JPH0625838A - スパッタリングターゲット - Google Patents

スパッタリングターゲット

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JPH0625838A
JPH0625838A JP20747092A JP20747092A JPH0625838A JP H0625838 A JPH0625838 A JP H0625838A JP 20747092 A JP20747092 A JP 20747092A JP 20747092 A JP20747092 A JP 20747092A JP H0625838 A JPH0625838 A JP H0625838A
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JP
Japan
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target
zno
film
gallium
phase
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JP20747092A
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English (en)
Inventor
Akira Mitsui
彰 光井
Kazuo Sato
一夫 佐藤
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AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【構成】X線回折ピークにおいて、Ga固溶ZnO相の
(002)面の積分強度I1 と、Gaが固溶していない
低角側のZnO相の(002)面の積分強度I2の比
が、0.2以上(I1 /I2 ≧0.2)であるGaを含
むZnOターゲット。 【効果】高い耐熱性を有する透明導電膜が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜を形成する
際に用いられるスパッタリング用ターゲットに関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】従来、酸化インジウムにスズをドープし
たITO(In2O3-SnO2系)は、透明でかつ導電性の酸化
物としてよく知られており、太陽電池や液晶ディスプレ
イ等に用いられる透明導電膜として、広く用いられてい
る。また、最近、酸化亜鉛にアルミニウムをドープした
AZO(Al2O3-ZnO 系)が、ITOと同程度の透明性、
導電性を有する透明導電膜として知られるようになり、
高価なITOより安価であることから、工業的実用化が
期待されている。
【0003】ところで、最近、透明導電膜がさまざまな
素子、部品等に利用されるようになってきており、高温
等の過酷な使用条件でも使用可能であることや、また、
それらを用いた素子、部品等の製造プロセスにおいて高
温が必要となることが多くなってきた。しかし、ITO
やAZOは、真空中やアルゴン雰囲気においては、ある
程度の耐熱性は有しているものの、実用上重要となる空
気中などの酸素を含む雰囲気での耐熱性は不十分であ
り、実用上有用な空気中などの酸素を含む雰囲気でも高
い耐熱性を有する透明導電膜が望まれてきた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術が有していた前述の欠点を解決しようとするもので
ある。つまり、透明導電膜を形成する際に、ガリウムを
ドーパントとする酸化亜鉛焼結体ターゲットにおいて、
Ga固溶ZnO相が、ZnO相より所定の割合以上存在
することを特徴とするスパッタリングターゲットを用い
て製膜することにより、例えば、空気中などの酸素を含
む雰囲気中でも高い耐熱性を有する透明導電膜を安定的
に形成することを目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、ガリウ
ムを含む酸化亜鉛焼結体ターゲットにおいて、ガリウム
の固溶により高角側にシフトしたGa固溶ZnO相の
(002)面のX線回折ピークの積分強度I1 と、Ga
が固溶していない低角側のZnO相の(002)面のX
線回折ピークの積分強度I2 の比が0.2以上(I1
2 ≧0.2)であることを特徴とするスパッタリング
ターゲットを提供するものである。
【0006】本発明のターゲットは、実質的に亜鉛・ガ
リウムの酸化物であり、Ga23として1重量%〜1
0重量%を含有するものである。なお、本発明のターゲ
ットには他の成分が本発明の目的、効果を損なわない範
囲において含まれていても差し支えないが可及的に少量
にとどめることが望ましい。
【0007】図1は本発明のターゲットのX線回折パタ
ーンを示すグラフである。横軸は、Cu−Kα線におけ
る回折角2θ(deg)を、縦軸は、強度を示す。X線
回折パターンから、Ga固溶ZnO相は、ZnO結晶の
ある特定のZn原子にGa原子が置換した置換型規則的
固溶体であり、おおよそZnO結晶がC軸方向に縮んだ
ような結晶であると考えられる。これは、Ga23
が少ないほうがGa固溶ZnO相と考えられるピークの
積分強度は小さくなることからも支持される。本発明で
は、上記の考察による結晶の状態を最も顕著に表す(0
02)面について着目し、Gaの固溶によりC軸方向に
縮んだ、つまり高角度側にシフトした(002)面のX
線回折ピークと、Gaが固溶していない、つまりシフト
していない(002)面のX線回折ピークの積分強度比
により、最適なGa固溶ZnO相の割合を見出したもの
である。また、本発明における積分強度は、各ピークか
らバックグラウンドを差し引いたピークの面積により算
出されるものである。
【0008】本発明において、Ga固溶ZnO相の(0
02)面のX線回折ピークの積分強度I1 と、ガリウム
が固溶していない低角側のZnO相の(002)面のX
線回折ピークの積分強度I2 の比が0.2以上(I1
2 ≧0.2)であることが好ましい。前記の強度比I
1 /I2 が0.2より低いと、つまり、Ga固溶ZnO
相が少なく、ガリウムが固溶していないZnO相が多い
ターゲットを用いて形成した場合、膜の結晶性が十分で
なく、高い耐熱性は得られない。本発明では、特に強度
比I1 /I2 が1.0以上にすることにより、結晶性の
より高い膜が得られ、より高い耐熱性を有する膜が得ら
れるので好ましい。
【0009】上述のGa固溶ZnO相の(002)面の
X線回折ピークの積分強度I1 と、ガリウムが固溶して
いない低角側のZnO相の(002)面のX線回折ピー
クの積分強度I2 の比が0.2以上(I1 /I2 ≧0.
2)であるターゲット(焼結体)は、例えば以下のよう
にして製造される。
【0010】即ち、平均粒径が1μm以下のZnO粉末
とGa23 粉末を所定量秤量し、ボールミルを用いて
3時間以上、アセトン中で混合して、焼結体の原料とな
る粉末を調製する。この粉末をラバープレス法を用いて
成形し、その成形体を1400℃〜1550℃で2時間
焼結して、例えば、本発明のターゲット(焼結体)を得
ることができる。緻密なターゲットを得るには、焼結温
度が1400℃〜1550℃であることが好ましい。焼
結温度が1400℃より低いと気孔率が高く、製膜(ス
パッタリング)の際のプラズマが安定しにくくなるので
好ましくない。また、1550℃より高い焼結温度で
は、焼結時の蒸発が激しく組成が変化し、所望の組成の
ターゲットが得にくいので好ましくない。
【0011】
【作用】本発明において、ターゲット中のGa23
Ga固溶ZnO相として、存在することにより、成形し
た膜中のGa原子のZn原子位置への置換が容易にな
り、原子間に存在するGa原子を少なくできるため、極
めて結晶性の高い膜が成形でき、例えば、空気のような
酸素を含む雰囲気においても、高い耐熱性を有する膜が
得られるものと考えられる。
【0012】
【実施例】高純度のZnO粉末およびGa23 粉末を
準備し、ZnO粉末とGa23粉末を1.5重量%G
23 −98.5重量%ZnO、3.0重量%Ga2
3 −97.0重量%ZnO、および6.0重量%Ga
23 −94.0重量%ZnOの組成になるように、ボ
ールミルで混合し、3種類のGa23 −ZnO粉末を
調製した。ついで、ラバープレス法で成形した。この時
のプレス圧は、4000kg/cm3 とした。成形体を
空気中1400℃および1500℃で焼成し、焼結体を
得た。焼結体から直径3インチ、厚さ5mmの寸法に切
り出し、ターゲットを作製した。(なお、図1は、これ
らのうち、6.0重量%Ga23 −94.0重量%Z
nOの粉末の成形体を空気中1400℃で焼結した焼結
体のX線回折パターンである。)
【0013】つぎに、このターゲットについて、マグネ
トロンスパッタリング装置を使用して、Ga23 −Z
nO膜の成膜を行った。この時の条件は投入電力:DC
50W、圧力:5×10-3Torr、基板温度:200
℃の条件で行った。また、基板には、無アルカリガラス
コーニング#7059を用いた。膜厚はおよそ500n
mとなるように行った。成膜後、膜厚、シート抵抗、可
視光透過率を測定し、膜厚、シート抵抗から膜の比抵抗
を計算した。
【0014】表1に、以上のようにして作製したターゲ
ットの(002)面のX線強度比I1 /I2 と本発明の
ターゲットを用いて形成した膜の成膜後の比抵抗と空気
中での耐熱性を表す空気中500℃で10分保持の条件
で熱処理した後の膜の比抵抗および可視光透過率を示
す。
【0015】
【表1】
【0016】表1より、本発明のターゲットを用いて形
成した膜は、空気中500℃での熱処理でも比抵抗は同
等あるいは減少する傾向があった。熱処理後においても
2〜3×10-4Ωcm台の低い比抵抗であった。本発明
のターゲットを用いることにより、空気中のような酸素
を含む雰囲気においても、高い耐熱性を有する膜が得ら
れた。また、本発明のターゲットを用いて形成した膜
は、波長550nmの可視光において透過率85%程度
の透過率を有していた。
【0017】また、表1には比較例として、同様の方法
で作製した従来のITO(10wt%SnO2 −90w
t%In23 )およびAZO(3wt%Al23
97wt%ZnO)ターゲットと、Ga23 −ZnO
において本発明の範囲外のI1 /I2 <0.2のターゲ
ットを用いた場合も合わせて示した。表1より、IT
O、AZO、I1 /I2 <0.2のターゲットを用いた
場合、空気中500℃での熱処理により、膜の比抵抗は
大きく増加した。
【0018】
【発明の効果】上記のことから明らかなように、本発明
のターゲットを用いることにより、空気中のような酸素
を含む雰囲気においても、高い耐熱性を有する透明導電
膜が得られる。また、本発明のターゲットは、ターゲッ
ト中のGa23 がGa固溶ZnO相として存在するの
で、使用中の黒化(スパッタによりターゲット表面の酸
素量が減少して、ターゲット表面が黒くなる現象)が、
ほとんどなく、長時間使用しても膜の比抵抗の増加など
の経時変化が極めて少ない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のスパッタリングターゲットの代表的な
X線回折パターンを示すグラフ。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ガリウムを含む酸化亜鉛焼結体ターゲット
    において、ガリウムの固溶により高角側にシフトしたG
    a固溶ZnO相の(002)面のX線回折ピークの積分
    強度I1 と、Gaが固溶していない低角側のZnO相の
    (002)面のX線回折ピークの積分強度I2 の比が
    0.2以上(I1 /I2 ≧0.2)であることを特徴と
    するスパッタリングターゲット。
  2. 【請求項2】請求項1において、I1 /I2 ≧1.0で
    あることを特徴とするスパッタリングターゲット。
JP20747092A 1992-07-10 1992-07-10 スパッタリングターゲット Pending JPH0625838A (ja)

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EP93109950A EP0578046B1 (en) 1992-07-10 1993-06-22 Transparent conductive film, and target and material for vapor deposition to be used for its production
DE69305794T DE69305794T2 (de) 1992-07-10 1993-06-22 Transparenter, leitfähiger Film und Target und Material zur Gasphasenabscheidung für seine Herstellung
US08/080,522 US5458753A (en) 1992-07-10 1993-06-24 Transparent conductive film consisting of zinc oxide and gallium

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010007989A1 (ja) 2008-07-15 2010-01-21 東ソー株式会社 複合酸化物焼結体、複合酸化物焼結体の製造方法、スパッタリングターゲット及び薄膜の製造方法
WO2010125801A1 (ja) * 2009-05-01 2010-11-04 株式会社アルバック ZnO-Ga2O3系スパッタリングターゲット用焼結体及びその製造方法
US9966495B2 (en) 2008-09-30 2018-05-08 Lg Chem, Ltd. Transparent conductive layer and transparent electrode comprising the same
EP3210952A4 (en) * 2015-02-27 2018-05-23 JX Nippon Mining & Metals Corporation Oxide sintered compact, oxide sputtering target, and oxide thin film

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010007989A1 (ja) 2008-07-15 2010-01-21 東ソー株式会社 複合酸化物焼結体、複合酸化物焼結体の製造方法、スパッタリングターゲット及び薄膜の製造方法
KR20110039449A (ko) 2008-07-15 2011-04-18 토소가부시키가이샤 복합 산화물 소결체, 복합 산화물 소결체의 제조방법, 스퍼터링 타겟 및 박막의 제조방법
US8569192B2 (en) 2008-07-15 2013-10-29 Tosoh Corporation Sintered complex oxide, method for producing sintered complex oxide, sputtering target and method for producing thin film
US9966495B2 (en) 2008-09-30 2018-05-08 Lg Chem, Ltd. Transparent conductive layer and transparent electrode comprising the same
WO2010125801A1 (ja) * 2009-05-01 2010-11-04 株式会社アルバック ZnO-Ga2O3系スパッタリングターゲット用焼結体及びその製造方法
JP5285149B2 (ja) * 2009-05-01 2013-09-11 株式会社アルバック ZnO−Ga2O3系スパッタリングターゲット用焼結体及びその製造方法
EP3210952A4 (en) * 2015-02-27 2018-05-23 JX Nippon Mining & Metals Corporation Oxide sintered compact, oxide sputtering target, and oxide thin film
US10227261B2 (en) 2015-02-27 2019-03-12 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Oxide sintered compact, oxide sputtering target, and oxide thin film

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