JP2001131736A - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲット及びその製造方法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 インジウム及び亜鉛の酸化物を主成分とする
ＩＺＯ透明導電膜の持つ特性を失うことなく改良を図る
ことを目的とし、ターゲット密度の向上を図り、結晶粒
径を均一微細化し、抗折強度を上げて、スパッタリング
の放電を安定化させるとともに、透明導電膜を安定かつ
再現性よく得ることのできるＩＺＯスパッタリングター
ゲット及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 酸化インジウム結晶中にＺｎが固溶した
又は未固溶のＩｎリッチ相と酸化亜鉛結晶中にＩｎが固
溶した又は未固溶のＺｎリッチ相の２相の組織を備えて
いることを特徴とするインジウム−亜鉛系酸化物からな
るスパッタリングターゲット。
ＩＺＯ透明導電膜の持つ特性を失うことなく改良を図る
ことを目的とし、ターゲット密度の向上を図り、結晶粒
径を均一微細化し、抗折強度を上げて、スパッタリング
の放電を安定化させるとともに、透明導電膜を安定かつ
再現性よく得ることのできるＩＺＯスパッタリングター
ゲット及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 酸化インジウム結晶中にＺｎが固溶した
又は未固溶のＩｎリッチ相と酸化亜鉛結晶中にＩｎが固
溶した又は未固溶のＺｎリッチ相の２相の組織を備えて
いることを特徴とするインジウム−亜鉛系酸化物からな
るスパッタリングターゲット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、結晶組織が微細
であり、焼結体密度が高く、抗折強度が大きいインジウ
ム及び亜鉛酸化物を主成分とする透明導電膜形成に好適
なＩＺＯスパッタリングターゲット及びその製造方法に
関する。
であり、焼結体密度が高く、抗折強度が大きいインジウ
ム及び亜鉛酸化物を主成分とする透明導電膜形成に好適
なＩＺＯスパッタリングターゲット及びその製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】いくつかの金属複合酸化物からなる透明
導電膜は、高導電性と可視光透過性を有しているので、
液晶表示装置、薄膜エレクトロルミネッセンス表示装
置、放射線検出装置、端末機器の透明タブレット、窓ガ
ラスの結露防止用発熱膜、帯電防止膜あるいは太陽光集
熱器用選択透過膜、タッチパネルの電極などの多岐に亘
る用途に使用されている。このような金属複合酸化物か
らなる透明導電膜の中で最も普及しているものはＩＴＯ
と呼ばれている酸化インジウム−酸化錫からなる透明導
電膜である。この他に、酸化錫にアンチモン（ＡＴＯ）
を添加したものあるいは酸化亜鉛にアルミニウム（ＡＺ
Ｏ）を添加したものなどが知られている。これらは、膜
特性や製造コストなどそれぞれ異なるので、その用途に
応じて適宜使用されている
導電膜は、高導電性と可視光透過性を有しているので、
液晶表示装置、薄膜エレクトロルミネッセンス表示装
置、放射線検出装置、端末機器の透明タブレット、窓ガ
ラスの結露防止用発熱膜、帯電防止膜あるいは太陽光集
熱器用選択透過膜、タッチパネルの電極などの多岐に亘
る用途に使用されている。このような金属複合酸化物か
らなる透明導電膜の中で最も普及しているものはＩＴＯ
と呼ばれている酸化インジウム−酸化錫からなる透明導
電膜である。この他に、酸化錫にアンチモン（ＡＴＯ）
を添加したものあるいは酸化亜鉛にアルミニウム（ＡＺ
Ｏ）を添加したものなどが知られている。これらは、膜
特性や製造コストなどそれぞれ異なるので、その用途に
応じて適宜使用されている
【０００３】この中で、ＩＴＯ膜よりもエッチング速度
が大きいインジウム及び亜鉛の複合酸化物（以下、特に
言及しない限り「ＩＺＯ」という。）を主成分とする透
明導電膜を用いる提案がなされている（特許第２６９５
６０５号公報参照）。この時の成膜時に使用したＩＺＯ
ターゲットは、熱間静水圧プレス法により製造されたも
のである（上記特許公報実施例４〜１２参照）。ところ
が、この方法で製造された従来のＩＺＯスパッタリング
ターゲットは焼結密度が十分高いとはいえず、結晶粒径
も不均一であった。又、得られたターゲットはバルク抵
抗が十分低いとはいえず、ＤＣスパッタリング用として
必ずしも最適なスパッタリングターゲットではなかっ
た。さらに熱間静水圧プレス法による焼結ターゲットの
機械的強度が低いために、スパッタリング中又はターゲ
ットの取り扱い中に欠けや割れが発生するという問題が
あった。
が大きいインジウム及び亜鉛の複合酸化物（以下、特に
言及しない限り「ＩＺＯ」という。）を主成分とする透
明導電膜を用いる提案がなされている（特許第２６９５
６０５号公報参照）。この時の成膜時に使用したＩＺＯ
ターゲットは、熱間静水圧プレス法により製造されたも
のである（上記特許公報実施例４〜１２参照）。ところ
が、この方法で製造された従来のＩＺＯスパッタリング
ターゲットは焼結密度が十分高いとはいえず、結晶粒径
も不均一であった。又、得られたターゲットはバルク抵
抗が十分低いとはいえず、ＤＣスパッタリング用として
必ずしも最適なスパッタリングターゲットではなかっ
た。さらに熱間静水圧プレス法による焼結ターゲットの
機械的強度が低いために、スパッタリング中又はターゲ
ットの取り扱い中に欠けや割れが発生するという問題が
あった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】以上の点に鑑み、本発
明はインジウム及び亜鉛の酸化物を主成分とするＩＺＯ
透明導電膜の持つ特性を失うことなく改良を図ることを
目的とし、ターゲット密度の向上を図り、結晶粒径を均
一微細化し、機械的特性の改善を行い、スパッタリング
の放電を安定化させるとともに、透明導電膜を安定かつ
再現性よく得ることのできるＩＺＯスパッタリングター
ゲット及びその製造方法を提供する。
明はインジウム及び亜鉛の酸化物を主成分とするＩＺＯ
透明導電膜の持つ特性を失うことなく改良を図ることを
目的とし、ターゲット密度の向上を図り、結晶粒径を均
一微細化し、機械的特性の改善を行い、スパッタリング
の放電を安定化させるとともに、透明導電膜を安定かつ
再現性よく得ることのできるＩＺＯスパッタリングター
ゲット及びその製造方法を提供する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、１）酸化イン
ジウム結晶中にＺｎが固溶した又は未固溶のＩｎリッチ
相と酸化亜鉛結晶中にＩｎが固溶した又は未固溶のＺｎ
リッチ相の２相の組織を備えていることを特徴とするイ
ンジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲ
ット、２）ＥＰＭＡにて観察したＺｎ原子の凝集体の平
均径が１０μｍ以下であることを特徴とする上記１記載
のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングタ
ーゲット、３）ＥＰＭＡにて観察したＺｎ原子の凝集体
の平均径が５μｍ以下であることを特徴とする上記１記
載のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリング
ターゲット、４）焼結体密度が６．５ｇ／ｃｍ３以上で
あることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載のイ
ンジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲ
ット、５）平均結晶粒径が３μｍ以下であることを特徴
とする上記１〜４のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛
系酸化物からなるスパッタリングターゲット、６）平均
結晶粒径が２μｍ以下であることを特徴とする上記１〜
５のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸化物からな
るスパッタリングターゲット、７）表面粗さがＲａで２
μｍ以下、平均抗折強度が６８ＭＰａ以上であることを
特徴とする上記１〜６のそれぞれに記載のインジウム−
亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲット、８）
表面粗さがＲａで０．５μｍ以下、平均抗折強度が７８
ＭＰａ以上であることを特徴とする上記１〜６のそれぞ
れに記載のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタ
リングターゲット、９）インジウム−亜鉛系酸化物焼結
体中の不純物であるＦｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃ
ｕが各々１０ｐｐｍ（ｗｔ）以下であることを特徴とす
る上記１〜８のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸
化物からなるスパッタリングターゲット、１０）酸化イ
ンジウムと酸化亜鉛とを微粉砕後、混合造粒し、これを
コールドプレス及び又は静水圧冷間圧縮により成型した
後、酸素雰囲気又は大気中で１３００〜１５００°Ｃに
加熱焼結することを特徴とする、酸化インジウム結晶中
にＺｎが固溶した又は未固溶のＩｎリッチ相と酸化亜鉛
結晶中にＩｎが固溶した又は未固溶のＺｎリッチ相の２
相の組織を備えているインジウム−亜鉛系酸化物からな
るスパッタリングターゲットの製造方法、１１）ＥＰＭ
Ａにて観察したＺｎ原子の凝集体の径が１０μｍ以下で
あることを特徴とする上記１０記載のインジウム−亜鉛
系酸化物からなるスパッタリングターゲットの製造方
法、１２）焼結体密度が６．５ｇ／ｃｍ３以上であるこ
とを特徴とする上記１０又は１１記載のインジウム−亜
鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲットの製造方
法、１３）平均結晶粒径が３μｍ以下であることを特徴
とする上記１０〜１２のそれぞれに記載のインジウム−
亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲットの製造
方法、１４）平均結晶粒径が２μｍ以下であることを特
徴とする上記１０〜１２のそれぞれに記載のインジウム
−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲットの製
造方法、１５）表面粗さがＲａで２μｍ以下、平均抗折
強度が６８ＭＰａ以上であることを特徴とする上記１０
〜１４のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸化物か
らなるスパッタリングターゲットの製造方法、１６）表
面粗さがＲａで０．５μｍ以下、平均抗折強度が７８Ｍ
Ｐａ以上であることを特徴とする上記１０〜１５のそれ
ぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッ
タリングターゲットの製造方法、１７）インジウム−亜
鉛系酸化物焼結体中の不純物であるＦｅ、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｕが各々１０ｐｐｍ（ｗｔ）以下である
ことを特徴とする上記１０〜１６のそれぞれに記載のイ
ンジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲ
ットの製造方法、に関する。
ジウム結晶中にＺｎが固溶した又は未固溶のＩｎリッチ
相と酸化亜鉛結晶中にＩｎが固溶した又は未固溶のＺｎ
リッチ相の２相の組織を備えていることを特徴とするイ
ンジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲ
ット、２）ＥＰＭＡにて観察したＺｎ原子の凝集体の平
均径が１０μｍ以下であることを特徴とする上記１記載
のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングタ
ーゲット、３）ＥＰＭＡにて観察したＺｎ原子の凝集体
の平均径が５μｍ以下であることを特徴とする上記１記
載のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリング
ターゲット、４）焼結体密度が６．５ｇ／ｃｍ３以上で
あることを特徴とする上記１〜３のそれぞれに記載のイ
ンジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲ
ット、５）平均結晶粒径が３μｍ以下であることを特徴
とする上記１〜４のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛
系酸化物からなるスパッタリングターゲット、６）平均
結晶粒径が２μｍ以下であることを特徴とする上記１〜
５のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸化物からな
るスパッタリングターゲット、７）表面粗さがＲａで２
μｍ以下、平均抗折強度が６８ＭＰａ以上であることを
特徴とする上記１〜６のそれぞれに記載のインジウム−
亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲット、８）
表面粗さがＲａで０．５μｍ以下、平均抗折強度が７８
ＭＰａ以上であることを特徴とする上記１〜６のそれぞ
れに記載のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタ
リングターゲット、９）インジウム−亜鉛系酸化物焼結
体中の不純物であるＦｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃ
ｕが各々１０ｐｐｍ（ｗｔ）以下であることを特徴とす
る上記１〜８のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸
化物からなるスパッタリングターゲット、１０）酸化イ
ンジウムと酸化亜鉛とを微粉砕後、混合造粒し、これを
コールドプレス及び又は静水圧冷間圧縮により成型した
後、酸素雰囲気又は大気中で１３００〜１５００°Ｃに
加熱焼結することを特徴とする、酸化インジウム結晶中
にＺｎが固溶した又は未固溶のＩｎリッチ相と酸化亜鉛
結晶中にＩｎが固溶した又は未固溶のＺｎリッチ相の２
相の組織を備えているインジウム−亜鉛系酸化物からな
るスパッタリングターゲットの製造方法、１１）ＥＰＭ
Ａにて観察したＺｎ原子の凝集体の径が１０μｍ以下で
あることを特徴とする上記１０記載のインジウム−亜鉛
系酸化物からなるスパッタリングターゲットの製造方
法、１２）焼結体密度が６．５ｇ／ｃｍ３以上であるこ
とを特徴とする上記１０又は１１記載のインジウム−亜
鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲットの製造方
法、１３）平均結晶粒径が３μｍ以下であることを特徴
とする上記１０〜１２のそれぞれに記載のインジウム−
亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲットの製造
方法、１４）平均結晶粒径が２μｍ以下であることを特
徴とする上記１０〜１２のそれぞれに記載のインジウム
−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲットの製
造方法、１５）表面粗さがＲａで２μｍ以下、平均抗折
強度が６８ＭＰａ以上であることを特徴とする上記１０
〜１４のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸化物か
らなるスパッタリングターゲットの製造方法、１６）表
面粗さがＲａで０．５μｍ以下、平均抗折強度が７８Ｍ
Ｐａ以上であることを特徴とする上記１０〜１５のそれ
ぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッ
タリングターゲットの製造方法、１７）インジウム−亜
鉛系酸化物焼結体中の不純物であるＦｅ、Ａｌ、Ｓｉ、
Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｕが各々１０ｐｐｍ（ｗｔ）以下である
ことを特徴とする上記１０〜１６のそれぞれに記載のイ
ンジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲ
ットの製造方法、に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】インジウム及び亜鉛の酸化物を主
成分とするスパッタリングターゲットの製造に際して
は、例えば平均粒径が２μｍの酸化インジウム粉と同粒
径の酸化亜鉛粉を重量比でほぼ９０：１０となるように
秤量し、成形用バインダーを加えて均一に混合する。次
に、この混合粉を金型に充填し、コールドプレス及び又
はＣＩＰで加圧成形した後、大気中又は酸素雰囲気中、
１３００〜１５００°Ｃの温度で焼結する。ＩＺＯスパ
ッタリングターゲット焼結体の結晶粒径は３μｍ以下、
好ましくは２μｍ以下、より好ましくは１μｍ以下にす
る。また、必要に応じて焼結体の密度を６．５ｇ／ｃｍ
３以上（相対密度９２．９％以上）に、さらにＩＺＯ中
の不純物Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｕを各々１
０ｐｐｍ（ｗｔ）以下となるように調整する。これによ
り得られたＩＺＯスパッタリングターゲットは、酸化イ
ンジウム結晶中にＺｎが固溶した又は未固溶のＩｎリッ
チ相と酸化亜鉛結晶中にＩｎが固溶した又は未固溶のＺ
ｎリッチ相の２相の組織を備えており、ＥＰＭＡにて観
察したＺｎ原子の平均凝集体の径が１０μｍ以下である
ことは、本発明の著しい特徴である。このようにして得
たＩＺＯスパッタリングターゲット焼結体を平面研削盤
で研削して表面粗さＲａ２μｍ以下のＩＺＯターゲット
素材とすることにより、抗折強度の平均値が６８ＭＰａ
以上となる。又Ｒａ０．５μｍ以下にすることにより、
抗折強度の平均値が７８ＭＰａ以上となる。ここで、さ
らにＩＺＯスパッタリングターゲットのスパッタ面に鏡
面加工を施して、平均表面粗さＲａが０．２μｍ以下と
してもよい。この鏡面加工（研磨）は機械的な研磨、化
学研磨、メカノケミカル研磨（機械的な研磨と化学研磨
の併用）等の、すでに知られている研磨技術を用いるこ
とができる。
成分とするスパッタリングターゲットの製造に際して
は、例えば平均粒径が２μｍの酸化インジウム粉と同粒
径の酸化亜鉛粉を重量比でほぼ９０：１０となるように
秤量し、成形用バインダーを加えて均一に混合する。次
に、この混合粉を金型に充填し、コールドプレス及び又
はＣＩＰで加圧成形した後、大気中又は酸素雰囲気中、
１３００〜１５００°Ｃの温度で焼結する。ＩＺＯスパ
ッタリングターゲット焼結体の結晶粒径は３μｍ以下、
好ましくは２μｍ以下、より好ましくは１μｍ以下にす
る。また、必要に応じて焼結体の密度を６．５ｇ／ｃｍ
３以上（相対密度９２．９％以上）に、さらにＩＺＯ中
の不純物Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｕを各々１
０ｐｐｍ（ｗｔ）以下となるように調整する。これによ
り得られたＩＺＯスパッタリングターゲットは、酸化イ
ンジウム結晶中にＺｎが固溶した又は未固溶のＩｎリッ
チ相と酸化亜鉛結晶中にＩｎが固溶した又は未固溶のＺ
ｎリッチ相の２相の組織を備えており、ＥＰＭＡにて観
察したＺｎ原子の平均凝集体の径が１０μｍ以下である
ことは、本発明の著しい特徴である。このようにして得
たＩＺＯスパッタリングターゲット焼結体を平面研削盤
で研削して表面粗さＲａ２μｍ以下のＩＺＯターゲット
素材とすることにより、抗折強度の平均値が６８ＭＰａ
以上となる。又Ｒａ０．５μｍ以下にすることにより、
抗折強度の平均値が７８ＭＰａ以上となる。ここで、さ
らにＩＺＯスパッタリングターゲットのスパッタ面に鏡
面加工を施して、平均表面粗さＲａが０．２μｍ以下と
してもよい。この鏡面加工（研磨）は機械的な研磨、化
学研磨、メカノケミカル研磨（機械的な研磨と化学研磨
の併用）等の、すでに知られている研磨技術を用いるこ
とができる。
【０００７】例えば、固定砥粒ポリッシャー（ポリッシ
ュ液：水）でポリッシングしたり、又は遊離砥粒ラップ
（研磨材：ＳｉＣペースト等）にてラッピング後、研磨
材をダイヤモンドペーストに換えてラッピングすること
によって得ることができる。このような研磨方法には特
に制限はなく、良好な平均表面粗さＲａが達せられれ
ば、他の研磨方法を採用してもよい。得られたＩＺＯス
パッタリングターゲットをバッキングプレートへボンデ
ィングする。
ュ液：水）でポリッシングしたり、又は遊離砥粒ラップ
（研磨材：ＳｉＣペースト等）にてラッピング後、研磨
材をダイヤモンドペーストに換えてラッピングすること
によって得ることができる。このような研磨方法には特
に制限はなく、良好な平均表面粗さＲａが達せられれ
ば、他の研磨方法を採用してもよい。得られたＩＺＯス
パッタリングターゲットをバッキングプレートへボンデ
ィングする。
【０００８】次に、エアーブローあるいは流水洗浄など
の清浄処理を行なう。エアーブローで異物を除去する際
には、ノズルの向い側から集塵機で吸気を行なうとより
有効に除去できる。しかし、以上のエアーブローや流水
洗浄では限界があるので、さらに超音波洗浄等を行なっ
てもよい。この超音波洗浄は周波数２５〜３００ＫＨｚ
の間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば
周波数２５〜３００ＫＨｚの間で、２５ＫＨｚ刻みに１
２種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なうの
が良い。
の清浄処理を行なう。エアーブローで異物を除去する際
には、ノズルの向い側から集塵機で吸気を行なうとより
有効に除去できる。しかし、以上のエアーブローや流水
洗浄では限界があるので、さらに超音波洗浄等を行なっ
てもよい。この超音波洗浄は周波数２５〜３００ＫＨｚ
の間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば
周波数２５〜３００ＫＨｚの間で、２５ＫＨｚ刻みに１
２種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なうの
が良い。
【０００９】このようにして形成された透明導電膜形成
用ＩＺＯスパッタリングターゲットのバルク抵抗値を１
０ｍΩ・ｃｍ以下にすることができる。このようにＩＺ
Ｏの従来の特性を変えずにＩＺＯスパッタリングターゲ
ットのバルク抵抗値を下げることができる。特に微量添
加物を制御（Ｓｎを１００〜２０００ｐｐｍ添加）する
ことにより、１〜５ｍΩ・ｃｍの範囲にコントロールも
可能である（特願平１１−１２８１２２参照）。また、
本発明のターゲットは密度が高く、結晶粒径がより均一
微細化した組織を持ち、かつ機械的強度が高いという特
徴を有する。これによって、透明導電膜を安定かつ再現
性よく得ることのできるターゲットが得られる。
用ＩＺＯスパッタリングターゲットのバルク抵抗値を１
０ｍΩ・ｃｍ以下にすることができる。このようにＩＺ
Ｏの従来の特性を変えずにＩＺＯスパッタリングターゲ
ットのバルク抵抗値を下げることができる。特に微量添
加物を制御（Ｓｎを１００〜２０００ｐｐｍ添加）する
ことにより、１〜５ｍΩ・ｃｍの範囲にコントロールも
可能である（特願平１１−１２８１２２参照）。また、
本発明のターゲットは密度が高く、結晶粒径がより均一
微細化した組織を持ち、かつ機械的強度が高いという特
徴を有する。これによって、透明導電膜を安定かつ再現
性よく得ることのできるターゲットが得られる。
【００１０】
【実施例および比較例】続いて、本発明を実施例により
比較例と対比しながら説明する。ＩＺＯスパッタリング
ターゲットの製造に際しては、まず平均粒径が２μｍの
酸化インジウム粉と同粒度の酸化亜鉛粉を約９０：１０
の割合に秤量し、均一に微粉砕混合後、成形用バインダ
ーを加えて造粒した。次に、この原料混合粉を金型へ均
一に充填しコールドプレス機にて加圧成形した。このよ
うにして得た成形体を焼結炉により１３８０°Ｃで５時
間焼結した。昇温中は酸素雰囲気、その他は大気中（雰
囲気）、昇温速度４°Ｃ／ｍｉｎ、降温速度１０°Ｃ／
ｍｉｎで実施した。さらに、このようにして得られた焼
結体の表面を平面研削盤で研削し、側辺をダイヤモンド
カッターで切断して、ＩＺＯターゲット素材とした。こ
のＩＺＯターゲット素材は、酸化インジウム−１０．７
ｗｔ％酸化亜鉛であり、密度は６．８７ｇ／ｃｍ3（理
論密度は７．００ｇ／ｃｍ3）であった。又バルク抵抗
は３．２ｍΩｃｍであった。又Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔ
ｉ、Ｎｉ、Ｃｕの不純物量は１０ｐｐｍ以下であった。
比較例と対比しながら説明する。ＩＺＯスパッタリング
ターゲットの製造に際しては、まず平均粒径が２μｍの
酸化インジウム粉と同粒度の酸化亜鉛粉を約９０：１０
の割合に秤量し、均一に微粉砕混合後、成形用バインダ
ーを加えて造粒した。次に、この原料混合粉を金型へ均
一に充填しコールドプレス機にて加圧成形した。このよ
うにして得た成形体を焼結炉により１３８０°Ｃで５時
間焼結した。昇温中は酸素雰囲気、その他は大気中（雰
囲気）、昇温速度４°Ｃ／ｍｉｎ、降温速度１０°Ｃ／
ｍｉｎで実施した。さらに、このようにして得られた焼
結体の表面を平面研削盤で研削し、側辺をダイヤモンド
カッターで切断して、ＩＺＯターゲット素材とした。こ
のＩＺＯターゲット素材は、酸化インジウム−１０．７
ｗｔ％酸化亜鉛であり、密度は６．８７ｇ／ｃｍ3（理
論密度は７．００ｇ／ｃｍ3）であった。又バルク抵抗
は３．２ｍΩｃｍであった。又Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔ
ｉ、Ｎｉ、Ｃｕの不純物量は１０ｐｐｍ以下であった。
【００１１】次に、このＩＺＯターゲット素材の組織の
観察とＥＰＭＡによるターゲット表面の定性分析をおこ
なった。この結果、平均結晶粒径は１．３６μｍであっ
た。ＥＰＭＡによる定性分析の結果を、図１、図２及び
図３に示す。図１はインジウム原子の面分析結果、図２
は亜鉛原子の面分析結果、そして図３は酸素原子の面分
析結果である。図１、図２及び図３に示す通り、面内に
一様に凝集した亜鉛原子が点在していることが分かる。
また、亜鉛原子の平均凝集径は５μｍ以下であった。さ
らに、空孔は結晶粒径よりも小さく、全体的に均一に分
散している。
観察とＥＰＭＡによるターゲット表面の定性分析をおこ
なった。この結果、平均結晶粒径は１．３６μｍであっ
た。ＥＰＭＡによる定性分析の結果を、図１、図２及び
図３に示す。図１はインジウム原子の面分析結果、図２
は亜鉛原子の面分析結果、そして図３は酸素原子の面分
析結果である。図１、図２及び図３に示す通り、面内に
一様に凝集した亜鉛原子が点在していることが分かる。
また、亜鉛原子の平均凝集径は５μｍ以下であった。さ
らに、空孔は結晶粒径よりも小さく、全体的に均一に分
散している。
【００１２】次に、ポリッシングを行い、本発明の実施
例としてＲａ０．４μｍにした板（実施例１）と長手方
向に平面研削を行いＲａ１．２μｍにした板（実施例
２）とを作成し、また比較例として長手方向に平面研削
を行いＲａ２．２μｍにした板とを作成した。そして、
これらを三点曲げ試験を行い、強度を測定した。その結
果を図４及び図５に示す。図４はメジアン・ランク法に
よる曲げ強度に対する累積破壊確率、図５は単一モード
によるワイブルプロットを示す。また、図５より破壊確
率のばらつきを示すワイブル係数（ｍ値）を求めこれを
表１に示す。なお、ワイブル係数は線形回帰直線を求め
ることによりｍ値を得た。ワイブル係数が大きいほど、
非破壊応力の最大値にバラツキが見られなくなることを
意味しているが、表１より、従来品より実施例品の方が
バラツキが少なく、安定した材料であることが確認でき
る。図４より、Ｒａが２．０μｍ以上となると、抗折強
度が低くなることが分かる。一般的に、平面研削後の表
面粗さは結晶粒径に対応する。粒径が不均一な場合に
は、Ｒａはより大きくなり、その分抗折強度が低下す
る。従来の組織は不均一であったので、これに該当す
る。上記の対比から明らかなように、本発明の結晶粒径
は微細かつ表面粗さの小さなターゲットにより、従来品
を上回る品質のターゲットを得ることが可能となった。
例としてＲａ０．４μｍにした板（実施例１）と長手方
向に平面研削を行いＲａ１．２μｍにした板（実施例
２）とを作成し、また比較例として長手方向に平面研削
を行いＲａ２．２μｍにした板とを作成した。そして、
これらを三点曲げ試験を行い、強度を測定した。その結
果を図４及び図５に示す。図４はメジアン・ランク法に
よる曲げ強度に対する累積破壊確率、図５は単一モード
によるワイブルプロットを示す。また、図５より破壊確
率のばらつきを示すワイブル係数（ｍ値）を求めこれを
表１に示す。なお、ワイブル係数は線形回帰直線を求め
ることによりｍ値を得た。ワイブル係数が大きいほど、
非破壊応力の最大値にバラツキが見られなくなることを
意味しているが、表１より、従来品より実施例品の方が
バラツキが少なく、安定した材料であることが確認でき
る。図４より、Ｒａが２．０μｍ以上となると、抗折強
度が低くなることが分かる。一般的に、平面研削後の表
面粗さは結晶粒径に対応する。粒径が不均一な場合に
は、Ｒａはより大きくなり、その分抗折強度が低下す
る。従来の組織は不均一であったので、これに該当す
る。上記の対比から明らかなように、本発明の結晶粒径
は微細かつ表面粗さの小さなターゲットにより、従来品
を上回る品質のターゲットを得ることが可能となった。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】本発明の透明導電膜形成用ＩＺＯスパッ
タリングターゲットは、インジウム及び亜鉛酸化物を主
成分とする（ＩＺＯ）透明導電膜の持つ特性を本質的に
失うことなく、実質的にバルク抵抗を効果的に低下させ
ることができる。そして、このようにして形成された透
明導電膜形成用ＩＺＯスパッタリングターゲットのバル
ク抵抗値を１０ｍΩ・ｃｍ以下の範囲にコントロールす
ることができる。また、本発明のターゲットは密度が高
く、結晶粒径がより均一微細化した組織を持ち、かつ抗
折強度が高いという特徴を有する。これによって、スパ
ッタリングの放電を安定化させることができ、透明導電
膜を安定かつ再現性よく得ることのできるターゲットが
得ることができるという優れた特徴を有している。
タリングターゲットは、インジウム及び亜鉛酸化物を主
成分とする（ＩＺＯ）透明導電膜の持つ特性を本質的に
失うことなく、実質的にバルク抵抗を効果的に低下させ
ることができる。そして、このようにして形成された透
明導電膜形成用ＩＺＯスパッタリングターゲットのバル
ク抵抗値を１０ｍΩ・ｃｍ以下の範囲にコントロールす
ることができる。また、本発明のターゲットは密度が高
く、結晶粒径がより均一微細化した組織を持ち、かつ抗
折強度が高いという特徴を有する。これによって、スパ
ッタリングの放電を安定化させることができ、透明導電
膜を安定かつ再現性よく得ることのできるターゲットが
得ることができるという優れた特徴を有している。
【図１】本発明のＩＺＯターゲット素材表面のＥＰＭＡ
によるインジウムの定性分析結果を示す図である。
によるインジウムの定性分析結果を示す図である。
【図２】本発明のＩＺＯターゲット素材表面のＥＰＭＡ
による亜鉛の定性分析結果を示す図である。
による亜鉛の定性分析結果を示す図である。
【図３】本発明のＩＺＯターゲット素材表面のＥＰＭＡ
による酸素の定性分析結果を示す図である。
による酸素の定性分析結果を示す図である。
【図４】本発明のＩＺＯターゲットの曲げ強度に対する
累積破壊確率を示す図である。
累積破壊確率を示す図である。
【図５】本発明のＩＺＯターゲットの同ワイブルプロッ
トを示す図である。
トを示す図である。
Claims (17)
- 【請求項１】 酸化インジウム結晶中にＺｎが固溶した
又は未固溶のＩｎリッチ相と酸化亜鉛結晶中にＩｎが固
溶した又は未固溶のＺｎリッチ相の２相の組織を備えて
いることを特徴とするインジウム−亜鉛系酸化物からな
るスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 ＥＰＭＡにて観察したＺｎ原子の凝集体
の平均径が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項
１記載のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリ
ングターゲット。 - 【請求項３】 ＥＰＭＡにて観察したＺｎ原子の凝集体
の平均径が５μｍ以下であることを特徴とする請求項１
記載のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリン
グターゲット。 - 【請求項４】 焼結体密度が６．５ｇ／ｃｍ３以上であ
ることを特徴とする請求項１〜３のそれぞれに記載のイ
ンジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲ
ット。 - 【請求項５】 平均結晶粒径が３μｍ以下であることを
特徴とする請求項１〜４のそれぞれに記載のインジウム
−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲット。 - 【請求項６】 平均結晶粒径が２μｍ以下であることを
特徴とする請求項１〜５のそれぞれに記載のインジウム
−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲット。 - 【請求項７】 表面粗さがＲａで２μｍ以下、平均抗折
強度が６８ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１
〜６のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸化物から
なるスパッタリングターゲット。 - 【請求項８】 表面粗さがＲａで０．５μｍ以下、平均
抗折強度が７８ＭＰａ以上であることを特徴とする請求
項１〜６のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸化物
からなるスパッタリングターゲット。 - 【請求項９】 インジウム−亜鉛系酸化物焼結体中の不
純物であるＦｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｕが各々
１０ｐｐｍ（ｗｔ）以下であることを特徴とする請求項
１〜８のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸化物か
らなるスパッタリングターゲット。 - 【請求項１０】 酸化インジウムと酸化亜鉛とを微粉砕
後、混合造粒し、これをコールドプレス及び又は静水圧
冷間圧縮により成型した後、酸素雰囲気又は大気中で１
３００〜１５００°Ｃに加熱焼結することを特徴とす
る、酸化インジウム結晶中にＺｎが固溶した又は未固溶
のＩｎリッチ相と酸化亜鉛結晶中にＩｎが固溶した又は
未固溶のＺｎリッチ相の２相の組織を備えているインジ
ウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲット
の製造方法。 - 【請求項１１】 ＥＰＭＡにて観察したＺｎ原子の凝集
体の径が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１
０記載のインジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリ
ングターゲットの製造方法。 - 【請求項１２】 焼結体密度が６．５ｇ／ｃｍ３以上で
あることを特徴とする請求項１０又は１１記載のインジ
ウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲット
の製造方法。 - 【請求項１３】 平均結晶粒径が３μｍ以下であること
を特徴とする請求項１０〜１２のそれぞれに記載のイン
ジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲッ
トの製造方法。 - 【請求項１４】 平均結晶粒径が２μｍ以下であること
を特徴とする請求項１０〜１２のそれぞれに記載のイン
ジウム−亜鉛系酸化物からなるスパッタリングターゲッ
トの製造方法。 - 【請求項１５】 表面粗さがＲａで２μｍ以下、平均抗
折強度が６８ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項
１０〜１４のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸化
物からなるスパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項１６】 表面粗さがＲａで０．５μｍ以下、平
均抗折強度が７８ＭＰａ以上であることを特徴とする請
求項１０〜１５のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系
酸化物からなるスパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項１７】 インジウム−亜鉛系酸化物焼結体中の
不純物であるＦｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｕが各
々１０ｐｐｍ（ｗｔ）以下であることを特徴とする請求
項１０〜１６のそれぞれに記載のインジウム−亜鉛系酸
化物からなるスパッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31823099A JP3628566B2 (ja) | 1999-11-09 | 1999-11-09 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| KR10-2001-7008548A KR100413958B1 (ko) | 1999-11-09 | 2000-08-02 | 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법 |
| PCT/JP2000/005172 WO2001034869A1 (fr) | 1999-11-09 | 2000-08-02 | Cible de pulverisation et procede de preparation |
| TW089126329A TWI225521B (en) | 1999-11-09 | 2000-12-08 | Sputtering target and method of manufacture |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31823099A JP3628566B2 (ja) | 1999-11-09 | 1999-11-09 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001131736A true JP2001131736A (ja) | 2001-05-15 |
| JP3628566B2 JP3628566B2 (ja) | 2005-03-16 |
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ID=18096884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31823099A Expired - Lifetime JP3628566B2 (ja) | 1999-11-09 | 1999-11-09 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| WO (1) | WO2001034869A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2003055763A (ja) * | 2001-08-17 | 2003-02-26 | Tosoh Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2005314131A (ja) * | 2004-04-27 | 2005-11-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物焼結体、スパッタリングターゲット、透明導電性薄膜およびその製造方法 |
| JP2007008772A (ja) * | 2005-06-30 | 2007-01-18 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 酸化インジウム・酸化亜鉛焼結体の製造方法 |
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| WO2008123170A1 (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | ＳｎＯ２系スパッタリングターゲットおよびスパッタ膜 |
| JP2009080924A (ja) * | 2003-03-04 | 2009-04-16 | Nikko Kinzoku Kk | スパッタリングターゲット、光情報記録媒体用薄膜及びその製造方法 |
| EP2096188A1 (en) | 2006-12-13 | 2009-09-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Sputtering target and oxide semiconductor film |
| JP2010024087A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 酸化物焼結体の製造方法、酸化物焼結体、スパッタリングタ−ゲット、酸化物薄膜、薄膜トランジスタの製造方法及び半導体装置 |
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| WO2010051351A3 (en) * | 2008-10-31 | 2010-08-12 | Applied Quantum Technology, Llc | Chalcogenide alloy sputter targets for photovoltaic applications and methods of manufacturing the same |
| WO2014025017A1 (ja) * | 2012-08-10 | 2014-02-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 透明酸化物膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP2014037623A (ja) * | 2012-07-19 | 2014-02-27 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | スパッタリング用ターゲット、スパッタリング用ターゲットの使用方法および酸化物膜の作製方法 |
| JP5902333B1 (ja) * | 2015-02-27 | 2016-04-13 | Ｊｘ金属株式会社 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP6125689B1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-05-10 | Ｊｘ金属株式会社 | 酸化インジウム−酸化亜鉛系（ｉｚｏ）スパッタリングターゲット |
| JP2018044248A (ja) * | 2017-12-21 | 2018-03-22 | Ｊｘ金属株式会社 | 焼結体、スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| KR101317080B1 (ko) * | 2005-07-01 | 2013-10-11 | 이데미쓰 고산 가부시키가이샤 | Ｉｚｏ 스퍼터링 타겟의 제조방법 |
| CN115572167A (zh) * | 2022-10-18 | 2023-01-06 | 长沙壹纳光电材料有限公司 | 一种iwzo靶材及其制备方法与应用 |
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| US5417816A (en) * | 1992-12-09 | 1995-05-23 | Nikko Kyodo, Ltd. | Process for preparation of indium oxide-tin oxide powder |
| WO1997001853A1 (fr) * | 1995-06-28 | 1997-01-16 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Stratifie transparent conducteur et ecran tactile realise a partir dudit stratifie |
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-
1999
- 1999-11-09 JP JP31823099A patent/JP3628566B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-08-02 WO PCT/JP2000/005172 patent/WO2001034869A1/ja active IP Right Grant
- 2000-08-02 KR KR10-2001-7008548A patent/KR100413958B1/ko active IP Right Grant
- 2000-12-08 TW TW089126329A patent/TWI225521B/zh not_active IP Right Cessation
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