JPH10297962A - スパッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ２Ｏ３系焼結体およびその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ２Ｏ３系焼結体およびその製造方法Info
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- JPH10297962A JPH10297962A JP9111088A JP11108897A JPH10297962A JP H10297962 A JPH10297962 A JP H10297962A JP 9111088 A JP9111088 A JP 9111088A JP 11108897 A JP11108897 A JP 11108897A JP H10297962 A JPH10297962 A JP H10297962A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 異常放電の発生がなく、安定して、特性の優
れたＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系膜を成膜することができるスパ
ッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼結体、お
よびこの焼結体を、安い製造コストで、かつ大型のもの
も含めて製造することができる方法を提供する。 【解決手段】 本発明の焼結体は、Ｇａが固溶したＺｎ
Ｏ相が主な構成相である焼結体において、（１）焼結密
度が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、（２）体積抵抗率がターゲ
ット深さ方向で一様に２×１０-2Ω・ｃｍ以下、（３）
平均結晶粒径が２〜１０μｍ、かつ（４）最大空孔径が
２μｍ以下であることを特徴とする。また、上記焼結体
を製造する本発明方法は、酸化亜鉛粉末に酸化ガリウム
粉末を添加して混合し、混合粉末を成形し、成形物を常
圧で焼結する方法において、（１）平均粒径が１μｍ以
下の該酸化亜鉛粉末と、平均粒径が１μｍ以下の該酸化
ガリウム粉末とを用い、（２）該成形を冷間で行い、
（３）酸素を導入しながら１３００〜１５５０℃で該焼
結を行い、（４）該焼結を行った後、還元を行うことを
特徴とする。
れたＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系膜を成膜することができるスパ
ッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼結体、お
よびこの焼結体を、安い製造コストで、かつ大型のもの
も含めて製造することができる方法を提供する。 【解決手段】 本発明の焼結体は、Ｇａが固溶したＺｎ
Ｏ相が主な構成相である焼結体において、（１）焼結密
度が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、（２）体積抵抗率がターゲ
ット深さ方向で一様に２×１０-2Ω・ｃｍ以下、（３）
平均結晶粒径が２〜１０μｍ、かつ（４）最大空孔径が
２μｍ以下であることを特徴とする。また、上記焼結体
を製造する本発明方法は、酸化亜鉛粉末に酸化ガリウム
粉末を添加して混合し、混合粉末を成形し、成形物を常
圧で焼結する方法において、（１）平均粒径が１μｍ以
下の該酸化亜鉛粉末と、平均粒径が１μｍ以下の該酸化
ガリウム粉末とを用い、（２）該成形を冷間で行い、
（３）酸素を導入しながら１３００〜１５５０℃で該焼
結を行い、（４）該焼結を行った後、還元を行うことを
特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング法
によって透明導電性膜を形成する際に用いられるスパッ
タリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼結体および
その製造方法に関する。
によって透明導電性膜を形成する際に用いられるスパッ
タリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼結体および
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】液晶ディスプレイや太陽電池の電極材と
して用いられる透明導電性膜には、比抵抗が低いことか
ら、Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2 系（以下、ＩＴＯという）膜や
ＺｎＯ−Ａｌ2Ｏ3系（以下、ＡＺＯという）膜が多く使
われるようになってきている。これらの透明導電性膜
は、スパッタリングターゲットを原料とし、加熱した基
板上にスパッタリング法によって形成される。形成され
る膜は、比抵抗値を２×１０-4Ω・ｃｍ以下とすること
ができる。
して用いられる透明導電性膜には、比抵抗が低いことか
ら、Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2 系（以下、ＩＴＯという）膜や
ＺｎＯ−Ａｌ2Ｏ3系（以下、ＡＺＯという）膜が多く使
われるようになってきている。これらの透明導電性膜
は、スパッタリングターゲットを原料とし、加熱した基
板上にスパッタリング法によって形成される。形成され
る膜は、比抵抗値を２×１０-4Ω・ｃｍ以下とすること
ができる。
【０００３】しかし、最近の液晶ディスプレイや太陽電
池の低コスト化の傾向により、ＩＴＯにおいては、主成
分であるＩｎ2Ｏ3が高価であるためコスト面で問題があ
った。また、ＡＺＯは、原料粉末が安価であるのでコス
ト面では問題ないが、低抵抗の膜を得るための最適な成
膜条件の範囲が狭いため生産性に問題があった。
池の低コスト化の傾向により、ＩＴＯにおいては、主成
分であるＩｎ2Ｏ3が高価であるためコスト面で問題があ
った。また、ＡＺＯは、原料粉末が安価であるのでコス
ト面では問題ないが、低抵抗の膜を得るための最適な成
膜条件の範囲が狭いため生産性に問題があった。
【０００４】上記ＩＴＯ膜やＡＺＯ膜に代わって、コス
ト面および生産性に問題がなく、低抵抗および高耐久性
のＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系（以下、ＧＺＯという）膜、従っ
てＧＺＯ膜を形成するために用いられるＧＺＯスパッタ
リングターゲットが注目されつつある。このＧＺＯ膜の
導電性は、特に、主成分であるＺｎＯが金属過剰（Ｚｎ
ＯからＯが抜けた状態）型酸化物であること、つまりＺ
ｎＯの酸素欠損によることが知られている。
ト面および生産性に問題がなく、低抵抗および高耐久性
のＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系（以下、ＧＺＯという）膜、従っ
てＧＺＯ膜を形成するために用いられるＧＺＯスパッタ
リングターゲットが注目されつつある。このＧＺＯ膜の
導電性は、特に、主成分であるＺｎＯが金属過剰（Ｚｎ
ＯからＯが抜けた状態）型酸化物であること、つまりＺ
ｎＯの酸素欠損によることが知られている。
【０００５】特開平６−２５８３８号公報には、Ｘ線回
折ピークにおいて、Ｇａが固溶したＺｎＯ相の（００
２）面のピーク（高角側）の積分強度と、Ｇａが固溶し
ていないＺｎＯ相の（００２）面のピーク（低角側）の
積分強度との比が０．２以上であるＧＺＯ焼結体が開示
されている。そして、このＧＺＯ焼結体の製造方法とし
て、ＺｎＯ粉末とＧａ2Ｏ3粉末との混合粉末をラバープ
レス法を用いて成形し、その成形体を１４００〜１５５
０℃で焼結する方法が開示されている。
折ピークにおいて、Ｇａが固溶したＺｎＯ相の（００
２）面のピーク（高角側）の積分強度と、Ｇａが固溶し
ていないＺｎＯ相の（００２）面のピーク（低角側）の
積分強度との比が０．２以上であるＧＺＯ焼結体が開示
されている。そして、このＧＺＯ焼結体の製造方法とし
て、ＺｎＯ粉末とＧａ2Ｏ3粉末との混合粉末をラバープ
レス法を用いて成形し、その成形体を１４００〜１５５
０℃で焼結する方法が開示されている。
【０００６】また、特開平７−３４４３号公報には、Ｇ
ａを含むＺｎＯを生成する原料粉末を１０００〜１２０
０℃でホットプレスした後、空気中１２００〜１６００
℃で熱処理を行うＧＺＯ焼結体の製造方法が開示されて
いる。
ａを含むＺｎＯを生成する原料粉末を１０００〜１２０
０℃でホットプレスした後、空気中１２００〜１６００
℃で熱処理を行うＧＺＯ焼結体の製造方法が開示されて
いる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開平６−２
５８３８号公報に開示されたＧＺＯ焼結体をターゲット
として用いて成膜を行うと、異常放電の発生によってプ
ラズマ放電状態が不安定となり、安定した成膜が行われ
ない。そのため、膜特性が悪化するという問題点が生じ
ている。
５８３８号公報に開示されたＧＺＯ焼結体をターゲット
として用いて成膜を行うと、異常放電の発生によってプ
ラズマ放電状態が不安定となり、安定した成膜が行われ
ない。そのため、膜特性が悪化するという問題点が生じ
ている。
【０００８】また、特開平７−３４４３号公報に開示さ
れた方法で製造されたＧＺＯ焼結体をターゲットとして
用いて成膜を長時間行うと、時間の経過とともに異常放
電が多発し始め、長期的に安定した成膜ができないとい
う問題点がある。
れた方法で製造されたＧＺＯ焼結体をターゲットとして
用いて成膜を長時間行うと、時間の経過とともに異常放
電が多発し始め、長期的に安定した成膜ができないとい
う問題点がある。
【０００９】ところで、現在では、ディスプレイなどの
大画面化に伴って大面積に成膜されることが主流である
ため、大型焼結体に対する要求が非常に強くなってきて
いる。しかるに、上記特開平７−３４４３号公報に開示
された方法ではホットプレスを用いるが、ホットプレス
は製造コストを高くするだけでなく、その構造上、大型
焼結体を製造できないため生産性に欠ける。
大画面化に伴って大面積に成膜されることが主流である
ため、大型焼結体に対する要求が非常に強くなってきて
いる。しかるに、上記特開平７−３４４３号公報に開示
された方法ではホットプレスを用いるが、ホットプレス
は製造コストを高くするだけでなく、その構造上、大型
焼結体を製造できないため生産性に欠ける。
【００１０】本発明の目的は、上記の現状に鑑み、異常
放電の発生がなく、安定して、特性の優れたＧＺＯ膜を
成膜することができるスパッタリングターゲット用ＧＺ
Ｏ焼結体、およびこのＧＺＯ焼結体を、安い製造コスト
で、かつ大型のものも含めて製造することができる方法
を提供することにある。
放電の発生がなく、安定して、特性の優れたＧＺＯ膜を
成膜することができるスパッタリングターゲット用ＧＺ
Ｏ焼結体、およびこのＧＺＯ焼結体を、安い製造コスト
で、かつ大型のものも含めて製造することができる方法
を提供することにある。
【００１１】上記課題を解決するために、本発明者は鋭
意研究した結果、次の（１）、（２）のことが分かっ
た。
意研究した結果、次の（１）、（２）のことが分かっ
た。
【００１２】（１）前記特開平６−２５８３８号公報に
開示されたＧＺＯ焼結体は、焼結密度が低く、また体積
抵抗率が５×１０-2Ω・ｃｍ以上の高抵抗である。
開示されたＧＺＯ焼結体は、焼結密度が低く、また体積
抵抗率が５×１０-2Ω・ｃｍ以上の高抵抗である。
【００１３】（２）特開平７−３４４３号公報に開示さ
れた方法で製造されたＧＺＯ焼結体は、高い焼結密度を
容易に達成することができるが、体積抵抗率がターゲッ
ト深さ方向で一様でない。言い換えれば、ＧＺＯ焼結体
の表面近傍は高抵抗、内部は低抵抗であって、ターゲッ
ト深さ方向で体積抵抗率にバラツキが生じている。
れた方法で製造されたＧＺＯ焼結体は、高い焼結密度を
容易に達成することができるが、体積抵抗率がターゲッ
ト深さ方向で一様でない。言い換えれば、ＧＺＯ焼結体
の表面近傍は高抵抗、内部は低抵抗であって、ターゲッ
ト深さ方向で体積抵抗率にバラツキが生じている。
【００１４】本発明者は、ＧＺＯ焼結体についてさらに
解析を行って本発明に到達した。
解析を行って本発明に到達した。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明のスパッタリング
ターゲット用ＧＺＯ焼結体は、Ｇａが固溶したＺｎＯ相
が主な構成相である焼結体において、（１）焼結密度が
５．２ｇ／ｃｍ3 以上、（２）体積抵抗率がターゲット
深さ方向で一様に２×１０-2Ω・ｃｍ以下、（３）平均
結晶粒径が２〜１０μｍ、かつ（４）最大空孔径が２μ
ｍ以下であることを特徴とする。
ターゲット用ＧＺＯ焼結体は、Ｇａが固溶したＺｎＯ相
が主な構成相である焼結体において、（１）焼結密度が
５．２ｇ／ｃｍ3 以上、（２）体積抵抗率がターゲット
深さ方向で一様に２×１０-2Ω・ｃｍ以下、（３）平均
結晶粒径が２〜１０μｍ、かつ（４）最大空孔径が２μ
ｍ以下であることを特徴とする。
【００１６】また、本発明のスパッタリングターゲット
用ＧＺＯ焼結体の製造方法は、酸化亜鉛粉末に酸化ガリ
ウム粉末を添加して混合し、混合粉末を成形し、成形物
を常圧で焼結する方法において、（１）平均粒径が１μ
ｍ以下の該酸化亜鉛粉末と、平均粒径が１μｍ以下の該
酸化ガリウム粉末とを用い、（２）該成形を冷間で行
い、（３）焼結温度を１３００〜１５５０℃として酸素
を導入しながら該焼結を行い、（４）該焼結を行った
後、還元を行うことを特徴とする。
用ＧＺＯ焼結体の製造方法は、酸化亜鉛粉末に酸化ガリ
ウム粉末を添加して混合し、混合粉末を成形し、成形物
を常圧で焼結する方法において、（１）平均粒径が１μ
ｍ以下の該酸化亜鉛粉末と、平均粒径が１μｍ以下の該
酸化ガリウム粉末とを用い、（２）該成形を冷間で行
い、（３）焼結温度を１３００〜１５５０℃として酸素
を導入しながら該焼結を行い、（４）該焼結を行った
後、還元を行うことを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明のスパッタリングターゲッ
ト用ＧＺＯ焼結体は、Ｇａが好ましくは２重量％以上固
溶したＺｎＯ相が主な構成相である。その他の構成相
は、Ｇａが固溶していないＺｎＯ相やＺｎＧａ2Ｏ4（ス
ピネル相）で表される中間化合物相である。そして、
（１）焼結密度が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、（２）体積抵
抗率がターゲット深さ方向で一様に２×１０-2Ω・ｃｍ
以下、（３）平均結晶粒径が２〜１０μｍ、および
（４）最大空孔径が２μｍ以下のいずれをも満足する。
上記４項目のうちいずれを満足しなくても、異常放電を
十分に抑制することができない。
ト用ＧＺＯ焼結体は、Ｇａが好ましくは２重量％以上固
溶したＺｎＯ相が主な構成相である。その他の構成相
は、Ｇａが固溶していないＺｎＯ相やＺｎＧａ2Ｏ4（ス
ピネル相）で表される中間化合物相である。そして、
（１）焼結密度が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、（２）体積抵
抗率がターゲット深さ方向で一様に２×１０-2Ω・ｃｍ
以下、（３）平均結晶粒径が２〜１０μｍ、および
（４）最大空孔径が２μｍ以下のいずれをも満足する。
上記４項目のうちいずれを満足しなくても、異常放電を
十分に抑制することができない。
【００１８】上記４項目のうち、平均結晶粒径および最
大空孔径についてさらに説明する。
大空孔径についてさらに説明する。
【００１９】（１）平均結晶粒径 結晶粒径が大きいと、焼結体の抗折強度が弱い。そのた
めに、成膜時に急激なパワーをかけると、割れが発生し
たり結晶粒の脱落が生じたりする。すると、局所的な異
常放電が多発する。よって、本発明のＧＺＯ焼結体では
平均結晶粒径を２〜１０μｍにする。
めに、成膜時に急激なパワーをかけると、割れが発生し
たり結晶粒の脱落が生じたりする。すると、局所的な異
常放電が多発する。よって、本発明のＧＺＯ焼結体では
平均結晶粒径を２〜１０μｍにする。
【００２０】（２）最大空孔径 ＧＺＯ焼結体内の最大空孔径が大きいと、結晶粒の脱落
が生じる。すると、局所的な異常放電が多発する。よっ
て、本発明のＧＺＯ焼結体ではその最大空孔径を２μｍ
以下にする。
が生じる。すると、局所的な異常放電が多発する。よっ
て、本発明のＧＺＯ焼結体ではその最大空孔径を２μｍ
以下にする。
【００２１】本発明のスパッタリングターゲット用ＧＺ
Ｏ焼結体の製造方法は、上記４項目を満足するＧＺＯ焼
結体の製造方法であり、この製造方法について次に説明
する。
Ｏ焼結体の製造方法は、上記４項目を満足するＧＺＯ焼
結体の製造方法であり、この製造方法について次に説明
する。
【００２２】（１）原料粉末 原料粉末は、平均粒径が１μｍ以下、好ましくは０．１
〜０．６μｍの酸化亜鉛粉末、および平均粒径が１μｍ
以下、好ましくは０．０５〜０．３μｍの酸化ガリウム
粉末である。平均粒径が１μｍを超える酸化亜鉛粉末、
または平均粒径が１μｍを超える酸化ガリウム粉末を用
いると、焼結密度が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、最大空孔径
が２μｍ以下、および平均結晶粒径が２〜１０μｍを満
足するＧＺＯ焼結体を製造し難い。
〜０．６μｍの酸化亜鉛粉末、および平均粒径が１μｍ
以下、好ましくは０．０５〜０．３μｍの酸化ガリウム
粉末である。平均粒径が１μｍを超える酸化亜鉛粉末、
または平均粒径が１μｍを超える酸化ガリウム粉末を用
いると、焼結密度が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、最大空孔径
が２μｍ以下、および平均結晶粒径が２〜１０μｍを満
足するＧＺＯ焼結体を製造し難い。
【００２３】（２）混合 酸化亜鉛粉末と酸化ガリウム粉末との混合比率を、重量
にて（８７〜９７）：（３〜１３）とすると、製造され
る焼結体のＺｎＯ中にＧａを２〜８重量％固溶させるこ
とができ、ＺｎＯの酸素欠損が増加して、２×１０-2Ω
・ｃｍ以下の体積抵抗率がより得易くなる。それととも
に、成膜される膜の耐久性が向上する。Ｇａ固溶量が２
重量％未満で耐久性が不十分な膜は、液晶ディスプレイ
製造時に受ける高温処理によって膜が劣化し易い。一
方、固溶したＧａ量は、８重量％あれば十分である。
にて（８７〜９７）：（３〜１３）とすると、製造され
る焼結体のＺｎＯ中にＧａを２〜８重量％固溶させるこ
とができ、ＺｎＯの酸素欠損が増加して、２×１０-2Ω
・ｃｍ以下の体積抵抗率がより得易くなる。それととも
に、成膜される膜の耐久性が向上する。Ｇａ固溶量が２
重量％未満で耐久性が不十分な膜は、液晶ディスプレイ
製造時に受ける高温処理によって膜が劣化し易い。一
方、固溶したＧａ量は、８重量％あれば十分である。
【００２４】混合は、ボールミル、振動ミルなどを用い
て、湿式でも乾式でも行うことができる。均一微細な結
晶粒や、微細な（従って最大径の小さな）空孔を得る上
で、混合法の中で特に湿式ボールミル混合法が最も好ま
しい。湿式ボールミル混合法における混合時間は、１２
〜７８時間が好ましい。１２時間未満では、均一微細な
結晶粒や微細な空孔が得難く、一方、７８時間を超えて
混合しても、より以上の混合効果が得難く、逆に不純物
が混入し易くなる。
て、湿式でも乾式でも行うことができる。均一微細な結
晶粒や、微細な（従って最大径の小さな）空孔を得る上
で、混合法の中で特に湿式ボールミル混合法が最も好ま
しい。湿式ボールミル混合法における混合時間は、１２
〜７８時間が好ましい。１２時間未満では、均一微細な
結晶粒や微細な空孔が得難く、一方、７８時間を超えて
混合しても、より以上の混合効果が得難く、逆に不純物
が混入し易くなる。
【００２５】また、後工程の成形で造粒物を成形する場
合、バインダーも一緒に添加混合する。用いるバインダ
ーとして、例えば、ポリビニルアルコール、酢酸ビニル
を挙げることができる。
合、バインダーも一緒に添加混合する。用いるバインダ
ーとして、例えば、ポリビニルアルコール、酢酸ビニル
を挙げることができる。
【００２６】（３）成形 成形は、混合物を必要により乾燥、造粒した後、冷間プ
レス、冷間静水圧プレスなどの冷間成形機を用いて、１
ｔｏｎ／ｃｍ2以上の圧力を掛けて行う。 ホットプレス
などを用いて熱間で成形を行うと、製造コストが掛かる
とともに、大型焼結体が製造し難くなる。
レス、冷間静水圧プレスなどの冷間成形機を用いて、１
ｔｏｎ／ｃｍ2以上の圧力を掛けて行う。 ホットプレス
などを用いて熱間で成形を行うと、製造コストが掛かる
とともに、大型焼結体が製造し難くなる。
【００２７】（４）焼結 焼結は、常圧焼結である。成形を兼ねる加圧焼結を行わ
ないのは、上記した熱間成形を行わないのと同様の理由
による。
ないのは、上記した熱間成形を行わないのと同様の理由
による。
【００２８】焼結温度を１３００〜１５５０℃、好まし
くは１４００〜１５００℃とし、また、雰囲気が一定量
以上の酸素を含むように、大気雰囲気に酸素を導入しな
がら焼結を行う。
くは１４００〜１５００℃とし、また、雰囲気が一定量
以上の酸素を含むように、大気雰囲気に酸素を導入しな
がら焼結を行う。
【００２９】焼結温度が１３００℃未満では、焼結密度
が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、および最大空孔径が２μｍ以
下を満足する焼結体を得難い。一方、１５５０℃を超え
ると、焼結体の結晶粒成長が著しくなるとともに、空孔
の粗大化、ひいては最大空孔径の増大化を来すので、最
大空孔径が２μｍ以下、および平均結晶粒径２〜１０μ
ｍを満足する焼結体を得難い。焼結温度を１３００〜１
５５０℃として焼結を行うので、ＺｎＯ中にＧａを固溶
させＺｎＯの酸素欠損を増加させて、２×１０-2Ω・ｃ
ｍ以下の体積抵抗率を得ることもできる。
が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、および最大空孔径が２μｍ以
下を満足する焼結体を得難い。一方、１５５０℃を超え
ると、焼結体の結晶粒成長が著しくなるとともに、空孔
の粗大化、ひいては最大空孔径の増大化を来すので、最
大空孔径が２μｍ以下、および平均結晶粒径２〜１０μ
ｍを満足する焼結体を得難い。焼結温度を１３００〜１
５５０℃として焼結を行うので、ＺｎＯ中にＧａを固溶
させＺｎＯの酸素欠損を増加させて、２×１０-2Ω・ｃ
ｍ以下の体積抵抗率を得ることもできる。
【００３０】酸素を導入するのは、ＺｎＯの蒸発を抑制
し、焼結体の緻密化を促すためである。酸素を導入しな
ければ、焼結密度が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、および最大
空孔径が２μｍ以下を満足する焼結体を得難い。酸素の
導入量は、好ましくは焼結炉内容積０．１ｍ3 当たり２
〜２０リットル／分の割合である（以後、焼結における
酸素、および後述する還元における非酸化性ガスの、炉
内容積０．１ｍ3 当たりの導入量を、リットル／分／ｍ
3 の単位表記にする）。酸素導入量が２リットル／分／
ｍ3 未満では、上記作用が薄れる。一方、２０リットル
／分／ｍ3 を超えると、焼結炉内温度の均一性が乱れ易
くなる。
し、焼結体の緻密化を促すためである。酸素を導入しな
ければ、焼結密度が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、および最大
空孔径が２μｍ以下を満足する焼結体を得難い。酸素の
導入量は、好ましくは焼結炉内容積０．１ｍ3 当たり２
〜２０リットル／分の割合である（以後、焼結における
酸素、および後述する還元における非酸化性ガスの、炉
内容積０．１ｍ3 当たりの導入量を、リットル／分／ｍ
3 の単位表記にする）。酸素導入量が２リットル／分／
ｍ3 未満では、上記作用が薄れる。一方、２０リットル
／分／ｍ3 を超えると、焼結炉内温度の均一性が乱れ易
くなる。
【００３１】焼結温度まで昇温する際、１０００〜１３
００℃の温度範囲を１〜１０℃／分の昇温速度とするの
が好ましく、３〜５℃／分とするのがより好ましい。昇
温速度が１℃／分より遅いと、焼結体の結晶粒成長が著
しくなるとともに、空孔の粗大化、ひいては最大空孔径
の増大化を来す。一方、１０℃／分より速いと、焼結炉
内温度の均一性が低下し、焼結体内の膨脹・収縮量にバ
ラツキを生じて、該焼結体は割れ易い。この昇温速度を
１０００〜１３００℃の温度範囲で規定するのは、この
温度範囲でＧＺＯ焼結体の焼結が最も活発化するからで
ある。
００℃の温度範囲を１〜１０℃／分の昇温速度とするの
が好ましく、３〜５℃／分とするのがより好ましい。昇
温速度が１℃／分より遅いと、焼結体の結晶粒成長が著
しくなるとともに、空孔の粗大化、ひいては最大空孔径
の増大化を来す。一方、１０℃／分より速いと、焼結炉
内温度の均一性が低下し、焼結体内の膨脹・収縮量にバ
ラツキを生じて、該焼結体は割れ易い。この昇温速度を
１０００〜１３００℃の温度範囲で規定するのは、この
温度範囲でＧＺＯ焼結体の焼結が最も活発化するからで
ある。
【００３２】焼結温度における保持時間は、３〜１５時
間とするのが好ましい。保持時間が３時間未満では、焼
結密度が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、および最大空孔径が２
μｍ以下を満足する焼結体を得難い。一方、１５時間を
超えると、焼結体の結晶粒成長が著しくなるとともに、
空孔の粗大化、ひいては最大空孔径の増大化を来す。
間とするのが好ましい。保持時間が３時間未満では、焼
結密度が５．２ｇ／ｃｍ3 以上、および最大空孔径が２
μｍ以下を満足する焼結体を得難い。一方、１５時間を
超えると、焼結体の結晶粒成長が著しくなるとともに、
空孔の粗大化、ひいては最大空孔径の増大化を来す。
【００３３】（５）還元 焼結を終わった焼結体は、ＺｎとＯとが結合して安定化
し、該焼結体の特に表面近傍（肌面）で高い体積抵抗率
を示し、該焼結体の深さ方向で体積抵抗率が不均一にな
っている場合が多い。そこで、焼結を行った後、還元を
行うことにより、ＺｎＯに酸素欠損を起こさせ、体積抵
抗率の２×１０-2Ω・ｃｍ以下への低下、および深さ方
向での一様化を計る。
し、該焼結体の特に表面近傍（肌面）で高い体積抵抗率
を示し、該焼結体の深さ方向で体積抵抗率が不均一にな
っている場合が多い。そこで、焼結を行った後、還元を
行うことにより、ＺｎＯに酸素欠損を起こさせ、体積抵
抗率の２×１０-2Ω・ｃｍ以下への低下、および深さ方
向での一様化を計る。
【００３４】還元は、例えば、窒素、アルゴン、二酸化
炭素、ヘリウムなどの非酸化性ガスを導入しながら常圧
で行う方法や、好ましくは２Ｐａ以下の真空雰囲気中１
０００〜１３００℃で加熱する方法により行うことがで
きるが、製造コストをより低くできるため、上記常圧で
行う方法が有利である。次に、この常圧で行う方法の一
例について説明する。
炭素、ヘリウムなどの非酸化性ガスを導入しながら常圧
で行う方法や、好ましくは２Ｐａ以下の真空雰囲気中１
０００〜１３００℃で加熱する方法により行うことがで
きるが、製造コストをより低くできるため、上記常圧で
行う方法が有利である。次に、この常圧で行う方法の一
例について説明する。
【００３５】焼結を行った後（該焼結で使った焼結炉を
使用する場合は、酸素導入を止める）、焼結温度から還
元温度である１１００〜１４００℃まで１〜１０℃／分
の降温速度で降温した後、２〜２０リットル／分／ｍ3
の割合で非酸化性ガスを導入しながら該還元温度を３〜
１０時間保持する。
使用する場合は、酸素導入を止める）、焼結温度から還
元温度である１１００〜１４００℃まで１〜１０℃／分
の降温速度で降温した後、２〜２０リットル／分／ｍ3
の割合で非酸化性ガスを導入しながら該還元温度を３〜
１０時間保持する。
【００３６】還元温度が１１００℃未満では、非酸化性
ガスによる上記還元作用が薄れる。一方、１４００℃を
超えると、ＺｎＯの蒸発が活発化して組成ずれを来し易
いばかりか、炉材やヒータの寿命を縮めて生産性を悪化
させ易い。降温速度が１℃／分より遅いと、焼結体の結
晶粒成長が著しくなる。一方、１０℃／分より速いと、
還元炉内温度の均一性が低下し、焼結体内の膨脹・収縮
量にバラツキを生じて、該焼結体は割れ易い。非酸化性
ガス導入量が２リットル／分／ｍ3 未満では、上記作用
が薄れる。一方、２０リットル／分／ｍ3 を超えると、
還元炉内温度の均一性が乱れ易くなる。保持時間が３時
間未満では、体積抵抗率を十分低下させることができな
い。一方、１０時間を超えると、焼結体の結晶粒成長が
著しくなるとともに、空孔の粗大化、ひいては最大空孔
径の増大化を来す。
ガスによる上記還元作用が薄れる。一方、１４００℃を
超えると、ＺｎＯの蒸発が活発化して組成ずれを来し易
いばかりか、炉材やヒータの寿命を縮めて生産性を悪化
させ易い。降温速度が１℃／分より遅いと、焼結体の結
晶粒成長が著しくなる。一方、１０℃／分より速いと、
還元炉内温度の均一性が低下し、焼結体内の膨脹・収縮
量にバラツキを生じて、該焼結体は割れ易い。非酸化性
ガス導入量が２リットル／分／ｍ3 未満では、上記作用
が薄れる。一方、２０リットル／分／ｍ3 を超えると、
還元炉内温度の均一性が乱れ易くなる。保持時間が３時
間未満では、体積抵抗率を十分低下させることができな
い。一方、１０時間を超えると、焼結体の結晶粒成長が
著しくなるとともに、空孔の粗大化、ひいては最大空孔
径の増大化を来す。
【００３７】
［実施例１］平均粒径が１μｍ以下のＺｎＯ粉末、およ
び平均粒径が１μｍ以下のＧａ2Ｏ3粉末を原料粉末とし
た。ＺｎＯ粉末とＧａ2Ｏ3粉末とを重量比で９５：５の
割合で樹脂製ポットに入れ、湿式混合した。湿式混合
は、湿式ボールミル混合法を用い、ボールは硬質ＺｒＯ
2 ボールを、バインダーはポリビニルアルコール（全原
料粉末量に対して１重量％添加）を用い、そして混合時
間を１８時間とした。混合後のスラリーを取り出し、乾
燥、造粒した。造粒した原料粉末を、冷間静水圧プレス
で３ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力を掛けて成形して、直径１０
０ｍｍ、厚さ８ｍｍの円盤状成形体を得た。
び平均粒径が１μｍ以下のＧａ2Ｏ3粉末を原料粉末とし
た。ＺｎＯ粉末とＧａ2Ｏ3粉末とを重量比で９５：５の
割合で樹脂製ポットに入れ、湿式混合した。湿式混合
は、湿式ボールミル混合法を用い、ボールは硬質ＺｒＯ
2 ボールを、バインダーはポリビニルアルコール（全原
料粉末量に対して１重量％添加）を用い、そして混合時
間を１８時間とした。混合後のスラリーを取り出し、乾
燥、造粒した。造粒した原料粉末を、冷間静水圧プレス
で３ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力を掛けて成形して、直径１０
０ｍｍ、厚さ８ｍｍの円盤状成形体を得た。
【００３８】次に、上記成形体を焼結した。焼結は、大
気雰囲気に酸素を５リットル／分／ｍ3 （炉内容積：
０．１ｍ3 ）の割合で導入しながら、１０００℃までを
１℃／分、１０００〜１５００℃を３℃／分で昇温し、
焼結温度である１５００℃を５時間保持することにより
行った。
気雰囲気に酸素を５リットル／分／ｍ3 （炉内容積：
０．１ｍ3 ）の割合で導入しながら、１０００℃までを
１℃／分、１０００〜１５００℃を３℃／分で昇温し、
焼結温度である１５００℃を５時間保持することにより
行った。
【００３９】さらに、還元は、上記焼結で使った焼結炉
を使用し、該焼結における酸素導入を止め、１５００℃
から還元温度である１３００℃までを１０℃／分で降温
した後、１０リットル／分／ｍ3 の割合でＡｒを導入し
ながら、１３００℃を３時間保持することにより行っ
た。以上の方法のうち主な条件を表１に示す（後述する
実施例２〜５および比較例１〜５も同様）。
を使用し、該焼結における酸素導入を止め、１５００℃
から還元温度である１３００℃までを１０℃／分で降温
した後、１０リットル／分／ｍ3 の割合でＡｒを導入し
ながら、１３００℃を３時間保持することにより行っ
た。以上の方法のうち主な条件を表１に示す（後述する
実施例２〜５および比較例１〜５も同様）。
【００４０】得られた焼結体について、焼結密度、Ｇａ
が固溶したＺｎＯ相のＧａ固溶量、平均結晶粒径、最大
空孔径および体積抵抗率を測定した。ここで、Ｇａが固
溶したＺｎＯ相のＧａ固溶量は、焼結体を深さ方向に切
断し、切断面を鏡面研磨した後、切断面に対してＥＰＭ
Ａ線分析を行うことにより測定した。また、平均結晶粒
径および最大空孔径は、上記鏡面研磨した切断面を熱腐
食して結晶粒界を析出させた後、ＳＥＭ観察を行うこと
により測定した。さらに、体積抵抗率は、上記鏡面研磨
した切断面上、肌面から０．０５、１、２、３および４
ｍｍの位置において四探針法を用いて測定した。得られ
た結果を表２に示す（後述する実施例２〜５および比較
例１〜５も同様）。
が固溶したＺｎＯ相のＧａ固溶量、平均結晶粒径、最大
空孔径および体積抵抗率を測定した。ここで、Ｇａが固
溶したＺｎＯ相のＧａ固溶量は、焼結体を深さ方向に切
断し、切断面を鏡面研磨した後、切断面に対してＥＰＭ
Ａ線分析を行うことにより測定した。また、平均結晶粒
径および最大空孔径は、上記鏡面研磨した切断面を熱腐
食して結晶粒界を析出させた後、ＳＥＭ観察を行うこと
により測定した。さらに、体積抵抗率は、上記鏡面研磨
した切断面上、肌面から０．０５、１、２、３および４
ｍｍの位置において四探針法を用いて測定した。得られ
た結果を表２に示す（後述する実施例２〜５および比較
例１〜５も同様）。
【００４１】上記得られた焼結体を直径７５ｍｍ、厚さ
６ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリングターゲット
を作製した。その後、このスパッタリングターゲットを
用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法によって成膜
を行った。この際のスパッタリング条件は、投入電力を
２００Ｗ、Ａｒガス圧を０．７Ｐａとした。そして、成
膜開始から１、１０および２０時間後の１０分間当たり
に発生する異常放電回数を測定した。得られた結果を表
３に示す（後述する実施例２〜５および比較例１〜５も
同様）。
６ｍｍの円盤状に加工して、スパッタリングターゲット
を作製した。その後、このスパッタリングターゲットを
用い、ＤＣマグネトロンスパッタリング法によって成膜
を行った。この際のスパッタリング条件は、投入電力を
２００Ｗ、Ａｒガス圧を０．７Ｐａとした。そして、成
膜開始から１、１０および２０時間後の１０分間当たり
に発生する異常放電回数を測定した。得られた結果を表
３に示す（後述する実施例２〜５および比較例１〜５も
同様）。
【００４２】［実施例２］焼結において、酸素導入量を
１０リットル／分／ｍ3 とした以外は、実施例１と同様
に試験した。
１０リットル／分／ｍ3 とした以外は、実施例１と同様
に試験した。
【００４３】［実施例３］還元において、Ａｒ導入量を
２リットル／分／ｍ3 とした以外は、実施例２と同様に
試験した。
２リットル／分／ｍ3 とした以外は、実施例２と同様に
試験した。
【００４４】［実施例４］ （１）焼結において、１０００〜１４００℃を５℃／分
で昇温し、１４００℃を保持し、（２）還元において、
１４００℃から１２００℃まで降温した後、Ｎ2 を導入
しながら、１２００℃を保持した以外は、実施例２と同
様に試験した。
で昇温し、１４００℃を保持し、（２）還元において、
１４００℃から１２００℃まで降温した後、Ｎ2 を導入
しながら、１２００℃を保持した以外は、実施例２と同
様に試験した。
【００４５】［実施例５］ （１）焼結において、１０００〜１３００℃を３℃／分
で昇温し、１３００℃を保持し、（２）還元において、
１３００℃から１１００℃まで降温した後、１１００℃
を保持した以外は、実施例２と同様に試験した。
で昇温し、１３００℃を保持し、（２）還元において、
１３００℃から１１００℃まで降温した後、１１００℃
を保持した以外は、実施例２と同様に試験した。
【００４６】［比較例１］ （１）焼結において、酸素を導入せず、（２）焼結後、
還元を行わず大気中で放冷した以外は、実施例５と同様
に試験した。
還元を行わず大気中で放冷した以外は、実施例５と同様
に試験した。
【００４７】［比較例２］焼結において、１０００〜１
５００℃を３℃／分で昇温した以外は、比較例１と同様
に試験した。
５００℃を３℃／分で昇温した以外は、比較例１と同様
に試験した。
【００４８】［比較例３］ （１）成形を、造粒した原料粉末を径１００ｍｍのホッ
トプレスに装入し、１１００℃のＡｒ雰囲気中１５０ｋ
ｇ／ｃｍ2 の圧力を１時間掛けることにより行い、
（２）焼結において、酸素を導入せず、（３）焼結後、
還元を行わず大気中で放冷した以外は、実施例１と同様
に試験した。
トプレスに装入し、１１００℃のＡｒ雰囲気中１５０ｋ
ｇ／ｃｍ2 の圧力を１時間掛けることにより行い、
（２）焼結において、酸素を導入せず、（３）焼結後、
還元を行わず大気中で放冷した以外は、実施例１と同様
に試験した。
【００４９】［比較例４］焼結において、酸素を導入し
なかった以外は、実施例５と同様に試験した。
なかった以外は、実施例５と同様に試験した。
【００５０】［比較例５］焼結において、酸素を導入せ
ず、１０００〜１５００℃を０．５℃／分で昇温した以
外は、実施例１と同様に試験した。
ず、１０００〜１５００℃を０．５℃／分で昇温した以
外は、実施例１と同様に試験した。
【００５１】
【表１】
【００５２】
【表２】 （注）体積抵抗率欄内のｍｍ値は、焼結体肌面から内部
深さ方向への距離を示す。
深さ方向への距離を示す。
【００５３】
【表３】
【００５４】
【発明の効果】本発明のスパッタリングターゲット用Ｇ
ＺＯ焼結体によれば、異常放電の発生がなく、安定し
て、特性の優れたＧＺＯ膜を成膜することができる。
ＺＯ焼結体によれば、異常放電の発生がなく、安定し
て、特性の優れたＧＺＯ膜を成膜することができる。
【００５５】また、本発明の製造方法によれば、上記本
発明のスパッタリングターゲット用ＧＺＯ焼結体を、安
い製造コストで、かつ大型のものも含めて製造すること
ができる。
発明のスパッタリングターゲット用ＧＺＯ焼結体を、安
い製造コストで、かつ大型のものも含めて製造すること
ができる。
Claims (12)
- 【請求項１】 Ｇａが固溶したＺｎＯ相が主な構成相で
ある焼結体において、（１）焼結密度が５．２ｇ／ｃｍ
3 以上、（２）体積抵抗率がターゲット深さ方向で一様
に２×１０-2Ω・ｃｍ以下、（３）平均結晶粒径が２〜
１０μｍ、かつ（４）最大空孔径が２μｍ以下であるこ
とを特徴とするスパッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇ
ａ2Ｏ3系焼結体。 - 【請求項２】 Ｇａが固溶したＺｎＯ相のＧａ固溶量
が、２重量％以上である請求項１に記載のスパッタリン
グターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼結体。 - 【請求項３】 酸化亜鉛粉末に酸化ガリウム粉末を添加
して混合し、混合粉末を成形し、成形物を常圧で焼結す
る方法において、（１）平均粒径が１μｍ以下の該酸化
亜鉛粉末と、平均粒径が１μｍ以下の該酸化ガリウム粉
末とを用い、（２）該成形を冷間で行い、（３）焼結温
度を１３００〜１５５０℃として酸素を導入しながら該
焼結を行い、（４）該焼結を行った後、還元を行うこと
を特徴とするスパッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ
2Ｏ3系焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 酸化亜鉛粉末と酸化ガリウム粉末との混
合比率は、重量にて（８７〜９７）：（３〜１３）であ
る請求項３に記載のスパッタリングターゲット用ＺｎＯ
−Ｇａ2Ｏ3系焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 混合は、バインダーを用い、混合時間を
１２〜７８時間とする湿式ボールミル混合法により行う
請求項３に記載のスパッタリングターゲット用ＺｎＯ−
Ｇａ2Ｏ3系焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 酸素導入量が、焼結炉内容積０．１ｍ3
当たり２〜２０リットル／分の割合である請求項３に記
載のスパッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼
結体の製造方法。 - 【請求項７】 焼結温度まで昇温する途中の１０００〜
１３００℃の温度範囲の昇温速度が、１〜１０℃／分で
ある請求項３に記載のスパッタリングターゲット用Ｚｎ
Ｏ−Ｇａ2Ｏ3系焼結体の製造方法。 - 【請求項８】 焼結温度における保持時間は、３〜１５
時間である請求項３に記載のスパッタリングターゲット
用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼結体の製造方法。 - 【請求項９】 還元は、焼結における酸素導入を止め、
非酸化性ガスを導入しながら行う請求項３に記載のスパ
ッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼結体の製
造方法。 - 【請求項１０】 還元は、焼結における酸素導入を止
め、焼結温度から還元温度である１１００〜１４００℃
まで１〜１０℃／分の降温速度で降温した後、還元炉内
容積０．１ｍ3 当たり２〜２０リットル／分の割合で非
酸化性ガスを導入しながら該還元温度を３〜１０時間保
持することにより行う請求項３または９に記載のスパッ
タリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼結体の製造
方法。 - 【請求項１１】 非酸化性ガスは、窒素、アルゴン、二
酸化炭素またはヘリウムである請求項９または１０に記
載のスパッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼
結体の製造方法。 - 【請求項１２】 還元は、２Ｐａ以下の真空雰囲気中１
０００〜１３００℃で行う請求項３に記載のスパッタリ
ングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ2Ｏ3系焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9111088A JPH10297962A (ja) | 1997-04-28 | 1997-04-28 | スパッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ２Ｏ３系焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9111088A JPH10297962A (ja) | 1997-04-28 | 1997-04-28 | スパッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ２Ｏ３系焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10297962A true JPH10297962A (ja) | 1998-11-10 |
Family
ID=14552085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9111088A Pending JPH10297962A (ja) | 1997-04-28 | 1997-04-28 | スパッタリングターゲット用ＺｎＯ−Ｇａ２Ｏ３系焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10297962A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005024091A1 (ja) * | 2003-09-03 | 2005-03-17 | Nikko Materials Co., Ltd. | スパッタリング用ターゲット |
| JP2008163441A (ja) * | 2007-01-05 | 2008-07-17 | Idemitsu Kosan Co Ltd | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| EP2096188A1 (en) | 2006-12-13 | 2009-09-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Sputtering target and oxide semiconductor film |
| WO2010125801A1 (ja) * | 2009-05-01 | 2010-11-04 | 株式会社アルバック | ＺｎＯ-Ｇａ２Ｏ３系スパッタリングターゲット用焼結体及びその製造方法 |
| WO2012036719A1 (en) * | 2010-09-17 | 2012-03-22 | Guardian Industries Corp. | Coated article having ga-doped zinc oxide seed layer with reduced stress under functional layer and method of making the same |
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| US8808882B2 (en) | 2010-09-17 | 2014-08-19 | Guardian Industries Corp. | Coated article having boron doped zinc oxide based seed layer with enhanced durability under functional layer and method of making the same |
| JP6267297B1 (ja) * | 2016-08-29 | 2018-01-24 | Ｊｘ金属株式会社 | 焼結体、スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-04-28 JP JP9111088A patent/JPH10297962A/ja active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| RU2598007C2 (ru) * | 2010-09-17 | 2016-09-20 | Гардиан Индастриз Корп. | Покрытое изделие, имеющее затравочный слой на основе легированного бором оксида цинка с улучшенной долговечностью под функциональным слоем, и способ его изготовления |
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