CN105158570A - 一种简便的固体电解质电导率测试方法 - Google Patents
一种简便的固体电解质电导率测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105158570A CN105158570A CN201510611246.7A CN201510611246A CN105158570A CN 105158570 A CN105158570 A CN 105158570A CN 201510611246 A CN201510611246 A CN 201510611246A CN 105158570 A CN105158570 A CN 105158570A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solid electrolyte
- porous metal
- test method
- compressing tablet
- metal substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 9
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical group [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 62
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 31
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 25
- 238000010998 test method Methods 0.000 claims description 20
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 19
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 8
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 6
- 229910001148 Al-Li alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- FCVHBUFELUXTLR-UHFFFAOYSA-N [Li].[AlH3] Chemical compound [Li].[AlH3] FCVHBUFELUXTLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical group [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- JUWGUJSXVOBPHP-UHFFFAOYSA-B titanium(4+);tetraphosphate Chemical compound [Ti+4].[Ti+4].[Ti+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O JUWGUJSXVOBPHP-UHFFFAOYSA-B 0.000 claims description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 abstract description 10
- 238000010586 diagram Methods 0.000 abstract 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000009514 concussion Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 229910003480 inorganic solid Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018095 Ni-MH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018477 Ni—MH Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Measurement Of Resistance Or Impedance (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种简便的固体电解质电导率测试方法，先从下往上按照多孔金属基材、固体电解质粉末、多孔金属基材的顺序进行压片，其中下层多孔金属基材的尺寸大于上层多孔金属基材的尺寸；采用电化学工作站对压片进行阻抗值测试；根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，计算出电导率。本发明使用常见的材料和仪器，通过简单的方法可以进行固体电解质电导率的测试，待测样品与阻塞电极之间接触紧密，样品测试的重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种电导率测试方法，具体涉及一种简便的固体电解质电导率测试方法。
背景技术
新能源汽车的动力装置核心是动力电池，除了能量密度，电压，循环寿命等参数有较高的要求，安全是动力电池的首要条件。传统的锂离子电池使用有机溶剂的电解液，在使用不当条件下容易起火爆炸，使用固体电解质是解决安全问题的根本方法。目前固体电解质包括聚合物固体电解质和无机固体电解质，其最重要的指标是电导率大小。
通常测试电导率的方法是将固体电解质制成一定厚度和面积的测试片，两边加上阻塞电极测量其阻抗值，进而计算出电导率。对于无机固体电解质压片后的阻塞电极制备一般有两种方法：使用离子溅射仪在压片两边喷上金膜，或者在压片两边涂上银胶后退火形成银膜。使用离子溅射仪往往会出现短路情况且设备要求较高，涂银胶的方法重复性较差且退火过程可能影响材料本身的性能。
专利公开号CN102323453A公开了一种电导率测试用夹具及其装配方法，通过对不同的测试对象选用不同的夹持模块完成电导率测试，专利公开号CN201191307Y公开了一种固体电解质薄膜的测量装置，实现多个待测样品和对比样品在同一环境下测试电导率，但装置复杂，测试麻烦；专利公开号CN204330723U公开了一种用于固体电解质性能测试的装置，采用双螺旋结构密封和作为阻塞电极测试。虽然以上专利可以进行固体电解质电导率的测试，但这些技术阻塞电极与固体电解质之间难以做到分子级别接触，造成界面电阻很大，影响测试结果的准确性，同时有些技术需要复杂的设备，测试条件苛刻。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种结构简单，操作方便的简便的固体电解质电导率测试方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）从下往上按照多孔金属基材、固体电解质粉末、多孔金属基材的顺序进行压片，其中下层多孔金属基材的尺寸大于上层多孔金属基材的尺寸；
（2）采用电化学工作站对压片进行阻抗值测试；
（3）根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，通过公式
，
其中，σ为电解质的电导率（S/cm）；
l为电解质压片的厚度（cm）；
S为电解质压片的面积（cm2）；
R为交流阻抗图得到的阻抗值（Ω），
计算待测固体电解质的电导率。
本发明的一种简便的固体电解质电导率测试方法，所述多孔金属基材为导电率高、价格便宜的金属，进一步优选为泡沫镍，泡沫镍是镍镉和镍氢电池主要原料，市场供应充足，价格便宜。
本发明的一种简便的固体电解质电导率测试方法，所述固体电解质粉末为氧基固体电解质，进一步优选为钛酸镧锂或磷酸钛铝锂，聚合物固体电解质由于具有一定形变，可使用不锈钢片作为阻塞电极的方法，若使用泡沫镍可能刺破聚合物固体电解质，故本方法不适用聚合物固体电解质。
本发明的一种简便的固体电解质电导率测试方法，所述步骤（1）中压片时选用圆形模具，圆形模具应力均匀，压片的应力处于压片的圆周边缘且大小相同，去掉压力后便于保持形状，下层多孔金属基材尺寸与模具相当，上层多孔金属基材为圆形，其面积是下层多孔基材的0.87～0.25倍，进一步优选为0.75倍，如果两片多孔金属基材大小一样，则由于应力的作用会出现边缘翘起的现象，这样会造成压片开裂，无法准确测试电导率，下层多孔金属基材的尺寸大于上层多孔金属基材的尺寸，此时下层多孔金属基材边缘处只承载本身及电解质压片之间的应力，故不会出现边缘翘起的现象。
进一步，所述圆形模具采用不锈钢材料制成。
本发明的一种简便的固体电解质电导率测试方法，压片时压力为10～30MPa，进一步优选为24MPa。
本发明的有益效果是：本发明使用常见的材料和仪器，通过压片和阻抗测试这种简单的方法可以进行固体电解质电导率的测试，压片时下层金属基材面积大于上层金属基材面积，下层多孔金属基材边缘处只承载本身及电解质压片之间的应力，避免出现边缘翘起现象，待测样品与阻塞电极之间接触紧密，样品测试的重复性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，实施例仅在于举例说明，并不对本发明的范围进行限定。
实施例1
将泡沫镍冲片制成直径分别为15mm和13mm的圆片，在内径15mm的不锈钢模具内放入直径15mm的泡沫镍，称量0.2g钛酸镧锂粉末，放入模具内15mm泡沫镍之上，简单震荡和敲击保证粉末均匀，再放入13mm泡沫镍。将模具在压片机上压片，压强24MPa保持5分钟，将样品从模具取出得到镍片/固体电解质片/镍片的三层结构，其中泡沫镍在高压下变成镍片起到阻塞电极和集流体的作用。
将样品两端镍网分别连接正极和负极，在电化学工作站上测试交流阻抗图，根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，通过公式
，
其中，σ为电解质的电导率（S/cm）；
l为电解质压片的厚度（cm）；
S为电解质压片的面积（cm2）；
R为交流阻抗图得到的阻抗值（Ω），
根据测试的阻抗计算出钛酸镧锂的电导率。
实施例2
将泡沫镍冲片制成直径分别为15mm和11mm的圆片，在内径15mm的不锈钢模具内放入直径15mm的泡沫镍，称量0.2g钛酸镧锂粉末，放入模具内15mm泡沫镍之上，简单震荡和敲击保证粉末均匀，再放入11mm泡沫镍。将模具在压片机上压片，压强30MPa保持5分钟，将样品从模具取出得到镍片/固体电解质片/镍片的三层结构，其中泡沫镍在高压下变成镍片起到阻塞电极和集流体的作用。
将样品两端镍网分别连接正极和负极，在电化学工作站上测试交流阻抗图，根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，计算出钛酸镧锂的电导率。
实施例3
将泡沫镍冲片制成直径分别为15mm和4mm的圆片，在内径15mm的不锈钢模具内放入直径15mm的泡沫镍，称量0.2g钛酸镧锂粉末，放入模具内15mm泡沫镍之上，简单震荡和敲击保证粉末均匀，再放入4mm泡沫镍。将模具在压片机上压片，压强10MPa保持10分钟，将样品从模具取出得到镍片/固体电解质片/镍片的三层结构，其中泡沫镍在高压下变成镍片起到阻塞电极和集流体的作用。
将样品两端镍网分别连接正极和负极，在电化学工作站上测试交流阻抗图，根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，计算出钛酸镧锂的电导率。
Claims (10)
1.一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）从下往上按照多孔金属基材、固体电解质粉末、多孔金属基材的顺序进行压片，其中下层多孔金属基材的尺寸大于上层多孔金属基材的尺寸；
（2）采用电化学工作站对压片进行阻抗值测试；
（3）根据交流阻抗图确定固体电解质压片的阻抗，通过公式
，
其中，σ为电解质的电导率（S/cm）；
l为电解质压片的厚度（cm）；
S为电解质压片的面积（cm2）；
R为交流阻抗图得到的阻抗值（Ω），
计算待测固体电解质的电导率。
2.根据权利要求1所述的一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：所述多孔金属基材为导电率高、价格便宜的金属。
3.根据权利要求1所述的一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：所述固体电解质粉末为氧基固体电解质。
4.根据权利要求2所述的一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：所述多孔金属基材为泡沫镍。
5.根据权利要求3所述的一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：所述固体电解质粉末为钛酸镧锂或磷酸钛铝锂。
6.根据权利要求1所述的一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：所述步骤（1）中压片时选用圆形模具，下层多孔金属基材尺寸与模具相当，上层多孔金属基材为圆形，其面积是下层多孔基材的0.87～0.25倍。
7.根据权利要求6所述的一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：圆形模具采用不锈钢材料制成。
8.根据权利要求6所述的一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：上层多孔金属基材面积是下层多孔基材的0.75倍。
9.根据权利要求1所述的一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：步骤（1）中压片时压力为10～30MPa。
10.根据权利要求9所述的一种简便的固体电解质电导率测试方法，其特征在于：压片时压力为24MPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510611246.7A CN105158570B (zh) | 2015-09-23 | 2015-09-23 | 一种简便的固体电解质电导率测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510611246.7A CN105158570B (zh) | 2015-09-23 | 2015-09-23 | 一种简便的固体电解质电导率测试方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105158570A true CN105158570A (zh) | 2015-12-16 |
| CN105158570B CN105158570B (zh) | 2018-04-20 |
Family
ID=54799490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510611246.7A Active CN105158570B (zh) | 2015-09-23 | 2015-09-23 | 一种简便的固体电解质电导率测试方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105158570B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106291333A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-01-04 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种电路板检测系统 |
| CN106680588A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-05-17 | 南京大学（苏州）高新技术研究院 | 一种压强可控的固体粉末电导率测试装置 |
| CN109030573A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-12-18 | 福州大学 | 一种硫铁组合物粉末电极的导电性能测试方法 |
| CN109616691A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-04-12 | 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院 | 一种利用固态电解质组装成固态电池的组装设备及该固态电解质电导率的测试方法 |
| CN114384325A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-22 | 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司 | 一种固态电解质薄膜离子电导率的测试方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06182732A (ja) * | 1992-12-21 | 1994-07-05 | Tosoh Corp | セラミックスタ−ゲットの製造方法 |
| JP2000123708A (ja) * | 1998-10-19 | 2000-04-28 | Asahi Electric Works Ltd | 複合燒結体の製造方法及び熱電子放出電極 |
| CN101354430A (zh) * | 2007-07-25 | 2009-01-28 | 比亚迪股份有限公司 | 锂电池正极活性物质的总电导率测定方法及导电性能评价方法 |
| CN101685115A (zh) * | 2008-09-28 | 2010-03-31 | 上海比亚迪有限公司 | 一种测试粉体材料电导率的方法 |
| CN103149439A (zh) * | 2013-02-22 | 2013-06-12 | 北京科技大学 | 一种粉体材料电导率与膜电极阻抗的测试装置及方法 |
| CN103401017A (zh) * | 2013-08-02 | 2013-11-20 | 北京理工大学 | 一种Li2S-P2S5-TiS2系非晶态电解质材料 |
-
2015
- 2015-09-23 CN CN201510611246.7A patent/CN105158570B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06182732A (ja) * | 1992-12-21 | 1994-07-05 | Tosoh Corp | セラミックスタ−ゲットの製造方法 |
| JP2000123708A (ja) * | 1998-10-19 | 2000-04-28 | Asahi Electric Works Ltd | 複合燒結体の製造方法及び熱電子放出電極 |
| CN101354430A (zh) * | 2007-07-25 | 2009-01-28 | 比亚迪股份有限公司 | 锂电池正极活性物质的总电导率测定方法及导电性能评价方法 |
| CN101685115A (zh) * | 2008-09-28 | 2010-03-31 | 上海比亚迪有限公司 | 一种测试粉体材料电导率的方法 |
| CN103149439A (zh) * | 2013-02-22 | 2013-06-12 | 北京科技大学 | 一种粉体材料电导率与膜电极阻抗的测试装置及方法 |
| CN103401017A (zh) * | 2013-08-02 | 2013-11-20 | 北京理工大学 | 一种Li2S-P2S5-TiS2系非晶态电解质材料 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杨华铨 等: "MnO2的粉体阻抗谱测量", 《北京大学学报（自然科学版）》 * |
| 虞雅萍 等: "压片机压片过程中重要参数的研究", 《中国制药装备》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106291333A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-01-04 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种电路板检测系统 |
| CN106291333B (zh) * | 2016-10-10 | 2019-06-14 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种电路板检测系统 |
| CN106680588A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-05-17 | 南京大学（苏州）高新技术研究院 | 一种压强可控的固体粉末电导率测试装置 |
| CN109030573A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-12-18 | 福州大学 | 一种硫铁组合物粉末电极的导电性能测试方法 |
| CN109616691A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-04-12 | 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院 | 一种利用固态电解质组装成固态电池的组装设备及该固态电解质电导率的测试方法 |
| CN114384325A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-22 | 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司 | 一种固态电解质薄膜离子电导率的测试方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105158570B (zh) | 2018-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105158570A (zh) | 一种简便的固体电解质电导率测试方法 | |
| CN106025372B (zh) | 一种具有在线绝缘检测功能的锂电池铝塑膜封装机 | |
| CN107102041B (zh) | 一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽 | |
| CN108318822B (zh) | 一种锂电池极片和隔膜电导率的测量方法及系统 | |
| CN202421021U (zh) | 电池电解液对电池材料浸润性的测量装置 | |
| CN207352070U (zh) | 一种锂电池隔膜离子电导率测量装置 | |
| CN103149192A (zh) | 一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置 | |
| CN106848446A (zh) | 一种检测锂电池微短路点的方法及装置 | |
| CN206331100U (zh) | 一种大容量锂离子电池的电化学阻抗测试装置 | |
| CN108110342B (zh) | 一种锂电池隔膜与电解液匹配性检测装置及方法 | |
| CN108226641B (zh) | 一种锂离子电池正极材料电导率的测试方法 | |
| CN1564014A (zh) | 一种燃料电池质子交换膜横向导电率的测试方法与装置 | |
| CN106784627A (zh) | 一种锂离子电池浆料及其制备方法 | |
| CN209356443U (zh) | 一种锂电池隔膜电化学性能测试用的夹具 | |
| CN109269967B (zh) | 一种锂离子电池壳体腐蚀的测试方法 | |
| CN105301357B (zh) | 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法 | |
| CN206906306U (zh) | 一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽 | |
| KR20170116539A (ko) | 리튬-황 전지용 수직저항 측정장치 및 이를 이용한 리튬-황 전지용 양극 평가 방법 | |
| CN107785625B (zh) | 一种简易的软包四电极锂离子电池测试体系 | |
| CN108614012A (zh) | 一种应用于锂电池隔膜电阻测试的方法 | |
| CN115166553A (zh) | 一种锂离子电池电极扩散过程无损分离方法 | |
| CN214844956U (zh) | 锂离子电池电解液离子电导率测试电解池 | |
| CN113687253A (zh) | 分析电芯内部组件阻抗的方法 | |
| CN110707370B (zh) | 一种检测铅酸蓄电池极板铅膏配方性能的测试装置及方法 | |
| CN108872875A (zh) | 一种锂电池电化学交流阻抗测试方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |