JP3004518B2 - スパッタリングターゲットとその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲットとその製造方法Info
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- JP3004518B2 JP3004518B2 JP5289203A JP28920393A JP3004518B2 JP 3004518 B2 JP3004518 B2 JP 3004518B2 JP 5289203 A JP5289203 A JP 5289203A JP 28920393 A JP28920393 A JP 28920393A JP 3004518 B2 JP3004518 B2 JP 3004518B2
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- zinc oxide
- gallium
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜を形成する
際に用いられるスパッタリング用ターゲットに関するも
のである。
際に用いられるスパッタリング用ターゲットに関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化インジウムにスズをドープし
たＩＴＯ（Indium-Tin-Oxide系）は、透明でかつ導電性
の酸化物としてよく知られており、太陽電池や液晶ディ
スプレイ等に用いられる透明導電膜として、広く用いら
れいる。また、最近、酸化亜鉛をベースとした透明導電
膜が、ＩＴＯと同程度の透明性、導電性を有する透明導
電膜として知られるようになり、高価なＩＴＯより酸化
亜鉛系のターゲットは安価であることから、工業的実用
化が期待されている。酸化亜鉛へのドーパントとしては
アルミニウムが最もよく知られているが、安定的に低抵
抗な膜を形成するには至っておらず、特公平３−７２０
１１号公報に提案されているように他のドーパントの検
討もなされている。
たＩＴＯ（Indium-Tin-Oxide系）は、透明でかつ導電性
の酸化物としてよく知られており、太陽電池や液晶ディ
スプレイ等に用いられる透明導電膜として、広く用いら
れいる。また、最近、酸化亜鉛をベースとした透明導電
膜が、ＩＴＯと同程度の透明性、導電性を有する透明導
電膜として知られるようになり、高価なＩＴＯより酸化
亜鉛系のターゲットは安価であることから、工業的実用
化が期待されている。酸化亜鉛へのドーパントとしては
アルミニウムが最もよく知られているが、安定的に低抵
抗な膜を形成するには至っておらず、特公平３−７２０
１１号公報に提案されているように他のドーパントの検
討もなされている。
【０００３】今後、酸化亜鉛を主成分とした透明導電膜
は、従来のＩＴＯ膜の代替あるいは補完材料としてます
ます期待が高まると思われる。そして、膜の成形方法と
しては緻密で膜質の良い膜が得られ易い、スパッタリン
グ法がもっとも適していると考えられる。
は、従来のＩＴＯ膜の代替あるいは補完材料としてます
ます期待が高まると思われる。そして、膜の成形方法と
しては緻密で膜質の良い膜が得られ易い、スパッタリン
グ法がもっとも適していると考えられる。
【０００４】ところで、透明導電膜をスパッタリング法
で形成する場合、使用する電源にはＤＣ（直流）方式と
ＲＦ（高周波）方式があるが、工業的には、大面積に適
応でき、操作性も比較的簡単で、装置価格も安価である
ことからＤＣ方式が好ましい。しかし、ＤＣ方式はスパ
ッタリングターゲットが導電性であることが必要であ
り、使用するターゲット材の制約を受ける。
で形成する場合、使用する電源にはＤＣ（直流）方式と
ＲＦ（高周波）方式があるが、工業的には、大面積に適
応でき、操作性も比較的簡単で、装置価格も安価である
ことからＤＣ方式が好ましい。しかし、ＤＣ方式はスパ
ッタリングターゲットが導電性であることが必要であ
り、使用するターゲット材の制約を受ける。
【０００５】したがって、工業的な生産に有効なＤＣ方
式のスパッタリング装置を用いるには、電気抵抗の低い
ターゲットの開発が必要不可欠である。また、ＤＣ方
式、ＲＦ方式いずれにもいえることだが、ターゲット材
は放電の安定性などから見て密度が高い方が好ましい。
式のスパッタリング装置を用いるには、電気抵抗の低い
ターゲットの開発が必要不可欠である。また、ＤＣ方
式、ＲＦ方式いずれにもいえることだが、ターゲット材
は放電の安定性などから見て密度が高い方が好ましい。
【０００６】主成分が酸化亜鉛のターゲットの作製法に
おいて、高密度で、低抵抗のターゲットを作製するには
１３００℃を超える温度が必要であることが特開平２−
１４９４５９号公報において提案されている。しかし、
真空やアルゴンガスのような不活性ガス下で、１３００
℃を超える高温で焼結すると、酸化亜鉛の分解蒸発が激
しくなり、原料の多くが揮散し、焼結体の激しい重量減
少が問題であった。また、１４００℃以下の温度で焼結
することが特開平４−６１４４号公報において提案され
ているが、５．５ｇ／ｃｍ3を超える焼結体は得られて
いない。また、焼結体の比抵抗も１ｍΩｃｍ未満の低い
比抵抗を持つ焼結体は得られていない。
おいて、高密度で、低抵抗のターゲットを作製するには
１３００℃を超える温度が必要であることが特開平２−
１４９４５９号公報において提案されている。しかし、
真空やアルゴンガスのような不活性ガス下で、１３００
℃を超える高温で焼結すると、酸化亜鉛の分解蒸発が激
しくなり、原料の多くが揮散し、焼結体の激しい重量減
少が問題であった。また、１４００℃以下の温度で焼結
することが特開平４−６１４４号公報において提案され
ているが、５．５ｇ／ｃｍ3を超える焼結体は得られて
いない。また、焼結体の比抵抗も１ｍΩｃｍ未満の低い
比抵抗を持つ焼結体は得られていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術が有していた前述の欠点を解決しようとするもので
あり、高密度でかつ低抵抗のガリウムを含む酸化亜鉛焼
結体からなるスパッタリングターゲットとその製造方法
の提供を目的とするものである。
技術が有していた前述の欠点を解決しようとするもので
あり、高密度でかつ低抵抗のガリウムを含む酸化亜鉛焼
結体からなるスパッタリングターゲットとその製造方法
の提供を目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガリウムを含
む酸化亜鉛粉末を真空あるいは不活性ガス雰囲気中で最
高温度１０００℃〜１２００℃でホットプレスすること
によって作製される、密度が５．５ｇ／ｃｍ3を超え、
かつ、比抵抗が１ｍΩｃｍより低いことを特徴とするガ
リウムを含む酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリングタ
ーゲットとその製造方法を提供するものである。
む酸化亜鉛粉末を真空あるいは不活性ガス雰囲気中で最
高温度１０００℃〜１２００℃でホットプレスすること
によって作製される、密度が５．５ｇ／ｃｍ3を超え、
かつ、比抵抗が１ｍΩｃｍより低いことを特徴とするガ
リウムを含む酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリングタ
ーゲットとその製造方法を提供するものである。
【０００９】本発明のターゲットは、実質的に亜鉛・ガ
リウムの酸化物であり、Ｇａ2 Ｏ3として１重量％〜１
４重量％を含有するものである。
リウムの酸化物であり、Ｇａ2 Ｏ3として１重量％〜１
４重量％を含有するものである。
【００１０】なお、本発明のターゲットには他の成分が
本発明の目的、効果を損なわない範囲において含まれて
いても差し支えないが可及的に少量にとどめることが望
ましい。
本発明の目的、効果を損なわない範囲において含まれて
いても差し支えないが可及的に少量にとどめることが望
ましい。
【００１１】本発明において、ホットプレスの型材に
は、最も一般的なカーボン型を用いることができる。そ
の他、ＢＮやＡｌ2 Ｏ3 などのホットプレス用の型を用
いることもできる。ホットプレスの雰囲気は、カーボン
型のように空気中加熱により酸化するものは、真空ある
いはアルゴン、窒素などの不活性ガス雰囲気を用いるこ
とが好ましいことはもちろん、高密度、低抵抗のターゲ
ットを作製する点でも好ましい。
は、最も一般的なカーボン型を用いることができる。そ
の他、ＢＮやＡｌ2 Ｏ3 などのホットプレス用の型を用
いることもできる。ホットプレスの雰囲気は、カーボン
型のように空気中加熱により酸化するものは、真空ある
いはアルゴン、窒素などの不活性ガス雰囲気を用いるこ
とが好ましいことはもちろん、高密度、低抵抗のターゲ
ットを作製する点でも好ましい。
【００１２】ホットプレスの温度は、１０００℃〜１２
００℃であることが緻密な焼結体が得られるという点で
望ましい。１０００℃未満では、焼結が十分でなく、タ
ーゲットの密度が低いので好ましくない。また、１２０
０℃より高いと蒸発が激しいので、好ましくない。
００℃であることが緻密な焼結体が得られるという点で
望ましい。１０００℃未満では、焼結が十分でなく、タ
ーゲットの密度が低いので好ましくない。また、１２０
０℃より高いと蒸発が激しいので、好ましくない。
【００１３】
【作用】本発明において、ホットプレスはターゲットを
緻密化させ、高密度のターゲットを作製できる。その
際、雰囲気に真空あるいはアルゴンガスのような不活性
ガスを用いることにより、酸化亜鉛中に若干の酸素欠陥
が生じるため、キャリアとして働く電子が生じ、キャリ
ア濃度が高くなりこの結果極めて低い比抵抗を示すター
ゲットが得られる。また、酸素欠陥が生じるため物質移
動も容易になり、高密度に緻密化できる。
緻密化させ、高密度のターゲットを作製できる。その
際、雰囲気に真空あるいはアルゴンガスのような不活性
ガスを用いることにより、酸化亜鉛中に若干の酸素欠陥
が生じるため、キャリアとして働く電子が生じ、キャリ
ア濃度が高くなりこの結果極めて低い比抵抗を示すター
ゲットが得られる。また、酸素欠陥が生じるため物質移
動も容易になり、高密度に緻密化できる。
【００１４】酸化亜鉛にガリウムが含まれることによ
り、このガリウムは酸化亜鉛の粒成長を適度に抑えるよ
うに働いて、ホットプレスの際の焼結体を緻密化させ
る。これにより、高密度で低抵抗のガリウムを含む酸化
亜鉛ターゲットを提供できる。
り、このガリウムは酸化亜鉛の粒成長を適度に抑えるよ
うに働いて、ホットプレスの際の焼結体を緻密化させ
る。これにより、高密度で低抵抗のガリウムを含む酸化
亜鉛ターゲットを提供できる。
【００１５】
【実施例】高純度のＺｎＯ粉末およびＧａ2Ｏ3粉末を準
備し、ＺｎＯ粉末とＧａ2Ｏ3末を表１に示す組成になる
ように、ボールミルで混合し、７種類のＧａ2Ｏ3−Ｚｎ
Ｏ粉末を調製した。これらの粉末をカーボン製のホット
プレス用型に充填し、アルゴン雰囲気中１１００℃で１
時間保持の条件でホットプレスを行った。このときのホ
ットプレス圧力は１００ｋｇ／ｃｍ2とした。得られた
焼結体の密度および４端子法により測定した比抵抗を表
１に示す。表１より明らかなように、本発明のターゲッ
トはガリウムの含有量の広い範囲において、高密度で低
抵抗を示した。
備し、ＺｎＯ粉末とＧａ2Ｏ3末を表１に示す組成になる
ように、ボールミルで混合し、７種類のＧａ2Ｏ3−Ｚｎ
Ｏ粉末を調製した。これらの粉末をカーボン製のホット
プレス用型に充填し、アルゴン雰囲気中１１００℃で１
時間保持の条件でホットプレスを行った。このときのホ
ットプレス圧力は１００ｋｇ／ｃｍ2とした。得られた
焼結体の密度および４端子法により測定した比抵抗を表
１に示す。表１より明らかなように、本発明のターゲッ
トはガリウムの含有量の広い範囲において、高密度で低
抵抗を示した。
【００１６】また、表１には、焼結体を粉砕し酸溶解と
アルカリ溶融を連用して焼結体を水溶液化し、ＩＣＰ組
成分析を行った結果を合わせて示した。本発明の方法に
より焼結体の組成は原料組成とほとんど変化しないこと
を確かめた。
アルカリ溶融を連用して焼結体を水溶液化し、ＩＣＰ組
成分析を行った結果を合わせて示した。本発明の方法に
より焼結体の組成は原料組成とほとんど変化しないこと
を確かめた。
【００１７】この焼結体から直径３インチ、厚さ５ｍｍ
の寸法に切り出し、ターゲットを作製した。つぎに、こ
のターゲットについて、マグネトロンスパッタリング装
置を使用して、Ｇａ2 Ｏ3 −ＺｎＯ膜の成膜を行った。
この時の条件は投入電力：ＤＣ５０Ｗ、圧力：５×１０
-3Ｔｏｒｒ、基板温度：２００℃の条件で行った。
の寸法に切り出し、ターゲットを作製した。つぎに、こ
のターゲットについて、マグネトロンスパッタリング装
置を使用して、Ｇａ2 Ｏ3 −ＺｎＯ膜の成膜を行った。
この時の条件は投入電力：ＤＣ５０Ｗ、圧力：５×１０
-3Ｔｏｒｒ、基板温度：２００℃の条件で行った。
【００１８】また、基板には、ソーダライムアルカリガ
ラスにシリカをコートしたガラスを用いた。膜厚はおよ
そ５００ｎｍとなるように行ったが、成膜中、放電は安
定しており、まったく問題はなかった。成膜後、膜厚、
シート抵抗を測定し、膜厚、シート抵抗から膜の比抵抗
を計算した。その結果を表１に示す。表１より明らかな
ように、本発明のターゲットにより、低抵抗の透明導電
膜が形成できた。
ラスにシリカをコートしたガラスを用いた。膜厚はおよ
そ５００ｎｍとなるように行ったが、成膜中、放電は安
定しており、まったく問題はなかった。成膜後、膜厚、
シート抵抗を測定し、膜厚、シート抵抗から膜の比抵抗
を計算した。その結果を表１に示す。表１より明らかな
ように、本発明のターゲットにより、低抵抗の透明導電
膜が形成できた。
【００１９】
【比較例】高純度のＺｎＯ粉末およびＧａ2Ｏ3粉末を準
備し、ＺｎＯ粉末とＧａ2Ｏ3末を表２に示す組成になる
ように、ボールミルで混合し、３種類のＧａ2Ｏ3−Ｚｎ
Ｏ粉末を調製した。これらの粉末をカーボン製のホット
プレス用型に充填し、アルゴン雰囲気中９００℃または
１３００℃で１時間保持の条件でホットプレスを行っ
た。このときのホットプレス圧力は１００ｋｇ／ｃｍ2
とした。得られた焼結体の密度および４端子法により測
定した比抵抗を表２に示す。表２より明らかなように高
密度で低抵抗なターゲットは作製できなかった。
備し、ＺｎＯ粉末とＧａ2Ｏ3末を表２に示す組成になる
ように、ボールミルで混合し、３種類のＧａ2Ｏ3−Ｚｎ
Ｏ粉末を調製した。これらの粉末をカーボン製のホット
プレス用型に充填し、アルゴン雰囲気中９００℃または
１３００℃で１時間保持の条件でホットプレスを行っ
た。このときのホットプレス圧力は１００ｋｇ／ｃｍ2
とした。得られた焼結体の密度および４端子法により測
定した比抵抗を表２に示す。表２より明らかなように高
密度で低抵抗なターゲットは作製できなかった。
【００２０】また、アルゴン雰囲気中および空気中１１
００℃で２時間保持の条件で常圧焼結法で同様のターゲ
ットの作製を試みた。このときのガリウム量はＧａ2 Ｏ
3 として６重量％を用いた。得られた焼結体の密度はア
ルゴン雰囲気中および空気中いずれも４．４ｇ／ｃｍ3
で、比抵抗はアルゴン雰囲気の場合４. ０×１０-2Ωｃ
ｍ、空気中の場合、４端子法で測定できず、絶縁性に近
い高抵抗であった。
００℃で２時間保持の条件で常圧焼結法で同様のターゲ
ットの作製を試みた。このときのガリウム量はＧａ2 Ｏ
3 として６重量％を用いた。得られた焼結体の密度はア
ルゴン雰囲気中および空気中いずれも４．４ｇ／ｃｍ3
で、比抵抗はアルゴン雰囲気の場合４. ０×１０-2Ωｃ
ｍ、空気中の場合、４端子法で測定できず、絶縁性に近
い高抵抗であった。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】本発明のターゲットを用いることによ
り、直流スパッタリングにおいても極めて安定に放電す
る、緻密で電気抵抗が低いターゲットが作製できる。ま
た、本発明のターゲットは１０００℃〜１２００℃の低
温で焼結されているため、気孔の大きさも小さく、気孔
率も極めて低く、またそのため強度が高く割れにくい。
したがって、このターゲットを用いれば成膜時に高いパ
ワーを投入でき、高速度で成膜できる。
り、直流スパッタリングにおいても極めて安定に放電す
る、緻密で電気抵抗が低いターゲットが作製できる。ま
た、本発明のターゲットは１０００℃〜１２００℃の低
温で焼結されているため、気孔の大きさも小さく、気孔
率も極めて低く、またそのため強度が高く割れにくい。
したがって、このターゲットを用いれば成膜時に高いパ
ワーを投入でき、高速度で成膜できる。
Claims (2)
- 【請求項１】ガリウムを含む酸化亜鉛粉末を真空あるい
は不活性ガス雰囲気中で最高温度１０００℃〜１２００
℃でホットプレスすることによって作製される、密度が
５．５ｇ／ｃｍ3を超え、かつ、比抵抗が１ｍΩｃｍよ
り低いことを特徴とするガリウムを含む酸化亜鉛焼結体
からなるスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】ガリウムを含む酸化亜鉛焼結体からなるス
パッタリングターゲットの製造方法であって、ガリウム
を含む酸化亜鉛粉末を真空あるいは不活性ガス雰囲気中
で最高温度１０００℃〜１２００℃でホットプレスする
ことによって作製する、密度が５．５ｇ／ｃｍ3を超
え、かつ、比抵抗が１ｍΩｃｍより低いスパッタリング
ターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5289203A JP3004518B2 (ja) | 1993-11-18 | 1993-11-18 | スパッタリングターゲットとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5289203A JP3004518B2 (ja) | 1993-11-18 | 1993-11-18 | スパッタリングターゲットとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138745A JPH07138745A (ja) | 1995-05-30 |
| JP3004518B2 true JP3004518B2 (ja) | 2000-01-31 |
Family
ID=17740119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5289203A Expired - Lifetime JP3004518B2 (ja) | 1993-11-18 | 1993-11-18 | スパッタリングターゲットとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3004518B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5320761B2 (ja) * | 2008-02-06 | 2013-10-23 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化亜鉛系焼結体タブレットおよびその製造方法 |
| JP2013144820A (ja) * | 2012-01-13 | 2013-07-25 | Mitsubishi Materials Corp | 酸化物スパッタリングターゲット及び光記録媒体用保護膜 |
| KR20140140187A (ko) * | 2013-05-28 | 2014-12-09 | 삼성코닝어드밴스드글라스 유한회사 | 산화아연계 스퍼터링 타겟 및 이를 통해 증착된 보호층을 갖는 광전지 |
-
1993
- 1993-11-18 JP JP5289203A patent/JP3004518B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07138745A (ja) | 1995-05-30 |
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