CN102187009A - ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供电阻率较低,且能抑制结瘤及片状物产生的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体及其制造方法。本发明具有:将氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末成形的工序;将混合粉末的成形体收容在设置于烧结炉(10)内的容器(20)中的工序;一边向容器(20)的内部导入氧气一边使成形体升温至1200℃以上且1500℃以下的烧结温度工序;在容器(20)内部已导入氧气的状态下保持烧结温度的工序;和在停止氧气向容器(20)内部导入的状态下使炉内部降温的工序。容器(20)具有在炉内进行加热而使成形体的热分布均匀化的功能,因此,能够排除炉内的温度分布所造成的影响,并能够提高成形体的均热性。由此,可获得低电阻且能抑制结瘤产生的GZO溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及一种能抑制结瘤(nodule)及片状物(flake)的发生的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体及其制造方法。
背景技术
作为用于液晶显示器、太阳电池的电极层中的透明导电膜,ZnO-Ga2O3系(以下也称为GZO)膜的开发技术不断取得进展。GZO膜通过溅射法来成膜。因此,为了进行稳定的溅射,需要相对密度高、电阻率低且均匀的GZO溅射靶(以下简称为GZO靶)。
GZO靶能够通对氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末的成形体进行烧结而制作成。另外,通过将所获得的烧结体还原,能够制作低电阻的GZO靶。但是,由成形体于大气中烧结成的GZO靶受到烧结炉内的温度分布的影响,不能均匀地还原烧结体。因此,所获得的烧结体的局部电阻值的离散变大。因此,当将该烧结体用作溅射靶时,在靶的表面产生较多的结瘤或片状物,而出现无法进行稳定地溅射的问题。
另一方面,在下述专利文献1中公开了一种GZO烧结体的制造方法,其将氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末成形,且将成形物一边在1300~1550℃的温度下导入氧气一边进行烧结,烧结后在非氧化性气体的环境中将其还原。根据该方法,可获得相对密度高且较低电阻(体积电阻率:2×10-2Ω·cm以下)的GZO靶。
专利文献1:日本特开平10-297962号公报(段落[0015]、[0016])
发明内容
发明所要解决的课题
但是,在上述专利文献1所述的GZO靶的制造方法中,仅记载了深度方向的体积电阻率为2×10-2Ω·cm,未记载有电阻率的分布。因此,在将所获得的烧结体用作溅射靶的情况下,能否抑制结瘤及片状物的产生尚不清楚。
鉴于如上那样的问题,本发明的目的在于提供一种电阻率低且能抑制结瘤及片状物产生的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体及其制造方法。
用于解决问题的手段
为了达到上述目的,本发明的一实施方式的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法包括将氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末成形的工序。所述混合粉末的成形体被收容在设置于烧结炉内的容器中。一边向所述容器的内部导入氧气,一边使所述成形体升温至1200℃以上且1500℃以下的烧结温度。在将氧气导入上述容器的内部的状态下保持上述烧结温度。在停止向上述容器内导入氧气的状态下使炉内温度降低。
本发明的一实施方式的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体由氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末的烧结体构成。所述烧结体具有98%以上的相对密度、50μm以下的平均粒径和2×10-3Ω·cm以下的电阻率。
附图说明
图1是说明本发明的一实施方式中的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法的工序流程图。
图2是制造所述烧结体的烧结炉的概略结构图。
图3是表示设置于所述烧结炉内的容器的结构的立体图。
图4是表示本发明的实施例的实验结果的图。
图5是说明本发明的实施例的另一实验结果的图。
具体实施方式
本发明的一实施方式的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法包括将氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末成形的工序。所述混合粉末的成形体被收容在设置于烧结炉内容器中。一边向所述容器的内部导入氧气,一边使所述成形体升温至1200℃以上且1500℃以下的烧结温度。在所述容器的内部已导入氧气的状态下保持所述烧结温度。在停止了氧气向所述容器的内部的导入的状态下使炉内部降温。
在所述烧结体的制造方法中,成形体在设置于烧结炉内容器中进行烧结。容器具有在炉内被加热并使成形体的热分布均匀化的功能。根据该方法,能够排除炉内的温度分布所产生的影响,从而能够提高成形体的均热性。由此,能够制造出电阻值离散小的烧结体。另外,能够提供可抑制结瘤及片状物产生的GZO溅射靶。
通过使烧结温度为1200℃以上且1500℃以下,能够制造出具有50μm以下的平均粒径和98%以上的相对密度的GZO靶用烧结体。当烧结温度小于1200℃时,无法促进烧结,从而难以获得所期望的相对密度。另外,当烧结温度超过1500℃时,则结晶粒变粗大化而难以高密度化。
升温时,通过将作为烧结助剂发挥功能的氧气向容器内导入,可促进粉末粒子的粒成长,防止因氧气缺少而造成Zn的蒸发,并提高烧结密度。通过如上所述那样将成形体收容于容器内,一边向该容器内导入氧气一边进行烧结,而对成形体的整个表面均等地供给氧气,从而能够制造出均质的烧结体。
降温时,通过停止向容器内导入氧气,以促进烧结体的还原,导致烧结体均匀地损失氧气。由于烧结体的还原处理在容器内进行,因此烧结体能够均匀地还原。由此,能够获得2×10-3Ω·cm以下的低电阻率和该电阻率的离散(率)20%以下的GZO靶。其中,电阻率是指体积电阻率。
所述容器能够由氧化铝、氧化锆等具有耐热性的陶瓷材料构成。容器的大小未作特别限定,其可取决于成形体的大小。
通过使导入所述容器的内部的氧气的流量为20L/分以下,能够地稳定制造出具有所述特性的GZO靶。当氧气导入量超过20L/分时,则氧气含量过剩,而难以获得所期望的低电阻特性。另外,氧气导入量的下限值能够适当设定,为了有效获得作为烧结助剂所起到的功能,氧气导入量例如可为1L/分以上。
所述氧化镓粉末的混合比可为2重量%以下。由此,能够稳定地制造出电阻率低的GZO靶。
所述烧结炉内能够设置多个所述容器。在该情况下,收容在所述多个容器内的各个成形体同时烧结。由此,能够高效地制造出具有所期望的特性的GZO靶。
本发明的一实施方式的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体由氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末的烧结体构成。所述烧结体具有98%以上的相对密度、50μm以下的平均粒径和2×10-3Ω·cm以下的电阻率。
由此,能够提供可抑制结瘤及片状物产生的GZO溅射靶。另外,由于电阻率非常小,为2×10-3Ω·cm以下,因此能够形成低电阻的GZO薄膜。
以下,参照附图,对本发明的实施方式进行说明。
图1是说明本发明的实施方式的ZnO-Ga2O3系溅射靶(以下也称为GZO靶)用烧结体的制造方法的工序流程图。本实施方式的GZO靶的制造方法具有:原料粉末的混合工序ST1、混合粉末的成形工序ST2、成形体的烧结工序ST3和烧结体的外形加工工序ST4。
[混合工序]
作为原料粉末,使用了氧化锌(ZnO)粉末和氧化镓(Ga2O3)粉末。氧化锌粉末的平均粒径为1μm以下,氧化镓粉末的平均粒径为1.5μm以下,但粒径并未受限于此。在混合工序ST1中,制作这些原料粉末的混合粉末。
在混合工序中,氧化锌粉末与氧化镓粉末以预定的比例进行混合。对混合比率未作特别限制,在本实施方式中,将氧化镓粉末的混合比调整至2重量%以下。由此,能够制作成电阻率低的GZO靶用烧结体。原料粉末的混合能够采用各种的混合方法。另外,也可以在原料粉末的混合中添加粘合剂和分散剂等。
[成形工序]
接着,实施将所获得的混合粉末成形为预定形状的工序(ST2)。混合粉末的成形能够使用冷冲压、冷静水压冲压(CIP)等冷成形法。成形压力未作特别限定,例如可为1吨/cm2以上。其形状也未作特别限定,可成形为板状、块体状等适当的形状。
[烧结工序]
接下来,进行所获得的成形体的烧结工序(ST3)。在烧结工序中,成形体被收容在设置于烧结炉中的容器内,在该容器的内部进行烧结。图2是表示烧结炉概略结构的剖视图。
如图2所示,烧结炉10具有炉主体11和作为加热源的加热器12。容器20设置在炉主体11的内部,成形体S1收容在容器20的内部。在容器20连接有具有开闭阀41的配管31。配管31贯通了炉主体11,与未图示的氧气供给源相连接。配管31构成用于在成形体S1的烧结时将氧气导入容器20内的氧气导入通路(line)。导入容器20内的氧气经由形成于容器20的孔25(图3)排出。炉主体11也可以连接有用于将该排出的氧气排出炉外的排气机构。
图3是表示容器20结构的立体图。容器20由具有气密性且具有耐热性的材料形成。容器20具有安装部(setter)21、四个侧壁23和盖22。这些构件能够由氧化铝纤维板、氧化锆纤维板和MgO砖等构成。在四个侧壁23中的所对置的两个侧壁,分别形成有第一孔24以及第二孔25。第一孔24是与配管31相连接的连接孔。第二孔25用于将导入于容器20内的氧气从容器20中排出。孔25不限于单数,也可以形成多个。容器20也可以始终设置在烧结炉10内,还可以在烧结炉10中自由装卸。另外,容器20的形状和大小未作特别限定,可根据成形体S1的大小进行适当设定。
烧结工序具有升温工序、保持工序和降温工序。在升温工序中,一边将氧气导入容器20内一边将容器20和成形体S1以预定的升温速度进行加热。在保持工序中,在预定的烧结温度停止升温,并且将其温度保持预定时间。在该保持工序中,也继续向容器20内导入氧气。在降温工序中,停止向容器20导入氧气,进行炉冷却以使容器20和成形体S1降温至室温附近。
以下,对烧结工序的详情进行说明。
在将成形体S收容到容器20内后,由加热器12加热炉内部。此时,将氧气以预定的流量经由配管31导入容器20中,并且从孔25中排出。即,将容器20内部维持在氧气环境中,同时将容器20和成形体S1加热至预定温度。升温时,将作为烧结助剂来发挥功能的氧气导入容器20内,以促进粉末粒子的粒成长,防止因氧气损失造成Zn的蒸发,并能够提高烧结密度。
升温速度未作特别限定,可根据成形体S1的烧结温度进行适当设定。升温速度也可以基于温度范围而不同。例如,可将升温速度在自室温至1000℃的范围内时设为1℃/分,将升温速度在1000~1500℃的范围内时设为3℃/分。通过在高温区域提高升温速度,能够抑制氧气从成形体S1中蒸发出,并获得能够相对密度高的烧结体。
向容器20导入的氧气的流量例如可为1L/分以上且20L/分以下。在导入量小于1L/分的情况下,作为烧结助剂所起的效果会变小,且无法实现促进成形体S1的烧结。另外,当导入量超过20L/分时,获得的烧结体的氧气含量将过剩,难以获得所期望的低电阻特性。导入容器20内的氧气经由孔25向容器20的外部排出。容器20内的压力被维持为大气压。
炉内温度在达到预定烧结温度的时点停止升高,并保持在其烧结温度。在该保持工序中,也继续向容器20内导入氧气。由此,能够抑制对成形体S1的氧气供给量的不均而均匀地进行烧结处理。
在本实施方式中,如上所述那样将成形体S1收容设置在于烧结炉10内的容器20,以便在容器20的内部进行成形体S1的烧结处理。将容器20在烧结炉10内进行加热,从成形体S1来看容器20作为发热体发挥功能。由于容器20的容积小于炉内容积,因此能够实现使收容于容器20中的成形体S1的热分布均匀化。由此,能够排除烧结炉10内的温度分布的影响,无需对成形体S1产生温度分布,从而能够均匀地加热整个成形体S1。
烧结温度为1200℃以上且1500℃以下。在烧结温度小于1200℃的情况下,不会促进烧结,难以获得所期望的相对密度。当烧结温度1超过500℃时,结晶粒会粗大化而难以形成高密度化。
保持时间能够根据烧结温度等来适当设定,若烧结温度较低,则更长久地设定保持温度,若烧结温度较高,则更短时间地设定保持温度。在烧结温度为1200℃~1500℃的情况下,保持时间例如可为2小时以上且20小时以下。
在经过预定保持时间后,停止向容器20导入氧气,并且使烧结炉10的内部降温。通过在降温时停止对容器20内导入氧气,促进烧结体S2的还原,而导致烧结体S2均匀地损失氧气。由于烧结体S2的还原处理在容器20内进行,因此能够将烧结体S2均匀地还原。由此,能够获得2×10-3Ω·cm以下的低电阻率和该电阻率的离散(率)为20%以下的GZO靶。
炉内的降温速度未作特别限定,例如可为100℃/时以下。当降温速度过大时,有可能烧结体S2会产生裂纹。另外,降温速度越小则生产率越降低,但由于能够以更长的时间持续进行氧气的还原处理,因此能够获得低电阻率的烧结体。
[加工工序]
在制作成烧结体S2后,机械加工成所期望的靶尺寸(ST4)。加工形状为典型的矩形状或圆形状,但理应不受限于此。
如上所述,制作出了GZO靶用烧结体。根据本实施方式,能够获得具有98%以上的相对密度、50μm以下的平均粒径和2×10-3Ω·cm以下的电阻率的GZO靶。由此,能够构成可抑制结瘤及片状物产生的GZO靶。
实施例
(实施例1)
将氧化锌(ZnO)粉末与氧化镓(Ga2O3)粉末作为原料粉末,分别以重量比99.4∶0.6的比例混合起来。氧化锌粉末的平均粒径为0.1μm,氧化镓粉末的平均粒径为1.3μm。将这些原料粉末放入树脂制器皿(pot)中,使用湿式球磨机混合法制作成混合粉末。其中,球磨机的球使用了氧化锆球,粘合剂使用了聚丙烯酰胺系(2重量%),混合时间为24小时。混合后,取出浆料进行了干燥以及形成颗粒。
将形成颗粒的混合粉末通过冷态静水压冲压(CIP)制作成纵长为420mm、横宽为390mm和厚度为30mm的成形体。成形压力为2吨/cm2。其后,将所获得的成形体以600℃脱脂3小时。
接着,准备了如图2以及图3所示的气密性容器。容器的内部尺寸为纵长700mm、横宽430mm和高度100mm。将所获得的成形体收容于容器的内部,将该容器设置于烧结炉内,进行了成形体的烧结处理。烧结炉的内部尺寸为纵长1400mm、横宽850mm和高度500mm。烧结温度为1400℃。首先,一边向容器导入氧气,一边使炉内部升温。升温速度在起到1000℃前为1℃/分,在1000℃~1400℃时为2℃/分。氧气导入量为20L/分。在到达烧结温度(1400℃)后,在其温度下保持8小时。该保持工序期间,继续将同流量的氧气导入容器中。在经过保持时间后,停止向容器导入氧气并将容器内部维持在大气压下,同时使炉内部降温。降温速度为50℃/时。
对所获得的烧结体测定了烧结密度(相对密度)、平均结晶粒径以及电阻率(体积电阻率)。在将烧结体以平面磨削盘加工后,以尺寸和重量来计算以获得烧结密度,且烧结密度通过其与理论密度(在此为5.66g/cm3)的比值而算出。在对烧结体进行镜面研磨后,以稀硝酸蚀刻研磨面,使结晶粒界析出,其后通过进行SEM(扫描型显微镜)观察测定出平均结晶粒径。电阻率是通过切断烧结体,将其切截面以四探针法进行测定而得出的。其结果,电阻率为1.4×10-3Ω·cm,相对密度为99.5%,且平均粒径为42μm。
对所获得的烧结体进行磨削加工,以制成溅射用靶。将靶以180℃焊接(bonding)在铜制的衬板上。焊料使用了铟。将接合于衬板上的靶组装于溅射装置的阴极中,并对其进行溅射。溅射条件是:成膜压力为0.4Pa,电压为560V,电流为20A,加工(process)气体(Ar)为75sccm,且溅射时间为100kWh。
其后,使腔室(chamber)开放,观察了靶的表面状态。将评价结果分为◎、○和×的三个阶段。其中,观察到结瘤和片状物非常多则评定为“×”、确认结瘤和片状物有几个但还能够耐用则评定为“○”、结瘤和片状物几乎观察不到则评定为“◎”。评价结果示于图4中。
(实施例2)
除了将烧结保持时间设为4小时作为以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为1.24×10-3Ω·cm,相对密度为99.8%,且平均粒径为33μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
(实施例3)
除了将烧结保持时间设为2小时作为以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为1.39×10-3Ω·cm,相对密度为99.6%,且平均粒径为34μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
(实施例4)
除了烧结温度为1300℃以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为1.84×10-3Ω·cm,相对密度为99.4%,且平均粒径为13μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
(实施例5)
除了氧气导入量为10L/分以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为1.14×10-3Ω·cm,相对密度为99.8%,且平均粒径为35μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
另外,将烧结体沿厚度方向切断,在横宽为330mm且厚度为25mm的范围内测定了截面的电阻率的分布。其结果示于图5(A)中。其离差率为6.1%,可确认电阻率大致均匀地分布。此外,离差率通过将各点的电阻率的最大值与最小值的差值除以平均值来计算出。
(实施例6)
除了氧气导入量为5L/分以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为1.07×10-3Ω·cm,相对密度为99.9%,且平均粒径为38μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
(实施例7)
除了氧气导入量为1L/分以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为0.96×10-3Ω·cm,相对密度为99.7%,且平均粒径为30μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
(实施例8)
除了烧结温度为1500℃,且保持时间为2小时以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为1.32×10-3Ω·cm,相对密度为98.4%,且平均粒径为50μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
(比较例1)
除了烧结温度为1550℃,且保持时间为2小时以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为1.28×10-3Ω·cm,相对密度为97.8%,且平均粒径为72μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
(实施例9)
除了烧结温度为1200℃,氧气导入量为10L/分,且保持时间为16小时以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为1.9×10-3Ω·cm,相对密度为99.5%,且平均粒径为5μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
(比较例2)
除了不使用图2以及图3所示的气密性的容器,且烧结温度为1400℃,氧气导入量为30L/分以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为2.03×10-3Ω·cm,相对密度为99.2%,且平均粒径为60μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
另外,将烧结体以厚度方向切断,在横宽为330mm且厚度为25mm的范围内测定了截面的电阻率分布。其结果示于图5(B)中。确认离差率为92.1%非常大。此外,离差率为通过将各点的电阻率的最大值与最小值的差值除以平均值来计算出。
(比较例3)
除了ZnO∶Ga2O3的重量比为95∶5,且烧结温度为1500℃以外,其他以与实施例1同样的条件制作出烧结体。所获得的烧结体的电阻率为数MΩ·cm,相对密度为81.6%,且平均粒径为2μm。由该烧结体制成靶,并进行了与实施例1同样的溅射试验。评价结果示于图4中。
从以上的结果可知,作为将成形体收容于容器内,且以1200~1500℃的处理条件制作成的烧结体,对于在直到烧结温度之前导入氧气,且降温时停止导入氧气而获得的烧结体(实施例1~9),确认了该烧结体具有2×10-3Ω·cm的电阻率、98%以上的相对密度以及50μm以下的平均粒径。另外,还认定任何烧结体也不存在结瘤等靶表面缺陷。
比较例1的烧结体其结晶粒粗大化,未获得98%以上高的相对密度。可推测这是因为烧结温度高至1550℃。可推测产生结瘤等的原因是因烧结密度低而发生异常放电造成的。
由于比较例2的烧结体是未将成形体收容于容器内而曝露于直接炉内烧结而成的,因此受到了炉内的温度分布的影响,确认出现了非常大的电阻率的分布。认定结果造成结瘤等表面缺陷非常多。
由于比较例3的烧结体中,氧化镓的混合比大至5重量%,因此电阻率为数MΩ非常大。因此,在DC溅射中,使烧结体产生带电(charge up),而不能够进行连续溅射。另外,确认难以使烧结体高密度化。
以上,对本发明的实施方式进行了说明,但是,当然本发明并不局限于此,根据本发明的技术的思想能够进行各种变形。
例如,也可以在烧结炉内设置多个容器,将成形体收容于这些多个容器中,同时实施烧结处理。由此,能够实施生产率的提高。在该情况下,在各个容器分别设置有氧气导入通路。
另外,在以上的实施方式中,在烧结时的降温工序中,使氧气向容器内的导入停止,但也可以停止氧气的导入,而向容器内导入氮气、氩气等非氧化性气体。
附图标记说明
10…烧结炉
11…炉主体
12…加热器
20…容器
31…配管
S1…成形体
S2…烧结体
Claims (6)
1.一种ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法,其中,
对氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末进行成形,
将所述混合粉末的成形体收容在设置于烧结炉内的容器中,
一边向所述容器内部导入氧气一边使所述成形体升温至1200℃以上且1500℃以下的烧结温度,
在所述容器内部已导入氧气的状态下保持所述烧结温度,
在停止了向所述容器的内部导入氧气的状态下使炉内部降温。
2.根据权利要求1所述的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法,其中,导入于所述容器内部的氧气的流量为20L/分以下。
3.根据权利要求1所述的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法,其中,所述氧化镓粉末的混合比为2重量%以下。
4.根据权利要求1所述的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体的制造方法,其中,将多个所述容器设置在所述烧结炉内,同时对收容于所述多个容器的各容器中的所述成形体进行烧结。
5.一种ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体,其中,所述ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体由氧化锌粉末与氧化镓粉末的混合粉末的烧结体构成,其具有:
98%以上的相对密度;
50μm以下的平均粒径;以及
2×10-3Ω·cm以下的电阻率。
6.根据权利要求5所述的ZnO-Ga2O3系溅射靶用烧结体,其中,
在所述烧结体的表面方向和深度方向上的电阻率分布分别为20%以下。
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