JP3494205B2 - ＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＭｇＯマトリック
ス中に希土類酸化物を含む複合セラミックスからなるＭ
ｇＯ系タ−ゲット材料およびその製造方法に関する。更
に詳しくは、ＡＣ型ＰＤＰ（Ｐｌａｓｍａ Ｄｉｓｐｌ
ａｙ Ｐａｎｅｌ）の誘電体層を保護するＭｇＯ膜をス
パッタリングで成膜するのに適したタ−ゲット材料およ
びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ここ数年、液晶（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙ
ｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ：ＬＣＤ）をはじめとして、
各種の平面ディスプレイの研究開発と実用化はめざまし
く、その生産も急増している。カラ−プラズマディスプ
レイパネル（ＰＤＰ）についても、その開発と実用化の
動きが最近活発になっている。ＰＤＰは大型化しやす
く、ハイビジョン用大画面壁掛けテレビの最短距離にあ
り、既に対角４０インチクラスのＰＤＰの試作が進めら
れている。ＰＤＰは、電極構造の点で金属電極が誘電体
材料で覆われているＡＣ型と、放電空間に金属電極が露
出しているＤＣ型とに分類される。このＡＣ型ＰＤＰ開
発の当初は、ガラス誘電体層が直接放電にさらされ、イ
オン衝撃のスパッタリングにより誘電体層表面が変化し
て、放電開始電圧が上昇していた。そのため、高い昇華
熱を持つ種々の酸化物を保護膜とする試みがなされた。
保護層は直接ガスと接しているため、重要な役割を担っ
ている。即ち、保護膜に求められる特性は、（ａ）低い
放電電圧、（ｂ）耐スパッタ性、（ｃ）速い放電の応答
性、（ｄ）絶縁性である。これらの条件を満たす材料と
して、ＭｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからな
る保護膜は、誘電体層表面をスパッタリングから守り、
ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。現在、ＡＣ
型ＰＤＰの上記保護膜として、単結晶ＭｇＯの破砕品を
蒸着材とする電子ビ−ム蒸着法により成膜されたＭｇＯ
膜が知られている。この電子ビ−ム蒸着法によるＭｇＯ
膜は、数千Å／ｍｉｎ．の高速で成膜することが出来
る。また、成膜されたＭｇＯ膜の結晶方位は、（１１
１）面に配向した膜が最も低い維持電圧で駆動でき、更
に膜中に存在する（１１１）面の量が増えるほど、二次
電子放出比は増大し、駆動電圧も減少すると言われてい
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、電子ビ−ム蒸
着法でＭｇＯを成膜する場合、成膜速度が速い利点があ
る反面、蒸着材に局所的に高エネルギ−を与えるため、
蒸着材のスプラッシュが発生したり、成膜面積が広い時
には膜の均一性に欠ける場合があった。この点を解決す
るために、スパッタリング法でＭｇＯ膜を成膜する場合
には、製造プロセス上、この方法は導入し易いものの、
タ−ゲット材料に絶縁性の高いＭｇＯの焼結体が要求さ
れ、更に成膜速度を上げるためには、緻密なＭｇＯ焼結
体が必要になる。この絶縁性にはＭｇＯ焼結体の密度、
結晶粒界や粒内の組織構造が影響する。一般にＭｇＯ焼
結体は優れた耐熱性、耐食性、電気絶縁性を有するが、
強度、破壊靭性、耐熱衝撃性に乏しく、構造材料として
使用するには不十分である。この点を改良するために、
種々の焼結助剤を添加してＭｇＯ焼結体の高密度化を図
っても、組織的にはこの焼結体のＭｇＯ粒子の粒界には
欠陥が存在し、このＭｇＯ焼結体をタ−ゲットとしてス
パッタリングして成膜されたＭｇＯ膜は結晶性や配向性
に劣り、しかもその成膜速度を粒界の欠陥などのために
高めることは出来なかった。本発明の目的は、高密度で
高い強度を有し、速い成膜速度で均一なＭｇＯ膜を形成
し得るＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその
製造方法を提供することにある。また本発明の別の目的
は、スパッタ法で成膜されたＭｇＯの膜特性を向上でき
るＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその製造
方法を提供することにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】請求項１に係わる発明
は、相対密度９５％以上のＭｇＯ焼結体からなり、かつ
ＰＤＰ用ＭｇＯ膜をスパッタリング法により成膜するた
めのターゲット材であって、平均粒径０．５〜１００μ
ｍの結晶粒子を有するＭｇＯマトリックス中に、希土類
元素が酸化物換算で、１〜３０体積％分散されたＭｇＯ
を主成分とするタ−ゲット材料である。この様なタ−ゲ
ット材料では、異方性のないＭｇＯマトリックス中に、
希土類酸化物を分散した複合化を行うことにより、Ｍｇ
Ｏセラミックスの物理的性質を改善出来る。例えば、Ａ
ｌ_２Ｏ_３マトリックスにＳｉＣ粒子を分散させた場合に
は、分散粒子の熱膨張係数がマトリックス（Ａｌ
_２Ｏ_３）より２倍以上低いため、焼結時にこの熱膨張係
数の差に起因して焼結過程で分散粒子の周囲や内部に発
生する応力は１０００ＭPa〜１５００ＭPaに達する。こ
の応力が大きくなると、マトリックスと分散粒子の界面
に亀裂が走ることがある。したがって、これを防ぐに
は、非常に細かいＳｉＣ粒子しか分散させることが出来
ない。これに対して、本発明の希土類酸化物の熱膨張係
数は、高温では軟らかくなるために、高温では、ＭｇＯ
マトリックスに対するこれらの粒子の高温時の熱挙動か
ら、焼結時にマトリックスと分散粒子はその界面で強く
結合する。この界面での結合によって、タ−ゲット材料
として用いた時には、６００Å／ｍｉｎ．以上の成膜速
度が得られる。成膜されたＭｇＯ膜は、パネルに組み込
んだ場合、低い放電電圧、放電時の耐スパッタ性、速い
放電の応答性および高い絶縁性を有する。この結果、Ａ
Ｃ型ＰＤＰの誘電体層の保護膜に好適なものとなる。前
述のように、分散粒子である希土類酸化物粒子は、高温
で軟らかくなるために、高温ではマトリックスと分散粒
子との熱膨張係数の差は、小さくなる。したがって、界
面に亀裂を発生させない範囲で大きな希土類酸化物粒子
を分散させることが可能で、そのためにマトリックス粒
界を締め付けるト−タルの領域が大きくなり粒界の欠陥
も少なく、かつ強度も向上する。

【０００５】請求項２に係わる発明は、希土類酸化物粒
子中の希土類元素がＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙ
ｂ、Ｎｄからなる群より選ばれた１種または２種以上の
元素であることを特徴とするＭｇＯを主成分とするタ−
ゲット材料である。そのための希土類酸化物粒子中の希
土類元素としては、上述の希土類元素が好ましく、これ
ら希土類酸化物を添加することにより、ＭｇＯマトリッ
クスも均一な組織となり、パネルに組み込んだ時の蛍光
体への悪影響はなく、青色に関係する輝度も向上する。

【０００６】

【０００７】

【０００８】

【０００９】

【本明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明のＭｇＯを主成分とするタ−ゲット
材料は、セラミック焼結体であって、マトリックスとし
てＭｇＯを用い、必要に応じて、分散相として希土類元
素であるＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｎｄの酸
化物または硝酸塩を用いること、そして焼結体のＭｇＯ
の平均結晶粒径が０．５〜１００μｍで、好ましくは、
２〜５０μｍであり、分散粒子の平均粒径は３．０μｍ
以下であって、分散粒子の割合は、１〜３０体積％であ
ることが特徴である。なお、分散粒子の含有割合は、Ｍ
ｇＯと分散粒子との合計に対する内割の割合である。本
発明のＭｇＯタ−ゲットのＭｇＯマトリックス粒子径を
０．５〜１００μｍとする理由は、この範囲が組織制御
が可能なためであり、分散粒子の粒子径を３．０μｍ以
下にする理由は、ＭｇＯの組織構造を制御し易いこと、
そして残留応力がある限度以上になってもマイクロクラ
ックが発生しないためである。３．０μｍを越えるとマ
イクロクラックが発生し易くなる。また、その原料とし
て用いるＭｇＯ粉末の粒径は５μｍ以下が好ましく、そ
の理由は、焼結し易いためである。また、分散粒子の添
加量を１〜３０体積％とする理由は、添加量が３０体積
％を越えると、材料組成の制御が困難となり、耐スパッ
タ性や絶縁性にバラツキが生じ、材料の信頼性がなくな
る。一方、添加量が１体積％以下では、分散粒子の添加
効果が得られないので、その添加量を１〜３０体積％と
定めた。添加量が所定の範囲であれば、マトリックス中
に分散粒子が均一に取込まれた組織が制御でき、成膜し
た膜特性も向上する。

【００１０】この様に構成された本発明のＭｇＯタ−ゲ
ット材料の製造方法を説明する。平均粒径が０．１〜５
μｍ、好ましくは０．２〜２μｍのＭｇＯ粉末に、平均
粒径が０．２〜３μｍの希土類酸化物粉末を１〜３０体
積％とバインダ−を０．２〜２．５重量％添加して、エ
タノ−ル等を分散媒として湿式混合してスラリ−を調整
する。上記ＭｇＯ粉末の平均粒径を０．１〜５μｍと限
定したのは、焼結し易くするためである。また、湿式混
合は、ボ−ルミルまたは攪拌ミルにより行われる。原料
調整したスラリ−濃度を４５〜７０ｗｔ％とするのは、
粘度が２００ｃｐｓ以下であり、スプレ−ドライ造粒し
ても安定して製造できること、さらには成形体の密度が
高くなり、緻密な焼結体の製造が可能になるためであ
る。スラリ−濃度が７０ｗｔ％を越えると、非水系スラ
リ−であるために、安定した造粒が難しく、４５ｗｔ％
未満では、均一な組織を有した緻密なＭｇＯ焼結体が得
られない。次に、混合スラリ−を噴霧乾燥して拝金粒径
が５０〜２００μｍの造粒粉末を得る。噴霧乾燥はスプ
レ−ドライヤ−を用いて行われることが好ましい。常圧
焼結では、この造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力
で成形する。更に、上記成形体を焼結する。焼結する前
に成形体を３５０〜６２０℃の温度で脱脂処理すること
が好ましい。この脱脂処理は、成形体の焼結後の色むら
と反りを防止するために行われ、時間をかけて十分に行
うことが好ましい。焼結温度を１５００〜１７００℃に
限定したのは、１５００℃未満では、緻密な焼結体が得
られず、１７００℃を越えると、粒成長が著しく特性が
低下するからである。また、成形体を不活性ガス雰囲気
中で焼結する場合には、不活性ガスとしてアルゴンガス
を用いることが好ましい。

【００１１】また、ＭｇＯ粉末と希土類元素の酸化物粉
末とを湿式混合して、この混合物を減圧加熱乾燥して、
乾燥した後に乾式解砕し、乾式解砕した混合粉末を所定
の型に入れて所定の圧力をかけた状態で不活性雰囲気中
で、１４５０〜１６５０℃に昇温して焼結しても良い。
焼結温度を１４５０〜１６５０℃に限定したのは、１４
５０℃未満では、緻密な焼結体が得られず、１６５０℃
を越えると、粒成長が著しく特性が低下するからであ
る。また、不活性ガス雰囲気中で焼結する場合には、不
活性ガスとしてアルゴンガスを用いることが好ましい。

【００１２】本発明のＭｇＯを主成分とするタ−ゲット
材料は、タ−ゲット材料としての特性に優れており、こ
れを用いての成膜は、例えば、ＡＣ型ＰＤＰの保護膜の
成膜に好適であり、また、高機能セラミックス材料など
にも好適である。

【００１３】

【実施例】以下、実施例および比較例を挙げて、本発明
をより具体的に説明するが、本発明は、その要旨を越え
ない限り、以下の実施例に限定されるものではない。 [実施例１]ＭｇＯ粉末（岩谷化学社製、平均粒径０．２
μｍ）とＳｃ₂Ｏ₃（三菱マテリアル社製、平均粒径２．
０μｍ）粉末との合計体積に対してＳｃ₂Ｏ₃粉末が１体
積％となる様に秤量し、このＳｃ₂Ｏ₃粉末を上記ＭｇＯ
粉末に加え、更にバインダ−（ポリビニ−ルブチラ−
ル）を添加し、エタノ−ルを分散媒として、攪拌ミルで
１時間湿式混合し、濃度が５５％の混合スラリ−に調整
した。この混合スラリ−をスプレ−ドライヤ−で噴霧乾
燥して造粒することにより造粒粉末を得た。この造粒粉
末を金型（内径が２１０ｍｍで、深さが１０ｍｍの金
型）に充填し、メカニカルプレスで成形して成形体を作
製した。この成形体を大気雰囲気中、１６５０℃に昇温
し、焼結炉（広築社製）で３時間焼結することにより直
径が約１５７ｍｍのＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼
結体を実施例１とした。

【００１４】[実施例２]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃（三菱マ
テリアル社製、平均粒径２．０μｍ）粉末を１０ｖｏｌ
％加えたことを除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼
結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例２とした。

【００１５】[実施例３]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃（三菱マ
テリアル社製、平均粒径２．０μｍ）粉末を２０ｖｏｌ
％加えたことを除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼
結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例３とした。

【００１６】[実施例４]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｙ₂Ｏ₃（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）
粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例
４とした。

【００１７】[実施例５]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｙ₂Ｏ₃（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）
粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例５とした。

【００１８】[実施例６]ＭｇＯ粉末（岩谷化学社製、平
均粒径０．２μｍ）にＹ₂Ｏ₃（第一希元素社製、平均粒
径１．０μｍ）粉末を２０ｖｏｌ％加え、エタノ−ルを
分散媒として、攪拌ミルで１時間湿式混合した。これを
ロ−タリ−エバポレ−タを用いて減圧加熱して乾燥した
後、乾式ボ−ルミルで乾式解砕して混合した。この混合
粉末を黒鉛ダイス（内径φ８０ｍｍ）に充填して焼結炉
（富士電波工業社製）を用いて、アルゴン雰囲気中１５
５０℃に昇温し、この温度で１時間保持してホットプレ
ス焼結して、直径が８０ｍｍのＭｇＯ焼結体を得た。こ
の時のプレス圧は１５ＭＰａとした。このＭｇＯ焼結体
を実施例６とした。

【００１９】[実施例７]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｌa₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例
７とした。

【００２０】[実施例８]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｌａ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を１５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例８とした。

【００２１】[実施例９]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｌａ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例９とした。

【００２２】[実施例１０]ＭｇＯ粉末にＹ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｃｅ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．２μｍ）
粉末を３ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例
１０とした。

【００２３】[実施例１１]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、Ｃｅ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を１５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１１とした。

【００２４】[実施例１２]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、Ｃｅ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１２とした。

【００２５】[実施例１３]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、Ｇｄ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例１３とした。

【００２６】[実施例１４]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、Ｇｄ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１４とした。

【００２７】[実施例１５]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、Ｇｄ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を２０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１５とした。

【００２８】[実施例１６]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、Ｙｂ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例１６とした。

【００２９】[実施例１７]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、Ｙｂ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１７とした。

【００３０】[実施例１８]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、Ｙｂ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１８とした。

【００３１】[実施例１９]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、Ｎｄ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例１９とした。

【００３２】[実施例２０]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、Ｎｄ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例２０とした。

【００３３】[実施例２１]ＭｇＯ粉末にＹ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｎｄ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．５μｍ）
粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例２１とした。

【００３４】[実施例２２]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２０とした。

【００３５】[実施例２３]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２３とした。

【００３６】[実施例２４]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２４とした。

【００３７】[実施例２５]ＭｇＯ粉末にＹ₂Ｏ₃粉末に代
えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたことを
除いて、実施例６と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。こ
のＭｇＯ焼結体を実施例２５とした。

【００３８】[実施例２６]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２６とした。

【００３９】[実施例２７]ＭｇＯ粉末にＹ₂Ｏ₃粉末を１
５ｖｏｌ．％加え、焼結温度を１５００℃とし、プレス
圧を２０ＭＰaとした以外は、実施例６と同様にしてＭ
ｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例２７とし
た。

【００４０】[実施例２８]Ｓｃ₂Ｏ₃（三菱マテリアル社
製、平均粒径２．０μｍ）粉末の代わりに、Ｙ₂Ｏ₃粉末
（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）粉末を用い、
１７００℃、４時間の条件で焼結した以外、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例２８とした。

【００４１】[比較例１]市販のＭｇＯ焼結体。

【００４２】[比較例２]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃（三菱マ
テリアル社製、平均粒径２．０μｍ）粉末を３５ｖｏｌ
％加えたことを除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼
結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較例２とした。

【００４３】[比較例３]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｙ₂Ｏ₃（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較
例３とした。

【００４４】[比較例４]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｌａ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較
例４とした。

【００４５】[比較例５]ＭｇＯ粉末にＹ₂Ｏ₃粉末に代え
て、Ｃｅ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．２μｍ）粉
末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較例
５とした。

【００４６】[比較例６]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｇｄ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．２μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較
例６とした。

【００４７】[比較例７]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に代
えて、Ｙｂ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．５μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比
較例７とした。

【００４８】[比較例８]ＭｇＯ粉末にＹ₂Ｏ₃粉末に代え
て、Ｎｄ₂Ｏ₃（信越化学社製、平均粒径１．５μｍ）粉
末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較例
８とした。

【００４９】[比較例９]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に代
えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたことを
除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。こ
のＭｇＯ焼結体を比較例９とした。

【００５０】[比較例１０]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を比較例１０とした。

【００５１】[比較例１１]ＭｇＯ粉末にＹ₂Ｏ₃粉末に代
えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたことを
除いて、実施例６と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。こ
のＭｇＯ焼結体を比較例１１とした。

【００５２】[比較例１２]ＭｇＯ粉末にＳｃ₂Ｏ₃粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を比較例１２とした。

【００５３】相対密度と強度試験 実施例および比較例で得られたＭｇＯ焼結体（約φ１５
７ｍｍ）を切り出し、研削・研磨加工して、ＪIＳＲ１
６０１に準じた３×４×４０ｍｍの３点曲げ試験片の大
きさとし、密度、曲げ強度を測定した。これらの結果を
表１、２に示した。なお、密度はトルエン中、アルキメ
デス法で測定した。曲げ強度は３点曲げ試験により測定
した。

【００５４】

【表１】

【００５５】

【表２】

【００５６】表１、２から明らかなように、比較例のＭ
ｇＯ焼結体の相対密度が９４％台であるのに対して、実
施例１〜２６のＭｇＯ焼結体の相対密度は、９７％以上
と緻密になっている。また、実施例のＭｇＯ焼結体の曲
げ強度は、比較例の２倍以上の高強度を示した。これ
は、実施例では、結晶粒界面に亀裂を発生させない範囲
で、希土類酸化物を分散できたので、組織構造がより制
御されており、結晶粒界の欠陥も少なく強度が改善でき
たためであり、比較例２〜１２では、分散粒子の添加割
合の過多により、結晶粒界に欠陥が生じたためであると
考えられる。

【００５７】ＭｇＯ膜の特性試験 実施例と比較例の希土類添加量に対応するφ１５７ｍｍ
のＭｇＯ焼結体を研削・研磨加工して、これらをタ−ゲ
ットとして銅製のバックプレ−トに夫々ボンディングし
た後に、厚さ１ｍｍのガラス基板（コ−ニング#７０５
９）にスパッタした。スパッタ条件は、タ−ゲットと基
板間の距離５０ｍｍ、基板温度３００℃、スパッタガス
圧１０ｍＴoｒｒ、ガス流量Aｒ５０ｓｃｃｍ、１０００
Ｗの高周波スパッタリングを行った。成膜した膜厚は、
Ｈeレ−ザ（６３２８Å）により１波長、２入射角（５
０。、７０。のエリプソ測定を行い、膜の屈折率、吸収
係数、膜厚を求めた。その結果を表３に示した。

【００５８】

【表３】

【００５９】表３から明らかな様に、比較例のＭｇＯ焼
結体の屈折率は、１．６５以下で、吸収係数が０．０１
以上であったのに対して、実施例では、屈折率は、１．
７２以上で、吸収係数が０．００１以下あった。これら
のことから、実施例のＭｇＯを主成分としたタ−ゲット
材料を用いれば、結晶性と透明性に優れたＭｇＯ膜が得
られることが分かった。

【００６０】放電開始電圧は、図１に示すＴEＧ（Ｔｅ
ｓｔ Ｅｌｅｍｅｎｔ Ｇｒｏｕｐ）を作製して測定し
た。ＴＥＧ基板は、厚さ１ｍｍのガラス基板（コ−ニン
グ#７０５９ガラス）を用いて、フォトリソで下地電極
のギャップを作製した。ガラス層はＳiの反応性ＤＣス
パッタで成膜した。放電開始電圧は、図２に示す装置で
測定した。パルス電源は、０〜３００Ｖ可変で、周波数
は、３０ＫＨｚである。真空ベルジャ−内の雰囲気は、
Ｎｅ−５％Ｘｅで、ガス圧は、５００Ｔｏｒｒである。
その結果を表３に示した。上記実施例の放電開始電圧
は、上記比較例の放電開始電圧と比べて、いずれも１８
〜２４Ｖ程度低いことから、実施例のＭｇＯを主成分と
したタ−ゲットを用いて成膜されたＭｇＯ膜は、低い電
圧でのプラズマの生成と維持が可能なことが分かった。

【００６１】本発明で製造したＭｇＯタ−ゲット材料
は、高純度で緻密なＭｇＯ焼結体である。このＭｇＯを
主成分としたタ−ゲット材料をスパッタ法で成膜した場
合には、得られた膜特性も良好で、パネルに組み込んで
調べた耐スパッタ性も良好で駆動電圧も低下する。この
様に本発明のＭｇＯを主成分としたタ−ゲット材料を用
いたスパッタ成膜では、安定した成膜が可能であり、Ｐ
ＤＰの保護膜に有用な特性の膜になる。

【００６２】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、相
対密度９５％以上のＭｇＯ焼結体からなり、かつＰＤＰ
用ＭｇＯ膜をスパッタリング法により成膜するためのタ
ーゲット材であって、平均結晶粒径０．５〜１００μｍ
の結晶粒子を有するＭｇＯマトリックス中に、希土類酸
化物を均一に分散して焼結体を作製したので、強度と耐
熱衝撃性を向上できる。また、本発明のタ−ゲット材料
を用いてＭｇＯ膜を成膜した基板をＰＤＰに組み込んだ
時、放電電圧を低くでき、放電時の耐スパッタ性を向上
でき、更に、このＭｇＯ膜は高い絶縁性を有することに
なる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＴＥＧ（Ｔｅｓｔ Ｅｌｅｍｅｎｔ Ｇｒｏｕ
ｐ）概略断面図

【図２】放電開始電圧測定装置概略図

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−228470（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−130828（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−194823（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−167807（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−237636（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−231168（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C23C 14/34 C04B 35/04 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 相対密度９５％以上のＭｇＯ焼結体から
   なり、かつＰＤＰ用ＭｇＯ膜をスパッタリング法により
   成膜するためのターゲット材であって、平均結晶粒径
   ０．５〜１００μｍの結晶粒子を有するＭｇＯマトリッ
   クス中に、希土類元素が酸化物換算で、１〜３０体積％
   分散されていることを特徴とするＭｇＯを主成分とする
   タ−ゲット材料。
2. 【請求項２】 上記希土類酸化物の希土類元素がＳｃ、
   Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｎｄからなる群より選ば
   れた１種または２種以上の元素であることを特徴とする
   請求項１記載のＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料。
3. 【請求項３】 請求項１または２記載のＭｇＯを主成分
   とするタ−ゲット材料を用いて成膜することを特徴とす
   るＭｇＯ膜の製造方法。