JPH11100660A - 蒸着用ｉｔｏペレットおよびその製造方法 - Google Patents
蒸着用ｉｔｏペレットおよびその製造方法Info
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- JPH11100660A JPH11100660A JP25978497A JP25978497A JPH11100660A JP H11100660 A JPH11100660 A JP H11100660A JP 25978497 A JP25978497 A JP 25978497A JP 25978497 A JP25978497 A JP 25978497A JP H11100660 A JPH11100660 A JP H11100660A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高いパワーの電子ビームを照射してもペレッ
トの割れが生じることのない蒸着用ＩＴＯペレットを提
供する。 【解決手段】 相対密度が９０％以上のＩＴＯ焼結体を
粉砕して得た、粒径０．５ｍｍ以下の顆粒を再度焼結さ
せて得られる、相対密度が６０％以上８０％以下のＩＴ
Ｏ焼結体からなる蒸着用ＩＴＯペレット。
トの割れが生じることのない蒸着用ＩＴＯペレットを提
供する。 【解決手段】 相対密度が９０％以上のＩＴＯ焼結体を
粉砕して得た、粒径０．５ｍｍ以下の顆粒を再度焼結さ
せて得られる、相対密度が６０％以上８０％以下のＩＴ
Ｏ焼結体からなる蒸着用ＩＴＯペレット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、真空蒸着法によっ
てＩＴＯ薄膜を作製する際に使用されるＩＴＯ蒸着材料
に関するものである。
てＩＴＯ薄膜を作製する際に使用されるＩＴＯ蒸着材料
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉ
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表
示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野で
は近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用
電極であるＩＴＯ薄膜に対する需要もまた急速に高まっ
ている。このようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレー熱
分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着
法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別すること
ができる。真空蒸着法は、スプレー熱分解法などと比べ
て高い透過性および導電性を有すること、フィルム上へ
の成膜に有利なことからよく利用されている。
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表
示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野で
は近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用
電極であるＩＴＯ薄膜に対する需要もまた急速に高まっ
ている。このようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレー熱
分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着
法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別すること
ができる。真空蒸着法は、スプレー熱分解法などと比べ
て高い透過性および導電性を有すること、フィルム上へ
の成膜に有利なことからよく利用されている。
【０００３】ＩＴＯ薄膜を真空蒸着法によって、成膜す
る場合に用いられる蒸着材料は大きく２種類に分類され
る。１つは、１粒子の大きさが直径で５ｍｍ程度の粒か
らなる蒸着材料であり、もう１つは例えば直径３０ｍｍ
高さ１０ｍｍ程度のペレット状のものである。粒状のも
のは、例えばロート状の貯蔵用容器を有する給粉機に蒸
着材を充填し、蒸着材を適量ずつ蒸発源に供給して電子
ビーム加熱することにより所望の基板上にＩＴＯ薄膜を
形成することができる。また、ペレット状のものでは、
坩堝にペレットを設置した状態で、電子ビーム加熱する
ことにより所望の基板上にＩＴＯ薄膜を形成することが
できる。
る場合に用いられる蒸着材料は大きく２種類に分類され
る。１つは、１粒子の大きさが直径で５ｍｍ程度の粒か
らなる蒸着材料であり、もう１つは例えば直径３０ｍｍ
高さ１０ｍｍ程度のペレット状のものである。粒状のも
のは、例えばロート状の貯蔵用容器を有する給粉機に蒸
着材を充填し、蒸着材を適量ずつ蒸発源に供給して電子
ビーム加熱することにより所望の基板上にＩＴＯ薄膜を
形成することができる。また、ペレット状のものでは、
坩堝にペレットを設置した状態で、電子ビーム加熱する
ことにより所望の基板上にＩＴＯ薄膜を形成することが
できる。
【０００４】蒸着材料としてペレット状のものを利用し
た場合、ペレットの密度が低いときには、電子ビームを
照射した際に、材料が表面から蒸発していくのと同時に
ペレットの焼結が急激に起こり、部分的なペレットの収
縮により、ペレットが破損するという問題点があった。
た場合、ペレットの密度が低いときには、電子ビームを
照射した際に、材料が表面から蒸発していくのと同時に
ペレットの焼結が急激に起こり、部分的なペレットの収
縮により、ペレットが破損するという問題点があった。
【０００５】逆に、ペレット状の蒸着材料の焼結密度が
高い場合には、電子ビームを照射した際に、ペレットの
部分的な加熱による熱衝撃によりペレットが破損すると
いう問題点があった。
高い場合には、電子ビームを照射した際に、ペレットの
部分的な加熱による熱衝撃によりペレットが破損すると
いう問題点があった。
【０００６】近年、ＩＴＯ薄膜の生産性を向上すること
を目的として、短時間に所望の膜厚を有する薄膜を得る
ために、ペレットに照射される電子ビームのパワーが増
加する傾向にあり、上記問題点が顕著となっている。
を目的として、短時間に所望の膜厚を有する薄膜を得る
ために、ペレットに照射される電子ビームのパワーが増
加する傾向にあり、上記問題点が顕著となっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、高い
パワーの電子ビームを照射しても、破損の起こらない真
空蒸着用ＩＴＯペレットを提供することにある。
パワーの電子ビームを照射しても、破損の起こらない真
空蒸着用ＩＴＯペレットを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、蒸着用Ｉ
ＴＯペレットの密度とペレットの破損の有無およびその
原因について検討を行い、１）蒸着用のＩＴＯペレット
の密度が９０％以下の場合、電子ビーム照射時に、電子
ビームが照射された部分で部分的な焼結が発生し、焼結
時の収縮によるペレットの破損が発生しやすい、２）蒸
着用のＩＴＯペレットの密度が９０％以上の場合、電子
ビーム照射時に、電子ビームが照射された部分のみが加
熱され、熱衝撃によるペレットの破損が発生しやすい、
との知見を得た。
ＴＯペレットの密度とペレットの破損の有無およびその
原因について検討を行い、１）蒸着用のＩＴＯペレット
の密度が９０％以下の場合、電子ビーム照射時に、電子
ビームが照射された部分で部分的な焼結が発生し、焼結
時の収縮によるペレットの破損が発生しやすい、２）蒸
着用のＩＴＯペレットの密度が９０％以上の場合、電子
ビーム照射時に、電子ビームが照射された部分のみが加
熱され、熱衝撃によるペレットの破損が発生しやすい、
との知見を得た。
【０００９】そこで以上の知見を基に、ペレットの原料
粉末および焼結密度とペレットの破損の有無の関係に着
目してさらに実験を行った結果、ＩＴＯ粉末を一度９０
％以上の高密度に焼結させた後、前記焼結体を砕いて直
径０．５ｍｍ以下の顆粒とした後、えられた顆粒を再度
焼結して６０％以上、８０％以下の焼結体とすることに
より、高いパワーの電子ビームを照射しても破損しない
ことを見いだし、本発明を完成した。
粉末および焼結密度とペレットの破損の有無の関係に着
目してさらに実験を行った結果、ＩＴＯ粉末を一度９０
％以上の高密度に焼結させた後、前記焼結体を砕いて直
径０．５ｍｍ以下の顆粒とした後、えられた顆粒を再度
焼結して６０％以上、８０％以下の焼結体とすることに
より、高いパワーの電子ビームを照射しても破損しない
ことを見いだし、本発明を完成した。
【００１０】即ち本発明は、実質的にインジウム、スズ
および酸素からなる相対密度６０％以上、８０％以下の
蒸着用ＩＴＯペレットであって、該ペレットは、直径
０．５ｍｍ以下の顆粒より構成され、該顆粒の１つ１つ
が９０％以上の相対密度を有することを特徴とするＩＴ
Ｏ成膜用の蒸着用ＩＴＯペレットおよびその製造方法に
関する。
および酸素からなる相対密度６０％以上、８０％以下の
蒸着用ＩＴＯペレットであって、該ペレットは、直径
０．５ｍｍ以下の顆粒より構成され、該顆粒の１つ１つ
が９０％以上の相対密度を有することを特徴とするＩＴ
Ｏ成膜用の蒸着用ＩＴＯペレットおよびその製造方法に
関する。
【００１１】本発明の蒸着用ＩＴＯペレットは、相対密
度が９０％以上のＩＴＯ焼結体を粉砕して得た、粒径
０．５ｍｍ以下の顆粒を再度焼結させて得られる、相対
密度が６０％以上８０％以下のＩＴＯ焼結体からなる蒸
着用ＩＴＯペレットである。なお、本発明におけるＩＴ
Ｏ焼結体の相対密度（「密度」とも略称する）とは、Ｉ
ＴＯの理論密度（７．１５６ｇ／ｃｍ3）に対するＩＴ
Ｏ焼結体の実測密度を百分率で表記したものである。
度が９０％以上のＩＴＯ焼結体を粉砕して得た、粒径
０．５ｍｍ以下の顆粒を再度焼結させて得られる、相対
密度が６０％以上８０％以下のＩＴＯ焼結体からなる蒸
着用ＩＴＯペレットである。なお、本発明におけるＩＴ
Ｏ焼結体の相対密度（「密度」とも略称する）とは、Ｉ
ＴＯの理論密度（７．１５６ｇ／ｃｍ3）に対するＩＴ
Ｏ焼結体の実測密度を百分率で表記したものである。
【００１２】また、本発明の蒸着用ＩＴＯペレットは、
これを構成するＩＴＯ焼結体の焼結体全体としての相対
密度が６０％以上８０％以下であり、前記ＩＴＯ焼結体
は粒径が０．５ｍｍ以下の粒子の焼結体であり、前記粒
径が０．５ｍｍ以下の粒子は相対密度が９０％以上のＩ
ＴＯ焼結体の粒子であることを特徴とする蒸着用ＩＴＯ
ペレットである。
これを構成するＩＴＯ焼結体の焼結体全体としての相対
密度が６０％以上８０％以下であり、前記ＩＴＯ焼結体
は粒径が０．５ｍｍ以下の粒子の焼結体であり、前記粒
径が０．５ｍｍ以下の粒子は相対密度が９０％以上のＩ
ＴＯ焼結体の粒子であることを特徴とする蒸着用ＩＴＯ
ペレットである。
【００１３】なお、本発明におけるＩＴＯ焼結体は、実
質的にインジウム、スズおよび酸素からなるものであ
り、微量の添加物または不純物等を含むものであっても
良い。
質的にインジウム、スズおよび酸素からなるものであ
り、微量の添加物または不純物等を含むものであっても
良い。
【００１４】さらに、本発明の蒸着用ＩＴＯペレットの
製造方法は、実質的にインジウム、スズおよび酸素から
なる粉末を、相対密度が９０％以上の焼結体に焼結させ
る工程と、得られた相対密度が９０％以上の焼結体を粒
径が０．５ｍｍ以下の顆粒に粉砕する工程と、粉砕され
た粒径が０．５ｍｍ以下の顆粒を相対密度６０％以上８
０％以下の焼結体に焼結する工程とを有する蒸着用ＩＴ
Ｏペレットの製造方法である。
製造方法は、実質的にインジウム、スズおよび酸素から
なる粉末を、相対密度が９０％以上の焼結体に焼結させ
る工程と、得られた相対密度が９０％以上の焼結体を粒
径が０．５ｍｍ以下の顆粒に粉砕する工程と、粉砕され
た粒径が０．５ｍｍ以下の顆粒を相対密度６０％以上８
０％以下の焼結体に焼結する工程とを有する蒸着用ＩＴ
Ｏペレットの製造方法である。
【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１６】本発明におけるＩＴＯペレットは、２段階
の焼結工程によって得ることができる。
の焼結工程によって得ることができる。
【００１７】１段階目の焼結工程では、９０％以上の相
対密度を有する焼結体を作製する。作製方法としては、
得られる密度が９０％以上であれば、特に限定されるも
のではないが、例えば、以下のような方法で製造するこ
とができる。
対密度を有する焼結体を作製する。作製方法としては、
得られる密度が９０％以上であれば、特に限定されるも
のではないが、例えば、以下のような方法で製造するこ
とができる。
【００１８】始めに酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末
との混合粉末或いはＩＴＯ粉末等にバインダー等を加
え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成形して
ＩＴＯ成形体を作製する。この際、使用する粉末の平均
粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上がらず本発明に
関わる密度９０％以上の焼結体を得難くなることがある
ので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下である
ことが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍで
ある。
との混合粉末或いはＩＴＯ粉末等にバインダー等を加
え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成形して
ＩＴＯ成形体を作製する。この際、使用する粉末の平均
粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上がらず本発明に
関わる密度９０％以上の焼結体を得難くなることがある
ので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下である
ことが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍで
ある。
【００１９】また、混合粉末またはＩＴＯ粉末中の酸化
スズ含有量は、真空蒸着法により薄膜を作製した際に比
抵抗が低下する２〜１５ｗｔ．％とすることが望まし
い。
スズ含有量は、真空蒸着法により薄膜を作製した際に比
抵抗が低下する２〜１５ｗｔ．％とすることが望まし
い。
【００２０】次に得られた成形体に必要に応じて、ＣＩ
Ｐ等の圧密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧
密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃｍ2以上、好ましくは２
〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であることが望ましい。ここで始め
の成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩＰ後の成形
体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去
する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始
めの成形をプレス法により行った場合でも、成型時にバ
インダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理
を行うことが望ましい。
Ｐ等の圧密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧
密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃｍ2以上、好ましくは２
〜５ｔｏｎ／ｃｍ2であることが望ましい。ここで始め
の成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩＰ後の成形
体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去
する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始
めの成形をプレス法により行った場合でも、成型時にバ
インダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理
を行うことが望ましい。
【００２１】このようにして得られた成形体を焼結炉内
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、焼結体の密
度が９０％以上となる焼結方法であればいかなる方法で
も良いが、生産設備のコスト等を考慮すると大気中焼結
が望ましい。しかしこの他ＨＰ法、ＨＩＰ法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。また焼結条件につい
ても焼結体の密度が９０％以上となる焼結条件を適宜選
択することができるが、充分な密度上昇効果を得るた
め、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が１
４５０〜１６５０℃であることが望ましい。また焼結時
の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であることが
好ましい。また焼結時間についても充分な密度上昇効果
を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間であ
ることが望ましい。
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、焼結体の密
度が９０％以上となる焼結方法であればいかなる方法で
も良いが、生産設備のコスト等を考慮すると大気中焼結
が望ましい。しかしこの他ＨＰ法、ＨＩＰ法および酸素
加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いるこ
とができることは言うまでもない。また焼結条件につい
ても焼結体の密度が９０％以上となる焼結条件を適宜選
択することができるが、充分な密度上昇効果を得るた
め、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が１
４５０〜１６５０℃であることが望ましい。また焼結時
の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であることが
好ましい。また焼結時間についても充分な密度上昇効果
を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間であ
ることが望ましい。
【００２２】次に、得られた焼結体を乳鉢、ロールクラ
ッシャーまたはジョークラッシャー等により、その粒径
が１ｍｍ以下となるように粗粉砕する。
ッシャーまたはジョークラッシャー等により、その粒径
が１ｍｍ以下となるように粗粉砕する。
【００２３】このようにして得られた粉末をボールミル
等により微粉砕する。得られた粉末は、直径０．５ｍｍ
以下好ましくは０．２ｍｍ以下、且つＢＥＴ値は０．１
ｍ2／ｇ以上である。
等により微粉砕する。得られた粉末は、直径０．５ｍｍ
以下好ましくは０．２ｍｍ以下、且つＢＥＴ値は０．１
ｍ2／ｇ以上である。
【００２４】またボールミルで微粉砕する場合には、ナ
イロンコーティングしたボールもしくはジルコニアボー
ルが好ましい。このようなボールを使用することによ
り、得られる粉末に混入する不純物が少なくなる。アル
ミナボールを使用した場合には、得られる粉末にアルミ
ナが多量に混入し好ましくない。
イロンコーティングしたボールもしくはジルコニアボー
ルが好ましい。このようなボールを使用することによ
り、得られる粉末に混入する不純物が少なくなる。アル
ミナボールを使用した場合には、得られる粉末にアルミ
ナが多量に混入し好ましくない。
【００２５】次に、得られた顆粒に必要に応じてバイン
ダーを加えプレス法により成形してＩＴＯ成形体を作製
する。次に得られた成形体に必要に応じてＣＩＰ等の圧
密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を
得るため２ｔｏｎ／ｃｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2であることが望ましい。ここで成型時にバイ
ンダーを使用したときには、脱バインダー処理を行う。
脱脂温度は４００〜５００℃とするのが好ましい。４０
０℃未満では、充分な脱脂効果が得られずバインダーの
残留が起こり、５００℃を越えると不必要にエネルギー
と時間を浪費するからである。
ダーを加えプレス法により成形してＩＴＯ成形体を作製
する。次に得られた成形体に必要に応じてＣＩＰ等の圧
密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を
得るため２ｔｏｎ／ｃｍ2以上、好ましくは２〜５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2であることが望ましい。ここで成型時にバイ
ンダーを使用したときには、脱バインダー処理を行う。
脱脂温度は４００〜５００℃とするのが好ましい。４０
０℃未満では、充分な脱脂効果が得られずバインダーの
残留が起こり、５００℃を越えると不必要にエネルギー
と時間を浪費するからである。
【００２６】このようにして得られた成形体を焼結炉内
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、焼結密度が
６０％以上８０％以下となれば、いかなる方法でも良い
が、生産設備のコスト等を考慮すると大気中焼結が望ま
しい。また、焼結条件についても特に限定されないが、
酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度は１４００〜
１６００℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気
としては大気或いは純酸素雰囲気であることが好まし
い。
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、焼結密度が
６０％以上８０％以下となれば、いかなる方法でも良い
が、生産設備のコスト等を考慮すると大気中焼結が望ま
しい。また、焼結条件についても特に限定されないが、
酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度は１４００〜
１６００℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気
としては大気或いは純酸素雰囲気であることが好まし
い。
【００２７】このようにして焼結された焼結体の密度
は、６０〜８０％となる。
は、６０〜８０％となる。
【００２８】このようにして得られた焼結体は、所望の
形状に研削加工し、蒸着用ＩＴＯペレットとすることが
できる。
形状に研削加工し、蒸着用ＩＴＯペレットとすることが
できる。
【００２９】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３０】実施例１ 平均粒径１．３μｍの酸化インジウム粉末と平均粒径
０．７μｍの酸化スズ粉末をボールミル用ポットに入
れ、これに直径１０ｍｍのナイロンボールを加え、５時
間乾式ボールミル混合して混合粉末を作製した。次に得
られた混合粉末を水、分散材およびバインダーとともに
混合してスラリー化し、これを鋳込用の樹脂型の中へ注
入して２４０ｍｍφ×１０ｍｍの成形体を作製した。次
に、この成形体を乾燥炉内に設置し乾燥処理を施した。
その後この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処
理した。次にこの成形体を脱脂炉に設置し、大気雰囲気
中で４５０℃で１０時間加熱して成形体に残存する有機
物を除去した。次に、この成形体を大気焼結炉内に設置
して焼結を行った。焼結条件は、昇温速度２５℃／時
間、焼結温度１４５０℃、保持時間３時間、降温速度２
５℃／時間とした。得られた焼結体の密度をアルキメデ
ス法により測定したところ９０．６％であった。
０．７μｍの酸化スズ粉末をボールミル用ポットに入
れ、これに直径１０ｍｍのナイロンボールを加え、５時
間乾式ボールミル混合して混合粉末を作製した。次に得
られた混合粉末を水、分散材およびバインダーとともに
混合してスラリー化し、これを鋳込用の樹脂型の中へ注
入して２４０ｍｍφ×１０ｍｍの成形体を作製した。次
に、この成形体を乾燥炉内に設置し乾燥処理を施した。
その後この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処
理した。次にこの成形体を脱脂炉に設置し、大気雰囲気
中で４５０℃で１０時間加熱して成形体に残存する有機
物を除去した。次に、この成形体を大気焼結炉内に設置
して焼結を行った。焼結条件は、昇温速度２５℃／時
間、焼結温度１４５０℃、保持時間３時間、降温速度２
５℃／時間とした。得られた焼結体の密度をアルキメデ
ス法により測定したところ９０．６％であった。
【００３１】このようにして得られたＩＴＯ焼結体をロ
ールクラッシャーにより粗粉砕し、粒度１．０ｍｍ以下
の粒にした。次に、１．０ｍｍ以下の粒度を有する粒２
ｋｇとジルコニアボール（１５ｍｍφ）を容量２リット
ルのポットに入れ１６時間ボールミルにより微粉砕し、
粒度０．５ｍｍ以下の顆粒とした。
ールクラッシャーにより粗粉砕し、粒度１．０ｍｍ以下
の粒にした。次に、１．０ｍｍ以下の粒度を有する粒２
ｋｇとジルコニアボール（１５ｍｍφ）を容量２リット
ルのポットに入れ１６時間ボールミルにより微粉砕し、
粒度０．５ｍｍ以下の顆粒とした。
【００３２】得られた顆粒に２．０ｗｔ．％のポリビニ
ルアルコールを添加、混合した後、４０ｍｍφの金型に
入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体を
作製した。
ルアルコールを添加、混合した後、４０ｍｍφの金型に
入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体を
作製した。
【００３３】次に、得られた成形体に３ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力でＣＩＰ処理を施した後、酸素雰囲気焼結炉内に
設置して脱脂を行った。脱脂条件は、昇温速度５℃／時
間、脱脂温度４５０℃、保持時間２時間、降温速度５℃
／時間とした。
の圧力でＣＩＰ処理を施した後、酸素雰囲気焼結炉内に
設置して脱脂を行った。脱脂条件は、昇温速度５℃／時
間、脱脂温度４５０℃、保持時間２時間、降温速度５℃
／時間とした。
【００３４】このようにして得られた成形体を電気炉に
いれて純酸素雰囲気中で焼結を行った。焼結条件は、昇
温速度５０℃／時間、焼結温度１４００℃、保持時間３
時間、降温速度２５℃／時間とした。得られた焼結体の
密度をアルキメデス法により測定したところ７４％であ
った。
いれて純酸素雰囲気中で焼結を行った。焼結条件は、昇
温速度５０℃／時間、焼結温度１４００℃、保持時間３
時間、降温速度２５℃／時間とした。得られた焼結体の
密度をアルキメデス法により測定したところ７４％であ
った。
【００３５】得られた焼結体を３０ｍｍφ×８ｍｍに加
工して、蒸着用ＩＴＯペレットを得た。このペレットを
蒸着装置の坩堝にモリブデン製のハースライナーを介し
て設置し、電子ビーム蒸着を行った。成膜条件は、加速
電圧１０ｋＶ、成膜速度４０Ａ／ｓｅｃ．とした。
工して、蒸着用ＩＴＯペレットを得た。このペレットを
蒸着装置の坩堝にモリブデン製のハースライナーを介し
て設置し、電子ビーム蒸着を行った。成膜条件は、加速
電圧１０ｋＶ、成膜速度４０Ａ／ｓｅｃ．とした。
【００３６】蒸着用ペレットの破損は発生しなかった。
【００３７】比較例１ 平均粒径１．３μｍの酸化インジウム粉末と平均粒径
０．７μｍの酸化スズ粉末をボールミル用ポットに入
れ、これに直径１０ｍｍのナイロンボールを加え、５時
間乾式ボールミル混合して混合粉末を作製した。
０．７μｍの酸化スズ粉末をボールミル用ポットに入
れ、これに直径１０ｍｍのナイロンボールを加え、５時
間乾式ボールミル混合して混合粉末を作製した。
【００３８】得られた粉末に２．０ｗｔ．％のポリビニ
ルアルコールを添加、混合した後、４０ｍｍφの金型に
入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体を
作製した。
ルアルコールを添加、混合した後、４０ｍｍφの金型に
入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体を
作製した。
【００３９】次に得られた成形体に、３ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力でＣＩＰ処理を行った。次にこれら成形体を脱脂
炉に設置し、大気雰囲気中で４５０℃で１０時間加熱し
て成形体に残存する有機物を除去した。次に、これら成
形体を大気焼結炉内に設置して焼結を行った。焼結条件
は、昇温速度２５℃／時間、焼結温度１４５０℃、保持
時間３時間、降温速度２５℃／時間とした。得られた焼
結体の密度をアルキメデス法により測定したところ９
０．６％であった。
の圧力でＣＩＰ処理を行った。次にこれら成形体を脱脂
炉に設置し、大気雰囲気中で４５０℃で１０時間加熱し
て成形体に残存する有機物を除去した。次に、これら成
形体を大気焼結炉内に設置して焼結を行った。焼結条件
は、昇温速度２５℃／時間、焼結温度１４５０℃、保持
時間３時間、降温速度２５℃／時間とした。得られた焼
結体の密度をアルキメデス法により測定したところ９
０．６％であった。
【００４０】得られた焼結体を３０ｍｍφ×８ｍｍに加
工して、蒸着用ＩＴＯペレットを得た。このペレットを
蒸着装置の坩堝にモリブデン製のハースライナーを介し
て設置し、電子ビーム蒸着を行った。成膜条件は、加速
電圧１０ｋＶ、成膜速度４０Ａ／ｓｅｃ．とした。
工して、蒸着用ＩＴＯペレットを得た。このペレットを
蒸着装置の坩堝にモリブデン製のハースライナーを介し
て設置し、電子ビーム蒸着を行った。成膜条件は、加速
電圧１０ｋＶ、成膜速度４０Ａ／ｓｅｃ．とした。
【００４１】蒸着用ペレットに破損が生じた。
【００４２】比較例２ 平均粒径２．６μｍの酸化インジウム粉末と平均粒径
１．２μｍの酸化スズ粉末をボールミル用ポットに入
れ、これに直径１０ｍｍのナイロンボールを加え、５時
間乾式ボールミル混合して混合粉末を作製した。
１．２μｍの酸化スズ粉末をボールミル用ポットに入
れ、これに直径１０ｍｍのナイロンボールを加え、５時
間乾式ボールミル混合して混合粉末を作製した。
【００４３】得られた粉末に２．０ｗｔ．％のポリビニ
ルアルコールを添加、混合した後、４０ｍｍφの金型に
入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体を
作製した。
ルアルコールを添加、混合した後、４０ｍｍφの金型に
入れ、３００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でプレスして成形体を
作製した。
【００４４】次に得られた成形体に、３ｔｏｎ／ｃｍ2
の圧力でＣＩＰ処理を行った。次にこれら成形体を脱脂
炉に設置し、大気雰囲気中で４５０℃で１０時間加熱し
て成形体に残存する有機物を除去した。次に、これら成
形体を大気焼結炉内に設置して焼結を行った。焼結条件
は、昇温速度２５℃／時間、焼結温度１４００℃、保持
時間１時間、降温速度２５℃／時間とした。得られた焼
結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７
０．５％であった。
の圧力でＣＩＰ処理を行った。次にこれら成形体を脱脂
炉に設置し、大気雰囲気中で４５０℃で１０時間加熱し
て成形体に残存する有機物を除去した。次に、これら成
形体を大気焼結炉内に設置して焼結を行った。焼結条件
は、昇温速度２５℃／時間、焼結温度１４００℃、保持
時間１時間、降温速度２５℃／時間とした。得られた焼
結体の密度をアルキメデス法により測定したところ７
０．５％であった。
【００４５】得られた焼結体を３０ｍｍφ×８ｍｍに加
工して、蒸着用ＩＴＯペレットを得た。このペレットを
蒸着装置の坩堝にモリブデン製のハースライナーを介し
て設置し、電子ビーム蒸着を行った。成膜条件は、加速
電圧１０ｋＶ、成膜速度４０Ａ／ｓｅｃ．とした。
工して、蒸着用ＩＴＯペレットを得た。このペレットを
蒸着装置の坩堝にモリブデン製のハースライナーを介し
て設置し、電子ビーム蒸着を行った。成膜条件は、加速
電圧１０ｋＶ、成膜速度４０Ａ／ｓｅｃ．とした。
【００４６】蒸着用ペレットに破損が生じた。
【００４７】
【発明の効果】本発明の蒸着用ＩＴＯペレットを用いる
ことにより、高いパワーの電子ビームを照射してもペレ
ットの割れが生じることがなく、薄膜を形成することが
可能となる。
ことにより、高いパワーの電子ビームを照射してもペレ
ットの割れが生じることがなく、薄膜を形成することが
可能となる。
Claims (2)
- 【請求項１】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる相対密度６０％以上８０％以下の蒸着用ＩＴＯペ
レットであって、該ペレットは、直径０．５ｍｍ以下の
顆粒より構成され、該顆粒の１つ１つが９０％以上の相
対密度を有することを特徴とする蒸着用ＩＴＯペレッ
ト。 - 【請求項２】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなる粉末を、９０％以上の密度に焼結させる工程と、
９０％以上の密度に焼結された焼結体を直径０．５ｍｍ
以下の顆粒に粉砕する工程と、粉砕された０．５ｍｍ以
下の顆粒を相対密度６０％以上８０％以下に焼結する工
程とからなる蒸着用ＩＴＯペレットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25978497A JPH11100660A (ja) | 1997-09-25 | 1997-09-25 | 蒸着用ｉｔｏペレットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25978497A JPH11100660A (ja) | 1997-09-25 | 1997-09-25 | 蒸着用ｉｔｏペレットおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11100660A true JPH11100660A (ja) | 1999-04-13 |
Family
ID=17338942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25978497A Pending JPH11100660A (ja) | 1997-09-25 | 1997-09-25 | 蒸着用ｉｔｏペレットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11100660A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010132535A (ja) * | 2008-10-27 | 2010-06-17 | Mitsubishi Materials Corp | ＺｎＯ蒸着材の製造方法 |
| WO2011016297A1 (ja) | 2009-08-07 | 2011-02-10 | 住友金属鉱山株式会社 | 蒸着用タブレットとその製造方法 |
| WO2011061916A1 (ja) * | 2009-11-18 | 2011-05-26 | 株式会社アルバック | Ｉｔｏ焼結体の製造方法及びｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN102212781A (zh) * | 2011-05-10 | 2011-10-12 | 孔伟华 | 一种高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法 |
| WO2014021374A1 (ja) | 2012-07-31 | 2014-02-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物焼結体およびそれを加工したタブレット |
| CN104399985A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-03-11 | 广东新劲刚新材料科技股份有限公司 | 一种金刚石节块的制备方法 |
-
1997
- 1997-09-25 JP JP25978497A patent/JPH11100660A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010132535A (ja) * | 2008-10-27 | 2010-06-17 | Mitsubishi Materials Corp | ＺｎＯ蒸着材の製造方法 |
| WO2011016297A1 (ja) | 2009-08-07 | 2011-02-10 | 住友金属鉱山株式会社 | 蒸着用タブレットとその製造方法 |
| US8765026B2 (en) | 2009-08-07 | 2014-07-01 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Tablet for vapor deposition and method for producing the same |
| WO2011061916A1 (ja) * | 2009-11-18 | 2011-05-26 | 株式会社アルバック | Ｉｔｏ焼結体の製造方法及びｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN102212781A (zh) * | 2011-05-10 | 2011-10-12 | 孔伟华 | 一种高密度低成本氧化锌铝溅射靶材的制造方法 |
| WO2014021374A1 (ja) | 2012-07-31 | 2014-02-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物焼結体およびそれを加工したタブレット |
| CN104399985A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-03-11 | 广东新劲刚新材料科技股份有限公司 | 一种金刚石节块的制备方法 |
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