JPH10297955A - ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法 - Google Patents
ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法Info
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- JPH10297955A JPH10297955A JP9105569A JP10556997A JPH10297955A JP H10297955 A JPH10297955 A JP H10297955A JP 9105569 A JP9105569 A JP 9105569A JP 10556997 A JP10556997 A JP 10556997A JP H10297955 A JPH10297955 A JP H10297955A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】電子ビーム蒸着法にて蒸着しても、スプラッシ
ュが殆ど発生せずかつ成膜されるＭｇＯ膜の厚さを略均
一に形成できる。 【解決手段】ＭｇＯ蒸着材は電融ＭｇＯが６０体積％以
下の割合で含まれかつＭｇＯ焼結体の平均結晶粒径が１
〜１５０μｍであるＭｇＯ焼結体ペレットからなり、こ
のＭｇＯ焼結体ペレットのＭｇＯ純度及び相対密度はそ
れぞれ９９．５％以上及び９６％以上である。またＭｇ
Ｏ焼結体ペレットに含まれる、Ｓｉ及びＡｌの不純物が
元素濃度で２００ｐｐｍ以下であり、Ｃａの不純物が元
素濃度で２５０ｐｐｍ以下であり、Ｆｅの不純物が元素
濃度で５０ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純
物がそれぞれ元素濃度で１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及
びＫの不純物がそれぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下であ
り、Ｃの不純物が元素濃度で７０ｐｐｍ以下であり、Ｚ
ｒの不純物が元素濃度で１５０ｐｐｍ以下である。
ュが殆ど発生せずかつ成膜されるＭｇＯ膜の厚さを略均
一に形成できる。 【解決手段】ＭｇＯ蒸着材は電融ＭｇＯが６０体積％以
下の割合で含まれかつＭｇＯ焼結体の平均結晶粒径が１
〜１５０μｍであるＭｇＯ焼結体ペレットからなり、こ
のＭｇＯ焼結体ペレットのＭｇＯ純度及び相対密度はそ
れぞれ９９．５％以上及び９６％以上である。またＭｇ
Ｏ焼結体ペレットに含まれる、Ｓｉ及びＡｌの不純物が
元素濃度で２００ｐｐｍ以下であり、Ｃａの不純物が元
素濃度で２５０ｐｐｍ以下であり、Ｆｅの不純物が元素
濃度で５０ｐｐｍ以下であり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純
物がそれぞれ元素濃度で１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及
びＫの不純物がそれぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下であ
り、Ｃの不純物が元素濃度で７０ｐｐｍ以下であり、Ｚ
ｒの不純物が元素濃度で１５０ｐｐｍ以下である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＡＣ型のプラズマ
ディスプレイパネルのＭｇＯ膜の成膜に適したＭｇＯ蒸
着材及びその製造方法に関するものである。
ディスプレイパネルのＭｇＯ膜の成膜に適したＭｇＯ蒸
着材及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、液晶（Liquid Crystal Display :
ＬＣＤ）をはじめとして、各種の平面ディスプレイの
研究開発と実用化はめざましく、その生産も急増してい
る。カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）につ
いても、その開発と実用化の動きが最近活発になってい
る。ＰＤＰは大型化し易く、ハイビジョン用の大画面壁
掛けテレビの最短距離にあり、既に対角４０インチクラ
スのＰＤＰの試作が進められている。ＰＤＰは、電極構
造の点で金属電極がガラス誘電体材料で覆われるＡＣ型
と、放電空間に金属電極が露出しているＤＣ型とに分類
される。
ＬＣＤ）をはじめとして、各種の平面ディスプレイの
研究開発と実用化はめざましく、その生産も急増してい
る。カラープラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）につ
いても、その開発と実用化の動きが最近活発になってい
る。ＰＤＰは大型化し易く、ハイビジョン用の大画面壁
掛けテレビの最短距離にあり、既に対角４０インチクラ
スのＰＤＰの試作が進められている。ＰＤＰは、電極構
造の点で金属電極がガラス誘電体材料で覆われるＡＣ型
と、放電空間に金属電極が露出しているＤＣ型とに分類
される。
【０００３】このＡＣ型ＰＤＰの開発の当初は、ガラス
誘電体層が放電空間に露出していたため、直接放電にさ
らされ、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体層の
表面が変化して放電開始電圧が上昇していた。そのた
め、高い昇華熱を持つ種々の酸化物をこの誘電体層の保
護膜とする試みがなされた。この保護膜は直接放電用の
ガスと接しているために重要な役割を担っている。即
ち、保護膜に求められる特性は、低い放電電圧、放
電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、及び
絶縁性である。これらの条件を満たす材料として、Ｍ
ｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからなる保護膜
は、誘電体層の表面を放電時のスパッタリングから守
り、ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。
誘電体層が放電空間に露出していたため、直接放電にさ
らされ、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体層の
表面が変化して放電開始電圧が上昇していた。そのた
め、高い昇華熱を持つ種々の酸化物をこの誘電体層の保
護膜とする試みがなされた。この保護膜は直接放電用の
ガスと接しているために重要な役割を担っている。即
ち、保護膜に求められる特性は、低い放電電圧、放
電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、及び
絶縁性である。これらの条件を満たす材料として、Ｍ
ｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからなる保護膜
は、誘電体層の表面を放電時のスパッタリングから守
り、ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。
【０００４】現在、ＡＣ型ＰＤＰの上記保護膜として、
単結晶ＭｇＯの破砕品を蒸着材とする電子ビーム蒸着法
により成膜されたＭｇＯ膜が知られている。この電子ビ
ーム蒸着法によるＭｇＯ膜は１０００オングストローム
／分以上の高速で成膜することができる。また成膜され
たＭｇＯ膜の結晶方位は（１１１）面に配向した膜が最
も低い維持電圧で駆動でき、更に膜中に存在する（１１
１）面の量が増えるほど、二次電子の放出比は増大し、
駆動電圧も減少すると言われている。なお上記単結晶Ｍ
ｇＯの破砕品は純度が９８％以上のＭｇＯクリンカや軽
焼ＭｇＯ（１０００℃以下で焼結されたＭｇＯ）を電弧
炉（アーク炉）で溶融することにより、即ち電融により
インゴットとした後、このインゴットから単結晶部を取
出して破砕することにより製造される。
単結晶ＭｇＯの破砕品を蒸着材とする電子ビーム蒸着法
により成膜されたＭｇＯ膜が知られている。この電子ビ
ーム蒸着法によるＭｇＯ膜は１０００オングストローム
／分以上の高速で成膜することができる。また成膜され
たＭｇＯ膜の結晶方位は（１１１）面に配向した膜が最
も低い維持電圧で駆動でき、更に膜中に存在する（１１
１）面の量が増えるほど、二次電子の放出比は増大し、
駆動電圧も減少すると言われている。なお上記単結晶Ｍ
ｇＯの破砕品は純度が９８％以上のＭｇＯクリンカや軽
焼ＭｇＯ（１０００℃以下で焼結されたＭｇＯ）を電弧
炉（アーク炉）で溶融することにより、即ち電融により
インゴットとした後、このインゴットから単結晶部を取
出して破砕することにより製造される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の単
結晶ＭｇＯの破砕品を蒸着材として用いた電子ビーム蒸
着法では、蒸着材に局所的に高エネルギを与えるため、
蒸着材の飛散（スプラッシュ）が発生し、蒸着効率が低
下する不具合があった。このスプラッシュの発生の防止
には蒸着材の大型化が有効であると考えられているが、
単結晶ＭｇＯの粉砕品では現行の粒径１〜５ｍｍより大
きな粒子を、歩留り良く安定して確保することが困難で
あった。また上記従来の単結晶ＭｇＯの破砕品を蒸着材
として用いた電子ビーム蒸着法では、大面積のガラス誘
電体層に対してＭｇＯ膜を均一に成膜することが難し
く、膜厚分布に問題があった。この結果、ＭｇＯ膜を成
膜したガラス誘電体層をＰＤＰに組込んだ場合に、電気
的特性、例えば放電開始電圧や駆動電圧が、高くなった
り或いは変化したりする問題点があった。
結晶ＭｇＯの破砕品を蒸着材として用いた電子ビーム蒸
着法では、蒸着材に局所的に高エネルギを与えるため、
蒸着材の飛散（スプラッシュ）が発生し、蒸着効率が低
下する不具合があった。このスプラッシュの発生の防止
には蒸着材の大型化が有効であると考えられているが、
単結晶ＭｇＯの粉砕品では現行の粒径１〜５ｍｍより大
きな粒子を、歩留り良く安定して確保することが困難で
あった。また上記従来の単結晶ＭｇＯの破砕品を蒸着材
として用いた電子ビーム蒸着法では、大面積のガラス誘
電体層に対してＭｇＯ膜を均一に成膜することが難し
く、膜厚分布に問題があった。この結果、ＭｇＯ膜を成
膜したガラス誘電体層をＰＤＰに組込んだ場合に、電気
的特性、例えば放電開始電圧や駆動電圧が、高くなった
り或いは変化したりする問題点があった。
【０００６】一方、ＭｇＯクリンカや軽焼ＭｇＯは、海
水から得られるＭｇＣｌ2を原料としていることが多
く、このＭｇＣｌ2には比較的多くのＣａ，Ｓｉ，Ｆｅ
等の不純物が含まれるため、これらの不純物が単結晶Ｍ
ｇＯ中に残留する。また単結晶ＭｇＯの製造過程におけ
るインゴットでは、このインゴットの中心から表面部に
向って連続的に不純物量が増加しており、このため単結
晶部の取出し方によって製品の純度が極めて容易に変動
してしまい、単結晶ＭｇＯの純度の安定性や信頼性を欠
く問題点があった。
水から得られるＭｇＣｌ2を原料としていることが多
く、このＭｇＣｌ2には比較的多くのＣａ，Ｓｉ，Ｆｅ
等の不純物が含まれるため、これらの不純物が単結晶Ｍ
ｇＯ中に残留する。また単結晶ＭｇＯの製造過程におけ
るインゴットでは、このインゴットの中心から表面部に
向って連続的に不純物量が増加しており、このため単結
晶部の取出し方によって製品の純度が極めて容易に変動
してしまい、単結晶ＭｇＯの純度の安定性や信頼性を欠
く問題点があった。
【０００７】これらの点を解消するために単結晶ＭｇＯ
に代えて多結晶ＭｇＯを用いる方法も考えられる。しか
し種々の焼結助剤の添加により緻密化した高密度の多結
晶ＭｇＯでは、組織的に結晶粒界に欠陥が存在する問題
点があり、また純度を高くすると、密度が低くくなる問
題点があった。この結果、これらの多結晶ＭｇＯ蒸着材
を用いて電子ビーム蒸着法にてガラス誘電体層にＭｇＯ
膜を成膜すると、結晶方位の（１１１）面への配向量が
減少し、このガラス誘電体層をＰＤＰに組込んだときの
電気的特性が低下するため、多結晶ＭｇＯを蒸着材とし
て使用できなかった。
に代えて多結晶ＭｇＯを用いる方法も考えられる。しか
し種々の焼結助剤の添加により緻密化した高密度の多結
晶ＭｇＯでは、組織的に結晶粒界に欠陥が存在する問題
点があり、また純度を高くすると、密度が低くくなる問
題点があった。この結果、これらの多結晶ＭｇＯ蒸着材
を用いて電子ビーム蒸着法にてガラス誘電体層にＭｇＯ
膜を成膜すると、結晶方位の（１１１）面への配向量が
減少し、このガラス誘電体層をＰＤＰに組込んだときの
電気的特性が低下するため、多結晶ＭｇＯを蒸着材とし
て使用できなかった。
【０００８】本発明の目的は、電子ビーム蒸着法にて蒸
着しても、スプラッシュを発生させずに高速でかつ均一
に成膜できるＭｇＯ蒸着材及びその製造方法を提供する
ことにある。本発明の別の目的は、成膜されたＭｇＯ膜
の膜特性を向上できるＭｇＯ蒸着材及びその製造方法を
提供することにある。
着しても、スプラッシュを発生させずに高速でかつ均一
に成膜できるＭｇＯ蒸着材及びその製造方法を提供する
ことにある。本発明の別の目的は、成膜されたＭｇＯ膜
の膜特性を向上できるＭｇＯ蒸着材及びその製造方法を
提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
電融ＭｇＯが６０体積％以下の割合で含まれかつＭｇＯ
焼結体の平均結晶粒径が１〜１５０μｍであるＭｇＯ焼
結体ペレットのＭｇＯ純度及び相対密度がそれぞれ９
９．５％以上及び９６％以上であるＭｇＯ蒸着材であ
る。この請求項１に記載されたＭｇＯ蒸着材では、高純
度かつ高密度のＭｇＯ蒸着材を用いてＡＣ型ＰＤＰ等の
ＭｇＯ膜を成膜すると、スプラッシュが極めて少なく高
速で安定した成膜ができる。また膜厚分布を向上できる
ので、略均一な膜質を有するＭｇＯ膜を得ることができ
る。
電融ＭｇＯが６０体積％以下の割合で含まれかつＭｇＯ
焼結体の平均結晶粒径が１〜１５０μｍであるＭｇＯ焼
結体ペレットのＭｇＯ純度及び相対密度がそれぞれ９
９．５％以上及び９６％以上であるＭｇＯ蒸着材であ
る。この請求項１に記載されたＭｇＯ蒸着材では、高純
度かつ高密度のＭｇＯ蒸着材を用いてＡＣ型ＰＤＰ等の
ＭｇＯ膜を成膜すると、スプラッシュが極めて少なく高
速で安定した成膜ができる。また膜厚分布を向上できる
ので、略均一な膜質を有するＭｇＯ膜を得ることができ
る。
【００１０】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、更にＭｇＯ焼結体ペレットに含まれる、Ｓ
ｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃度で２００ｐｐｍ
以下であり、Ｃａの不純物が元素濃度で２５０ｐｐｍ以
下であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で５０ｐｐｍ以下で
あり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれぞれ元素濃度で
１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不純物がそれぞれ
元素濃度で２０ｐｐｍ以下であり、Ｃの不純物が元素濃
度で７０ｐｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素濃度で
１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする。この請求項
２に記載されたＭｇＯ蒸着材では、成膜されたＭｇＯ膜
に含まれる不純物が極めて少なくなるので、このＭｇＯ
膜の膜特性は向上する。
明であって、更にＭｇＯ焼結体ペレットに含まれる、Ｓ
ｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃度で２００ｐｐｍ
以下であり、Ｃａの不純物が元素濃度で２５０ｐｐｍ以
下であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で５０ｐｐｍ以下で
あり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれぞれ元素濃度で
１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不純物がそれぞれ
元素濃度で２０ｐｐｍ以下であり、Ｃの不純物が元素濃
度で７０ｐｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素濃度で
１５０ｐｐｍ以下であることを特徴とする。この請求項
２に記載されたＭｇＯ蒸着材では、成膜されたＭｇＯ膜
に含まれる不純物が極めて少なくなるので、このＭｇＯ
膜の膜特性は向上する。
【００１１】請求項３に係る発明は、平均粒径が０．１
〜３μｍで純度が９９．５％以上の高純度ＭｇＯ粉末に
電融ＭｇＯ粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度
が４５〜７５重量％のスラリーを調製する工程と、スラ
リーを噴霧乾燥して平均粒径が５０〜２５０μｍの造粒
粉末を得る工程と、造粒粉末を所定の型に入れて所定の
圧力で成形する工程と、成形体を所定の温度で焼結する
工程とを含むＭｇＯ蒸着材の製造方法である。この請求
項３に記載されたＭｇＯ蒸着材の製造方法では、請求項
１に記載されたＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密
度が９６％以上のＭｇＯ焼結体ペレットからなるＭｇＯ
蒸着材を得ることができる。
〜３μｍで純度が９９．５％以上の高純度ＭｇＯ粉末に
電融ＭｇＯ粉末とバインダと有機溶媒とを混合して濃度
が４５〜７５重量％のスラリーを調製する工程と、スラ
リーを噴霧乾燥して平均粒径が５０〜２５０μｍの造粒
粉末を得る工程と、造粒粉末を所定の型に入れて所定の
圧力で成形する工程と、成形体を所定の温度で焼結する
工程とを含むＭｇＯ蒸着材の製造方法である。この請求
項３に記載されたＭｇＯ蒸着材の製造方法では、請求項
１に記載されたＭｇＯ純度が９９．５％以上かつ相対密
度が９６％以上のＭｇＯ焼結体ペレットからなるＭｇＯ
蒸着材を得ることができる。
【００１２】請求項３に係る製造方法のうち、造粒粉末
を７５０〜２０００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で一軸加圧成形
するか或いは造粒粉末を１０００〜３０００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でＣＩＰ成形することが好ましく、また成形体
を３５０〜６２０℃で脱脂処理した後に１２５０〜１３
５０℃の温度で一次焼結し、昇温して１５００〜１６５
０℃の温度で二次焼結することが好ましい。
を７５０〜２０００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で一軸加圧成形
するか或いは造粒粉末を１０００〜３０００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力でＣＩＰ成形することが好ましく、また成形体
を３５０〜６２０℃で脱脂処理した後に１２５０〜１３
５０℃の温度で一次焼結し、昇温して１５００〜１６５
０℃の温度で二次焼結することが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を図面に
基づいて説明する。本発明のＭｇＯ蒸着材は、電融Ｍｇ
Ｏの割合が６０体積％以下、好ましくは１０〜５０体積
％で含まれ、かつＭｇＯ焼結体の平均結晶粒径が１〜１
５０μｍ、好ましくは１０〜１００μｍであるＭｇＯ焼
結体ペレットからなり、このＭｇＯ焼結体ペレットのＭ
ｇＯ純度が９９．５％以上で相対密度が９６％以上、更
に好ましくは９７％以上であることを特徴とする。上記
ＭｇＯ焼結体ペレットの平均結晶粒径を１〜１５０μｍ
に限定したのは、この粒径範囲であれば、ＭｇＯの組織
を比較的良好に制御できるからである。
基づいて説明する。本発明のＭｇＯ蒸着材は、電融Ｍｇ
Ｏの割合が６０体積％以下、好ましくは１０〜５０体積
％で含まれ、かつＭｇＯ焼結体の平均結晶粒径が１〜１
５０μｍ、好ましくは１０〜１００μｍであるＭｇＯ焼
結体ペレットからなり、このＭｇＯ焼結体ペレットのＭ
ｇＯ純度が９９．５％以上で相対密度が９６％以上、更
に好ましくは９７％以上であることを特徴とする。上記
ＭｇＯ焼結体ペレットの平均結晶粒径を１〜１５０μｍ
に限定したのは、この粒径範囲であれば、ＭｇＯの組織
を比較的良好に制御できるからである。
【００１４】また電融ＭｇＯを含有したのは、電融Ｍｇ
Ｏ粉末は結晶性が進んでいる点で単結晶に類似してお
り、この粉末の配合により結晶性の良好なＭｇＯ膜を成
膜できるからである。しかし、電融ＭｇＯ粉末は焼結性
が悪く、含有量が多いと緻密な焼結体が得られない。ま
た電融ＭｇＯ粉末はアーク放電を利用して製造されるた
め、気孔が多く、吸着不純物を比較的多く含んでいる。
このため、ＭｇＯ蒸着材の焼結性とこの蒸着材により成
膜されるＭｇＯ膜の膜特性との兼合いから、電融ＭｇＯ
の含有量は６０体積％以下とした。
Ｏ粉末は結晶性が進んでいる点で単結晶に類似してお
り、この粉末の配合により結晶性の良好なＭｇＯ膜を成
膜できるからである。しかし、電融ＭｇＯ粉末は焼結性
が悪く、含有量が多いと緻密な焼結体が得られない。ま
た電融ＭｇＯ粉末はアーク放電を利用して製造されるた
め、気孔が多く、吸着不純物を比較的多く含んでいる。
このため、ＭｇＯ蒸着材の焼結性とこの蒸着材により成
膜されるＭｇＯ膜の膜特性との兼合いから、電融ＭｇＯ
の含有量は６０体積％以下とした。
【００１５】ＭｇＯ焼結体ペレットに含まれる不純物
（Ｓｉ，Ａｌ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｖ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｃ，
Ｃａ及びＺｒ）の含有量は合計で１０００ｐｐｍ以下で
あることが好ましい。また上記不純物の個別的な含有量
は、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃度で２００
ｐｐｍ以下であり、Ｃａの不純物が元素濃度で２５０ｐ
ｐｍ以下であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で５０ｐｐｍ
以下であり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれぞれ元素
濃度で１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不純物がそ
れぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下であり、Ｃの不純物が
元素濃度で７０ｐｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素
濃度で１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。上記各
不純物が元素濃度で上記値を超えると、ＭｇＯ蒸着材を
電子ビーム蒸着法で成膜したガラス基板をパネルに組込
んだときに、膜質にばらつきが生じるために、電気的特
性、例えば駆動電圧が高くなったり或いは不安定になっ
たりする不具合がある。
（Ｓｉ，Ａｌ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｖ，Ｎｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｃ，
Ｃａ及びＺｒ）の含有量は合計で１０００ｐｐｍ以下で
あることが好ましい。また上記不純物の個別的な含有量
は、Ｓｉ及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃度で２００
ｐｐｍ以下であり、Ｃａの不純物が元素濃度で２５０ｐ
ｐｍ以下であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で５０ｐｐｍ
以下であり、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれぞれ元素
濃度で１０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不純物がそ
れぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下であり、Ｃの不純物が
元素濃度で７０ｐｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素
濃度で１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。上記各
不純物が元素濃度で上記値を超えると、ＭｇＯ蒸着材を
電子ビーム蒸着法で成膜したガラス基板をパネルに組込
んだときに、膜質にばらつきが生じるために、電気的特
性、例えば駆動電圧が高くなったり或いは不安定になっ
たりする不具合がある。
【００１６】このように構成されたＭｇＯ蒸着材の製造
方法を説明する。先ず純度が９９．５％以上の電融Ｍｇ
Ｏ粉末を６０体積％以下と、純度が９９．５％以上の高
純度ＭｇＯ粉末と、バインダと、有機溶媒とを混合し
て、濃度が４５〜７５重量％のスラリーを調製する。ス
ラリーの濃度を４５〜７５重量％に限定したのは、７５
重量％を越えると上記スラリーが非水系であるため、安
定した造粒が難しい問題点があり、４５重量％未満では
均一な組織を有する緻密なＭｇＯ焼結体が得られいない
からである。即ち、スラリー濃度を上記範囲に限定する
と、スラリーの粘度が２００〜１０００ｃｐｓとなり、
スプレードライヤによる粉末の造粒を安定して行うこと
ができ、更には成形体の密度が高くなって緻密な焼結体
の製造が可能になる。
方法を説明する。先ず純度が９９．５％以上の電融Ｍｇ
Ｏ粉末を６０体積％以下と、純度が９９．５％以上の高
純度ＭｇＯ粉末と、バインダと、有機溶媒とを混合し
て、濃度が４５〜７５重量％のスラリーを調製する。ス
ラリーの濃度を４５〜７５重量％に限定したのは、７５
重量％を越えると上記スラリーが非水系であるため、安
定した造粒が難しい問題点があり、４５重量％未満では
均一な組織を有する緻密なＭｇＯ焼結体が得られいない
からである。即ち、スラリー濃度を上記範囲に限定する
と、スラリーの粘度が２００〜１０００ｃｐｓとなり、
スプレードライヤによる粉末の造粒を安定して行うこと
ができ、更には成形体の密度が高くなって緻密な焼結体
の製造が可能になる。
【００１７】また高純度ＭｇＯ粉末の平均粒径は０．１
〜３μｍの範囲内にあることが好ましく、電融ＭｇＯ粉
末は粉砕して平均粒径が２μｍ以下であることが好まし
い。高純度ＭｇＯ粉末の平均粒径を０．１〜３μｍと限
定したのは、０．１μｍ未満では、粉末が細かすぎて凝
集するため、粉末のハンドリングが悪くなり、４５重量
％以上の高濃度スラリーを調製することが困難となるた
めであり、３μｍを越えると、微細構造の制御が難し
く、緻密な焼結体ペレットが得られないからである。ま
たＭｇＯ粉末の平均粒径を上記範囲に限定すると、焼結
助剤を用いなくても所望の焼結体ペレットが得られる利
点もある。電融ＭｇＯ粉末を２μｍ以下まで粉砕するの
は、高純度ＭｇＯ粉末との混合を十分に行うことがで
き、緻密な焼結体が得られるためである。
〜３μｍの範囲内にあることが好ましく、電融ＭｇＯ粉
末は粉砕して平均粒径が２μｍ以下であることが好まし
い。高純度ＭｇＯ粉末の平均粒径を０．１〜３μｍと限
定したのは、０．１μｍ未満では、粉末が細かすぎて凝
集するため、粉末のハンドリングが悪くなり、４５重量
％以上の高濃度スラリーを調製することが困難となるた
めであり、３μｍを越えると、微細構造の制御が難し
く、緻密な焼結体ペレットが得られないからである。ま
たＭｇＯ粉末の平均粒径を上記範囲に限定すると、焼結
助剤を用いなくても所望の焼結体ペレットが得られる利
点もある。電融ＭｇＯ粉末を２μｍ以下まで粉砕するの
は、高純度ＭｇＯ粉末との混合を十分に行うことがで
き、緻密な焼結体が得られるためである。
【００１８】バインダとしてはポリエチレングリコール
やポリビニールブチラール等を、有機溶媒としてはエタ
ノールやプロパノール等を用いることが好ましい。バイ
ンダは０．２〜２．５重量％添加することが好ましい。
また高純度ＭｇＯ粉末と電融ＭｇＯ粉末とバインダと有
機溶媒との湿式混合、特に高純度ＭｇＯ粉末及び電融Ｍ
ｇＯ粉末と分散媒である有機溶媒との湿式混合は、湿式
ボールミル又は撹拌ミルにより行われる。湿式ボールミ
ルでは、ＺｒＯ2製ボールを用いる場合には、直径５〜
１０ｍｍの多数のＺｒＯ2製ボールを用いて８〜２４時
間、好ましくは２０〜２４時間湿式混合される。ＺｒＯ
2製ボールの直径を５〜１０ｍｍと限定したのは、５ｍ
ｍ未満では混合が不十分となることからであり、１０ｍ
ｍを越えると不純物が増える不具合があるからである。
また混合時間が最長２４時間と長いのは、長時間連続混
合しても不純物の発生が少ないからである。
やポリビニールブチラール等を、有機溶媒としてはエタ
ノールやプロパノール等を用いることが好ましい。バイ
ンダは０．２〜２．５重量％添加することが好ましい。
また高純度ＭｇＯ粉末と電融ＭｇＯ粉末とバインダと有
機溶媒との湿式混合、特に高純度ＭｇＯ粉末及び電融Ｍ
ｇＯ粉末と分散媒である有機溶媒との湿式混合は、湿式
ボールミル又は撹拌ミルにより行われる。湿式ボールミ
ルでは、ＺｒＯ2製ボールを用いる場合には、直径５〜
１０ｍｍの多数のＺｒＯ2製ボールを用いて８〜２４時
間、好ましくは２０〜２４時間湿式混合される。ＺｒＯ
2製ボールの直径を５〜１０ｍｍと限定したのは、５ｍ
ｍ未満では混合が不十分となることからであり、１０ｍ
ｍを越えると不純物が増える不具合があるからである。
また混合時間が最長２４時間と長いのは、長時間連続混
合しても不純物の発生が少ないからである。
【００１９】撹拌ミルでは、直径１〜３ｍｍのＺｒＯ2
製ボールを用いて０．５〜１時間湿式混合される。Ｚｒ
Ｏ2製ボールの直径を１〜３ｍｍと限定したのは、１ｍ
ｍ未満では混合が不十分となることからであり、３ｍｍ
を越えると不純物が増える不具合があるからである。ま
た混合時間が最長１時間と短いのは、１時間を越えると
原料の混合のみならず粉砕の仕事をするため、不純物の
発生の原因となり、また１時間もあれば十分に混合でき
るからである。
製ボールを用いて０．５〜１時間湿式混合される。Ｚｒ
Ｏ2製ボールの直径を１〜３ｍｍと限定したのは、１ｍ
ｍ未満では混合が不十分となることからであり、３ｍｍ
を越えると不純物が増える不具合があるからである。ま
た混合時間が最長１時間と短いのは、１時間を越えると
原料の混合のみならず粉砕の仕事をするため、不純物の
発生の原因となり、また１時間もあれば十分に混合でき
るからである。
【００２０】次に上記スラリーを噴霧乾燥して平均粒径
が５０〜２５０μｍ、好ましくは５０〜２００μｍの造
粒粉末を得た後、この造粒粉末を所定の型に入れて所定
の圧力で成形する。ここで、平均粒径を５０〜２５０μ
ｍと限定したのは、５０μｍ未満では成形性が悪くなる
不具合があり、２５０μｍを越えると成形体密度が低く
強度も低い不具合があるからである。上記噴霧乾燥はス
プレードライヤを用いて行われることが好ましく、所定
の型は一軸プレス装置又は冷間静水圧成形装置（ＣＩＰ
（Cold Isostatic Press）成形装置）が用いられる。一
軸プレス装置では、造粒粉末を７５０〜２０００ｋｇ／
ｃｍ2、好ましくは１０００〜１５００ｋｇ／ｃｍ2の圧
力で一軸加圧成形し、ＣＩＰ成形装置では、造粒粉末を
１０００〜３０００ｋｇ／ｃｍ2、好ましくは１５００
〜２０００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ成形する。圧力
を上記範囲に限定したのは、成形体の密度を高めるとと
もに焼結後の変形を防止し、後加工を不要にするためで
ある。
が５０〜２５０μｍ、好ましくは５０〜２００μｍの造
粒粉末を得た後、この造粒粉末を所定の型に入れて所定
の圧力で成形する。ここで、平均粒径を５０〜２５０μ
ｍと限定したのは、５０μｍ未満では成形性が悪くなる
不具合があり、２５０μｍを越えると成形体密度が低く
強度も低い不具合があるからである。上記噴霧乾燥はス
プレードライヤを用いて行われることが好ましく、所定
の型は一軸プレス装置又は冷間静水圧成形装置（ＣＩＰ
（Cold Isostatic Press）成形装置）が用いられる。一
軸プレス装置では、造粒粉末を７５０〜２０００ｋｇ／
ｃｍ2、好ましくは１０００〜１５００ｋｇ／ｃｍ2の圧
力で一軸加圧成形し、ＣＩＰ成形装置では、造粒粉末を
１０００〜３０００ｋｇ／ｃｍ2、好ましくは１５００
〜２０００ｋｇ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ成形する。圧力
を上記範囲に限定したのは、成形体の密度を高めるとと
もに焼結後の変形を防止し、後加工を不要にするためで
ある。
【００２１】更に成形体を焼結する。焼結する前に成形
体を３５０〜６２０℃の温度で脱脂処理することが好ま
しい。この脱脂処理は成形体の焼結後の色むらを防止す
るために行われ、時間をかけて十分に行うことが好まし
い。焼結は１２５０〜１３５０℃の温度で１〜５時間行
う一次焼結と、この後に更に昇温して１５００〜１６５
０℃の温度で１〜１０時間行う二次焼結とからなる二段
焼結により行われる。
体を３５０〜６２０℃の温度で脱脂処理することが好ま
しい。この脱脂処理は成形体の焼結後の色むらを防止す
るために行われ、時間をかけて十分に行うことが好まし
い。焼結は１２５０〜１３５０℃の温度で１〜５時間行
う一次焼結と、この後に更に昇温して１５００〜１６５
０℃の温度で１〜１０時間行う二次焼結とからなる二段
焼結により行われる。
【００２２】成形体を先ず一次焼結するために昇温する
と、１２００℃から焼結が始まり、１３５０℃で焼結は
かなり進む。この温度で一次焼結することにより、粒径
が大きくてもその表面と内部との焼結むら（組織構造の
差）はなく、１５００〜１６５０℃の温度で二次焼結す
ることにより、相対密度が１００％に近い焼結体ペレッ
トが得られる。この焼結体ペレットには僅かな気孔が存
在するが、この気孔はＭｇＯ焼結体の特性に影響を与え
る結晶粒界ではなく、ＭｇＯ焼結体の特性に殆ど影響を
与えない結晶粒内に存在する。この結果、本発明の高純
度かつ高密度のＭｇＯ焼結体ペレットをプラズマディス
プレイパネルに成膜すると、スプラッシュが少なく、膜
特性の良好なＭｇＯ膜を得られる。
と、１２００℃から焼結が始まり、１３５０℃で焼結は
かなり進む。この温度で一次焼結することにより、粒径
が大きくてもその表面と内部との焼結むら（組織構造の
差）はなく、１５００〜１６５０℃の温度で二次焼結す
ることにより、相対密度が１００％に近い焼結体ペレッ
トが得られる。この焼結体ペレットには僅かな気孔が存
在するが、この気孔はＭｇＯ焼結体の特性に影響を与え
る結晶粒界ではなく、ＭｇＯ焼結体の特性に殆ど影響を
与えない結晶粒内に存在する。この結果、本発明の高純
度かつ高密度のＭｇＯ焼結体ペレットをプラズマディス
プレイパネルに成膜すると、スプラッシュが少なく、膜
特性の良好なＭｇＯ膜を得られる。
【００２３】なお、形状の大きな成形体を焼結する場合
には、上記二段焼結時の昇温速度を２０〜３０℃／時間
と遅くすれば更に緻密化を図ることができる。また、常
圧における焼結では、焼結温度が１５００℃未満である
と十分に緻密化できないけれども、焼結温度が１５００
℃以上であれば高密度の焼結体を得ることができるの
で、熱間静水圧成形法（ＨＩＰ（Hot Isostatic Pres
s）法）やホットプレス法等の特殊な焼結を行わなくて
も済む。
には、上記二段焼結時の昇温速度を２０〜３０℃／時間
と遅くすれば更に緻密化を図ることができる。また、常
圧における焼結では、焼結温度が１５００℃未満である
と十分に緻密化できないけれども、焼結温度が１５００
℃以上であれば高密度の焼結体を得ることができるの
で、熱間静水圧成形法（ＨＩＰ（Hot Isostatic Pres
s）法）やホットプレス法等の特殊な焼結を行わなくて
も済む。
【００２４】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を
より具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない
限り、以下の実施例に限定されるものではない。 ＜実施例１＞先ず高純度ＭｇＯ粉末（岩谷化学社製ＭＪ
−３０、純度９９．９％、平均粒径０．３μｍ）に対
し、電融ＭｇＯ粉末（純度９９．５％、粉砕した平均粒
径２μｍ）を５体積％と、バインダとしてポリエチレン
グリコール（三洋化成社製ＰＥＧ−２００）を１重量％
添加し、エタノールを分散媒とするスラリーを濃度７２
重量％（粘度３００ｃｐｓ）に調製した。次いでこのス
ラリーを撹拌ミル（直径２ｍｍのＺｒＯ2製ボール使
用）にて１時間湿式混合した後、スプレードライヤにて
噴霧乾燥して平均粒径９０μｍの造粒粉末を得た。次に
得られた造粒粉末をＣＩＰ成形装置の薄肉円筒状容器
（内径１５５ｍｍ、高さ８ｍｍ）に充填し、１５００ｋ
ｇ／ｃｍ2でＣＩＰ成形した。更にこの成形体を二段焼
結した、即ち電気炉（広築社製）に入れ、大気中１３０
０℃で２時間一次焼結した後、１６００℃で３時間二次
焼結した。一次焼結から二次焼結への昇温速度は３０℃
／時間であり、二次焼結終了後の降温速度は５０℃／時
間であった。この焼結体円板を実施例１とした。
より具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない
限り、以下の実施例に限定されるものではない。 ＜実施例１＞先ず高純度ＭｇＯ粉末（岩谷化学社製ＭＪ
−３０、純度９９．９％、平均粒径０．３μｍ）に対
し、電融ＭｇＯ粉末（純度９９．５％、粉砕した平均粒
径２μｍ）を５体積％と、バインダとしてポリエチレン
グリコール（三洋化成社製ＰＥＧ−２００）を１重量％
添加し、エタノールを分散媒とするスラリーを濃度７２
重量％（粘度３００ｃｐｓ）に調製した。次いでこのス
ラリーを撹拌ミル（直径２ｍｍのＺｒＯ2製ボール使
用）にて１時間湿式混合した後、スプレードライヤにて
噴霧乾燥して平均粒径９０μｍの造粒粉末を得た。次に
得られた造粒粉末をＣＩＰ成形装置の薄肉円筒状容器
（内径１５５ｍｍ、高さ８ｍｍ）に充填し、１５００ｋ
ｇ／ｃｍ2でＣＩＰ成形した。更にこの成形体を二段焼
結した、即ち電気炉（広築社製）に入れ、大気中１３０
０℃で２時間一次焼結した後、１６００℃で３時間二次
焼結した。一次焼結から二次焼結への昇温速度は３０℃
／時間であり、二次焼結終了後の降温速度は５０℃／時
間であった。この焼結体円板を実施例１とした。
【００２５】＜実施例２＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．
５％、粉砕した平均粒径２μｍ）を１０体積％添加した
ことを除いて上記実施例１と同様に調製したスラリー
を、実施例１と同一のボールを使用した撹拌ミルにて１
時間湿式混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥し
て平均粒径１５０μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉末
を一軸プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に充
填し、８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。上記
以外は実施例１と同様に製造した。この焼結体ペレット
を実施例２とした。 ＜実施例３＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．５％、粉砕し
た平均粒径２μｍ）を３０体積％添加したことを除いて
上記実施例１と同様に調製したスラリーを、実施例１と
同一のボールを使用した撹拌ミルにて１時間湿式混合し
た後、スプレードライヤにて噴霧乾燥して平均粒径２０
０μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉末を一軸プレス装
置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に充填し、８００ｋ
ｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。上記以外は実施例１
と同様に製造した。この焼結体ペレットを実施例３とし
た。
５％、粉砕した平均粒径２μｍ）を１０体積％添加した
ことを除いて上記実施例１と同様に調製したスラリー
を、実施例１と同一のボールを使用した撹拌ミルにて１
時間湿式混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥し
て平均粒径１５０μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉末
を一軸プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に充
填し、８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。上記
以外は実施例１と同様に製造した。この焼結体ペレット
を実施例２とした。 ＜実施例３＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．５％、粉砕し
た平均粒径２μｍ）を３０体積％添加したことを除いて
上記実施例１と同様に調製したスラリーを、実施例１と
同一のボールを使用した撹拌ミルにて１時間湿式混合し
た後、スプレードライヤにて噴霧乾燥して平均粒径２０
０μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉末を一軸プレス装
置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に充填し、８００ｋ
ｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。上記以外は実施例１
と同様に製造した。この焼結体ペレットを実施例３とし
た。
【００２６】＜実施例４＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．
５％、粉砕した平均粒径２μｍ）を５０体積％添加した
ことを除いて上記実施例１と同様に調製したスラリー
を、実施例１と同一のボールを使用した撹拌ミルにて１
時間湿式混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥し
て平均粒径２５０μｍの造粒粉末を得た。上記以外は実
施例１と同様に製造した。この焼結体円板を実施例４と
した。 ＜実施例５＞実施例１と同様に調製したスラリーを、ボ
ールミル（直径５ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）にて２
４時間湿式混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥
して平均粒径１００μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉
末を一軸プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に
充填し、８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。上
記以外は実施例１と同様に製造した。この焼結体ペレッ
トを実施例５とした。
５％、粉砕した平均粒径２μｍ）を５０体積％添加した
ことを除いて上記実施例１と同様に調製したスラリー
を、実施例１と同一のボールを使用した撹拌ミルにて１
時間湿式混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥し
て平均粒径２５０μｍの造粒粉末を得た。上記以外は実
施例１と同様に製造した。この焼結体円板を実施例４と
した。 ＜実施例５＞実施例１と同様に調製したスラリーを、ボ
ールミル（直径５ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）にて２
４時間湿式混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥
して平均粒径１００μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉
末を一軸プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に
充填し、８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。上
記以外は実施例１と同様に製造した。この焼結体ペレッ
トを実施例５とした。
【００２７】＜実施例６＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．
５％、粉砕した平均粒径２μｍ）を２０体積％添加した
ことを除いて上記実施例１と同様に調製したスラリー
を、ボールミル（直径５ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）
にて２４時間湿式混合した後、スプレードライヤにて噴
霧乾燥して平均粒径１５０μｍの造粒粉末を得た。上記
以外は実施例１と同様に製造した。この焼結体円板を実
施例６とした。 ＜実施例７＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．５％、粉砕し
た平均粒径２μｍ）を４０体積％添加したことを除いて
上記実施例１と同様に調製したスラリーを、ボールミル
（直径５ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）にて２４時間湿
式混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥して平均
粒径２５０μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉末を一軸
プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に充填し、
８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。上記以外は
実施例１と同様に製造した。この焼結体ペレットを実施
例７とした。
５％、粉砕した平均粒径２μｍ）を２０体積％添加した
ことを除いて上記実施例１と同様に調製したスラリー
を、ボールミル（直径５ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）
にて２４時間湿式混合した後、スプレードライヤにて噴
霧乾燥して平均粒径１５０μｍの造粒粉末を得た。上記
以外は実施例１と同様に製造した。この焼結体円板を実
施例６とした。 ＜実施例７＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．５％、粉砕し
た平均粒径２μｍ）を４０体積％添加したことを除いて
上記実施例１と同様に調製したスラリーを、ボールミル
（直径５ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）にて２４時間湿
式混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥して平均
粒径２５０μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉末を一軸
プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に充填し、
８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。上記以外は
実施例１と同様に製造した。この焼結体ペレットを実施
例７とした。
【００２８】＜比較例１＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．
５％、粉砕した平均粒径２μｍ）を１０体積％添加した
ことを除いて上記実施例１と同様に調製したスラリー
を、ボールミル（直径１０ｍｍのＺｒＯ2製ボール使
用）にて４８時間湿式混合した後、スプレードライヤに
て噴霧乾燥して平均粒径７０μｍの造粒粉末を得た。こ
の造粒粉末を一軸プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３
ｍｍ）に充填し、８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形
した。更にこの成形体を電気炉（広築社製）に入れ、大
気中１６５０℃で３時間焼結した。この焼結体ペレット
を比較例１とした。 ＜比較例２＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．５％、粉砕し
た平均粒径２μｍ）を１０体積％添加したことを除いて
上記実施例１と同様に調製したスラリーを、撹拌ミル
（直径３ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）にて８時間湿式
混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥して平均粒
径５０μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉末を一軸プレ
ス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に充填し、８０
０ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。更にこの成形体
を電気炉（広築社製）に入れ、大気中１６５０℃で３時
間焼結した。この焼結体ペレットを比較例２とした。
５％、粉砕した平均粒径２μｍ）を１０体積％添加した
ことを除いて上記実施例１と同様に調製したスラリー
を、ボールミル（直径１０ｍｍのＺｒＯ2製ボール使
用）にて４８時間湿式混合した後、スプレードライヤに
て噴霧乾燥して平均粒径７０μｍの造粒粉末を得た。こ
の造粒粉末を一軸プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３
ｍｍ）に充填し、８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形
した。更にこの成形体を電気炉（広築社製）に入れ、大
気中１６５０℃で３時間焼結した。この焼結体ペレット
を比較例１とした。 ＜比較例２＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．５％、粉砕し
た平均粒径２μｍ）を１０体積％添加したことを除いて
上記実施例１と同様に調製したスラリーを、撹拌ミル
（直径３ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）にて８時間湿式
混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥して平均粒
径５０μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉末を一軸プレ
ス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に充填し、８０
０ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。更にこの成形体
を電気炉（広築社製）に入れ、大気中１６５０℃で３時
間焼結した。この焼結体ペレットを比較例２とした。
【００２９】＜比較例３＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．
５％、粉砕した平均粒径２μｍ）を１０体積％添加した
ことを除いて上記実施例１と同様に調製したスラリー
を、撹拌ミル（直径１０ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）
にて２時間湿式混合した後、スプレードライヤにて噴霧
乾燥して平均粒径１２０μｍの造粒粉末を得た。この造
粒粉末を一軸プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍ
ｍ）に充填し、８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形し
た。更にこの成形体を電気炉（広築社製）に入れ、大気
中１６５０℃で３時間焼結した。この焼結体ペレットを
比較例３とした。 ＜比較例４＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．５％、粉砕し
た平均粒径２μｍ）を７０体積％添加したことを除いて
上記実施例１と同様に調製したスラリーを、ボールミル
（直径１０ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）にて２４時間
湿式混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥して平
均粒径２００μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉末を一
軸プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に充填
し、８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。更にこ
の成形体を電気炉（広築社製）に入れ、大気中１６５０
℃で３時間焼結した。この焼結体ペレットを比較例４と
した。
５％、粉砕した平均粒径２μｍ）を１０体積％添加した
ことを除いて上記実施例１と同様に調製したスラリー
を、撹拌ミル（直径１０ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）
にて２時間湿式混合した後、スプレードライヤにて噴霧
乾燥して平均粒径１２０μｍの造粒粉末を得た。この造
粒粉末を一軸プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍ
ｍ）に充填し、８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形し
た。更にこの成形体を電気炉（広築社製）に入れ、大気
中１６５０℃で３時間焼結した。この焼結体ペレットを
比較例３とした。 ＜比較例４＞電融ＭｇＯ粉末（純度９９．５％、粉砕し
た平均粒径２μｍ）を７０体積％添加したことを除いて
上記実施例１と同様に調製したスラリーを、ボールミル
（直径１０ｍｍのＺｒＯ2製ボール使用）にて２４時間
湿式混合した後、スプレードライヤにて噴霧乾燥して平
均粒径２００μｍの造粒粉末を得た。この造粒粉末を一
軸プレス装置の型（内径６ｍｍ、深さ３ｍｍ）に充填
し、８００ｋｇ／ｃｍ2で一軸プレス成形した。更にこ
の成形体を電気炉（広築社製）に入れ、大気中１６５０
℃で３時間焼結した。この焼結体ペレットを比較例４と
した。
【００３０】＜比較試験と評価＞ (a) 相対密度及び破壊強度試験 実施例１〜６及び比較例１〜４で得られた焼結体円板及
び焼結体ペレットの純度及び相対密度をそれぞれ測定し
た。実施例１、４及び６では、焼結体円板をそれぞれ切
り出し、研削・研磨加工して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍ
ｍの試験片の大きさとして純度及び相対密度を測定し
た。これらの結果を表１に示す。なお、純度は不純物の
分析値より算出し、相対密度はトルエン中、アルキメデ
ス法で測定した。また表１には実施例１〜７及び比較例
１〜４の焼結体円板及び焼結体ペレットの製造条件、即
ちスラリーの混合処理、造粒粉末の平均粒径及び成形体
の焼結条件を記載した。
び焼結体ペレットの純度及び相対密度をそれぞれ測定し
た。実施例１、４及び６では、焼結体円板をそれぞれ切
り出し、研削・研磨加工して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍ
ｍの試験片の大きさとして純度及び相対密度を測定し
た。これらの結果を表１に示す。なお、純度は不純物の
分析値より算出し、相対密度はトルエン中、アルキメデ
ス法で測定した。また表１には実施例１〜７及び比較例
１〜４の焼結体円板及び焼結体ペレットの製造条件、即
ちスラリーの混合処理、造粒粉末の平均粒径及び成形体
の焼結条件を記載した。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１から明らかなように、実施例１〜７で
は製造工程での不純物の混入はなく、ＭｇＯ焼結体の純
度は出発原料のＭｇＯ粉末に相応して全て９９．５％以
上であったのに対し、比較例２及び３ではボールミルや
撹拌ミルで混合する時間やメディア径が不適切なために
製造工程で不純物が混入し純度が９８．９％及び９９．
０％と低下した。また実施例１〜７では相対密度が９８
％以上まで緻密化したのに対し、比較例１〜４では相対
密度が９２．８〜９５．８％と低かった。これにより二
段焼結の方が一段焼結より相対密度に関しては好ましい
ことが判った。
は製造工程での不純物の混入はなく、ＭｇＯ焼結体の純
度は出発原料のＭｇＯ粉末に相応して全て９９．５％以
上であったのに対し、比較例２及び３ではボールミルや
撹拌ミルで混合する時間やメディア径が不適切なために
製造工程で不純物が混入し純度が９８．９％及び９９．
０％と低下した。また実施例１〜７では相対密度が９８
％以上まで緻密化したのに対し、比較例１〜４では相対
密度が９２．８〜９５．８％と低かった。これにより二
段焼結の方が一段焼結より相対密度に関しては好ましい
ことが判った。
【００３３】(b) 不純物の分析 実施例１及び６の焼結体の試験片と、比較例２及び４の
焼結体ペレットとに含まれる不純物を、原子吸光及びＩ
ＣＰ（誘導結合形プラズマ分析法、Inductively Couple
d Plasma emission spectrochemical analysis）により
それぞれ分析した。その結果を表２に示す。
焼結体ペレットとに含まれる不純物を、原子吸光及びＩ
ＣＰ（誘導結合形プラズマ分析法、Inductively Couple
d Plasma emission spectrochemical analysis）により
それぞれ分析した。その結果を表２に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】表２から明らかなように、実施例１及び６
では各不純物の濃度が１４０ｐｐｍ未満であったのに対
し、比較例２では不純物Ｚｒの濃度が極めて高い８７０
０ｐｐｍを示した。また比較例４では不純物Ｃａの濃度
が４２０ｐｐｍとかなり高い値を示した。これは、比較
例４の原料中にＡｌ，Ｃａ，Ｆｅが多量に含まれてお
り、特にＣａが多量に含まれているためである。
では各不純物の濃度が１４０ｐｐｍ未満であったのに対
し、比較例２では不純物Ｚｒの濃度が極めて高い８７０
０ｐｐｍを示した。また比較例４では不純物Ｃａの濃度
が４２０ｐｐｍとかなり高い値を示した。これは、比較
例４の原料中にＡｌ，Ｃａ，Ｆｅが多量に含まれてお
り、特にＣａが多量に含まれているためである。
【００３６】(c) 成膜したＭｇＯ膜の特性試験及びその
放電性試験 実施例２、３及び５の焼結体ペレットと、比較例２及び
４の焼結体ペレットとを、電子ビーム蒸着法によりガラ
ス基板に成膜して５種類のＴＥＧ（Test Element Grou
p）基板を作製した。図１に示すようにＴＥＧ基板１０
は、厚さ１ｍｍのガラス基板（コーニング＃７０５９ガ
ラス製）１１上にフォトリソグラフィによりＩｎＳｎ複
合酸化膜からなる下地電極１２を１００μｍの間隔で厚
さ１μｍ、幅１００μｍに形成し、これらの下地電極１
２を覆うように反応性ＤＣスパッタリングで厚さ３μｍ
のガラス層１３を形成した後、上記電子ビーム蒸着法に
より同一の成膜条件で厚さ０．７μｍのＭｇＯ膜１４を
成膜することにより作られた。なお、ＭｇＯ膜の成膜条
件は、加速電圧が１５ｋＶ、蒸着圧力が１×１０-2Ｐ
ａ、蒸着距離が６００ｍｍであった。
放電性試験 実施例２、３及び５の焼結体ペレットと、比較例２及び
４の焼結体ペレットとを、電子ビーム蒸着法によりガラ
ス基板に成膜して５種類のＴＥＧ（Test Element Grou
p）基板を作製した。図１に示すようにＴＥＧ基板１０
は、厚さ１ｍｍのガラス基板（コーニング＃７０５９ガ
ラス製）１１上にフォトリソグラフィによりＩｎＳｎ複
合酸化膜からなる下地電極１２を１００μｍの間隔で厚
さ１μｍ、幅１００μｍに形成し、これらの下地電極１
２を覆うように反応性ＤＣスパッタリングで厚さ３μｍ
のガラス層１３を形成した後、上記電子ビーム蒸着法に
より同一の成膜条件で厚さ０．７μｍのＭｇＯ膜１４を
成膜することにより作られた。なお、ＭｇＯ膜の成膜条
件は、加速電圧が１５ｋＶ、蒸着圧力が１×１０-2Ｐ
ａ、蒸着距離が６００ｍｍであった。
【００３７】先ず上記ＭｇＯ膜の屈折率及び吸収係数を
測定した。ＭｇＯ膜の屈折率と吸収係数は、Ｈｅ−Ｎｅ
レーザ（波長６２３８オングストローム）により、膜に
対し１波長、２入射角（５５°、７０°）のエリプソ測
定を行い、解析ソフトを用いて求めた。次に上記ＭｇＯ
膜の放電開始電圧を以下の方法で測定した。５種類のＴ
ＥＧ基板をＴＥＧ基板毎に図２に示す装置のＮｅ−５％
Ｘｅで５００Ｔｏｒｒの真空ベルジャー１５内に配置し
た加熱サンプル台１６に載せ、下地電極１９（図１）を
パルス電源１７に接続し、ＴＥＧ基板１０を熱電対１８
で測定しながら一定の温度に制御して、電源電圧を上昇
して行き、放電を開始する電圧を測定した。パルス電源
１７は０〜３００Ｖの範囲で電圧可変であって、周波数
６６ｋＨｚでパルス幅１０μsecのパルスを発生するよ
うになっている。ＭｇＯ膜の屈折率、吸収係数及び放電
開始電圧を表３に示す。
測定した。ＭｇＯ膜の屈折率と吸収係数は、Ｈｅ−Ｎｅ
レーザ（波長６２３８オングストローム）により、膜に
対し１波長、２入射角（５５°、７０°）のエリプソ測
定を行い、解析ソフトを用いて求めた。次に上記ＭｇＯ
膜の放電開始電圧を以下の方法で測定した。５種類のＴ
ＥＧ基板をＴＥＧ基板毎に図２に示す装置のＮｅ−５％
Ｘｅで５００Ｔｏｒｒの真空ベルジャー１５内に配置し
た加熱サンプル台１６に載せ、下地電極１９（図１）を
パルス電源１７に接続し、ＴＥＧ基板１０を熱電対１８
で測定しながら一定の温度に制御して、電源電圧を上昇
して行き、放電を開始する電圧を測定した。パルス電源
１７は０〜３００Ｖの範囲で電圧可変であって、周波数
６６ｋＨｚでパルス幅１０μsecのパルスを発生するよ
うになっている。ＭｇＯ膜の屈折率、吸収係数及び放電
開始電圧を表３に示す。
【００３８】
【表３】
【００３９】表３から明らかなように、比較例２及び４
では屈折率が１．６５及び１．６０であったのに対し、
実施例２、３及び５では屈折率が約１．８と向上した。
また比較例２及び４では吸収係数が０．０１２及び０．
０１４であったのに対し、実施例２、３及び５では吸収
係数が０．００１以下と向上し、放電開始電圧は、実施
例２、３及び５では比較例２及び４と比べて１０〜２０
Ｖ程度低いことが判った。更に実施例２、３及び５の焼
結体ペレットでは、電子ビーム蒸着法でＭｇＯ膜を成膜
したときのスプラッシュの発生が比較例２及び４の焼結
体ペレットより少なく、実施例２、３及び５を用いてＭ
ｇＯ膜を成膜した基板をＰＤＰに組込んだときの耐スパ
ッタ性も良好で駆動電圧も低下した。
では屈折率が１．６５及び１．６０であったのに対し、
実施例２、３及び５では屈折率が約１．８と向上した。
また比較例２及び４では吸収係数が０．０１２及び０．
０１４であったのに対し、実施例２、３及び５では吸収
係数が０．００１以下と向上し、放電開始電圧は、実施
例２、３及び５では比較例２及び４と比べて１０〜２０
Ｖ程度低いことが判った。更に実施例２、３及び５の焼
結体ペレットでは、電子ビーム蒸着法でＭｇＯ膜を成膜
したときのスプラッシュの発生が比較例２及び４の焼結
体ペレットより少なく、実施例２、３及び５を用いてＭ
ｇＯ膜を成膜した基板をＰＤＰに組込んだときの耐スパ
ッタ性も良好で駆動電圧も低下した。
【００４０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、電
融ＭｇＯが６０体積％以下の割合で含まれかつＭｇＯ焼
結体の平均結晶粒径が１〜１５０μｍであるＭｇＯ焼結
体ペレットのＭｇＯ純度及び相対密度をそれぞれ９９．
５％以上及び９６％以上としたので、この高純度かつ高
密度の多結晶ＭｇＯ蒸着材を用いてＡＣ型ＰＤＰ等のＭ
ｇＯ膜を成膜すると、スプラッシュが少なく効率的に成
膜でき、略均一な膜厚を有するＭｇＯ膜を得ることがで
きる。この結果、ＭｇＯ膜の成膜面積が大きくても、略
均一に成膜することができるので、例えばＭｇＯ膜を成
膜したガラス誘電体層をＰＤＰに組込んだ場合に、放電
開始電圧や駆動電圧を低く一定にでき、ＰＤＰの電気的
特性を向上できる。
融ＭｇＯが６０体積％以下の割合で含まれかつＭｇＯ焼
結体の平均結晶粒径が１〜１５０μｍであるＭｇＯ焼結
体ペレットのＭｇＯ純度及び相対密度をそれぞれ９９．
５％以上及び９６％以上としたので、この高純度かつ高
密度の多結晶ＭｇＯ蒸着材を用いてＡＣ型ＰＤＰ等のＭ
ｇＯ膜を成膜すると、スプラッシュが少なく効率的に成
膜でき、略均一な膜厚を有するＭｇＯ膜を得ることがで
きる。この結果、ＭｇＯ膜の成膜面積が大きくても、略
均一に成膜することができるので、例えばＭｇＯ膜を成
膜したガラス誘電体層をＰＤＰに組込んだ場合に、放電
開始電圧や駆動電圧を低く一定にでき、ＰＤＰの電気的
特性を向上できる。
【００４１】またＭｇＯ焼結体ペレットに含まれる、Ｓ
ｉ及びＡｌの不純物を元素濃度で２００ｐｐｍ以下に、
Ｃａの不純物を元素濃度で２５０ｐｐｍ以下に、Ｆｅの
不純物を元素濃度で５０ｐｐｍ以下に、Ｃｒ，Ｖ及びＮ
ｉの不純物をそれぞれ元素濃度で１０ｐｐｍ以下に、Ｎ
ａ及びＫの不純物をそれぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下
に、Ｃの不純物を元素濃度で７０ｐｐｍ以下に、Ｚｒの
不純物を元素濃度で１５０ｐｐｍ以下にすれば、成膜さ
れたＭｇＯ膜に含まれる不純物が極めて少なくなるの
で、このＭｇＯ膜の膜特性は向上する。
ｉ及びＡｌの不純物を元素濃度で２００ｐｐｍ以下に、
Ｃａの不純物を元素濃度で２５０ｐｐｍ以下に、Ｆｅの
不純物を元素濃度で５０ｐｐｍ以下に、Ｃｒ，Ｖ及びＮ
ｉの不純物をそれぞれ元素濃度で１０ｐｐｍ以下に、Ｎ
ａ及びＫの不純物をそれぞれ元素濃度で２０ｐｐｍ以下
に、Ｃの不純物を元素濃度で７０ｐｐｍ以下に、Ｚｒの
不純物を元素濃度で１５０ｐｐｍ以下にすれば、成膜さ
れたＭｇＯ膜に含まれる不純物が極めて少なくなるの
で、このＭｇＯ膜の膜特性は向上する。
【００４２】更に平均粒径が０．１〜３μｍで純度が９
９．５％以上の高純度ＭｇＯ粉末に電融ＭｇＯ粉末とバ
インダと有機溶媒とを混合して濃度が４５〜７５重量％
のスラリーを調製し、このスラリーを噴霧乾燥して平均
粒径が５０〜２５０μｍの造粒粉末を得た後、造粒粉末
を所定の型に入れて所定の圧力で成形し、この成形体を
所定の温度で焼結すれば、上記ＭｇＯ純度が９９．５％
以上かつ相対密度が９６％以上のＭｇＯ焼結体ペレット
からなるＭｇＯ蒸着材を得ることができる。
９．５％以上の高純度ＭｇＯ粉末に電融ＭｇＯ粉末とバ
インダと有機溶媒とを混合して濃度が４５〜７５重量％
のスラリーを調製し、このスラリーを噴霧乾燥して平均
粒径が５０〜２５０μｍの造粒粉末を得た後、造粒粉末
を所定の型に入れて所定の圧力で成形し、この成形体を
所定の温度で焼結すれば、上記ＭｇＯ純度が９９．５％
以上かつ相対密度が９６％以上のＭｇＯ焼結体ペレット
からなるＭｇＯ蒸着材を得ることができる。
【図１】本発明の多結晶ＭｇＯ蒸着材を用いて真空蒸着
法で成膜したＭｇＯ膜を有するＴＥＧ基板の断面図。
法で成膜したＭｇＯ膜を有するＴＥＧ基板の断面図。
【図２】図１に示すＴＥＧ基板の放電開始電圧を測定す
る装置の構成図。
る装置の構成図。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年５月２９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３０】＜比較試験と評価＞ (a) ＭｇＯ焼結体の純度及び相対密度 実施例１〜６及び比較例１〜４で得られた焼結体円板及
び焼結体ペレットの純度及び相対密度をそれぞれ測定し
た。実施例１、４及び６では、焼結体円板をそれぞれ切
り出し、研削・研磨加工して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍ
ｍの試験片の大きさとして純度及び相対密度を測定し
た。これらの結果を表１に示す。なお、純度は不純物の
分析値より算出し、相対密度はトルエン中、アルキメデ
ス法で測定した。また表１には実施例１〜７及び比較例
１〜４の焼結体円板及び焼結体ペレットの製造条件、即
ちスラリーの混合処理、造粒粉末の平均粒径及び成形体
の焼結条件を記載した。
び焼結体ペレットの純度及び相対密度をそれぞれ測定し
た。実施例１、４及び６では、焼結体円板をそれぞれ切
り出し、研削・研磨加工して、３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍ
ｍの試験片の大きさとして純度及び相対密度を測定し
た。これらの結果を表１に示す。なお、純度は不純物の
分析値より算出し、相対密度はトルエン中、アルキメデ
ス法で測定した。また表１には実施例１〜７及び比較例
１〜４の焼結体円板及び焼結体ペレットの製造条件、即
ちスラリーの混合処理、造粒粉末の平均粒径及び成形体
の焼結条件を記載した。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３７】先ず上記ＭｇＯ膜の屈折率及び吸収係数を
測定した。ＭｇＯ膜の屈折率と吸収係数は、Ｈｅ−Ｎｅ
レーザ（波長６２３８オングストローム）により、膜に
対し１波長、２入射角（５５°、７０°）のエリプソ測
定を行い、解析ソフトを用いて求めた。次に上記ＭｇＯ
膜の放電開始電圧を以下の方法で測定した。５種類のＴ
ＥＧ基板をＴＥＧ基板毎に図２に示す装置のＮｅ−５％
Ｘｅで５００Ｔｏｒｒの真空ベルジャー１５内に配置し
た加熱サンプル台１６に載せ、下地電極１２（図１）を
パルス電源１７に接続し、ＴＥＧ基板１０を熱電対１８
で測定しながら一定の温度に制御して、電源電圧を上昇
して行き、放電を開始する電圧を測定した。パルス電源
１７は０〜３００Ｖの範囲で電圧可変であって、周波数
６６ｋＨｚでパルス幅１０μsecのパルスを発生するよ
うになっている。ＭｇＯ膜の屈折率、吸収係数及び放電
開始電圧を表３に示す。
測定した。ＭｇＯ膜の屈折率と吸収係数は、Ｈｅ−Ｎｅ
レーザ（波長６２３８オングストローム）により、膜に
対し１波長、２入射角（５５°、７０°）のエリプソ測
定を行い、解析ソフトを用いて求めた。次に上記ＭｇＯ
膜の放電開始電圧を以下の方法で測定した。５種類のＴ
ＥＧ基板をＴＥＧ基板毎に図２に示す装置のＮｅ−５％
Ｘｅで５００Ｔｏｒｒの真空ベルジャー１５内に配置し
た加熱サンプル台１６に載せ、下地電極１２（図１）を
パルス電源１７に接続し、ＴＥＧ基板１０を熱電対１８
で測定しながら一定の温度に制御して、電源電圧を上昇
して行き、放電を開始する電圧を測定した。パルス電源
１７は０〜３００Ｖの範囲で電圧可変であって、周波数
６６ｋＨｚでパルス幅１０μsecのパルスを発生するよ
うになっている。ＭｇＯ膜の屈折率、吸収係数及び放電
開始電圧を表３に示す。
【手続補正書】
【提出日】平成９年１０月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施の形態を説明す
る。本発明のＭｇＯ蒸着材は、電融ＭｇＯの割合が６０
体積％以下、好ましくは１０〜５０体積％で含まれ、か
つＭｇＯ焼結体の平均結晶粒径が１〜１５０μｍ、好ま
しくは１０〜１００μｍであるＭｇＯ焼結体ペレットか
らなり、このＭｇＯ焼結体ペレットのＭｇＯ純度が９
９．５％以上で相対密度が９６％以上、更に好ましくは
９７％以上であることを特徴とする。上記ＭｇＯ焼結体
ペレットの平均結晶粒径を１〜１５０μｍに限定したの
は、この粒径範囲であれば、ＭｇＯの組織を比較的良好
に制御できるからである。
る。本発明のＭｇＯ蒸着材は、電融ＭｇＯの割合が６０
体積％以下、好ましくは１０〜５０体積％で含まれ、か
つＭｇＯ焼結体の平均結晶粒径が１〜１５０μｍ、好ま
しくは１０〜１００μｍであるＭｇＯ焼結体ペレットか
らなり、このＭｇＯ焼結体ペレットのＭｇＯ純度が９
９．５％以上で相対密度が９６％以上、更に好ましくは
９７％以上であることを特徴とする。上記ＭｇＯ焼結体
ペレットの平均結晶粒径を１〜１５０μｍに限定したの
は、この粒径範囲であれば、ＭｇＯの組織を比較的良好
に制御できるからである。
Claims (6)
- 【請求項１】 電融ＭｇＯが６０体積％以下の割合で含
まれかつＭｇＯ焼結体の平均結晶粒径が１〜１５０μｍ
であるＭｇＯ焼結体ペレットのＭｇＯ純度及び相対密度
がそれぞれ９９．５％以上及び９６％以上であるＭｇＯ
蒸着材。 - 【請求項２】 ＭｇＯ焼結体ペレットに含まれる、Ｓｉ
及びＡｌの不純物がそれぞれ元素濃度で２００ｐｐｍ以
下であり、Ｃａの不純物が元素濃度で２５０ｐｐｍ以下
であり、Ｆｅの不純物が元素濃度で５０ｐｐｍ以下であ
り、Ｃｒ，Ｖ及びＮｉの不純物がそれぞれ元素濃度で１
０ｐｐｍ以下であり、Ｎａ及びＫの不純物がそれぞれ元
素濃度で２０ｐｐｍ以下であり、Ｃの不純物が元素濃度
で７０ｐｐｍ以下であり、Ｚｒの不純物が元素濃度で１
５０ｐｐｍ以下である請求項１記載のＭｇＯ蒸着材。 - 【請求項３】 平均粒径が０．１〜３μｍで純度が９
９．５％以上の高純度ＭｇＯ粉末に電融ＭｇＯ粉末とバ
インダと有機溶媒とを混合して濃度が４５〜７５重量％
のスラリーを調製する工程と、 前記スラリーを噴霧乾燥して平均粒径が５０〜２５０μ
ｍの造粒粉末を得る工程と、 前記造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力で成形する
工程と、 前記成形体を所定の温度で焼結する工程とを含むＭｇＯ
蒸着材の製造方法。 - 【請求項４】 造粒粉末を７５０〜２０００ｋｇ／ｃｍ
2の圧力で一軸加圧成形する請求項３記載の多結晶Ｍｇ
Ｏ蒸着材の製造方法。 - 【請求項５】 造粒粉末を１０００〜３０００ｋｇ／ｃ
ｍ2の圧力でＣＩＰ成形する請求項３記載の多結晶Ｍｇ
Ｏ蒸着材の製造方法。 - 【請求項６】 成形体を３５０〜６２０℃で脱脂処理し
た後に１２５０〜１３５０℃の温度で一次焼結し、更に
昇温して１５００〜１６５０℃の温度で二次焼結する請
求項３記載の多結晶ＭｇＯ蒸着材の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9105569A JPH10297955A (ja) | 1997-04-23 | 1997-04-23 | ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法 |
| KR1019970074442A KR19980079548A (ko) | 1997-04-22 | 1997-12-26 | 엠지오 증착재 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9105569A JPH10297955A (ja) | 1997-04-23 | 1997-04-23 | ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10297955A true JPH10297955A (ja) | 1998-11-10 |
Family
ID=14411167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9105569A Pending JPH10297955A (ja) | 1997-04-22 | 1997-04-23 | ＭｇＯ蒸着材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10297955A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003097895A1 (fr) * | 2002-05-20 | 2003-11-27 | Mitsubishi Materials Corporation | Materiau soumis a l'evaporation sous vide, materiau mgo soumis a l'evaporation sous vide, procede de fabrication correspondant et procede de formation de films |
| JP2004084016A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム蒸着材 |
| JP2004084017A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム蒸着材の原料用酸化マグネシウム粉末 |
| JP2004084018A (ja) * | 2002-08-27 | 2004-03-18 | Ube Material Industries Ltd | 酸化マグネシウム蒸着材の製造方法 |
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-
1997
- 1997-04-23 JP JP9105569A patent/JPH10297955A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
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