JP2001122668A - セラミックス焼結体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 スパッタリングターゲットとして用いられる
セラミックス焼結体の焼成時に発生する反りおよび密度
むらを低減させることにより、効率よくかつ高品質なセ
ラミックス焼結体を製造する方法を提供する。 【解決手段】 金属の酸化物、水酸化物または炭酸塩等
からなる原料粉末を混合し、成形して成形体とした後、
焼成してセラミックス焼結体を製造する方法において、
成形体を穴又は溝が設けてあるセラミックス平板上に置
いて焼成を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングタ
ーゲットに用いられるセラミックス焼結体の製造法に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】セラミックス焼結体からなるスパッタリ
ングターゲットは、高性能の薄膜を得るために、様々な
分野の各デバイスの作製に広く用いられている。例え
ば、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）薄膜
は、高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細
加工も行なえることから、フラットパネルディスプレイ
用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等の広範囲な
分野にわたって用いられている。特に、液晶装置を初め
としたフラットパネルディスプレイ分野では、近年、パ
ネルサイズが大型化すると共に、低コスト化を目的とし
て、１枚のマザーガラスから複数のパネルを作製するた
めに、ガラス基板のサイズが大型化している。その結
果、成膜に使用されるスパッタリングターゲットも大型
化している。

【０００３】一般に、セラミックス焼結体ターゲット
は、セラミックス粉末を混合、成形、焼成して得られた
焼結体を所望の形状に研削加工後、バッキングプレート
にボンディングして製造される。焼成炉内で成形体を焼
成してセラミックス焼結体を製造する際には、焼結体に
多かれ少なかれ反りが発生することが知れられている。
例えば、アルミナ角棒をスノコ状に配列し、その上にＩ
ＴＯ成形体をおいてＩＴＯ焼結体を製造する場合には、
その焼結体の反りが２．０ｍｍ程度発生する。焼結体を
フラットな面に研削し、所望の製品厚みに仕上げる場
合、反りの生じた焼結体では研削量が増加するため原料
粉末量が増加し、製造コストが高くなる。さらに、平面
研削盤による加工時間は、１６０ｍｍ×５００ｍｍの焼
結体サイズを上下２ｍｍ研削するのに、表裏両面で６０
分程度かかることになる。この影響は、焼結体サイズが
大きくなるほど顕著であり、大型ターゲットの価格を引
き上げる主要な要因となっていた。

【０００４】また、セラミックス平板上で成形体を焼成
する場合、この方法では反りの抑制は可能であるが、焼
結体内で１．５％〜２．５％程度の密度むらが発生する
問題があった。この傾向は、サイズの大きい焼結体、ま
た、焼成時の雰囲気調整が必要である物質、例えば、酸
化雰囲気で焼成されるＩＴＯ等において顕著であった。
この様な密度むらがある焼結体ターゲットを用いて成膜
を行なう場合、低密度と高密度な部分での放電特性が異
なるために、放電が不安定となり、また、低密度な部分
でノジュールが発生しパーティクルの原因となる等の問
題を引き起こすことになり、近年、要求されている大型
で高密度なターゲットを量産する上で大きな問題となっ
ていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、焼結体を焼
成する際の反りの発生を抑制すると共に、焼結体内の密
度むらを抑制することが可能なセラミックス焼結体の製
造法を提供するものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記のよ
うな現状に鑑み、鋭意検討を重ねた結果、金属元素の酸
化物、水酸化物又は炭酸塩等からなるセラミックス粉末
を混合、成形して成形体とした後、焼成してセラミック
ス焼結体を製造する方法において、成形体を穴又は溝が
設けてあるセラミックス平板上に置いて焼成を行なうこ
とにより、セラミックス焼結体の反りおよび密度むらが
低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００７】本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、
１）セラミックス平板の穴の径及び溝の幅が成形体の厚
みに対して一定の範囲内であること、２）セラミックス
平板の穴又は溝の総面積がセラミックス平板の面積に対
してそれぞれ一定の範囲内であること、３）穴又は溝を
設けるセラミックス平板としてアルミナ平板を使用する
こと、４）穴又は溝を設けたセラミックス平板と成形体
との間に酸化物焼成粉を敷くこと、５）酸化物焼成粉と
してアルミナ粉を使用すること、６）酸化物焼成粉とし
て一定の範囲内の粒径をもつ球状粉を使用すること等に
より、セラミックス焼結体の焼結時の反りおよび密度む
らをさらに低減できることを見出した。

【０００８】すなわち、本発明は金属元素の酸化物、水
酸化物若しくは炭酸塩等を必要に応じて混合して得られ
た原料粉末、又はそれらを焼成・粉砕して得られたセラ
ミックス粉末等からなる原料粉末を、成形して成形体と
した後、該成形体を焼成してセラミックス焼結体を製造
する方法において、前記成形体の焼成に際し、前記成形
体を穴及び／又は溝を有するセラミックス平板上に置い
て焼成を行なうことを特徴とするセラミックス焼結体の
製造法である。

【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１０】本発明のセラミックス焼結体は、特に限定
されるものではないが、例えば、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ
Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＺＡＯ（Ｚｎｉｃ Ａｌｕｍｉ
ｕｍＯｘｉｄｅ）、ＳＴＯ（Ｓｔｒｏｎｔｉｕｍ Ｔｉ
ｎ Ｏｘｉｄｅ）等を挙げることができる。

【００１１】本発明のセラミックス焼結体の製造法にお
ける原料粉末の混合、成形体の作製は通常用いられてい
る方法により行うことができる。

【００１２】原料粉末の混合は、例えば、ボールミル、
ジェットミル、クロスミキサー等で行なう。原料粉末を
混合する前に、原料粉末の粉砕及び／又は分級処理を施
しておくことが好ましい。こうした粉砕・分級処理を施
すことにより原料粉末粒径が微細化し、均一に混合しや
すくなるため、焼結体内組成の不均一性によって引き起
こされる焼結体の変形・割れや密度むらを防止すること
が可能となる。また、原料粉末として炭酸塩を用いた場
合には、粉末を混合した後に、仮焼して脱炭酸処理を施
しても良い。なお、原料粉末として１種類の化合物のみ
を用いる場合には上記のような混合操作が必要でないこ
とは言うまでもないが、本発明では、このようなものも
原料混合粉末と称するものとする。

【００１３】得られた原料混合粉末を次に、例えば、プ
レス法あるいは鋳込み法等の成形法により成形して成形
体を製造する。プレス法により成形体を製造する場合に
は、所定の金型に粉末を充填した後、粉末プレス機を用
いて１００〜３００ｋｇ／ｃｍ²の圧力でプレスを行な
う。粉末の成形性が悪い場合には、必要に応じて、パラ
フィンやポリビニルアルコール等の有機系化合物を主成
分とするバインダーを粉末中に添加しても良い。

【００１４】鋳込み法により成形体を製造する場合に
は、原料混合粉末にバインダー、分散剤、水を添加し、
ボールミル等により混合することにより鋳込み成形用ス
ラリーを作製する。混合時間は、より十分な混合効果を
得るためには、３時間以上が好ましく、より好ましくは
５時間以上である。

【００１５】スラリーの粘度は、上述した分散剤、バイ
ンダー、水の配合量によって決定されるが、強度の高い
成形体、かつ鋳型への良好な着肉特性を得るために、好
ましくは１００センチポイズ〜５０００センチポイズで
あり、さらに好ましくは５００センチポイズ〜２５００
センチポイズである。

【００１６】続いて、上述のようにして得られたスラリ
ーを用いて鋳込み成形を行なうが、鋳型にスラリーを注
入する前に、スラリーの脱泡を行なうことが好ましい。
脱泡は、例えば、ポリアルキレングリコール系の消泡剤
をスラリーに添加して真空中で脱泡処理を行なえば良
い。

【００１７】鋳込み成形に使用する鋳型としては、多孔
質樹脂型や石膏型など特に制限なく使用することがで
き、成形圧力としては、３〜２５ｋｇ／ｃｍ²が生産性
の点で好ましい。

【００１８】続いて、プレス法によって製造したプレス
成形体、または鋳込み法によって製造した乾燥処理後の
成形体は、必要に応じて冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）に
より圧密化処理を行なうこともできる。この際ＣＩＰの
圧力は十分な圧密効果を得るために１ｔｏｎ／ｃｍ²以
上であることが好ましく、２ｔｏｎ／ｃｍ²以上である
ことがさらに好ましい。

【００１９】次に、成形体中に残存する水分およびバイ
ンダー等の有機物を除去するために、３００〜５００℃
の温度で脱ワックス処理を行なう。脱ワックス処理の際
の昇温速度は、分散剤およびバインダーがガス化する過
程でのクラックを防止するために、５℃／ｈｒ以下とす
ることが好ましく、３℃／ｈｒ以下とすることがさらに
好ましい。成形体をプレス法によって製造した場合、特
にバインダー等の有機物を添加していない場合には、脱
ワックス処理を省略しても良い。

【００２０】このようにして得られた成形体を焼成炉内
で焼成して、セラッミクス焼結体を製造するが、この
際、成形体を穴及び／又は溝が設けてあるセラッミクス
平板上に置いて焼成を行なう。穴及び／又は溝が設けて
あるセラッミクス平板上において焼成を行なうことによ
り、その反りが１．０ｍｍ以下、かつ焼結体内の密度む
らが０．５％以下となるセラッミクス焼結体を得ること
が可能となる。

【００２１】なお、本発明でいう反りとは、焼結体の厚
み方向のうねりで、ＪＩＳ−Ｒ２２０３−１９７５に準
じて測定された値である。すなわち、金属製の定規を焼
結体測定面の対角線上に置き、それらの間の隙間の最大
部に測定用くさびを差し込んで、その隙間の大きさの測
定を行なうものである。

【００２２】また、密度むらとは、１つの焼結体におけ
る焼結体内の密度差であり、本発明における密度むら
は、焼結体サイズにもよるが、約２０〜５０ｍｍ角の試
料片を、１５〜３０個程度焼結体から均一に切り出し、
各々の試料片の密度を測定し、その平均値に対する最大
値と最小値の差の百分率を求めたものである。密度の測
定は、ＪＩＳ−Ｒ１６３４−１９９８に準拠して、アル
キメデス法で行なった。

【００２３】成形体の焼成において、セラミックス平板
上で焼成することにより、焼結体の焼成過程での変形が
セラミックス平板で矯正され、反りの少ない焼結体を得
ることができる。この観点から、反りの抑制のために
は、セラミックス平板は平面度が要求される。すなわ
ち、セラミックス平板は穴や溝などが形成されていない
方が良いことになるが、単なるセラミックス平板上で成
形体を焼成し焼結体を作製した場合、焼結体の中心部と
外周部で密度差が発生してしまう。これは、セラミック
ス平板に接した面と反対の面で焼結体の接している雰囲
気が異なってしまうために発生するものであると考えら
れ、この傾向は、サイズの大きい焼結体、また、焼成時
の雰囲気調整が必要である物質、例えば、酸化雰囲気で
焼成されるＩＴＯ等において顕著である。

【００２４】本発明においては、セラミックス平板の成
形体と接する平板面に開口し、セラミックス平板をその
厚さ方向に貫通する複数の穴を有するセラミックス平
板、又は、セラミックス平板の成形体と接する平板面に
形成された複数の溝を有するセラミックス平板、あるい
はそれらの両者を共に有するセラミックス平板上で成形
体を焼成することにより、焼成時の焼結体が接する雰囲
気の均一性が保たれるため、密度むらの抑制効果があ
る。また、穴及び／又は溝が設けてあるセラミックス平
板は、穴又は溝を設けていない部分は平板の面精度が出
ているために、反りの抑制効果もある。反りおよび密度
むらの抑制効果を共に得るためには、反りの抑制という
観点から、穴の径及び溝の幅が各々成形体の厚みの５倍
以下であることが好ましく、さらに好ましくは３倍以
下、より好ましくは２倍以下である。

【００２５】セラミックス平板に形成された穴の形状
（セラミックス平板の平板面で切断したときの穴の断面
形状）は、円形や多角形、変則形状など特に制限はな
く、また、形成された複数の穴の形状は全て同一であっ
ても良いし、異なる形状の穴が混在していても良い。本
発明でいう穴の径とは、前記の穴の形状に内接する円の
直径であり、形成された複数の穴の径は全て同一であっ
ても良いし、異なる径の穴が混在していても良い。

【００２６】セラミックス平板に形成された溝のその伸
長方向に垂直な面で切断したときの断面形状は、コ字
状、Ｕ字状、Ｖ字状、半円状、波形状、変則形状等特に
制限はなく、また、溝の平板面での形状（平面形状）
は、直線形や波形、変則形状など特に制限はないが、こ
れらの溝はセラミックス平板の少なくとも１つの側面に
開口していることが好ましく、対向する２つの側面に開
口していることがさらに好ましい。セラミックス平板に
形成された複数の溝の形状は、断面形状、平面形状とも
に、全て同一であっても良いし、異なる形状の溝が混在
していても良い。また、セラミックス平板に形成された
複数の溝は、平板面上で、全て互いに平行であっても良
いし、平行でなくても良く、互いに交差するものがあっ
ても良い。なお、本発明でいう溝の幅とは、セラミック
ス平板の平板面上で、溝に内接する円の直径であり、本
発明でいう溝の深さとは、セラミックス平板の平板面に
垂直な方向の最大深さである。溝の幅及び深さは１つの
溝の全長に渡って一定であっても良いが、必ずしも一定
でなくても良い。

【００２７】一方、焼成時の高温下では、成形体又は焼
結体の端部は中心部に比べて強度が弱いため、焼成時に
成形体又は焼結体の端部が溝に掛かっていると、その部
分の支えがなくなるため、端部において反りを発生しや
すくなる。したがって、セラミックス平板に形成される
溝の配置として、成形体又は焼結体の端部全長に渡って
この端部と平行な溝は形成しない方が好ましい。なお、
成形体は焼成により焼結体となる際に収縮するため、こ
の収縮により成形体の端部が通過する範囲において、成
形体の端部全長に渡ってこの端部と平行な溝を形成しな
いことが好ましい。

【００２８】本発明におけるセラミックス平板は、上記
の穴及び溝の少なくともいずれか一方を有するものであ
るが、穴と溝とをともに有する場合は、複数の穴の少な
くとも１部と、複数の溝の少なくとも１部とが互いに共
通部分を有するものであること、すなわち、形成された
穴の一部が、同時に溝の一部となっている部分を有する
ものであることが好ましい。

【００２９】密度むらの抑制という観点から、成形体と
接する平板面における穴及び／又は溝の総面積が大きい
程効果があるが、穴及び／又は溝の総面積が大きいとセ
ラミックス平板の強度不足により、セラミックス平板に
反りや割れが発生し、セラミックス平板が使用不可能に
なるばかりでなく、焼結体の反りの発生要因にもなって
しまう。以上の点、すなわち反り及び密度むらの抑制効
果を考慮すると、穴の総面積はセラミックス平板の面積
に対して３０％以下が好ましく、さらに好ましくは２５
％以下である。また、同様に溝の総面積は、セラミック
ス平板の面積に対して７０％以下が好ましく、さらに好
ましくは６０％以下である。なお、上記において、穴の
面積とは、成形体と接する平板面における穴の開口部の
面積であり、同様に、溝の面積とは、成形体と接する平
板面における溝の開口部の面積である。また、セラミッ
クス平板の面積とは、穴又は溝の開口部を含めた平板面
全体の面積である。

【００３０】溝の深さは、セラミックス平板の強度を保
つために、セラミックス平板の厚みに対して２分の1以
下が好ましく、さらに好ましくは３分の１以下である。

【００３１】上記本発明の効果をさらに高める穴及び／
又は溝の配置としては、１）密度の上がりにくい焼結体
中心部に穴及び／又は溝を多く配置する、２）小さい径
の穴及び／又は小さい幅の溝を数多く配置するなどが考
えられる。

【００３２】本発明で使用するセラミックス平板は、反
りの抑制の観点から、成形体の設置面より大きい１枚の
セラミックス平板を用いることがより好ましいが、設置
面の大きな成形体を焼成する場合には、成形体の設置面
より小さいセラミックス平板を複数枚並べて設置し、全
体として成形体の設置面より大きなセラミックス平板と
し、その上に成形体を置いて焼成を行っても、十分、本
発明の効果が得られる。並べて設置するセラミックス平
板の枚数は２〜４枚が好ましい。なお、成形体の設置面
とは、焼成の際に、セラミックス平板と接触する成形体
の下側の面である。

【００３３】穴及び／又は溝を設けるセラミックス平板
としては、アルミナ平板を使用することが好ましい。そ
れは成形体とアルミナ平板とが、成形体の焼成過程にお
いて反応しにくく、またアルミナ自体が熱による変形の
少ない材料であるため、反りの少ない焼結体を得るのに
最適であるからである。

【００３４】また、成形体が焼成過程において収縮する
際の、セラミックス平板との摩擦を低減させるため、成
形体とセラミックス平板との間に酸化物焼成粉を敷くこ
とが好ましい。成形体と平板との間に酸化物焼成粉を敷
くことは、セラミックス平板に穴及び／又は溝を設けて
焼成時の雰囲気の均一性向上を計る効果をさらに高める
ことにもなる。酸化物焼成粉としては、特に限定されな
いが、例えば、ＩＴＯ焼結体を製造する際にはアルミナ
粉末を使用することが好ましい。さらに、成形体がセラ
ミック平板上を均一に収縮するために、アルミナ粉は球
状であることが好ましく、その粒径は１００ミクロンか
ら１０００ミクロンであることがさらに好ましい。

【００３５】また、本発明から容易に類推できるよう
に、複数のセラミックスブロックをある間隔で配置する
ことによっても、本発明と同様の効果が得られる。

【００３６】この場合、反りの抑制の観点から、複数の
セラミックスブロックの成形体に接する面を同一高さに
配置することが非常に重要である。その方法としては、
例えば、使用する全てのセラミックスブロックにおい
て、高さの等しいセラミックスブロックを用い、これら
をセラミックス平板の上へ配置する等が考えられるが、
複数のセラミックスブロックを配置する工数、及びセラ
ミックスブロックの位置あるいは高さのずれによる焼結
体の反りへの影響等を考えると、大量安定生産に向いて
いない。

【００３７】焼成温度、昇温速度、降温速度等の条件
は、種々のセラミックス材料によって異なるが、例えば
ＩＴＯの場合、焼成温度は、酸化スズの酸化インジウム
中への固溶が促進される１４００℃〜１６００℃である
ことが好ましい。１４００℃未満ではＩＴＯとしての焼
結が完全でないため、焼結体強度が低く、また１６００
℃を超える温度ではＩＴＯ焼結粒子からの酸化インジウ
ムあるいは酸化スズの蒸発が顕著となり、組成ずれ等の
問題を引き起こす要因となる。焼成温度までの昇温速度
は、成形体の均一な焼結による収縮を考慮すると、２０
℃／ｈｒ〜１００℃／ｈｒが好ましい。焼成温度で保持
した後の、室温までの降温速度は、１００℃／ｈｒ以下
とすることが、焼結体への熱衝撃を緩和し、反り・クラ
ックを防止する点で好ましい。

【００３８】以上の方法により製造された焼結体は、そ
の反りが１．０ｍｍ以下、かつ密度むらが０．５％以下
のセラミックス焼結体として得られ、容易に所望の形状
に研削加工してスパッタリングターゲットとすることが
できる。

【００３９】

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例をもって更
に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるもので
はない。

【００４０】実施例１ 予め乾式ボールミルにより４８時間粉砕処理した酸化イ
ンジウム粉末および酸化スズ粉末を、組成が酸化インジ
ウム：酸化スズ＝９０：１０（ｗｔ％）となるように１
６時間乾式ボールミル混合しＩＴＯ混合粉末を作製し
た。上記ＩＴＯ混合粉末を容器から取り出し、これにポ
リカルボン酸系分散剤を１．１％（ＩＴＯ混合粉末量に
対して）、ポリアクリル酸系バインダー１．０％（ＩＴ
Ｏ混合粉末量に対して）、イオン交換水２４．５％（Ｉ
ＴＯ混合粉末量に対して）を加えて１６時間ボールミル
混合を実施した。この鋳込み成形体作製用スラリーの粘
度を測定したところ、１４４０センチポイズであった。

【００４１】続いて、上記スラリーにポリアルキレング
リコール系消泡剤を添加し、真空中で脱泡処理を実施し
た。これを４２０ｍｍ×９４０ｍｍ×１１ｍｍｔの鋳込
み成形用鋳型に注入し２０ｋｇ／ｃｍ²の成形圧力によ
り鋳込み成形を行ない、成形体を合計１０枚成形した。
この成形体を乾燥後、３ｔｏｎ／ｃｍ²の圧力でＣＩＰ
処理した。この後、成形体に残存する分散剤およびバイ
ンダーを除去するために、上記成形体を常圧純酸素雰囲
気焼成炉内に設置し、以下の条件で脱ワックス・焼成を
実施した。なお、ＣＩＰ処理後の成形体（約３８０ｍｍ
×８６０ｍｍ×１０ｍｍｔ）のセッティング方法として
は、図１に示すように厚さ方向に貫通する直径２０ｍｍ
の穴が横１１列、縦９列の合計９９個形成されたアルミ
ナ平板（４００ｍｍ×４５０ｍｍ×３０ｍｍｔ）を２枚
並べて設置し、その上に直接前記の鋳込み成形体１枚を
設置した。このアルミナ平板の穴の総面積は、アルミナ
平板の面積に対して１７％である。なお、穴は縦方向、
横方向ともに間隔（穴の中心間の距離）４０ｍｍの等間
隔で形成した。

【００４２】（脱ワックス条件） 脱ワックス温度：４５０℃、昇温速度：３℃／ｈｒ、保
持時間：なし （焼成条件） 焼成雰囲気：酸素雰囲気 昇温速度：５０℃／ｈｒ、焼成温度：１５００℃、焼成
時間：５ｈｒ 降温速度：１００℃／ｈｒ 得られた焼結体の反りをＪＩＳ−Ｒ２２０３−１９７５
に基づいて測定したところ、上記により得られた焼結体
１０枚の平均値は０．８ｍｍであった。また、上記によ
り得られた焼結体（約３１０ｍｍ×７１０ｍｍ×８ｍｍ
ｔ）から、約３０ｍｍ角に、縦５列、横５列等間隔に２
５個切り出し、各々の密度を測定し、密度むらを求めた
ところ、焼結体１０枚の平均値は０．４％であった。密
度の測定は、ＪＩＳ−Ｒ１６３４−１９９８に準拠し
て、アルキメデス法で行なった。

【００４３】実施例２ 実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体をセッティングするアルミナ
平板を変更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純
酸素雰囲気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティング
法としては、図２（ｂ）に示す形状（６０ｍｍ×１０ｍ
ｍ）の厚さ方向に貫通する穴が形成されたアルミナ平板
（４００ｍｍ×４５０ｍｍ×３０ｍｍｔ）を、図２
（ａ）に示すように２枚並べて設置し、その上に直接前
記の鋳込み成形体１枚を設置した。このアルミナ平板の
穴の総面積は、アルミナ平板の面積に対して２７％であ
る。なお、穴は横８．５列（５０ｍｍの等間隔）、縦９
列又は１０列（いずれも４０ｍｍの等間隔）形成されて
おり、図２に示すように、縦９列の列と、縦１０列の列
が横方向に交互に並ぶように形成した。また、横方向の
９列目はアルミナ平板を２枚合わせた時に、第９列が形
成されるようになっている。

【００４４】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．８ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は０．３％であっ
た。

【００４５】実施例３ 実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体をセッティングするアルミナ
平板を変更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純
酸素雰囲気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティング
法としては、図３に示すように、厚さ方向に貫通する直
径１０ｍｍの穴が成形体の設置面の中心部でより密にな
るように形成されたアルミナ平板（４００ｍｍ×４５０
ｍｍ×３０ｍｍｔ）を２枚並べて設置し、その上に直接
前記の鋳込み成形体１枚を設置した。このアルミナ平板
の穴の総面積は、アルミナ平板の面積に対して８％であ
る。なお、穴の間隔は、図３に示すように、縦方向で
は、最も密な中心部で２５ｍｍ、最も疎な外周部で３５
ｍｍ、横方向では、最も密な成形体の中心部に対応する
側の端部で２５ｍｍ、最も疎な成形体の外周部に対応す
る側の端部で４０ｍｍとした。

【００４６】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．５ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は０．４％であっ
た。

【００４７】実施例４ 実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体をセッティングするアルミナ
平板を変更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純
酸素雰囲気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティング
法としては、図４に示すように、成形体と接する平板面
に幅２０ｍｍ、深さ１０ｍｍの格子状の溝が形成された
アルミナ平板（４００ｍｍ×４５０ｍｍ×３０ｍｍｔ）
を２枚並べて設置し、その上に直接前記の鋳込み成形体
１枚を設置した。このアルミナ平板の溝の総面積は、ア
ルミナ平板の面積に対して４５％である。なお、図４に
示すように、溝は、縦方向には間隔（溝の中心線の間の
距離）４０ｍｍの等間隔、横方向には間隔６０ｍｍの等
間隔で形成したが、上下の端部ではエッジから各々９０
ｍｍ、成形体の外周部に対応する側の端部ではエッジか
ら１１０ｍｍの部分には、各々のエッジに平行な溝は形
成していない。

【００４８】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．８ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は０．３％であっ
た。

【００４９】実施例５ 実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体をセッティングするアルミナ
平板を変更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純
酸素雰囲気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティング
法としては、図５に示すように、成形体と接する平板面
に幅１０ｍｍ、深さ１０ｍｍの格子状の溝が形成され、
かつ、一部の格子点に直径１０ｍｍの厚さ方向に貫通す
る穴が形成されたアルミナ平板（４００ｍｍ×４５０ｍ
ｍ×３０ｍｍｔ）を２枚並べて設置し、その上に直接前
記の鋳込み成形体１枚を設置した。このアルミナ平板の
穴及び溝の総面積は、アルミナ平板の面積に対して、
穴：２％、溝：３４％である。なお、図５に示すよう
に、溝は、縦方向、横方向ともに間隔４０ｍｍの等間隔
で形成したが、上下の端部ではエッジから各々７５ｍ
ｍ、成形体の外周部に対応する側の端部ではエッジから
１０５ｍｍの部分には、各々のエッジに平行な溝は形成
していない。また、上下の端部ではエッジから４０ｍ
ｍ、成形体の外周部に対応する側の端部ではエッジから
３０ｍｍと７０ｍｍの位置に、図５中に丸印で示すよう
に直径１０ｍｍの厚さ方向に貫通する穴を形成した。

【００５０】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．７ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は０．２％であっ
た。

【００５１】実施例６ 実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体のセッティング方法を変更し
た以外は実施例１と同様の方法にて常圧純酸素雰囲気焼
成炉内で焼成した。成形体のセッティング法としては、
実施例５で使用したアルミナ平板を図５に示すように２
枚並べて設置し、その上に粒径１００μｍ〜１０００μ
ｍの球状アルミナ粉末を敷き、その上に前記の鋳込み成
形体１枚を設置した。

【００５２】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．６ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は０．１％であっ
た。

【００５３】比較例１ 実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体をセッティングするアルミナ
平板を変更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純
酸素雰囲気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティング
法としては、穴の空いていないアルミナ平板（４００ｍ
ｍ×４５０ｍｍ×３０ｍｍｔ）を２枚並べて設置し、そ
の上に直接前記の鋳込み成形体１枚を設置した。

【００５４】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．５ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は１．８％であ
り、特に焼結体の中心部において、密度の低下が認めら
れた。

【００５５】実施例７ 実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体をセッティングするアルミナ
平板を変更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純
酸素雰囲気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティング
法としては、図６（ｂ）に示す形状（６０ｍｍ×１０ｍ
ｍ）の厚さ方向に貫通する穴が形成されたアルミナ平板
（４００ｍｍ×４５０ｍｍ×３０ｍｍｔ）を、図６
（ａ）に示すように２枚並べて設置し、その上に直接前
記の鋳込み成形体１枚を設置した。このアルミナ平板の
穴の総面積は、アルミナ平板の面積に対して３３％であ
る。なお、図６に示すアルミナ平板では、穴の列は、横
方向には間隔４０ｍｍの等間隔で１０．５列形成されて
いるが、他は図２に示すものと同等である。

【００５６】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は０．8ｍｍであり、密度
むらについては焼結体１０枚の平均値は０．３％であっ
た。しかし、アルミナ平板にクラックが確認された。

【００５７】実施例８ 実施例１と同様の方法で、鋳込み成形、ＣＩＰ処理した
１０枚の成形体を、成形体をセッティングするアルミナ
平板を変更した以外は実施例１と同様の方法にて常圧純
酸素雰囲気焼成炉内で焼成した。成形体のセッティング
法としては、図７に示すように、成形体と接する平板面
に幅５０ｍｍ、深さ１０ｍｍの格子状の溝が形成された
アルミナ平板（４００ｍｍ×４５０ｍｍ×３０ｍｍｔ）
を２枚並べて設置し、その上に直接前記の鋳込み成形体
１枚を設置した。このアルミナ平板の溝の総面積は、ア
ルミナ平板の面積に対して、７０．１％である。なお、
図７に示すように、溝は、縦方向、横方向ともに間隔１
００ｍｍの等間隔で形成したが、上下の端部ではエッジ
から各々７５ｍｍ、成形体の外周部に対応する側の端部
ではエッジから１２５ｍｍの部分には、各々のエッジに
平行な溝は形成していない。

【００５８】得られた焼結体１０枚の反りおよび密度む
らを実施例１と同様の方法で測定したところ、反りにつ
いては焼結体１０枚の平均値は１．０ｍｍであったが、
溝の部分でたわみが認められ、密度むらについては焼結
体１０枚の平均値は０．２％であった。

【００５９】

【発明の効果】本発明の方法によれば、大型のスパッタ
リングターゲット用セラミックス焼結体を簡便に効率よ
く、かつ高品質に製造することができる。すなわち、本
発明により得られるセラミックス焼結体はその反りが
１．０ｍｍ以下、かつ焼結体内の密度むらが１．０％以
下となるので、この焼結体から所望の厚みに加工する際
の時間を節約し、原料粉のロスが少なく、かつ高品質の
焼結体の製造が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で使用したアルミナ平板の形状を示す
平面図である。

【図２】実施例２で使用したアルミナ平板の形状を示す
平面図である。 （ａ）アルミナ平板の形状を示す平面図 （ｂ）アルミナ平板に形成された穴の形状を示す平面図

【図３】実施例３で使用したアルミナ平板の形状を示す
平面図である。

【図４】実施例４で使用したアルミナ平板の形状を示す
平面図及び側面図である。

【図５】実施例５および実施例６で使用したアルミナ平
板の形状を示す平面図及び側面図である。

【図６】実施例７で使用したアルミナ平板の形状を示す
平面図である。 （ａ）アルミナ平板の形状を示す平面図 （ｂ）アルミナ平板に形成された穴の形状を示す平面図

【図７】実施例８で使用したアルミナ平板の形状を示す
平面図及び側面図である。

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原料粉末を成形して成形体とした後、該
   成形体を焼成してセラミックス焼結体を製造する方法に
   おいて、前記成形体を複数の穴及び／又は複数の溝を有
   するセラミックス平板上に置いて焼成を行なうことを特
   徴とするセラミックス焼結体の製造法。
2. 【請求項２】 セラミックス平板が、成形体と接する平
   板面に開口し、かつ、前記セラミックス平板をその厚さ
   方向に貫通する複数の穴を有することを特徴とする請求
   項１記載のセラミックス焼結体の製造法。
3. 【請求項３】 セラミックス平板が、成形体と接する平
   板面に形成された複数の溝を有することを特徴とする請
   求項１記載のセラミックス焼結体の製造法。
4. 【請求項４】 セラミックス平板が、成形体と接する平
   板面に開口し、前記セラミックス平板をその厚さ方向に
   貫通する複数の穴と、前記成形体と接する平板面に形成
   された複数の溝とを共に有することを特徴とする請求項
   １記載のセラミックス焼結体の製造法。
5. 【請求項５】 成形体と接する平板面に開口しセラミッ
   クス平板をその厚さ方向に貫通する複数の穴の少なくと
   も一部と、前記成形体と接する平板面に形成された複数
   の溝の少なくとも一部とが共通部分を有することを特徴
   とする請求項４記載のセラミックス焼結体の製造法。
6. 【請求項６】 セラミックス平板に形成された穴の径又
   は溝の幅が各々成形体の厚みの５倍以下であることを特
   徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のセラミッ
   クス焼結体の製造法。
7. 【請求項７】 セラミックス平板に形成された穴の総面
   積が、前記セラミックス平板の面積に対して、３０％以
   下であることを特徴とする請求項１、２、４、５又は６
   記載のセラミックス焼結体の製造法。
8. 【請求項８】 セラミックス平板に形成された溝の総面
   積が、前記セラミックス平板の面積に対して、７０％以
   下であることを特徴とする請求項１、３、４、５、６又
   は７記載のセラミックス焼結体の製造法。
9. 【請求項９】 セラミックス平板に形成された溝の深さ
   が、前記セラミックス平板の厚みに対して、２分の1以
   下であることを特徴とする請求項１、３、４、５、６、
   ７又は８記載のセラミックス焼結体の製造法。
10. 【請求項１０】 セラミックス平板としてアルミナ平板
    を使用する請求項１〜９のいずれか１項に記載のセラミ
    ックス焼結体の製造法。
11. 【請求項１１】 セラミックス平板と成形体との間に酸
    化物焼成粉を敷くことを特徴とする請求項１〜１０のい
    ずれか１項に記載のセラミックス焼結体の製造法。
12. 【請求項１２】 酸化物焼成粉としてアルミナ粉を使用
    することを特徴とする請求項１１記載のセラミックス焼
    結体の製造法。
13. 【請求項１３】 酸化物焼成粉として１００μｍから１
    ０００μｍの粒径をもつ球状粉を使用することを特徴と
    する請求項１１又は請求項１２記載のセラミックス焼結
    体の製造法。
14. 【請求項１４】 原料粉末が、金属元素の酸化物、水酸
    化物及び炭酸塩からなる群から選ばれる１種又は２種以
    上の混合物であることを特徴とする請求項１〜１３のい
    ずれか１項に記載のセラミックス焼結体の製造方法。