JP2005314131A - 酸化物焼結体、スパッタリングターゲット、透明導電性薄膜およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 平均粒径が1μm以下のIn2O3 粉末、WO3粉末、ZnO粉末を、タングステンがW/In原子数比で0.004〜0.023の割合、亜鉛がZn/In原子数比で0.004〜0.100の割合となるよう調合し、10〜30時間混合し、得られた粉末を平均粒径20〜150μmとなるまで造粒し、該造粒粉を冷間静水圧プレスで2〜5ton/cm2の圧力をかけて成形し、該成形体を、炉内容積0.1m3あたり50〜250リットル/分の割合で焼結炉内の大気に酸素を導入する雰囲気で、1200〜1500℃で、10〜40時間焼結して、酸化物焼結体を得る。
【選択図】 なし
Description
本発明の酸化物焼結体は、インジウム、タングステンおよび亜鉛を含み、タングステンの含有量がW/In原子数比で0.004〜0.023であり、亜鉛の含有量がZn/In原子数比で0.004〜0.100であり、比抵抗が1kΩcm以下である。また、好ましくは、インジウム、タングステン、亜鉛および銀を含み、タングステンの含有量がW/In原子数比で0.004〜0.023であり、亜鉛の含有量がZn/In原子数比で0.004〜0.100であり、銀の含有量がAg/In原子数比で0.001〜0.010であり、比抵抗が1kΩcm以下である。当該焼結体は、ビックスバイト型構造の酸化インジウムを主相として、該結晶相における結晶粒径が平均で10μm以下である。
本発明のインジウム、タングステンおよび亜鉛を含む酸化物焼結体は、次のように製造される。
直流スパッタリング時の成膜速度は、スパッタリングターゲットの比抵抗に依存する。そして、スパッタリングターゲットの比抵抗は、その材料となる酸化物焼結体の比抵抗に依存する。従って、本発明のインジウム、タングステンおよび亜鉛を含む酸化物焼結体、あるいはインジウム、タングステン、亜鉛および銀を含む酸化物焼結体の場合、速い成膜速度を実現するためには、比抵抗として1kΩcm以下が必要であり、好ましくは、1×10-1Ωcm以下がよい。該酸化物焼結体を窒素などの非酸化性の雰囲気下で加熱して還元処理することにより、効果的に酸化物焼結体の比抵抗、そしてスパッタリングターゲットの比抵抗を下げることができる。
本発明のスパッタリングターゲットにより、スパッタリング法もしくはイオンプレーティング法で、比抵抗が9.0×10-4Ωcm以下と小さく、膜の内部応力の絶対値が1.0×1010dyn/cm2以下と低く、可視光領域、特に短波長側(400nm付近)の透過率が優れた特徴を持つ非晶質の透明導電性薄膜を製造することができる。
(実施例1〜8)
平均粒径が1μm以下のIn2O3 粉末、平均粒径が1μm以下のWO3粉末、および平均粒径が1μm以下のZnO粉末を原料粉末とした。In2O3粉末、WO3粉末およびZnO粉末を、タングステンがW/In原子数比で0.004〜0.023の割合、亜鉛がZn/In原子数比で0.004〜0.100の割合となるように調合し、水とともに樹脂製ポットに入れ、湿式ボールミルで混合した。この際、硬質ZrO2ボールを用い、混合時間を18時間とした。混合後、スラリーを取り出し、濾過、乾燥、造粒した。得られた造粒粉を、冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力をかけて成形した。
平均粒径が3〜5μmのWO3粉末と、平均粒径が3〜5μmのZnO粉末を用いたことと、原料粉末の湿式ボールミル混合を5時間と短くしたこと以外は、実施例1と同じ条件で、インジウム、タングステンおよび亜鉛を含む酸化物焼結体を作製した。得られた焼結体の焼結体密度は6.8〜6.9g/cm3であった。
実施例1〜8の酸化物焼結体から作製したスパッタリングターゲットを用いて得られた透明導電性薄膜は、非晶質であり、比抵抗が4.8×10-4〜9×10-4Ωcm以下と低く、可視光領域において光透過率が良好な透明導電性薄膜であった。
(実施例9〜30)
次に、実施例1〜8で作製した酸化物焼結体を、雰囲気圧力1×10-1Pa以下の真空中で加熱し、還元化処理を施して、比抵抗を制御した。アニール処理温度を700℃として、アニール時間を1〜10時間の範囲内で振ることによって、種々の比抵抗値の酸化物焼結体が得られた。実施例9〜16はアニール時間1時間、実施例17〜24はアニール時間2時間、実施例25〜32はアニール時間10時間とした。
実施例9〜32で得られた透明導電性薄膜は、非晶質であり、比抵抗が4.5×10-4〜9×10-4Ωcm以下と低く、可視光領域において光透過率が良好な透明導電性薄膜であった。
(実施例33〜48、比較例9)
次に、スパッタリング時のスパッタリングガス中の酸素混合量を変えたときの透明導電性薄膜の比抵抗と、スパッタリングターゲットの比抵抗との関係を調べた。実施例3(ターゲット比抵抗1.0kΩcm)、実施例11(ターゲット比抵抗5×10-1Ωcm)、実施例19(ターゲット比抵抗6×10-2Ωcm)、実施例27(ターゲット比抵抗2×10-3Ωcm)、および比較例3(ターゲット比抵抗21kΩcm)で得られたスパッタリングターゲットを、直流マグネトロンスパッタリング装置の非磁性体ターゲット用カソードに取り付け、スパッタリングターゲットの対向位置に、ガラス基板を設置した。
表4に示したように、得られる透明導電性薄膜の比抵抗は、スパッタリングターゲットの比抵抗に依存し、スパッタリングターゲットの比抵抗が本発明の範囲内で低いほど、得られる透明導電性薄膜の比抵抗も低くなっている。また、比抵抗の低い透明導電性薄膜が得られるスパッタリングガス中の酸素混合量の範囲は、酸化物焼結体の比抵抗が本発明の範囲内で低いほど広いため、低抵抗の膜を再現性良く得られ、生産性の面では都合がよいことがわかる。
(実施例37〜40、比較例10〜13)
実施例3の製造条件において、1450℃における焼成の時間を1〜20時間と振って、種々の焼結体密度の酸化物焼結体を作製した。W/In原子数比が0.007で、Zn/In原子数比が0.054で、焼結体密度5.2〜7.0g/cm3(水を用いたアルキメデス法による)の酸化物焼結体を製造した。酸化物焼結体の破断面の走査型電子顕微鏡観察から、酸化物焼結体中の100個の結晶粒径の平均値を求めたところ、何れも7〜9μmであった。
(実施例41〜45、比較例14、15)
W/In原子数比が0.007で、Zn/In原子数比が0.054であり、焼結体密度6.8〜7.0g/cm3(水を用いたアルキメデス法による)のスパッタリングターゲットを、実施例3と同様の製造条件で製造し、スパッタリング面の研磨加工に用いるカップ砥石の種類を変えて、スパッタリング面の最大高さRzを変えて、スパッタリングターゲットを製造した。最大高さRzは、前記JIS規格に基づいて定められた値であり、スパッタリング面の50箇所を測定して、測定値の平均値を採用した。
実施例3の製造条件において、1450℃における焼結時間を10時間と短くして、W/In原子数比が0.007で、Zn/In原子数比が0.054で、焼結体密度6.2〜6.6g/cm3(水を用いたアルキメデス法による)のスパッタリングターゲットを作製した。得られたスパッタリングターゲットのスパッタリング面の研磨加工に用いるカップ砥石の種類を変えて、スパッタリング面の最大高さRzを変えて、スパッタリングターゲットを製造した。最大高さRzは、前記JIS規格に基づいて定められた値であり、スパッタリング面の50箇所を測定して、測定値の平均値を採用した。
表6に示したように、実施例41〜49のスパッタリングターゲットは、積算投入電力が増加して連続スパッタリング終了時点になっても、アーキングが発生せず、ノジュールが表面に発生していなかった。そのため、使用したスパッタリングターゲットを、最後まで使い切ることができた。(1)成膜速度、(2)透明導電性薄膜の比抵抗、(3)透明導電性薄膜の透過率特性(波長:400nm)のいずれについても、積算投入パワーが増大しても、成膜初期の頃と比べてほとんど変化がなく、望ましい低抵抗値(9.0×10-4Ωcm以下)および高い可視光透過率(85%以上)を有していた。
(実施例50)
実施例3のスパッタリングターゲットの製造工程において、焼成時間のみを20時間〜100時間と変えた以外は、同一の条件で、結晶粒径の平均値が10μm以下のW/In原子数比が0.007でZn/In原子数比が0.054の酸化物焼結体を製造した。酸化物焼結体の結晶粒径は、焼結体破断面の走査型電子顕微鏡観察で求め、酸化物焼結体中の100個の結晶粒径の平均値とした。結晶粒径の平均値が10μm以下の酸化物焼結体は、焼成時間が20時間〜40時間において作製することができた。
実施例3のスパッタリングターゲットの製造工程において、焼成時間のみを50時間〜100時間と変えた以外は、同一の条件で、平均粒径15、33、49μmの結晶粒径のW/In原子数比が0.007でZn/In原子数比が0.054の酸化物焼結体を製造した。酸化物焼結体の結晶粒径は、焼結体破断面の走査型電子顕微鏡観察で求め、酸化物焼結体中の100個の結晶粒径の平均値とした。結晶粒径の平均値が15、33、49μmの酸化物焼結体は、焼成時間が50時間〜100時間において作製することができた。
Claims (17)
- インジウム、タングステンおよび亜鉛からなり、タングステンがW/In原子数比で0.004〜0.023の割合で含有され、亜鉛がZn/In原子数比で0.004〜0.100の割合で含有され、かつ、比抵抗が1kΩcm以下であることを特徴とする酸化物焼結体。
- インジウム、タングステン、亜鉛および銀からなり、タングステンがW/In原子数比で0.004〜0.023の割合で含有され、亜鉛がZn/In原子数比で0.004〜0.100の割合で含有され、銀がAg/In原子数比で0.001〜0.010の割合で含有され、かつ、比抵抗が1kΩcm以下であることを特徴とする酸化物焼結体。
- 比抵抗が1×10-1Ωcm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化物焼結体。
- ビックスバイト型構造の酸化インジウム結晶相を主相とすることを特徴とする請求項1〜3に記載の酸化物焼結体。
- 実質的に酸化タングステン結晶相を含まないことを特徴とする請求項1〜4に記載の酸化物焼結体。
- 焼結体密度が6.2g/cm3以上であることを特徴とする請求項1〜5に記載の酸化物焼結体。
- 前記酸化インジウム結晶相の結晶粒径の平均値が10μm以下であることを特徴とした請求項1〜6に記載の酸化物焼結体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の酸化物焼結体を平板状に加工し、冷却用金属板に貼り合わせたことを特徴とするスパッタリングターゲット。
- スパッタリング面の最大高さRzが3.0μm以下であることを特徴とする請求項8に記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項8または9に記載のスパッタリングターゲットを用いて基板上に成膜した非晶質の透明導電性薄膜であって、膜の内部応力の絶対値が1×1010dyn/cm2以下で、比抵抗が9×10-4Ωcm以下であることを特徴とする透明導電性薄膜。
- 平均粒径が1μm以下のIn2O3粉末、平均粒径が1μm以下のWO3粉末、および平均粒径が1μm以下のZnO粉末を、タングステンがW/In原子数比で0.004〜0.023の割合、亜鉛がZn/In原子数比で0.004〜0.100の割合となるように調合し、10〜30時間混合し、得られた粉末を平均粒径20〜150μmとなるまで造粒し、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスで2〜5ton/cm2の圧力をかけて成形し、得られた成形体を、炉内容積0.1m3あたり50〜250リットル/分の割合で焼結炉内の大気に酸素を導入する雰囲気で、1200〜1500℃で、10〜40時間、焼結させることを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。
- 前記焼結工程において、0.5〜3.0℃/分で昇温し、焼結後の冷却において、酸素導入を止めた後、1000℃までを0.1〜1℃/分で降温することを特徴とする請求項11に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- 得られた酸化物焼結体を、さらに、非酸化性雰囲気下で加熱して還元処理を施すことを特徴とする請求項11または12に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- 請求項11〜13の製造方法により得られた酸化物焼結体を平板状に加工し、最大高さRzが3.0μm以下となるようにスパッタリング面を研磨した後、冷却用金属板に貼り合わせることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項14の製造方法により得られたスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング法で基板上に非晶質の透明導電性薄膜を成膜する方法であって、スパッタリング時のターゲット基板間距離を80mm〜150mmとし、スパッタリングガス圧を0.8Pa〜1.5Paとして成膜することを特徴とする非晶質の透明導電性薄膜の製造方法。
- 前記スパッタリング法が直流スパッタリング法である請求項15に記載の透明導電性薄膜の製造方法。
- 前記スパッタリングガスとして、純Arガスに、O2ガスを0〜15%の範囲の所定量を混合させたガスを用い、得られる透明導電性薄膜の比抵抗が9×10-4Ωcm以下となるようにする請求項15または16に記載の透明導電性薄膜の製造方法。
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