JP2000144393A - Itoスパッタリングターゲットとその製造方法 - Google Patents

Itoスパッタリングターゲットとその製造方法

Info

Publication number
JP2000144393A
JP2000144393A JP10310749A JP31074998A JP2000144393A JP 2000144393 A JP2000144393 A JP 2000144393A JP 10310749 A JP10310749 A JP 10310749A JP 31074998 A JP31074998 A JP 31074998A JP 2000144393 A JP2000144393 A JP 2000144393A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
plate
sputtering target
molding
relative density
heater
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP10310749A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4227227B2 (ja
Inventor
Koichiro Ejima
光一郎 江島
Katsuaki Okabe
勝明 岡部
Mitsuteru Toishi
光輝 戸石
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dowa Holdings Co Ltd
Original Assignee
Dowa Mining Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dowa Mining Co Ltd filed Critical Dowa Mining Co Ltd
Priority to JP31074998A priority Critical patent/JP4227227B2/ja
Publication of JP2000144393A publication Critical patent/JP2000144393A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4227227B2 publication Critical patent/JP4227227B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Electric Cables (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 広面積に渡って安定な高品質の成膜を得るべ
く改良された大型のITOスパッタリングターゲットを
提供する。 【解決手段】 In23 とSnO2 の比表面積が15
2 /g以上の混合粉末からなる造粒粉を、好ましく
は、軸金型プレスで一次成形体に成形した後、防水パッ
ク処理し、冷間静水圧プレスにより等方加圧して成形密
度を均一化した後、得られた相対密度が45%以上の二
次成形体をこの二次成形体の平面に平行なヒータを上下
に配置した焼結電気炉内に入れ、1500℃前後の温度
で約10時間焼成して焼結体を得る。このようにして得
た相対密度の平均値が90%以上で、ばらつきが前記平
均値の±2%以内の焼結体をバッキングプレートに接合
して800cm2 以上の大型ターゲットに作製すること
により、スパッタリングに際し、異常放電やノジュール
の発生もなく、良好な成膜が得られるという効果を奏す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はスパッタリングによ
るITO(インジウム−錫酸化物)膜の形成に使用され
るターゲットに関し、さらに詳しくは大型のITOスパ
ッタリングターゲットに関する。
【0002】
【従来の技術】ITO膜は代表的な透光性導電膜として
知られ、液晶ディスプレイや太陽電池の透明電極などオ
プトエレクトロニクスの分野で広く使用されている。I
TO膜の作製法には、スプレー法、真空蒸着法、イオン
・プレーティング法、スパッタリング法などがあるが、
中でもスパッタリング法は生産性が高いなどの理由から
注目されてきた。さらに、最近大型の液晶ディスプレー
に対する需要が高まるに伴って、スパッタリング用のタ
ーゲットも大型化する必要が生じてきている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ターゲットとしてのI
TO焼結体を製造する方法としては、粉末原料の成形工
程にホットプレスを適用するホットプレス法や、粉末原
料を常温でプレス成形して得られた成形体を焼結した
後、機械加工を施すコールドプレス焼結法などが知られ
ているが、焼結体を大型化する場合、ホットプレス法は
設備面からの制約が大きく、イニシャルコストが高いと
いう問題がある。コールドプレス焼結法は工業的に用い
られている方法であるが、均一な焼結体密度が得られ難
いという問題がある。平面積が800cm2 を越えるよ
うな大型のターゲットは、通常、加工した焼結体を複数
枚張り合わせて使用されるが、密度の不均一なターゲッ
トを使用すると、ボンディングの際に熱応力が発生して
割れやクラックを生じやすい。また、ターゲット密度が
不均一な場合、スパッタリングの際にターゲットのエッ
チングレートに差が生じ、エロージョンにむらができた
り、低密度部分から黒化がはじまり、低級酸化物に起因
するノジュールを生成したりして、安定な成膜が得られ
ない。また、複数枚の張り合わせでは張り合わせ部のと
ころにノジュールやパーティクルが発生しやすいなどの
問題があった。したがって均一な密度でできるだけ張り
合わせ枚数を減らすため一枚の焼結体サイズを大きくす
ることが望まれていた。
【0004】なお、前記成形体の焼結を行う従来の焼結
炉においては、ヒータは、熱変形を吸収させるため吊り
下げ方式に固定保持されている場合が多く、特に、16
00℃以上の高温度では、吊り下げ固定でないと使用で
きないとされており、また、成形体の4側面方向にヒー
タを配置する炉構造としているため、平面積が800c
2 以上の平板状の大型成形品を焼成する際、中央部か
ら端部にかけて温度分布を生じ、焼結時の収縮により割
れができたり、あるいは密度むらを生じており、さら
に、大型成形品を焼成するためには、発熱量を大きくと
るためにヒータが長くなることになり、炉容積が大きく
なって設備費が増大し、またさらには、焼成時にITO
の解離抑制のための導入酸素ガス使用量が多くコストが
かかる等の問題があった。
【0005】上述の従来法における問題に鑑み、本発明
はスパッタリングに際して安定な高品質の成膜を得るべ
く、コストが抑えられ、800cm2 以上の広い面積に
わたって高密度で、かつ密度が均一な改良された大型の
ITOスパッタリングターゲットの提供を目的とするも
のである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するために鋭意研究した結果、本発明を提供する
に至った。すなわち、本発明は相対密度が平均値で90
%以上、相対密度のばらつきが前記平均値の±2%以内
で、平面積が800cm2 以上であるITO焼結体から
なるITOスパッタリングターゲットを、また、In2
3 とSnO2 とからなり、SnO2 の含有量が2〜2
0重量%、比表面積が15m2 /g以上の混合粉を造粒
し、得られた造粒粉を加圧成形し、得られた板状成形体
を、該板状成形体より大きい範囲に発熱部域を有するヒ
ータを上下に配置した焼結電気炉内に前記板状成形体の
平面部が前記ヒータに対して平行になるように保持し、
1450〜1550℃で焼結して得られたITOスパッ
タリングターゲットを、さらに、前記板状成形体は相対
密度が45%以上であるところのITOスパッタリング
ターゲットを、そして、In23 とSnO2 からな
り、SnO2 の含有量が2〜20重量%、比表面積が1
5m2 /g以上の混合粉を造粒し、得られた造粒粉を等
方圧プレスにより加圧成形し、得られた板状成形体を、
該板状成形体より大きい範囲に発熱部域を有するヒータ
を上下に配置した焼結電気炉内に前記板状成形体の平面
部が前記ヒータに対して平行になるように保持し、14
50〜1550℃で焼結し、得られた焼結体を研削加工
した後、バッキングプレートに接合するITOスパッタ
リングターゲットの製造方法を、そしてまた、前記板状
成形体は相対密度が45%以上であるところのITOス
パッタリングターゲットの製造方法を提供するものであ
る。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明のITOスパッタリングタ
ーゲットは相対密度が90%以上のITO焼結体によっ
て作製される。この焼結体の相対密度が90%を下回る
と、スパッタリングターゲットとして用いる場合、気孔
を起点とするノジュールとよばれる黒化物質(ITOの
低級酸化物)が形成されやすく、スパッタレート(成膜
速度)等が低くなり、膜特性の制御が難しくなる。
【0008】また、前記相対密度のばらつきの範囲は2
%以内を良好とする。スパッタリングターゲットの面内
に2%を超えるばらつきの密度分布があると、部分的に
ノジュールが発生したり、スパッタレートの異なる点が
みられ、膜特性がばらついて均一な膜が形成されない。
【0009】図1に従って、本発明のITOスパッタリ
ングターゲットとその製造工程の概要を説明する。IT
O焼結体の原料には、酸化インジウム(In2 3 )粉
末と酸化錫(SnO2 )粉末をSnO2 の含有量が2〜
20重量%の範囲内の所定の割合で均一に混合した混合
粉末を使用する。この含有量は、スパッタリング時の条
件や用途に合わせて決めるが、2重量%未満では導電性
が低下し、20重量%を超えると焼結性が悪くなる。
【0010】粉体の比表面積(BET値)は、混合粉と
して15m2 /g以上が好ましい。このBET値より低
いと焼結性が悪くなり、1600℃以上の高温での焼成
が必要となり、ヒータの材質や炉材等に特別の仕様のも
のが必要となる。このような混合粉末を成形に先立って
顆粒状に造粒する。造粒については、噴霧造粒法、攪拌
造粒法等が用いられる。造粒は粉の流動性向上を目的と
するものであり、粉粒体の流動性がよくないと型に充填
した際に充填むらが生じる。特に成形体が大型化した場
合は、成形体に成形密度差を生じやすく、そのため成形
時に割れを生じたり、成形割れがなくても焼成の際に焼
結体の割れや密度むらが生じやすい。
【0011】成形に使用する造粒粉は粉粒体の流動性の
指標となる安息角が25°以下のものが好ましい。25
°を越える造粒粉は流動性が悪く、平面積800cm2
以上の焼結体のための成形用型に対しては、充填むらが
ないように均一に充填することが難しくなり、成形体の
割れあるいは焼結体の割れや密度むらが生じやすく、実
質的に大型品が得られないことになる。また、造粒粉は
成形時に潰れて顆粒粒界がなくなることが望ましく、こ
の点からは潰れやすい噴霧造粒法による造粒粉が望まし
い。
【0012】このようにして得られた造粒粉は平板形状
に成形する。通常、造粒粉を成形用型に入れ、一軸金型
プレスにより加圧成形して板状成形体とし、得られた板
状成形体の成形について、より均一な成形密度が得られ
るように冷間静水圧プレス等の等方圧プレスによって処
理する2段階成形処理が望ましい。即ち、造粒粉は、金
型を使用した一軸金型プレスにより、例えば500kg
/cm2 の圧力で所定の平板形状に一次成形する。そし
て、図1の工程図に示したように、得られた一次成形体
をビニール袋などに入れ、真空パックなどの方法で封入
して防水パック処理した後、等方加圧プレス即ち冷間静
水圧プレスに入れて等方加圧することにより、成形密度
が均一化された二次成形体を得る。この時の成形圧力
は、十分な成形密度を得るために、前記一軸金型プレス
による成形圧力より十分に大きく、1,500kg/c
2 以上とすることが望ましい。
【0013】また、SnO2 の配合比が8〜12重量%
のITO原料を用いた場合、かさ密度が1.3g/cm
3 未満の造粒粉には、中空の造粒粉や変形粒が多く成形
体中にポア等の欠陥を生じやすく、かさ密度が2.0g
/cm3 を超える造粒粉は顆粒強度が強く、また、冷間
静水圧プレスによる二次成形後も顆粒の形骸が残りやす
く、二次成形体中に密度のばらつきを生じやすい等の問
題がある。
【0014】成形体はある程度成形密度が高くないと焼
結が進まないので、二次成形即ち等方加圧によって得ら
れる二次成形体としては、焼成後に焼結体密度90%以
上の相対密度を有する焼結体が安定して得られるよう
に、成形密度が相対密度45%以上好ましくは50%以
上となるようにする。
【0015】さらに、等方加圧プレス即ち冷間静水圧プ
レスにより二次成形されて成形密度が均一化された二次
成形体は、焼結電気炉内で焼成される。この焼結電気炉
はバッチ式加熱炉であって、平板形状の二次成形体の平
面部に対して平行になるように、ヒータが上下に配置さ
れたものを用いる。二次成形体の側面部に面する4面に
ヒータを配置した場合は、得られる焼結体の平面部に密
度差が生じやすい。焼結雰囲気としては、ITOの解離
を抑えるため、酸素ガスをフローさせた酸素雰囲気とす
る。
【0016】図2によって実施例で使用した焼結電気炉
Aを説明する。焼結電気炉Aは、アルミナ質炉材による
下部炉体1と上部炉体2からなる上下分割型炉体に構成
し、成形体aを収裝した後、炉を閉じるバッチ式加熱炉
構造とし、下部ヒータ3と上部ヒータ4を備えている。
図3のように、下部ヒータ3についてはヒートサイクル
に伴うヒータの熱変形に配慮して一端固定方式のU字形
状とし、下部床(下部炉体)1aに敷き詰めた1〜3m
m径のムライト粒即ち融着防止材5の上に設置し、上部
ヒータ4については上部壁(上部炉体)2aに張着した
アルミナファイバーボード6にヒータと同材質のステー
プル7で適宜の箇所を固定してある。下部ヒータ3と上
部ヒータ4はそれぞれ端子を介して炉体1外部のブスバ
ー8に接続してある。また、上部ヒータ4と下部ヒータ
3は少なくとも収裝された成形体aの平面部が上下ヒー
タの発熱部域内に納まるようにし、均一にかつ十分に成
形体が加熱されるようにしてある。下部炉体1には炉内
雰囲気を制御するためのガス導入口9を設け、上部炉体
2にガス導出口10と共に炉内温度測定用の熱電対11
を設けてある。
【0017】さらに、下部ヒータ3と上部ヒータ4から
の熱放射を直接当てないようにして成形体aを均一加熱
するため、炉内下部床1aには成形体aを載置するため
のアルミナ質耐火物による脚付下台板12を設け、ま
た、成形体aを載置した後、この成形体aをアルミナ質
耐火物によってカバーする脚付上台板13を前記脚付下
台板12上に載置するようにしてある。
【0018】上下ヒータ4,3の発熱部の寸法および各
ヒータ本数は、被焼成成形体の寸法や炉材の熱容量等を
考えて決定すればよい。なお、本発明の制御されたIT
O成形体の焼成の場合、上部ヒータ4は熱変形で垂れ下
がることが抑制され、繰り返し使用できることが確認さ
れている。また、下部ヒータ3と上部ヒータ4は、別実
施例として示す図4のヒータ3′のように、W字形状と
することもできる。
【0019】前記焼結電気炉Aにおいては、下部ヒータ
3を主熱源とし、上部ヒータ4は補助熱源とする。上下
ヒータ4,3の材質は、焼結に必要な1550℃の温度
保持に耐え、かつ、バッチ式加熱炉として使用する点か
ら温度昇降のヒートサイクルに耐えられるものが好まし
く、保持温度の点からは二珪化モリブデン質、炭化珪素
質、ランタンクロマイト質、ジルコニア質等のものが使
用可能であるが、ヒートサイクル性の点を考慮すれば二
珪化モリブデン質のものが好ましい。
【0020】焼成は1450〜1550℃で5〜20時
間保持し、ガス導入口9からの酸素フローの導入により
炉内雰囲気は酸素濃度40%以上とする。本発明で使用
する焼結電気炉Aでは、前記のように、ヒータ配置を平
板状の被焼成成形体aの平面部と平行に上部ヒータ4と
下部ヒータ3を配置することで、温度むら(焼結むら)
を抑制し、炉容積を小さくすることができ、従来の焼結
炉における前記問題も解決された。
【0021】本発明の焼成によって得られた焼結体は、
さらに研削加工により所定寸法にした後、バッキングプ
レートに接合することによりITOスパッタリングター
ゲットとする。作製されたITO焼結体は、800cm
2 以上の平面積を有する大型のスパッタリングターゲッ
トに適用し、そのスパッタリングに際してスパッタリン
グターゲットの黒化の発生が抑制された90%以上の相
対密度を有しており、しかも密度のばらつきが平均値の
±2%以内と少なく、投入電力に対応した安定なスパッ
タレートを保持できる性能を有している。
【0022】尚、焼結体の特性ばらつきも少なく、例え
ば焼結体のバルク比抵抗を四探針法で測定したところ、
密度98%の焼結体で1.6×10-4Ω・cm(ばらつ
きは±0.1×10-4Ω・cm以内)であった。このこ
とはスパッタ時の電荷集中が抑制されて放電電圧の安定
化に寄与すると考えられる。このように焼結体が均一に
製造されていることで特性のばらつきが少なく、スパッ
タ時の放電電圧の安定化、アーキングの抑制など成膜時
の安定化につながるものと考えられる。本発明の焼成に
よって得られたITO焼結体は、より好ましくは800
cm2以上の平面積を有し、98%以上の相対密度を有
しており、しかも密度のばらつきが平均値の±1%以内
であり、さらにバルク抵抗が1.6×10-4Ω・cm以
下でありばらつきが±0.1×10-4Ω・cm以内の非
常に均一なものであり、スパッタ時の放電電圧の安定、
アーキングの抑制など更に成膜時の安定化につながるも
のである。
【0023】
【実施例】〔実施例1〕図1の工程図に従って、ITO
原料として、BET法による比表面積が33m2 /gの
酸化インジウム(In23 )の粉末と比表面積4m2
/gの酸化錫(SnO2 )の粉末を重量比で90:10
の割合になるように均一に混合して混合粉末を作製し
た。この混合粉末の比表面積は31m2 /gであった。
この混合粉末をボールミルで湿式分散処理し、噴霧乾燥
した後、噴霧造粒することにより平均粒径が50μmの
顆粒状造粒粉に作製した。この顆粒状造粒粉の安息角は
22°、かさ密度1.5g/cm3 であった。この顆粒
状造粒粉を金型を用いた一軸金型プレスにより500k
g/cm2 の成形圧で成形し、400×510×厚さ1
2mmの一次成形体を作製した。得られた一次成形体を
ビニールシートで包み、真空パックにより防水パックと
した後、冷間静水圧プレスを用いて2000kg/cm
2 の圧力で等方加圧した。得られた二次成形体の外形寸
法と重量から算定した相対密度は50%であった。
【0024】次に、前記の二次成形体を上下ヒータを配
置した図2の焼結電気炉Aに入れ、この二次成形体の平
面部が前記上下ヒータに相対するように配置し、酸素ガ
スの導入により炉内の酸素濃度を70%に保持すると共
に、1550℃の温度に10時間保持して焼結させた。
得られた焼結体は、約310×390×厚さ10mmの
寸法であったが、平面部にうねりや反りがあったため、
研削加工により300×380×厚さ8mmの平板状焼
結体に形成した。この平板状焼結体はさらに約20×2
0×厚さ8mmの大きさの測定片に切断し、285個の
各測定片につきアルキメデス法で密度を測定した。
【0025】切断する前の平板状焼結体について、その
外形寸法と重量から求めた相対密度は、98.11%で
あったが、285個の各測定片について測定した結果
は、相対密度の平均値が98.08%(密度 7.02
g/cm3 )、最大値が98.53%(密度 7.05
g/cm3 )、最小値が97.83%(密度 7.00
g/cm3 )であった。即ち、ばらつきは〔平均値+
0.46%〕〜〔平均値−0.25%〕であった。ま
た、各測定片のバルク比抵抗を四探針法で測定したとこ
ろ、平均値1.6×10-4Ω・cm、ばらつきは±0.
1×10-4Ω・cmであった。
【0026】上記と同様の材料を用い同様の製造工程を
経て得られた2枚の平板状焼結体を、それぞれ研削加工
により300×350×厚さ8mmに形成した。この2
枚の平板状焼結体を左右に揃えバッキングプレートに接
合して300×700×厚さ8mmのターゲットとし
た。このターゲットを用いて枚葉式スパッタリング装置
(直流マグネトロンスパッタリング装置)を用いてスパ
ッタリングを行ったところ、異常放電やノジュールの発
生もなく、良好にスパッタリングが行われたことが確認
された。
【0027】〔実施例2〕実施例1で作製した成形体に
ついて、実施例1と同様に図2の焼結電気炉Aを用いて
1500℃で10時間、外気を導入した大気雰囲気内で
焼結して焼結体とした。得られた焼結体を研削し、30
0×380×厚さ8mmの平板状焼結体とした。この外
形寸法と重量から求めた平板状焼結体の相対密度は、9
1.30%であった。この平板状焼結体から、実施例1
と同様に約20×20×厚さ8mmの小測定片に切断
し、これらの各測定片について、密度を測定し、相対密
度を求めた。得られた相対密度は、平均値で91.00
%(密度6.51g/cm3 )、最大値で91.85
%、最小値89.51%であり、そのばらつきは、〔平
均値+0.9%〕〜〔平均値−1.6%〕であった。実
施例1と同様に、スパッタリングターゲットを形成して
同じ枚葉式スパッタリング装置によりスパッタリングを
行ったところ、ノジュールが僅かに発生したが特に異常
放電等はなく、スパッタレートも安定しており、良好に
スパッタリングが行われたことが確認された。
【0028】〔比較例〕実施例1と同様にして作製した
成形体を用いて、焼結炉としてヒーターが側面の4面に
配置された別構造の焼結電気炉を用いて焼結を行った。
温度条件や酸素濃度については、実施例1と同様とし
た。得られた焼結体は、実施例1の場合の焼結体よりも
やや収縮が小さく、側面に微小クラックが発生してお
り、実施例1の場合に比べて収縮が側面と中央部とで差
のあることが認められた。この焼結体を実施例1の場合
と同様に研削加工し、小測定片を作製して密度を測定し
相対密度を求めた。相対密度は、研削加工前の平板状焼
結体については96.2%で、小測定片の場合は平均値
が95.8%で、最大値で98.1%、最小値で93.
2%で、そのばらつきは、〔平均値+2.4%〕〜〔平
均値−2.7%〕であった。実施例1の場合と同様にス
パッタリングターゲットを形成して、スパッタリングを
行ったところ、ノジュールの発生が焼結体の中央部の密
度が低いと推定される部分に多く、外周部には少ないこ
とが認められ、また、ターゲットの減り方にも平面内で
むらが認められた。
【0029】〔実施例3〕前記の本発明のITO焼結体
の製造方法において、成形処理条件等を制御することに
よって10%SnO2 のITO原料粉から相対密度が9
4%、96%および99%の焼結体を得、比較試料とし
て相対密度が84%の焼結体を得た。各焼結体を100
mm径の円板状ターゲットに研削加工し、それぞれ4分
割し、図5のように、各焼結体の分割ターゲット片b,
c,d,eを組み合わせて一個のスパッタリングターゲ
ットに構成した。このスパッタリングターゲットを枚葉
式スパッタリング装置に収裝し、装置内にアルゴンガス
29.8SCCMおよび酸素ガス0.18SCCMを導入し、ス
パッタリング圧力1.6×10-3Torr、放電電流
0.2A、投入電力1.1W/cm2 でスパッタリング
処理し、8KWHの電力量消費後、スパッタリングター
ゲットを調べた。図5のように、ターゲット片b,c,
d,eは、相対密度99%(b)、96%(c)、94
%(d)および84(e)%の順に黒化度が顕著とな
り、99%のターゲット片bには殆どノジュールはみら
れなかったが、比較試料の84%のターゲット片eはス
パッタ面の略全面にわたりノジュールの生成がみられ
た。即ち、ターゲットとしては少なくとも90%以上の
相対密度が必要であることがわかる。
【0030】〔実施例4〕実施例3と同様にして、相対
密度が93%、96%および99%の焼結体ならびに比
較試料として70%および84%の焼結体を得た。各焼
結体からスパッタリングターゲットを作製し、実施例3
と同様の処理条件により、スパッタリング処理を行い、
所定積算電力量毎のスパッタリングターゲットの重量を
測定し、スパッタによるエッチングレートを調べた。得
られた結果として、積算電力量(KWH)とスパッタリ
ングターゲットの減量重量(g)との関係を図6に示し
た。相対密度が84%以下のスパッタリングターゲット
ではエッチングレートが低く、93%以上のものにおい
てはエッチングレートは高く、積算電力量に対し直線性
が高い。即ち、スパッタリングターゲットとしては、相
対密度としては90%以上であってそのばらつきが少な
くとも±2%の範囲を超えるとエッチングレートの差が
大きくなることがわかる。
【0031】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、800
cm2 以上の大型で且つ高品質のITOスパッタリング
ターゲットが提供でき、また、本発明の方法によりコス
ト、特に、イニシャルコストが抑えられると共に上記の
大型で高品質のITOスパッタリングターゲットを安定
に作製することが可能になり、この大型スパッタリング
ターゲットを使用して大型液晶ディスプレイ用等のIT
O膜が工業的に生産できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のターゲットの製造方法を示す工程図で
ある。
【図2】本発明において使用する焼結電気炉の側面断面
図である。
【図3】図2のIII −III 線に沿う平面断面図である。
【図4】別の実施例による焼結電気炉の図3相当の平面
断面図である。
【図5】密度の異なる焼結体によるITOスパッタリン
グターゲットについてスパッタリング時の表面黒化状況
を示した外観図である。
【図6】密度の異なる焼結体によるITOスパッタリン
グターゲットについてスパッタリング時の積算電力量と
減量重量との関係を示した図表である。
【符号の説明】
A 焼結電気炉 a 成形体 1 下部炉体 2 上部炉体 3 下部ヒータ 4 上部ヒータ 5 融着防止材 6 アルミナファイバーボード 7 ステープル 8 ブスバー 9 ガス導入口 10 ガス導出口 11 熱電対 12 脚付下台板 13 脚付上台板 b,c,d,e ターゲット片
【手続補正書】
【提出日】平成10年10月30日(1998.10.
30)
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図1
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 戸石 光輝 東京都千代田区丸の内1丁目8番2号 同 和鉱業株式会社内 Fターム(参考) 4G030 AA34 AA39 BA02 BA15 CA04 GA27 GA29 4K029 BA50 BC09 DC05 DC09 5G323 BA02 BB05

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 相対密度が平均値で90%以上、相対密
    度のばらつきが前記平均値の±2%以内で、平面積が8
    00cm2以上であるITO焼結体からなることを特徴
    とするITOスパッタリングターゲット。
  2. 【請求項2】 In23とSnO2 とからなり、SnO
    2 の含有量が2〜20重量%、比表面積が15m2/g
    以上の混合粉を造粒し、得られた造粒粉を等方加圧成形
    し、得られた板状成形体を、該板状成形体より大きい範
    囲に発熱部域を有するヒータを上下に配置した焼結電気
    炉内に前記板状成形体の平面部が前記ヒータに対して平
    行になるように保持し、1450〜1550℃で焼結し
    て得られたITO焼結体からなることを特徴とする請求
    項1記載のITOスパッタリングターゲット。
  3. 【請求項3】 前記板状成形体は相対密度が45%以上
    であることを特徴とする請求項2記載のITOスパッタ
    リングターゲット。
  4. 【請求項4】 In2 3 とSnO2 からなり、SnO
    2 の含有量が2〜20重量%、比表面積が15m2 /g
    以上の混合粉を造粒し、得られた造粒粉を等方圧プレス
    により加圧成形し、得られた板状成形体を、該板状成形
    体より大きい範囲に発熱部域を有するヒータを上下に配
    置した焼結電気炉内に前記板状成形体の平面部が前記ヒ
    ータに対して平行になるように保持し、1450〜15
    50℃で焼結し、得られた焼結体を研削加工した後、バ
    ッキングプレートに接合することを特徴とするITOス
    パッタリングターゲットの製造方法。
  5. 【請求項5】 前記板状成形体は相対密度が45%以上
    であることを特徴とする請求項4記載のITOスパッタ
    リングターゲットの製造方法。
JP31074998A 1998-10-30 1998-10-30 Itoスパッタリングターゲットの製造方法 Expired - Fee Related JP4227227B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP31074998A JP4227227B2 (ja) 1998-10-30 1998-10-30 Itoスパッタリングターゲットの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP31074998A JP4227227B2 (ja) 1998-10-30 1998-10-30 Itoスパッタリングターゲットの製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000144393A true JP2000144393A (ja) 2000-05-26
JP4227227B2 JP4227227B2 (ja) 2009-02-18

Family

ID=18009030

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP31074998A Expired - Fee Related JP4227227B2 (ja) 1998-10-30 1998-10-30 Itoスパッタリングターゲットの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4227227B2 (ja)

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002047562A (ja) * 2000-07-28 2002-02-15 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Itoターゲットの製造方法
JP2002294439A (ja) * 2001-01-23 2002-10-09 Tosoh Corp スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2002322560A (ja) * 2001-04-24 2002-11-08 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2004275994A (ja) * 2003-03-19 2004-10-07 Toray Ind Inc 中空糸膜モジュールの製造方法およびそれに用いる中空糸膜モジュールの製造装置
US6911163B2 (en) 2002-03-27 2005-06-28 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Transparent conductive thin film, process for producing the same, sintered target for producing the same, and transparent, electroconductive substrate for display panel, and organic electroluminescene device
JP2006206350A (ja) * 2005-01-25 2006-08-10 Tosoh Corp Ito造粒粉末及びito焼結体並びにその製造方法
JP2006206349A (ja) * 2005-01-25 2006-08-10 Tosoh Corp Ito造粒粉末及びito焼結体並びにその製造方法
JP2007113051A (ja) * 2005-10-19 2007-05-10 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法およびこれに用いる箱体
US7799312B2 (en) * 2002-03-22 2010-09-21 Samsung Corning Precision Glass Co., Ltd. Method for manufacturing high-density indium tin oxide target, methods for preparing tin oxide powder and indium oxide powder used therefor
US8419400B2 (en) 2005-02-01 2013-04-16 Tosoh Corporation Sintered body, sputtering target and molding die, and process for producing sintered body employing the same
KR101446614B1 (ko) 2006-08-08 2014-10-06 코닝정밀소재 주식회사 Ito 과립 분말 및 이를 포함하는 원통형 ito 타겟성형체
KR20160108063A (ko) 2015-03-06 2016-09-19 (주)씨이케이 냉간 정수압 성형용 복합몰드를 이용한 대형 알루미나 판재 제조방법
US20160281214A1 (en) * 2015-03-27 2016-09-29 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Cylindrical sputtering target, cylindrical compact, manufacturing method of cylindrical sputtering target, and manufacturing method of cylindrical sintered compact
TWI635194B (zh) * 2016-03-28 2018-09-11 Jx金屬股份有限公司 Cylindrical sputtering target and manufacturing method thereof
CN108923018A (zh) * 2018-06-12 2018-11-30 沈志刚 一种提高电池极片压实密度的方法及所得电池极片和电池
WO2020104334A1 (de) * 2018-11-20 2020-05-28 Samson Ag Verfahren zum herstellen eines bauteils aus metall oder werkstoffen der technischen keramik
CN113372123A (zh) * 2021-05-26 2021-09-10 芜湖映日科技股份有限公司 一种提高ito平面靶材利用率的垫烧方法
CN115893989A (zh) * 2022-12-29 2023-04-04 芜湖映日科技股份有限公司 一种细化ito靶材微观晶粒结构增强机械强度的工艺方法

Cited By (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002047562A (ja) * 2000-07-28 2002-02-15 Sumitomo Metal Mining Co Ltd Itoターゲットの製造方法
JP2002294439A (ja) * 2001-01-23 2002-10-09 Tosoh Corp スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2002322560A (ja) * 2001-04-24 2002-11-08 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲット及びその製造方法
US7799312B2 (en) * 2002-03-22 2010-09-21 Samsung Corning Precision Glass Co., Ltd. Method for manufacturing high-density indium tin oxide target, methods for preparing tin oxide powder and indium oxide powder used therefor
US6911163B2 (en) 2002-03-27 2005-06-28 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Transparent conductive thin film, process for producing the same, sintered target for producing the same, and transparent, electroconductive substrate for display panel, and organic electroluminescene device
US7276187B2 (en) 2002-03-27 2007-10-02 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Transparent conductive thin film, process for producing the same, sintered target for producing the same, and transparent, electroconductive substrate for display panel, and organic electroluminiscence device
US7276186B2 (en) 2002-03-27 2007-10-02 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Transparent conductive thin film, process for producing the same, sintered target for producing the same, and transparent, electroconductive substrate for display panel, and organic electroluminescence device
US7125503B2 (en) 2002-03-27 2006-10-24 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Transparent conductive thin film, process for producing the same, sintered target for producing the same, and transparent, electroconductive substrate for display panel, and organic electroluminescence device
JP2004275994A (ja) * 2003-03-19 2004-10-07 Toray Ind Inc 中空糸膜モジュールの製造方法およびそれに用いる中空糸膜モジュールの製造装置
JP2006206349A (ja) * 2005-01-25 2006-08-10 Tosoh Corp Ito造粒粉末及びito焼結体並びにその製造方法
JP2006206350A (ja) * 2005-01-25 2006-08-10 Tosoh Corp Ito造粒粉末及びito焼結体並びにその製造方法
JP4734936B2 (ja) * 2005-01-25 2011-07-27 東ソー株式会社 Ito造粒粉末及びito焼結体並びにその製造方法
JP4706268B2 (ja) * 2005-01-25 2011-06-22 東ソー株式会社 Ito造粒粉末及びito焼結体並びにその製造方法
US8419400B2 (en) 2005-02-01 2013-04-16 Tosoh Corporation Sintered body, sputtering target and molding die, and process for producing sintered body employing the same
US9920420B2 (en) 2005-02-01 2018-03-20 Tosoh Corporation Sintered body, sputtering target and molding die, and process for producing sintered body employing the same
JP2014129231A (ja) * 2005-02-01 2014-07-10 Tosoh Corp 焼結体及びスパッタリングターゲット
JP2007113051A (ja) * 2005-10-19 2007-05-10 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法およびこれに用いる箱体
KR101446614B1 (ko) 2006-08-08 2014-10-06 코닝정밀소재 주식회사 Ito 과립 분말 및 이를 포함하는 원통형 ito 타겟성형체
KR20160108063A (ko) 2015-03-06 2016-09-19 (주)씨이케이 냉간 정수압 성형용 복합몰드를 이용한 대형 알루미나 판재 제조방법
US20160281214A1 (en) * 2015-03-27 2016-09-29 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Cylindrical sputtering target, cylindrical compact, manufacturing method of cylindrical sputtering target, and manufacturing method of cylindrical sintered compact
US9834839B2 (en) * 2015-03-27 2017-12-05 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Cylindrical sputtering target, cylindrical compact, manufacturing method of cylindrical sputtering target, and manufacturing method of cylindrical sintered compact
US20180073134A1 (en) * 2015-03-27 2018-03-15 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Cylindrical compact, manufacturing method of cylindrical sputtering target, and manufacturing method of cylindrical sintered compact
CN106011754A (zh) * 2015-03-27 2016-10-12 Jx金属株式会社 圆筒型的溅射靶、烧结体、成形体及其制造方法
US10865471B2 (en) 2015-03-27 2020-12-15 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Cylindrical compact, manufacturing method of cylindrical sputtering target, and manufacturing method of cylindrical sintered compact
TWI635194B (zh) * 2016-03-28 2018-09-11 Jx金屬股份有限公司 Cylindrical sputtering target and manufacturing method thereof
TWI698542B (zh) * 2016-03-28 2020-07-11 日商Jx金屬股份有限公司 圓筒形濺射靶件及其製造方法
TWI699444B (zh) * 2016-03-28 2020-07-21 日商Jx金屬股份有限公司 圓筒形濺射靶件及其製造方法
CN108923018A (zh) * 2018-06-12 2018-11-30 沈志刚 一种提高电池极片压实密度的方法及所得电池极片和电池
WO2020104334A1 (de) * 2018-11-20 2020-05-28 Samson Ag Verfahren zum herstellen eines bauteils aus metall oder werkstoffen der technischen keramik
CN113372123A (zh) * 2021-05-26 2021-09-10 芜湖映日科技股份有限公司 一种提高ito平面靶材利用率的垫烧方法
CN115893989A (zh) * 2022-12-29 2023-04-04 芜湖映日科技股份有限公司 一种细化ito靶材微观晶粒结构增强机械强度的工艺方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP4227227B2 (ja) 2009-02-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2000144393A (ja) Itoスパッタリングターゲットとその製造方法
JP5205696B2 (ja) 酸化ガリウム系焼結体およびその製造方法
KR102322184B1 (ko) 산화인듐-산화아연계 (izo) 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
KR20180093140A (ko) Ito 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 그리고 ito 투명 도전막 및 ito 투명 도전막의 제조 방법
JP5299415B2 (ja) 円筒形スパッタリングターゲット用酸化物焼結体およびその製造方法
JP5987105B2 (ja) Itoスパッタリングターゲット及びその製造方法
KR101945145B1 (ko) 산화물 소결체
JPH11323533A (ja) MgOを主成分とする蒸着材及びその製造方法
JP5218032B2 (ja) 透明導電膜用焼結体の製造方法
KR101038244B1 (ko) SnO2계 스퍼터링 타겟트 및 스퍼터막
JPWO2016136611A1 (ja) 酸化物焼結体及び該酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット
JPH10297955A (ja) MgO蒸着材及びその製造方法
JP2020164930A (ja) Itoスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにito透明導電膜及びito透明導電膜の製造方法
TW201605762A (zh) 氧化物燒結體、濺鍍靶材及薄膜
JP5428872B2 (ja) ZnO蒸着材の製造方法
JP6343695B2 (ja) 酸化インジウム−酸化亜鉛系(izo)スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2002274956A (ja) セラミックス焼結体の製造方法
JPH11335824A (ja) MgOを主成分とするタ−ゲット材料およびその製造方法
JP5428873B2 (ja) ZnO蒸着材の製造方法
JP4835541B2 (ja) 導電性セラミックス焼結体の製造法
JPH10237636A (ja) MgOを主成分とするターゲット及びその製造方法
JP6133531B1 (ja) 酸化物焼結体
JP2002226278A (ja) セラミックス焼結体の製造法
JP2009051674A (ja) セラミックスの製造方法
JP2010248049A (ja) 透明導電膜用焼結体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20040206

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20040318

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050805

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080331

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080812

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080919

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20081118

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20081128

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111205

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111205

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121205

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121205

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131205

Year of fee payment: 5

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees