JPH06182732A - セラミックスタ−ゲットの製造方法 - Google Patents
セラミックスタ−ゲットの製造方法Info
- Publication number
- JPH06182732A JPH06182732A JP4340318A JP34031892A JPH06182732A JP H06182732 A JPH06182732 A JP H06182732A JP 4340318 A JP4340318 A JP 4340318A JP 34031892 A JP34031892 A JP 34031892A JP H06182732 A JPH06182732 A JP H06182732A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- density
- press
- molded body
- powder
- mold
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
(57)【要約】
【目的】
【構成】 金型プレスの下ポンチ上に、下ポンチと
は独立した板状物を配したプレス金型を用いて、セラミ
ックス粉末をプレス圧力１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2で
プレスして成型密度５０％未満の成型体を調製し、続い
てこの成型体を板状物と一体で取り出した後、成型体の
みを真空封入し、１ｔｏｎ／ｃｍ2以上の圧力で複数回
静水圧プレス（ＣＩＰ）処理して成型体密度を５０％以
上としたものを焼結してなるセラミックスタ−ゲットの
製造方法。 【効果】 焼結密度の高い焼結体を、割れ、そりを
起すことなく、高い収率で得られる。
は独立した板状物を配したプレス金型を用いて、セラミ
ックス粉末をプレス圧力１００〜３００ｋｇ／ｃｍ2で
プレスして成型密度５０％未満の成型体を調製し、続い
てこの成型体を板状物と一体で取り出した後、成型体の
みを真空封入し、１ｔｏｎ／ｃｍ2以上の圧力で複数回
静水圧プレス（ＣＩＰ）処理して成型体密度を５０％以
上としたものを焼結してなるセラミックスタ−ゲットの
製造方法。 【効果】 焼結密度の高い焼結体を、割れ、そりを
起すことなく、高い収率で得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックスタ−ゲット
の製造方法に関する。更に詳しくは、従来の方法に比
べ、歩留まり（生産性）、生産速度が高く、かつ高焼結
密度のタ−ゲットが得られる乾式成型焼結方法に関する
ものである。
の製造方法に関する。更に詳しくは、従来の方法に比
べ、歩留まり（生産性）、生産速度が高く、かつ高焼結
密度のタ−ゲットが得られる乾式成型焼結方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスタ−ゲットの製造方法は、
すでに種々の方法が提案されている。特に、セラミック
スタ−ゲットとして、液晶の透明電極用ＩＴＯタ−ゲッ
トが良く知られており、幾つかの製造方法が提案されて
いる。しかし、従来の製造方法はそれぞれにいくつかの
解決すべき点を有していた。以下、セラミックスタ−ゲ
ットとしてＩＴＯタ−ゲットを例にとって説明する。
すでに種々の方法が提案されている。特に、セラミック
スタ−ゲットとして、液晶の透明電極用ＩＴＯタ−ゲッ
トが良く知られており、幾つかの製造方法が提案されて
いる。しかし、従来の製造方法はそれぞれにいくつかの
解決すべき点を有していた。以下、セラミックスタ−ゲ
ットとしてＩＴＯタ−ゲットを例にとって説明する。
【０００３】セラミックスタ−ゲットに共通する特徴と
して、高密度である程そのスパッタ特性が優れているこ
とが知られており、ＩＴＯタ−ゲットにおいても例外で
はない。
して、高密度である程そのスパッタ特性が優れているこ
とが知られており、ＩＴＯタ−ゲットにおいても例外で
はない。
【０００４】高密度ＩＴＯタ−ゲットの製造方法のひと
つとして、熱間プレス焼結法（ホットプレス法）が提案
されている（例えば、特開昭５９−１３６４８０号公報
等）。しかし、ホットプレス法は製造コストがかかる
上、得られたＩＴＯタ−ゲットが極度に還元されてお
り、高密度であるにもかかわらず、スパッタ性能が十分
でなかった。
つとして、熱間プレス焼結法（ホットプレス法）が提案
されている（例えば、特開昭５９−１３６４８０号公報
等）。しかし、ホットプレス法は製造コストがかかる
上、得られたＩＴＯタ−ゲットが極度に還元されてお
り、高密度であるにもかかわらず、スパッタ性能が十分
でなかった。
【０００５】次に、我々もＩＴＯタ−ゲットの製造方法
として、湿式成型法のスリップキャスティング法を提案
している（特開平１−２９０５５０）。スリップキャス
ティング法は複雑形状のタ−ゲット製造が可能なため、
様々な形状のタ−ゲットを用いるスパッタ装置に対応可
能である。しかしながら、湿式プロセスであるために乾
燥、脱バインダ−処理等に長時間を要し、汎用の板型タ
−ゲットの製造用には向かなかった。
として、湿式成型法のスリップキャスティング法を提案
している（特開平１−２９０５５０）。スリップキャス
ティング法は複雑形状のタ−ゲット製造が可能なため、
様々な形状のタ−ゲットを用いるスパッタ装置に対応可
能である。しかしながら、湿式プロセスであるために乾
燥、脱バインダ−処理等に長時間を要し、汎用の板型タ
−ゲットの製造用には向かなかった。
【０００６】さらに我々は乾式成型プロセスとして粉末
の直接ＣＩＰ法も提案している（特開平３−１５３８６
７）。しかし、粉末の直接ＣＩＰ法は、原料粉末の利用
歩留まりが低いという課題を有していた。
の直接ＣＩＰ法も提案している（特開平３−１５３８６
７）。しかし、粉末の直接ＣＩＰ法は、原料粉末の利用
歩留まりが低いという課題を有していた。
【０００７】一方、粉末の成型方法としては金型プレス
成型法が古くから知られている。金型プレス成型法と
は、成型圧力５００〜１０００ｋｇ／ｃｍ2の範囲で、
偏平な製品を作る技術である（例えば、ファインセラミ
ックスハンドブック 通商産業省ファインセラミックス
室編 オ−ム社 ｐ６３等）。ＩＴＯタ−ゲットに関し
ても一軸プレス成型した後、ＣＩＰ処理する方法が既に
知られている（例えば、米国特許第４９６２０７１号
等）。しかし、従来の金型プレス法は、粉末成型体に強
度をもたせるためにバインダ−を添加することが必須で
あり、また５００ｋｇ／ｃｍ2以上の高圧でプレスする
ため、成型体の密度むら、ラミネ−ション（剥離割れ）
の問題があり、特に密度むらが原因となる焼結体のそり
は大きなサイズになるほど歩留まりの低下をもたらすと
いう問題があった。
成型法が古くから知られている。金型プレス成型法と
は、成型圧力５００〜１０００ｋｇ／ｃｍ2の範囲で、
偏平な製品を作る技術である（例えば、ファインセラミ
ックスハンドブック 通商産業省ファインセラミックス
室編 オ−ム社 ｐ６３等）。ＩＴＯタ−ゲットに関し
ても一軸プレス成型した後、ＣＩＰ処理する方法が既に
知られている（例えば、米国特許第４９６２０７１号
等）。しかし、従来の金型プレス法は、粉末成型体に強
度をもたせるためにバインダ−を添加することが必須で
あり、また５００ｋｇ／ｃｍ2以上の高圧でプレスする
ため、成型体の密度むら、ラミネ−ション（剥離割れ）
の問題があり、特に密度むらが原因となる焼結体のそり
は大きなサイズになるほど歩留まりの低下をもたらすと
いう問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、割れ、そり
がなく、歩留まり、生産速度に優れ、なおかつスパッタ
特性にも優れたタ−ゲットが製造可能な方法を提供する
ものである。
がなく、歩留まり、生産速度に優れ、なおかつスパッタ
特性にも優れたタ−ゲットが製造可能な方法を提供する
ものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等はセラミック
スタ−ゲットの成型、焼結方法について詳細に検討した
結果、金型プレスの下ポンチ上に、下ポンチとは独立し
た板状物が介在するプレス金型を用い、セラミックス粉
末をプレス圧力１００ｋｇ／ｃｍ2以上３００ｋｇ／ｃ
ｍ2以下で金型プレスし、成型密度５０％未満の成型体
を調製し、粉末プレス成型体を該板状物と一体で取り出
した後、成型体のみを真空封入し、１ｔｏｎ／ｃｍ2以
上の圧力で複数回の静水圧プレス（ＣＩＰ）処理し、成
型体密度を５０％以上とした後、焼結することにより、
割れ、そり、密度むらが全くない高密度焼結体が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
スタ−ゲットの成型、焼結方法について詳細に検討した
結果、金型プレスの下ポンチ上に、下ポンチとは独立し
た板状物が介在するプレス金型を用い、セラミックス粉
末をプレス圧力１００ｋｇ／ｃｍ2以上３００ｋｇ／ｃ
ｍ2以下で金型プレスし、成型密度５０％未満の成型体
を調製し、粉末プレス成型体を該板状物と一体で取り出
した後、成型体のみを真空封入し、１ｔｏｎ／ｃｍ2以
上の圧力で複数回の静水圧プレス（ＣＩＰ）処理し、成
型体密度を５０％以上とした後、焼結することにより、
割れ、そり、密度むらが全くない高密度焼結体が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】以下、本発明を図面を用いて詳細に説明す
る。
る。
【００１１】図１にプレス金型のプレス部断面を示す。
本発明では、プレス金型１として金型プレスの下ポンチ
３上に、下ポンチ３とは独立した板状物４が介在するプ
レス金型を用いる。従来の金型プレスでは上ポンチ２と
下ポンチ３との間でプレスされた粉末成型体を単独で取
り出すが、成型体密度の低いプレス成型体はそれ単独で
取り出すと割れてしまうため、高いプレス圧力をかける
か、あるいはプレス粉末にバインダ−を加えていた。本
発明の方法によって得られる焼結体の用途は、スパッタ
リングタ−ゲットという特殊用途であり、バインダ−は
用いないことが好ましい。なぜならバインダ−を用いた
場合、焼結体の還元及び焼結体内部に微量炭素の残存が
あり、スパッタして得られる膜の性能が低下するためで
ある。
本発明では、プレス金型１として金型プレスの下ポンチ
３上に、下ポンチ３とは独立した板状物４が介在するプ
レス金型を用いる。従来の金型プレスでは上ポンチ２と
下ポンチ３との間でプレスされた粉末成型体を単独で取
り出すが、成型体密度の低いプレス成型体はそれ単独で
取り出すと割れてしまうため、高いプレス圧力をかける
か、あるいはプレス粉末にバインダ−を加えていた。本
発明の方法によって得られる焼結体の用途は、スパッタ
リングタ−ゲットという特殊用途であり、バインダ−は
用いないことが好ましい。なぜならバインダ−を用いた
場合、焼結体の還元及び焼結体内部に微量炭素の残存が
あり、スパッタして得られる膜の性能が低下するためで
ある。
【００１２】また本発明では、焼結体の密度むら、そり
をなくすため、１００ｋｇ／ｃｍ2以上３００ｋｇ／ｃ
ｍ2以下の低圧でプレスするため、プレスで得られる成
型体の強度が小さく、それ単独での取扱いができない。
そのためプレスした後に成型体を下ポンチ上の板状物と
一体で取り扱うことにより、低圧でプレスした成型体を
割ることなく取り扱うことが可能となる。
をなくすため、１００ｋｇ／ｃｍ2以上３００ｋｇ／ｃ
ｍ2以下の低圧でプレスするため、プレスで得られる成
型体の強度が小さく、それ単独での取扱いができない。
そのためプレスした後に成型体を下ポンチ上の板状物と
一体で取り扱うことにより、低圧でプレスした成型体を
割ることなく取り扱うことが可能となる。
【００１３】板状物４としては、プレス成型した成型体
を割れないようにできるものであれば特に限定されない
が、例えば、厚さ３〜２０ｍｍの金属板状物をあげるこ
とができる。また薄い板状物を数枚重ねて用いることも
可能である。
を割れないようにできるものであれば特に限定されない
が、例えば、厚さ３〜２０ｍｍの金属板状物をあげるこ
とができる。また薄い板状物を数枚重ねて用いることも
可能である。
【００１４】このような板状物を用いることにより、後
処理で取り除かなければならないバインダ−の様な補強
剤を用いなくても粉末成型体を調製し、取扱うことが可
能である。高純度が要求されているタ−ゲットの製造に
おいて、バインダ−を用いずに成型、焼結できることは
極めて有利である。
処理で取り除かなければならないバインダ−の様な補強
剤を用いなくても粉末成型体を調製し、取扱うことが可
能である。高純度が要求されているタ−ゲットの製造に
おいて、バインダ−を用いずに成型、焼結できることは
極めて有利である。
【００１５】本発明のプレス圧力としては１００ｋｇ／
ｃｍ2以上、３００ｋｇ／ｃｍ2以下、好ましくは、１０
０ｋｇ／ｃｍ2以上、２００ｋｇ／ｃｍ2以下の範囲で実
施する。プレス圧力が１００ｋｇ／ｃｍ2未満では、粉
末成型体の強度が著しく小さいため好ましくなく、プレ
ス圧力が３００ｋｇ／ｃｍ2を越えると、粉末成型体に
ラミネ−ション（剥離）割れが生じたり、成型体内部に
密度分布が生じ、焼結体のそりの原因となる。
ｃｍ2以上、３００ｋｇ／ｃｍ2以下、好ましくは、１０
０ｋｇ／ｃｍ2以上、２００ｋｇ／ｃｍ2以下の範囲で実
施する。プレス圧力が１００ｋｇ／ｃｍ2未満では、粉
末成型体の強度が著しく小さいため好ましくなく、プレ
ス圧力が３００ｋｇ／ｃｍ2を越えると、粉末成型体に
ラミネ−ション（剥離）割れが生じたり、成型体内部に
密度分布が生じ、焼結体のそりの原因となる。
【００１６】本発明の圧力範囲でプレスされた成型体の
密度は、理論密度の５０％以下であり、４０％から４５
％の範囲が好ましい。
密度は、理論密度の５０％以下であり、４０％から４５
％の範囲が好ましい。
【００１７】本発明の製造方法に使用するセラミックス
粉末は特に限定されないが、圧密してあることが好まし
い。かさ高い粉末は、金型プレス時に圧力を開放した
際、プレス軸に対して垂直方向（横面）の割れが生じ易
く、また粉末が金型に付着し易い。圧密の程度として
は、粉末のタップ密度が理論密度の２５％から４０％の
範囲につまった状態であることが好ましく、この様な粉
末はボ−ルミル等で圧密することにより容易に調製可能
である。また金型成型用に流動性を持たせた球状造粒粉
末の使用も可能である。
粉末は特に限定されないが、圧密してあることが好まし
い。かさ高い粉末は、金型プレス時に圧力を開放した
際、プレス軸に対して垂直方向（横面）の割れが生じ易
く、また粉末が金型に付着し易い。圧密の程度として
は、粉末のタップ密度が理論密度の２５％から４０％の
範囲につまった状態であることが好ましく、この様な粉
末はボ−ルミル等で圧密することにより容易に調製可能
である。また金型成型用に流動性を持たせた球状造粒粉
末の使用も可能である。
【００１８】上述のようにして得られた成型体にＣＩＰ
（Ｃｏｌｄ ＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓ）すべく後
処理を施す。図２に示すごとく、金型の板状物４と一体
で取り出した成型体５は、図３のようにその上に真空封
入用のシ−ト６並びに別の板状物７を重ねて置かれ、反
転させられて図４のように金型の板状物４を外される。
続いて、別の板状物７を取り去った後、成型体全体を真
空封入用シート６で覆う。次に真空封入用シ−トで覆っ
た成型体を図５のごとく真空封入する。真空封入された
成型体は、封入圧力により支えの板状物を外しても取り
扱いできる程度の強度を有する。真空封入は厚さ０．１
ｍｍ〜１ｍｍ肉厚の防水ゴムシ−トで行えばよい。
（Ｃｏｌｄ ＩｓｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓ）すべく後
処理を施す。図２に示すごとく、金型の板状物４と一体
で取り出した成型体５は、図３のようにその上に真空封
入用のシ−ト６並びに別の板状物７を重ねて置かれ、反
転させられて図４のように金型の板状物４を外される。
続いて、別の板状物７を取り去った後、成型体全体を真
空封入用シート６で覆う。次に真空封入用シ−トで覆っ
た成型体を図５のごとく真空封入する。真空封入された
成型体は、封入圧力により支えの板状物を外しても取り
扱いできる程度の強度を有する。真空封入は厚さ０．１
ｍｍ〜１ｍｍ肉厚の防水ゴムシ−トで行えばよい。
【００１９】次に、本発明では真空封入したプレス成型
体をＣＩＰ処理する。ＣＩＰ処理は１回では密度むらの
解消、高密度化が達成されないため、ＣＩＰは２回以上
行うことが必要である。一方、ＣＩＰ回数が多すぎても
その効果は飽和してくるので２回から３回で十分であ
る。
体をＣＩＰ処理する。ＣＩＰ処理は１回では密度むらの
解消、高密度化が達成されないため、ＣＩＰは２回以上
行うことが必要である。一方、ＣＩＰ回数が多すぎても
その効果は飽和してくるので２回から３回で十分であ
る。
【００２０】ＣＩＰ処理の圧力としては、１ｔｏｎ／ｃ
ｍ2以上、特に３ｔｏｎ／ｃｍ2から５ｔｏｎ／ｃｍ2の
高圧で処理することが好ましい。
ｍ2以上、特に３ｔｏｎ／ｃｍ2から５ｔｏｎ／ｃｍ2の
高圧で処理することが好ましい。
【００２１】１回のＣＩＰ処理時間としては、数分から
数十分、一般には１分から１０分程度で十分である。Ｃ
ＩＰ処理された粉末成型体は理論密度の５０％以上、特
に５５％から６５％の範囲が好ましい。
数十分、一般には１分から１０分程度で十分である。Ｃ
ＩＰ処理された粉末成型体は理論密度の５０％以上、特
に５５％から６５％の範囲が好ましい。
【００２２】また成型体をＣＩＰ処理する際、成型体を
単独でＣＩＰすると、金型プレス時の密度むらが原因で
成型体にそりが生じるため、ＣＩＰ時に成型体を多孔質
板で挟んでＣＩＰすることが好ましい。
単独でＣＩＰすると、金型プレス時の密度むらが原因で
成型体にそりが生じるため、ＣＩＰ時に成型体を多孔質
板で挟んでＣＩＰすることが好ましい。
【００２３】ＣＩＰ処理された成型体の焼結方法は特に
限定されず、それぞれの原料粉末にあった焼結方法で実
施することが可能である。焼結雰囲気としては例えば、
大気中、酸素雰囲気中、酸素付加雰囲気中、不活性ガス
中、真空中などが例示される
限定されず、それぞれの原料粉末にあった焼結方法で実
施することが可能である。焼結雰囲気としては例えば、
大気中、酸素雰囲気中、酸素付加雰囲気中、不活性ガス
中、真空中などが例示される
【００２４】。
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を説明するが、
本発明は実施例になんら限定されるものではない。
本発明は実施例になんら限定されるものではない。
【００２５】実施例１ ＢＥＴ２５ｍ2／ｇの酸化インジウム粉末２．２５ｋｇ
とＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２５ｋｇとをボ−
ルミルで混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ
（理論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末
を図１の金型を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2で
２分間プレスした。得られたプレス成型体は密度４３％
であった。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で
取り出し、図３〜図５の方法で真空封入し、５ｔｏｎ／
ｃｍ2でＣＩＰ処理を１回行った。この処理後の成型体
密度は５６％であった。
とＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２５ｋｇとをボ−
ルミルで混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ
（理論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末
を図１の金型を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2で
２分間プレスした。得られたプレス成型体は密度４３％
であった。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で
取り出し、図３〜図５の方法で真空封入し、５ｔｏｎ／
ｃｍ2でＣＩＰ処理を１回行った。この処理後の成型体
密度は５６％であった。
【００２６】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び５ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を実施した。得られた
成型体密度は５８％であった。成型体を大気中１５００
℃で５時間焼結したところ、割れがなく、そりが０．５
ｍｍ未満で、焼結密度９６％の直径２１０ｍｍの焼結体
が得られた。
び５ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を実施した。得られた
成型体密度は５８％であった。成型体を大気中１５００
℃で５時間焼結したところ、割れがなく、そりが０．５
ｍｍ未満で、焼結密度９６％の直径２１０ｍｍの焼結体
が得られた。
【００２７】実施例２ ＢＥＴ２５ｍ2／ｇの酸化インジウム粉末１．８ｋｇと
ＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２ｋｇをボ−ルミル
で混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ（理論密
度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図１の
金型を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2で２分間プ
レスした。得られたプレス成型体は密度４３％であっ
た。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り出
し、図３〜図５の方法で真空封入し、５ｔｏｎ／ｃｍ2
でＣＩＰ処理を１回行った。この処理後の成型体密度は
５６％であった。
ＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２ｋｇをボ−ルミル
で混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ（理論密
度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図１の
金型を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2で２分間プ
レスした。得られたプレス成型体は密度４３％であっ
た。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り出
し、図３〜図５の方法で真空封入し、５ｔｏｎ／ｃｍ2
でＣＩＰ処理を１回行った。この処理後の成型体密度は
５６％であった。
【００２８】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び５ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を実施した。得られた
成型体密度は５８％であった。成型体を大気中１５００
℃で５時間焼結したところ、割れがなく、そりが０．５
ｍｍ未満で、焼結密度９７％の一辺が１５０ｍｍの矩形
焼結体が得られた。
び５ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を実施した。得られた
成型体密度は５８％であった。成型体を大気中１５００
℃で５時間焼結したところ、割れがなく、そりが０．５
ｍｍ未満で、焼結密度９７％の一辺が１５０ｍｍの矩形
焼結体が得られた。
【００２９】実施例３ ＢＥＴ１５ｍ2／ｇの酸化亜鉛粉末１．９６ｋｇとＢＥ
Ｔ１０ｍ2／ｇのアルミナ粉末４０ｇをボ−ルミルで混
合圧密処理し、タップ密度１．５ｇ／ｃｃ（理論密度の
３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図１の金型
を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2で２分間プレス
した。得られたプレス成型体は密度４３％（２．４ｇ／
ｃｍ3）であった。得られたプレス成型体を金型板状物
と一体で取り出し、図３〜図５の方法で真空封入し、５
ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を１回行った。この処理後
の成型体密度は５６％（３．１ｇ／ｃｍ3）であった。
Ｔ１０ｍ2／ｇのアルミナ粉末４０ｇをボ−ルミルで混
合圧密処理し、タップ密度１．５ｇ／ｃｃ（理論密度の
３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図１の金型
を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2で２分間プレス
した。得られたプレス成型体は密度４３％（２．４ｇ／
ｃｍ3）であった。得られたプレス成型体を金型板状物
と一体で取り出し、図３〜図５の方法で真空封入し、５
ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を１回行った。この処理後
の成型体密度は５６％（３．１ｇ／ｃｍ3）であった。
【００３０】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び５ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を実施した。得られた
成型体密度は５８％（３．２ｇ／ｃｍ3）であった。成
型体を大気中１５００℃で５時間焼結したところ、割れ
がなく、そりが０．５ｍｍ未満で、焼結密度９５％
（５．３ｇ／ｃｍ3）の一辺が１５０ｍｍの矩形焼結体
が得られた。
び５ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を実施した。得られた
成型体密度は５８％（３．２ｇ／ｃｍ3）であった。成
型体を大気中１５００℃で５時間焼結したところ、割れ
がなく、そりが０．５ｍｍ未満で、焼結密度９５％
（５．３ｇ／ｃｍ3）の一辺が１５０ｍｍの矩形焼結体
が得られた。
【００３１】実施例４ ＢＥＴ１０ｍ2／ｇの酸化タンタル粉末２．０ｋｇをボ
−ルミルで圧密処理し、タップ密度３．０ｇ／ｃｃ（理
論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
１の金型を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2で２分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度４３％
（３．７ｇ／ｃｍ3）であった。得られたプレス成型体
を金型板状物と一体で取り出し、図３〜図５の方法で真
空封入し、５ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を１回行っ
た。この処理後の成型体密度は５６％（４．９ｇ／ｃｍ
3）であった。
−ルミルで圧密処理し、タップ密度３．０ｇ／ｃｃ（理
論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
１の金型を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2で２分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度４３％
（３．７ｇ／ｃｍ3）であった。得られたプレス成型体
を金型板状物と一体で取り出し、図３〜図５の方法で真
空封入し、５ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を１回行っ
た。この処理後の成型体密度は５６％（４．９ｇ／ｃｍ
3）であった。
【００３２】続いて、当該成型体を再度真空封入し、再
び５ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を実施した。得られた
成型体密度は５８％（５．１ｇ／ｃｍ3）であった。成
型体を大気中１５００℃で５時間焼結したところ、割れ
がなく、そりが０．５ｍｍ未満で、焼結密度９５％
（８．３ｇ／ｃｍ3）の一辺が１５０ｍｍの矩形焼結体
が得られた。
び５ｔｏｎ／ｃｍ2でＣＩＰ処理を実施した。得られた
成型体密度は５８％（５．１ｇ／ｃｍ3）であった。成
型体を大気中１５００℃で５時間焼結したところ、割れ
がなく、そりが０．５ｍｍ未満で、焼結密度９５％
（８．３ｇ／ｃｍ3）の一辺が１５０ｍｍの矩形焼結体
が得られた。
【００３３】比較例１ ＢＥＴ２５ｍ2／ｇの酸化インジウム粉末２．２５ｋｇ
とＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２５ｋｇをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ（理
論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
１の金型を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2で２分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度４３％であ
った。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り
出し、図３〜図５の方法で真空封入し、５ｔｏｎ／ｃｍ
2でＣＩＰを１回だけ実施した。この処理後の成型体密
度は５６％であった。
とＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２５ｋｇをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ（理
論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
１の金型を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／ｃｍ2で２分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度４３％であ
った。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り
出し、図３〜図５の方法で真空封入し、５ｔｏｎ／ｃｍ
2でＣＩＰを１回だけ実施した。この処理後の成型体密
度は５６％であった。
【００３４】成型体を大気中１５００℃で５時間焼結し
たところ、割れなかったが、焼結体厚み１０ｍｍに対し
て１．５ｍｍのそりのある、焼結密度８９％の焼結体し
か得られなかった。
たところ、割れなかったが、焼結体厚み１０ｍｍに対し
て１．５ｍｍのそりのある、焼結密度８９％の焼結体し
か得られなかった。
【００３５】比較例２ ＢＥＴ２５ｍ2／ｇの酸化インジウム粉末２．２５ｋｇ
とＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２５ｋｇをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ（理
論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
１の金型を用い、プレス圧力９０ｋｇ／ｃｍ2で２分間
プレスした。得られたプレス成型体は密度３８％であっ
た。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り出
そうとしたところ、割れてしまった。
とＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２５ｋｇをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ（理
論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
１の金型を用い、プレス圧力９０ｋｇ／ｃｍ2で２分間
プレスした。得られたプレス成型体は密度３８％であっ
た。得られたプレス成型体を金型板状物と一体で取り出
そうとしたところ、割れてしまった。
【００３６】比較例３ ＢＥＴ２５ｍ2／ｇの酸化インジウム粉末２．２５ｋｇ
とＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２５ｋｇをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ（理
論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
１の金型を用い、プレス圧力７００ｋｇ／ｃｍ2で２分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度５１％であ
ったが、成型体表面に剥離割れ（ラミネ−ション）が生
じた。実施例１同様のＣＩＰ処理及び焼結処理をしたと
ころ、密度は９５％で高密度となったが、ラミネ−ショ
ン部分から反り、割れてしまった。
とＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２５ｋｇをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ（理
論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
１の金型を用い、プレス圧力７００ｋｇ／ｃｍ2で２分
間プレスした。得られたプレス成型体は密度５１％であ
ったが、成型体表面に剥離割れ（ラミネ−ション）が生
じた。実施例１同様のＣＩＰ処理及び焼結処理をしたと
ころ、密度は９５％で高密度となったが、ラミネ−ショ
ン部分から反り、割れてしまった。
【００３７】比較例４ ＢＥＴ２５ｍ2／ｇの酸化インジウム粉末２．２５ｋｇ
とＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２５ｋｇをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ（理
論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
１の金型（但し、この際、成型機の下ポンチ上の板状物
は取り除いておいた）を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／
ｃｍ2で２分間プレスした。得られたプレス成型体は密
度４３％であった。得られたプレス成型体を単独で取り
出そうとしたところ２分割に割れてしまった。
とＢＥＴ５ｍ2／ｇの酸化錫粉末０．２５ｋｇをボ−ル
ミルで混合圧密処理し、タップ密度２．５ｇ／ｃｃ（理
論密度の３５％）の粉末を調製した。当該圧密粉末を図
１の金型（但し、この際、成型機の下ポンチ上の板状物
は取り除いておいた）を用い、プレス圧力１５０ｋｇ／
ｃｍ2で２分間プレスした。得られたプレス成型体は密
度４３％であった。得られたプレス成型体を単独で取り
出そうとしたところ２分割に割れてしまった。
【００３８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、焼結密度の高い焼結体を、割れ、そりを起すこと
なく、高い収率で製造することが可能である。
れば、焼結密度の高い焼結体を、割れ、そりを起すこと
なく、高い収率で製造することが可能である。
【図１】 本発明のプレス金型の一部断面を示す図であ
る。
る。
【図２】 粉末成型体を板状物とともに金型プレスより
取出したところを示す図である。
取出したところを示す図である。
【図３】 粉末成型体を真空封入するための過程を示す
図である。
図である。
【図４】 粉末成型体を真空封入するための過程を示す
図である。
図である。
【図５】 粉末成型体を真空封入した状態を示す図であ
る。
る。
１ ： プレス金型 ２ ： 上ポンチ ３ ： 下ポンチ ４ ： 板状物 ５ ： 成型体 ６ ： 真空封入用シート ７ ： 板状物
Claims (1)
- 【請求項１】 金型プレスの下ポンチ上に、下ポンチと
は独立した板状物が介在するプレス金型を用い、セラミ
ックス粉末をプレス圧力１００ｋｇ／ｃｍ2以上３００
ｋｇ／ｃｍ2以下で金型プレスし、成型密度５０％未満
の成型体を調製し、粉末プレス成型体を該板状物と一体
で取り出した後、成型体のみを真空封入し、１ｔｏｎ／
ｃｍ2以上の圧力で複数回の静水圧プレス（ＣＩＰ）処
理し、成型体密度を５０％以上とした後、焼結すること
を特徴とするセラミックスタ−ゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34031892A JP3409345B2 (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | セラミックスタ−ゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34031892A JP3409345B2 (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | セラミックスタ−ゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06182732A true JPH06182732A (ja) | 1994-07-05 |
| JP3409345B2 JP3409345B2 (ja) | 2003-05-26 |
Family
ID=18335804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34031892A Expired - Fee Related JP3409345B2 (ja) | 1992-12-21 | 1992-12-21 | セラミックスタ−ゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3409345B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006241595A (ja) * | 2005-02-01 | 2006-09-14 | Tosoh Corp | 焼結体、スパッタリングターゲット及び成形型並びに焼結体の製造方法 |
| JP2011032102A (ja) * | 2009-07-29 | 2011-02-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物焼結体タブレットの製造方法 |
| JP2011099131A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化亜鉛系酸化物ペレットの製造方法 |
| TWI385139B (zh) * | 2005-02-01 | 2013-02-11 | Tosoh Corp | A sintered body, a sputtering target and a forming die, and a sintered body manufacturing method using the same |
| JP2014162973A (ja) * | 2013-02-27 | 2014-09-08 | Fujikura Ltd | 酸化物超電導薄膜形成用ターゲットおよびその製造方法と酸化物超電導線材の製造方法 |
| CN105158570A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-12-16 | 山东玉皇新能源科技有限公司 | 一种简便的固体电解质电导率测试方法 |
| CN105301357A (zh) * | 2015-09-23 | 2016-02-03 | 山东玉皇新能源科技有限公司 | 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法 |
-
1992
- 1992-12-21 JP JP34031892A patent/JP3409345B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006241595A (ja) * | 2005-02-01 | 2006-09-14 | Tosoh Corp | 焼結体、スパッタリングターゲット及び成形型並びに焼結体の製造方法 |
| TWI385139B (zh) * | 2005-02-01 | 2013-02-11 | Tosoh Corp | A sintered body, a sputtering target and a forming die, and a sintered body manufacturing method using the same |
| US8419400B2 (en) | 2005-02-01 | 2013-04-16 | Tosoh Corporation | Sintered body, sputtering target and molding die, and process for producing sintered body employing the same |
| JP2013091322A (ja) * | 2005-02-01 | 2013-05-16 | Tosoh Corp | 焼結体、スパッタリングターゲット及び成形型並びに焼結体の製造方法 |
| KR101297280B1 (ko) * | 2005-02-01 | 2013-08-16 | 토소가부시키가이샤 | 소결체, 스퍼터링 표적 및 성형 금형, 그리고 이것을 이용한 소결체의 제조 방법 |
| JP2014129231A (ja) * | 2005-02-01 | 2014-07-10 | Tosoh Corp | 焼結体及びスパッタリングターゲット |
| US9920420B2 (en) | 2005-02-01 | 2018-03-20 | Tosoh Corporation | Sintered body, sputtering target and molding die, and process for producing sintered body employing the same |
| JP2011032102A (ja) * | 2009-07-29 | 2011-02-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物焼結体タブレットの製造方法 |
| JP2011099131A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化亜鉛系酸化物ペレットの製造方法 |
| JP2014162973A (ja) * | 2013-02-27 | 2014-09-08 | Fujikura Ltd | 酸化物超電導薄膜形成用ターゲットおよびその製造方法と酸化物超電導線材の製造方法 |
| CN105158570A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-12-16 | 山东玉皇新能源科技有限公司 | 一种简便的固体电解质电导率测试方法 |
| CN105301357A (zh) * | 2015-09-23 | 2016-02-03 | 山东玉皇新能源科技有限公司 | 一种简便的硫基固体电解质电导率测试方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3409345B2 (ja) | 2003-05-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3409345B2 (ja) | セラミックスタ−ゲットの製造方法 | |
| EP0959055B1 (de) | Verfahren zum Herstellen eines Indium-Zinn-Oxid-Formkörpers | |
| JP4562318B2 (ja) | 成形型およびその成形型を用いたスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2001098359A (ja) | Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットおよびＭｇ含有ＩＴＯ蒸着材の製造方法 | |
| JPH06298574A (ja) | セラミック接合体及びその接合方法 | |
| KR102272222B1 (ko) | 고순도 ｉｔｏ 타겟 제조 방법 | |
| JP7185099B2 (ja) | セラミック板の製造方法、セッターの製造方法、及びセッターの再生方法 | |
| JP4000813B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| JP2002274956A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| JP3869057B2 (ja) | 低密度モリブデン焼結体及びその製造方法 | |
| JPH11228220A (ja) | 泥漿鋳込み法によるｉｔｏ焼結体の製造 | |
| JP2000319775A (ja) | スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2003002749A (ja) | 酸化インジウム粉末およびｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2002210717A (ja) | セラミックス成形体の製造方法 | |
| JPH0940460A (ja) | チタン酸系焼結体の製造方法 | |
| JP2003155563A (ja) | 長尺多分割ｉｔｏスパッタリングターゲット | |
| SU1678527A1 (ru) | Способ изготовлени твердосплавного инструмента | |
| JP2789285B2 (ja) | 高密度酸化インジウムスズ焼結体の製造方法 | |
| JPS58182883A (ja) | 高密度圧電磁器の製造方法 | |
| JPH08283936A (ja) | Ｉｔｏ焼結体の製造法 | |
| JPS62273809A (ja) | 薄肉グリ−ンセラミツク管の製造方法 | |
| JPS63201068A (ja) | 板状焼結体の製造方法 | |
| JPH10203875A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| JPH0754135A (ja) | Ｉｔｏ焼結体およびスパッタリングターゲット | |
| JPH06659B2 (ja) | 透明導電膜用スパッタリングターゲットの製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080320 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090320 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100320 Year of fee payment: 7 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |