JP2002226278A

JP2002226278A - セラミックス焼結体の製造法

Info

Publication number: JP2002226278A
Application number: JP2001019021A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Ito; 謙一伊藤; Yuichi Nagasaki; 裕一長崎; Satoshi Kurosawa; 聡黒澤
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 2001-01-26
Filing date: 2001-01-26
Publication date: 2002-08-14

Abstract

(57)【要約】【課題】焼結体を焼成する際の焼結体内の密度むらを抑
制すると共に、反り、および割れの発生を抑制し、かつ
焼成に使用するセラミックスセッターを長期間使用可能
となり、また、その製造も容易となるセラミックス焼結
体の製造法を提供する。【解決の手段】原料粉末を成形して成形体とした後、該
成形体を複数の直方体形状のセラミックスブロックで支
持して焼成するセラミックス焼結体の製造法を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングタ
ーゲットに用いられるセラミックス焼結体の製造法に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】セラミックス焼結体からなるスパッタリ
ングターゲットは、高性能の薄膜を得るために、様々な
分野の各デバイスの作製に広く用いられている。例え
ば、ＩＴＯ（ＩｎｄｉｕｍＴｉｎＯｘｉｄｅ）薄膜
は、高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細
加工も行なえることから、フラットパネルディスプレイ
用表示電極、太陽電池用窓剤、帯電防止膜等の広範囲な
分野にわたって用いられている。特に、液晶装置を初め
としたフラットパネルディスプレイ分野では、近年、パ
ネルサイズが大型化すると共に、低コスト化を目的とし
て、１枚のマザーガラスから複数のパネルを作製するた
めに、ガラス基板のサイズが大型化している。その結
果、成膜に使用されるスパッタリングターゲットも大型
化している。

【０００３】一般に、セラミックス焼結体ターゲット
は、セラミックス粉末を混合、成形、焼成して得られた
焼結体を所望の形状に研削加工後、バッキングプレート
にボンディングして製造される。焼成炉内で成形体を焼
成してセラミックス焼結体を製造する際には、焼結体は
成形体に対し２０〜３０％程度収縮する。この収縮が焼
結体に多かれ少なかれ反りを発生させる。場合によって
は割れを発生させることになる。この収縮による影響
は、焼結体サイズが大きくなるほど顕著である。反りが
発生した場合、研削加工時に研削量が増加し、加工時間
及び原材料のロスにつながり、大型ターゲットの価格を
引き上げる主要な要因となっていた。

【０００４】例えば、特開２０００−２０３９４５号公
報において、炉側壁および炉底部にヒーターを設置した
特殊な焼成炉を用いて、温度分布を改善することで、反
りを抑制する方法が記載されている。さらに、成形体支
持具（セッター）として、２段階構造とし、上記焼成炉
を用いて、反りを抑制する方法が記載されている。しか
しながら、大量生産用の焼成炉は、一度に大量の成形体
を焼成するため、成形体を多段に積み上げ、炉内有効寸
法の高さも大きくなる。この場合、上記方法では炉内上
部で温度分布が発生する。これを解消するために、炉上
部にもヒーターを設置する必要がある。すなわち、炉内
全面をヒーターとする必要があるが、長尺のヒーターを
吊り下げて設置することとなり、非常に特殊な焼成炉と
なる。したがって、装置コスト等を考慮すると大量生産
用の焼成炉に向いていない。また、焼結体とセッターと
の反応を避けるため、２段階構造のセッターを用いると
あるが、セッターに関し詳細な規定が無い。

【０００５】また、成形体をセラミックス平板上で焼成
する場合、高温化では焼結体の強度が弱いため、焼成過
程での変形がセラミックス平板で矯正され、反りの抑制
はある程度可能であるが、焼結体内で１．５〜２．５％
程度の密度むらが発生する問題があった。この傾向は、
サイズの大きい焼結体、また、焼成時の雰囲気調整が必
要である物質、例えば、酸化雰囲気で焼成されるＩＴＯ
等において特に顕著であった。この様な密度むらがある
焼結体ターゲットを用いて成膜を行なう場合、低密度と
高密度な部分での放電特性が異なるために、放電が不安
定となり、また、低密度な部分でノジュールが発生しパ
ーティクルの原因となる等の問題を引き起こすことにな
り、近年、要求されている大型で高密度なターゲットを
量産する上で大きな問題となっていた。

【０００６】さらに、セラミックス成形体をセラミック
スセッター上で焼成する場合、セッターを繰り返し使用
していくうちに、成形体とセッターは多かれ少なかれ反
応するため、セッターを新しい物へ交換する必要があっ
た。また、セッターの形状、あるいは焼成温度によって
は、セッターが変形や反りを発生ししてしまい使用でき
なくなるという問題があった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の課題に
鑑みてなされたものであり、その目的は、焼結体を焼成
する際の焼結体内の密度むらを抑制すると共に、反り、
および割れの発生を抑制し、かつ焼成に使用するセラミ
ックスセッターを長期間使用可能となり、また、その製
造も容易となるセラミックス焼結体の製造法を提供する
ことにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記のよ
うな現状に鑑み、鋭意検討を重ねた結果、金属元素の酸
化物、水酸化物若しくは炭酸塩等からなるセラミックス
粉末を混合、成形して成形体とした後、焼成してセラミ
ックス焼結体を製造する方法において、成形体を複数の
直方体形状のセラミックスブロックで支持して焼成を行
うことにより、セラミックス焼結体の密度むら、および
反りや割れが低減でき、かつセラミックスブロックが長
期繰り返し使用可能になることを見出し、本発明を完成
するに至った。

【０００９】本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、
成形体を支持するセラミックス面において、１）成形体
を支持しているセラミックスブロック面の平面度が一定
の範囲内であること、２）成形体を支持しているセラミ
ックスブロック面の総面積が成形体の面積に対して一定
の範囲内であること、３）セラミックスブロックとその
隣り合う複数のセラミックスブロックにより形成される
間隔の最大値が成形体の厚みに対して一定の範囲内であ
ること、４）セラミックスブロックと成形体との間に酸
化物焼成粉を敷くこと、５）酸化物焼成粉として一定の
範囲内の粒径をもつ球状粉を使用すること等により、セ
ラミックス焼結体の焼成時の密度むらおよび反りをさら
に低減でき、かつセラミックスブロックが長期繰り返し
使用可能となり、また、その製造も容易となることを見
出した。

【００１０】すなわち、本発明は金属元素の酸化物、水
酸化物若しくは炭酸塩等を必要に応じて混合して得られ
た原料粉末、又はそれらを焼成・粉砕して得られたセラ
ミックス粉末等からなる原料粉末を、成形して成形体と
した後、該成形体を焼成してセラミックス焼結体を製造
する方法において、前記成形体の焼成に際し、前記成形
体を複数の直方体形状のセラミックスブロックを配置
し、その上に置いて焼成を行なうセラミックス焼結体の
製造法である。

【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１２】本発明の方法により得られるセラミックス
焼結体は、特に限定されるものではないが、例えば、Ｉ
ＴＯ（ＩｎｄｉｕｍＴｉｎＯｘｉｄｅ）、ＺＡＯ
（ＺｎｉｃＡｌｕｍｉｕｍＯｘｉｄｅ）、ＳＴＯ
（ＳｔｒｏｎｔｉｕｍＴｉｎＯｘｉｄｅ）等を挙げる
ことができる。

【００１３】本発明のセラミックス焼結体の製造法にお
ける原料粉末の混合、成形体の作製は通常用いられてい
る方法により行うことができる。

【００１４】原料粉末の混合は、例えば、ボールミル、
ジェットミル、クロスミキサー等で行なう。原料粉末を
混合する前に、原料粉末の粉砕及び／又は分級処理を施
しておくことが好ましい。こうした粉砕・分級処理を施
すことにより原料粉末粒径が微細化し、均一に混合しや
すくなるため、焼結体内組成の不均一性によって引き起
こされる焼結体の変形・割れや密度むらを防止すること
が可能となる。また、原料粉末として炭酸塩を用いた場
合には、粉末を混合した後に、仮焼して脱炭酸処理を施
してもよい。なお、原料粉末として１種類の化合物のみ
を用いる場合には上記のような混合操作が必要でないこ
とは言うまでもないが、本発明では、このようなものも
原料混合粉末と称するものとする。

【００１５】得られた原料混合粉末を次に、例えば、プ
レス法あるいは鋳込み法等の成形法により成形して成形
体を製造する。プレス法により成形体を製造する場合に
は、所定の金型に粉末を充填した後、粉末プレス機を用
いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ²の圧力でプレスを行な
う。粉末の成形性が悪い場合には、必要に応じて、パラ
フィンやポリビニルアルコール等の有機系化合物を主成
分とするバインダーを粉末中に添加してもよい。

【００１６】鋳込み法により成形体を製造する場合に
は、原料混合粉末にバインダー、分散剤、水を添加し、
ボールミル等により混合することにより鋳込み成形用ス
ラリーを作製する。混合時間は、より十分な混合効果を
得るためには、３時間以上が好ましく、より好ましくは
５時間以上である。

【００１７】スラリーの粘度は、上述した分散剤、バイ
ンダー、水の配合量によって決定されるが、強度の高い
成形体、かつ鋳型への良好な着肉特性を得るために、好
ましくは１００〜５０００センチポイズであり、さらに
好ましくは５００〜２５００センチポイズである。

【００１８】続いて、上述のようにして得られたスラリ
ーを用いて鋳込み成形を行なうが、鋳型にスラリーが注
入される前に、スラリーの脱泡を行なうことが好まし
い。脱泡は、例えば、ポリアルキレングリコール系の消
泡剤をスラリーに添加して真空中で脱泡処理を行なえば
よい。

【００１９】鋳込み成形に使用する鋳型としては、多孔
質樹脂型や石膏型など特に制限なく使用することがで
き、成形圧力としては、３〜２５ｋｇ／ｃｍ²が生産性
の点で好ましい。

【００２０】続いて、プレス法によって製造したプレス
成形体、または鋳込み法によって製造した乾燥処理後の
成形体は、必要に応じて冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）に
より圧密化処理を行なうこともできる。この際ＣＩＰの
圧力は十分な圧密効果を得るために１ｔｏｎ（１０００
ｋｇ）／ｃｍ²以上であることが好ましく、２ｔｏｎ／
ｃｍ²以上であることがさらに好ましい。

【００２１】次に、成形体中に残存する水分およびバイ
ンダー等の有機物を除去するために、３００〜５００℃
の温度で脱ワックス処理を行なう。脱ワックス処理の際
の昇温速度は、分散剤およびバインダーがガス化する過
程でのクラックを防止するために、５℃／時間以下とす
ることが好ましく、３℃／時間以下とすることがさらに
好ましい。成形体をプレス法によって製造した場合、特
にバインダー等の有機物を添加していない場合には、脱
ワックス処理を省略してもよい。

【００２２】このようにして得られた成形体を炉側壁の
みにヒーターを設置した通常の焼成炉内で焼成して、セ
ラッミクス焼結体を製造するが、この際、成形体を複数
の直方体形状のセラミックスブロックを配置し、その上
に置いて焼成を行なう。このように焼成を行なうことに
より、その反りが１．０ｍｍ以下、かつ焼結体内の密度
むらが０．５％以下となるセラッミクス焼結体を得るこ
とができ、さらにセラミックスブロックを長期に渡って
繰り返し使用できる。

【００２３】なお、本発明でいう反りとは、焼結体の厚
み方向のうねりで、ＪＩＳ−Ｒ２２０３−１９７５に準
じて測定される値である。すなわち、金属製の定規を焼
結体測定面の対角線上に置き、それらの間の隙間の最大
部に測定用くさびを差し込んで、その隙間の大きさの測
定を行なうものである。

【００２４】また、密度むらとは、１つの焼結体におけ
る焼結体内の密度差であり、本発明における密度むら
は、焼結体サイズにもよるが、約２０〜５０ｍｍ角の試
料片を、１５〜３０個程度焼結体から均一に切り出し、
各々の試料片の密度を測定し、その平均値に対する最大
値と最小値の差の百分率を求めることで得られるもので
ある。密度の測定は、ＪＩＳ−Ｒ１６３４−１９９８に
準拠して、アルキメデス法で行なわれる。

【００２５】例えば、成形体の焼成において、セラミッ
クス平板上で焼成することにより、高温下では焼結体の
強度が弱いため、焼成過程での変形がセラミックス平板
で矯正され、反りの少ない焼結体を得ることができる。
この観点から、反りの抑制のためには、セラミックスセ
ッターは平面度が要求される。すなわち、成形体を支え
るセラミックスセッターは平面度のあるセラミックス平
板であることが望ましい。しかし、単なるセラミックス
平板上で成形体を焼成し焼結体を作製した場合、焼結体
の中心部と外周部で密度差が発生してしまう。この密度
むらは、セラミックス平板に接した面と反対の面で焼結
体の接している雰囲気が異なってしまうために発生する
ものであると考えられ、この傾向は、サイズの大きい焼
結体、また、焼成時の雰囲気調整が必要である物質、例
えば、酸化雰囲気で焼成されるＩＴＯ等において特に顕
著である。また、密度むらは、すなわち不均一な焼結は
反りの発生要因でもあり、上記のように密度むらのある
焼結体を焼成過程で矯正し、反りを減らした場合、内部
に歪が残り、研削加工時に割れが発生する場合がある。

【００２６】本発明においては、所定の間隔で配置され
た複数の直方体形状のセラミックスブロックで支持して
焼成を行うことにより、焼成時の焼結体が接する雰囲気
の均一性が保たれて焼結が均一に行われるため、密度む
らが低減でき、引いては反りの抑制効果も得られる。

【００２７】焼成時の雰囲気を可能な限り均一に保つた
めには、成形体の全長に渡ってセラミックスブロックを
配置しないほうが好ましい。さらに具体的に言えば、セ
ラミックスブロックの１辺の長さが成形体の短辺の長さ
未満であることが好ましく、より好ましくは２分の１以
下であり、さらに好ましくは３分の１以下である。ここ
で言う成形体の短辺の長さとは、成形体の平面内におい
て、成形体端部に接する内接円の直径である。

【００２８】さらに、セラミックスブロック面の平面度
を２ｍｍ以下にすることで、反りの抑制効果をさらに高
めることができ、より好ましくは１ｍｍ以下である。セ
ラミックスブロック面の平面度とは、成形体に接するセ
ラミックスブロック面に金属製の定規を置いた時のそれ
らの間隔の最大値である。本発明で規定する平面度は、
複数配置されたセラミックスブロック面において、任意
のセラミックスブロック面を常に含むように定規を置
き、全てのセラミックスブロック面について、平面度を
求めたときの最大値である。

【００２９】セラミックスブロック面の平面度は、セラ
ミックス平板などの平面度のある面をベースとして、同
一高さのセラミックスブロックをセラミックス平板上に
配置すること、あるいはベース面上にセラミックス粉を
敷き、その上にセラミックスブロックを配置し、鉄板等
の精密に加工された平面でセラミックスブロックを押さ
えつけることで、所定のセラミックスブロック面の平面
度が得られる。

【００３０】反りおよび密度むらの抑制効果を共に得る
ためには、密度むらの抑制という観点から、セラミック
スブロックの総面積は小さい程効果があるが、焼結体の
反りの発生要因になってしまう。以上の点、すなわち反
り及び密度むらの抑制効果を考慮すると、成形体を支持
するセラミックスブロックの総面積が、成形体面積の７
０％以下であることが好ましく、さらに好ましくは６０
％以下である。また、このセラミックスブロックの総面
積は成形体面積の３０％以上であることが好ましく、さ
らに好ましくは４０％以上である。尚、ここで言う成形
体を支持するセラミックスブロックの総面積とは、成形
体に接している部分の面積の総和である。

【００３１】反りの抑制という観点から、セラミックス
ブロック面の平面度が高い程、さらに、セラミックスブ
ロックの間隔が小さい程効果がある。１つのセラミック
スブロックとその隣り合う複数のセラミックスブロック
により形成される間隔の最大値が、成形体の厚みの５倍
以下であることが好ましく、さらに好ましくは３倍以
下、特に好ましくは２倍以下である。尚、セラミックス
ブロックの間隔とは、１つのセラミックスブロックとそ
の隣り合う複数のセラミックスブロックにより形成され
る間隔であり、そのセラミックスブロックの間隔におい
て、セラミックスブロックに接する内接円の直径であ
る。

【００３２】また、セラミックスブロックの配置は、上
記条件を満たせば規則的であってもよいし、不規則的で
あってもよい。さらに、２つ以上のセラミックスブロッ
クを実質的につなげて配置してもよい。

【００３３】焼結体の中心部は、特に外周部に比べ密度
が上がり難く、また反りの発生は少ないため、中心部に
おいてセラミックスブロックの間隔を大きく取る方が好
ましい。さらに、成形体は焼成により収縮し焼結体とな
るが、高温下での成形体又は焼結体の端部は中心部に比
べ強度が弱く、焼成時に成形体又は焼結体がセラミック
スブロックの間隔に掛かると端部において反りを発生し
やすい。従って、セラミックスブロックの配置として、
成形体が焼成により収縮することを考慮して、成形体端
部が焼成時の収縮により通過する範囲において、成形体
又は焼結体の端部全長に渡って平行な間隔を形成しない
方が好ましい。さらに、成形体の４隅が焼成時の収縮に
より通過する範囲において、セラミックスブロックの間
隔を形成しない方が好ましい。

【００３４】このように、本発明においては、セラミッ
クスブロックをセッターとして使用することで、セラミ
ックスセッターの配置の自由度が大きく、同一のセラミ
ックスブロックで種々のサイズの成形体に適応可能で、
また目的に合わせて自由に配置を選ぶことができる。

【００３５】セラミックス成形体をセラミックスセッタ
ー上で焼成する場合、セラミックスセッターを繰り返し
使用していく内に、成形体又は焼結体とセッターは多か
れ少なかれ反応するため、いずれ成形体に接したセラミ
ックスセッター面は荒れが生じ、この表面荒れは焼成で
の成形体の収縮を妨げ、焼結体のクラック、変形の原因
となる可能性がある。また、焼成の熱サイクルを繰り返
すことで、セラミックスセッターが変形／反りを発生
し、引いては焼結体の反りの原因となる可能性がある。
これらの理由により、セラミックスセッターは定期的に
新しいものへ交換する必要がある。

【００３６】本発明では、直方体形状のセラミックスブ
ロックをセッターとして使用することで、セラミックス
ブロックの少なくとも４面が成形体に接する面として使
用可能となり、上記と同様の理由によりセラミックスブ
ロックを交換する必要が生じてきたとしても、使用され
たセラミックスブロック面以外の面を用いることでよ
く、その交換時期を延ばすことができる。さらに、直方
体形状のセラミックスブロックは変形に対しても強く、
焼成の熱サイクルでは実質的にその変形は認められな
い。このように、直方体形状のセラミックスブロックを
焼成時のセッターに使用することで、セッターの長期使
用が可能となり、セッターの交換作業の頻度を減ずるこ
とができ、安定的で容易にセラミックス焼結体を製造す
ることが可能となる。

【００３７】さらに、このセラミックスブロックとし
て、直方体形状の内でも正六面体となるものを使用すれ
ば、上記記載のセッター配置の自由度及びセッターの長
期使用といった効果をさらに高めることができる。

【００３８】セラミックスブロックに用いられるセラミ
ックス材料としては、アルミナを使用することが好まし
い。それは成形体とアルミナとが成形体の焼成過程にお
いて反応し難いこと、また、アルミナ自体が熱による変
形の少ない材料であるために反りの少ない焼結体を得る
ことができること、さらにセラミックスブロックを長期
使用するために最適であることからである。

【００３９】また、成形体が焼成過程において収縮する
際の、セラミックスブロックとの摩擦を低減させるた
め、成形体とセラミックスブロックとの間に酸化物焼成
粉を敷くことが好ましい。成形体とブロックとの間に酸
化物焼成粉を敷くことは、ある間隔で配置されたセラミ
ックスブロックで支持して焼成を行う雰囲気の均一性向
上を計る効果をさらに高めることにもなる。さらに、セ
ラミックスブロック上に酸化物焼成粉を敷いた後、焼成
する前に成形体よりも大きな板を用い酸化物焼成粉を平
らに均し、焼成することで、得られる焼結体の反りを抑
制するという効果をさらに高めることもできる。

【００４０】用いられる酸化物焼成粉としては特に限定
されないが、例えば、ＩＴＯ焼結体を製造する際にはア
ルミナ粉末を使用することが好ましい。さらに、成形体
がセラミックブロック上を均一に収縮するために、酸化
物焼成粉は球状であることが好ましく、その粒径は１０
０〜１０００μｍの範囲であることがさらに好ましい。

【００４１】焼成処理の際の、焼成温度、昇温速度、降
温速度等の条件は、対象となるセラミックス材料の種類
によって異なる。

【００４２】例えばＩＴＯの場合、焼成温度は、酸化ス
ズの酸化インジウム中への固溶が促進される１４００〜
１６００℃であることが好ましい。１４００℃未満では
ＩＴＯとしての焼結が完全でなくなり、焼結体強度が低
くなってしまうことがあり、また、１６００℃を超える
温度ではＩＴＯ焼結粒子からの酸化インジウムあるいは
酸化スズの蒸発が顕著となり、組成ずれ等の問題を引き
起こす要因となることがある。

【００４３】焼成温度までの昇温速度は、成形体の均一
な焼結による収縮を考慮すると、１時間あたり２０〜１
００℃（２０〜１００℃／ｈｒ）の範囲が好ましい。

【００４４】焼成温度で保持した後の、室温までの降温
速度は、１時間あたり１００℃以下とすることが、焼結
体への熱衝撃を緩和し、反り・クラックを防止する点で
好ましい。

【００４５】以上の方法により製造された焼結体は、そ
の反りが１．０ｍｍ以下、かつ密度むらが０．５％以下
のセラミックス焼結体として得られ、容易に所望の形状
に研削加工してスパッタリングターゲットとすることが
できる。

【００４６】

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例をもってさ
らに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるもの
ではない。

【００４７】実施例１予め乾式ボールミルにより４８時間粉砕処理した酸化イ
ンジウム粉末および酸化スズ粉末を、組成が酸化インジ
ウム：酸化スズ＝９０：１０（ｗｔ％）となるように１
６時間乾式ボールミル混合しＩＴＯ混合粉末を作製し
た。上記ＩＴＯ混合粉末を容器から取り出し、これにポ
リカルボン酸系分散剤を１．１％（ＩＴＯ混合粉末量に
対して）、ポリアクリル酸系バインダー１．０％（ＩＴ
Ｏ混合粉末量に対して）、イオン交換水２４．５％（Ｉ
ＴＯ混合粉末量に対して）を加えて１６時間ボールミル
混合を実施した。この鋳込み成形体作製用スラリーの粘
度を測定したところ、１４４０センチポイズであった。

【００４８】続いて、上記スラリーにポリアルキレング
リコール系消泡剤を添加し、真空中で脱泡処理を実施し
た。これを４２０ｍｍ×９４０ｍｍ×１１ｍｍｔの鋳込
み成形用鋳型に注入し２０ｋｇ／ｃｍ²の成形圧力によ
り鋳込み成形を行ない、成形体を合計１０枚成形した。
この成形体を乾燥後、３ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力でＣＩＰ
処理した。この後、成形体に残存する分散剤およびバイ
ンダーを除去するために、上記成形体を常圧純酸素雰囲
気焼成炉内に設置し、以下の条件で脱ワックス・焼成を
実施した。なお、ＣＩＰ処理後の成形体（約３８０ｍｍ
×８６０ｍｍ×１０ｍｍｔ）のセッティングのため、図
１に示すように、アルミナブロック（４０ｍｍ×４０ｍ
ｍ×８０ｍｍ；６６個、４０ｍｍ×４０ｍｍ×４０ｍ
ｍ；１０個）を配置し、その上に直接前記の鋳込み成形
体１枚を設置した。この時のアルミナブロックの間隔の
最大値は５０ｍｍで、総面積は成形体に対して５６％
で、成形体に接するアルミナブロック面の平面度は０．
６ｍｍであった。

【００４９】（脱ワックス条件）脱ワックス温度：４５０℃、昇温速度：３℃／ｈｒ、保
持時間：なし（焼成条件）焼成雰囲気：酸素雰囲気昇温速度：５０℃／ｈｒ、焼成温度：１５００℃、焼成
時間：５ｈｒ降温速度：１００℃／ｈｒ得られた焼結体の反りをＪＩＳ−Ｒ２２０３−１９７５
に基づいて測定したところ、上記により得られた焼結体
１０枚の平均値は０．７ｍｍであった。また、上記によ
り得られた焼結体（約３１０ｍｍ×７１０ｍｍ×８ｍｍ
ｔ）から、約３０ｍｍ角に、縦５列、横５列等間隔に２
５個切り出し、各々の密度を測定し、密度むらを求めた
ところ、焼結体１０枚の平均値は０．３％であった。密
度の測定は、ＪＩＳ−Ｒ１６３４−１９９８に準拠し
て、アルキメデス法で行なった。

【００５０】実施例２実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体のセッティングする方法を変
更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純酸素雰囲
気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティングのため、
図２に示すように、アルミナブロック（３０ｍｍ×３０
ｍｍ×３０ｍｍ；２４５個）を配置し、その上に直接前
記の鋳込み成形体１枚を設置した。この時のアルミナブ
ロックの間隔の最大値は２５ｍｍで、総面積は成形体に
対して４８％で、成形体に接するアルミナブロック面の
平面度は１．２ｍｍである。

【００５１】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．８ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は０．２％であっ
た。

【００５２】実施例３実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体のセッティングする方法を変
更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純酸素雰囲
気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティングのため、
図３に示すように、アルミナブロック（４０ｍｍ×４０
ｍｍ×４０ｍｍ；１５３個）を配置し、その上に直接前
記の鋳込み成形体１枚を設置した。この時のアルミナブ
ロックの間隔の最大値は２８ｍｍで、総面積は成形体に
対して５７％で、成形体に接するアルミナブロック面の
平面度は１．０ｍｍである。

【００５３】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．８ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は０．３％であっ
た。

【００５４】実施例４実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体のセッティングする方法を変
更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純酸素雰囲
気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティング法として
は、図３に示すように、実施例３で使用したアルミナブ
ロックの配置で、その上に粒径１００〜１０００μｍの
球状アルミナ粉末（太平洋ランダム社製、グレード：Ｂ
Ｌ）を敷き、その上に前記の鋳込み成形体１枚を設置し
た。

【００５５】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．７ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は０．２％であっ
た。

【００５６】実施例５実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体のセッティングする方法を変
更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純酸素雰囲
気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティングのため、
図４に示すように、アルミナブロック（４０ｍｍ×４０
ｍｍ×４０ｍｍ；９８個）を配置し、その上に直接前記
の鋳込み成形体１枚を設置した。この時のアルミナブロ
ックの間隔の最大値は５７ｍｍで、総面積は成形体に対
して３４％で、成形体に接するアルミナブロック面の平
面度は０．６ｍｍである。

【００５７】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は１．０ｍｍであり、ブロ
ックとブロックの間隔に当たる場所において、反りが最
大であった。また、密度むらについては焼結体１０枚の
平均値は０．２％であった。

【００５８】実施例６実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体のセッティングする方法を変
更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純酸素雰囲
気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティングのため、
図５に示すように、アルミナブロック（５０ｍｍ×５０
ｍｍ×５０ｍｍ；１２８個）を配置し、その上に直接前
記の鋳込み成形体１枚を設置した。この時のアルミナブ
ロックの間隔の最大値は１４ｍｍで、総面積は成形体に
対して７６％で、成形体に接するアルミナブロック面の
平面度は０．６ｍｍである。

【００５９】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．６ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は１．０％であっ
た。また、焼結体の中心部で密度が低い傾向であった。

【００６０】比較例１実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体のセッティングする方法を変
更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純酸素雰囲
気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティング法として
は、アルミナ平板上に直接前記の鋳込み成形体１枚を設
置した。

【００６１】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．５ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は１．８％であ
り、特に焼結体の中心部において、密度の低下が認めら
れた。

【００６２】

【発明の効果】本発明の方法によれば、大型のスパッタ
リングターゲット用セラミックス焼結体を効率よく、か
つ高品質に製造することができる。すなわち、本発明に
より得られるセラミックス焼結体はその反りが１．０ｍ
ｍ以下、かつ焼結体内の密度むらが１．０％以下となる
ので、この焼結体から所望の厚みに加工する際の時間を
節約し、原料粉のロスが少なく、かつ高品質の焼結体の
製造が可能で、焼成時のセラミックスセッターが長期使
用可能となる。

【００６３】

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で使用したアルミナブロックの配置を
示す平面図である。図中、両端が矢印で示される線の上
にある数値は幅（単位はｍｍ）を表す。他の図も同様で
ある。

【００６４】

【図２】実施例２で使用したアルミナブロックの配置を
示す平面図である。

【００６５】

【図３】実施例３及び実施例４で使用したアルミナブロ
ックの配置を示す平面図である。

【００６６】

【図４】実施例５で使用したアルミナ平板の形状を示す
平面図及び側面図である。

【００６７】

【図５】実施例６で使用したアルミナ平板の形状を示す
平面図及び側面図である。

【００６８】

【符号の説明】１：セラミックスブロック２：成形体の大きさ（破線部分が上方から見た形状）３：焼結体の大きさ（破線部分が上方から見た形状）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料粉末を成形して成形体とした後、該成
形体を複数の直方体形状のセラミックスブロックで支持
して焼成することを特徴とするセラミックス焼結体の製
造法。
【請求項２】該セラミックスブロックの１辺の長さが、
成形体の短辺の長さ未満であることを特徴とする請求項
１記載のセラミックス焼結体の製造法。
【請求項３】成形体を支持している該セラミックスブロ
ック面の平面度が、２ｍｍ以下であることを特徴とする
請求項１又は請求項２に記載のセラミックス焼結体の製
造法。
【請求項４】成形体を支持している該セラミックスブロ
ック面の総面積が、成形体面積の７０％以下であること
を特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミッ
クス焼結体の製造法。
【請求項５】該セラミックスブロックとその隣り合う複
数のセラミックスブロックにより形成される間隔の最大
値が、成形体の厚みの５倍以下であることを特徴とする
請求項１〜４のいずれかに記載のセラミックス焼結体の
製造法。
【請求項６】該セラミックスブロックのセラミックス材
としてアルミナを使用する請求項１〜５のいずれかに記
載のセラミックス焼結体の製造法。
【請求項７】成形体を支持するセラミックス面と成形体
との間に酸化物焼成粉を敷くことを特徴とする請求項１
〜６のいずれかに記載のセラミックス焼結体の製造法。
【請求項８】酸化物焼成粉が、１００〜１０００μｍの
粒径をもつ球状粉であることを特徴とする請求項７に記
載のセラミックス焼結体の製造法。
【請求項９】酸化物焼成粉が、アルミナ粉であることを
特徴とする請求項７又は請求項８に記載のセラミックス
焼結体の製造法。
【請求項１０】焼成時の昇温速度が１時間あたり１００
℃以下であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか
記載のセラミックス焼結体の製造法。
【請求項１１】原料粉末が、金属元素の酸化物、水酸化
物及び炭酸塩からなる群から選ばれる１種単独又は２種
以上の混合物であることを特徴とする請求項１〜１０の
いずれかに記載のセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項１２】成形体が実質的にインジウム、スズおよ
び酸素からなる、請求項１〜１０のいずれかに記載のセ
ラミックス焼結体の製造方法。
【請求項１３】成形体が実質的にインジウム、亜鉛およ
び酸素からなる、請求項１〜１０のいずれかに記載のセ
ラミックス焼結体の製造方法。
【請求項１４】成形体が実質的に亜鉛、アルミニウムお
よび酸素からなる、請求項１〜１０のいずれかに記載の
セラミックス焼結体の製造方法。