KR20130099032A - 고밀도 인듐 주석 산화물(ｉｔｏ) 스퍼터링 타겟의 제조 방법 - Google Patents

고밀도 인듐 주석 산화물(ｉｔｏ) 스퍼터링 타겟의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20130099032A
KR20130099032A KR1020137005816A KR20137005816A KR20130099032A KR 20130099032 A KR20130099032 A KR 20130099032A KR 1020137005816 A KR1020137005816 A KR 1020137005816A KR 20137005816 A KR20137005816 A KR 20137005816A KR 20130099032 A KR20130099032 A KR 20130099032A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
ito
weight
target
high density
concentration
Prior art date
Application number
KR1020137005816A
Other languages
English (en)
Inventor
도스텐 발루취
Original Assignee
시니토 (쉔젠) 옵토일렉트리컬 어드밴스드 머티리얼즈 컴퍼니 리미티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 시니토 (쉔젠) 옵토일렉트리컬 어드밴스드 머티리얼즈 컴퍼니 리미티드 filed Critical 시니토 (쉔젠) 옵토일렉트리컬 어드밴스드 머티리얼즈 컴퍼니 리미티드
Publication of KR20130099032A publication Critical patent/KR20130099032A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/453—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/453—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
    • C04B35/457—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates based on tin oxides or stannates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62625—Wet mixtures
    • C04B35/6263—Wet mixtures characterised by their solids loadings, i.e. the percentage of solids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3286—Gallium oxides, gallates, indium oxides, indates, thallium oxides, thallates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc gallate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3293—Tin oxides, stannates or oxide forming salts thereof, e.g. indium tin oxide [ITO]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3294—Antimony oxides, antimonates, antimonites or oxide forming salts thereof, indium antimonate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3298—Bismuth oxides, bismuthates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc bismuthate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3409—Boron oxide, borates, boric acids, or oxide forming salts thereof, e.g. borax
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/446—Sulfides, tellurides or selenides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/447—Phosphates or phosphites, e.g. orthophosphate, hypophosphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6027—Slip casting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/606—Drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6583—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures
    • C04B2235/6585—Oxygen containing atmosphere, e.g. with changing oxygen pressures at an oxygen percentage above that of air
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

인듐주석 산화물(ITO) 스퍼터링 타겟의 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 방법은, 인듐 및 주석 수산화물을 침전시키는 단계, 상기 수산화물을 하소하여 과립화 ITO 분말을 제조하는 단계, 상기 ITO 분말과 특수한 소결 보조제, 분산제 및 바인더와 같은 첨가제의 수성 슬러리를 제조하는 단계, 상기 슬러리를 밀링하여 슬립을 얻는 단계, 다공질 몰드를 이용하여 상기 슬립을 캐스팅함으로써 컴팩팅된 ITO 그린 바디를 제조하거나 또는 건조함으로써 과립화 ITO 분말을 얻고 그 분말을 냉간 등압 성형하는 단계, 및 상기 그린 바디를 소결하여 이론치의 99%보다 높은 밀도를 가진 ITO 타겟을 얻는 단계를 포함한다.

Description

고밀도 인듐 주석 산화물(ＩＴＯ) 스퍼터링 타겟의 제조 방법 {MANUFACTURE OF HIGH DENSITY INDIUM TIN OXIDE (ITO) SPUTTERING TARGET}
본 발명은 고밀도 인듐 주석 산화물(ITO) 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 고밀도 ITO 타겟을 얻기 위한, ITO 분말의 컴팩팅 및 후속적인 소결 방법에 관한 것이다.
ITO는 광학적 성질과 전자 수송 성질의 두드러진 조합을 나타낸다: (i) 높은 전기 전도도(약 104Ω-1cm-1) 및 (ii) 가시 범위의 스펙트럼에서의 높은 광학적 투명도(transparency)(>85%). 이에 따라 ITO는 유리와 플라스틱 시트 상의 광학적으로 투명한 박막을 가진 투명한 도전성 산화물(TCO)을 형성하고, 높은 전기 전도도를 제공한다. 이것은 액정 디스클레이(LCD)와 같은 평판 디스플레이 및 ITO가 투명한 전기 전도체 또는 전극으로서 작용하는 광기전 태양전지 패널에 사용되는 ITO의 용도의 바탕을 형성한다. ITO가 가지는 또 다른 매력적인 성질은, 그것으로 만들어지는 박막이 안정적이고, 장기간에 걸쳐 그 성질을 유지한다는 점이다.
종래 기술에 있어서, ITO는 디스플레이와 태양전기용 투명 전극을 제조하는 데 사용되는 표준의 주류 TCO 물질이다. 종래 기술의 공정에 있어서: (i) ITO는 스퍼터링 타겟으로 형성되어, 그 타겟이 유리나 플라스틱 시트 상의 박막(두께 약 2㎛)을 스퍼터링 하는데 사용되고, (ii) 디스플레이 회로용으로, ITO 막은 화학적 리소그래피 방법을 이용한 에칭에 의해 투명한 회로로 변환되는 반면, 태양전지용으로는, 에칭 공정 없이 균일한 평면형 상부 전극으로서 사용된다. 스퍼터링 방법은, 도 1에 도시된 바와 같이, 물질이 이온 충격에 의해 ITO 타겟(캐소드)로부터 제거되어, 고진공 중에 플라즈마에 의해 운반되고, 유리 시트(애노드) 상에 증착되는 공정이다.
공업 표준 스퍼터링 방법은, 금속성의 회색으로 보이는 외관을 가진 고밀도 ITO 물질로 된 직사각형 형상체인 ITO 스퍼터링 타겟을 필요로 한다. 일반적으로, ITO 타겟 제조 공정은 다음 단계를 포함한다: (i) 정제에 의해 고순도 5N 인듐 및 주석 금속을 제조하는 단계, (ii) 5N ITO 분말을 제조하는 단계, (ⅲ) 첨가제를 함유하는 ITO 슬러리를 제조하는 단계, (iv) 기계적 밀링을 이용하여 ITO 슬러리를 슬립(slip)으로 변환시키는 단계, (v) 캐스팅 또는 프레싱에 의해 ITO 그린 바디(green body)('그린 바디'라는 용어는 예비-열처리된(pre-fired) 세라믹체를 지칭함)를 제조하는 단계, 및 (vi) 노 내의 열처리에 의해 ITO 그린 바디를 소결(sintering)하여 치밀한 ITO 타겟을 제조하는 단계(도 2 참조). 최종적 소결 공정에서, 그린 바디 내의 그레인(grain)은 융합되어 더 큰 그레인을 형성함으로써 밀도를 증가시킨다. 이것은 그린 바디의 상당한 수축을 수반한다.
종래 기술에서, ITO 그린 바디 내에 불순물이 존재하면 소결 공정이 증강될 수 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 불순물은 컴팩팅 이전에 ITO 분말에 의도적으로 첨가되는데, 그러한 불순물은 '소결 보조제'로 알려져 있다. 통상적 소결 보조제는 실리콘의 산화물 및 희토류 금속을 포함한다. 그러나, ITO는 소결하기 어려운 물질이며, 종래 기술에 언급되는 통상적 소결제는 이론적 밀도의 99%보다 높은 균일한 밀도를 가진 대형 ITO 타겟을 높은 제조 수율로 생성하기에 충분한 정도로 소결을 증강시키지 못한다. TFT-LCD 공업에서 요구되는 것과 같은 대형 타겟 표면에 걸쳐, 이론치의 99%보다 높은 ITO 타겟 밀도를 얻는 것은 지극히 어려운 과제이다.
ITO 타겟의 높고 균일한 밀도는, LCD 관련 응용분야, 특히 ITO 타겟 크기 요건이 ≥250㎠으로 대형인 박막 트랜지스터(TFT) 기재의 LCD에 사용하기에 충분한 품질의 ITO 박막 및 만족스러운 스퍼터링을 달성하기 위해 매우 중요하다.
타겟 밀도가 이론치의 99%보다 높지 않고 균일하지 않으면, ITO 스퍼터링 공정시 문제에 봉착한다. 스퍼터링 공정에 있어서, 타겟은 높은 파워 밀도를 거치게 되고, 이러한 파워 밀도는 또한 높은 표면 온도를 초래한다. 높은 파워 밀도는 TFT-LCD 제조 공정에서 경제적으로 실현성있는 박막 증착을 얻는 데 필요하다. 표면 온도가 높다는 것은 ITO 타겟이 사용시 냉각을 필요로 한다는 것을 의미한다. 이는 직사각형 ITO 타겟의 일면을 구리판에 접합시킴으로써 달성된다. 구리판은, ITO 타겟에 전압을 인가하고, 타겟에 대한 높은 분말 밀도를 얻는 데에도 이용된다. 구리판은 구리판 밑에 중앙 캐비티를 가진 금속 블록에 볼트로 체결되고, 그 캐비티를 통해 물이 순환된다. 구리판은 ITO 타겟으로부터 열을 탈취함으로써 타겟이 용융되지 않도록 하는 히트 싱크로서의 역할을 한다.
밀도가 높지 않고 타겟 전체에 걸쳐 균일하지 않으면, 타겟 표면에 걸쳐 스퍼터링 속도에 불균일성이 있게 되고, 핫 스폿(hot spot) 및 노듈(nodule)과 같은 타겟 표면 상의 품질 결함을 초래하게 된다는 것이 당업자에게는 명백할 것이다. 그에 따라, 이러한 결함은 ITO 박막에 품질 결함을 초래할 수 있다.
그러므로, 당업자에게는 대형 타겟 표면 전체에 걸쳐 높고 균일한 밀도를 얻는 것이 가장 중요한 것으로 알려져 있다. 또한 당업자에게는, 이론 밀도의 99%보다 높은 밀도가 필요한 것으로 알려져 있다. 그와 같이 높은 밀도를 대형 ITO 타겟 전체에 걸쳐 균일하게 얻기가 어려운 것은, ITO가 소결하기 어려운 물질이기 때문이다. 균일한 소결을 달성하기 위해서는, ITO 그린 바디의 그레인 경계가 용융됨으로써, 그레인 크기의 증가가 이루어지고 밀도 증가에 수반되는 그린 바디의 상당한 수축이 이루어질 필요가 있다.
종래 기술에 있어서, (1) 균일하고 최적의 그린 밀도를 가진 대형 ITO 그린 바디를 얻는 것과, (2) 그린 바디의 만족스러운 소결을 달성하는 방법을 개발하는 것에 많은 노력이 기울여졌다.
종래 기술의 하나의 방법에 있어서, ITO 그린 바디는 열간 등압 성형(hot isostatic pressing)(HIP)(US6099982; US6123787) 또는 냉간 등압 성형(CIP)(US5531948)과 같은 가압 성형 공정에 의한 ITO 분말의 성형에 의해 제조된다. HIP에 있어서, ITO 분말은 높은 압력과 온도 하에 성형됨에 따라 소결에 의해, 고밀도의 소결된 ITO 바디가 얻어지게 된다. 냉간 등압 성형 방법에 있어서, ITO 분말은 저온 프레싱에 의해 성형체로 성형된 다음, 성형체는 퍼니스에서 1400∼1750℃ 범위의 고온에서 열처리되어 고밀도의 소결된 ITO 타겟이 얻어진다.
종래 기술의 또 다른 방법에 있어서, ITO 그린 바디는 프레셔리스 슬립 캐스팅(pressureless slip casting)으로 알려져 있는 방법에 의해 제조된다. 제조된 ITO 그린 바디는 이어서 퍼니스에서 고온에서 열처리되어 소결이 이루어진다. 하나의 슬립 캐스팅 방법(JP1117136/88; JP117138/88; JP117138/88)에 있어서, 산화인듐 및 산화주석 분말은 물과 같은 액체 중에서 분산제 및 바인더와 혼합된 다음, 기계적 밀링 방법으로 미분되어 '슬립'으로 지칭되는 슬러리가 얻어지고, 이것은 석고 또는 소석고(plaster of paris)로 만들어진 수분 흡수성 다공질 몰드 내에 주입된다. 몰드 내의 슬러리는, 몰드의 기공을 통해 수분이 몰드로부터 배출됨에 따라 서서히 건조된다. 사용되는 분산제는, 예를 들면, 폴리카르복시산으로부터 선택되고, 바인더는, 예를 들면, 아크릴계 에멀젼으로부터 선택된다. 이 방법에 있어서, 슬립은 50∼200kPa 범위의 압력 하에 몰드에 주입된다. 그린 바디 밀도의 추가적 증가는, 100MPa 이상의 압력이 인가되는 냉간 등압 성형으로 그린 바디를 처리함으로써 달성된다. ITO 타겟은 이어서, 95%보다 높은 밀도를 가진 고밀도 타겟을 얻기 위해 1300∼1400℃에서 소결된다. 그러나, 이러한 종래 기술은 99%보다 높은 밀도를 가진 타겟의 수율이 낮다는 문제점을 가진다. 또한, 석고 또는 소석고 몰드를 충전시, 몰드 물질이 슬립에 유입되거나 ITO "그린 바디" 타일에 부착됨으로써 몰드 물질에 의한 타겟의 오염을 초래할 수 있다. 이러한 불순물은 ITO 박막 전도도의 감소, 및 노듈의 형성과 같은 스퍼터링 공정에서의 문제를 야기한다.
그린 바디를 제조한 다음 소결하고, 제조시 슬립 캐스팅 몰드의 사용을 피하는 또 다른 방법(JP 2005324987)에 있어서, 산화인듐 및 산화주석의 분말, 물, 유기 바인더를 혼합하고, 미분한 다음, 분무 건조하여 과립화 분말을 얻고, 이어서 고압 프레스 몰딩에 의해 그린 바디를 수득한다. 그린 바디는 소결되어 고밀도 ITO 타겟이 얻어진다.
종래 기술의 또 다른 구현예(JP10330926)에 있어서, 타겟의 밀도는 ≥99%가 얻어지도록 조절되고, 또한 소결된 타겟에 존재하는 기공의 최대 직경은 10㎛ 이하이고 타겟의 면적 1㎟에 1000개 미만의 기공이 있도록 조절된다. 이것은 산화인듐과 산화주석을 공침(co-precipitation)시킨 다음, 염화수소와 같은 할로겐화수소 또는 염소와 같은 할로겐 가스를 함유하는 분위기에서 산화물을 하소함으로써 달성된다. 분말은 이어서 슬립 캐스팅 및 그린 바디의 열처리에 의해 컴팩팅된 그리 바디로 성형된다. 이러한 방법으로, 100㎠보다 큰 크기의 타겟이 ≥99%의 요구되는 밀도로 얻어질 수 있다. 그러나, 이 방법은 매우 독성이고 불안정한 가스의 사용으로 인해 지극히 위험하다.
상기 종래의 방법에서는 소결 보조제로서 실리콘, 이트륨 또는 지르코늄의 산화물이 사용된다. 이러한 물질은 그레인 경계의 분해와 융합을 촉진하는, 그레인 경계에서의 불안정성의 도입에 의해 그 기능을 발휘한다. 그러나, 전술한 바와 같이, ITO는 소결하기 어려운 물질이고, 종래 기술에 알려져 있는 소결 보조제는, 높고 균일한 밀도를 가진 대형 ITO 타겟을 높은 제조 수율로 제조할 수 있기에는 충분하지 않다.
본 발명의 목적은, 특히 LCD 관련 스퍼터링 응용분야에서 활용 효율성이 높은 대형 타겟(바람직하게는 ≥250㎠)에 있어서, 높고 균일한 밀도, 바람직하게는 이론치의 99%보다 높은 밀도를 용이하게 얻는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은, (적어도 바람직한 구현예에 있어서) 염산 또는 질산 용액과 같은 산성 용액으로부터 산화인듐 및 산화주석을 공침시키는 단계, 상기 산화물을 여과하고 세척하고 하소하는 단계, 분산제, 바인더, 비소, 안티몬, 비스무트, 셀렌, 텔루르 및/또는 붕소의 화합물을 기재로 하는 특수한 소결 보조제와 같은 첨가제와 상기 산화물의 수성 슬러리를 제조하는 단계, 상기 슬러리를 밀링하여 소정의 입도분포와 입자 표면적을 가진 '슬립'을 얻는 단계, 특수하게 당 및 킬레이트제 코팅된 소석고 다공질 몰드 중의 슬립 캐스팅 또는 다공질 플라스틱 몰드 중의 40bar 이하의 압력에서의 압력 슬립 캐스팅을 이용하여 상기 슬러리를 컴팩팅하는 단계, 및 얻어진 컴팩팅된 ITO 그린 바디를 산소 분위기에서 소결하여 암회색의 고밀도(이론적 밀도의 >99%) ITO 타겟을 얻는 단계를 포함하는 방법에 의해 달성된다.
본 발명의 일 측면에 따르면, ITO 스퍼터링 타겟의 제조에 사용하기 위한 과립화 ITO 분말의 제조 방법이 제공된다. 인듐 주석 수산화물의 혼합물을 공기 중에서 하소한다. 하소는 800∼1200℃의 범위, 보다 바람직하게는 1000℃의 온도에서 수행될 수 있다. 얻어지는 과립화 ITO 분말은 ITO 타겟의 제조에 사용된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, ITO 스퍼터링 타겟의 제조에 사용하기 위한 ITO 슬립의 형성 방법이 제공된다. 과립화 ITO 분말, 물 및 첨가제를 포함하는 슬러리가 형성된다. 첨가제는 슬러리 중에 붕소, 비소, 안티몬, 비스무트, 셀렌 또는 텔루르의 화합물 또는 이것들의 혼합물을 0.001중량% 내지 1중량%의 농도로 포함한다. 상기 슬러리는 이어서 기계적 밀링 공정으로 처리되어 ITO 슬립이 수득된다. 이들 원소의 화합물은 제한되지 않고, 그것들의 산화물, 산 또는 인듐과의 화합물, 예를 들면 안티몬화인듐, 비소화인듐, 셀렌화인듐 또는 텔루르화인듐일 수 있다. 이러한 붕소, 비소, 안티몬, 비스무트, 셀렌, 텔루르 화합물은 소결시 ITO 그린 바디 내의 산화인듐과 상호반응하여, 안티몬화인듐, 비소화인듐, 셀렌화인듐 또는 텔루르화인듐과 같은 화합물을 형성한다. 이러한 인듐 화합물은 ITO의 소결 온도보다 낮은 온도에서 유리질(glassy) 액상을 형성한다. ITO 그레인 경계에 이러한 액상이 존재하면, ITO 그레인의 융합이 촉진되어 소결이 강화되고, 더 큰 그레인 및 더 높은 밀도가 얻어진다. 부가적으로, 이러한 비소, 안티몬, 비스무트, 셀렌 및 텔루르의 화합물은 실리케이트와 같은 슬립 내 다른 첨가제와 상호반응하여 유리질 실리케이트 화합물을 형성할 수 있는데, 이러한 실리케이트 화합물도 소결 온도보다 낮은 온도에서 액상이며, ITO 그레인 경계의 융합을 촉진시킬 수 있다. 이와 같은 방식으로, 이러한 화합물은 소결 공정에서 ITO 소결 보조제 및 고밀도 촉진제로서 작용하여, ITO 타겟 내에 99%보다 높은 밀도를 용이하게 제공한다.
본 발명에 따르면, 슬립의 제조에 사용되는 과립화 ITO 분말은 바람직하게는 표면적 1∼5㎡/g의 인듐(Ⅲ) 및 주석(V) 산화물을 포함한다. 상기 산화물은 슬립 내에 >75중량% 범위의 농도로 존재한다. 슬립은 또한 아크릴 에멀젼과 같은 바인더 및/또는 폴리카르복시산과 같은 분산제 및 이산화규소와 같은 통상적 소결 보조제를 함유할 수 있다.
이어서, 슬립은 다공질 몰드 내에 주입됨으로써 슬립 캐스팅될 수 있고, 주위 온도에 방치되어 "그린 바디"를 형성할 수 있다. 이어서, 그린 바디는 건조된 다음, 산소 분위기 하에 >1400℃의 고온에서 열처리되어 소결이 달성된다. ITO 그레인 경계에서 유리질 액상으로서 존재하는 소결 보조제의 존재가 소결을 촉진시켜 타겟에서 대형 그레인과 높은 밀도를 제공하는 것은 바로 이 단계이다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, ITO 스퍼터링 타겟의 제조 방법이 제공된다. 석고 또는 소석고의 다공질 몰드는 당 또는 전분 방출제의 층으로 코팅된다. 이어서, ITO 슬립이 0.1∼45psi의 압력에서 몰드 내에 주입된다.
대안적으로, 슬립은 다공질 폴리머 몰드 내에 주입되고, 10MPa 이하의 고압에서 슬립 캐스팅된다.
그린 바디는 50℃에서 수일간 건조된 다음, 산소 분위기 하에 1000℃ 내지 1700℃의 온도에서 열처리된다.
본 발명의 다양한 측면은 조합될 수 있는 것으로 생각할 수 있다.
본 발명에 의하면, LCD 관련 스퍼터링 응용분야에서 활용 효율성이 높은 대형 타겟의 제조에 있어서, 바람직하게는 이론치의 99%보다 높을 뿐 아니라 균일한 밀도를 용이하게 얻는 방법이 제공된다.
도 1은 스퍼터링 공정을 예시하는 개략도이다.
도 2는 ITO 타겟의 제조에 수반되는 단계를 예시하는 플로차트이다.
본 발명을 충분히 이해하고 용이하게 실행에 옮길 수 있도록 하기 위해, 단지 비제한적 예로서 본 발명의 바람직한 구현예를 설명하기로 한다.
TFT-LCD 용도의 대형 타겟에 있어서, 본 발명자들은 종래 기술 및 높고 균일한 밀도를 얻는 문제를 집중적으로 연구한 결과 염화수소 또는 염소와 같은 종래 기술의 유해한 가스를 사용하지 않으면서, 높고 균일한 밀도를 얻기 위해 냉간 등압 성형을 필요로 하지 않고, 밀도 >99%의 대형 타겟을 용이하게 형성할 수 있는, 새로운 소결 보조제를 토대로 하는 방법을 개발하는 데 성공했다.
상기 개선된 방법에 의하면, 노듈 형성, 타겟 균열, 타겟 본체에 걸친 불균일성 및 스퍼터링시의 비정상적 방전과 같은 문제점을 극복함으로써, TFT-LCD 공업용으로 적합한 품질의 ITO 박막을 제공하며 높은 타겟 활용도를 제공하는, 250㎠ 이상으로 대형인 ITO 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.
인듐(Ⅲ) 산화물 및 주석(IV) 산화물을 함유하고, 인듐(Ⅲ) 산화물의 함량이 75중량% 이상인 ITO 타겟이 제조된다. 또한, 인듐과 주석의 산화물을 제외한 제3 성분의 존재는 타겟 균열을 최소화하면서 높고 균일한 타겟 밀도를 얻기 위해 허용된다. 그러한 제3 성분은 바람직하게는 붕소, 비소, 안티몬, 비스무트, 셀렌 및/또는 텔루르의 화합물을 포함한다.
상기 방법의 제1 단계에 있어서, 산화인듐과 산화주석은 염화물 매체 중에서 침전되고, 여과되고, 세척된 다음 800∼1200℃에서 하소된다. 얻어지는 과립화 산화인듐과 산화주석 분말은 1∼5㎡/g 범위의 표면적을 가지는 것으로, 산화물의 온도가 75중량% 이상, 보다 바람직하게는 75∼85중량%의 범위가 되도록 물과 혼합되어 슬러리가 된다. 상기 슬러리는 또한, 예를 들면 폴리카르복시산과 같은 분산제를 ITO 분말의 건조 질량 기준으로 0.1∼2%의 농도로 함유하고, 아크릴 에멀젼과 같은 바인더를 ITO 분말의 건조 질량 기준으로 0.1∼5%의 농도로 함유하는데, 특별히 이러한 화합물에 한정되는 것은 아니다. 상기 슬러리는 또한, 붕소, 비소, 안티몬, 비스무트, 셀렌 및/또는 텔루르의 화합물 또는 그의 혼합물을 함유한다. 그러한 화합물은 이들 원소의 각각의 산화물 또는 산, 또는 비소화인듐, 안티몬화인듐, 셀렌화인듐 및 텔루르화인듐과 같은 인듐과의 화합물을 포함할 수 있다. 슬러리 중 이들 화합물의 농도는 사용된 ITO 분말의 건조 질량 기준으로 0.001% 내지 1%의 범위이다. 상기 슬러리는 또한 이산화규소와 같은 통상적 소결 보조제를, 사용된 ITO 분말의 건조 질량 기준으로 0.001% 내지 1%의 범위로 함유할 수 있다.
슬러리는 비드밀(bead mill), 어트리션밀(attrition mill), 또는 볼밀 중 어느 하나를 이용한 기계적 밀링에 의해 슬립 캐스팅에 적합한 슬립으로 변환된다. 밀링은, 입자 크기가 50∼800nm 범위 내이고 표면적이 7.5∼9.5㎡/g 범위 내가 되도록 하는 입도 분포에 ITO 입자가 도달할 때까지 수행된다. 그러한 슬립의 점도는 25rpm의 스핀들 속도로 스핀들 65를 사용하여 Brookfield 레오미터에 의해 측정한 값으로 500∼1400cps의 범위이다.
이와 같이 얻어진 슬립은 이어서 0.5㎛ 필터를 통해 여과된 다음, 석고, 소석고 또는 다공질 폴리머와 같은 물질로 만들어진 다공질 몰드 내에 주입된다. 몰드 물질로서 석고 또는 소석고가 사용될 경우, 몰드는 당 또는 전분과 같은 이형제의 얇은 층으로 코팅된다. 충전된 몰드는 주위 온도에 방치된다. 슬립의 물질은 다공질 몰드의 수분 흡수 작용을 통해 유도되는 모세관 힘에 의해 컴팩팅되어 치밀한 형상의 그린 바디가 된다.
슬립은 상업적인 압력 슬립 캐스팅 기계에 고정된 다공질 폴리머 몰드 내에 10MPa 이하의 고압으로 주입될 수 있다. 10∼40분에 걸친 캐스팅 시간이 경과된 후, 몰드는 개방되고, 캐스팅된 그린 바디가 몰드로부터 인출된다.
이어서, 슬립은 80∼110℃의 온도에서 분무 건조되어 과립화 ITO 분말이 얻어지고, 이 분말은 80∼110MPa의 압력에서 냉간 등압 성형되어 컴팩팅된 그린 바디가 얻어진다.
얻어진 그린 바디는 이어서 온도 범위 40∼80℃의 오븐에서 3∼5일간 건조된 다음, 산소 분위기 하에 1000∼1750℃의 퍼니스에서 열처리된다. 타겟의 형상과 크기는 제한되지 않고, 몰드의 형상과 크기를 변경함으로써 간단히 변경될 수 있고, >100㎠ 크기의 몰드가 사용될 수 있다. 얻고자 하는 치수와 크기의 추가적 타겟은 균열과 휨을 전혀 일으키지 않고 얻어질 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 상대 밀도가 99% 이상인 ITO 타겟이 제조될 수 있다.
실시예
실시예 1
인듐(Ⅲ) 산화물 및 주석(IV) 산화물을, 그것들의 질산염의 용액으로부터 공침시켰다. 탈이온수로 상기 침전물을 세척했다. 침전된 수산화물을 여과한 다음, 800℃ 내지 1200℃에서 하소하여 1∼5㎡/g 범위의 표면적을 가진 산화물 분말을 수득했다. 치수가 1000mm×700mm이고 캐비티 두께가 20mm인 소석고 몰드를 10% 당 분산액과 함께 가볍게 분무했다. 순도가 99.999%이고, 표면적이 3.5㎡/g이고, 인듐(Ⅲ) 산화물 90중량%의 조성을 가진 ITO 분말 96,000g, Daravan C와 같은 폴리카르복시산 분산제의 22중량% 용액 1,800g, 55중량%의 농도를 가진 아크릴 에멀젼 바인더 500g, MxOy(여기서 M=비소, 안티몬, 비스무트, x=2, y=3; M=셀렌, 텔루르, x=1, y=2임)와 같은 산화물 140g, 및 탈이온수 10,000g을, 50,000리터 용량의 고밀도 폴리프로필렌 용기(pot)에 넣고, 직경이 12mm인 이트리아 안정되 지르코니아 비즈를 사용하는 로터리밀로 전체 혼합물을 72시간 동안 균일하게 혼합하여, ITO 그린 바디를 슬립 캐스팅하기 위한, 표면적 9㎡/g을 가진 치밀하게 블렌딩된 ITO 분말의 슬립을 얻었다.
얻어진 슬립을 초음파 교반을 이용하여 완전히 탈기시킨 다음, 30psi의 압력 하에 다공질 소석고 몰드에 주입했다. 상기 압력을 4시간 동안 유지시켰다. 그후, 압력을 해제하고 몰드를 개방했다. ITO 그린 바디를 꺼내고, 25℃에서 7일간 건조한 다음 50℃에서 7일간 건조했다. 이어서, 산소 분위기 하에 1,700℃에서 10시간 동안 열처리했다. 열처리된 고밀도 ITO 타겟을 정밀하게 절단하고, 표면 가공하고, 고순도 이소프로필 알코올로 세정하고, 통풍 건조하여 구리 받침판(backing plate)에 접합시킬 수 있고 스퍼터링 공정에서 사용할 수 있는 상태의 상업적으로 사용되는 타겟을 얻었다. 이상과 같은 모든 작업은 클래스 10000 클린룸에서 실행되었다.
얻어진 타겟은 99.5%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 2
인듐(Ⅲ) 산화물 및 주석(IV) 산화물을, 그것들의 질산염의 용액으로부터 공침시켰다. 탈이온수로 상기 침전물을 세척했다. 침전된 수산화물을 여과한 다음, 800℃ 내지 1200℃에서 하소하여 1∼5㎡/g 범위의 표면적을 가진 산화물 분말을 수득했다. 순도가 99.999%이고, 표면적이 3.5㎡/g이고, 인듐(Ⅲ) 산화물 90중량%의 조성을 가진 ITO 분말 96,000g, Daravan C와 같은 폴리카르복시산 분산제의 22중량% 용액 1,800g, 55중량%의 농도를 가진 아크릴 에멀젼 바인더 500g, MxOy(여기서 M=비소, 안티몬, 비스무트, x=2, y=3; M=셀렌, 텔루르, x=1, y=2임)와 같은 산화물 140g, 및 탈이온수 10,000g을, 50,000리터 용량의 고밀도 폴리프로필렌 용기에 넣고, 직경이 12mm인 이트리아 안정화된 지르코니아 비즈를 사용하는 로터리밀로 전체 혼합물을 72시간 동안 균일하게 혼합하여, 표면적 9㎡/g을 가진 치밀하게 블렌딩된 ITO 분말의 슬립을 얻었다. 상기 슬립을, 압력 슬립 캐스팅 기계에 고정된, 1500mm×800mm×20mm 치수의 다공질 폴리머 몰드 내에 주입하고, 10MPa의 압력에서 10`30분간 캐스팅했다. 이어서, 몰드를 개방하고, 캐스팅된 그린 바디를 몰드로부터 꺼냈다.
ITO 그린 바디를 25℃에서 7일간 건조한 다음 50℃에서 7일간 건조했다. 이어서, 산소 분위기 하에 1,700℃에서 10시간 동안 열처리했다. 열처리된 고밀도 ITO 타겟을 정밀하게 절단하고, 표면 가공하고, 고순도 이소프로필 알코올로 세정하고, 통풍 건조하여, 구리 받침판에 접합시킬 수 있고 스퍼터링 공정에서 사용할 수 있는 상태의 상업적으로 사용되는 타겟을 얻었다. 이상과 같은 모든 작업은 클래스 10000 클린룸에서 실행되었다.
얻어진 타겟은 99.8%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 3
인듐(Ⅲ) 산화물 및 주석(IV) 산화물을, 그것들의 질산염의 용액으로부터 공침시켰다. 탈이온수로 상기 침전물을 세척했다. 침전된 수산화물을 여과한 다음, 800℃ 내지 1200℃에서 하소하여 1∼5㎡/g 범위의 표면적을 가진 산화물 분말을 수득했다. 순도가 99.999%이고, 표면적이 3.5㎡/g이고, 인듐(Ⅲ) 산화물 90중량%의 조성을 가진 ITO 분말 96,000g, Daravan C와 같은 폴리카르복시산 분산제의 22중량% 용액 1,800g, 55중량%의 농도를 가진 아크릴 에멀젼 바인더 500g, MxOy(여기서 M=비소, 안티몬, 비스무트, x=2, y=3; M=셀렌, 텔루르, x=1, y=2임)와 같은 산화물 140g, 및 탈이온수 10,000g을, 50,000리터 용량의 고밀도 폴리프로필렌 용기에 넣고, 직경이 12mm인 이트리아 안정화된 지르코니아 비즈를 사용하는 로터리밀로 전체 혼합물을 72시간 동안 균일하게 혼합하여, 표면적 8.5㎡/g을 가진 치밀하게 블렌딩된 ITO 분말의 슬립을 얻었다. 상기 슬립을 110℃에서 가동되는 분무 건조기로 분무 건조하여 과립화 ITO 분말을 수득하고, 이것을 120MPa의 압력에서 냉간 등압 성형을 이용하는, 직경 1,500mm의 스테인레스강 몰드에서 컴팩팅하여 컴팩팅된 ITO 그린 바디를 수득했다.
ITO 그린 바디를 25℃에서 7일간 건조한 다음 50℃에서 7일간 건조했다. 이어서, 산소 분위기 하에 1,700℃에서 10시간 동안 열처리했다. 열처리된 고밀도 ITO 타겟을 정밀하게 절단하고, 표면 가공하고, 고순도 이소프로필 알코올로 세정하고, 통풍 건조하여, 구리 받침판에 접합시킬 수 있고 스퍼터링 공정에서 사용할 수 있는 상태의 상업적으로 사용되는 타겟을 얻었다. 이상과 같은 모든 작업은 클래스 10000 클린룸에서 실행되었다.
얻어진 타겟은 99.9%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 4
비소화인듐 140g을 슬러리에 첨가한 것 이외에는 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법을 이용했다. 얻어진 타겟은 99.2%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 5
안티몬화인듐 140g을 슬러리에 첨가한 것 이외에는 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법을 이용했다. 얻어진 타겟은 99.9%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 6
셀렌화인듐 140g을 슬러리에 첨가한 것 이외에는 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법을 이용했다. 얻어진 타겟은 99.7%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 7
텔루르화인듐 140g을 슬러리에 첨가한 것 이외에는 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법을 이용했다. 얻어진 타겟은 99.9%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 7
붕산 140g을 슬러리에 첨가한 것 이외에는 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법을 이용했다. 얻어진 타겟은 99.7%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 8
비스무트(Ⅲ) 인산염 140g을 슬러리에 첨가한 것 이외에는 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법을 이용했다. 얻어진 타겟은 99.9%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 9
붕소(Ⅲ) 인산염 수화물 140g을 슬러리에 첨가한 것 이외에는 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법을 이용했다. 얻어진 타겟은 99.4%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 10
비소(Ⅲ) 산화물 140g을 슬러리에 첨가한 것 이외에는 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법을 이용했다. 얻어진 타겟은 99.9%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 11
안티몬(Ⅲ) 산화물 140g을 슬러리에 첨가한 것 이외에는 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법을 이용했다. 얻어진 타겟은 99.8%의 상대 밀도를 가졌다.
실시예 12
비스무트(Ⅲ) 산화물 140g을 슬러리에 첨가한 것 이외에는 실시예 1, 2 및 3과 동일한 방법을 이용했다. 얻어진 타겟은 99.9%의 상대 밀도를 가졌다.
이와 같이, 스퍼터링 공정 중에 ITO 타겟의 활용 효율성이 향상될 수 있다.
또한, 생물학적 유기체에 대해 매우 독성인 염화수소 또는 염소 가스와 같은 유해 물질을 사용하지 않고, 임의의 형상을 가진 대형 ITO 타겟을 제조할 수 있는 방법이 제공된다.
더 나아가, 타겟 크기가 250㎠보다도 큰 타겟 본체에 걸쳐, 밀도의 양호한 균일성, 화학양론성(stoichiometry), 및 전기와 열의 전도도를 가진, 이론치의 99%보다 높은 상대 밀도를 가진 ITO 타겟을 제조할 수 있다.

Claims (18)

  1. 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법으로서,
    80중량%보다 많은 양의 ITO 분말을 함유하는 ITO 분말의 수성 슬립(slip)을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 슬립은 비소, 안티몬, 비스무트, 셀렌, 텔루르 및/또는 붕소의 하나 이상의 화합물의 형태로 되어 있는 하나 이상의 소결 보조제(sintering aids)를 포함하는,
    고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 비소(Ⅲ) 산화물로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 안티몬(Ⅲ) 산화물로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 비스무트(Ⅲ) 산화물로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 붕산으로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 텔루르(IV) 산화물로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인,
    고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 비스무트(Ⅲ) 산화물로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 인듐(Ⅲ) 비소화물로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 인듐(Ⅲ) 안티몬화물로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 인듐(Ⅲ) 셀렌화물로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 인듐(Ⅲ) 텔루르화물로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 비스무트(Ⅲ) 인산염으로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결 보조제 중 하나가 붕소(Ⅲ) 인산염으로서 그 농도가 건조 ITO 분말의 0.001중량% 내지 1중량%인, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    ITO 그린 바디(green body)를 제조하기 위해, 다공질 소석고(plaster of paris) 몰드를 사용하여 상기 슬립을 캐스팅하는 단계를 추가로 포함하는, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  15. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    ITO 그린 바디를 제조하기 위해, 압력 슬립 캐스팅 기계에 고정된 다공질 폴리머 몰드를 사용하여 상기 슬립을 캐스팅하는 단계를 추가로 포함하는, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  16. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    냉간 등압 성형(cold isostatic pressing) 공정을 이용하여 그린 바디로 컴팩팅(compacting)되는 과립화 ITO 분말을 제조하기 위해, 상기 슬립을 분무 건조하는 단계를 추가로 포함하는, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  17. 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    퍼니스 내 1700℃ 이하의 피크 온도에서 상기 그린 바디를 열처리(firing)하는 단계를 추가로 포함하는, 고밀도 ITO 타겟의 제조 방법.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항의 방법을 이용하여 제조된 ITO 타겟.
KR1020137005816A 2010-08-06 2011-08-05 고밀도 인듐 주석 산화물(ｉｔｏ) 스퍼터링 타겟의 제조 방법 KR20130099032A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB1013255.3A GB2482544A (en) 2010-08-06 2010-08-06 Making high density indium tin oxide sputtering targets
GB1013255.3 2010-08-06
PCT/IB2011/001818 WO2012017305A1 (en) 2010-08-06 2011-08-05 Manufacture of high density indium tin oxide (ito) sputtering target

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20130099032A true KR20130099032A (ko) 2013-09-05

Family

ID=42931297

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020137005816A KR20130099032A (ko) 2010-08-06 2011-08-05 고밀도 인듐 주석 산화물(ｉｔｏ) 스퍼터링 타겟의 제조 방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20130206590A1 (ko)
EP (1) EP2601328A4 (ko)
JP (1) JP2013533391A (ko)
KR (1) KR20130099032A (ko)
CN (1) CN103221572A (ko)
GB (1) GB2482544A (ko)
WO (1) WO2012017305A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160073685A (ko) 2014-12-17 2016-06-27 희성금속 주식회사 고강도를 가지는 스퍼터링용 산화물 타겟의 제조방법
KR20160131241A (ko) 2015-05-06 2016-11-16 희성금속 주식회사 스퍼터링 타겟의 재활용 방법

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5869361B2 (ja) * 2012-02-14 2016-02-24 株式会社アルバック Ｉｔｏ粉末の製造方法及びｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法
US10138541B2 (en) * 2012-08-31 2018-11-27 Kaneka Corporation Method for producing substrate with transparent electrode, and substrate with transparent electrode
CN104591740A (zh) * 2015-01-12 2015-05-06 吴江佳亿电子科技有限公司 一种耐冲击陶瓷材料及其制备方法
WO2018168963A1 (ja) * 2017-03-15 2018-09-20 キヤノンオプトロン株式会社 親水性蒸着膜及び蒸着材料
CN108046767A (zh) * 2017-12-08 2018-05-18 郑州大学 一种制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法
CN108947520B (zh) * 2018-06-26 2021-06-11 株洲冶炼集团股份有限公司 一种ito烧结靶材的制备方法
CN111394706B (zh) * 2020-03-06 2022-04-08 郑州大学 一种晶粒尺寸可控ito陶瓷靶材的制备方法
CN111943650B (zh) * 2020-07-22 2022-11-29 长沙壹纳光电材料有限公司 一种用于活化等离子沉积技术的iwo靶材及其制备方法
CN113149614A (zh) * 2021-05-28 2021-07-23 通威太阳能（合肥）有限公司 一种烧结体、靶材及其制备方法
CN113458398A (zh) * 2021-06-09 2021-10-01 北京科技大学 一种注射浆料实现金属注射成形的方法
CN115159975B (zh) * 2022-07-04 2023-02-07 中山智隆新材料科技有限公司 一种ito溅射靶材的制备方法

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0750568B2 (ja) * 1987-01-20 1995-05-31 三井金属鉱業株式会社 透明導電膜および該透明導電膜製造用材料
JPH01283369A (ja) * 1988-05-11 1989-11-14 Nippon Mining Co Ltd Ｉｔｏ透明導電膜形成用スパッタリングターゲット
US5026672A (en) * 1990-06-25 1991-06-25 Tektronix, Inc. Method of fabricating a sintered body containing tin oxide
JPH06166561A (ja) * 1992-11-28 1994-06-14 Showa Denko Kk Ｉｔｏ焼結体ならびにｉｔｏ透明電導膜およびその形成方法
US5433901A (en) * 1993-02-11 1995-07-18 Vesuvius Crucible Company Method of manufacturing an ITO sintered body
JP3827334B2 (ja) * 1993-08-11 2006-09-27 東ソー株式会社 Ｉｔｏ焼結体及びスパッタリングターゲット
JP3589428B2 (ja) * 1993-12-17 2004-11-17 日本曹達株式会社 高抵抗化酸化インジウム膜
JPH1072253A (ja) * 1996-05-30 1998-03-17 Sumitomo Chem Co Ltd 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法および高密度ｉｔｏ焼結体、並びにそれを用いたｉｔｏスパッタターゲット
JPH10330926A (ja) * 1997-05-29 1998-12-15 Sumitomo Chem Co Ltd 高密度ｉｔｏスパッタターゲット
JP4095149B2 (ja) * 1998-02-09 2008-06-04 三井金属鉱業株式会社 Ｉｔｏリサイクル粉を利用した高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法
JP2000061917A (ja) * 1998-08-24 2000-02-29 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Ｉｔｏ成形体およびその製造方法並びにｉｔｏ焼結体の製造方法
DE59913605D1 (de) * 1998-09-06 2006-08-03 Leibniz Inst Neue Materialien Verfahren zur herstellung von suspensionen und pulvern auf basis von indium-zinn-oxid und deren verwendung
JP2001152323A (ja) * 1999-11-29 2001-06-05 Canon Inc 透明電極および光起電力素子の作製方法
TW570909B (en) * 2001-06-26 2004-01-11 Mitsui Mining & Smelting Co Sputtering target for forming transparent conductive film of high electric resistance and method for producing transparent conductive film of high electric resistance
JP2004149883A (ja) * 2002-10-31 2004-05-27 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及び高抵抗透明導電膜の製造方法
CN100567558C (zh) * 2004-02-17 2009-12-09 日矿金属株式会社 溅射靶、光信息记录介质以及光信息记录介质用薄膜的制造方法
JP2005324987A (ja) * 2004-05-14 2005-11-24 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Ｉｔｏ成型体、これを用いたｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法
US20080073819A1 (en) * 2006-09-25 2008-03-27 Cheng Loong Corporation Method of manufacturing sputtering targets
KR100787635B1 (ko) * 2007-01-22 2007-12-21 삼성코닝 주식회사 산화인듐주석 타겟, 이의 제조 방법 및 이로부터 제조된산화인듐주석 투명 전극
JP2009256719A (ja) * 2008-04-16 2009-11-05 Hirasho:Kk スパッタリングターゲット
GB2459917B (en) * 2008-05-12 2013-02-27 Sinito Shenzhen Optoelectrical Advanced Materials Company Ltd A process for the manufacture of a high density ITO sputtering target
CN101319307B (zh) * 2008-07-14 2010-07-21 王悦林 一种氧化铟锡靶材的生产方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160073685A (ko) 2014-12-17 2016-06-27 희성금속 주식회사 고강도를 가지는 스퍼터링용 산화물 타겟의 제조방법
KR20160131241A (ko) 2015-05-06 2016-11-16 희성금속 주식회사 스퍼터링 타겟의 재활용 방법

Also Published As

Publication number Publication date
GB201013255D0 (en) 2010-09-22
GB2482544A (en) 2012-02-08
JP2013533391A (ja) 2013-08-22
EP2601328A4 (en) 2014-02-05
US20130206590A1 (en) 2013-08-15
WO2012017305A1 (en) 2012-02-09
CN103221572A (zh) 2013-07-24
EP2601328A1 (en) 2013-06-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20130099032A (ko) 고밀도 인듐 주석 산화물(ｉｔｏ) 스퍼터링 타겟의 제조 방법
US8778234B2 (en) Process for the manufacture of a high density ITO sputtering target
US5433901A (en) Method of manufacturing an ITO sintered body
JP6677095B2 (ja) Ｓｎ−Ｚｎ−Ｏ系酸化物焼結体とその製造方法
JP2013507526A (ja) 酸化スズセラミックスパッタリングターゲットおよびその製造方法
US20120037502A1 (en) Sintered Body for ZnO-Ga2O3-Based Sputtering Target and Method of Producing the Same
KR101568215B1 (ko) 증착용 타블렛의 제조 방법
KR20100002984A (ko) 산화아연계 스퍼터링 타겟, 그 제조 방법 및 그를 이용하여제조된 산화아연계 박막
JP6677058B2 (ja) Ｓｎ−Ｚｎ−Ｏ系酸化物焼結体とその製造方法
JP2010150093A (ja) 透明導電膜用焼結体の製造方法
JP5979082B2 (ja) 蒸着用タブレットとその製造方法
JP3632781B2 (ja) 酸化物焼結体
JP2002274956A (ja) セラミックス焼結体の製造方法
JPH10330169A (ja) セラミックス焼結体の製造方法
JP6551683B2 (ja) Ｓｎ−Ｚｎ−Ｏ系酸化物焼結体とその製造方法
KR101135732B1 (ko) 불소 함유 인듐-주석 산화물 소결체 및 그의 제조 방법
TWI426146B (zh) 銦錫氧化物粉漿的形成方法
JPH11100660A (ja) 蒸着用ｉｔｏペレットおよびその製造方法
JPWO2019187269A1 (ja) 酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよび透明導電膜
KR101999894B1 (ko) 복합 산화물 소결체 및 스퍼터링 타겟, 산화물 투명도전막의 제조방법
GB2494576A (en) A method of producing granulated ITO powder
WO2024125118A1 (zh) 一种氧化物靶材及其制备方法
JP2001072468A (ja) Ｉｔｏ焼結体の製造方法
JPH10203875A (ja) セラミックス焼結体の製造方法
KR20160123832A (ko) Ito 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 ito 스퍼터링 타겟

Legal Events

Date Code Title Description
N231 Notification of change of applicant
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid