JPH0754135A - Ito焼結体およびスパッタリングターゲット - Google Patents

Ito焼結体およびスパッタリングターゲット

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JPH0754135A
JPH0754135A JP5195932A JP19593293A JPH0754135A JP H0754135 A JPH0754135 A JP H0754135A JP 5195932 A JP5195932 A JP 5195932A JP 19593293 A JP19593293 A JP 19593293A JP H0754135 A JPH0754135 A JP H0754135A
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ito
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ito sintered
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Nobuhiro Ogawa
展弘 小川
Kazuaki Yamamoto
和明 山本
Kimitaka Kuma
公貴 隈
Takashi Mori
隆 毛利
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 【構成】 酸化インジウムおよび酸化錫からなる焼
結体において、マンガンを5〜5000ppm含有する
密度90%〜100%のITO焼結体。 【効果】 加熱された高温基板においても加熱され
ていない低温基板においても極めて低抵抗で高透明な透
明導電膜を与え、なおかつその成膜速度が速く、ターゲ
ット表面の粒状生成物もなく、ターゲットの割れ、ター
ゲットからの破損粒子の飛散りもなく、極めて生産性に
優れている

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリングターゲ
ットとして優れたITO焼結体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】液晶を中心とする表示デバイスの発展に
伴い、透明導電膜の需要が増加しているなか、透明導電
膜は低抵抗、高透明性という点でITO(酸化インジウ
ム、酸化錫)膜が広く用いられている。ITO透明導電
膜の形成方法としては操作性の簡便さという点からスパ
ッタリング法が一般的であり、ITO焼結体からなるタ
ーゲットを用いたスパッタリング法が広く適用されてい
る。特に最近では液晶のカラー化、素子の微細化、アク
ティブマトリックス方式の採用に伴い、高性能なITO
透明導電膜が要求されている。
【0003】通常、ITO焼結体は、酸化インジウム粉
末と酸化錫粉末の混合粉末(ITO粉末)を加圧成型
後、焼結して製造されている。
【0004】ITO焼結体の原料として用いる酸化イン
ジウム粉末または酸化錫粉末の調製は、各々の金属水酸
化物、有機金属塩、無機金属塩やゾル、ゲル等を熱分解
したり、また、直接ITO粉末を調製する方法として
は、インジウムと錫との均一混合溶液に沈殿形成剤を添
加して共沈させた生成物(例えば、特開昭62−762
7、特開昭60−186416号公報等)や加水分解に
より生成した生成物(例えば、特開昭58−36925
号公報等)を加熱分解して製造する方法等が知られてい
る。
【0005】しかし、このような方法で得られた原料粉
末から得られた焼結体の密度は、いまだ十分な密度を有
することができず、ITO焼結体(酸化錫10%含有)
の理論密度である7.15g/cm3の65%程度のも
の(〜4.65g/cm3)であった。このような密度
の低いITO焼結体は、導電性が悪く、熱伝導性、抗折
力が低いため、これをスパッタリングターゲットとして
使用した場合、導電性、光透過性に優れた高性能なIT
O膜の成膜が極めて困難であったばかりか、ターゲット
表面の還元によるノジュールの発生、成膜速度が遅い等
スパッタ操作性が悪いという問題点を有していた。
【0006】このような問題を解決するために、高密度
なITO焼結体を得る方法が種々検討され、その一例と
して、ITO焼結体に焼結助剤としてSi、Ge等を添
加する方法が提案されている(例えば、特開昭61−1
36954号公報)。
【0007】しかしながら、高密度な焼結体を得るため
には、Si、Ge等の添加量を多くする必要があり、ま
た、このような焼結体からなるスパッタリングターゲッ
トから得られた透明導電膜中には、Si、Geが混入
し、低抵抗な膜を得ることが難しかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】したがって、導電性、
光透過性に優れたITO膜を与えることができ、ターゲ
ット表面の還元によるノジュールの発生や、ターゲット
の割れ、ターゲットからの破損微粒物の飛散りの問題が
ないITO焼結体が望まれていた。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記のよ
うな現状に鑑み鋭意検討を重ねた結果、酸化インジウム
および酸化錫からなる焼結体において、マンガンを含有
する焼結体が、極めて高い焼結密度を達成できることを
見出し、本発明を完成するに至った。
【0010】以下、本発明を詳細に説明する。
【0011】本発明のITO焼結体はマンガンを含有す
る。マンガンの含有量としては、焼結体全量に対して5
〜5000ppm、好ましくは10〜500ppm、特
に好ましくは50〜200ppmである。添加量が5p
pm未満では、マンガンを含有させる効果が不十分であ
り、一方、5000ppmを越えて加えてもその焼結密
度向上の効果が飽和し、経済的ではない。
【0012】本発明におけるITO焼結体中の錫の含有
量は、酸化錫換算で1〜20重量%、特に好ましくは2
〜15重量%である。
【0013】本発明のITO焼結体の密度は真密度の9
0%〜100%、このITO焼結体をスパッタリングタ
ーゲットとして用いて得られた膜の比抵抗は、1×10
-3Ωcm以下、特に5×10-5〜7×10-4Ωcmとな
る。このように低抵抗な膜が得られるのは、焼結体の抵
抗が低いため、消費電力が少なく、低い電圧で放電が可
能となり、プラズマ中で発生する負イオンによる膜への
ダメージが少なくなるからである。
【0014】また本発明のITO焼結体は焼結粒径が1
〜20μmであり、特に2〜20μmである。従来のI
TO焼結体の焼結粒径は、ホットプレスでは1μm未
満、酸素中加圧高温焼結では30μm以上である。焼結
粒径が1μm未満の小さい焼結体では成膜速度が遅く、
焼結体強度が弱いため、スパッタ中に割れたり、焼結体
が欠けたりして粒状物が膜に飛散るという問題を有して
いる。一方、焼結粒径が20μmをこえる焼結体は耐衝
撃性が小さいため割れ易く、さらに熱膨張係数が大きい
ため、スパッタ中にボンディング面からはく離したり、
割れたりし易い。次に、本発明の焼結体の製造方法に関
し、その一例を例示する。
【0015】本発明のITO焼結体は、酸化インジウ
ム、酸化錫と、マンガン化合物、例えば酸化物、塩等を
混合、成型、焼結することによって製造することができ
る。酸化インジウム、酸化錫およびマンガン化合物の混
合方法は、特に限定しないが、例えば酸化インジウム、
酸化錫とマンガンの化合物とを混合後、熱処理すればよ
い。なお、本発明は、酸化インジウムおよび/または酸
化錫中にマンガンを不純物として含有している場合を除
くものではない。
【0016】他の方法として、インジウム及び/又は錫
とマンガン化合物との前駆体を共沈法等によって得た
後、熱処理する方法を例示することができる。
【0017】酸化インジウム、酸化錫とマンガンは混合
状態でも、結合状態でも良いが、特に結合状態であるこ
とが好ましい。結合状態とは、例えば固溶状態等が例示
でき、例えば酸化インジウムおよび/または酸化錫とマ
ンガン化合物とを600℃〜1800℃で熱処理するこ
とにより達成される。特にマンガン化合物と酸化錫とを
固溶させることが好ましい。
【0018】マンガンの固溶量は、最終的に得られるI
TO焼結体中の含有量が5〜5000ppmになるよう
に調整する。
【0019】用いる酸化インジウムは特に限定されない
が、焼結性に優れた微細で均一な酸化インジウムである
ことが好ましい。例えば酸化インジウム粉末のBET表
面積は10m2/g以上であることが好ましい。
【0020】一方、用いる酸化錫は表面積が小さいこと
が好ましく、BET表面積が3m2/g以下、特に1m2
/g以下であることが好ましい。
【0021】酸化インジウム粉末、酸化錫粉末およびマ
ンガン化合物の混合方法は特に限定されず、ジルコニ
ア、ウレタン樹脂等のボールを用いたボールミル、振動
ミル、或いはV型ブレンダー、らいかい機等の湿式或い
は乾式の混合方法が例示される。
【0022】次に粉末を成型するが、成型方法は、目的
とした形状に合った成型方法を選べばよく、金型成型
法、鋳込み成型法等が挙げられるが特に限定されない。
【0023】焼結体の高密度化のために、成型体は冷間
静水圧プレスにて加圧処理することが好ましい。その時
の圧力は3〜5t/cm2程度でよく、必要に応じて処
理を2〜5回繰り返してもよい。
【0024】得られた成型体は1250〜1600℃、
特に好ましくは1350〜1500℃の温度で焼結す
る。焼結温度が1250℃未満の場合、密度が90%未
満のITO焼結体が得られたり、また、焼結温度が16
00℃を越える場合、焼結体粒子の異常な成長が生じる
ことがある。焼結時間は数時間〜数十時間、特に10時
間から30時間で十分である。焼結雰囲気は特に限定さ
れず、大気中、酸素中、不活性ガス中等で行えばよい。
【0025】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
のマンガンを含有するITO焼結体からなるスパッタリ
ングターゲットは、加熱された高温基板においても加熱
されていない低温基板においても極めて低抵抗で高透明
な透明導電膜を与え、なおかつその成膜速度が速く、タ
ーゲット表面の粒状生成物もなく、ターゲットの割れ、
ターゲットからの破損粒子の飛散りもなく、極めて生産
性に優れている。
【0026】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0027】実施例1 BET表面積1m2/gの酸化錫と酸化マンガンとを混
合後、大気中、1500℃で5時間加熱し、マンガンを
酸化錫に固溶させた。このマンガン含有酸化錫と酸化イ
ンジウムとをさらに混合し、得られた混合粉末を金型プ
レスした後、3ton/cm2で静水圧プレス処理し、
酸素中、1500℃で24時間焼結し、ITO焼結体を
得た(酸化インジウム/酸化錫=約90/10(重量
比)、焼結粒径=8μm)。なお、酸化マンガンの添加
量は、最終生成物であるITO焼結体中のマンガン含有
量が50ppm、100ppm、500ppmとなるよ
うにした。これらの焼結体の物性を表1に示す。
【0028】続いて、得られた焼結体をターゲットとし
て用い、表2に示すスパッタ条件にて、スパッタリング
成膜した結果を表1にあわせて示す。
【0029】実施例2 BET表面積20m2/gの酸化インジウムと酸化マン
ガンとを混合後、大気中、700℃で5時間加熱し、マ
ンガンを酸化インジウムに固溶させた。このマンガン含
有酸化インジウムと酸化錫とをさらに混合し、得られた
混合粉末を金型プレスした後、3ton/cm2で静水
圧プレス処理し、酸素中、1500℃で24時間焼結
し、ITO焼結体を得た(酸化インジウム/酸化錫=約
90/10(重量比)、焼結粒径=10μm)。なお、
酸化マンガンの添加量は、実施例1と同様になるよう設
定した。これらの焼結体の物性を表1に示す。
【0030】続いて、得られた焼結体をターゲットとし
て用い、実施例1と同様のスパッタ条件にて、スパッタ
リング成膜した結果を表1にあわせて示す。
【0031】比較例 BET表面積20m2/gの酸化インジウムとBET表
面積1m2/gの酸化錫とを混合し、得られた混合粉末
を金型プレスした後、3ton/cm2で静水圧プレス
処理し、酸素中、1500℃で24時間焼結し、ITO
焼結体を得た (酸化インジウム/酸化錫=約90/1
0(重量比)、焼結粒径=5μm)。この焼結体の物性
を表1に示す。
【0032】続いて、得られた焼結体をターゲットとし
て用い、実施例1と同様のスパッタ条件にて、スパッタ
リング成膜した結果を表1にあわせて示す。
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸化インジウムおよび酸化錫からなるI
    TO焼結体において、マンガンを含有することを特徴と
    する密度90%〜100%のITO焼結体。
  2. 【請求項2】 請求項1項に記載のITO焼結体からな
    るスパッタリングターゲット。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110163279A1 (en) * 2008-06-25 2011-07-07 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Oxide sintered compact for producing transparent conductive film
US9028726B2 (en) * 2008-09-25 2015-05-12 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Oxide sintered compact for producing transparent conductive film

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