应瓶，所述耗材反应瓶的材料采用为绝缘材料，所述耗材反应瓶具有反应内腔，所述反应内腔容纳电解液，所述耗材反应瓶开设有连通所述反应内腔的第一装配孔和第二装配孔；

第一电极，所述第一电极插接装配在所述第一装配孔内，且所述第一电极相对于所述第一装配孔密封，所述第一电极的前端朝向所述耗材反应瓶的反应内腔，所述第一电极的前端装配单颗粒微电极，所述单颗粒微电极包含金属探针和颗粒体，所述金属探针上包裹有绝缘外层，所述绝缘外层的后端密封覆盖所述第一装配孔，且所述金属探针的尖端外露于所述绝缘外层，所述颗粒体与所述金属探针的尖端导电连接，所述单颗粒微电极置于所述耗材反应瓶的反应内腔中，其中，使得所述单颗粒微电极中带颗粒体的前端与所述电解液接触；

第二电极，所述第二电极插接装配在所述第二装配孔内，且所述第二电极相对于所述第二装配孔密封，所述第二电极的前端朝向所述耗材反应瓶的反应内腔，所述第二电极的前端用于装配锂金属元件，使得所述锂金属元件置于所述耗材反应瓶的反应内腔中，所述锂金属元件与所述电解液接触。

2.根据权利要求1所述的反应器耗材，其特征在于，所述耗材反应瓶上设置有至少一个识别码。

3.根据权利要求1所述的反应器耗材，其特征在于，所述第一装配孔和所述第二装配孔位于所述耗材反应瓶的相同一端，所述第一电极和所述第二电极插接装配在所述耗材反应瓶的相同一端；或者，

所述第一装配孔和所述第二装配孔分别位于所述耗材反应瓶的相对两端，所述第一电极和所述第二电极分别插接装配在所述耗材反应瓶的相对两端。

4.根据权利要求1所述的反应器耗材，其特征在于，所述耗材反应瓶包括：

耗材瓶体，所述耗材瓶体具有所述反应内腔以及连通所述反应内腔的瓶口；

耗材瓶盖，所述耗材瓶盖密封封盖在所述耗材瓶体的瓶口，其中，所述耗材瓶盖上开设有所述第一装配孔和所述第二装配孔，所述第一电极和所述第二电极插接装配在所述耗材瓶盖上。

5.根据权利要求1所述的反应器耗材，其特征在于，所述反应器耗材包括：

第一密封部件，所述第一电极通过所述第一密封部件密封装配在所述第一装配孔中；和/或，

第二密封部件，所述第二电极通过所述第二密封部件密封装配在所述第二装配孔中。

6.根据权利要求1所述的反应器耗材，其特征在于，所述第一装配孔相对于所述耗材反应瓶的反应内腔密封隔离。

7.根据权利要求6所述的反应器耗材，其特征在于，所述单颗粒微电极具有探针以及所述探针的外部的一部分区域包覆的绝缘外层，所述探针的前端和后端裸露于所述绝缘外层，所述探针的前端连接颗粒体，所述绝缘外层的后端密封覆盖所述第一装配孔的前端的开口。

8.根据权利要求1所述的反应器耗材，其特征在于，所述电解液由电解质与有机溶剂组成，其中，所述电解质采用为高氯酸锂、四氟硼酸锂和六氟磷酸锂中的至少一者，所述有机溶剂采用为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯中的至少一者。

9.一种单颗粒微电极测试系统，其特征在于，所述单颗粒微电极测试系统包括：

电化学工作站，所述电化学工作站具有测试腔室；

如权利要求1-6中任一项所述的反应器耗材，所述反应器耗材用于在所述电化学工作站的测试腔室中进行测试。

10.根据权利要求9所述的单颗粒微电极测试系统，其特征在于，所述单颗粒微电极测试系统包括：

温控单元，所述温控单元设置在所述电化学工作站上，用于控制所述电化学工作站的测试腔室中的温度；和/或，

屏蔽罩，所述屏蔽罩设置在电化学工作站的测试腔室的外部；和/或，

防震台，所述电化学工作站设置在所述防震台上。