JP2001072468A - Ito焼結体の製造方法 - Google Patents

Ito焼結体の製造方法

Info

Publication number
JP2001072468A
JP2001072468A JP24536799A JP24536799A JP2001072468A JP 2001072468 A JP2001072468 A JP 2001072468A JP 24536799 A JP24536799 A JP 24536799A JP 24536799 A JP24536799 A JP 24536799A JP 2001072468 A JP2001072468 A JP 2001072468A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
slurry
mold
casting
density
concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP24536799A
Other languages
English (en)
Inventor
Koji Kurihara
好治 栗原
Shoji Takanashi
昌二 高梨
Takayuki Abe
能之 阿部
Yuji Takatsuka
裕二 高塚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Mining Co Ltd filed Critical Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority to JP24536799A priority Critical patent/JP2001072468A/ja
Publication of JP2001072468A publication Critical patent/JP2001072468A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 大型でも焼結密度が高く、従ってスパッタリ
ング原料であるターゲットとして使用した場合にノジュ
ールの発生の少ないITO焼結体の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 酸化インジウム及び酸化錫を主成分とす
る原料粉末と分散媒とをスラリー濃度を60重量%以上
として混合したスラリーをフェノール系樹脂型の鋳込み
型に5kg・f/cm2 以上の鋳込み圧力で流し込むこ
とにより成形体を得て、この成形体を焼結してITO焼
結体を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、太陽電池や液晶表
示素子などに用いられる低抵抗透明導電膜をスパッタリ
ング法で製造する際に利用されるITO焼結体スパッタ
リングターゲットに有用なITO焼結体の製造方法に関
し、より詳しくは、大型でも焼結密度が高く、従ってス
パッタリング原料であるターゲットとして使用した場合
にノジュールの発生の少ないITO焼結体の製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】透明導電膜は、高い導電性と可視光領域
での高い透過率とを有する。これは、太陽電池や液晶表
示素子、その他各種受光素子の電極などに利用されてい
る他、自動車や建築用の熱線反射膜、帯電防止膜、冷凍
ショーケースなどの各種の防曇用の透明発熱体としても
利用されている。
【0003】透明導電膜には、ガラス基板上に堆積させ
たアンチモンやフッ素をドーパントとして含む酸化錫
(SnO2 )や、アルミニウムやガリウムをドーパント
として含む酸化亜鉛(ZnO)や、錫をドーパントとし
て含む酸化インジウム(In23)などが知られてい
る。特に錫をドーパントとして含む酸化インジウム膜は
ITO(Indium・tin・oxide)膜と称さ
れ、特に低抵抗の膜が容易に得られることから良く用い
られている。
【0004】このITO透明導電膜の製造方法としては
スパッタリング法が良く用いられている。スパッタリン
グ法は、蒸気圧の低い材料の成膜や精密な膜厚制御を必
要とする際に有効な手法であり、操作が非常に簡便であ
るため、工業的に広範に利用されている。
【0005】スパッタリング法は、原料にターゲットが
用いられる。この方法では、一般に、約10Pa以下の
ガス圧のもとで、基板を陽極とし、ターゲットを陰極と
してこれらの間にグロー放電を起こしてアルゴンプラズ
マを発生させる。プラズマ中のアルゴン陽イオンが陰極
のターゲットに衝突することによってはじきとばされる
ターゲット成分の粒子が基板上に堆積して膜を形成す
る。この方法は、アルゴンプラズマの発生方法で分類さ
れ、高周波プラズマを用いるものは高周波スパッタリン
グ法、直流プラズマを用いるものは直流スパッタリング
法という。
【0006】スパッタリング法で形成されるITO膜
は、スパッタリングターゲットの特性の影響を大きく受
ける。特にターゲットの密度による影響は大きく、ター
ゲットが高密度であるほど良質の膜を製造することがで
きる。低密度のターゲットをスパッタリングすると、積
算投入電力の増加に伴ってターゲット表面に「ノジュー
ル」と呼ばれる黒色の突起物が増加する。ターゲットが
このような状態になると、スパッタ中にアーキングが発
生したり、成膜速度の低下や比抵抗の増加、光透過特性
の悪化等の問題が生じる。
【0007】これらを回避するために、ターゲットが完
全に消費される前に早めに交換したり、ターゲット表面
のノジュールを機械的に削って除去する等の対策をとら
なければならない。これが、大量の透明導電膜を安価に
製造するのには対して大きな障害となる。
【0008】従って、製造されるITO膜の特性向上や
膜製造コストの面から、より高密度で均一なターゲット
が要求されている。長時間スパッタリングしてもノジュ
ールが発生しにくいターゲットは、一般に、相対密度が
98%以上、好ましくは99%以上であると言われてい
る。
【0009】また最近では、スパッタリング装置の大型
化に伴い、大型のターゲットが要求されている。従来の
ITO焼結体の製造方法として、ITO粉末を金型プレ
ス成形して、得られた成形体を焼成する方法がある。こ
の方法では、大型の焼結体を得ることは難しい。大型に
なると均一なプレス成形が困難になるからである。その
ためこの方法で大型のターゲットを得る場合には、小さ
な焼結体を多数張り合わせて作製している。しかし、張
り合わせて作製したターゲットを用いてスパッタリング
すると、張り合わせ部の微小な段差部分にノジュールが
生じやすく、膜の特性が損なうという問題がある。
【0010】この問題に対して、特公平6−659号公
報に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末を含むスラリ
ーを泥漿鋳込み成形し、得られた成形体を焼成すること
により大型の焼結体を製造できることが記載されてい
る。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
公平6−659号公報記載の方法では、得られたITO
焼結体の相対密度は60〜63%程度であり、非常に低
い。このような焼結体から作製したターゲットは、ノジ
ュールが発生しやすく良質な透明導電膜を安定して製造
することが困難である。
【0012】さらに、上記特公平6−659号公報記載
の方法に使用されている石膏型では、石膏型の材料から
出てくるCa2+やSO4 2- によって焼結体が汚染する。
これにより、焼結体の機械的強度、耐磨耗性、耐水性、
耐熱性が悪くなり、耐使用回数が減る。また、樹脂型と
比較して、割れ、欠けのおそれなどから取り扱い性も劣
る。 そこで本発明は、上記従来の問題点を解決し、泥
漿鋳込み成形法により、相対密度98%以上の高密度を
有する大型のITO焼結体を製造する方法を提供するこ
とを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】上記目的を解決するため
の本発明のITO焼結体の製造方法は、酸化インジウム
及び酸化錫を主成分とする原料粉末と分散媒とを混合し
たスラリーを、鋳込み型に流し込む泥漿鋳込み成形法に
より成形体を得て、この成形体を焼結してITO焼結体
を得るITO焼結体の製造方法において、前記鋳込み型
としてフェノール系樹脂型を用い、前記スラリーの濃度
を60重量%以上とし、前記スラリーの鋳込み圧力を5
kg・f/cm2 以上とする。分散媒は、水、または水
に分散剤、バインダー、さらに必要に応じて潤滑剤、増
粘剤、pH調整剤、保温剤を添加したものである。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明のITO焼結体製造方法に
適用されるシステムを図1に示す。該システムは、配管
で接続されたスラリー圧送タンク20と、上型12およ
び下型14からなる鋳込み型10から主としてなる。ス
ラリー圧送タンク20にはコンプレッサーまたはガスボ
ンベ16、圧力計18、リーク弁22が接続されてい
る。また、鋳込型10にはコンプレッサーまたはガスボ
ンベ24および、真空ポンプ26が選択的に接続されて
いる。前記配管は、鋳込み型10内の空洞24に連通し
ている。
【0015】本システムにおいて、成形体を離型すると
きに鋳込み型10の上型12と下型14の一方の離型面
にはコンプレッサーまたはボンベ28で圧縮空気を送
り、反対側の離型面は真空ポンプ26で吸引する。順序
としては、例えば、上型を吸引、下型にガスを流し、上
型にガスを流し成型体を離型する。
【0016】フェノール樹脂型は、成形面層と下面層と
からなる2層構造の多孔質型で、成形面層に10μm以
下の微細な細孔を有し、下面層に50〜200μmの粗
孔を有する。成形面層はその微細孔により成形体の原料
粒子が型内に侵入することを防ぐ。下面層は粗孔粒径か
ら通気性、吸収性、型強度を有する。下面層の通気性に
より離型時に型内にガスを流し、成形体の離型する。フ
ェノール樹脂型は、石膏と比較し、同様な吸水性を有
し、Ca2+やSO4 2- による汚染がなく、機械的強度、
耐摩耗性、耐水性、耐熱性に優れている。このため、耐
使用回数や取り扱い性に優れ、鋳込み圧力を高めること
ができる。
【0017】本明細書において、スラリー濃度は酸化イ
ンジウムと酸化錫を主成分とする原料粉末と分散媒との
合計重量に対する原料粉末の重量百分率をいう。
【0018】スラリー濃度が60%未満の場合、着肉時
の排出水分量が多くなり、実際の成型時には着肉不良を
生じ、成形体密度の低下により焼結密度が低くなる。ま
た成形体の密度分布によって乾燥収縮差から割れが生
じ、また焼結割れが生じる。従って、スラリー濃度は6
0%以上が必要であり、より好ましい濃度範囲は、65
%以上80%未満である。
【0019】圧送タンク20によるスラリーの鋳込み圧
力が5kg・f/cm2 未満では着肉不足が起こり、成
形体密度が低くなる。鋳込み圧力を上げれば着肉不足は
無くなり、また着肉時間は短くなる。圧力の上限は生産
性と装置コストを考慮すると30kg・f/cm2 が好
ましい。上記のようにスラリー圧送タンク20に圧力を
加えてフェノール型樹脂の鋳込み型10内へスラリーを
送ると、水分が多孔質の鋳込み型10内に吸収されつつ
成形体が得られる。
【0020】
【実施例】[実施例1]酸化インジウム粉末9000
g、酸化錫粉末1000g、ポリカルボン酸系分散剤
(固形分40重量%)125g、アクリルエマルジョン
系バインダー(固形分40重量%)125g、純水(p
H6.5)3080ccを樹脂製ポット中に加えた。ジ
ルコニアボールを用いてボールミルで48時間混ぜ、ス
ラリー濃度約75.0重量%のスラリーを得た。このス
ラリーを真空脱泡後、内寸法365×190×10mm
のフェノール系樹脂型(ニッコー(株)製セラプラス
ト)に注入し、圧力5kg/cm2 で鋳込み成形した。
得られた成形体を1500℃で焼結した。この焼結体の
表面、裏面を0.5mm平面研削し、焼結密度測定用の
試料を作製した。測定結果を表1に示す。
【0021】[実施例2]純水(pH6.5)の量を4
250ccとした他は実施例1と同様にして、スラリー
濃度約70.0重量%スラリーを得た。このスラリーを
実施例1と同様に鋳込み成形し、実施例1と同様に焼結
した。実施例1と同様に焼結密度を測定した結果を表1
に示す。
【0022】[実施例3]純水(pH6.5)の量を5
130ccとした他は実施例1と同様にして、スラリー
濃度約65.0重量%スラリーを得た。このスラリーを
実施例1と同様に鋳込み成形し、実施例1と同様に焼結
した。実施例1と同様に焼結密度を測定した結果を表1
に示す。
【0023】[実施例4]純水(pH6.5)の量を6
400ccとした他は実施例1と同様にして、スラリー
濃度約60.0重量%スラリーを得た。このスラリー
を、圧力10kg・f/cm2 とした他は実施例1と同
様に鋳込み成形し、実施例1と同様に焼結した。実施例
1と同様に焼結密度を測定結果を表1に示す。
【0024】[比較例1](鋳込み圧力の低い例) 純水(pH6.5)の量を5130ccとした他は実施
例1と同様にして、スラリー濃度約65.0重量%スラ
リーを得た。このスラリーを、圧力2kg・f/cm2
とした他は実施例1と同様に鋳込み成形し、実施例1と
同様に焼結した。実施例1と同様に焼結密度を測定した
結果を表1に示す。
【0025】[比較例2](スラリー濃度の低い例) 純水(pH6.5)の量を9750ccとした他は実施
例1と同様にして、スラリー濃度約50.0重量%スラ
リーを得た。このスラリーを実施例1と同様に鋳込み成
形し、実施例1と同様に焼結した。実施例1と同様に焼
結密度を測定した結果を表1に示す。
【0026】 表1 スラリー濃度(重量%) 鋳込み圧力 焼結密度 (kg・f/cm2 ) (%) 実施例1 75.0 5 99.5 実施例2 69.0 5 99.3 実施例3 65.0 5 99.2 実施例4 60.0 10 99.0 比較例1 65.0 2 80.2 比較例2 50.0 5 81.2 表1に示されるように、実施例1〜4においては、焼結
密度99%以上のITOターゲットが得られた。
【0027】
【発明の効果】本発明は、以上のように構成されている
ので、相対密度98%以上の高密度を有する大型のIT
O焼結体が製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のITO焼結体製造方法に適用される
システムの概念図である。
【符号の説明】 10 鋳込み型 12 上型 14 下型 16 コンプレッサーまたガスボンベ 18 圧力計 20 スラリー圧力タンク 22 リーク弁 24 鋳込み空洞 26 真空ポンプ 28 コンプレッサーまたはガスボンベ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿部 能之 千葉県市川市中国分3−18−5 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 (72)発明者 高塚 裕二 千葉県市川市中国分3−18−5 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 Fターム(参考) 4G030 AA34 AA39 BA02 BA15 GA17 GA18 GA19 PA12 4K029 AA09 AA24 BA45 BA47 BC08 BC09 CA05

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸化インジウム及び酸化錫を主成分とす
    る原料粉末と分散媒とを混合したスラリーを鋳込み型に
    流し込むことにより成形体を得て、この成形体を焼結し
    てITO焼結体を得るITO焼結体の製造方法におい
    て、上記鋳込み型としてフェノール系樹脂型を用い、前
    記スラリーの濃度を60重量%以上とし、前記スラリー
    の鋳込み圧力を5kg・f/cm2 以上とすることを特
    徴とするITO焼結体の製造方法。
JP24536799A 1999-08-31 1999-08-31 Ito焼結体の製造方法 Pending JP2001072468A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP24536799A JP2001072468A (ja) 1999-08-31 1999-08-31 Ito焼結体の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP24536799A JP2001072468A (ja) 1999-08-31 1999-08-31 Ito焼結体の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2001072468A true JP2001072468A (ja) 2001-03-21

Family

ID=17132621

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP24536799A Pending JP2001072468A (ja) 1999-08-31 1999-08-31 Ito焼結体の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2001072468A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002072912A1 (fr) * 2001-03-12 2002-09-19 Nikko Materials Company, Limited Poudre d'oxyde d'etain destinee a une cible de pulverisation ito, procede de fabrication de cette poudre, cible de pulverisation de corps fritte destinee a la production d'une couche ito, et procede de fabrication de cette cible
CN112723863A (zh) * 2021-02-01 2021-04-30 韶关市欧莱高纯材料技术有限公司 一种高世代tft级细晶粒ito靶材的制造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002072912A1 (fr) * 2001-03-12 2002-09-19 Nikko Materials Company, Limited Poudre d'oxyde d'etain destinee a une cible de pulverisation ito, procede de fabrication de cette poudre, cible de pulverisation de corps fritte destinee a la production d'une couche ito, et procede de fabrication de cette cible
CN112723863A (zh) * 2021-02-01 2021-04-30 韶关市欧莱高纯材料技术有限公司 一种高世代tft级细晶粒ito靶材的制造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8778234B2 (en) Process for the manufacture of a high density ITO sputtering target
US5433901A (en) Method of manufacturing an ITO sintered body
US20130206590A1 (en) Manufacture of High Density Indium Tin Oxide (ITO) Sputtering Target
KR102030892B1 (ko) Ito 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 그리고 ito 투명 도전막 및 ito 투명 도전막의 제조 방법
KR102493208B1 (ko) 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 성형체, 및 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 및 원통형 성형체의 제조 방법
JP4813182B2 (ja) Itoスパッタリングターゲット
JP2001072468A (ja) Ito焼結体の製造方法
CN105986228A (zh) 一种用于制作氧化铝薄膜的溅射靶材及其制作方法
KR20020079422A (ko) Ito 스퍼터링 타겟 및 이의 제조 방법
JP2001072470A (ja) Ito焼結体の製造方法
JP4234483B2 (ja) Itoスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにito透明導電膜
JP7203088B2 (ja) 酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよび透明導電膜
JP4934926B2 (ja) Itoスパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2003002749A (ja) 酸化インジウム粉末およびitoスパッタリングターゲットの製造方法
JP2001058871A (ja) 導電性酸化チタン焼結体とその製造方法及びこれを用いたスパッタリングターゲット
JP5115249B2 (ja) 蒸着材及び該蒸着材を用いて蒸着膜を形成する方法
JP2003119560A (ja) スパッタリングターゲット
JP2002053952A (ja) スパッタリングターゲットおよびその製造方法
GB2494576A (en) A method of producing granulated ITO powder
JP4923358B2 (ja) Itoターゲットおよびその製造方法
KR101409543B1 (ko) 칼슘 첨가 azo 소결체, 스퍼터링용 타겟, 칼슘 첨가 도전막이 성막된 기판 및 기판의 성막 방법
JP2002226278A (ja) セラミックス焼結体の製造法
JP2004359982A (ja) Itoスパッタリングターゲット及びその製造方法
TWI426146B (zh) 銦錫氧化物粉漿的形成方法
JPH09262813A (ja) Ito焼結体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20040720