JP4734936B2 - Ito造粒粉末及びito焼結体並びにその製造方法 - Google Patents
Ito造粒粉末及びito焼結体並びにその製造方法 Download PDFInfo
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Description
このようなITO薄膜の製造方法はスプレー熱分解法、CVD法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別することができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易でかつ高性能の膜が得られる成膜法であることから、様々な分野で使用されている。
市販の酸化インジウム粉末(比表面積=15m2/g)1800gと市販の酸化スズ粉末(比表面積=15m2/g)200gを16時間乾式ボールミル混合した。この粉末のタップ密度は2.10g/cm3であった。この粉末1800gにイオン交換水1700g、ポリカルボン酸系分散剤(協和産業(株)製、商品名「A−40」固形分含量:40%)50.0g、ポリアクリル酸系バインダー(中京油脂(株)製、商品名「WE―518」固形分含量:50%)50.0gを加え(粉末濃度=50%)、16時間ボールミルを行い、スラリー化した。レーザー回折式粒度分布測定装置でスラリー中に分散したITO粉末の粒径を測定したところ、平均粒子径は4.0μmであった。このスラリーをスプレードライヤー(LT−8型:大川原化工機製)にて噴霧乾燥してITO造粒粉末を得た。噴霧乾燥はスプレードライヤ−の条件としてディスク回転数=15000pm、送風入口温度=200℃、出口温度=120℃、スラリー供給量=2.5kg/hrで行った。得られたITO造粒粉末のかさ密度は1.60g/cm3であった。
昇温速度:50℃/hr、焼成温度:1600℃、焼成時間:5hr、降温速度:100℃/hr、雰囲気:純酸素(仕込み量/酸素流量)=0.8で導入。
酸化インジウムとして比表面積=8m2/g、酸化スズとして比表面積=15m2/gの粉末を使用した以外は実施例1と同様にしてITO造粒粉末及びITO焼結体を得た。ITO粉末のタップ密度は2.40g/cm3であった。また、レーザー回折式粒度分布測定装置でスラリー中に分散したITO粉末の粒径を測定したところ、平均粒子径は3.7μmであった。また、ITO造粒粉末のかさ密度は1.62g/cm3であった。得られた成型体の密度は相対密度=57%、また、得られたITO焼結体の密度は相対密度=99.80%であり、高密度焼結体が得られた。
スラリー化において粉末1330gにイオン交換水2000gを加え(粉末濃度=40%)、16時間ボールミルを行い、スラリー化した以外は実施例1と同様にしてITO造粒粉末及びITO焼結体を得た。レーザー回折式粒度分布測定装置でスラリー中に分散したITO粉末の粒径を測定したところ、平均粒子径は2.7μmであった。また、ITO造粒粉末のかさ密度は1.52g/cm3であった。得られた成型体の密度は相対密度=55%、また、得られたITO焼結体の密度は相対密度=99.82%であり、高密度焼結体が得られた。
スラリー化において粉末1000gにイオン交換水2333gを加え(粉末濃度=30%)、16時間ボールミルを行い、スラリー化した以外は実施例2と同様にしてITO造粒粉末及びITO焼結体を得た。レーザー回折式粒度分布測定装置でスラリー中に分散したITO粉末の粒径を測定したところ、平均粒子径は1.5μmであった。また、ITO造粒粉末のかさ密度は1.59g/cm3であった。得られた成型体の密度は相対密度=57%、また、得られたITO焼結体の密度は相対密度=99.81%であり、高密度焼結体が得られた。
酸化インジウムと酸化スズの乾式ボールミル混合を行わなかったこと以外は実施例1と同様にしてITO造粒粉末及びITO焼結体を得た。ITO粉末のタップ密度は1.40g/cm3であった。レーザー回折式粒度分布測定装置でスラリー中に分散したITO粉末の粒径を測定したところ、平均粒子径は0.9μmであった。また、ITO造粒粉末のかさ密度は1.21g/cm3と低い値であった。得られた成型体の密度は相対密度=53%、また、得られたITO焼結体の密度は相対密度=99.48%であり、明らかに実施例1から4のITO焼結体に比べ密度が低いことが確認された。
酸化インジウムと酸化スズの乾式ボールミル混合を行わなかったこと以外は実施例3と同様にしてITO造粒粉末及びITO焼結体を得た。ITO粉末のタップ密度は1.30g/cm3であった。レーザー回折式粒度分布測定装置でスラリー中に分散したITO粉末の粒径を測定したところ、平均粒子径は0.8μmであった。また、ITO造粒粉末のかさ密度は1.01g/cm3と低い値であった。得られた成型体の密度は相対密度=52%、また、得られたITO焼結体の密度は相対密度=99.40%であり、明らかに実施例1から4のITO焼結体に比べ密度が低いことが確認された。
酸化インジウムとして比表面積=6m2/g、酸化スズとして比表面積=9m2/gの粉末を使用した以外は実施例3と同様にしてITO造粒粉末及びITO焼結体を得た。ITO粉末のタップ密度は2.30g/cm3であった。レーザー回折式粒度分布測定装置でスラリー中に分散したITO粉末の粒径を測定したところ、平均粒子径は4.0μmであった。また、ITO造粒粉末のかさ密度は1.70g/cm3であった。得られた成型体の密度は相対密度=58%、また、得られたITO焼結体の密度は相対密度=99.42%であり、明らかに実施例1から4のITO焼結体に比べ密度が低いことが確認された。
Claims (2)
- 酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末を液体媒体に分散させてスラリーとし、該スラリーを噴霧乾燥することにより造粒粉末を得る酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末の造粒粉末の製造方法において、比表面積が8m2/g以上の酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末を用いるとともに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末のタップ密度を1.5g/cm3以上3.0g/cm3以下に調整した後スラリーとし、かつ、前記スラリー中に分散した酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末の平均粒子径を1.5μm以上5μm以下に調整することを特徴とする酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末の造粒粉末の製造方法。
- 酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末を液体媒体に分散させてスラリーとし、該スラリーを噴霧乾燥することにより酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末の造粒粉末を製造する際に、比表面積が8m2/g以上の酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末を用いるとともに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末のタップ密度を1.5g/cm3以上3.0g/cm3以下に調整した後スラリーとし、かつ、前記スラリー中に分散した酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末の平均粒子径を1.5μm以上5μm以下に調整して行い、次いで得られた酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末の造粒粉末を成型、焼結することを特徴とするITO焼結体の製造方法。
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