CN111129432A - 新型锂离子电池工业用无损检测的参比电极和三电极体系及方法 - Google Patents

新型锂离子电池工业用无损检测的参比电极和三电极体系及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型锂离子电池工业用无损检测的参比电极和三电极体系及方法，包括：不经过任何表面酸化和镀锂处理的锰丝、铁丝、镍丝或铝丝；包括锂离子电池和参比电极；锂离子电池为包含正极、隔膜、负极、电解液的硬壳电池；这种参比电极的三电极体系，包括锂离子电池和参比电极；锂离子电池为包含正极、隔膜、负极、电解液的软包电池。本发明的有益效果是：通过运用金属镍丝或者铝丝，直接加入或预埋到钢铝壳电池/软包电池中，实现工业化应用和无损检测的目的；该参比电极不仅耐水氧侵蚀、成本低、无需隔绝水氧、无需表面镀锂处理，而且简单易制、稳定性好。可更好地对电池内部正负极电化学微元区反应和极化进行研究。

Description

新型锂离子电池工业用无损检测的参比电极和三电极体系及 方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，涉及一种针对钢/铝壳以及软包锂离子电池工业用无损检测参比电极，及其三电极体系的制作和测试方法；尤其涉及一种新型锂离子电池工业用无损检测的参比电极和三电极体系及方法。
背景技术
锂离子电池由于其能量密度高、循环寿命长等优点，在通信、储能以及电动汽车上都得到了广泛的应用。目前对于其材料、性能以及安全问题的研究工作也越来越深入。目前市场上有软包、钢壳、铝壳等类型的锂离子电池。其中软包电池具有体积和质量比能量高、设计灵活等优点，多用于3C数码类产品以及动力或民用动力领域，方形钢壳电池具有安全性高、Pack工艺简单等特点，多用于动力、通信及储能等领域。目前，对电池新电极材料、电池体系的电化学性能的测试与评价是目前锂离子电池性能提高、技术改造以及失效分析中的一个重要环节。
因此，为了更好地研究电池的各种电化学性能，经常会引入参比电极，以参比电极作为标准，分别测试正极和负极对参比电极的电位及其在不同测试工况下的电位变化。通过三电极体系可对电池的化成成膜反应、循环充放电、倍率充放电、高低温充放电、电池析锂量化分析、正负极阻抗变化以及电芯的失效等方面进行全面、原位的分析。在电池预充化成过程中，通过参比电极的引入可得到正负极各自相对于一个稳定的基准电极的电压和阻抗变化，达到对电池内部电化学反应进行原位检测的目的。再者，如电池在进行倍率充放电时，中值电压会随着充放电倍率的增加而降低，而三电极系统的搭建便可以很好地分析正、负极各自的极化程度，找出改善性能的方法。
国内外多才采用锂片或者铜丝镀锂的方式作为参比电极，通过各种电化学测试对电池内部各个电极体系及电化学行为进行研究和分析。如专利号CN202949008U公开了一种锂离子电池的三电极装置，其参比电极采用金属锂片，直径为10～20mm，厚度为0.2cm，但在冷/热压过程中易压迫隔膜导致电芯短路；专利号CN107293778A中公布了一种采用微安级别小电流在处理过的铜丝表面进行镀锂的方式作为参比电极使用的方法，该方法最为常用，但对设备精度要求高，且镀锂层易脱落，影响稳定性。此外，专利CN107293778A公布了一种软包三电极电池组装方法，采用的参比电极为金丝、银丝或铂丝，但成本高、精度较差。
综上所述，设计一种新型锂离子电池工业用无损检测的参比电极和三电极体系及方法，就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种新型锂离子电池工业用无损检测的参比电极和三电极体系及方法。
这种新型锂离子电池工业用无损检测的参比电极，包括：不经过任何表面酸化和镀锂处理的锰丝、铁丝、镍丝或铝丝；所述锰丝、铁丝、镍丝或铝丝的直径在0.01mm至1cm之间。
这种参比电极的三电极体系，包括锂离子电池和参比电极；
所述锂离子电池为包含正极、隔膜、负极、电解液的硬壳电池；
所述锂离子电池的防爆阀加装有参比电极，并与隔膜紧密接触后固定密封。
这种参比电极的三电极体系，包括锂离子电池和参比电极；
所述锂离子电池为包含正极、隔膜、负极、电解液的软包电池；
在原有软包电池基础上按照正极、隔膜、参比电极、隔膜、负极的顺序叠片或卷绕，并引出所述参比电极的极耳；或通过隔膜将参比电极包裹住加入到正极与隔膜侧或负极与隔膜侧。
作为优选，所述硬壳电池为钢壳电池或铝壳电池。
作为优选，所述参比电极的极耳从锂离子电池的顶端、两侧或底端引出。
作为优选，所述正极与参比电极之间的电势差范围是0V～3V；所述负极与参比电极间电势差范围是-3.0V～1.0V。
这种参比电极的三电极体系的制作方法：
当锂离子电池为包含正极、隔膜、负极、电解液和防爆阀的硬壳电池时：通过防爆阀加装锂离子电池工业用无损检测参比电极，并与隔膜紧密接触后进行固定、密封；
当锂离子电池为包含正极、隔膜、负极和电解液的软包电池时：在原有软包电池基础上按照正极、隔膜、参比电极、隔膜、负极的顺序进行叠片或卷绕，并引出参比电极的极耳；或通过隔膜包裹的方式将参比电极包裹住加入到正极与隔膜侧或负极与隔膜侧。
作为优选，所述硬壳电池为钢壳电池或铝壳电池。
这种三电极体系的测试方法，包括：三电极的充放电实验-电极电位测试、三电极交流阻抗测试、三电极循环伏安测试、三电极恒电位滴定测试或三电极恒电流滴定测试。
本发明的有益效果是：本发明通过运用金属镍丝或者铝丝，直接加入或预埋到钢铝壳电池/软包电池中，实现工业化应用和无损检测的目的。该参比电极不仅耐水氧侵蚀、成本低、无需隔绝水氧、无需表面镀锂处理，而且简单易制、稳定性好。可加装于钢/铝壳电池中亦可预埋到软包电池里，实现工业化无损检测的目的；通过电池在充放电过程的正负极电位变化和正负极的阻抗等，可更好地对电池内部正负极电化学微元区反应和极化进行研究。
附图说明
图1为新型锂离子电池工业用三电极体系图；
图2为方形铝壳-镍丝锂离子电池三电极体系图；
图3为失效电芯与正常电芯的三电极的电极电位曲线-放电曲线图；
图4为三电极交流阻抗测试-Nyquist图谱；
图5为从底端引出参比电极软包锂离子电池三电极体系图。
附图标记说明：正极1、负极2、参比电极3、隔膜4、参比电极的极耳5、防爆阀6。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
本发明针对现有锂离子电池参比电极技术的不足，基于钢/铝壳以及软包电池提供了一种简单易制、成本低廉、耐水氧、测试精度高且无需额外装置和“镀锂”处理，可工业化应用的参比电极，适用于任何型号的钢/铝壳以及软包锂离子电池。
这种新型锂离子电池工业用三电极体系，包括：锂离子电池、参比电极和参比电极极耳；锂离子电池包括正极、隔膜、负极、防爆阀和电解液；三电极体系在原有锂离子电池基础上按照正极、隔膜、参比电极、隔膜、负极的顺序进行叠片或卷绕，引出参比电极极耳；参比电极通过防爆阀加装在锂离子电池上，参比电极与隔膜紧密接触并固定、密封。
锂离子电池为钢/铝壳锂离子电池或软包电池。
参比电极为不经过任何表面酸化和镀锂处理的锰丝、铁丝、镍丝或铝丝；其中镍丝为最优选的参比电极。
参比电极的直径在0.01mm至1cm之间。
参比电极极耳从锂离子电池的顶端、两侧或底端引出。
正极与参比电极之间的电势差范围是0V～3.0V；负极与参比电极间电势差范围是-3.0V～1.0V。
这种参比电极的三电极体系的制作方法：
当锂离子电池为包含正极、隔膜、负极、电解液和防爆阀的硬壳电池时：通过防爆阀加装锂离子电池工业用无损检测参比电极，并与隔膜紧密接触后进行固定、密封；
当锂离子电池为包含正极、隔膜、负极和电解液的软包电池时：在原有软包电池基础上按照正极、隔膜、参比电极、隔膜、负极的顺序进行叠片或卷绕，并引出参比电极的极耳；或通过隔膜包裹的方式将参比电极包裹住加入到正极与隔膜侧或负极与隔膜侧。
所述硬壳电池为钢壳电池或铝壳电池。
这种新型锂离子电池工业用三电极体系的测试方法包括三电极的充放电实验-电极电位测试、三电极交流阻抗测试、三电极循环伏安测试、三电极恒电位滴定测试和三电极恒电流滴定测试等。
实施例1
选取一只额定容量为80Ah，电压为3.0V，内阻在0.5mΩ的方形铝壳电池，剪取一根长度10cm，直径1mm的镍丝，通过防爆阀将镍丝伸入并紧密接触极群上方隔膜后，用万用表测得正极-参比电极电位为0.5V，参比电极-负极电位为2.5V。
接下来，先用厚双面胶将防爆阀口堵住并用卡夫特胶密封如以上图2示意图所示，密封完成待卡夫特胶凝固后，用蓝电或新威充放电设备对电池进行三电极充放电实验。
将充放电设备的正负极电流线和电压采集线分别接在电池正负极，用恒河记录仪分别记录电池正负极、正极-参比电极以及参比电极-负极的电位。池在2C的电流密度下进行充放电，得出电池的充放电-电极电位曲线如图3所示；并在实时充放过程中将正极-参比电极和参比电极-负极电位的电位总和与电池总压对比，算出两者间电势差的变化称为ΔV，ΔV能间接反映参比电极在该体系内不同倍率下充放时的稳定性和精确度。
实施例2
选取一只额定容量为80Ah，电压为3.0V，内阻在0.5mΩ的方形铝壳电池，剪取一根长度10cm，直径1mm的镍丝，通过防爆阀将镍丝伸入并紧密接触极群上方隔膜后，用万用表测得正极-参比电极电位为0.5V，参比电极-负极电位为2.5V。接下来，先用厚双面胶将防爆阀口堵住并用卡夫特胶密封，密封完成待卡夫特胶凝固后，用输力强电化学工作站对电池进行三电极的EIS交流阻抗测试如图4示。测试时，可分别测试全电池以及正极和负极的交流阻抗，亦可同时测试全电池、正极和负极的交流阻抗。但是无论采用哪种方式参比电极夹头均需接在镍丝参比电极上。
实施例3
一种三电极软包锂离子电池制作及测试，具体包括以下步骤：
(1)在生产电芯基础上，选取直径0.5mm，长度5cm铝丝作为参比电极，通过正极、隔膜、铝丝、隔膜、负极的顺序进行叠片或卷绕，亦可通过隔膜包裹的方式将铝丝包裹住加入到正极与隔膜侧或负极与隔膜侧。
(2)封装时，选取与正极极耳材质、尺寸一样的铝极耳作为参比电极的引出极耳。
(3)封装时，参比电极引出极耳从电芯的顶端、左右两侧以及底端引出均可。
(4)封装时，对于铝丝参比电极与引出极耳间的固定，可通过焊锡、聚酰亚胺胶带粘贴或利用热熔时上下PP层融化的方法。
(5)软包电池三电极体系制作完成后的示意图如图5所示，再进行三电极的电极电位和三电极交流阻抗测试等。

Claims (9)

1.一种新型锂离子电池工业用无损检测的参比电极，其特征在于，包括：不经过任何表面酸化和镀锂处理的锰丝、铁丝、镍丝或铝丝；所述锰丝、铁丝、镍丝或铝丝的直径在0.01mm至1cm之间。
2.一种如权利要求1所述参比电极的三电极体系，其特征在于：包括锂离子电池和参比电极；
所述锂离子电池为包含正极、隔膜、负极、电解液的硬壳电池；
所述锂离子电池的防爆阀加装有参比电极，并与隔膜紧密接触后固定密封。
3.一种如权利要求1所述参比电极的三电极体系，其特征在于：包括锂离子电池和参比电极；
所述锂离子电池为包含正极、隔膜、负极、电解液的软包电池；
在原有软包电池基础上按照正极、隔膜、参比电极、隔膜、负极的顺序叠片或卷绕，并引出所述参比电极的极耳；或通过隔膜将参比电极包裹住加入到正极与隔膜侧或负极与隔膜侧。
4.根据权利要求2所述参比电极的三电极体系，其特征在于：所述硬壳电池为钢壳电池或铝壳电池。
5.根据权利要求3所述参比电极的三电极体系，其特征在于：所述参比电极的极耳从锂离子电池的顶端、两侧或底端引出。
6.根据权利要求2或3所述参比电极的三电极体系，其特征在于：所述正极与参比电极之间的电势差范围是0V～3V；所述负极与参比电极间电势差范围是-3.0V～1.0V。
7.一种如权利要求1所述的参比电极的三电极体系的制作方法，其特征在于：
当锂离子电池为包含正极、隔膜、负极、电解液和防爆阀的硬壳电池时：通过防爆阀加装锂离子电池工业用无损检测参比电极，并与隔膜紧密接触后进行固定、密封；
当锂离子电池为包含正极、隔膜、负极和电解液的软包电池时：在原有软包电池基础上按照正极、隔膜、参比电极、隔膜、负极的顺序进行叠片或卷绕，并引出参比电极的极耳；或通过隔膜包裹的方式将参比电极包裹住加入到正极与隔膜侧或负极与隔膜侧。
8.一种如权利要求7所述的参比电极的三电极体系的制作方法，其特征在于：所述硬壳电池为钢壳电池或铝壳电池。
9.一种如权利要求2或3所述三电极体系的测试方法，其特征在于，包括：三电极的充放电实验-电极电位测试、三电极交流阻抗测试、三电极循环伏安测试、三电极恒电位滴定测试或三电极恒电流滴定测试。
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